JPH07244001A - カーボンコート光ファイバのモニタ装置及びモニタ方法及び製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 カーボン膜の特性をより高感度に検出できる
カーボンコート光ファイバのモニタ装置を提供する。 【構成】 プリフォーム２は、線引き炉１で加熱され、
光ファイバ裸線が線引きされる。線引き炉１の直下に反
応管３が設けられ、光ファイバ裸線の表面にＣＶＤ反応
によりカーボン膜が被着される。空洞共振器４は、グラ
ファイトが共鳴吸収を起こすように、あらかじめ、磁
場，マイクロ波波長を調整しておく。カーボン膜が成膜
された光ファイバが空洞共振器４に導入され、共鳴吸収
を生じたマイクロ波をＥＳＲ分光器５で検出し、マイク
ロコンピュータ６にて積分処理し、カーボンコート光フ
ァイバ上のカーボン膜がグラファイト構造を有している
かどうかを高感度にモニタすることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、光ファイバ上にカーボ
ン膜が生成されたカーボンコート光ファイバのモニタ装
置，モニタ方法，製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】石英系光ファイバは、水素との接触によ
り水素が光ファイバ内に拡散し、水素分子による光の吸
収や、さらに水素が反応してできた水酸基による光の吸
収等によって、伝送損失が大きくなることが分かってい
る。

【０００３】これを防止するために、化学気相成長法
（以下、ＣＶＤ法と略す。）により光ファイバ表面にカ
ーボン膜を生成させ、水素の拡散を抑えるようにしたカ
ーボンコート光ファイバが知られている。この光ファイ
バの耐水素特性は、カーボン膜の特性に大きく起因して
いるから、カーボンコート光ファイバの特性を評価する
には、カーボン膜の特性を評価する必要がある。

【０００４】図４は、特開平３−３７１４０号公報に記
載されているような従来のカーボンコート光ファイバの
モニタ方法の説明図であり、図４（Ａ）は概略構成図、
図４（Ｂ）は導波管の断面図である。図中、２１は発振
装置、２２は検出器、２３は導波管、２４，２５は同軸
ケーブル、２６は光ファイバ導入口、２７はカーボンコ
ート光ファイバである。図４（Ａ）において、発振装置
２１は、例えば、５〜２０ＧＨｚのマイクロ波を発振す
るもので、その出力は、同軸ケーブル２４を介して導波
管２３に導かれ、導波管２３の出力が同軸ケーブル２５
を介して検出器２２で検出される。導波管２３には、図
４（Ｂ）に示すように、光ファイバ導入口２６を通して
カーボンコート光ファイバ２７が挿入されている。この
カーボンコート光ファイバ２７の表面のカーボン膜の状
況によって電磁波の反射特性または伝送特性が変化する
から、検出器２２によって、導波管２３の出力を測定す
ることによって、カーボンコート光ファイバ２７のカー
ボン膜をモニタすることができる。また、このようなモ
ニタ方法をカーボンコート光ファイバの製造方法に適用
し、製造条件を制御する方法があった。

【０００５】しかし、反射特性や伝送特性の変化は、非
常に微弱なものであるため、ノイズレベルが無視でき
ず、上述した従来の方法では、カーボン膜の特性を十分
に捉えることはできなかった。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述した事
情に鑑みてなされたもので、カーボン膜の特性をより高
感度に検出できるカーボンコート光ファイバのモニタ装
置，モニタ方法，製造方法を提供することを目的とする
ものである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は、請求項１に記
載の発明においては、カーボンコート光ファイバのモニ
タ装置において、光ファイバの表面にカーボン膜を生成
するカーボン膜生成部と、該カーボン膜生成部によりカ
ーボン膜が生成されたカーボンコート光ファイバを導入
可能に構成されたＥＳＲ分光器の空洞共振器を有し、前
記ＥＳＲ分光器におけるマイクロ波の共鳴吸収を検出す
ることによりカーボン膜の特性を評価することを特徴と
するものである。

【０００８】請求項２に記載の発明においては、カーボ
ンコート光ファイバのモニタ方法において、光ファイバ
の表面にカーボン膜が生成されたカーボンコート光ファ
イバが導入可能に構成されたＥＳＲ分光器の空洞共振器
をグラファイトが共鳴吸収を起こす条件に調整した後、
前記空洞共振器にカーボンコート光ファイバを導入し、
前記カーボンコート光ファイバ上のカーボン膜により生
じるマイクロ波の共鳴吸収を検出することによりカーボ
ン膜の特性を評価することを特徴とするものである。

【０００９】請求項３に記載の発明においては、カーボ
ンコート光ファイバの製造方法において、線引き炉直下
に設置されたカーボン膜生成部によりガラス表面にカー
ボン膜が生成されたカーボンコート光ファイバを、ＥＳ
Ｒ分光器の空洞共振器に導入し、前記カーボンコート光
ファイバのカーボン膜により生じるマイクロ波の共鳴吸
収の検出結果に基づいて前記カーボン膜生成部における
生成条件を制御することを特徴とするものである。

【００１０】請求項４または請求項５に記載の発明にお
いては、請求項３に記載のカーボンコート光ファイバの
製造方法において、前記カーボン膜生成部における生成
条件の制御が、カーボン膜生成に用いるカーボン膜生成
原料の供給条件を制御するもの、または、反応管の位置
を光ファイバの長手方向に移動制御するものであること
を特徴とするものである。これら両者の制御を併用して
もよい。

【００１１】

【作用】本発明によれば、カーボンコート光ファイバ上
のカーボン膜の特性のモニタのために、ＥＳＲ（電子ス
ピン共鳴）分光器を用い、カーボン膜のＥＳＲを検出す
る。ＥＳＲにより光ファイバ上に堆積したカーボン膜の
構造を知ることができるため、カーボンコート光ファイ
バのハーメチック性を示す特性に寄与するグラファイト
構造の有無を直接検出することができ、カーボン膜の特
性のモニタとして有効に働く。

【００１２】グラファイト構造は、優れたハーメチック
性を持つことが知られており、またそのＥＳＲスペクト
ルは、ｇ＝２．００２６±０．０００２の位置に見られ
ることが知られており、この位置での信号を連続的にモ
ニタすることでカーボン膜の特性の変動をモニタするこ
とができる。

【００１３】モニタ結果に基づいて、カーボン膜生成部
における生成条件を制御することにより、線引きしたカ
ーボンコート光ファイバのカーボン膜の特性は、非常に
安定し、また優れたものとなる。

【００１４】カーボン膜生成部における生成条件の制御
が、カーボン膜生成に用いるカーボン膜生成原料の供給
条件を制御するもの、あるいは、反応管の位置を光ファ
イバの長手方向に移動制御するものであることにより、
カーボン膜の生成条件を制御することができる。

【００１５】

【実施例】図１は、本発明のカーボンコート光ファイバ
のモニタ装置の一実施例の概略構成図である。図中、１
は線引き炉、２はプリフォーム、３は反応管、４は空洞
共振器、５はＥＳＲ分光器、６はマイクロコンピュー
タ、７はレコーダー、８はコーティングダイ、９は硬化
装置、１０はカーボンコート光ファイバである。プリフ
ォーム２は、線引き炉１で加熱され、光ファイバ裸線が
線引きされる。線引き炉１の直下に反応管３が設けられ
ている。反応炉３では、図示しない原料供給装置から原
料ガスが供給され、光ファイバ裸線の表面にＣＶＤ反応
によりカーボン膜が被着される。ついで、コーティング
ダイ８で保護被膜形成のための樹脂液が塗布され、硬化
装置９で硬化されて、カーボン膜が生成された光ファイ
バの上に保護被膜層が形成されて、カーボンコート光フ
ァイバ１０となる。なお、保護被覆層の形成工程は、必
ずしも必要とするものではない。

【００１６】モニタ方法について説明する。空洞共振器
４は、あらかじめ、磁場，マイクロ波波長をグラファイ
トのｇ値（ｇ＝２．００２６）にて共鳴吸収を起こすよ
うに調整しておく。次いで、線引炉１により溶融・紡糸
された光ファイバを、カーボン膜を成膜するために反応
管３に導入する。空洞共振器４で共鳴吸収を生じたマイ
クロ波をＥＳＲ分光器５で検出し、マイクロコンピュー
タ６にて積分処理し、カーボンコート光ファイバ上のカ
ーボン膜がグラファイト構造を有しているかどうかを高
感度にモニタすることができる。マイクロコンピュータ
５の演算結果は、レコーダー７に記録される。なお、保
護被覆に用いられる樹脂は、ＥＳＲを示すので、樹脂の
コーティング前にカーボン膜のモニタを行なうのが望ま
しい。

【００１７】図２は、測定されたＥＳＲスペクトルの一
例であり、横軸は磁場Ｈである。標準サンプルとしてＭ
ｎＯのＭｎ⁺⁺の信号を測定した。各積分強度の計算は、
スペクトルが微分形にて得られているので、スペクトル
線形をフィッティングし、２回積分することで得られ
る。Ｍｎ⁺⁺はａを、グラファイトはｂを積分して計算す
る。このようにして計算された、低磁場側から３本目の
信号の積分強度を基準として、測定されたグラファイト
の信号強度の積分値を評価する。

【００１８】この方法によるとカーボンコート光ファイ
バのハーメチック性を示すグラファイトの有無を直接検
出することができ、カーボン膜の特性のモニタとして有
効に働く。

【００１９】具体例について説明する。カーボン膜の成
膜条件を４種類変化させてカーボンコート光ファイバを
製造した。この４種類のカーボンコート光ファイバにつ
いて、上述したＭｎＯのＭｎ⁺⁺の信号のうち低磁場側か
ら３本目の信号の積分強度とカーボン膜の信号の積分強
度の比であるＥＳＲ強度比を計算した結果と、これらの
光ファイバを水素１気圧，８０℃の雰囲気中に２０時間
放置した後の波長１．２４μｍでの伝送損失増△αとを
比較した実験結果を、光ファイバＡ〜Ｄとして、図３に
示す。

【００２０】この結果より、ＥＳＲ強度比が１以上であ
れば耐水素性が非常に優れたものになることが分かる。
これはカーボン膜の構造のグラファイト性が強いほど耐
水素性が優れていることを示している。

【００２１】一方、図４で説明した従来の方法で行なっ
た場合の、光ファイバＤにおける反射損失を１としたと
きの他の光ファイバの反射損失比の差を図３に反射損失
値として示した。従来の方法による反射損失値は、Ａ〜
Ｄにおいて、ほとんど差がなく、また、誤差も大きいた
め特性のモニタとしては不十分であるといえる。

【００２２】図５は、光ファイバ製造工程に図１で説明
したモニタ方法を適用した実施例の概略構成図である。
図中、図１と同様な部分には同じ符号を付して説明を省
略する。１１は原料供給装置、１２は反応管昇降装置、
１３は排気ポンプである。線引き炉１の直下に設けられ
た反応管３では、原料供給装置１１から原料ガスが供給
され、光ファイバ裸線の表面にＣＶＤ反応によりカーボ
ン膜が被着される。図１で説明したように、マイクロコ
ンピュータ６によってＥＳＲ強度比が演算される。マイ
クロコンピュータ６が演算したデータに基づいて、原料
供給装置１１を制御して、原料ガスの流量を制御するこ
とによって、所定の特性のカーボン膜を生成する。反応
管昇降装置１２は、反応管３の位置を光ファイバの長手
方向に調整するものであり、反応管３の位置により、反
応管３における光ファイバの温度が変わる。したがっ
て、反応管昇降装置１２を制御することにより、反応条
件を変化させることができ、生成されるカーボン膜の特
性を調整することができる。原料供給装置１１および反
応管昇降装置１２の両方を制御するようにしてもよい。
もちろん、他の反応条件を制御するようにしてもよいこ
とはもちろんである。これらの工程は、一連の製造工程
として行なわれ、製造されたカーボンコート光ファイバ
は、適当なドラムに巻き取られる。

【００２３】具体例について説明する。空洞共振器４に
光ファイバを導入した後、磁場，マイクロ波波長をグラ
ファイトのｇ値である２．００２６で共鳴吸収を起こす
ように調整しておき、その後カーボン膜の成膜条件を３
種類変化させてカーボンコート光ファイバを製造した。
そのときのカーボンコート光ファイバの上述したＭｎＯ
のＭｎ⁺⁺の信号のうち低磁場側から３本目の信号の積分
強度とカーボン膜の信号の積分強度の比であるＥＳＲ強
度比を計算した結果と、これらの光ファイバを水素１気
圧，８０℃の雰囲気中に２０時間放置した後の波長１．
２４μｍでの伝送損失増△αとを比較した実験結果を、
光ファイバＡ〜Ｃとして図６に示す。各積分強度の計算
は、上述したように、スペクトルが微分形にて得られて
いるので、スペクトル線形をフィッティングし、積分を
２回行なうことで得ることができる。

【００２４】この結果より、ＥＳＲ強度比が１以上であ
れば耐水素性が非常に優れたものになることが分かる。
これは、上述したように、カーボン膜の構造のグラファ
イト性が強いほど耐水素性が優れていることを示してい
る。そのため、ＥＳＲ強度比が、１以上になるように製
造条件を制御すると耐水素性の安定したカーボンコート
光ファイバを得ることができることが分かる。

【００２５】カーボン膜生成原料の流量をＥＳＲ強度比
に基づいて制御して製造した場合のＥＳＲ強度比と、製
造されたカーボンコート光ファイバを、水素１気圧，８
０℃の雰囲気中に２０時間放置した後の波長１．２４μ
ｍでの伝送損失増△αとのモニタ結果を図７に示す。

【００２６】また、光ファイバ長手方向に対する反応管
の移動をＥＳＲ強度比の基づいて制御して製造した場合
のＥＳＲ強度比と、製造されたカーボンコート光ファイ
バを、水素１気圧，８０℃の雰囲気中に２０時間放置し
た後の波長１．２４μｍでの伝送損失増△αとのモニタ
結果を図８に示す。

【００２７】このように、いずれの制御を行なった場合
も、ＥＳＲ強度比が非常に安定し、ＥＳＲ強度比が１を
切ることはない。

【００２８】一方、図４で説明した従来の方法で制御を
した場合は、光ファイバＣにおける反射損失を１とした
ときの他の光ファイバの反射損失比を図６に反射損失値
として示した。従来の方法による反射損失値は、光ファ
イバＡ〜Ｃにおいて、ほとんど差がなく、また、誤差も
大きいため、そのモニタ値を用いて制御を行なっても、
あまり有効ではないことが分かる。従来のモニタ方法を
用いて制御を行なった結果を図９に示すが、特性が安定
せず、製造されたカーボンコート光ファイバの歩留まり
も低いものであった。

【００２９】

【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
のカーボンコート光ファイバのモニタ装置及びモニタ方
法によれば、カーボン膜のモニタとして、ＥＳＲ分光器
を用いることで高感度にカーボン膜の特性をモニタでき
るという効果がある。

【００３０】また、本発明のカーボンコート光ファイバ
の製造方法によると、生成されたカーボン膜におけるグ
ラファイト構造を直接モニタでき、それによりカーボン
膜の生成条件を制御しているので、特性の安定したカー
ボンコート光ファイバを高い歩留まりで製造することが
できるという効果がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のカーボンコート光ファイバのモニタ装
置の一実施例の概略構成図である。

【図２】測定されたＥＳＲスペクトルの一例の線図であ
る。

【図３】本発明のモニタ方法と従来のモニタ方法とによ
る実験結果の説明図である。

【図４】従来のカーボンコート光ファイバのモニタ方法
の説明図であり、図４（Ａ）は概略構成図、図４（Ｂ）
は導波管の断面図である。

【図５】本発明のカーボンコート光ファイバの製造方法
の一実施例を説明するための概略構成図である。

【図６】本発明の製造方法と従来の製造方法とによる実
験結果の説明図である。

【図７】本発明のカーボンコート光ファイバの製造方法
による実験結果を示す線図である。

【図８】本発明のカーボンコート光ファイバの製造方法
による他の実験結果を示す線図である。

【図９】比較例の実験結果を示す線図である。

【符号の説明】

１…線引き炉、２…プリフォーム、３…反応管、４…空
洞共振器、５…ＥＳＲ分光器、６…マイクロコンピュー
タ、７…レコーダー、８…コーティングダイ、９…硬化
装置、１０…カーボンコート光ファイバ、１１…原料供
給装置、１２…反応管昇降装置、１３…排気ポンプ。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 光ファイバの表面にカーボン膜を生成す
   るカーボン膜生成部と、該カーボン膜生成部によりカー
   ボン膜が生成されたカーボンコート光ファイバを導入可
   能に構成されたＥＳＲ分光器の空洞共振器を有し、前記
   ＥＳＲ分光器におけるマイクロ波の共鳴吸収を検出する
   ことによりカーボン膜の特性を評価することを特徴とす
   るカーボンコート光ファイバのモニタ装置。
2. 【請求項２】 光ファイバの表面にカーボン膜が生成さ
   れたカーボンコート光ファイバが導入可能に構成された
   ＥＳＲ分光器の空洞共振器をグラファイトが共鳴吸収を
   起こす条件に調整した後、前記空洞共振器にカーボンコ
   ート光ファイバを導入し、前記カーボンコート光ファイ
   バ上のカーボン膜により生じるマイクロ波の共鳴吸収を
   検出することによりカーボン膜の特性を評価することを
   特徴とするカーボンコート光ファイバのモニタ方法。
3. 【請求項３】 線引き炉直下に設置されたカーボン膜生
   成部によりガラス表面にカーボン膜が生成されたカーボ
   ンコート光ファイバを、ＥＳＲ分光器の空洞共振器に導
   入し、前記カーボンコート光ファイバのカーボン膜によ
   り生じるマイクロ波の共鳴吸収の検出結果に基づいて前
   記カーボン膜生成部における生成条件を制御することを
   特徴とするカーボンコート光ファイバの製造方法。
4. 【請求項４】 前記カーボン膜生成部における生成条件
   の制御が、カーボン膜生成に用いるカーボン膜生成原料
   の供給条件を制御するものであることを特徴とする請求
   項３に記載のカーボンコート光ファイバの製造方法。
5. 【請求項５】 前記カーボン膜生成部における生成条件
   の制御が、反応管の位置を光ファイバの長手方向に移動
   制御するものであることを特徴とする請求項３に記載の
   カーボンコート光ファイバの製造方法。