JPH07286945A - Ｘ線測定用試料加熱炉 - Google Patents
Ｘ線測定用試料加熱炉Info
- Publication number
- JPH07286945A JPH07286945A JP6077590A JP7759094A JPH07286945A JP H07286945 A JPH07286945 A JP H07286945A JP 6077590 A JP6077590 A JP 6077590A JP 7759094 A JP7759094 A JP 7759094A JP H07286945 A JPH07286945 A JP H07286945A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- ray
- window
- high temperature
- heating element
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 板状の試料のＸ線測定に際し、高温でのＸ線
測定を高い温度精度で、試料の形状変化を小さくし、試
料角度の回転範囲を広く、出射Ｘ線を広い角度範囲で検
出できる装置を提供する。 【構成】 板状の試料７の観察すべき位置を発熱体１１
を移動させ加熱中心に合わせ、試料７を保護板１０を介
して発熱体１１で板面をはさみ、試料７の側端のみを支
持体８で支持する。入射窓５及び／または出射窓６を広
くし、かつ試料７との距離を小さくする。 【効果】 高温でのＸ線測定を高い温度精度で、試料の
形状変化を小さくして行える。薄型の炉となるため、試
料角度の移動範囲を広くとれ、出射Ｘ線を水平面内、垂
直面内ともに広い角度範囲で検出できる。
測定を高い温度精度で、試料の形状変化を小さくし、試
料角度の回転範囲を広く、出射Ｘ線を広い角度範囲で検
出できる装置を提供する。 【構成】 板状の試料７の観察すべき位置を発熱体１１
を移動させ加熱中心に合わせ、試料７を保護板１０を介
して発熱体１１で板面をはさみ、試料７の側端のみを支
持体８で支持する。入射窓５及び／または出射窓６を広
くし、かつ試料７との距離を小さくする。 【効果】 高温でのＸ線測定を高い温度精度で、試料の
形状変化を小さくして行える。薄型の炉となるため、試
料角度の移動範囲を広くとれ、出射Ｘ線を水平面内、垂
直面内ともに広い角度範囲で検出できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｘ線を用いて金属の結
晶構造や集合組織を測定するための板状試料用加熱炉に
関する。
晶構造や集合組織を測定するための板状試料用加熱炉に
関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｘ線による高温での非破壊構造解析によ
れば、熱処理などの材料を製造する工程において生起し
ている現象を手に取るように解析可能で、材料開発の指
針を決定することができる。このような高温における非
破壊での構造解析のためにＸ線測定用試料加熱炉が使用
される。
れば、熱処理などの材料を製造する工程において生起し
ている現象を手に取るように解析可能で、材料開発の指
針を決定することができる。このような高温における非
破壊での構造解析のためにＸ線測定用試料加熱炉が使用
される。
【０００３】従来、Ｘ線測定用試料加熱炉としては透過
型と反射型が使用されている。透過型は板状試料の内部
観察が可能という点で優れているが、製作は困難であ
る。反射型は製作が容易であるが、観察は試料表面に限
定される。本発明では試料内部の観察を目的とするの
で、透過型に限定する。
型と反射型が使用されている。透過型は板状試料の内部
観察が可能という点で優れているが、製作は困難であ
る。反射型は製作が容易であるが、観察は試料表面に限
定される。本発明では試料内部の観察を目的とするの
で、透過型に限定する。
【０００４】透過型のＸ線測定用試料加熱炉の従来の装
置としては、例えばJapanese Journal of Applied Phys
ics Vol.20, No.8, 1981, 1533〜1539頁に記載されてい
る。上記文献に記載の装置では、ニクロム線を試料から
離して位置させる加熱炉の中に試料を垂直に保持するた
め、金属の薄い板状の試料では加熱に伴い、試料の形状
変化が起き、正確な結晶方位の測定が困難であった。ま
た、温度の均一性の点で問題があった。また試料傾角の
許容回転範囲が狭かった。かつ出射Ｘ線を水平面内、垂
直面内ともに広い角度範囲で検出できないという問題が
あり、金属の薄い板状の試料の測定には適用できなかっ
た。
置としては、例えばJapanese Journal of Applied Phys
ics Vol.20, No.8, 1981, 1533〜1539頁に記載されてい
る。上記文献に記載の装置では、ニクロム線を試料から
離して位置させる加熱炉の中に試料を垂直に保持するた
め、金属の薄い板状の試料では加熱に伴い、試料の形状
変化が起き、正確な結晶方位の測定が困難であった。ま
た、温度の均一性の点で問題があった。また試料傾角の
許容回転範囲が狭かった。かつ出射Ｘ線を水平面内、垂
直面内ともに広い角度範囲で検出できないという問題が
あり、金属の薄い板状の試料の測定には適用できなかっ
た。
【０００５】また、本発明者等は発熱体で試料の板面を
はさむ機構の透過型のＸ線測定用試料加熱炉を製作し、
使用を試みたが、試料の歪が大きく実用上問題があっ
た。
はさむ機構の透過型のＸ線測定用試料加熱炉を製作し、
使用を試みたが、試料の歪が大きく実用上問題があっ
た。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明の課題
は金属の薄板状の試料の透過型Ｘ線測定に際し、高温で
のＸ線測定を高い温度精度を保ちながら、試料の形状変
化を小さくし、かつ試料角度の移動範囲を広く、出射角
度範囲を広く検出できる装置を提供することである。
は金属の薄板状の試料の透過型Ｘ線測定に際し、高温で
のＸ線測定を高い温度精度を保ちながら、試料の形状変
化を小さくし、かつ試料角度の移動範囲を広く、出射角
度範囲を広く検出できる装置を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上述した課題を解決する
ために用いる、本発明の透過型Ｘ線測定用試料加熱炉は
板状の試料の透過観察において、上下移動可能とした電
極に左右移動可能に発熱体を取り付け、発熱体で試料の
板面をはさむ機構とし、試料の側端のみを支持する支持
体を有することを特徴とするように構成されている。ま
た、Ｘ線の入射窓及び／または出射窓と試料との距離の
３倍以上の開口長さの入射窓及び／または出射窓を有す
ることを特徴とするように構成されている。
ために用いる、本発明の透過型Ｘ線測定用試料加熱炉は
板状の試料の透過観察において、上下移動可能とした電
極に左右移動可能に発熱体を取り付け、発熱体で試料の
板面をはさむ機構とし、試料の側端のみを支持する支持
体を有することを特徴とするように構成されている。ま
た、Ｘ線の入射窓及び／または出射窓と試料との距離の
３倍以上の開口長さの入射窓及び／または出射窓を有す
ることを特徴とするように構成されている。
【０００８】
【作用】本発明の構成を図面を参照して説明する。図１
及び図２に、本発明のＸ線測定用試料加熱炉の一例を示
す。炉体１と蓋２はステンレス鋼、アルミニウム、銅等
の材料で作り、水冷することが必要である。
及び図２に、本発明のＸ線測定用試料加熱炉の一例を示
す。炉体１と蓋２はステンレス鋼、アルミニウム、銅等
の材料で作り、水冷することが必要である。
【０００９】入射窓５と出射窓６はベリリウム、炭素、
耐熱性有機材料の板材を用い炉を密閉し、炉内の雰囲気
を調整可能とすることが必要である。雰囲気としてはア
ルゴン、ヘリウム、窒素、水素、またはそれらの混合ガ
スまたは真空雰囲気が考えられる。特に、高い温度精度
のためには熱伝達率の低いアルゴンガスを炉内に充填す
ることが望ましい。
耐熱性有機材料の板材を用い炉を密閉し、炉内の雰囲気
を調整可能とすることが必要である。雰囲気としてはア
ルゴン、ヘリウム、窒素、水素、またはそれらの混合ガ
スまたは真空雰囲気が考えられる。特に、高い温度精度
のためには熱伝達率の低いアルゴンガスを炉内に充填す
ることが望ましい。
【００１０】試料７の側端のみを支持体８で支持するこ
とが、板の反りに起因する高温での形状変化を抑えるた
めに必須である。測定部位でない試料７の低温部位は表
と裏の温度の相違により反りを起こすが、この部位を拘
束すると高温部位に大きい形状変化を生じ好ましくな
い。試料支持台８は炉体から絶縁体９によって熱的に絶
縁することが高い温度精度のために必要である。絶縁体
９としてはアルミナ、耐熱性有機材料などの材料を使用
する。
とが、板の反りに起因する高温での形状変化を抑えるた
めに必須である。測定部位でない試料７の低温部位は表
と裏の温度の相違により反りを起こすが、この部位を拘
束すると高温部位に大きい形状変化を生じ好ましくな
い。試料支持台８は炉体から絶縁体９によって熱的に絶
縁することが高い温度精度のために必要である。絶縁体
９としてはアルミナ、耐熱性有機材料などの材料を使用
する。
【００１１】測定対象である試料７の高温部位の形状変
化を小さく抑制するためには、保護板を介して発熱体１
１で板面をはさむことも有効である。はさむための発熱
体１１としては高温での強度の高い材料が要求される。
例えばＣ／Ｃコンポジット（カーボンファイバーで強化
した炭素材料）、炭化シリコン、窒化アルミニウムなど
Ｘ線の透過性が高く、かつ強度の高い材料を使う。
化を小さく抑制するためには、保護板を介して発熱体１
１で板面をはさむことも有効である。はさむための発熱
体１１としては高温での強度の高い材料が要求される。
例えばＣ／Ｃコンポジット（カーボンファイバーで強化
した炭素材料）、炭化シリコン、窒化アルミニウムなど
Ｘ線の透過性が高く、かつ強度の高い材料を使う。
【００１２】また試料７は発熱体１１で板面をはさまれ
るが、その際、保護板１０を介してはさむことが望まし
い。温度精度の点では発熱体１１を試料７に極力近づけ
ることが必要であるが、試料７を発熱体１１に接触させ
ると高温の発熱体１１からの原子の侵入により試料７が
変質することがある。発熱体１１はＸ線を透過させるた
め、例えば炭素、炭化シリコン、窒化アルミニウムなど
の軽い元素からなる材料で作る必要があるが、そのため
浸炭、浸窒などの変質が生じる。この変質を防ぐため、
試料７を保護板１０で守ることが必要である。保護板１
０はアルミナ、窒化ボロン、窒化アルミニウムなどの高
温で安定な材料を用い、また、Ｘ線の透過損失を小さく
するため薄くすることが必要である。
るが、その際、保護板１０を介してはさむことが望まし
い。温度精度の点では発熱体１１を試料７に極力近づけ
ることが必要であるが、試料７を発熱体１１に接触させ
ると高温の発熱体１１からの原子の侵入により試料７が
変質することがある。発熱体１１はＸ線を透過させるた
め、例えば炭素、炭化シリコン、窒化アルミニウムなど
の軽い元素からなる材料で作る必要があるが、そのため
浸炭、浸窒などの変質が生じる。この変質を防ぐため、
試料７を保護板１０で守ることが必要である。保護板１
０はアルミナ、窒化ボロン、窒化アルミニウムなどの高
温で安定な材料を用い、また、Ｘ線の透過損失を小さく
するため薄くすることが必要である。
【００１３】高い温度精度のためには板状の試料７の観
察すべき位置を発熱体１１の中心に合わせることが必要
である。これは発熱体１１の中心付近が最も温度の均一
性が高く、高い温度精度が得られるためである。このた
め発熱体１１が昇降可能で、かつ発熱体１１が水平方向
にスライド可能な機構としなければならない。
察すべき位置を発熱体１１の中心に合わせることが必要
である。これは発熱体１１の中心付近が最も温度の均一
性が高く、高い温度精度が得られるためである。このた
め発熱体１１が昇降可能で、かつ発熱体１１が水平方向
にスライド可能な機構としなければならない。
【００１４】発熱体１１は電極１２に取り付けられる。
電極１２は電極昇降機構１３により上下に移動可能であ
る。発熱体固定部１９は発熱体１１を水平方向にスライ
ド可能な機構とした。即ち、電極１２に溝を作り、発熱
体１１の止めネジの止める位置を水平方向に任意に選択
可能とした。電極１２の材質としては、ステンレス鋼、
モリブデン、タンタルなどが考えられるが、安価なステ
ンレス鋼で十分である。電極１２は絶縁体１４により蓋
２と電気的に絶縁される。また、熱電対１６の試料への
取り付け位置はＸ線測定部位を避けねばならないが、測
定範囲の外でなるべく試料中心に近い位置に取り付ける
ことが温度精度の高い実験のために必要である。１５は
蓋２に取り付けた熱電対１６用の端子である。
電極１２は電極昇降機構１３により上下に移動可能であ
る。発熱体固定部１９は発熱体１１を水平方向にスライ
ド可能な機構とした。即ち、電極１２に溝を作り、発熱
体１１の止めネジの止める位置を水平方向に任意に選択
可能とした。電極１２の材質としては、ステンレス鋼、
モリブデン、タンタルなどが考えられるが、安価なステ
ンレス鋼で十分である。電極１２は絶縁体１４により蓋
２と電気的に絶縁される。また、熱電対１６の試料への
取り付け位置はＸ線測定部位を避けねばならないが、測
定範囲の外でなるべく試料中心に近い位置に取り付ける
ことが温度精度の高い実験のために必要である。１５は
蓋２に取り付けた熱電対１６用の端子である。
【００１５】入射Ｘ線１７は入射窓５を貫通して試料７
に入射され、出射Ｘ線１８は出射窓６を通じて取り出さ
れる。入射窓５及び／または出射窓６の開口長さを、入
射窓５及び／または出射窓６と試料７との距離の３倍以
上にすることにより、試料を広い角度範囲（例えば０〜
±６０°）で回転しても出射Ｘ線を検出可能とし、かつ
出射Ｘ線を水平面内、垂直面内ともに広い角度範囲で検
出できる。ここで開口長さとは矩形の場合は短辺の長さ
を、円の場合は直径を指す。このような広い角度範囲の
検出は、本発明において発熱体１１で試料７をはさむ薄
型の構成とすることではじめて可能となる。上記３倍以
上とした比率には上限は特に設けないが、あまり大きす
ぎると炉の内容積が大きくなりすぎてガスの流量が多く
なりすぎ、実際的でない。
に入射され、出射Ｘ線１８は出射窓６を通じて取り出さ
れる。入射窓５及び／または出射窓６の開口長さを、入
射窓５及び／または出射窓６と試料７との距離の３倍以
上にすることにより、試料を広い角度範囲（例えば０〜
±６０°）で回転しても出射Ｘ線を検出可能とし、かつ
出射Ｘ線を水平面内、垂直面内ともに広い角度範囲で検
出できる。ここで開口長さとは矩形の場合は短辺の長さ
を、円の場合は直径を指す。このような広い角度範囲の
検出は、本発明において発熱体１１で試料７をはさむ薄
型の構成とすることではじめて可能となる。上記３倍以
上とした比率には上限は特に設けないが、あまり大きす
ぎると炉の内容積が大きくなりすぎてガスの流量が多く
なりすぎ、実際的でない。
【００１６】入射窓５と出射窓６はベリリウムまたは炭
素の板材を用い炉を密閉する。板厚は炭素では１〜５mm
が適当である。ベリリウムは強度が高いため０．５〜２
mmが適当である。耐熱性有機材料は５００℃以下の加熱
温度の場合は使用し得る。入射窓５と試料７との距離は
できるかぎり近い方が望ましいが、入射窓５の加熱によ
る損傷を防ぐために、入射窓５の材質と加熱温度によっ
て最短の距離が決まる。例えば、１０００℃で窓材質が
炭素のときは４０mm以上離さねばならない。出射窓６に
ついても同様である。
素の板材を用い炉を密閉する。板厚は炭素では１〜５mm
が適当である。ベリリウムは強度が高いため０．５〜２
mmが適当である。耐熱性有機材料は５００℃以下の加熱
温度の場合は使用し得る。入射窓５と試料７との距離は
できるかぎり近い方が望ましいが、入射窓５の加熱によ
る損傷を防ぐために、入射窓５の材質と加熱温度によっ
て最短の距離が決まる。例えば、１０００℃で窓材質が
炭素のときは４０mm以上離さねばならない。出射窓６に
ついても同様である。
【００１７】入射窓５が広く、出射窓６が狭い場合は入
射Ｘ線１７に対する試料角度の変更範囲を広くでき、出
射する回折Ｘ線１８は中心付近のスポットのみを観察す
る実験に適当である。入射窓５が狭く、出射窓６が広い
場合は入射Ｘ線１７に対する試料角度の変更範囲は狭く
例えば垂直入射とし、出射する回折Ｘ線は広い範囲の多
数のスポットを観察する実験に適当である。入射窓５が
広く、出射窓６が広い場合は、入射Ｘ線１７に対する試
料角度の変更範囲を広くでき、かつ、出射する回折Ｘ線
は広い範囲の多数のスポットを観察可能である。また、
試料７の表と裏の結晶構造の相違を調べるときには、試
料７に対する入射Ｘ線１７の向きを反対に変える必要が
あるが、このとき試料７を取り出すことなく、加熱炉を
回転させるだけで実施できるという優れた特徴を有す
る。即ち一旦冷却し、再加熱する必要がないで短時間で
観察できるし、冷却、再加熱による材料組織変化も避け
られる。
射Ｘ線１７に対する試料角度の変更範囲を広くでき、出
射する回折Ｘ線１８は中心付近のスポットのみを観察す
る実験に適当である。入射窓５が狭く、出射窓６が広い
場合は入射Ｘ線１７に対する試料角度の変更範囲は狭く
例えば垂直入射とし、出射する回折Ｘ線は広い範囲の多
数のスポットを観察する実験に適当である。入射窓５が
広く、出射窓６が広い場合は、入射Ｘ線１７に対する試
料角度の変更範囲を広くでき、かつ、出射する回折Ｘ線
は広い範囲の多数のスポットを観察可能である。また、
試料７の表と裏の結晶構造の相違を調べるときには、試
料７に対する入射Ｘ線１７の向きを反対に変える必要が
あるが、このとき試料７を取り出すことなく、加熱炉を
回転させるだけで実施できるという優れた特徴を有す
る。即ち一旦冷却し、再加熱する必要がないで短時間で
観察できるし、冷却、再加熱による材料組織変化も避け
られる。
【００１８】
【実施例】次に、本発明の装置を用い以下の測定を実施
した。 （１）加熱実験 （２）高温でのＸ線写真撮影の１ （３）高温でのＸ線写真撮影の２
した。 （１）加熱実験 （２）高温でのＸ線写真撮影の１ （３）高温でのＸ線写真撮影の２
【００１９】（１）加熱実験実験例１ 図１及び図２に示した装置を用い加熱実験を行った。炉
体１と蓋２はアルミニウムの板材で作り、炉体内に水を
循環させ水冷した。入射窓５は厚さ０．５mmのベリリウ
ム板とし、一辺１２０mmの正方形とした。入射窓５と試
料７との距離は４０mmとした。出射窓６は厚さ１．０mm
の炭素の板材を利用し一辺１２０mmの正方形とした。出
射窓６と試料７との距離は４０mmとした。窓長さを窓〜
試料７間距離で除した値（窓長さ／距離と表記）は入射
窓５、出射窓６のいずれに対しても３．０である。雰囲
気はアルゴンガスとした。試料７は厚さ０．１mmの鉄単
結晶板で、長さ８０mm、幅２０mmである。ステンレス鋼
製の試料支持台８で側端のみを支持する。試料支持台８
はアルミナ製の絶縁体９によって炉体１に固定した。保
護板１０は厚さ０．２mmのアルミナを用いた。試料７は
保護板１０を介して発熱体１１で板面をはさまれる。発
熱体１１はＣ／Ｃコンポジット製で、電極１２に取り付
けた。発熱体固定部１９は発熱体１１を水平方向に±１
０mmスライド可能な機構とした。電極１２はステンレス
鋼で製作した。電極１２はアルミナにより作られた絶縁
体１４により、蓋２とは電気的に絶縁される。
体１と蓋２はアルミニウムの板材で作り、炉体内に水を
循環させ水冷した。入射窓５は厚さ０．５mmのベリリウ
ム板とし、一辺１２０mmの正方形とした。入射窓５と試
料７との距離は４０mmとした。出射窓６は厚さ１．０mm
の炭素の板材を利用し一辺１２０mmの正方形とした。出
射窓６と試料７との距離は４０mmとした。窓長さを窓〜
試料７間距離で除した値（窓長さ／距離と表記）は入射
窓５、出射窓６のいずれに対しても３．０である。雰囲
気はアルゴンガスとした。試料７は厚さ０．１mmの鉄単
結晶板で、長さ８０mm、幅２０mmである。ステンレス鋼
製の試料支持台８で側端のみを支持する。試料支持台８
はアルミナ製の絶縁体９によって炉体１に固定した。保
護板１０は厚さ０．２mmのアルミナを用いた。試料７は
保護板１０を介して発熱体１１で板面をはさまれる。発
熱体１１はＣ／Ｃコンポジット製で、電極１２に取り付
けた。発熱体固定部１９は発熱体１１を水平方向に±１
０mmスライド可能な機構とした。電極１２はステンレス
鋼で製作した。電極１２はアルミナにより作られた絶縁
体１４により、蓋２とは電気的に絶縁される。
【００２０】また電極１２はネジにより構成される電極
昇降機構１３により上下に±１０mm移動可能である。熱
電対１６は試料中心から水平方向に１５mm離れた位置に
取り付け、熱電対１６の検出温度を１０００℃に一定と
した。温度精度の測定のため、試料中心位置にも、他の
熱電対を取り付けて、温度を測定し、熱電対１６との温
度差を測定した。
昇降機構１３により上下に±１０mm移動可能である。熱
電対１６は試料中心から水平方向に１５mm離れた位置に
取り付け、熱電対１６の検出温度を１０００℃に一定と
した。温度精度の測定のため、試料中心位置にも、他の
熱電対を取り付けて、温度を測定し、熱電対１６との温
度差を測定した。
【００２１】実験例２ 発熱体の位置を中心から水平方向へ１０mmとして測定し
た。他の条件は実験例１と同様である。
た。他の条件は実験例１と同様である。
【００２２】実験例３ 発熱体の位置を中心から上方向へ１０mmとして測定し
た。他の条件は実験例１と同様である。
た。他の条件は実験例１と同様である。
【００２３】比較実験例１ 比較実験のためJapanese Journal of Applied Physics
Vol.20, No.8, 1981,1533〜1539頁に記載されている加
熱装置と同様に、ニクロム線を用いた加熱炉の中に試料
を垂直に保持する装置を製作した。この装置では入射Ｘ
線にニクロム線が接触しないようにするため加熱炉を薄
くできず、入射窓は広く設計できても、入射窓と試料と
の距離を小さくすることが不可能であった。同様に、出
射窓を広くしても、出射窓と試料との距離を小さくする
ことが不可能であった。この装置を用いて測定をした。
試料、温度測定方法などは、実験例１と同様である。以
上の実験結果を次の表１に示す。
Vol.20, No.8, 1981,1533〜1539頁に記載されている加
熱装置と同様に、ニクロム線を用いた加熱炉の中に試料
を垂直に保持する装置を製作した。この装置では入射Ｘ
線にニクロム線が接触しないようにするため加熱炉を薄
くできず、入射窓は広く設計できても、入射窓と試料と
の距離を小さくすることが不可能であった。同様に、出
射窓を広くしても、出射窓と試料との距離を小さくする
ことが不可能であった。この装置を用いて測定をした。
試料、温度測定方法などは、実験例１と同様である。以
上の実験結果を次の表１に示す。
【００２４】
【表１】
【００２５】（２）高温でのＸ線写真測定の１実験例４ 実験室においてＣｒ管球（３０kV，５０mA）より発生さ
せた連続Ｘ線を、コリメータを通し直径１mmの平行ビー
ムとし入射Ｘ線１７とした。入射Ｘ線１７は入射窓５を
貫通して、発熱体１１と保護板１０を通り試料７に垂直
に入射され、試料７からの回折Ｘ線は出射Ｘ線１８とし
て出射窓６を通じて放射される。この出射Ｘ線１８をＸ
線フィルムにより写真撮影した。露光時間は１２０秒と
した。露光後、Ｘ線フィルムを現像した。
せた連続Ｘ線を、コリメータを通し直径１mmの平行ビー
ムとし入射Ｘ線１７とした。入射Ｘ線１７は入射窓５を
貫通して、発熱体１１と保護板１０を通り試料７に垂直
に入射され、試料７からの回折Ｘ線は出射Ｘ線１８とし
て出射窓６を通じて放射される。この出射Ｘ線１８をＸ
線フィルムにより写真撮影した。露光時間は１２０秒と
した。露光後、Ｘ線フィルムを現像した。
【００２６】高温での試料７の形状変化の測定のため加
熱前（常温）と加熱後（１０００℃）に写真撮影を行
い、ラウエスポットの移動距離から試料７の形状変化を
ラウエスポットの放射角度の変化で算定した。熱電対１
６は試料中心から１５mmに取り付けた。加熱炉について
の他の条件は、実験例１と同様である。
熱前（常温）と加熱後（１０００℃）に写真撮影を行
い、ラウエスポットの移動距離から試料７の形状変化を
ラウエスポットの放射角度の変化で算定した。熱電対１
６は試料中心から１５mmに取り付けた。加熱炉について
の他の条件は、実験例１と同様である。
【００２７】実験例５ 放射光（２．５ GeV，２００mA）をモノクロメータを通
さず連続Ｘ線のまま光源とし実験を行った。露光時間は
３秒とした。他の条件は、実験例４と同様である。放射
光はＸ線ビームの平行性が高いため鮮明なＸ線写真が得
られ正確な測定が行えた。
さず連続Ｘ線のまま光源とし実験を行った。露光時間は
３秒とした。他の条件は、実験例４と同様である。放射
光はＸ線ビームの平行性が高いため鮮明なＸ線写真が得
られ正確な測定が行えた。
【００２８】比較実験例２ 試料７の両端を固定した。他の条件は、実験例４と同様
である。
である。
【００２９】比較実験例３ 比較実験例１の加熱炉を用いた。他の条件は、実験例４
と同様である。以上の実験結果を次の表２に示す。
と同様である。以上の実験結果を次の表２に示す。
【００３０】
【表２】
【００３１】（３）高温でのＸ線写真測定の２実験例６ 加熱炉中に試料７をセットし、加熱して１０００℃に保
持してＸ線写真撮影を行った。露光時間は９０秒とし
た。加熱炉の回転により、試料角度を移動させながら写
真撮影を繰り返し、試料角度の移動範囲を調べた。ま
た、撮影した写真から出射Ｘ線１８の角度範囲を水平面
内及び垂直面内の各々について算定した。水平面内及び
垂直面内ともにほぼ同じ値であったので、表３には平均
値を記す。他の条件は、実験例４と同様である。
持してＸ線写真撮影を行った。露光時間は９０秒とし
た。加熱炉の回転により、試料角度を移動させながら写
真撮影を繰り返し、試料角度の移動範囲を調べた。ま
た、撮影した写真から出射Ｘ線１８の角度範囲を水平面
内及び垂直面内の各々について算定した。水平面内及び
垂直面内ともにほぼ同じ値であったので、表３には平均
値を記す。他の条件は、実験例４と同様である。
【００３２】比較実験例４ 窓長さ／距離を入射窓５、出射窓６のいずれに対しても
１．０とした。他の条件は実験例６と同様である。
１．０とした。他の条件は実験例６と同様である。
【００３３】比較実験例５ 窓長さ／距離を入射窓５、出射窓６のいずれに対しても
９．０とした。内容積が大きすぎるため、ガス流量が不
足し、発熱体１１の温度が上昇し、制御ができず、実験
が不可能であった。他の条件は実験例６と同様である。
９．０とした。内容積が大きすぎるため、ガス流量が不
足し、発熱体１１の温度が上昇し、制御ができず、実験
が不可能であった。他の条件は実験例６と同様である。
【００３４】比較実験例６ 窓〜試料７間距離を入射窓５、出射窓６のいずれに対し
ても２０mmとした。窓の加熱により実験が不可能であっ
た。他の条件は実験例６と同様である。
ても２０mmとした。窓の加熱により実験が不可能であっ
た。他の条件は実験例６と同様である。
【００３５】比較実験例７ 比較実験例１の加熱炉を用いた。他の条件は、実験例６
と同様である。以上の実験結果を次の表３に示す。
と同様である。以上の実験結果を次の表３に示す。
【００３６】
【表３】
【００３７】
【発明の効果】本発明の装置によれば、高温でのＸ線測
定を高い温度精度で、試料の形状変化を小さくして行え
る。かつ、試料角度の移動範囲を広くとれ、出射Ｘ線を
水平面内、垂直面内ともに広い角度範囲で検出可能とな
る。
定を高い温度精度で、試料の形状変化を小さくして行え
る。かつ、試料角度の移動範囲を広くとれ、出射Ｘ線を
水平面内、垂直面内ともに広い角度範囲で検出可能とな
る。
【図１】本発明の実施例によるＸ線測定用試料加熱炉の
概略構成正面図である。
概略構成正面図である。
【図２】本発明の実施例によるＸ線測定用試料加熱炉の
概略構成平面図である。
概略構成平面図である。
１ 炉体 ２ 蓋 ３ 入射窓枠 ４ 出射窓枠 ５ 入射窓 ６ 出射窓 ７ 試料 ８ 試料支持台 ９ 絶縁体 １０ 保護板 １１ 発熱体 １２ 電極 １３ 電極昇降機構 １４ 絶縁体 １５ 端子 １６ 熱電対 １７ 入射Ｘ線 １８ 出射Ｘ線 １９ 発熱体固定部
Claims (2)
- 【請求項１】 上下移動可能とした電極に左右移動可能
に発熱体を取り付け、発熱体で試料の板面をはさむ機構
とし、試料の側端のみを支持する支持体を有することを
特徴とするＸ線測定用試料加熱炉。 - 【請求項２】 Ｘ線の入射窓及び／または出射窓と試料
との距離の３倍以上の開口長さの入射窓及び／または出
射窓を有することを特徴とする請求項１に記載のＸ線測
定用試料加熱炉。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6077590A JPH07286945A (ja) | 1994-04-15 | 1994-04-15 | Ｘ線測定用試料加熱炉 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6077590A JPH07286945A (ja) | 1994-04-15 | 1994-04-15 | Ｘ線測定用試料加熱炉 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07286945A true JPH07286945A (ja) | 1995-10-31 |
Family
ID=13638189
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6077590A Withdrawn JPH07286945A (ja) | 1994-04-15 | 1994-04-15 | Ｘ線測定用試料加熱炉 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07286945A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007309790A (ja) * | 2006-05-18 | 2007-11-29 | Toshiba It & Control Systems Corp | 放射線検査装置 |
| JP2009074800A (ja) * | 2007-09-18 | 2009-04-09 | Bridgestone Corp | ヒータユニット及びｘ線解析装置 |
| JP2011232029A (ja) * | 2009-04-07 | 2011-11-17 | Yoshinobu Abe | 加熱装置 |
| US9161392B2 (en) | 2009-04-07 | 2015-10-13 | Yoshinobu ANBE | Heating apparatus for X-ray inspection |
-
1994
- 1994-04-15 JP JP6077590A patent/JPH07286945A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007309790A (ja) * | 2006-05-18 | 2007-11-29 | Toshiba It & Control Systems Corp | 放射線検査装置 |
| JP2009074800A (ja) * | 2007-09-18 | 2009-04-09 | Bridgestone Corp | ヒータユニット及びｘ線解析装置 |
| JP2011232029A (ja) * | 2009-04-07 | 2011-11-17 | Yoshinobu Abe | 加熱装置 |
| US9161392B2 (en) | 2009-04-07 | 2015-10-13 | Yoshinobu ANBE | Heating apparatus for X-ray inspection |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ross et al. | High temperature X-ray metallography: I. A new debye-scherrer camera for use at very high temperatures II. A new parafocusing camera III. Applications to the study of chromium, hafnium, molybdenum, rhodium, ruthenium and tungsten | |
| CN106483148B (zh) | 一种射线微探针的热台、热台装置及其实验方法 | |
| US5848122A (en) | Apparatus for rapid in-situ X-ray stress measurement during thermal cycling of semiconductor wafers | |
| Batchelder et al. | X‐ray lattice constants of crystals by a rotating‐camera method: Al, Ar, Au, CaF2, Cu, Ge, Ne, Si | |
| Peterson et al. | Calibration and sensitivity of the infrared imaging video bolometer | |
| Welch et al. | Remote measurement of in‐plane diffusivity components in plates | |
| Larrabee | The spectral emissivity and optical properties of tungsten | |
| Matz et al. | A two magnetron sputter deposition chamber for in situ observation of thin film growth by synchrotron radiation scattering | |
| Lin et al. | Adsorbate-induced changes in the infrared reflectance and resistivity of metals | |
| JPH07286945A (ja) | Ｘ線測定用試料加熱炉 | |
| JP7162206B2 (ja) | Ｘ線解析用セル、及びｘ線解析装置 | |
| Koyama et al. | Double-multilayer monochromators for high-energy and large-field X-ray imaging applications with intense pink beams at SPring-8 BL20B2 | |
| Owen et al. | X-ray examination of certain copper-zinc alloys at elevated temperatures | |
| JP2003329619A (ja) | Ｘ線による試料表面観察装置ならびにｘ線による金属の結晶状態評価方法 | |
| JPH09222404A (ja) | 比熱容量測定方法及びその装置 | |
| Yildirim et al. | Radiation furnace for synchrotron dark-field x-ray microscopy experiments | |
| Antonini et al. | Curved silicon crystals as neutron monochromators | |
| JP2000266698A (ja) | Ｘ線による表面観察法および装置 | |
| Zhang et al. | New apparatus for measurement of the spectral, angular, and total emissivity of solids | |
| Behrisch et al. | A goniometer for ultra-high vacuum | |
| JP2008058233A (ja) | Ｘ線回折装置 | |
| Tye et al. | Recent innovations in thermal technology instrumentation applied to materials used in electronics applications | |
| Nowak et al. | Development of an Ultra‐High Vacuum Oven for High Temperature X‐Ray Studies | |
| Kellett et al. | Heating and cooling attachments for x-ray powder diffractometry | |
| Witvrouw et al. | Determination of elastic constants and viscosity of amorphous thin films from substrate curvature |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20010703 |