JPH07254419A - 高分子電解質型電気化学セル用電極及びその製造方法 - Google Patents

高分子電解質型電気化学セル用電極及びその製造方法

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JPH07254419A
JPH07254419A JP6071430A JP7143094A JPH07254419A JP H07254419 A JPH07254419 A JP H07254419A JP 6071430 A JP6071430 A JP 6071430A JP 7143094 A JP7143094 A JP 7143094A JP H07254419 A JPH07254419 A JP H07254419A
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polymer
solid electrolyte
electrode
catalyst particles
electrolyte layer
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JP6071430A
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Masahiro Watanabe
政廣 渡辺
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Tanaka Kikinzoku Kogyo KK
Stonehart Associates Inc
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Tanaka Kikinzoku Kogyo KK
Stonehart Associates Inc
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 従来の単一の高分子固体電解質層を有する電
気化学セル用電極では触媒の溶出が起こり又は触媒担体
のフロックの接合が弱くなるといういずれかの欠点を有
していた。本発明はこれらのいずれの欠点も有しない電
極とその製造方法を提供することを目的とする。 【構成】 触媒担体22の表面に水及び有機溶媒に不溶な
第１の高分子固体電解質層23、及びその表面の溶媒に可
溶又は不溶の第２の高分子固体電解質層24を有する電気
化学セル用電極。第１層により触媒の溶出を防止し、第
２の層により熱処理により弱くなった触媒担体の接合を
強化しているため、優れた特性を有する電極を提供でき
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、均一に分散しかつ十分
な量の高分子固体電解質により被覆された触媒粒子を有
する高分子電解質型電気化学セル用電極及びその製造方
法に関するものである。
【０００２】
【従来技術及び問題点】高分子固体電解質型燃料電池は
リン酸型燃料電池と比較してコンパクトで高い電流密度
を取り出せることから電気自動車、宇宙船用の電源とし
て注目されている。又この分野の開発においても種々の
電極構造や触媒作製方法、システム構成等に関する提案
がなされている。図１は高分子固体電解質型燃料電池の
原理及び構成を模式的に示すものであり、イオン交換膜
１の一方面に、アノード側多孔質触媒層２Ａとアノード
側導電性多孔質支持層３Ａを接合して成るアノード側ガ
ス拡散電極４Ａが、又他面にはカソード側多孔質触媒層
２Ｃとカソード側導電性多孔質支持層３Ｃを接合して成
るカソード側ガス拡散電極４Ｃが接合されている。アノ
ード側のガス拡散電極４Ａには反応ガス供給溝５Ａを有
するセパレータ６Ａが接し、該セパレータ６Ａの供給溝
５Ａ間に集電部７Ａが形成されている。同様にカソード
側のガス拡散電極４Ｃには反応ガス供給溝５Ｃを有する
セパレータ６Ｃが接し、該セパレータ６Ｃの供給溝５Ｃ
間に集電部７Ｃが形成されている。両ガス拡散電極４
Ａ、４Ｃ間を負荷８を有する導線で接続し、アノード側
に水素、カソード側に酸素を供給すると前記負荷８から
電力を取り出すことができる。
【０００３】本出願人は、触媒を担持した担体を高分子
固体電解質であるイオン交換樹脂分散溶液〔ナフィオン
（登録商標）溶液〕に浸漬してその周囲を高分子固体電
解質で被覆した電極触媒粒子を再度溶媒中に分散させか
つ濾過により集電体として機能するカーボンペーパー上
等に転写しかつホットプレスにより一体化して集電体付
き電極を製造する方法を提案した。この方法により製造
された電極を燃料電池用電極として使用すると電極触媒
粒子が集電体内部へ進入しているため、この集電体側に
供給される反応ガスが移動しなければならない該集電体
面から電極触媒粒子までの距離が減少して反応ガスの流
入と水蒸気の放出が円滑に行えるという利点を有してい
る。
【０００４】しかしこのような利点を有する反面、前記
電極は高分子固体電解質で被覆した電極触媒粒子を溶
媒中に再分散させる際に前記高分子固体電解質が部分的
に前記溶媒中に溶出して電解質量が減少し触媒との接触
不良及びイオン導電性の低下を来す、この高分子固体
電解質の溶出を考慮し、予め余分に被覆すればの問題
は解決するが今度は触媒への反応ガスの拡散性が低下し
て、このため電極特性を損なうことになる、前述のナ
フィオン溶液中への１回のみの浸漬による被覆では均質
な高分子固体電解質被覆が形成されにくく、電極特性が
向上しない、といった欠点を有している。この従来技術
による電極の触媒層を図２に模式的に示した。この触媒
層では触媒粒子９が担持された触媒担体10上に１回の被
覆により高分子固体電解質層11が形成されるため、高分
子固体電解質量の過不足が生じ被覆過剰部分と被覆不足
部分が生じ、前述の通り電極特性を向上させることがで
きない。
【０００５】
【発明の目的】本発明は上記問題点に鑑み、電極触媒担
体粒子間の接合力が高く維持しかつ被覆された高分子固
体電解質の溶出を最小限に抑制できる高分子電解質型電
気化学セル用電極を製造する方法及び該電気化学セル用
電極を提供することを目的とする。
【０００６】
【問題点を解決するための手段】本発明は、触媒粒子を
担持させた触媒担体表面に水及び有機溶媒に不溶性の第
１の高分子固体電解質層、及び／又は更に該第１の高分
子固体電解質層表面に有機溶媒に可溶又は不溶な第２の
高分子固体電解質層を有することを特徴とする高分子電
解質型電気化学セル用電極及び、触媒粒子を担持させた
触媒担体を高分子固体電解質溶液に浸漬し熱処理して触
媒粒子表面を前記第１の高分子固体電解質で被覆した
後、該被覆触媒粒子を更に高分子固体電解質溶液中に分
散させて該粒子表面に高分子固体電解質を被覆し、これ
により生成するペースト又は粉体又は懸濁溶液を基体上
に塗布し散布し又は濾過転写することを特徴とする高分
子電解質型電気化学セル用電極の製造方法である。
【０００７】以下、本発明の詳細について説明する。前
述の通り、本発明の電気化学的セル用電極の製造方法で
は高分子固体電解質を２回に分けて担持触媒上に被覆す
る。第１回目の被覆で被覆する高分子固体電解質の大部
分を被覆する。この被覆形成は担持触媒を高分子固体電
解質溶液に好ましくは強く攪拌しながら浸漬し、高分子
固体電解質を担持触媒上に付着させ、その後乾燥して溶
媒を除去し100 〜180 ℃の範囲で熱処理することにより
該電解質を殆ど全ての溶媒に対して不溶化した第１の高
分子固体電解質層が形成できる。又この被覆触媒を更に
高分子固体電解質溶液に分散させることにより第２の高
分子固体電解質層の形成を行うことができる。
【０００８】使用する高分子固体電解質はイオン伝導性
及びリン酸等の燃料電池等で使用される電解液や反応ガ
スに対する耐性を有する高分子化合物、一般にはカルボ
ン酸基やスルホン酸基を有するフッ素樹脂例えば前述の
ナフィオンを好ましく使用できる。該高分子固体電解質
の量は担持触媒を完全に被覆するために十分な量とすれ
ばよいが、後述の第２回目の被覆で使用する高分子固体
電解質との合計量の約60％以上とすることが望ましい。
この際に100 〜180 ℃程度の温度で望ましくは不活性ガ
ス中で熱処理を行って前記高分子固体電解質を水及び有
機溶剤に不溶な状態に変化させ、この比較的大量の高分
子固体電解質により触媒担体を被覆する。この熱処理に
より触媒担体表面に被覆された高分子固体電解質が引き
続く処理工程で水や溶媒と接触しても溶出しなくなる。
上記熱処理過程で高分子固体電解質の結晶化が促進さ
れ、その結果、溶媒に対する不溶化がもたらされる。熱
処理温度が180 ℃を越えると多くの高分子固体電解質が
熱分解を起こし好ましくない。100 ℃未満では不溶化効
果は得られない。
【０００９】次いで熱処理されかつ高分子固体電解質が
被覆された担持触媒上に第２回目の高分子固体電解質の
被覆を行う。この第２回目の被覆は、第１回目の被覆時
の熱処理により弱くなった触媒担体のフロック間の接合
を強くするために行うものである。従って第２回目の被
覆により後述の電極形成が容易になり強度が高い特性の
優れた電極を提供できる。この第２回目の被覆は第１回
目の被覆及び熱処理が終了した粉末状の担持触媒を第１
回目と同じ又は異なったの高分子固体電解質溶液中に分
散させる。使用する該電解質溶液量が少ないと該分散操
作により溶媒を含有するペーストが生成し、これで得ら
れるペーストを基体上に塗布、乾燥すると第１の高分子
固体電解質層が得られ、又はこのペーストを一旦100 ℃
以下で乾燥して第２の高分子固体電解質層が得られる。
この触媒粒子を液体中に再分散しこれを濾過転写法によ
る電極作製用懸濁液として用いることもできる。なお第
２の高分子固体電解質層は第１の高分子固体電解質層内
の触媒担体の接合が弱くならない範囲で熱処理し不溶化
してもよい。
【００１０】ペーストが得られた場合には、このペース
トをそのまま集電体として機能する基体あるいは単なる
基体表面に、ブレード法、バーコード法、スクリーン印
刷法、転写ロール法及びスプレー法等により塗布し、乾
燥して溶媒を除去した後、ホットプレス等により基体と
一体化して基体上に電極触媒層が形成された電気化学セ
ル用電極とすることが好都合である。又懸濁溶液が得ら
れた場合には、前述の従来技術の濾過転写法により基体
上に転写して電極を製造すればよい。
【００１１】このようにして得られる本発明に係わる電
気化学セル用電極は第１回目の被覆の際に熱処理が行わ
れているため、高分子固体電解質が強く触媒担体に付着
しかつ不溶化し、第２回目の被覆時に高分子固体電解質
溶液に分散する際に前記触媒担体に付着した高分子固体
電解質が溶出することが殆どない。更に前記熱処理によ
り弱められた触媒担体フロック間の接合力が第２回目の
高分子固体電解質の被覆により強化されるため、十分な
強度を有する電極を製造できるようになり、しかも各フ
ロックが緻密に接合されるため、プロトン伝導性の高い
ネットワークが形成できる。更に２回目の高分子固体電
解質の被覆量を第１回目より少なくすると、表面に均一
で薄い高分子固体電解質膜が形成されるため、１回で全
被覆を形成する場合と比較してガス透過性の良好な電極
特性に優れた電極を製造できる。
【００１２】図３は本発明に係わる高分子電解質型電気
化学セル用電極の触媒層を例示する模式図である。触媒
粒子21が担持された多数の触媒担体22ほぼ均一に第１の
高分子固体電解質層23が形成され、更に各触媒担体22の
接合部の僅かな空間にのみ第２の高分子固体電解質層24
が形成されている。第１の高分子固体電解質層23を熱処
理する際の各触媒担体22間の接合力が低下が前記第２の
高分子固体電解質層24により回復しこれにより十分な強
度を有する電極を提供できる。
【００１３】
【実施例】次に本発明に係わる電気化学セル用電極製造
の実施例を記載するが、本実施例は本発明を限定するも
のではない。
【実施例１】カーボン粉末に塩化白金酸水溶液（白金濃
度５ｇ／リットル）を含浸させた後、熱分解処理を行っ
て白金担持量が30重量％である白金カーボン触媒を調製
した。該カーボン触媒を市販のイオン交換樹脂分散溶液
（ナフィオン溶液）に浸漬し超音波ホモジナイザを使用
して分散させ、その後80℃で乾燥して溶媒を除去しその
表面にイオン交換樹脂（高分子固体電解質）層を有する
粉末状の担体触媒とし、更に窒素雰囲気中140 ℃での１
時間の熱処理により不溶性の第１の高分子固体電解質層
の被覆を行った。なお被覆されたナフィオンとカーボン
粉末の比は後述の第２のナフィオン添加量を含めて１：
１（重量）となるようなナフィオン溶液を用いた。
【００１４】次にこのように調製したナフィオン被覆担
持の触媒を４等分し、それぞれを、前記工程で被覆され
たナフィオンに対する量が99.5：0.5 、85：15、
70：30及び55：45となる量のナフィオン溶液中にボー
ルミル中で分散しペーストを生成させた。このペースト
をポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）で撥水化処
理したカーボンペーパー上に展開した後、白金担持量が
１ｍｇ／ｃｍ2 となるように前記ペーストからブレード
で電極触媒層を形成し、室温その後80℃で乾燥して溶媒
を除去し、第２の高分子固体電解質層を被覆した後、13
0 ℃、25ｋｇ／ｃｍ2 でホットプレスを行い、燃料電池
用電極とした。
【００１５】
【比較例】カーボン粉末に塩化白金酸水溶液（白金濃度
５ｇ／リットル）を含浸させた後、熱分解処理を行って
白金担持量が30重量％である白金カーボン触媒を調製し
た。該カーボン触媒を市販のイオン交換樹脂分散溶液
（ナフィオン溶液）に攪拌下浸漬しその後80℃で乾燥し
てその表面にイオン交換樹脂層を形成した。被覆された
ナフィオンとカーボン粉末の比は１：１（重量）であっ
た。触媒担体を担持白金量が平均１ｍｇ／ｃｍ2 となる
ように分別し、エタノール中に分散させた。
【００１６】次にこの分散液を弱い吸引下で濾過して濾
紙上に前記触媒担体をエタノールが若干残るように付着
させた後、該濾紙を集電体として機能する撥水化処理し
た厚さ360 μｍのカーボンペーパとともに25ｋｇ／ｃｍ
2 の圧力の冷間プレスで転写し、その後130 ℃、25ｋｇ
／ｃｍ2 でホットプレスして集電体付電極を製造した。
この時点におけるナフィオン：カーボンの重量比は39：
61であり、かなりの量のナフィオンが溶出していた。
【００１７】実施例及び比較例の電極を燃料電池のアノ
ード及びカソードとして使用して、両燃料電池の特性を
下記条件で測定することにより評価した。つまりアノー
ド及びカソードへの供給ガスはそれぞれ１気圧の水素及
び酸素とし、0.9 Ｖにおけるマスアクティビティ（Ａ／
ｇ）、ターフェルスロープ（ｍＶ／ｄｅｃａｄｅ）及び
0.7 ＶにおけるＩＲフリーの電流密度（ｍＡ／ｃｍ2 ）
をそれぞれの燃料電池について測定した。その結果を表
１に示した。なお実施例１の電極のうち第２の高分子固
体電解質の被覆量が少な過ぎるの電極は形成された電
極触媒層が粉末状に剥離し、電極を構成できなかった。
【００１８】
【表１】
【００１９】表１から実質的に第２の高分子固体電解質
層が形成される（第２の高分子固体電解質層が１％以
上）範囲で従来の濾過転写法により製造される電極より
活性の優れた電極が製造できることが判り、特に第２の
高分子固体電解質層が40％以下であるときに特性の向上
が顕著である。
【００２０】
【実施例２】実施例１で140 ℃で１時間熱処理を行い第
１の高分子固体電解質層を被覆した触媒担体をナフィオ
ン溶液中に分散し90℃で乾燥して粒子表面に第２の高分
子固体電解質層を被覆後、超音波ホモジナイザーで再分
散した懸濁液を弱い吸引下で濾過して濾紙上に前記触媒
担体を溶媒が若干残るように付着させた後、該濾紙を集
電体として機能する撥水化処理した厚さ360 μｍのカー
ボンペーパとともに25ｋｇ／ｃｍ2 の圧力の冷間プレス
で転写し、その後130 ℃でホットプレスして集電体付電
極を製造した。この電極の第１の高分子固体電解質層と
第２の高分子固体電解質層の重量比は70：30であった。
この電極を使用して前述と同様にして燃料電池に組み込
み、同一条件でマスアクティビティ、ターフェルスロー
プ及び0.7 ＶにおけるＩＲフリーの電流密度を測定した
ところ、それぞれ31Ａ／ｇ、61ｍＶ／ｄｅｃａｄｅ及び
1700ｍＡ／ｃｍ2 であった。
【００２１】
【発明の効果】本発明は、触媒粒子を担持させた触媒担
体のフロック表面に水及び有機溶媒に不溶な第１の高分
子固体電解質層、及び該第１の高分子固体電解質層表面
に溶媒に可溶な又は不溶な高分子固体電解質層を有する
ことを特徴とする高分子電解質型電気化学セル用電極
（請求項１）である。この電気化学セル用電極は触媒粒
子を担持した触媒担体が水及び有機溶媒に不溶の第１の
高分子固体電解質層で被覆されているため、第２の高分
子固体電解質層形成時及びセル用の電極を作製する際に
触媒を被覆している高分子固体電解質層が溶出すること
が殆どあるいは全くなく、従って触媒と電解質の接触の
低下、即ち触媒の利用率の低下による電極活性の低下を
抑制できる。
【００２２】この電気化学セル用電極の第１及び第２の
高分子固体電解質層の重量比は実質的に第２の高分子固
体電解質層が形成される99：１から、第１の高分子固体
電解質層の重量が第２の高分子固体電解質層より大きく
なる60：40の範囲で特に活性の向上が顕著である。本発
明の電気化学セル用電極は、ペースト法（請求項３）や
濾過転写法（請求項５）や粉末散布法（請求項６）で製
造することができ、いずれの方法を使用するにしても、
触媒担体表面に形成した高分子固体電解質層に熱処理を
施して水や有機溶媒に可溶な高分子固体電解質を水や有
機溶媒に不溶な第１の高分子固体電解質層に変換し、該
第１の高分子固体電解質層上に有機溶媒に可溶な第２の
高分子固体電解質層を形成することにより、前記熱処理
により弱められる触媒粒子フロック間の接合力を上昇さ
せるようにしている。
【００２３】従ってこれらの方法により製造される電気
化学セル用電極は前述の通り触媒と高分子固体電解質の
接触が確実になり触媒利用率低下による活性低下が防止
されるだけでなく、第２の高分子固体電解質層により触
媒担体を被覆する電解質間の接合力上昇のため、基体上
に電極触媒層を円滑に形成できるようになる。更に電極
中のプロトン伝導性が高くなり、又電極中の不用部分に
余分な電解質が加えられないため、ガス透過性も良好に
なる。
【図面の簡単な説明】
【図１】高分子固体電解質型燃料電池の原理及び構成を
示す模式図。
【図２】従来技術による燃料電池用電極の触媒層を示す
模式図。
【図３】本発明の高分子電解質型電気化学セル用電極の
触媒層を例示する模式図。
【符号の説明】
21・・・触媒粒子 22・・・触媒担体 23・・・第１の
高分子固体電解質層 24・・・第２の高分子固体電解質層
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｍ 8/10 9444−4Ｋ (71)出願人 391016716 ストンハルト・アソシエーツ・インコーポ レーテッド ＳＴＯＮＥＨＡＲＴ ＡＳＳＯＣＩＡＴＥ Ｓ ＩＮＣＯＲＰＯＲＡＴＥＤ アメリカ合衆国 06443 コネチカット州、 マジソン、コテッジ・ロード17、ピー・オ ー・ボックス1220 (72)発明者 渡辺 政廣 山梨県甲府市和田町2412番地の８

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 触媒粒子を担持させた担持触媒の表面に
    水及び有機溶媒に不溶性の第１の高分子固体電解質層、
    及び／又は更に該第１の高分子固体電解質層表面に有機
    溶媒に可溶又は不溶な第２の高分子固体電解質層を有す
    ることを特徴とする高分子電解質型電気化学セル用電
    極。
  2. 【請求項２】 第１の高分子固体電解質層と第２の高分
    子固体電解質層との重量比が60：40〜99：１の範囲内で
    ある請求項１に記載の高分子電解質型電気化学セル用電
    極。
  3. 【請求項３】 触媒粒子を担持させた担持触媒を高分子
    固体電解質溶液に浸漬、分散し、溶媒を揮発除去して触
    媒粒子表面を前記高分子固体電解質で被覆した後、該被
    覆触媒粒子を熱処理して高分子固体電解質を溶媒に対し
    て不溶化させ、しかる後、この第１の高分子固体電解質
    層を有する被覆触媒粒子を更に高分子固体電解質溶液中
    に分散させてこれにより生成するペーストを基体上に塗
    布することにより第２の高分子固体電解質層を形成する
    ことを特徴とする高分子電解質型電気化学セル用電極の
    製造方法。
  4. 【請求項４】 第１の高分子固体電解質層形成用の熱処
    理温度範囲が100 ℃以上180 ℃以下である請求項３に記
    載の方法。
  5. 【請求項５】 触媒粒子を担持させた担持触媒を高分子
    固体電解質溶液に浸漬し溶媒を除去して触媒粒子表面を
    前記高分子固体電解質で被覆した後、該被覆触媒粒子を
    熱処理して高分子固体電解質層を溶媒に対して不溶化さ
    せ、しかる後、該被覆触媒粒子を高分子固体電解質溶液
    を分散させて更に該粒子表面に高分子固体電解質を被覆
    し、これを乾燥して第２の高分子固体電解質を形成し、
    該被覆触媒粒子を溶媒中に再分散して生成する懸濁溶液
    を基体上に塗布、スプレイ又は濾過転写することを特徴
    とする高分子電解質型電気化学セル用電極の製造方法。
  6. 【請求項６】 触媒粒子を担持させた担持触媒を高分子
    固体電解質溶液に浸漬し溶媒を除去して触媒粒子表面を
    前記高分子固体電解質で被覆した後、該被覆触媒粒子を
    熱処理して高分子固体電解質層を溶媒に対して不溶化さ
    せ、しかる後、該被覆触媒粒子を高分子固体電解質溶液
    を分散させて更に該粒子表面に高分子固体電解質を被覆
    し、これを乾燥して第２の高分子固体電解質を形成し、
    該被覆触媒粒子を粉体のまま基体上に散布することを特
    徴とする高分子電解質型電気化学セル用電極の製造方
    法。
JP6071430A 1994-03-15 1994-03-15 高分子電解質型電気化学セル用電極及びその製造方法 Pending JPH07254419A (ja)

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