JPH07233280A - Production of high-molecular material composition - Google Patents

Production of high-molecular material composition

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JPH07233280A
JPH07233280A JP11320394A JP11320394A JPH07233280A JP H07233280 A JPH07233280 A JP H07233280A JP 11320394 A JP11320394 A JP 11320394A JP 11320394 A JP11320394 A JP 11320394A JP H07233280 A JPH07233280 A JP H07233280A
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low molecular
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medium
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真一 豊澤
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博貴 山崎
Shigehiko Mashita
成彦 真下
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康 今井
Takahiro Matsuse
貴裕 松瀬
Yoshihide Fukahori
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Abstract

PURPOSE:To easily obtain a high-molecular material compsn. with a low elasticity and excellent phase structure and properties by mixing a low-molecular material with an intervenient material under specified conditions and mixing the resulting composite with a high-molecular material under specified conditions. CONSTITUTION:1.0 pts.wt. low-molecular material having a viscosity at 100 deg.C of 5X10<5>cP lower is mixed with a least 1.0 pts.wt. intervenient material having a solubility parameter different from that of the low-molecular material by 3.0 or lower on a mixer at a rate of shear (defined by the formula) of 5.0X10<2> or higher at the m.p. or glass transition point of the intervenient material or higher, the giving a composite wherein the intervenient material has a continuous three-dimensional network structure. The composite is mixed with a high- molecular material having a solubility parameter different from that of the low-molecular material by 4 or lower in a wt. ratio of the high-molecular material to the low-molecular material of 0.5 or higher on a mixer at a rate of revolution of 20-100rpm at 30-100 deg.C to give the target high-molecular material compsn.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は高分子組成物の製造方法
に係り、更に詳しくは相構造がコントロールされ、低弾
性率、多量の低分子材の均一分散性、低分子材のブリー
ド(抑制)性、汎用性及び工業的生産性に優れた、高分
子組成物の製造方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a polymer composition, and more specifically to controlling the phase structure, low elastic modulus, uniform dispersion of a large amount of low molecular weight materials, and bleeding (suppression of low molecular weight materials). ) Property, versatility, and industrial productivity, the present invention relates to a method for producing a polymer composition.

【0002】[0002]

【従来の技術】高分子材料分野において、近年、用途の
多様性と相俟って、高性能、高機能性、汎用性を有す
る、非常に低弾性率の高分子組成物、例えば非常に低弾
性率のゴム組成物、非常に低弾性率のプラスチック組成
物が求められ、その組成物を得る製造方法、つまり多量
の低分子材と高分子材料のブレンド技術が強く要請され
ている。
2. Description of the Related Art In the field of polymer materials, in recent years, in combination with a variety of applications, a polymer composition having a very low elastic modulus, which has high performance, high functionality and versatility, such as a very low A rubber composition having an elastic modulus and a plastic composition having an extremely low elastic modulus are required, and a manufacturing method for obtaining the composition, that is, a technique for blending a large amount of a low molecular weight material and a high molecular weight material is strongly demanded.

【0003】このブレンド技術に関連して重要な、高分
子材料のブレンド物の相構造について、学術的にも、熱
力学的取扱い、レオロジー的考察等により、相分離のメ
カニズムと物性発現の研究が幅広く展開され、特に、材
料間の相溶性と温度を基本パラメーターとする熱力学的
研究が盛んであり、平衡状態におけるブレンド物の相構
造が理論的に予測されることが示されている。このよう
に相溶領域、準安定領域、非相溶領域における相分離機
構の研究は盛んであるがそのようなブレンド物の相構造
を作り出す製造方法、製造装置関係に関しては殆ど注目
されてこなかった。
Regarding the phase structure of a blend of polymer materials, which is important in relation to this blending technique, research on the mechanism of phase separation and the manifestation of physical properties has been conducted academically and by thermodynamic treatment and rheological consideration. It has been extensively developed, and in particular, thermodynamic studies with compatibility between materials and temperature as basic parameters have been actively conducted, and it has been shown that the phase structure of the blend in the equilibrium state is theoretically predicted. As described above, research on the phase separation mechanism in the compatible region, the metastable region, and the incompatible region has been actively conducted, but little attention has been paid to the manufacturing method and the manufacturing apparatus relationship for producing the phase structure of such a blend. .

【0004】周知の通り、多量の低分子材と高分子材料
をブレンドして、相構造がコントロールされ、均一な高
分子組成物を製造することは決して容易なことではな
い。一つの製造方法として、一般の混練機を用いて、両
材料を混練りする方法があるが多くの場合、高分子材料
がローター間で滑って、有効な混練りができない。一
見、混合できたように見える場合でも、このような不完
全混練では低分子材のが表面にブリードし易い。また、
他の製造方法として、相溶性の良い、低分子材と高分子
材料とを長時間(極端な場合、数日間)混合し、膨潤さ
せる方法もあるが工業的生産には不適である。
As is well known, it is not easy to blend a large amount of a low molecular weight material and a high molecular weight material to produce a uniform polymer composition having a controlled phase structure. As one manufacturing method, there is a method of kneading both materials by using a general kneader, but in many cases, the polymer material slips between the rotors, and effective kneading cannot be performed. Even at first glance, even if it seems that mixing has been completed, such an incomplete kneading tends to cause the low molecular weight material to bleed to the surface. Also,
Another manufacturing method is a method in which a low-molecular material and a high-molecular material having good compatibility are mixed for a long period of time (in extreme cases, several days) and swelled, but this is not suitable for industrial production.

【0005】[0005]

【発明が解決しようとする課題】かくして、相構造、諸
物性に優れた低弾性率の高分子材料を容易に製造する方
法を見出すことが大きな課題であった。
Thus, it has been a great problem to find a method for easily producing a polymer material having a low elastic modulus which is excellent in phase structure and various physical properties.

【0006】以上述べてきたことから明らかなように、
本発明の目的は相構造がコントロールされ、低弾性率、
多量の低分子材の均一分散性、低分子材のブリード(抑
制)性、汎用性及び工業的生産性に優れた、高分子組成
物の製造方法を提供することにある。
As is clear from the above description,
The purpose of the present invention is to control the phase structure, low elastic modulus,
It is an object of the present invention to provide a method for producing a polymer composition, which is excellent in uniform dispersibility of a large amount of low molecular weight materials, bleeding (suppression) of low molecular weight materials, versatility, and industrial productivity.

【0007】[0007]

【課題を解決するための手段】本発明の高分子組成物の
製造方法は少なくとも、低分子材と媒体材とを混合し
て、低分子材保持媒体材複合物を得る工程(A)と該複
合物と少なくとも高分子材料とを混合する工程(B)と
を含む、高分子組成物の製造方法であって、工程(A)
は、低分子材が100℃において5×105 センチポイ
ズ以下の粘度を有し、低分子材と媒体材の各々の溶解度
パラメーター値の差が3.0以下であり、低分子材と媒
体材との重量比が1.0以上である、低分子材と媒体材
とを、混合機により、剪断速度V=v/t(sec-1
〔v(m/sec):ローターの回転周速度、t
(m):固定壁とローターとのクリアランス〕が5.0
×102 以上である剪断条件下で、混合温度を媒体材の
融点又はガラス転移点以上として混合し、媒体材が三次
元連続の網状骨格構造を有する低分子材保持媒体材複合
物を得る工程であり、及び工程(B)は該複合物と、低
分子材と高分子材料の各々の溶解度パラメーター値の差
が4.0以下であり、低分子材と高分子材料との重量比
が0.5以上である、高分子材料とを、混合機により、
回転速度20〜100r.p.m.で、混合温度を30
〜100℃として混合する工程である、両工程を含む、
ことを特徴とする。
The method for producing a polymer composition of the present invention comprises at least a step (A) of mixing a low molecular weight material and a medium material to obtain a low molecular weight material-holding medium composite. A method for producing a polymer composition, comprising the step (B) of mixing a composite with at least a polymer material, the step (A)
Indicates that the low molecular weight material has a viscosity of 5 × 10 5 centipoise or less at 100 ° C., and the difference in solubility parameter value between the low molecular weight material and the medium material is 3.0 or less. A low molecular weight material and a medium material having a weight ratio of 1.0 or more are sheared with a mixer at a shear rate V = v / t (sec −1 ).
[V (m / sec): Rotating peripheral speed of the rotor, t
(M): clearance between fixed wall and rotor] is 5.0
A step of mixing under a shearing condition of × 10 2 or more so that the mixing temperature is equal to or higher than the melting point or glass transition point of the medium material to obtain a low molecular weight material-holding medium composite having a three-dimensional continuous network skeleton structure. In the step (B), the difference in solubility parameter value between the low molecular weight material and the high molecular weight material is 4.0 or less, and the weight ratio of the low molecular weight material and the high molecular weight material is 0. A polymer material having a value of 0.5 or more is mixed with a mixer.
Rotation speed 20 to 100 r. p. m. And the mixing temperature is 30
Including both steps, which is a step of mixing at ~ 100 ° C,
It is characterized by

【0008】本発明者らは材料、混合条件、相構造及び
その物性に着目して、鋭意検討を重ねた結果、所定低分
子材と媒体材とを混合機により特定の剪断条件下で混合
すると、媒体材が系全体に均一に分散する三次元連続の
網状骨格相構造を形成して、多量の低分子材を保持する
複合物が得られ、次に、この複合物と所定の高分子材料
とを特定の混合条件で混合することによって、前記目的
が達成されることを見出し、本発明を完成するに至っ
た。
The inventors of the present invention have made intensive studies by paying attention to materials, mixing conditions, phase structure and their physical properties, and as a result, when a predetermined low molecular weight material and a medium material are mixed by a mixer under specific shearing conditions. By forming a three-dimensional continuous network skeleton phase structure in which the medium material is uniformly dispersed throughout the system, a composite material that retains a large amount of low molecular weight material is obtained. It was found that the above object can be achieved by mixing and under the specific mixing conditions, and the present invention has been completed.

【0009】以下に本発明を詳細に説明する。本発明の
高分子組成物の製造方法は低分子材と媒体材とを、混合
機により特定の剪断条件及び温度で混合し、媒体材が三
次元連続の網状骨格構造をとっている低分子材保持媒体
材複合物を得る工程(A)及びこの複合物と高分子材料
等を、混合機により特定の混合条件で混合する工程
(B)からなっている。
The present invention will be described in detail below. The method for producing a polymer composition of the present invention comprises mixing a low molecular weight material and a medium material with a mixer under specific shearing conditions and temperatures, and the medium material has a three-dimensional continuous network skeleton structure. It comprises a step (A) of obtaining a holding medium material composite and a step (B) of mixing the composite with a polymer material and the like under a specific mixing condition with a mixer.

【0010】工程(A)における剪断条件は本発明の目
的達成のためには極めて重要な要件であり、混合機の剪
断速度をV=v/t(sec-1)(v(m/sec):
ローターの回転周速度、t(m):固定壁とローターと
のクリアランス)と定義するとき、剪断速度Vは5.0
×102 (sec-1)以上であり、好ましくは1.0×
103 (sec-1)以上であり、さらに好ましくは2.
5×10-3(sec-1)以上であり、最も好ましくは
5.0×103 (sec-1)以上である。Vは混合機の
大きさに関係なく周速度vとクリアランスtの函数で表
されるがv及びtは混合機の大きさに関係する、特にv
は混合機のローターの回転数と回転周長つまりローター
の大きさに依存する。従ってv及びtを個別に規定する
ことは難しいが通常、vは0.5(m/sec-1)以上
が好ましく、1.0(m/sec-1)以上がより好まし
く、2.0(m/sec-1)以上が最も好ましい。通
常、tは3×10-3(m)以下が好ましく、2×10-3
(m)以下がより好ましく、1×10-3(m)以下が最
も好ましい。
The shearing conditions in the step (A) are extremely important requirements for achieving the object of the present invention, and the shearing rate of the mixer is V = v / t (sec -1 ) (v (m / sec). :
Rotor peripheral velocity, t (m): clearance between fixed wall and rotor), shear rate V is 5.0
× 10 2 (sec −1 ) or more, preferably 1.0 ×
It is 10 3 (sec −1 ) or more, more preferably 2.
It is 5 × 10 −3 (sec −1 ) or more, and most preferably 5.0 × 10 3 (sec −1 ) or more. V is represented by a function of the peripheral velocity v and the clearance t regardless of the size of the mixer, and v and t are related to the size of the mixer, and particularly v
Depends on the number of rotations of the rotor of the mixer and the rotation circumference, that is, the size of the rotor. Therefore, it is difficult to specify v and t individually, but usually v is preferably 0.5 (m / sec −1 ) or more, more preferably 1.0 (m / sec −1 ) or more, and 2.0 (m / sec −1 ) or more. m / sec −1 ) or higher is most preferable. Usually, t is preferably 3 × 10 −3 (m) or less, and 2 × 10 −3
(M) or less is more preferable, and 1 × 10 −3 (m) or less is most preferable.

【0011】このような工程(A)の方法により、媒体
材が三次元連続の網状骨格構造であり、低分子材と媒体
材がミクロンオーダーで均一に分散し、多量の低分子材
を保持した媒体材複合物を容易に得ることができる。
By the method of the step (A), the medium material has a three-dimensional continuous network skeleton structure, the low molecular weight material and the medium material are uniformly dispersed in the order of micron, and a large amount of the low molecular weight material is retained. The medium material composite can be easily obtained.

【0012】前記、剪断速度Vが5.0×102 未満で
は得られる複合物は三次元連続の網状骨格相構造をとり
得ず、本発明の目的を達成することはできない。
When the shear rate V is less than 5.0 × 10 2 , the obtained composite cannot have a three-dimensional continuous network skeleton phase structure, and the object of the present invention cannot be achieved.

【0013】本発明の工程(A)における混合に用いら
れる混合機は前記、剪断速度Vを満足する高剪断型混合
機であれば全て用いることができる。
As the mixer used in the mixing in the step (A) of the present invention, any high shear type mixer satisfying the shear rate V can be used.

【0014】一般に材料同志の混合、混練に用いられる
設備は剪断力を殆ど働かせないで、均一分散させること
を目指す混合機と、剪断力を働かせることにより、構成
成分の大きさを減少させながら成分の均一化を目指す混
練機に大別される。この混合機としては主に攪拌翼の回
転を利用するボンブレンダー、タンブルミキサ、ヘンシ
ェルミキサ等があり、一方、混練機としては2本のロー
ル又はローター間の剪断作用を利用するオープンロール
やバンバリーミキサー、又は単軸スクリュー及び2軸ス
クリューの押出機等が用いられる。しかし、これら汎用
の混合機、混練機はいずれも剪断速度Vが1×10
2 (sec-1)程度以下であり、これでは本発明の目的
を達成できないので、本発明の工程(A)には適しな
い。
In general, the equipment used for mixing and kneading materials mixes little with shearing force, but with a mixer aiming for uniform dispersion, and by applying shearing force, the components are reduced in size while It is roughly divided into kneading machines aiming at homogenization. As this mixer, there are a bomb blender, tumble mixer, and Henschel mixer that mainly use the rotation of a stirring blade, while as a kneader, an open roll and a Banbury mixer that use the shearing action between two rolls or rotors. Alternatively, a single-screw or twin-screw extruder or the like is used. However, these general-purpose mixers and kneaders all have a shear rate V of 1 × 10.
It is about 2 (sec −1 ) or less, and this is not suitable for the step (A) of the present invention because the object of the present invention cannot be achieved.

【0015】また本発明の工程(A)における低分子材
と媒体材の混合温度は媒体材の融点(媒体材が結晶構造
を持つ場合)以上又はガラス転移点(媒体材が凝集構造
を持つ場合)以上の温度に保つことが好ましい。ただ
し、低分子材と媒体材の相溶性が極めて良好な場合、上
記融点未満やガラス転移点未満の温度で混合することも
可能である。
In the step (A) of the present invention, the mixing temperature of the low molecular weight material and the medium material is higher than the melting point of the medium material (when the medium material has a crystal structure) or the glass transition point (when the medium material has an agglomerated structure). ) It is preferable to keep the temperature above. However, when the compatibility between the low molecular weight material and the medium material is extremely good, it is possible to mix at a temperature below the melting point or below the glass transition point.

【0016】前記、工程(B)において、前記複合物と
高分子材料等の混合は混合機の回転数が20〜100
r.p.m.、好ましくは30〜80r.p.m.で、
温度が30〜100℃、好ましくは40〜90℃である
条件で実施される。回転数及び温度がこの条件範囲をは
ずれると本発明の効果が得にくいので好ましくない。
In the step (B), the mixing of the composite and the polymer material and the like is carried out at a rotation speed of the mixer of 20 to 100.
r. p. m. , Preferably 30-80 r. p. m. so,
The temperature is 30 to 100 ° C, preferably 40 to 90 ° C. If the number of rotations and the temperature deviate from this range, it is difficult to obtain the effect of the present invention, which is not preferable.

【0017】本発明の工程(B)における混合に用いら
れる混合機は前記混合条件を満足するものであれば全て
使用できる。
As the mixer used for the mixing in the step (B) of the present invention, any mixer can be used as long as it satisfies the above mixing conditions.

【0018】前記工程(A)と工程(B)の組合せによ
って、相構造がコントロールされ、低弾性率、多量の低
分子材の均一分散性、低分子材のブリード(抑制)性に
優れた高分子組成物を容易に得ることができる。工程
(A)で得られる複合物が高分子材料中に均一に分散す
る統一的なメカニズムは必ずしも明らかでないが本発明
の工程(B)によりこの複合物の多くは微小粒に分断し
た状態で高分子材料中に保持されるものと考えられる。
工程(A)及び(B)を経ず、多量の低分子材と媒体材
と高分子材料とを同時に混合しても、また多量の低分子
材と高分子材料を直接混合しても、目的とるす高分子組
成物を得ることはできない。
By the combination of the step (A) and the step (B), the phase structure is controlled, the low elastic modulus, the uniform dispersibility of a large amount of the low molecular weight material, and the bleeding (suppression) of the low molecular weight material are excellent. The molecular composition can be easily obtained. Although a uniform mechanism by which the composite obtained in the step (A) is uniformly dispersed in the polymer material is not clear, most of the composite obtained by the step (B) of the present invention is high in a state of being divided into fine particles. It is believed to be retained in the molecular material.
Even if a large amount of low molecular weight material, a medium material and a high molecular weight material are simultaneously mixed without going through the steps (A) and (B), or if a large amount of low molecular weight material and a high molecular weight material are directly mixed, It is not possible to obtain a torus polymer composition.

【0019】本発明の高分子組成物の製造方法に用いら
れる低分子材としては100℃における粘度が5×10
5 センチポイズ以下、好ましくは1×105 センチポイ
ズ以下の材料である。分子量の観点から付言すれば低分
子材の数平均分子量は20,000以下、好ましくは1
0,000以下、より好ましくは5,000以下であ
る。通常、室温で液体又は液体状の材料が好適に用いら
れる。また、親水性、疎水性のいずれの低分子材も使用
できる。
The low molecular weight material used in the method for producing the polymer composition of the present invention has a viscosity of 5 × 10 at 100 ° C.
The material is 5 centipoise or less, preferably 1 × 10 5 centipoise or less. From the viewpoint of the molecular weight, the number average molecular weight of the low molecular weight material is 20,000 or less, preferably 1
It is 50,000 or less, more preferably 5,000 or less. Usually, a liquid or liquid material at room temperature is preferably used. Further, both hydrophilic and hydrophobic low molecular weight materials can be used.

【0020】低分子材としては前記の条件を満たすもの
であればすべて使用でき、特に制限されないが例示すれ
ば次のような材料を挙げることができる。
As the low molecular weight material, any material can be used as long as it satisfies the above-mentioned conditions, and there is no particular limitation, but examples thereof include the following materials.

【0021】軟化材: 鉱物油系、植物油系、合成系
等の各種ゴム用或いは樹脂用軟化剤。鉱物油系として
は、アロマティック系、ナフテン系、パラフィン系等の
プロセス油等が挙げられる。植物油系としては、ひまし
油、綿実油、あまに油、なたね油、大豆油、パーム油、
やし油、落花生油、木ろう、パインオイル、オリーブ油
等が挙げられる。
Softening agent: A softening agent for various rubbers or resins such as mineral oils, vegetable oils and synthetics. Examples of the mineral oil-based oil include process oils such as aromatic oils, naphthene oils, and paraffin oils. As vegetable oils, castor oil, cottonseed oil, linseed oil, rapeseed oil, soybean oil, palm oil,
Examples include coconut oil, peanut oil, wood wax, pine oil, olive oil and the like.

【0022】可塑剤: フタル酸エステル、フタル酸
混基エステル、脂肪族二塩基酸エステル、グリコールエ
ステル、脂肪酸エステル、リン酸エステル、ステアリン
酸エステル等の各種エステル系可塑剤、エポキシ系可塑
剤、その他プラスチック用可塑剤又は、フタレート系、
アジペート系、セバケート系、フォスフェート系、ポリ
エテール系、ポリエステル系等のNBR用可塑剤。
Plasticizers: various ester plasticizers such as phthalic acid esters, mixed phthalic acid esters, aliphatic dibasic acid esters, glycol esters, fatty acid esters, phosphoric acid esters, stearic acid esters, epoxy plasticizers, etc. Plasticizer for plastics or phthalate type,
Adipate-based, sebacate-based, phosphate-based, polyether-based, polyester-based, etc. plasticizers for NBR.

【0023】粘着付与剤: クマロン樹脂、クマロン
−インデン樹脂、フェノールテルペン樹脂、石油系炭化
水素、ロジン誘導体等の各種粘着付与剤(タッキファイ
ヤー)。
Tackifier: Various tackifiers (tackifiers) such as coumarone resin, coumarone-indene resin, phenol terpene resin, petroleum hydrocarbon and rosin derivative.

【0024】オリゴマー: クラウンエテール、含フ
ッ素オリゴマー、ポリイソブチレン、キシレン樹脂、塩
化ゴム、ポリエチレンワックス、石油樹脂、ロジンエス
テルゴム、ポリアルキレングリコールジアクリレート、
液体ゴム(ポリブタジエン、スチレン−ブタジエンゴ
ム、ブタジエン−アクリロニトリルゴム、ポリクロロプ
レン等)、シリコーン系オリゴマー、ポリ−α−オレフ
ィン等の各種オリゴマー。
Oligomer: Crown ether, fluorine-containing oligomer, polyisobutylene, xylene resin, chlorinated rubber, polyethylene wax, petroleum resin, rosin ester rubber, polyalkylene glycol diacrylate,
Liquid rubber (polybutadiene, styrene-butadiene rubber, butadiene-acrylonitrile rubber, polychloroprene, etc.), silicone-based oligomers, various oligomers such as poly-α-olefins.

【0025】滑剤: パラフィン、ワックス等の炭化
水素系滑剤、高級脂肪酸、オキシ脂肪酸等の脂肪酸系滑
剤、脂肪酸アミド、アルキレンビス脂肪酸アミド等の脂
肪酸アミド系滑剤、脂肪酸低級アルコールエステル、脂
肪酸多価アルコールエステル、脂肪酸ポリグリコールエ
ステル等のエステル系滑剤、脂肪アルコール、多価アル
コール、ポリグリコール、ポリグリセロール等のアルコ
ール系滑剤、金属石鹸、混合系滑剤等の各種滑剤。
Lubricants: Hydrocarbon lubricants such as paraffin and wax, fatty acid lubricants such as higher fatty acids and oxyfatty acids, fatty acid amide lubricants such as fatty acid amides and alkylenebisfatty acid amides, fatty acid lower alcohol esters, fatty acid polyhydric alcohol esters. , Ester-based lubricants such as fatty acid polyglycol esters, alcohol-based lubricants such as fatty alcohols, polyhydric alcohols, polyglycols and polyglycerols, various lubricants such as metal soaps and mixed lubricants.

【0026】その他、ラテックス、エマルジョン、液
晶、歴青組成物、粘土、天然のデンプン、糖、更に無機
系のシリコンオイル、フォスファゼンなども低分子材と
して適している。更に、牛油、豚油、馬油糖の動物油、
鳥油或いは魚油:はちみつ、果実、又はチョコレート、
ヨーグルト等の乳製品系、炭化水素系、ハロゲン化炭化
水素系、アルコール系、フェノール系、エーテル系、ア
セタール系、ケトン系、脂肪酸系、エステル系、窒素化
合物系、硫黄化合物系等の有機溶剤:或いは、種々の薬
効成分、土壌改質剤、肥料類、石油類、水、水溶液が適
している。これらの成分は1種で用いても2種以上混合
しても良い。
In addition, latex, emulsion, liquid crystal, bituminous composition, clay, natural starch, sugar, inorganic silicone oil, phosphazene and the like are also suitable as the low molecular weight material. In addition, beef oil, pork oil, horse oil sugar animal oil,
Bird or fish oil: honey, fruit, or chocolate,
Organic solvents such as dairy products such as yogurt, hydrocarbons, halogenated hydrocarbons, alcohols, phenols, ethers, acetals, ketones, fatty acids, esters, nitrogen compounds, sulfur compounds: Alternatively, various medicinal components, soil modifiers, fertilizers, petroleum, water and aqueous solutions are suitable. These components may be used alone or in combination of two or more.

【0027】低分子材は高分子組成物の要求特性、用
途、また本発明の他の成分である媒体材、高分子材料と
の相溶性等を勘案して、最適なものが選択され、最適な
量で使用される。
The low molecular weight material is selected and optimized in consideration of the required characteristics and uses of the polymer composition, the compatibility with other materials of the present invention such as the medium material and the polymer material. Used in various amounts.

【0028】本発明にの高分子組成物の製造方法に用い
られる媒体材とは低分子材と高分子材料との媒体として
の機能を有する材料であり、本発明の目的達成に重要な
成分である。詳しくは、前述のように多量の低分子材と
高分子材料との均一な組成物を可能とするため、多量低
分子材と媒体材を用いて、多量の低分子材を保持した低
分子材保持媒体材複合物を先ず得て、これと高分子材料
との組合せで目的とする多量の低分子材を保持した高分
子組成物を得ようとするものである。ここで、前記した
低分子材を”保持する”とは低分子材が媒体材及び高分
子材料に均一に分散し、ブリードしないか、ブリードが
抑制されることを意味するものである。勿論、高分子組
成物の目的によってはブリードの程度をコントロールす
ることも容易に行うことができる。
The medium material used in the method for producing a polymer composition of the present invention is a material having a function as a medium of a low molecular weight material and a polymer material, and is an important component for achieving the object of the present invention. is there. Specifically, as described above, in order to enable a uniform composition of a large amount of low molecular weight material and a high molecular weight material, a low molecular weight material holding a large amount of low molecular weight material using a large amount of low molecular weight material and a medium material. First, a holding medium material composite is obtained, and a polymer composition holding a large amount of a target low molecular weight material is obtained by combining this with a polymer material. Here, "holding" the low molecular weight material means that the low molecular weight material is uniformly dispersed in the medium material and the high molecular weight material, and does not bleed, or bleeding is suppressed. Of course, the degree of bleeding can be easily controlled depending on the purpose of the polymer composition.

【0029】本発明の媒体材は前記したような機能を有
する、多量の低分子材を保持する複合物を形成する材料
であれば、すべて使用することができるがこの保持能力
を十分発現させるために、工程(A)による複合物中で
三次元連続の網状骨格相構造をとる媒体材が選択され
る。媒体材としては通常、熱可塑性の高分子材料又はこ
の高分子材料を構成要素とする各種材料が用いられる。
As the medium material of the present invention, any material can be used as long as it has a function as described above and forms a composite material that holds a large amount of low molecular weight material, but in order to fully develop this holding ability. In addition, a medium material having a three-dimensional continuous reticulated skeleton phase structure in the composite obtained by the step (A) is selected. As the medium material, usually, a thermoplastic polymer material or various materials having the polymer material as a constituent element is used.

【0030】媒体材としては例えば、スチレン系(ブタ
ジエンスチレン系、イソプレンスチレン系等)、塩化ビ
ニル系、オレフィン系(ブタジエン系、イソプレン系、
エチレンプロピレン系等)、エステル系、アミド系、ウ
レタン系などの各種熱可塑性エラストマー、並びに、そ
れらの水添、その他による変性物、スチレン系、ABS
系、オレフィン系(エチレン系、プロピレン系、エチレ
ンプロピレン系、エチレンスチレン系、プロピレンスチ
レン系等)、アクリル酸エステル系(アクリル酸メチル
系等)、メタクリル酸エステル系(メタクリル酸メチル
系等)、カーボネート系、アセタール系、ナイロン系、
ハロゲン化ポリエーテル系(塩化ポリエテール系等)、
ハロゲン化オレフィン系(塩化ビニル系、四フッ化エチ
レン系、フッ化−塩化エチレン系、フッ化エチレンプロ
ピレン系等)、セルロース系(アセチルセルロース系、
エチルセルロース系等)、ビニリデン系、ビニルブチラ
ール系、アルキレンオキサイド系(プロピレンオキサイ
ド系等)等の熱可塑性樹脂、及びこれらの樹脂のゴム変
性物などが挙げられる。
Examples of the medium material include styrene type (butadiene styrene type, isoprene styrene type, etc.), vinyl chloride type, olefin type (butadiene type, isoprene type,
Ethylene propylene type, etc.), ester type, amide type, urethane type, and other thermoplastic elastomers, and their hydrogenated and other modified products, styrene type, ABS
Type, olefin type (ethylene type, propylene type, ethylene propylene type, ethylene styrene type, propylene styrene type, etc.), acrylic ester type (methyl acrylate type, etc.), methacrylic acid ester type (methyl methacrylate type, etc.), carbonate Series, acetal series, nylon series,
Halogenated polyether type (chlorinated polyether type, etc.),
Halogenated olefin type (vinyl chloride type, tetrafluoroethylene type, fluorinated-ethylene chloride type, fluorinated ethylene propylene type, etc.), cellulose type (acetyl cellulose type,
Examples thereof include thermoplastic resins such as ethylcellulose-based), vinylidene-based, vinyl butyral-based, alkylene oxide-based (propylene oxide-based, etc.), and rubber-modified products of these resins.

【0031】この中で結晶構造、凝集構造などの硬質ブ
ロックを形成しやすい部分と、アモルファス構造などの
軟質ブロックとを一緒にもち合わせているものが好まし
い。
Among these, it is preferable that a portion where a hard block such as a crystal structure or an agglomerated structure is easily formed and a soft block such as an amorphous structure are mixed together.

【0032】本発明における低分子材、媒体材及び低分
子材保持媒体材複合物に関して、一部、特開平5−23
9256号公報及び特開平5−194763号公報に記
載されている。媒体材としてはこの公報に開示された三
次元連続の網状骨格構造を有するものが本発明におい
て、好適に使用される。
Regarding the low molecular weight material, the medium material, and the low molecular weight material-holding medium material composite in the present invention, a part thereof is described in JP-A-5-23.
9256 and Japanese Patent Laid-Open No. 5-194763. As the medium material, those having the three-dimensional continuous network skeleton structure disclosed in this publication are preferably used in the present invention.

【0033】本発明における媒体材は特に制限されない
が通常のバルク状、粒状、ゲル状、フォーム状、不織布
状等の使用形態をとることができる。また、低分子材を
包含するカプセルを内蔵した形態でも用いることができ
る。
The medium material in the present invention is not particularly limited, but it can be used in the usual bulk form, granular form, gel form, foam form, non-woven fabric form and the like. It can also be used in a form in which a capsule containing a low molecular weight material is incorporated.

【0034】また、多量の低分子材と媒体材を含む低分
子材保持媒体材複合物を得るに当たっては、用いる低分
子材と媒体材の各々の溶解度パラメーター値の差が3.
0以下、好ましくは2.5以下となるよう、両材料が選
択される。この差が3.0を越えると相溶性の点から、
低分子材を多量に保持されにくく、高分子組成物の低弾
性率化に障害となり、また、低分子材のブリードが発生
し易くなるので、好ましくない。
Further, in obtaining a low molecular weight material-holding medium material composite containing a large amount of low molecular weight material and medium material, the difference in solubility parameter value between the low molecular weight material and the medium material used is 3.
Both materials are selected to be 0 or less, preferably 2.5 or less. If this difference exceeds 3.0, from the viewpoint of compatibility,
It is not preferable because it is difficult to retain a large amount of the low molecular weight material, which is an obstacle to lowering the elastic modulus of the polymer composition, and bleeding of the low molecular weight material is likely to occur.

【0035】さらに、低分子材と媒体材の重量比は1.
0以上であり、2.0以上が好ましく、3.0以上がさ
らに好ましい。この重量比が1.0未満では非常に低弾
性率の高分子組成物を得ることが困難となり、本発明の
目的を達成することができない。
Further, the weight ratio of the low molecular weight material to the medium material is 1.
It is 0 or more, preferably 2.0 or more, and more preferably 3.0 or more. If this weight ratio is less than 1.0, it becomes difficult to obtain a polymer composition having a very low elastic modulus, and the object of the present invention cannot be achieved.

【0036】本発明の高分子組成物の製造方法で用いら
れる高分子材料は汎用性のある材料であればよく、特に
制限されない。即ち、通常の熱可塑性材料又は熱硬化性
材料を広く用いることができる。
The polymer material used in the method for producing the polymer composition of the present invention is not particularly limited as long as it is a versatile material. That is, ordinary thermoplastic materials or thermosetting materials can be widely used.

【0037】熱可塑性材料としては例えば、スチレン系
(ブタジエンスチレン系、イソプレンスチレン系等)、
塩化ビニル系、オレフィン系(ブタジエン系、イソプレ
ン系、エチレンプロピレン系等)、エステル系、アミド
系、ウレタン系などの各種熱可塑性エラストマー、並び
に、それらの水添、その他による変性物、スチレン系、
ABS系、オレフィン系(エチレン系、プロピレン系、
エチレンプロピレン系、エチレンスチレン系、プロピレ
ンスチレン系等)、塩化ビニル系、アクリル酸エステル
系(アクリル酸メチル系等)、メタクリル酸エステル系
(メタクリル酸メチル系等)、カーボネート系、アセタ
ール系、ナイロン系、ハロゲン化ポリエーテル系(塩化
ポリエテール系等)、ハロゲン化オレフィン系(四フッ
化エチレン系、フッ化−塩化エチレン系、フッ化エチレ
ンプロピレン系等)、セルロース系(アセチルセルロー
ス系、エチルセルロース系等)、ビニリデン系、ビニル
ブチラール系、アルキレンオキサイド系(プロピレンオ
キサイド系等)等の熱可塑性樹脂、及びこれらの樹脂の
ゴム変性物などが挙げられる。
Examples of the thermoplastic material include styrene type (butadiene styrene type, isoprene styrene type, etc.),
Various thermoplastic elastomers such as vinyl chloride-based, olefin-based (butadiene-based, isoprene-based, ethylene-propylene-based, etc.), ester-based, amide-based, urethane-based, and their hydrogenated and other modified products, styrene-based,
ABS type, olefin type (ethylene type, propylene type,
Ethylene propylene type, ethylene styrene type, propylene styrene type, etc.), vinyl chloride type, acrylic acid ester type (methyl acrylate type etc.), methacrylic acid ester type (methyl methacrylate type etc.), carbonate type, acetal type, nylon type , Halogenated polyether type (chlorinated polyether type etc.), halogenated olefin type (tetrafluoroethylene type, fluorinated-ethylene chloride type, fluorinated ethylene propylene type etc.), cellulose type (acetyl cellulose type, ethyl cellulose type etc.) , Vinylidene-based, vinyl butyral-based, alkylene oxide-based (propylene oxide-based, etc.) thermoplastic resins, and rubber-modified products of these resins.

【0038】一方、熱硬化性材料即ち、硬化剤の存在下
又は非存在下で熱硬化する材料としては例えば、エチレ
ンプロピレンゴム(EPR、EPDM)、ニトリルゴム
(NBR)、ブチルゴム、ハロゲン化ブチルゴム、クロ
ロプレンゴム(CR)、天然ゴム(NR)、イソプレン
ゴム(IR)、スチレンブタジエンゴム(SBR)、ブ
タジエンゴム(BR)、アクリルゴム、エチレン−酢ビ
ゴム(EVA)、ポリウレタン等の一般ゴム、シリコー
ンゴム、フッ素ゴム、エチレンアクリルゴム、ポリエス
テルエラストマー、エピクロルヒドリンゴム、多硫化ゴ
ム、ハイパロン、塩素化ポリエチレン等の特殊ゴム、フ
ェノール、ユリア、メラミン、アニリン、不飽和ポリエ
ステル、ジアリルフタレート、エポキシアルキド、ケイ
素、ポリイミド、などの各熱硬化樹脂が挙げられる。
On the other hand, examples of thermosetting materials, that is, materials which are thermoset in the presence or absence of a curing agent include ethylene propylene rubber (EPR, EPDM), nitrile rubber (NBR), butyl rubber, halogenated butyl rubber, and the like. Chloroprene rubber (CR), natural rubber (NR), isoprene rubber (IR), styrene-butadiene rubber (SBR), butadiene rubber (BR), acrylic rubber, ethylene-vinyl acetate rubber (EVA), general rubber such as polyurethane, silicone rubber , Fluorine rubber, ethylene acrylic rubber, polyester elastomer, epichlorohydrin rubber, polysulfide rubber, hypalon, special rubber such as chlorinated polyethylene, phenol, urea, melamine, aniline, unsaturated polyester, diallyl phthalate, epoxy alkyd, silicon, polyimide, How the thermosetting resin.

【0039】本発明においては低分子材と高分子材料の
各々の溶解度パラメーター値の差が4.0以下、好まし
くは3.0以下となるように、両材料が選択される。低
分子材は低分子材保持媒体材複合物の形で高分子材料と
混合されるが、この場合も低分子材と高分子材料の相溶
性が問題となる。このパラメーターの差が4.0を越え
ると相溶性の点から前記複合物中に多量に保持された低
分子材材は高分子材料中に保持されにくく、高分子組成
物の弾性率の低下に支障をきたし、また低分子材のブリ
ードが発生し易くなるので好ましくない。
In the present invention, both materials are selected so that the difference in solubility parameter value between the low molecular weight material and the high molecular weight material is 4.0 or less, preferably 3.0 or less. The low molecular weight material is mixed with the high molecular weight material in the form of a low molecular weight material holding medium composite, and the compatibility between the low molecular weight material and the high molecular weight material is also a problem in this case. If the difference in this parameter exceeds 4.0, the low molecular weight material that is retained in a large amount in the composite is difficult to retain in the polymer material from the viewpoint of compatibility, and the elastic modulus of the polymer composition decreases. It is not preferable because it causes trouble and bleeding of low molecular weight material is likely to occur.

【0040】また、低分子材と高分子材料の重量比は
0.5以上であり、好ましくは0.8以上、より好まし
くは1.0以上を要する。この重量比が0.5未満では
非常に低弾性率の高分子組成物を得ることが難しくなる
ので好ましくない。
The weight ratio of the low molecular weight material to the high molecular weight material is 0.5 or more, preferably 0.8 or more, more preferably 1.0 or more. If the weight ratio is less than 0.5, it becomes difficult to obtain a polymer composition having a very low elastic modulus, which is not preferable.

【0041】本発明の製造方法により高分子組成物は低
弾性率領域で、所望の弾性率にコントロールすることが
できる。例えば測定温度25℃におけるアスカーC硬度
で、10以下の超低弾性率化も容易に達成できる。
The polymer composition of the present invention can be controlled to have a desired elastic modulus in the low elastic modulus region. For example, with Asker C hardness at a measurement temperature of 25 ° C., an ultra low elastic modulus of 10 or less can be easily achieved.

【0042】本発明においては材料成分として、前記の
低分子材、媒体材、高分子材料の他に、必要に応じて、
更に、次のような充填材を配合してもよい。即ち、クレ
ー、ケイ藻土、カーボンブラック、シリカ、タルク、硫
酸バリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、金属
酸化物、マイカ、グラファイト、水酸化アルミニウム等
の鱗片状無機充填剤、各種の金属粉、木片、ガラス粉、
セラミックス粉、粒状ないし粉末ポリマー等の粒状ない
し粉末状固体充填剤、その他各種の天然又は人工の短繊
維、長繊維(例えば、ワラ、毛、ガラスファイバー、金
属ファイバー、その他各種のポリマーファイバー等)等
を用いることができる。
In the present invention, as a material component, in addition to the above-mentioned low molecular weight material, medium material and polymer material, if necessary,
Further, the following filler may be added. That is, clay, diatomaceous earth, carbon black, silica, talc, barium sulfate, calcium carbonate, magnesium carbonate, metal oxides, mica, graphite, scale-like inorganic fillers such as aluminum hydroxide, various metal powders, wood chips, Glass powder,
Ceramic powder, granular or powdery solid filler such as granular or powdered polymer, other various natural or artificial short fibers, long fibers (for example, straw, hair, glass fiber, metal fiber, other various polymer fibers, etc.) Can be used.

【0043】本発明の製造方法で得られる高分子組成物
は、あらゆる産業分野、特に家電、スポーツ用品、産業
機器、精密機器、輸送機器、建築、土木、医療、レジャ
ー等に好適に用いられる。
The polymer composition obtained by the production method of the present invention is suitably used in all industrial fields, particularly home appliances, sports equipment, industrial equipment, precision equipment, transportation equipment, construction, civil engineering, medical care, leisure and the like.

【0044】以下に本発明の製造方法で得られる高分子
組成物の用途に関し、詳述する。本発明の高分子組成物
は、多量の液体のような低分子材を保持することが可能
であるため弾性率を極めて低い範囲までコントロールで
きる。本組成物は幅広い産業分野における商品の提供が
可能である。例えば、防振・制振・緩衝材として、シー
ル材、パッキング、ガスケット、グロメット等の固定部
材、マウント、ホルダー、インシュレーター等の支持部
材、ストッパー、クッション、バンパー等の緩衝部材が
挙げられる。また、本組成物は例えば製品として、クー
ラー、洗濯機、冷蔵庫、扇風機、掃除機、ドライヤー、
プリンター、送風機等の振動・音を発生する装置又は家
電製品に好ましく用いられる。更に衝撃吸収材としてグ
ラブ、ミット、ゴルフクラブ、テニスラケット等のスポ
ーツ用品、靴中底用、各種玩具、オーディオ機器、電子
・電気機器、あるいはベッド、椅子、特に長時間同じ姿
勢を続ける医療用ベッド、理容用・美容用ベッド、観劇
用椅子、さらには振動をうける車輌用座席用材料として
好適に用いられる。
The use of the polymer composition obtained by the production method of the present invention will be described in detail below. Since the polymer composition of the present invention can hold a large amount of low molecular weight material such as liquid, the elastic modulus can be controlled to an extremely low range. The composition can provide commercial products in a wide range of industrial fields. For example, as the vibration-proof / vibration-damping / cushioning material, a sealing member, a packing, a gasket, a fixing member such as a grommet, a support member such as a mount, a holder, and an insulator, and a cushioning member such as a stopper, a cushion, and a bumper can be cited. In addition, the present composition is, for example, as a product, a cooler, a washing machine, a refrigerator, a fan, a vacuum cleaner, a dryer,
It is preferably used for devices that generate vibrations and sounds such as printers and blowers, or home electric appliances. Furthermore, as shock absorbers, sports equipment such as grabs, mitts, golf clubs, and tennis rackets, for insoles of shoes, various toys, audio equipment, electronic / electrical equipment, beds, chairs, especially medical beds that keep the same posture for a long time. It is preferably used as a material for barber / beauty beds, theater chairs, and vehicle seats that are subject to vibration.

【0045】また、義足、義手、ロボット、心電図測定
用電極材、低周波治療器用電極材等の医療機器にも用い
られる。更に超低硬度ゴムとしてOA機器用、免震ゴ
ム、防振ゴム、さらにはレース用タイヤ等にも用いられ
る。また低硬度プラスチックとして各種の成形材料とし
て好適である。また低分子材の外部への放出のコントロ
ールが可能であるため、芳香剤、医療用剤、機能材等の
放出性を利用した各種徐放性材料にも用いられる。
It can also be used in medical equipment such as artificial legs, artificial hands, robots, electrode materials for measuring electrocardiograms, electrode materials for low-frequency therapeutic devices, and the like. Further, it is used as an ultra-low hardness rubber for office automation equipment, seismic isolation rubber, anti-vibration rubber, and even racing tires. Further, it is suitable as a low hardness plastic as various molding materials. Further, since it is possible to control the release of the low molecular weight material to the outside, it is also used for various sustained release materials utilizing the release characteristics of aromatic agents, medical agents, functional materials and the like.

【0046】また、各種の液体のような低分子材を固体
状として取り扱えることから、電解液膜、液晶膜、接着
膜、塗料膜等の機能材料としての用途が好適である。
Further, since low molecular weight materials such as various liquids can be handled as a solid state, it is suitable for use as a functional material such as an electrolytic solution film, a liquid crystal film, an adhesive film and a paint film.

【0047】[0047]

【実施例】以下に実施例を挙げて本発明をより具体的に
説明するが本発明の主旨を越えないかぎり、本実施例に
限定されるものではない。
The present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but the present invention is not limited to these examples as long as the gist of the present invention is not exceeded.

【0048】〔実施例1〕工程(A)として下記、低分
子材と媒体材を用いて、図1に示す混合機を用いて、両
者の混合を行った。混合方法を図1に従って説明する。
[Example 1] As the step (A), the following low molecular weight material and medium material were mixed using a mixer shown in FIG. The mixing method will be described with reference to FIG.

【0049】所定量の液体(低分子材)と媒体材を混合
機に添加する。軸受10で支持された、ローター(ター
ビン)シャフト12に連結されたローター(タービン)
14の高速回転を行い、生じる吸引作用を利用して、攪
拌物を固定壁(ステーター)16の下部より吸入し、高
速回転するローター14と固定壁16のクリアランスに
より攪拌物は強力な剪断・衝撃・乱流等の作用をうけ、
吐出孔18より上方に向かって吐出する。この上昇する
流れを上部の転流板20によって変流し、混合機の側面
にそって下降させ、再び混合機の底部に帰する。
A predetermined amount of liquid (low molecular weight material) and medium material are added to the mixer. A rotor (turbine) supported by a bearing 10 and coupled to a rotor (turbine) shaft 12
The high-speed rotation of 14 causes the agitated product to be sucked from the lower part of the fixed wall (stator) 16 by using the suction action, and the clearance between the high-speed rotating rotor 14 and the fixed wall 16 causes the agitated product to undergo strong shearing and impact.・ Being affected by turbulence,
Discharge upward from the discharge hole 18. This rising flow is transformed by the upper commutation plate 20, lowered along the side surface of the mixer, and returned to the bottom portion of the mixer again.

【0050】本実施例における混合条件は次の通りであ
る。 剪断速度V:1.0×104 (sec-1)、ローターの
回転周速度v:5.0(m/sec)、 固定壁とロー
ターとのクリアランスt:5×10-4(m)、 混合温
度:170℃、混合時間:1時間 この工程(A)で得られた、液体保持媒体材複合物は媒
体材が三次元連続の網状骨格相構造をとり、多量の液体
を含有するにも拘らず、液体のブリードは少なく、均一
なものであった。
The mixing conditions in this example are as follows. Shearing speed V: 1.0 × 10 4 (sec −1 ), rotor peripheral velocity v: 5.0 (m / sec), clearance t between fixed wall and rotor: 5 × 10 −4 (m), Mixing temperature: 170 ° C., mixing time: 1 hour The liquid-holding medium material composite obtained in this step (A) has a three-dimensional continuous network skeleton phase structure in the medium material and contains a large amount of liquid. Regardless, the liquid bleed was small and uniform.

【0051】次に工程(B)として、この複合物と下記
に示した高分子材料をブラベンダーで、回転数60r.
p.m.、40℃、10分間混合を行った。得られた高
分子組成物を155℃、30分間硬化させた。得られた
硬化物は25℃のアスカーC硬度24を示した。この高
分子組成物及び硬化物はいずれも低分子材のブリードは
なく、均一なものであった。このようにして得られた高
分子組成物の硬化物は汎用の低分子材及び高分子材料等
を用いているため、汎用性があり、多量の低分子材を保
持した非常に低弾性率の材料であることがわかった。
Next, in the step (B), the composite and the polymer material shown below were rotated with a Brabender at a rotation speed of 60 rpm.
p. m. The mixture was mixed at 40 ° C for 10 minutes. The obtained polymer composition was cured at 155 ° C. for 30 minutes. The obtained cured product had an Asker C hardness of 24 at 25 ° C. Both the polymer composition and the cured product were uniform without bleeding of the low molecular weight material. Since the cured product of the polymer composition thus obtained uses general-purpose low-molecular materials and high-molecular materials, it has versatility and has a very low elastic modulus that holds a large amount of low-molecular materials. It turned out to be a material.

【0052】 材料 ─────────────────────────────── 液体(低分子材) 合成アロマ系オイル1) 媒体材 水添SBR(分子量9万) 高分子材料 SBR2) ─────────────────────────────── 液体の粘度(100℃) 6センチポイズ 液体と媒体材とのSP値3)の差 0.4 液体と高分子材料とのSP値3)の差 0.5 液体と媒体材との混合重量比 4 液体と高分子材料との混合重量比 2 ─────────────────────────────── 1)日本サン石油社製 Zー300 2)SBR(日本合成ゴム社製 1507)は予め下記
混合物にしておき、使用に供した。
Material ─────────────────────────────── Liquid (low molecular weight material) Synthetic aroma oil 1) Medium water Addition SBR (Molecular weight 90,000) Polymer material SBR 2) ─────────────────────────────── Liquid viscosity (100 ℃ ) 6 centipoise SP difference 3) between liquid and medium material 0.4 Difference SP value between liquid and polymer material 3) 0.5 Mixing weight ratio of liquid and medium material 4 Liquid and polymer material Mixing weight ratio of 2 ─────────────────────────────── 1) Japan Sun Oil Co., Ltd. Z-300 2) SBR ( 1507) manufactured by Japan Synthetic Rubber Co., Ltd. was prepared in advance as the following mixture and used.

【0053】 SBR 100重量部 白艶華CC 3重量部 カーボン 3重量部 硫黄 2重量部 その他(促進剤等) 2.5重量部 3)溶解度パラメーター値 〔比較例1〕比較例1は工程(A)における、液体(低
分子材)と媒体材との混合を混合機を用いて、次の混合
条件で行った以外、実施例1と同様に実施した。
SBR 100 parts by weight White luster flower CC 3 parts by weight Carbon 3 parts by weight Sulfur 2 parts by weight Others (promoter etc.) 2.5 parts by weight 3) Solubility Parameter Value [Comparative Example 1] Comparative Example 1 is in the step (A). A liquid (low molecular weight material) and a medium material were mixed in the same manner as in Example 1 except that the mixture was mixed under the following mixing conditions.

【0054】剪断速度V:1.0×102 (se
-1)、ローターの回転周速度v:0.05(m/se
c)、 固定壁とローターとのクリアランスt:5×1
-4(m)、 混合温度:170℃、混合時間:1時間 この結果、液体と媒体材との均一な混合物は得られなか
った。
Shear rate V: 1.0 × 10 2 (se
c -1 ), the rotational peripheral speed of the rotor v: 0.05 (m / se
c), clearance between fixed wall and rotor t: 5 × 1
0 −4 (m), mixing temperature: 170 ° C., mixing time: 1 hour As a result, a uniform mixture of the liquid and the medium material was not obtained.

【0055】[0055]

【発明の効果】本発明の高分子組成物の製造方法は上記
構成としたので、相構造がコントロールされ、低弾性
率、多量の低分子材の均一分散性、低分子材のブリード
(抑制)性、汎用性に優れた高分子組成物を容易に製造
できるという優れた効果を有する。
Since the method for producing a polymer composition of the present invention has the above-mentioned constitution, the phase structure is controlled, the low elastic modulus, the uniform dispersibility of a large amount of the low molecular weight material, and the bleeding (suppression) of the low molecular weight material. It has an excellent effect that a polymer composition having excellent properties and versatility can be easily produced.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】 本発明の実施例1に用いる混合機の概略を示
す断面図である。
FIG. 1 is a sectional view showing an outline of a mixer used in Example 1 of the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

10 軸受 12 ローターシャフト 14 ローター 16 固定壁 18 吐出孔 20 転流板 10 bearing 12 rotor shaft 14 rotor 16 fixed wall 18 discharge hole 20 commutation plate

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松瀬 貴裕 東京都小平市小川東町3−3−5−209 (72)発明者 深堀 美英 東京都八王子市散田町2−9−7 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Takahiro Matsuse 3-3-5-209 Ogawa Higashicho, Kodaira-shi, Tokyo (72) Inventor Mihide Fukahori 2-9-7 Sanada-cho, Hachioji-shi, Tokyo

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 少なくとも、低分子材と媒体材とを混合
して、低分子材保持媒体材複合物を得る工程(A)と該
複合物と少なくとも高分子材料とを混合する工程(B)
とを含む、高分子組成物の製造方法であって、 工程(A)は、低分子材が100℃において5×105
センチポイズ以下の粘度を有し、低分子材と媒体材の各
々の溶解度パラメーター値の差が3.0以下であり、低
分子材と媒体材との重量比が1.0以上である、低分子
材と媒体材とを、 混合機により、剪断速度V=v/t(sec-1)〔v
(m/sec):ローターの回転周速度、t(m):固
定壁とローターとのクリアランス〕が5.0×102
上である剪断条件下で、混合温度を媒体材の融点又はガ
ラス転移点以上として混合し、 媒体材が三次元連続の網状骨格構造を有する低分子材保
持媒体材複合物を得る工程であり、及び工程(B)は該
複合物と、低分子材と高分子材料の各々の溶解度パラメ
ーター値の差が4.0以下であり、低分子材と高分子材
料との重量比が0.5以上である、高分子材料とを、 混合機により、回転速度20〜100r.p.m.で、
混合温度を30〜100℃として混合する工程である、
両工程を含む、 ことを特徴とする高分子組成物の製造方法。
1. A step (A) of mixing at least a low molecular weight material and a medium material to obtain a low molecular weight material-holding medium composite, and a step (B) of mixing the composite with at least a polymer material.
A method for producing a polymer composition comprising: a step (A), wherein the low molecular weight material is 5 × 10 5 at 100 ° C.
A low molecular weight compound having a viscosity of not more than centipoise, a difference in solubility parameter value between the low molecular weight material and the medium material of 3.0 or less, and a weight ratio of the low molecular weight material and the medium material of 1.0 or more. Shearing rate V = v / t (sec −1 ) [v
(M / sec): peripheral speed of rotation of rotor, t (m): clearance between fixed wall and rotor] under shearing conditions of 5.0 × 10 2 or more, the mixing temperature is set to the melting point of the medium material or the glass transition. The step of mixing at least two points to obtain a low molecular weight material-holding medium material composite having a medium material having a three-dimensional continuous network skeleton structure, and step (B) is the composite material, the low molecular weight material and the polymeric material. The difference in the solubility parameter value between the above is 4.0 or less, and the weight ratio of the low molecular weight material and the polymer material is 0.5 or more. . p. m. so,
It is a step of mixing at a mixing temperature of 30 to 100 ° C.,
A method for producing a polymer composition, comprising both steps.
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