JPH0722132B2 - Vapor growth method - Google Patents
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Classifications
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は気相成長方法に関するものであって、MOCVD（M
etalorganic Chemical Vapor Deposition）法による化
合物半導体薄膜のエピタキシャル成長に適用して最適な
ものである。The present invention relates to a vapor phase growth method, and MOCVD (M
It is most suitable for epitaxial growth of compound semiconductor thin films by the etalorganic chemical vapor deposition method.
本発明は、気相成長方法において、気相成長装置内にお
いて、基板上に吸収係数の異なる膜を成長させるに際
し、上記基板上に成長される膜に光を照射し、その表面
および界面での多重反射による反射光強度の、少なくと
も振幅の量を検出し、上記振幅の減衰により得られた膜
の成長速度および組成の少なくとも一方の情報をもとに
成長条件を制御することにより、膜の成長速度および組
成を容易にしかも確実に制御することができるようにし
たものである。The present invention, in the vapor phase growth method, in growing a film having a different absorption coefficient on a substrate in a vapor phase growth apparatus, irradiates the film grown on the substrate with light, and The growth of the film is controlled by detecting at least the amount of amplitude of the reflected light intensity by multiple reflection and controlling the growth conditions based on the information of at least one of the growth rate and composition of the film obtained by the attenuation of the amplitude. The speed and composition can be controlled easily and surely.
近年、高性能の半導体素子を作製するためには、エピタ
キシャル成長技術が重要な技術となっている。特にAlGa
As系素子、すなわちレーザーダイオード、高電子移動度
電界効果トランジスタ（HEMT）、ヘテロ接合バイポーラ
トランジスタ（HBT）等のヘテロ接合を利用した素子
は、エピタキシャル成長技術なしには作製し得ない。In recent years, an epitaxial growth technique has become an important technique for producing a high-performance semiconductor device. Especially AlGa
As-based devices, that is, devices using heterojunctions such as laser diodes, high electron mobility field effect transistors (HEMTs), and heterojunction bipolar transistors (HBTs) cannot be manufactured without epitaxial growth technology.
このエピタキシャル成長を行う場合には、成長時に成長
層の組成、成長速度等の成長パラメータをその場でモニ
ター（in−situ monitoring）することが本来好ましい
が、シリコンのエピタキシャル成長装置を含めて、従来
のエピタキシャル成長装置では、成長パラメータのその
場でのモニターは困難である。このため、実用装置では
成長パラメータのその場でのモニターは行われていない
のが現状である。In the case of performing this epitaxial growth, it is essentially preferable to monitor the growth parameters such as the composition of the growth layer and the growth rate at the time of growth (in-situ monitoring). In-situ monitoring of growth parameters is difficult with the device. For this reason, in the practical device, the growth parameters are not currently monitored on the spot.
近年、MBE（Molecular Beam Epitaxy）法によるAlGaAs
のエピタキシャル成長を反射高速電子線回折（RHEED）
法によりその場観察する方法が、成長層の表面観察また
は成長装置へのフィードバック法として提案されてい
る。しかしながら、この方法は実用性に乏しいと考えら
れる。なぜならば、MBE法では分子線束の空間分布はMBE
固有の高い異方性を有するため、基板の回転なしには成
長の面内均一性が得られず、従って基板の回転が必要で
あるが、この回転によって基板が振動したり揺動したり
するため、電子線を低角度（数度）で入射させるRHEED
法による観察は極めて困難となるからである。Recently, AlGaAs by MBE (Molecular Beam Epitaxy) method
High speed electron diffraction (RHEED)
A method for in-situ observation by the method has been proposed as a method for observing the surface of a growth layer or a feedback method to a growth apparatus. However, this method is considered to have poor practicality. This is because in the MBE method, the spatial distribution of molecular beam flux is MBE.
Due to its inherently high anisotropy, in-plane uniformity of growth cannot be obtained without rotation of the substrate, and therefore rotation of the substrate is necessary, but this rotation causes the substrate to vibrate or swing. Therefore, RHEED that makes the electron beam incident at a low angle (several degrees)
This is because the observation by the method becomes extremely difficult.
一方、J.Appl.Phys.51（３）,pp.1599−1602（1980年３
月）において、MOCVD法によるGaAlAs−GaAs超格子のエ
ピタキシャル成長時にエリプソメトリ（偏光解析）法に
より成長のその場観察を行う方法が提案されている。こ
のエリプソメトリ法は、成長層の表面に固定された低角
度から偏光を入射させ、その反射光の位相情報から成長
層の膜厚及び屈折率の情報を得るものである。この方法
はかなり有効な方法であるが、入射光の窓と出射光の
窓とが必要であるため成長装置の構造上大きな制限が加
わる、入射光の入射角度を厳密に設定する必要がある
が、試料は加熱台にセットされているので全体のアライ
ンメント及び角度の調整が面倒である、低角度入射で
あるため入射光は成長ガス中を長距離通過するので、ガ
スによる擾乱に起因する雑音の侵入が大きい、試料の
僅かな位置変化または振動が測定に致命的な影響を与え
る、測定データは位相情報として得られるので、それ
を成長パラメータとして抽出するために計算機と連動さ
せる必要がある、という種々の欠点がある。On the other hand, J.Appl.Phys.51 (3), pp.1599-1602 (1980 3
(Moon) proposed a method for in-situ observation of growth by ellipsometry (polarization analysis) during epitaxial growth of GaAlAs-GaAs superlattice by MOCVD method. In this ellipsometry method, polarized light is incident on the surface of the growth layer from a fixed low angle, and information on the film thickness and the refractive index of the growth layer is obtained from the phase information of the reflected light. This method is quite effective, but it requires a window for the incident light and a window for the emitted light, which greatly limits the structure of the growth apparatus. It is necessary to set the incident angle of the incident light strictly. Since the sample is set on the heating table, it is troublesome to adjust the overall alignment and angle.Since the incident light passes through the growth gas for a long distance due to the low-angle incidence, the noise caused by the gas disturbance is It is said that penetration is large, a slight position change or vibration of the sample has a fatal effect on the measurement, and the measurement data is obtained as phase information, so it is necessary to link it with a computer to extract it as a growth parameter. There are various drawbacks.
本発明は、従来技術が有する上述のような種々の欠点を
是正した極めて新規かつ有効た気相成長方法を提供する
ことを目的とする。It is an object of the present invention to provide an extremely novel and effective vapor phase growth method in which the above-mentioned various drawbacks of the prior art are corrected.
まず本発明の基本原理につき説明する。 First, the basic principle of the present invention will be described.
第２図に示すように、基板１上に厚さｄの薄膜２が積層
され、これがガス相３中に置かれているとする。今この
薄膜２に波長λの光４を垂直入射させると、この薄膜２
と基板１との境界面及びガス相３と薄膜２との境界面で
のフレネルの反射係数はそれぞれ次の式及び式で表
される。As shown in FIG. 2, it is assumed that a thin film 2 having a thickness d is laminated on a substrate 1 and placed in a gas phase 3. Now when light 4 of wavelength λ is vertically incident on this thin film 2, this thin film 2
The Fresnel reflection coefficient at the interface between the substrate 1 and the substrate 1 and at the interface between the gas phase 3 and the thin film 2 are represented by the following equations and equations, respectively.
ここで、 は物質ｊの複素屈折率であり、 で表される。ただし、njは の実部、kj＝（４π／λ）αｊ（αj:物質ｊの吸収係
数）である。 here, Is the complex index of the material j, It is represented by. However, nj is Is the real part of kj = (4π / λ) αj (αj: absorption coefficient of substance j).
多重反射を考慮した合板反射係数Ｒは、 で表される。ここで、 である。測定される反射強度は|R|2である。式及び
式より、反射強度はｄの増加に対して周期的に変化する
ことがわかる。そして式及び式より、ｍ＝0,1,2,…
…とすると、 となることがわかる。一例として基板１がGaAs、薄膜２
がAlxGa1-xAs（ｘ＝0.57）である場合に式を計算した
結果を第３図に示す。ただし、計算にはn1＝4.11,α１
＝81800cm-1,n2＝3.66,α２＝24200cm-1,n3＝1,α３＝
０を用いた。この第３図に示すように、垂直入射でｄの
増加すなわち成長に伴う反射光の強度の振動が観測され
れば、それから薄膜２のn2、従って薄膜２の組成を求め
ることができることがわかる。Plywood reflection coefficient R considering multiple reflection is It is represented by. here, Is. The measured reflection intensity is | R | 2 . From the equations and equations, it can be seen that the reflection intensity changes periodically with an increase in d. And from the formula and the formula, m = 0,1,2, ...
... It turns out that As an example, the substrate 1 is GaAs and the thin film 2
FIG. 3 shows the result of calculation of the formula in the case where is AlxGa 1- xAs (x = 0.57). However, in the calculation, n 1 = 4.11, α 1
= 81800cm -1, n 2 = 3.66 , α 2 = 24200cm -1, n 3 = 1, α 3 =
0 was used. As shown in FIG. 3, if an increase in d at normal incidence, that is, an oscillation of the intensity of reflected light accompanying growth, is observed, then n 2 of the thin film 2, and thus the composition of the thin film 2, can be determined. .
本発明は上述のような原理に基づいて案出されたもので
ある。すなわち本発明に係る気相成長は、気相成長装置
（例えばMOCVD装置）内において基板上に吸収係数の異
なる膜（例えばAlGaAs、GaAs、AlAs等の化合物半導体膜
２）を成長させるに際し、上記基板上に成長される膜に
光（例えばHe−Neレーザー光４）を照射し、その表面お
よび界面での多重反射による反射光強度の、少なくとも
振幅の量を検出し、上記振幅の減衰により得られた膜の
成長速度および組成の少なくとも一方の情報をもとに成
長条件（例えば成長ガスの流量）を制御するようにして
いる。The present invention has been devised based on the principle as described above. That is, in the vapor phase growth according to the present invention, when a film (for example, a compound semiconductor film 2 of AlGaAs, GaAs, AlAs, etc.) having a different absorption coefficient is grown on a substrate in a vapor phase growth apparatus (for example, MOCVD apparatus), the above substrate is used. It is obtained by irradiating the film grown on the surface with light (for example, He-Ne laser light 4), detecting at least the amount of the amplitude of the reflected light intensity due to multiple reflection on the surface and the interface, and attenuating the amplitude. The growth conditions (for example, the flow rate of the growth gas) are controlled based on at least one of the growth rate and the composition of the film.
このようにすることによって、成長パラメータを成長中
にその場で容易にモニターすることが可能となり、それ
によって得られるデータを成長装置に帰還させて成長条
件を制御することが可能となる。By doing so, it becomes possible to easily monitor the growth parameters in-situ during the growth, and the data obtained thereby can be fed back to the growth apparatus to control the growth conditions.
以下本発明をMOCVD法による化合物半導体の気相成長に
適用した実施例につき図面を参照しながら説明する。An embodiment in which the present invention is applied to vapor phase growth of a compound semiconductor by MOCVD will be described below with reference to the drawings.
まず本発明の第１実施例につき説明する。First, a first embodiment of the present invention will be described.
第１図は本実施例で用いるMOCVD装置である。このMOCVD
装置においては、減圧可能な石英反応管５内に設けられ
た例えばカーボン製のサセプタ６の傾斜した上面に基板
１が載置されている。またこの石英反応管５内には、サ
セプタ６の上流側にこのサセプタ６と同一高さの台７が
設けられいて、成長ガス（または反応ガス）が石英反応
管５内を円滑に流れるようになっている。そして、石英
反応管５の外周に設けられたRFコイル８により基板１を
所定温度に加熱した状態で石英反応管５に矢印Ａで示す
ように成長ガスを流すことにより、基板１上に薄膜（図
示せず）を成長させるようになっている。FIG. 1 shows a MOCVD apparatus used in this embodiment. This MOCVD
In the apparatus, the substrate 1 is placed on the inclined upper surface of a susceptor 6 made of, for example, carbon provided in a quartz reaction tube 5 capable of depressurizing. Further, in the quartz reaction tube 5, a table 7 having the same height as the susceptor 6 is provided on the upstream side of the susceptor 6 so that the growth gas (or the reaction gas) smoothly flows in the quartz reaction tube 5. Has become. Then, while the substrate 1 is heated to a predetermined temperature by the RF coil 8 provided on the outer periphery of the quartz reaction tube 5, a growth gas is flown through the quartz reaction tube 5 as indicated by an arrow A, so that a thin film ( (Not shown).
本実施例によるMOCVD装置においては、従来のMOCVD装置
と同様な上述の構成に加えて、既述の原理に基づいて薄
膜の成長をモニターするために、次のようなモニター系
が設けられている。すなわち、まず石英反応管５から所
定距離離れた位置にHe−Neレーザー光源９が設けられ、
このレーザー光源９から出射されるレーザー光４（λ＝
6328Å）をチョッパ10、レンズ11（例えば焦点距離500m
m）及び石英反応管５を通して基板１に入射させること
ができるようになっている。このレーザー光４の基板１
による反射光は、反射鏡12により反射された後、互いに
積層された拡散板13、入射光を減衰させるためのND（Ne
utral Density）フィルター14及び波長600nm以上の光だ
けを通すためのカラーフィルター15を通って光電子増倍
管16に入射して検出されるようになっている。この光電
子増倍管16は、ロックインアンプ17に接続されている。
このロックインアンプ17はチョッパ10にも接続されてい
て、このチョッパ10により選択されたレーザー光４によ
る出力信号のみをレコーダ18に送ってチャート上に薄膜
２による反射光強度の時間変化を記録することができる
ようになってる。In the MOCVD apparatus according to the present embodiment, in addition to the above-mentioned configuration similar to the conventional MOCVD apparatus, the following monitor system is provided to monitor the growth of the thin film based on the principle described above. . That is, first, the He-Ne laser light source 9 is provided at a position apart from the quartz reaction tube 5 by a predetermined distance,
Laser light 4 (λ =
6328Å) chopper 10, lens 11 (for example, focal length 500m
m) and the quartz reaction tube 5 so that they can be incident on the substrate 1. Substrate 1 of this laser light 4
The reflected light by the reflection mirror 12 is reflected by the reflecting mirror 12, and then the diffuser plates 13 stacked on each other and ND (Ne (Ne) for attenuating the incident light).
The light is incident on a photomultiplier tube 16 through a color filter 15 for transmitting only light having a wavelength of 600 nm or more, and is detected. The photomultiplier tube 16 is connected to a lock-in amplifier 17.
The lock-in amplifier 17 is also connected to the chopper 10, and sends only the output signal of the laser beam 4 selected by the chopper 10 to the recorder 18 to record the time change of the reflected light intensity of the thin film 2 on the chart. You can do it.
一方、He−Neレーザー光源９から出射されたレーザー光
４の一部はレンズ11の平坦面で反射された後、反射鏡19
により反射されてパワーメータ20に入射し、その出力信
号がアンプ21により増幅され、レコーダ22に送られてチ
ャート上にレンズ11による反射光強度の時間変化が記録
されるようになっている。従って、このレコーダ22で記
録された強度で、レコーダ18で記録された強度を割算す
ることにより、レーザー光源９の出力が変動しても、薄
膜２による反射光の強度の時間変化を正確に測定するこ
とができるようになている。On the other hand, a part of the laser light 4 emitted from the He-Ne laser light source 9 is reflected by the flat surface of the lens 11 and then reflected by the reflecting mirror 19.
It is reflected by and is incident on the power meter 20, and its output signal is amplified by the amplifier 21 and sent to the recorder 22 to record the time change of the reflected light intensity by the lens 11 on the chart. Therefore, by dividing the intensity recorded by the recorder 18 by the intensity recorded by the recorder 22, even if the output of the laser light source 9 fluctuates, the time change of the intensity of the reflected light by the thin film 2 can be accurately performed. It can be measured.
次に上述のように構成された本実施例によるMOCVD装置
を用いて、700℃に加熱されたGaAs基板上にAlGaAsを成
長させる場合に反射光強度の測定を行った結果につき説
明する。成長にあたっては、Ga及びAlの原料としてそれ
ぞれTMG（トリメチルガリウム）及びTMA（トリメチルア
ルミニウム）を用い、TMGの流量は10ml/分に固定し、TM
Aの流量は5ml/分、10ml/分、20ml/分、40ml/分の４種類
に変化させた。なお、石英反応管５の内壁に反応物が堆
積して光の透過に支障が生ずるのを防止するため、成長
ガスは高流速（1ml/秒以上）で流すようにした。Next, the result of measurement of reflected light intensity when AlGaAs is grown on a GaAs substrate heated to 700 ° C. by using the MOCVD apparatus according to this embodiment configured as described above will be described. For the growth, TMG (trimethylgallium) and TMA (trimethylaluminum) were used as the raw materials for Ga and Al, respectively, and the flow rate of TMG was fixed at 10 ml / min.
The flow rate of A was changed to 4 types of 5 ml / min, 10 ml / min, 20 ml / min, and 40 ml / min. The growth gas was made to flow at a high flow rate (1 ml / sec or more) in order to prevent the reactant from accumulating on the inner wall of the quartz reaction tube 5 and hindering the transmission of light.
第４図にその反射強度の測定結果を示す。成長後、得ら
れたAlxGa1-xAs薄膜のAl組成ｘをフォトルミネッセンス
の測定から求めたところ、それぞれ0.26,0.40,0.57,0.7
2であった。また成長後、AlxGa1-xAs薄膜の膜厚ｄを走
査型電子顕微鏡（SEM）によ測定し、式より屈折率の
実部n2を求め、また反射強度の減衰率からＩ＝I0exp
（−α2d）（Io:d＝０のときの反射強度、I:膜厚ｄのと
きの反射強度）の式に基づいて吸収係数α２を求めた。
この結果を次表に示す。なおこの表でGaAsのデータは、
GaAs基板上にまずAlAsを積層し、このAlAs上にGaAsを成
長させたときのGaAsの反射強度曲線の振動解析から求め
たものである。FIG. 4 shows the measurement result of the reflection intensity. After growth, the Al composition x of the obtained Al x Ga 1- x As thin film was determined from the photoluminescence measurement, and was 0.26, 0.40, 0.57, 0.7, respectively.
Was 2. After the growth, the film thickness d of the AlxGa 1- xAs thin film is measured by a scanning electron microscope (SEM), the real part n 2 of the refractive index is obtained from the formula, and I = I 0 exp from the attenuation rate of the reflection intensity.
The absorption coefficient α 2 was obtained based on the formula (−α 2 d) (reflection intensity when Io: d = 0, I: reflection intensity when the film thickness d).
The results are shown in the table below. The GaAs data in this table is
First, AlAs was laminated on a GaAs substrate, and it was obtained from vibration analysis of the reflection intensity curve of GaAs when GaAs was grown on this AlAs.
次に上述の結果を基にして、薄膜の成長中に成長パラメ
ータを求める方法につき説明する。第５図は、第４図の
各反射強度曲線における振動の第一番目の谷の反射強度
ｂのGaAs基板の反射強度ａに対する比b/aをAl組成ｘに
対してプロットしたものである。この第５図に示すグラ
フを用いると、エピタキシャル成長開始後、第一番目の
谷の反射強度から、今成長しているAlxGa1-xAsのAl組成
ｘを求めることができる。なおこの第一番目の反射強度
の谷に対応する薄膜の厚さはほぼ40nmである。また第６
図は、既述の表をグラフ化したものである。なおこの第
６図においてｘ＝0.8付近でｎが不連続となっているの
は、AlxGa1-xAsのバンドギャップに起因するものであ
る。第５図からAl組成ｘがわかれば、この第６図から屈
折率ｎを求めることができる。従って、この屈折率ｎを
用いて式より第一番目の反射強度の谷までの膜厚を求
めることができ、この膜厚をその成長時間で割ることに
より、薄膜の成長速度を決定することができる。なお以
上の手続きは、一旦第５図及び第６図に示すグラフ並び
に式に基づいて検量線を作成しておけば、以後は計算
をすることなく、この検量線に基づいて直接行うことが
できる。 Next, a method for obtaining the growth parameter during the growth of the thin film will be described based on the above results. FIG. 5 is a plot of the ratio b / a of the reflection intensity b of the first trough of the vibration in each reflection intensity curve of FIG. 4 to the reflection intensity a of the GaAs substrate against Al composition x. Using the graph shown in FIG. 5, the Al composition x of AlxGa 1- xAs that is now grown can be determined from the reflection intensity of the first valley after the start of epitaxial growth. The thickness of the thin film corresponding to the first valley of the reflection intensity is approximately 40 nm. Also the 6th
The figure is a graph of the above table. The discontinuity of n near x = 0.8 in FIG. 6 is due to the band gap of AlxGa 1- xAs. If the Al composition x is known from FIG. 5, the refractive index n can be obtained from this FIG. Therefore, by using this refractive index n, the film thickness up to the first trough of the reflection intensity can be obtained from the formula, and by dividing this film thickness by the growth time, the growth rate of the thin film can be determined. it can. In addition, once the calibration curve is created based on the graphs and equations shown in FIGS. 5 and 6, the above procedure can be directly performed based on this calibration curve without any calculation thereafter. .
上述のようにして、AlxGa1-xAs薄膜の成長速度及びAl組
成ｘを成長中にその場でモニターすることができるの
で、これらが所望の値と異なる場合や値を変更したい場
合には、これらのデータをMOCVD装置のMFC（マス・フロ
ー・コントローラ）に帰還させて成長ガス濃度を再調整
することにより、所望の成長速度及びAl組成ｘに容易に
しかも確実に制御することができる。As described above, the growth rate of the Al x Ga 1- x As thin film and the Al composition x can be monitored in-situ during the growth, so if these are different from the desired values or if it is desired to change the values, these By returning the above data to the MFC (mass flow controller) of the MOCVD apparatus to readjust the growth gas concentration, the desired growth rate and Al composition x can be controlled easily and reliably.
次に薄膜２へのレーザー光４の入射角度のずれによる測
定誤差の検討を行う。入射光が垂直入射からずれると膜
内における光路長が長くなるため、干渉の周期が短くな
る。光路長が１％長くなるとき、すなわち干渉の周期が
１％短くなるときの入射角度は、薄膜２がAlGaAs（n2＝
3.5）のときには次のようになる。すなわち、スネルの
法則によりn3sinθ＝n2sinθ′（θ：入射角、θ′：屈
折角、n3:ガス相の屈折率（＝１））が成り立つので、
この式でcosθ′＝0.99とするとθ′＝８゜であるから
θ＝sin-1（3.5sin8゜）＝30゜となる。従って、入射角
が垂直方向から30゜ずれても測定誤差は１％と極めて小
さい。この点でエリプソメトリ法による測定に比べて極
めて有利である。Next, the measurement error due to the deviation of the incident angle of the laser beam 4 on the thin film 2 will be examined. When the incident light deviates from the normal incidence, the optical path length in the film becomes long, and the period of interference becomes short. When the optical path length becomes 1% longer, that is, when the interference period becomes 1% shorter, the incident angle is as follows when the thin film 2 is AlGaAs (n 2 =
In case of 3.5), it becomes as follows. That is, according to Snell's law, n 3 sin θ = n 2 sin θ ′ (θ: incident angle, θ ′: refraction angle, n 3 : gas phase refractive index (= 1))
If cos θ ′ = 0.99 in this equation, θ ′ = 8 °, so θ = sin −1 (3.5sin8 °) = 30 °. Therefore, even if the incident angle deviates from the vertical direction by 30 °, the measurement error is as small as 1%. In this respect, it is extremely advantageous as compared with the measurement by the ellipsometry method.
のみならず、上述の第１実施例によれば、上述の利点に
加えて次のような種々の利点がある。すなわち、薄膜へ
の入射光及び反射光は同一の窓を通るようになっている
ので、装置上の制限が緩和される。薄膜による反射光の
強度及び光路長は上述のように入射角の変化にはほとん
ど依存しないので、薄膜への入射光の光軸を厳密に調整
する必要がない。成長ガス中での入射光及び反射光の光
路長をエリプソメトリ法におけるような低角度入射の場
合に比べて短くすることができるので、ガスによる擾乱
に起因する雑音の発生がない。In addition to the advantages described above, the first embodiment described above has various advantages as follows. That is, since the incident light and the reflected light on the thin film pass through the same window, the limitation on the device is relaxed. Since the intensity and the optical path length of the light reflected by the thin film hardly depend on the change in the incident angle as described above, it is not necessary to strictly adjust the optical axis of the light incident on the thin film. Since the optical path lengths of the incident light and the reflected light in the growth gas can be made shorter than in the case of low angle incidence as in the ellipsometry method, noise caused by the gas disturbance is not generated.
次に本発明の第２実施例につき説明する。Next, a second embodiment of the present invention will be described.
第２実施例においては、第１実施例と同様なMOCVD装置
を用いて多層膜の成長を行い、その成長を反射強度によ
りモニターする。第７図は、GaAs基板上にTMG流量20ml/
分で薄くGaAsを成長させた後、このGaAs上にTMA流量40m
l/分でAlAsを成長させ、次いでこのAlAs上にGaAsを成長
させた場合の反射強度の測定結果を示す。この第７図に
示す反射強度曲線から明らかなように、AlAsによる振動
の次にGaAsによる振動が明瞭に現れている。このような
多層膜の場合、その組成を決定するためには多少の計算
を要するが、第１実施例と同様にして求められることは
明らかである。従って、このようにして得られた成長パ
ラメータをMOCVD装置のMFCに帰還させることにより、第
１実施例と同様にして組成及び成長速度の制御が可能で
ある。In the second embodiment, a MOCVD apparatus similar to that of the first embodiment is used to grow a multilayer film, and the growth is monitored by the reflection intensity. Figure 7 shows TMG flow rate of 20ml / on a GaAs substrate.
After thinly growing GaAs, the TMA flow rate of 40 m on this GaAs.
The measurement result of the reflection intensity when AlAs is grown at l / min and then GaAs is grown on this AlAs is shown. As is clear from the reflection intensity curve shown in FIG. 7, the vibration due to GaAs appears clearly after the vibration due to AlAs. In the case of such a multilayer film, some calculation is required to determine its composition, but it is clear that it is obtained in the same manner as in the first embodiment. Therefore, by returning the growth parameters thus obtained to the MFC of the MOCVD apparatus, the composition and growth rate can be controlled in the same manner as in the first embodiment.
以上本発明の実施例につき説明したが、本発明は上述の
二つの実施例に限定されるものではなく、本発明の技術
的思想に基づく各種の変形が可能である。例えば、上述
の第１実施例においては、反射強度曲線の第一番目の振
動の谷から屈折率ｎ、従ってAl組成ｘと成長速度とを求
めたが、これらのデータ（n,成長速度）を初期パラメー
タとして、この後に時々刻々得られる反射強度の測定値
に対して例えば計算機を用いてパラメータ・フィッティ
ングすることにより、測定精度をより高くすることが可
能である。さらに、反射強度の振動の山、谷の強度を計
算機に入力して計算を行うことによっても測定精度を高
めることが可能である。Although the embodiments of the present invention have been described above, the present invention is not limited to the above-described two embodiments, and various modifications can be made based on the technical idea of the present invention. For example, in the above-described first embodiment, the refractive index n, that is, the Al composition x and the growth rate are obtained from the first vibration valley of the reflection intensity curve. These data (n, growth rate) are used. As an initial parameter, it is possible to further improve the measurement accuracy by performing parameter fitting with respect to the measured value of the reflection intensity which is obtained momentarily thereafter, using a computer, for example. Furthermore, it is possible to improve the measurement accuracy by inputting the intensity of the peaks and troughs of the vibration of the reflection intensity into the calculator and performing the calculation.
さらにまた、上述の二つの実施例で用いた第１図に示す
MOCVD装置とは異なる構成のMOCVD装置を用いてもよい。
また上述の二つの実施例においては、モニター用の光と
してHe−Neレーザー光を用いたが、単一波長の光であれ
ば他の種類のレーザー光やその他の光を用いてもよい。
なお上述の二つの実施例においては、AlGaAs、AlAs及び
GaAsを気相成長させる場合に本発明を適用した場合につ
き説明したが、これら以外の化合物半導体は勿論、元素
半導体やその他の各種物質の気相成長にも本発明を適用
することが可能である。Furthermore, as shown in FIG. 1 used in the above two embodiments.
You may use the MOCVD apparatus of a structure different from a MOCVD apparatus.
Further, in the above-mentioned two embodiments, the He-Ne laser light is used as the light for monitoring, but other kinds of laser light or other light may be used as long as it is light of a single wavelength.
In the above two embodiments, AlGaAs, AlAs and
The case where the present invention is applied to vapor phase growth of GaAs has been described, but the present invention can be applied to vapor phase growth of elemental semiconductors and other various substances as well as compound semiconductors other than these. .
本発明によれば、成長パラメータを成長中にその場でモ
ニターすることが可能となり、それによって得られるデ
ータを成長装置に帰還させることが可能となるので、膜
の成長速度及び／又は組成を容易にしかも確実に制御す
ることができる。According to the present invention, it becomes possible to monitor the growth parameters in-situ during the growth, and the data obtained thereby can be fed back to the growth apparatus, which facilitates the growth rate and / or composition of the film. Moreover, it is possible to surely control.
【図面の簡単な説明】 第１図は本発明の第１実施例で用いる成長モニター系を
備えたMOCVD装置の構成図、第２図は本発明の基本原理
を説明するための断面図、第３図は薄膜の厚さｄによる
反射強度変化の一例を示すグラフ、第４図は基板温度70
0℃で成長ガスの流量を種々に変えてAlxGa1-xAs a薄膜
の成長を行った場合の成長に伴う反射強度の変化を示す
グラフ、第５図はAlxGa1-xAsにおけるAl組成ｘと第４図
に示す反射強度曲線における谷の強度ｂのGaAs基板の強
度ａに対する比b/aとの関係を示すグラフ、第６図はAlx
Ga1-xAsにおけるAl組成ｘと屈折率との関係を示すグラ
フ、第７図は本発明の第２実施例において多層膜の成長
に伴う反射強度の変化を示すグラフである。 なお図面に用いた符号において、 １……基板 ２……薄膜 ４……光 ５……石英反応管 ６……サセプタ ９……レーザー光源 16……光電子増倍管 である。BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a block diagram of a MOCVD apparatus equipped with a growth monitor system used in the first embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a sectional view for explaining the basic principle of the present invention. Fig. 3 is a graph showing an example of the change in reflection intensity depending on the thickness d of the thin film, and Fig. 4 is the substrate temperature 70
0 ℃ a graph showing changes in reflection intensity caused by the growth in the case of performing various the growth of Al x Ga 1-xAs a thin film by changing the flow rate of the deposition gas, Fig. 5 a and the Al composition x in Al x Ga 1-xAs FIG. 6 is a graph showing the relationship between the valley intensity b in the reflection intensity curve shown in FIG. 4 and the ratio b / a to the intensity a of the GaAs substrate.
FIG. 7 is a graph showing the relationship between the Al composition x and the refractive index in Ga 1- xAs, and FIG. 7 is a graph showing the change in the reflection intensity with the growth of the multilayer film in the second embodiment of the present invention. In the reference numerals used in the drawings, 1 ... Substrate 2 ... Thin film 4 ... Light 5 ... Quartz reaction tube 6 ... Susceptor 9 ... Laser light source 16 ... Photomultiplier tube.
フロントページの続き (72)発明者 金子 邦雄 東京都品川区北品川６丁目７番35号 ソニ ー株式会社内 (72)発明者 渡部 尚三 東京都品川区北品川６丁目７番35号 ソニ ー株式会社内Front page continuation (72) Inventor Kunio Kaneko 6-735 Kitashinagawa, Shinagawa-ku, Tokyo Sony Corporation (72) Inventor Shozo Watanabe 6-35 Kitashinagawa, Shinagawa-ku, Tokyo Sony Within the corporation
Claims (1)
数の異なる膜を成長させるに際し、 上記基板上に成長される膜に光を照射し、その表面およ
び界面での多重反射による反射光強度の、少なくとも振
幅の量を検出し、上記振幅の減衰により得られた膜の成
長速度および組成の少なくとも一方の情報をもとに成長
条件を制御するようにしたことを特徴とする気相成長方
法。1. When a film having a different absorption coefficient is grown on a substrate in a vapor phase growth apparatus, the film grown on the substrate is irradiated with light and reflected light by multiple reflection at the surface and interface thereof. Vapor phase growth characterized by detecting at least the amount of amplitude of the intensity and controlling the growth conditions based on information of at least one of the growth rate and composition of the film obtained by the attenuation of the amplitude. Method.
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