JPH0718850B2 - Gas chromatograph - Google Patents

Gas chromatograph

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JPH0718850B2
JPH0718850B2 JP60272217A JP27221785A JPH0718850B2 JP H0718850 B2 JPH0718850 B2 JP H0718850B2 JP 60272217 A JP60272217 A JP 60272217A JP 27221785 A JP27221785 A JP 27221785A JP H0718850 B2 JPH0718850 B2 JP H0718850B2
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fan
temperature
wall
column oven
column
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/26Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/28Control of physical parameters of the fluid carrier
    • G01N30/30Control of physical parameters of the fluid carrier of temperature
    • G01N2030/3084Control of physical parameters of the fluid carrier of temperature ovens

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  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 (イ)産業上の利用分野 本発明は、装置が設置される室内の温度の変化に対して
もカラム内で分離溶出される成分の保持時間の再現性が
良いガスクロマトグラフに関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (a) Field of Industrial Application The present invention provides a gas chromatograph having good reproducibility of retention time of components separated and eluted in a column even with changes in temperature in the room where the apparatus is installed. About Tograph.

(ロ)従来の技術 ガスクロマトグラフの重要な性能の1つに、カラム内で
分離溶出される成分に固有の保持時間の再現性がある。
この再現性の精度を上げるためには、 (i) カラムオーブンの温度制御の安定性 (ii) 試料をカラム内に搬送するキャリアガスの流量
安定性 が重要である。
(B) Conventional technology One of the important performances of a gas chromatograph is the reproducibility of retention time peculiar to the components separated and eluted in the column.
In order to improve the accuracy of this reproducibility, (i) the stability of the temperature control of the column oven (ii) the stability of the flow rate of the carrier gas that conveys the sample into the column is important.

カラム温度と保持時間の関係については、通常カラム温
度が0.1℃変化すると保持時間は約0.3%変るといわれて
いる。このことは、保持時間の再現性について0.03%の
精度を要求するには、カラム温度について0.01℃の安定
性が要求されることを意味する。
Regarding the relationship between the column temperature and the retention time, it is generally said that the retention time changes by about 0.3% when the column temperature changes by 0.1 ° C. This means that to request 0.03% accuracy for retention time reproducibility, a column temperature stability of 0.01 ° C is required.

これらの事情を考慮して室温変化が5℃〜35℃の間で、
装置に上記性能を保証しようとすれば、オーブン断熱層
の外壁の温度変化、電気回路部品の温度係数、および流
量制御部品の温度係数を無視するわけにはいかなくな
る。
Considering these circumstances, if the room temperature change is between 5 ℃ and 35 ℃,
In order to guarantee the above performance of the device, the temperature change of the outer wall of the oven insulating layer, the temperature coefficient of the electric circuit component, and the temperature coefficient of the flow control component cannot be ignored.

従来のガスクロマトグラフでは、装置の精度を上げるた
めに、個々のユニットに温度変化を補償する機能を付与
することにより対処してきた。
In the conventional gas chromatograph, in order to improve the accuracy of the apparatus, it has been dealt with by providing each unit with a function of compensating for a temperature change.

(ハ)発明が解決しようとする問題点 従来のように、個々のユニットに温度変化を補償する機
能を付与した場合には、ゆるやかな室内温度の変化に対
しては、一応満足すべき装置の精度が得られていたが、
室内温度の変化が急な場合には、オーブン断熱層の外壁
の温度変化、および電気回路部品や流量制御部品の温度
係数の影響などを受けて、装置に十分な性能を保証する
ことができなかった。
(C) Problems to be Solved by the Invention When the function of compensating for temperature change is added to each unit as in the prior art, a device that should be satisfied with respect to a gradual change in room temperature Although the accuracy was obtained,
When the room temperature changes rapidly, it is not possible to guarantee sufficient performance for the device due to the effects of temperature changes on the outer wall of the oven insulation layer and the temperature coefficient of electric circuit parts and flow control parts. It was

本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、装置の
構造上の工夫により室内温度の変化が急な場合にも、装
置の精度を保障することができるガスクロマトグラフの
提供を目的とするものである。
The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a gas chromatograph capable of ensuring the accuracy of the apparatus even when the temperature of the room changes rapidly due to the structural design of the apparatus. Is.

(ニ)問題点を解決するための手段 本発明は前記問題点を解決するため、装置外壁内によっ
て区分されるカラムオーブンを設け、このカラムオーブ
ンの内側空間部内とカラムオーブンの断熱壁と装置外壁
との間の外側空間部内とのそれぞれに、ヒータと、温度
検出用センサーと、空気撹拌のファンとを配設し、前記
外側空間部内に、各センサの検出温度に基づいて各ヒー
タを作動させそれによって前記内側空間部及び外側空間
部内の温度のそれぞれを予め設定された温度に制御する
温度制御電気回路部とキャリアガスの流量制御部とを設
け、且つ装置外壁の背面部に外部へ突出する熱交換フィ
ンを設けるとともに、装置外壁の外側に熱交換フィン冷
却用のファンを設けてガスクロマトグラフを構成したも
のである。
(D) Means for Solving the Problems In order to solve the above problems, the present invention provides a column oven divided by the inside of the outer wall of the device, and the inside space of the column oven, the heat insulating wall of the column oven, and the outside wall of the device. A heater, a temperature detecting sensor, and an air agitation fan are provided in each of the outer space portions between and, and each heater is operated in the outer space portion based on the temperature detected by each sensor. As a result, a temperature control electric circuit section for controlling each of the temperatures in the inner space section and the outer space section to preset temperatures and a carrier gas flow rate control section are provided, and the rear section of the outer wall of the apparatus projects to the outside. A gas chromatograph is configured by providing heat exchange fins and a fan for cooling the heat exchange fins outside the outer wall of the apparatus.

上記構成において、カラムオーブン内(内側空間部内)
に配設された空気撹拌用のファンと、カラムオーブン外
(外側空間部内)に配設された空気攪拌用のファンと、
熱交換フィン冷却用のファンとは、モータ軸を共軸にす
ると、装置の構成は簡単となる。
In the above configuration, inside the column oven (inside the inner space)
A fan for air agitation arranged in the column, and a fan for agitation air arranged outside the column oven (inside the outer space),
If the motor shaft is coaxial with the fan for cooling the heat exchange fins, the structure of the device becomes simple.

(ホ)作用 本発明は上記のように構成したので、カラムオーブン内
とカラムオーブン外側の各空間部の温度は、それらの各
空間部内に配設されたヒーターとファンと温度制御セン
サにより、それぞれ設定された温度に保たれる。また、
カラムオーブン外側の空間部内の温度は、カラムオーブ
ンからカラムオーブン外側に伝わる熱量があるので上昇
しようとするが、その熱がカラムオーブン外側の空間部
内を循環している空気により、装置外壁の背面に設けら
れた熱交換フィンに伝えられ、次いでそれを冷却するフ
ァンによって外部に放出されるから一定に保たれ、それ
により、カラムオーブン内の温度勾配は変らなくなる。
その上、温度制御電気回路部や流量制御部に温度係数を
持つ部品を使用する場合でも、それらの部品が収納され
る空間部の温度が一定に保たれるため、装置の精度に何
等の影響も及ぼさなくなる。更に室温が急激に変化する
場合にもオーブン外側空間部の温度を一定に保持してい
るので、オーブン内の温度への影響を防止できる (ヘ)実施例 第1図および第2図は本発明の一実施例を示したもので
ある。
(E) Action Since the present invention is configured as described above, the temperature of each space inside the column oven and outside the column oven is controlled by the heater, the fan, and the temperature control sensor disposed in each space. It is kept at the set temperature. Also,
The temperature inside the space outside the column oven tries to rise because there is the amount of heat that is transferred from the column oven to the outside of the column oven. The temperature gradient in the column oven does not change because it is transmitted to the heat exchange fins provided and is then discharged to the outside by the fan that cools it, so that it remains constant.
In addition, even if parts with temperature coefficient are used for the temperature control electric circuit part and the flow rate control part, the temperature of the space where these parts are stored is kept constant, so there is no effect on the accuracy of the device. Will not be reached. Furthermore, since the temperature of the outer space of the oven is kept constant even when the room temperature changes abruptly, the influence on the temperature inside the oven can be prevented. (F) Example FIG. 1 and FIG. 2 show the present invention. FIG.

ガスクロマトグラフ(A)は、装置内のほぼ中央部に断
熱壁(2)によって区分されるカラムオーブン(1)
が、前面の蓋板(3)に接するように設けられている。
カラムオーブン(1)の断熱壁(2)と、発泡プラスチ
ック成形品である装置外壁(4)とによって形成される
カラム外空間(5)には、中央部において分離され、装
置前面との間に一定の隙間(7)、(7)を形成する2
個の空気循環用の隔壁(6)、(6)がカラムオーブン
(1)の断熱壁(2)に沿って設けられている。
The gas chromatograph (A) has a column oven (1) divided by a heat insulating wall (2) in a substantially central portion of the apparatus.
Are provided so as to contact the front cover plate (3).
The column outer space (5) formed by the heat insulating wall (2) of the column oven (1) and the device outer wall (4) which is a foamed plastic molded product is separated at the center and is separated from the device front face. Forming a constant gap (7), (7) 2
Individual air circulation partitions (6), (6) are provided along the heat insulating wall (2) of the column oven (1).

隔壁(6)、(6)によって仕切られたカラム外空間
(5)の左右外側には、それぞれ温度制御電気回路部
(8)とキャリアガスの流量制御部(9)とが配設され
ており、装置外壁(4)の背面部には、一部が外側に突
出する熱交換フィン(10)、(10)が設けられている。
A temperature control electric circuit section (8) and a carrier gas flow rate control section (9) are arranged on the left and right outer sides of the column outer space (5) partitioned by the partition walls (6) and (6), respectively. The heat exchange fins (10) and (10), which partially project to the outside, are provided on the back surface of the outer wall (4) of the apparatus.

カラムオーブン(1)内側空間部としての空間は、多孔
部材(11)によって前部と後部に区分されている。前部
空間は図示しないカラムの設置に使用され、後部空間に
は、カラムオーブン(1)を加熱するヒータ(12)と、
カラムオーブン(1)内の温度を検出するセンサ(13)
と、空気攪拌用のファン(14)とが設けられている。そ
して、隔壁(6)の装置外壁(4)の背面との間の空間
部にも、カラムオーブン(1)内の場合と同様に、ヒー
タ(15)、センサ(16)、ファン(17)が設けられてい
る。これらのヒータ(12)、(15)とセンサー(13)、
(16)は、それぞれ温度制御電気回路部(8)と接続さ
れており、ヒータ(12)、(15)のオン、オフによる加
熱制御は、センサー(13)、(16)の検出温度によって
作動される温度制御電気回路部(8)によって行なわれ
る。その上、装置外壁(4)の背面の外側には、前記熱
交換フィン(10)、(10)を冷却するファン(18)が設
けられている。カラムオーブン(1)内のファン(1
4)、カラム外空間(5)内のファン(17)は、構造を
簡単にするため、モータ(19)のモータ軸(20)を共軸
にするとともに、ファン(18)にカラムオーブン(1)
内のファン(14)のモータ冷却ファンが用いられている
が、これらのファンは、それぞれ独立させてもよいし、
適当に組み合わせてもよい。(21)は熱交換フィン冷却
用のファン(18)の安全カバーで、この安全カバー(2
1)の側壁と背面壁には、それぞれ複数個の通気孔(2
2)、(23)が設けられている。
The space as the inner space of the column oven (1) is divided into a front part and a rear part by the porous member (11). The front space is used for installing a column (not shown), and the rear space has a heater (12) for heating the column oven (1),
Sensor (13) for detecting the temperature inside the column oven (1)
And a fan (14) for stirring air. Then, in the space between the partition wall (6) and the back surface of the device outer wall (4), the heater (15), the sensor (16), and the fan (17) are provided as in the case of the column oven (1). It is provided. These heaters (12), (15) and sensors (13),
(16) is connected to the temperature control electric circuit section (8), respectively, and the heating control by turning on / off the heaters (12) and (15) is operated by the temperature detected by the sensors (13) and (16). The temperature control electric circuit section (8) is operated. Furthermore, a fan (18) for cooling the heat exchange fins (10) and (10) is provided outside the rear surface of the apparatus outer wall (4). Fan (1) in the column oven (1)
4) In order to simplify the structure, the fan (17) in the column outer space (5) is coaxial with the motor shaft (20) of the motor (19), and the fan (18) has a column oven (1). )
The motor cooling fan of the internal fan (14) is used, but these fans may be independent,
You may combine suitably. (21) is a safety cover for the fan (18) for cooling the heat exchange fins.
The side wall and back wall of 1) each have multiple vents (2
2) and (23) are provided.

なお、上記装置は、カラムオーブン(1)が時として40
0℃近くの高温に保持されることがあるが、この場合に
停電などでファンモータ(19)が止まると、外側空間の
温度が自然上昇する。このような場合に備えてカラムオ
ーブン(1)の外壁と隔壁(6)との間の空間には、カ
ラム外空間(5)の温度が設定値以上になると、図示し
ないバイメタルなどによって上下に通気孔が形成され、
対流によってカラムオーブン(1)の壁面の空気を上に
逃がす構造が設けられている。
It should be noted that the above-mentioned device sometimes uses a column oven (1)
It may be maintained at a high temperature near 0 ° C, but in this case, if the fan motor (19) stops due to a power failure or the like, the temperature of the outer space naturally rises. In preparation for such a case, the space between the outer wall of the column oven (1) and the partition wall (6) is vertically moved by a not-shown bimetal or the like when the temperature of the outer space (5) of the column exceeds a set value. Pores are formed,
A structure is provided to allow air on the wall surface of the column oven (1) to escape upward by convection.

この実施例のものは以上のように構成されているので、
カラムオーブン(1)内の温度を分析する試料に適した
温度に設定するとともに、カラム外空間(5)内の温度
を約40℃に設定しモータ(19)を起動して各ファン(1
4)、(17)、(18)を回転すると、カラムオーブン
(1)内の温度は、矢印(P)で示す攪拌気流によって
ほぼ一定の温度勾配に保たれ、隔壁(6)、(6)によ
って区分されたカラム外空間(5)には、矢印(Q)で
示すような循環気流が形成されて、温度制御電気回路部
(8)と流量制御部(9)の温度を設定された温度に保
つ。この定常状態においては、カラム外空間(5)の温
度は、カラムオーブン(1)内からカラム外空間(5)
に伝わる熱があるので、上昇しようとするが、その熱が
循環気流によって熱交換フィン(10)に運ばれ、熱交換
フィン冷却用のファン(18)によって形成される矢印
(R)で示す気流により装置外に放出されるので一定に
保持される。
Since the one in this embodiment is configured as described above,
Set the temperature in the column oven (1) to a temperature suitable for the sample to be analyzed, set the temperature in the column outer space (5) to approximately 40 ° C, and start the motor (19) to start each fan (1
When 4), (17) and (18) are rotated, the temperature inside the column oven (1) is maintained at a substantially constant temperature gradient by the stirring airflow indicated by the arrow (P), and the partition walls (6) and (6) A circulating air flow as shown by an arrow (Q) is formed in the column outer space (5) divided by, and the temperature of the temperature control electric circuit section (8) and the flow rate control section (9) are set to the set temperature. Keep on. In this steady state, the temperature of the column outer space (5) changes from the inside of the column oven (1) to the column outer space (5).
Although there is heat transferred to the heat transfer unit, it tries to rise, but the heat is carried to the heat exchange fins (10) by the circulating air flow, and the air flow indicated by the arrow (R) formed by the fan (18) for cooling the heat exchange fins. Is discharged to the outside of the apparatus and is thus kept constant.

それ故、室温が5℃〜35℃前後変化しても、断熱壁
(2)の外壁や温度制御電気回路部(8)の温度を一定
に保って、その室温の影響が直接カラムオーブン(1)
に及ばないようにし、カラムオーブン(1)の温度制御
の安定性を向上するとともに、温度制御電気回路部
(8)の温度係数の悪影響を除去することができる。ま
た、流量制御部(9)の温度が一定に保たれて温度係数
の悪影響が除去されると、キャリアガスの流量安定性を
向上することができる。
Therefore, even if the room temperature changes around 5 ° C to 35 ° C, the temperature of the outer wall of the heat insulating wall (2) and the temperature control electric circuit part (8) is kept constant, and the influence of the room temperature is directly exerted on the column oven (1 )
Therefore, the stability of the temperature control of the column oven (1) can be improved, and the adverse effect of the temperature coefficient of the temperature control electric circuit section (8) can be eliminated. Further, if the temperature of the flow rate control unit (9) is kept constant and the adverse effect of the temperature coefficient is removed, the flow rate stability of the carrier gas can be improved.

したがって、この実施例の構成によれば、カラムオーブ
ン(1)の温度制御の安定性のみならず、キャリアガス
の流量安定性をも向上することができるから、カラム内
で分離溶出される成分の保持時間の再現性を高め、ガス
クロマトグラフ(A)の分析精度を良くすることができ
る。
Therefore, according to the configuration of this embodiment, not only the stability of the temperature control of the column oven (1) but also the stability of the flow rate of the carrier gas can be improved, so that the components separated and eluted in the column can be improved. It is possible to improve the reproducibility of the retention time and improve the analysis accuracy of the gas chromatograph (A).

(ト)発明の効果 本発明は、カラムオーブン断熱壁と装置外壁との間のカ
ラム外空間部に空気循環通路を形成し、該空間部に温度
制御回路部と流量制御部とを配設するとともに、ヒー
タ、センサ、およびファンを設けて温度が一定になるよ
うにしたから、カラム内で分離溶出される成分に固有の
保持時間の再現性を高めて、ガスクロマトグラフの分析
精度を良くすることができる。
(G) Effect of the Invention According to the present invention, an air circulation passage is formed in the column outer space portion between the column oven heat insulating wall and the apparatus outer wall, and the temperature control circuit unit and the flow rate control unit are arranged in the space portion. At the same time, the heater, sensor, and fan are installed to keep the temperature constant, so the reproducibility of the retention time specific to the components separated and eluted in the column should be improved to improve the accuracy of gas chromatograph analysis. You can

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

第1図は本発明の一実施例の横断面図、第2図は外観の
斜視図である。 (1)……カラムオーブン、(2)……断熱壁、 (4)……装置外壁、 (5)……断熱壁と装置外壁の空間部(カラム外空間) (6)……隔壁、(8)……温度制御電気回路部、 (9)……流量制御部、(10)……熱交換フィン、 (12)(15)……ヒータ、(13)(16)……センサ、 (14)(17)(18)……ファン、(20)……モータ軸、 (A)……装置(ガスクロマトグラフ)。
FIG. 1 is a cross-sectional view of an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a perspective view of the appearance. (1) …… Column oven, (2) …… Insulation wall, (4) …… Device outer wall, (5) …… Space between insulation wall and device outer wall (column outer space) (6) …… Partition wall, ( 8) ... Temperature control electric circuit section, (9) ... Flow rate control section, (10) ... Heat exchange fin, (12) (15) ... Heater, (13) (16) ... Sensor, (14) ) (17) (18) …… Fan, (20) …… Motor shaft, (A) …… Device (gas chromatograph).

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】装置外壁内に断熱壁によって区分されるカ
ラムオーブンを設け、このカラムオーブンの内側空間部
内とカラムオーブンの断熱壁と装置外壁との間の外側空
間部内とのそれぞれに、ヒータと、温度検出用センサー
と、空気撹拌のファンとを配設し、前記外側空間部内
に、各センサの検出温度に基づいて各ヒータを作動させ
それによって前記内側空間部及び外側空間部内の温度の
それぞれを予め設定された温度に制御する温度制御電気
回路部とキャリアガスの流量制御部とを設け、且つ装置
外壁の背面部に外部へ突出する熱交換フィンを設けると
ともに、装置外壁の外側に熱交換フィン冷却用のファン
を設けたことを特徴とするガスクロマトグラフ。
1. A column oven partitioned by a heat insulating wall is provided in the outer wall of the apparatus, and a heater is provided in each of the inner space of the column oven and the outer space between the heat insulating wall of the column oven and the outer wall of the apparatus. , A temperature detection sensor and an air agitation fan are provided, and each heater is operated in the outer space portion based on the temperature detected by each sensor, whereby the temperature in each of the inner space portion and the outer space portion is increased. A temperature control electric circuit part for controlling the temperature to a preset temperature and a carrier gas flow rate control part are provided, and a heat exchange fin protruding to the outside is provided on the back surface of the outer wall of the device, and heat is exchanged outside the outer wall of the device A gas chromatograph having a fan for cooling fins.
【請求項2】カラムオーブン内の空気撹拌のファンは、
そのモータが装置外壁の外側に装着され、モータ軸が断
熱壁及び装置外壁を貫いて前記ファンに至り、外側空間
部内に配設された空気撹拌のファンは、そのモータ及び
モータ軸として前記カラムオーブン内の空気撹拌のファ
ンのそれらを兼用してなる特許請求の範囲第1項記載の
ガスクロマトグラフ。
2. A fan for stirring air in a column oven,
The motor is mounted outside the outer wall of the device, the motor shaft penetrates the heat insulating wall and the outer wall of the device to reach the fan, and the fan for air agitation disposed in the outer space is the column oven as the motor and the motor shaft. The gas chromatograph according to claim 1, wherein the gas chromatograph also serves as an air agitation fan inside.
【請求項3】熱交換フィン冷却用のファンは、カラムオ
ーブン内の空気撹拌のファンのモータ冷却ファンでもあ
る特許請求の範囲第1項または第2項記載のガスクロマ
トグラフ。
3. The gas chromatograph according to claim 1 or 2, wherein the fan for cooling the heat exchange fins is also a motor cooling fan for a fan for stirring air in the column oven.
JP60272217A 1985-12-03 1985-12-03 Gas chromatograph Expired - Lifetime JPH0718850B2 (en)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10639580B2 (en) 2017-03-17 2020-05-05 Shimadzu Corporation Gas chromatograph device including improved heat transfer reduction to reduce detection errors

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JPS62167473A (en) 1987-07-23

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