JPH07165494A - 製造されたダイヤモンドの靭性を向上させる方法 - Google Patents
製造されたダイヤモンドの靭性を向上させる方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 熱処理による合成ダイヤモンドの強度の増大
法。 【構成】 ダイヤモンド結晶粒のうちで望ましくない介
在物を含有する部分を残りの高純度部分から分離し、次
いで高純度部分の靭性を向上させるのに十分な時間にわ
たり還元雰囲気中において高純度部分にアニールを施す
ことにより、ダイヤモンド結晶粒バッチの純度および靭
性が高められる。
法。 【構成】 ダイヤモンド結晶粒のうちで望ましくない介
在物を含有する部分を残りの高純度部分から分離し、次
いで高純度部分の靭性を向上させるのに十分な時間にわ
たり還元雰囲気中において高純度部分にアニールを施す
ことにより、ダイヤモンド結晶粒バッチの純度および靭
性が高められる。
Description
【０００１】
【発明の分野】本発明は、ダイヤモンド工具において使
用されるダイヤモンド結晶粒の処理方法に関するもので
ある。
用されるダイヤモンド結晶粒の処理方法に関するもので
ある。
【０００２】
【発明の背景】ダイヤモンド結晶粒は、通例、砥石車、
砥石車用の目直しまたは形直し工具、およびのこ刃のご
ときダイヤモンド工具を製造するために使用される。あ
る種の工具用途（とりわけ、ダイヤモンドのこ刃を要求
する用途）において効果的かつ効率的に機能するために
は、最高の強度（高温強度を含む）、靭性および耐摩耗
性を有するダイヤモンドグリットがしばしば所望され
る。のこ刃にダイヤモンドを結合するための技術として
は、ニッケル、コバルト、鉄並びにその他の金属および
（または）合金を用いて６００〜約１３００℃の範囲内
の高温下で焼結する方法が挙げられる。このような温度
下では、ダイヤモンドの強度が低下することがある。真
空中においては、約１０００℃より高い温度下でダイヤ
モンドの軽微な表面黒鉛化が開始する。空気中において
は、約６００℃でダイヤモンドの酸化が開始する。更
に、９００℃より高い温度下では、触媒残留物のために
ダイヤモンドの再黒鉛化が起こったり、あるいはかかる
金属残留物が相対的に大きい熱膨張率を有するために結
晶の部分的な崩壊が起こることがある。
砥石車用の目直しまたは形直し工具、およびのこ刃のご
ときダイヤモンド工具を製造するために使用される。あ
る種の工具用途（とりわけ、ダイヤモンドのこ刃を要求
する用途）において効果的かつ効率的に機能するために
は、最高の強度（高温強度を含む）、靭性および耐摩耗
性を有するダイヤモンドグリットがしばしば所望され
る。のこ刃にダイヤモンドを結合するための技術として
は、ニッケル、コバルト、鉄並びにその他の金属および
（または）合金を用いて６００〜約１３００℃の範囲内
の高温下で焼結する方法が挙げられる。このような温度
下では、ダイヤモンドの強度が低下することがある。真
空中においては、約１０００℃より高い温度下でダイヤ
モンドの軽微な表面黒鉛化が開始する。空気中において
は、約６００℃でダイヤモンドの酸化が開始する。更
に、９００℃より高い温度下では、触媒残留物のために
ダイヤモンドの再黒鉛化が起こったり、あるいはかかる
金属残留物が相対的に大きい熱膨張率を有するために結
晶の部分的な崩壊が起こることがある。
【０００３】ボース(Borse) の米国特許第５０３５７７
１号明細書には、鉄、コバルトまたはニッケル粉末中の
ダイヤモンドを７００℃より高い温度下で水素雰囲気に
暴露してダイヤモンド表面に細孔を腐食させ、それによ
りのこ刃または砥石車に対するダイヤモンドの結合力を
増大させるために役立つ粗面を生み出す方法が記載され
ている。とは言え、同明細書の第４段５０〜５２行目に
述べられているごとく、９００℃を越える温度はダイヤ
モンドの内部強度を低下させるので不都合である。スト
ロング(Strong)等の米国特許第４１７４３８０号は、１
５００〜２２００℃の範囲内の温度および黒鉛化を防止
する圧力の下でダイヤモンドにアニールを施す方法に関
するものである。しかしながら、この方法はダイヤモン
ドの強度を改善することを目的とするものではなく、原
子状に分散した窒素を凝集させてダイヤモンドの色特性
を変化させることを目的とするものであった。
１号明細書には、鉄、コバルトまたはニッケル粉末中の
ダイヤモンドを７００℃より高い温度下で水素雰囲気に
暴露してダイヤモンド表面に細孔を腐食させ、それによ
りのこ刃または砥石車に対するダイヤモンドの結合力を
増大させるために役立つ粗面を生み出す方法が記載され
ている。とは言え、同明細書の第４段５０〜５２行目に
述べられているごとく、９００℃を越える温度はダイヤ
モンドの内部強度を低下させるので不都合である。スト
ロング(Strong)等の米国特許第４１７４３８０号は、１
５００〜２２００℃の範囲内の温度および黒鉛化を防止
する圧力の下でダイヤモンドにアニールを施す方法に関
するものである。しかしながら、この方法はダイヤモン
ドの強度を改善することを目的とするものではなく、原
子状に分散した窒素を凝集させてダイヤモンドの色特性
を変化させることを目的とするものであった。
【０００４】熱処理によってダイヤモンドグリットの強
度を改善することは、多くの研究者達によって試みられ
てきた〔詳しくは、フィールド(Field) （１９９２年）
の総説を参照されたい〕。ダイヤーおよびコンラッディ
(Dyer & Conradi)（１９７２年）は、１４００Ｋに加熱
した後に合成ダイヤモンドの靭性指数（ＴＩ）および熱
靭性指数（ＴＴＩ）試験強度が低下することを報告し
た。ムーキン(Muhkin)等（１９７４年）およびシムキン
(Simkin)（１９８２年）もまた、合成ダイヤモンドの加
熱時における強度低下を報告した。ウバロフ(Uvarov)等
（１９７４年）は、天然ダイヤモンドを１３００〜１８
８０Ｋの範囲内の温度に加熱した場合、一軸圧縮試験に
よって測定されたそれの強度が増大することを報告し
た。
度を改善することは、多くの研究者達によって試みられ
てきた〔詳しくは、フィールド(Field) （１９９２年）
の総説を参照されたい〕。ダイヤーおよびコンラッディ
(Dyer & Conradi)（１９７２年）は、１４００Ｋに加熱
した後に合成ダイヤモンドの靭性指数（ＴＩ）および熱
靭性指数（ＴＴＩ）試験強度が低下することを報告し
た。ムーキン(Muhkin)等（１９７４年）およびシムキン
(Simkin)（１９８２年）もまた、合成ダイヤモンドの加
熱時における強度低下を報告した。ウバロフ(Uvarov)等
（１９７４年）は、天然ダイヤモンドを１３００〜１８
８０Ｋの範囲内の温度に加熱した場合、一軸圧縮試験に
よって測定されたそれの強度が増大することを報告し
た。
【０００５】先行技術の問題点は、様々な気体雰囲気中
においてダイヤモンドの高温処理を行う場合、ダイヤモ
ンドの劣化を回避するために極めて綿密に管理された条
件を使用しなければならないことにあった。それ故、ダ
イヤモンド工具において使用するためのダイヤモンドグ
リットに関し、靭性試験および強度試験によって測定さ
れる強度の増大をもたらすような処理方法が得られれ
ば、それは当業界における大きな進歩を意味することに
なる。
においてダイヤモンドの高温処理を行う場合、ダイヤモ
ンドの劣化を回避するために極めて綿密に管理された条
件を使用しなければならないことにあった。それ故、ダ
イヤモンド工具において使用するためのダイヤモンドグ
リットに関し、靭性試験および強度試験によって測定さ
れる強度の増大をもたらすような処理方法が得られれ
ば、それは当業界における大きな進歩を意味することに
なる。
【０００６】
【発明の概要】本発明の目的の１つは、工具において使
用するための合成ダイヤモンドグリットの強度を増大さ
せることにある。本発明のもう１つの目的は、熱処理に
よって合成ダイヤモンドグリットの強度を増大させるこ
とにある。
用するための合成ダイヤモンドグリットの強度を増大さ
せることにある。本発明のもう１つの目的は、熱処理に
よって合成ダイヤモンドグリットの強度を増大させるこ
とにある。
【０００７】本発明の更にもう１つの目的は、たとえば
金属結合法により工具において使用するのに先立ち、ダ
イヤモンドグリットを処理してそれの強度を増大させる
ことにある。本発明の更にもう１つの目的は、合成ダイ
ヤモンドの靭性指数（ＴＩ）、熱靭性指数（ＴＴＩ）お
よび圧縮破壊強さを増大させることにある。
金属結合法により工具において使用するのに先立ち、ダ
イヤモンドグリットを処理してそれの強度を増大させる
ことにある。本発明の更にもう１つの目的は、合成ダイ
ヤモンドの靭性指数（ＴＩ）、熱靭性指数（ＴＴＩ）お
よび圧縮破壊強さを増大させることにある。
【０００８】本発明のその他の目的は、以下の説明を読
むことによって自ずから明らかとなろう。本発明に従え
ば、介在物を含有するダイヤモンド結晶粒バッチの純度
および靭性を高めるための方法において、(a) 前記結晶
粒のうちの介在物含有部分を残りの高純度部分から分離
し、次いで(b) 前記高純度部分の靭性を向上させるのに
十分な時間にわたり還元雰囲気中において前記高純度部
分にアニールを施す両工程を含むことを特徴とする方法
が提供される。
むことによって自ずから明らかとなろう。本発明に従え
ば、介在物を含有するダイヤモンド結晶粒バッチの純度
および靭性を高めるための方法において、(a) 前記結晶
粒のうちの介在物含有部分を残りの高純度部分から分離
し、次いで(b) 前記高純度部分の靭性を向上させるのに
十分な時間にわたり還元雰囲気中において前記高純度部
分にアニールを施す両工程を含むことを特徴とする方法
が提供される。
【０００９】
【好適な実施の態様の詳細な説明】本発明の方法におい
て出発原料として使用されるダイヤモンドグリットは、
合成ダイヤモンドである。かかる合成ダイヤモンドは、
通例、ダイヤモンドが熱力学的に安定な相を成すような
炭素のＰ−Ｔ領域内において約４５キロバールより高い
圧力と１２００℃を越える温度とを併用する高温高圧法
によって製造される。このようにして、各種のダイヤモ
ンド結晶を製造することができる。
て出発原料として使用されるダイヤモンドグリットは、
合成ダイヤモンドである。かかる合成ダイヤモンドは、
通例、ダイヤモンドが熱力学的に安定な相を成すような
炭素のＰ−Ｔ領域内において約４５キロバールより高い
圧力と１２００℃を越える温度とを併用する高温高圧法
によって製造される。このようにして、各種のダイヤモ
ンド結晶を製造することができる。
【００１０】ダイヤモンドを製造するための間接法また
は触媒／溶媒法は融通性が大きい。すなわち、成長パラ
メーター（たとえば、圧力、温度および化学的環境の組
合せ）を適当に選択すれば、ダイヤモンド結晶の成長速
度は数桁の範囲にわたって変化させかつ調節することが
できる。他の物質の結晶を成長させる場合にしばしば見
られるごとく、ダイヤモンドの場合も早い成長速度は遅
い成長速度よりも欠陥の多い結晶を生成する。結晶の欠
陥には幾つかの種類がある。たとえば、結晶格子自体の
欠陥、双晶やランダムな連晶の形成、および原子状また
は粗大な介在物を成して分散した置換状態もしくは捕捉
状態の非炭素原子の存在が挙げられる。ダイヤモンドの
成長は溶融触媒を用いて行われるから、介在物はそれら
の触媒物質を含有するのが普通である。
は触媒／溶媒法は融通性が大きい。すなわち、成長パラ
メーター（たとえば、圧力、温度および化学的環境の組
合せ）を適当に選択すれば、ダイヤモンド結晶の成長速
度は数桁の範囲にわたって変化させかつ調節することが
できる。他の物質の結晶を成長させる場合にしばしば見
られるごとく、ダイヤモンドの場合も早い成長速度は遅
い成長速度よりも欠陥の多い結晶を生成する。結晶の欠
陥には幾つかの種類がある。たとえば、結晶格子自体の
欠陥、双晶やランダムな連晶の形成、および原子状また
は粗大な介在物を成して分散した置換状態もしくは捕捉
状態の非炭素原子の存在が挙げられる。ダイヤモンドの
成長は溶融触媒を用いて行われるから、介在物はそれら
の触媒物質を含有するのが普通である。
【００１１】本発明の方法は、出発原料である各種のダ
イヤモンド結晶粒と共に使用するのに適している。市販
のダイヤモンド研磨材粒子としては、様々な強度および
靭性のものが入手可能である。ダイヤモンド研磨材粒子
の性質を調節するために使用し得る因子の１つは、製造
時における成長速度を変化させることである。完全なダ
イヤモンド結晶は、より規則的な劈開および摩耗を示す
ことが多い。それに対し、結晶欠陥や介在物は不規則な
微小破壊および微小硬さの変動をもたらす。
イヤモンド結晶粒と共に使用するのに適している。市販
のダイヤモンド研磨材粒子としては、様々な強度および
靭性のものが入手可能である。ダイヤモンド研磨材粒子
の性質を調節するために使用し得る因子の１つは、製造
時における成長速度を変化させることである。完全なダ
イヤモンド結晶は、より規則的な劈開および摩耗を示す
ことが多い。それに対し、結晶欠陥や介在物は不規則な
微小破壊および微小硬さの変動をもたらす。
【００１２】本発明に従って使用するために好適なダイ
ヤモンドは、介在物レベルが低くかつひずみが大きいダ
イヤモンドである。かかるダイヤモンドは、通例、本質
的に対称的なアルキメデス十四面体の形態を有する黄色
ないし黄緑色の透明な単結晶から成っている。それらの
結晶面は平滑であって、顕著な腐食を受けていない。こ
のように重大な表面欠陥が存在しないことは、それらの
結晶がある種の切削用途において所望される大きな強度
を有することの一因を成している。通例、かかる切削用
途において使用されるダイヤモンド結晶粒は約１５０〜
約８５０ミクロン好ましくは約３００〜約４２５ミクロ
ンの粒度を有している。
ヤモンドは、介在物レベルが低くかつひずみが大きいダ
イヤモンドである。かかるダイヤモンドは、通例、本質
的に対称的なアルキメデス十四面体の形態を有する黄色
ないし黄緑色の透明な単結晶から成っている。それらの
結晶面は平滑であって、顕著な腐食を受けていない。こ
のように重大な表面欠陥が存在しないことは、それらの
結晶がある種の切削用途において所望される大きな強度
を有することの一因を成している。通例、かかる切削用
途において使用されるダイヤモンド結晶粒は約１５０〜
約８５０ミクロン好ましくは約３００〜約４２５ミクロ
ンの粒度を有している。
【００１３】先ず最初に、出発原料として使用されるダ
イヤモンド結晶粒を処理することにより、望ましくない
介在物を含有する部分が除去される。すなわち、加熱時
に体積膨張を引起こすことがあるために望ましくない磁
性介在物を含有する結晶粒が分離される。望ましくない
介在物の代表例は、ダイヤモンドの製造時に触媒として
使用されることのあるニッケル、鉄またはコバルトから
成るものである。出発原料であるダイヤモンド結晶粒を
十分な強さの磁界にかけることにより、かかる望ましく
ない介在物を含有するダイヤモンド結晶粒を磁気的に吸
引し、その結果として有害な物質から成る介在物の少な
い残りの高純度部分からそれらを分離することができ
る。
イヤモンド結晶粒を処理することにより、望ましくない
介在物を含有する部分が除去される。すなわち、加熱時
に体積膨張を引起こすことがあるために望ましくない磁
性介在物を含有する結晶粒が分離される。望ましくない
介在物の代表例は、ダイヤモンドの製造時に触媒として
使用されることのあるニッケル、鉄またはコバルトから
成るものである。出発原料であるダイヤモンド結晶粒を
十分な強さの磁界にかけることにより、かかる望ましく
ない介在物を含有するダイヤモンド結晶粒を磁気的に吸
引し、その結果として有害な物質から成る介在物の少な
い残りの高純度部分からそれらを分離することができ
る。
【００１４】次いで、ダイヤモンド格子中の欠陥を除去
することによりダイヤモンド結晶粒の靭性を向上させて
それらの破壊を起こり難くするために十分な時間、温度
および圧力を使用しながら、還元雰囲気中において残り
の高純度部分にアニールが施される。本発明はダイヤモ
ンド格子の残留ひずみを低減させると共に格子中の転位
を部分的に矯正することが理論的に証明される。強度を
向上させるために必要な時間、温度、圧力および雰囲気
条件は、ダイヤモンド結晶粒中に含まれる介在物の種類
並びに処理前においてダイヤモンド結晶粒中に存在する
ひずみおよび転位に依存する。ひずみおよび転位の少な
いダイヤモンド結晶粒においては、ひずみおよび転位の
多いダイヤモンド結晶粒に比べて強度の向上の程度が低
い傾向がある。
することによりダイヤモンド結晶粒の靭性を向上させて
それらの破壊を起こり難くするために十分な時間、温度
および圧力を使用しながら、還元雰囲気中において残り
の高純度部分にアニールが施される。本発明はダイヤモ
ンド格子の残留ひずみを低減させると共に格子中の転位
を部分的に矯正することが理論的に証明される。強度を
向上させるために必要な時間、温度、圧力および雰囲気
条件は、ダイヤモンド結晶粒中に含まれる介在物の種類
並びに処理前においてダイヤモンド結晶粒中に存在する
ひずみおよび転位に依存する。ひずみおよび転位の少な
いダイヤモンド結晶粒においては、ひずみおよび転位の
多いダイヤモンド結晶粒に比べて強度の向上の程度が低
い傾向がある。
【００１５】本発明の原理に従えば、高純度のダイヤモ
ンド結晶粒から成る残りの部分は適当な温度および時間
を使用しながら非酸化雰囲気中においてアニールを施す
ことによって処理される。かかるアニールは、ダイヤモ
ンド結晶粒の表面の腐食を防止するような条件下で実施
される。すなわち、酸化雰囲気は回避される。また、ダ
イヤモンドから黒鉛への転化を促進する可能性のある物
質（すなわち、鉄、ニッケルおよびコバルト）との接触
も回避される。アニール用雰囲気は還元ガスから成るこ
とが好ましく、またかかる還元ガスは水素から成ること
がより好ましい。特に、水素および水素と不活性ガスと
の混合物が好適である。不活性ガスの代表例としては、
窒素および貴ガス（すなわち、ヘリウム、ネオン、アル
ゴンおよびキセノン）が挙げられる。なお、好適な不活
性ガスは窒素およびアルゴンである。好適なアニール用
雰囲気は、水素および不活性ガスのみから成るものであ
る。アニール用雰囲気の非酸化性が維持される限り、水
素の割合は広範囲にわたって変化させることができる。
なお、水素の割合は２〜１００容量％の範囲内にあるこ
とが好ましい。
ンド結晶粒から成る残りの部分は適当な温度および時間
を使用しながら非酸化雰囲気中においてアニールを施す
ことによって処理される。かかるアニールは、ダイヤモ
ンド結晶粒の表面の腐食を防止するような条件下で実施
される。すなわち、酸化雰囲気は回避される。また、ダ
イヤモンドから黒鉛への転化を促進する可能性のある物
質（すなわち、鉄、ニッケルおよびコバルト）との接触
も回避される。アニール用雰囲気は還元ガスから成るこ
とが好ましく、またかかる還元ガスは水素から成ること
がより好ましい。特に、水素および水素と不活性ガスと
の混合物が好適である。不活性ガスの代表例としては、
窒素および貴ガス（すなわち、ヘリウム、ネオン、アル
ゴンおよびキセノン）が挙げられる。なお、好適な不活
性ガスは窒素およびアルゴンである。好適なアニール用
雰囲気は、水素および不活性ガスのみから成るものであ
る。アニール用雰囲気の非酸化性が維持される限り、水
素の割合は広範囲にわたって変化させることができる。
なお、水素の割合は２〜１００容量％の範囲内にあるこ
とが好ましい。
【００１６】好適なアニール温度は８００〜１６００℃
である。高い温度は、熱膨張率の不整合およびダイヤモ
ンドから黒鉛への逆転化の結果としてダイヤモンドの劣
化を促進する傾向がある。低い温度は、遅い反応速度の
結果として長いアニール時間を必要とする傾向がある。
アニール時間はアニール温度に応じて適宜に選定される
が、アニール温度が低くなるほどアニール時間を長くす
ることが望ましい。なお、アニール時間は約５分から約
１０時間までの範囲内にあることが好ましい。圧力は特
に重要ではないのであって、真空からダイヤモンド生成
圧力までの広い範囲にわたって変化し得る。なお、比較
的高いレベルの介在物を含有するダイヤモンド結晶粒に
対しては高い圧力および短い時間が好適である。
である。高い温度は、熱膨張率の不整合およびダイヤモ
ンドから黒鉛への逆転化の結果としてダイヤモンドの劣
化を促進する傾向がある。低い温度は、遅い反応速度の
結果として長いアニール時間を必要とする傾向がある。
アニール時間はアニール温度に応じて適宜に選定される
が、アニール温度が低くなるほどアニール時間を長くす
ることが望ましい。なお、アニール時間は約５分から約
１０時間までの範囲内にあることが好ましい。圧力は特
に重要ではないのであって、真空からダイヤモンド生成
圧力までの広い範囲にわたって変化し得る。なお、比較
的高いレベルの介在物を含有するダイヤモンド結晶粒に
対しては高い圧力および短い時間が好適である。
【００１７】出発原料として使用されるダイヤモンド結
晶粒は、被覆されていない表面を有することが好まし
い。本発明の方法は、工具への取付けのために施される
被覆に先立ってダイヤモンド結晶粒バッチの強度および
破壊靭性を高めるために使用することを意図したもので
ある。ダイヤモンドの破砕性および靭性を比較するため
には、本発明の方法に基づく処理の前後において、常法
に従って測定を行えばよい。そのためには、少量のダイ
ヤモンド結晶粒試料がそれらを破砕する手段（たとえば
鋼球）と共にカプセルのごとき容器内に配置される。更
に詳しく述べれば、２カラットの材料を鋼球と共にカプ
セル内に配置し、一定の時間にわたってそれを激しく振
り動かし、次いで所定の粒度を有する所定重量の出発原
料から生成する所定粒度の破片の重量を測定することに
よってダイヤモンド結晶粒バッチの靭性指数（ＴＩ）が
求められる。このような方法によれば、試料中の最も弱
い結晶粒が効果的に破壊される。ＷＩＧ−ＬＢＵＧ装置
またはＦＴＵ（破砕性−靭性ユニット）において上記の
ごとき方法を実施することにより、高温への暴露の前後
におけるダイヤモンドの物理的性質の変化が測定され
る。
晶粒は、被覆されていない表面を有することが好まし
い。本発明の方法は、工具への取付けのために施される
被覆に先立ってダイヤモンド結晶粒バッチの強度および
破壊靭性を高めるために使用することを意図したもので
ある。ダイヤモンドの破砕性および靭性を比較するため
には、本発明の方法に基づく処理の前後において、常法
に従って測定を行えばよい。そのためには、少量のダイ
ヤモンド結晶粒試料がそれらを破砕する手段（たとえば
鋼球）と共にカプセルのごとき容器内に配置される。更
に詳しく述べれば、２カラットの材料を鋼球と共にカプ
セル内に配置し、一定の時間にわたってそれを激しく振
り動かし、次いで所定の粒度を有する所定重量の出発原
料から生成する所定粒度の破片の重量を測定することに
よってダイヤモンド結晶粒バッチの靭性指数（ＴＩ）が
求められる。このような方法によれば、試料中の最も弱
い結晶粒が効果的に破壊される。ＷＩＧ−ＬＢＵＧ装置
またはＦＴＵ（破砕性−靭性ユニット）において上記の
ごとき方法を実施することにより、高温への暴露の前後
におけるダイヤモンドの物理的性質の変化が測定され
る。
【００１８】圧縮破壊強さ（ＣＦＳ）は、本発明の方法
に基づく処理の前後においてダイヤモンド結晶粒バッチ
を圧縮破壊することによって測定することができる。か
かる方法の一例は、米国特許出願第０８／０１６６３８
号明細書中に記載されている。この方法によれば、１対
の逆回転する硬質ローラーおよびそれらのローラー間を
通過する結晶粒の破壊時においてローラーから結晶粒に
加えられる圧縮力を測定するための手段を具備した装置
が使用される。なお、上記の特許出願明細書中に開示さ
れた装置はダイヤモンド結晶粒バッチの破壊強さを測定
するための手段の一例を成すものと理解すべきである。
この場合、適当な変換器（たとえば線形差動変圧器）を
用いて一方のローラーの運動を測定することにより、ロ
ーラーの振れに比例し、従ってダイヤモンド結晶粒に加
わる圧縮力に比例した電気信号が生み出される。
に基づく処理の前後においてダイヤモンド結晶粒バッチ
を圧縮破壊することによって測定することができる。か
かる方法の一例は、米国特許出願第０８／０１６６３８
号明細書中に記載されている。この方法によれば、１対
の逆回転する硬質ローラーおよびそれらのローラー間を
通過する結晶粒の破壊時においてローラーから結晶粒に
加えられる圧縮力を測定するための手段を具備した装置
が使用される。なお、上記の特許出願明細書中に開示さ
れた装置はダイヤモンド結晶粒バッチの破壊強さを測定
するための手段の一例を成すものと理解すべきである。
この場合、適当な変換器（たとえば線形差動変圧器）を
用いて一方のローラーの運動を測定することにより、ロ
ーラーの振れに比例し、従ってダイヤモンド結晶粒に加
わる圧縮力に比例した電気信号が生み出される。
【００１９】その後、靭性の向上したアニール済みの高
純度部分を通常の技術に従って加工することにより、工
具（好ましくはダイヤモンドのこ刃）にダイヤモンド結
晶粒を結合することができる。好適な結合技術は、タン
グステン、ニッケル、コバルト、鉄、銅またはそれらの
合金から成る結合剤を６００〜１３００℃の範囲内の高
温下で使用するものである。
純度部分を通常の技術に従って加工することにより、工
具（好ましくはダイヤモンドのこ刃）にダイヤモンド結
晶粒を結合することができる。好適な結合技術は、タン
グステン、ニッケル、コバルト、鉄、銅またはそれらの
合金から成る結合剤を６００〜１３００℃の範囲内の高
温下で使用するものである。
【００２０】一実施例について述べれば、出発原料とし
て使用したダイヤモンド結晶粒バッチは、低レベルの磁
性介在物を含有すると共に、アルキメデス十四面体の形
態、特徴的な黄色い色、および約３００〜４００ミクロ
ンの粒度を有する良質の合成ダイヤモンドから成ってい
た。かかるダイヤモンド結晶粒バッチに関し、磁石から
約２〜３ミリメートルだけ離れた位置において８〜１０
キロガウスの磁界にかけることによって磁気的分離を行
った。ここで使用した装置はカルペオ社(Carpeo Co.)か
ら入手し得るものであって、これは回転する磁石車の使
用によりダイヤモンド結晶粒を弾き飛ばして分離を行う
ものである。このような技術の使用により、ダイヤモン
ド結晶粒バッチの約５〜１０％が残りの高純度部分から
分離された。次に、前述のごときＴＩおよびＣＦＳ試験
によって靭性の測定を行った。すなわち、上記の高純度
部分を５つの部分に分割した。図１のグラフに示される
ごとく、アニールに先立って１種の試料のＣＦＳを測定
した。便宜上、この試料の測定結果は室温を表わす２４
℃の位置に示されている。残り４種の試料に対しては、
グラフ中に示されるごとく、それぞれ８００℃、９００
℃、１０００℃および１１００℃の温度下でアニールを
施した。かかるアニールは、それぞれのダイヤモンド結
晶粒試料を多孔質のアルミナるつぼ内に配置し、そして
それぞれの温度下で１時間にわたり純粋な水素雰囲気に
暴露することによって行った。いずれの場合にも、試料
は約３０分で所定の温度にまで加熱された。また、試料
は同様な時間で所定の温度から室温にまで冷却された。
ＣＦＳによって測定されるダイヤモンド結晶粒の靭性
は、それぞれの試料毎にグラフ上に示されている。１０
００℃でアニールを施したダイヤモンド結晶粒において
は、靭性は磁気的分離後の出発原料の靭性よりも約１０
％だけ高かった。靭性は、通例、介在物レベルおよび欠
陥レベルの増加に伴って低下する特性である。こうして
得られたダイヤモンド結晶粒バッチは、欠陥の少ないダ
イヤモンド結晶粒から成っていた。
て使用したダイヤモンド結晶粒バッチは、低レベルの磁
性介在物を含有すると共に、アルキメデス十四面体の形
態、特徴的な黄色い色、および約３００〜４００ミクロ
ンの粒度を有する良質の合成ダイヤモンドから成ってい
た。かかるダイヤモンド結晶粒バッチに関し、磁石から
約２〜３ミリメートルだけ離れた位置において８〜１０
キロガウスの磁界にかけることによって磁気的分離を行
った。ここで使用した装置はカルペオ社(Carpeo Co.)か
ら入手し得るものであって、これは回転する磁石車の使
用によりダイヤモンド結晶粒を弾き飛ばして分離を行う
ものである。このような技術の使用により、ダイヤモン
ド結晶粒バッチの約５〜１０％が残りの高純度部分から
分離された。次に、前述のごときＴＩおよびＣＦＳ試験
によって靭性の測定を行った。すなわち、上記の高純度
部分を５つの部分に分割した。図１のグラフに示される
ごとく、アニールに先立って１種の試料のＣＦＳを測定
した。便宜上、この試料の測定結果は室温を表わす２４
℃の位置に示されている。残り４種の試料に対しては、
グラフ中に示されるごとく、それぞれ８００℃、９００
℃、１０００℃および１１００℃の温度下でアニールを
施した。かかるアニールは、それぞれのダイヤモンド結
晶粒試料を多孔質のアルミナるつぼ内に配置し、そして
それぞれの温度下で１時間にわたり純粋な水素雰囲気に
暴露することによって行った。いずれの場合にも、試料
は約３０分で所定の温度にまで加熱された。また、試料
は同様な時間で所定の温度から室温にまで冷却された。
ＣＦＳによって測定されるダイヤモンド結晶粒の靭性
は、それぞれの試料毎にグラフ上に示されている。１０
００℃でアニールを施したダイヤモンド結晶粒において
は、靭性は磁気的分離後の出発原料の靭性よりも約１０
％だけ高かった。靭性は、通例、介在物レベルおよび欠
陥レベルの増加に伴って低下する特性である。こうして
得られたダイヤモンド結晶粒バッチは、欠陥の少ないダ
イヤモンド結晶粒から成っていた。
【図１】ダイヤモンドの強度に対する温度の効果を示す
グラフである。図中、ｙ軸上には圧縮破壊強さ（ＣＦ
Ｓ）が示されており、またｘ軸上にはアニール温度が示
されている。室温（２４℃）の位置に示されたＣＦＳは
アニール前の試料に関するものであることに注意された
い。
グラフである。図中、ｙ軸上には圧縮破壊強さ（ＣＦ
Ｓ）が示されており、またｘ軸上にはアニール温度が示
されている。室温（２４℃）の位置に示されたＣＦＳは
アニール前の試料に関するものであることに注意された
い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ３０Ｂ 33/02 8216−4Ｇ
Claims (12)
- 【請求項１】 介在物を含有するダイヤモンド結晶粒バ
ッチの純度および靭性を高めるための方法において、
(a) 前記結晶粒のうちの少なくとも介在物含有部分を残
りの高純度部分から分離し、次いで(b) 前記高純度部分
の靭性を向上させるのに十分な時間にわたり還元雰囲気
中において前記高純度部分にアニールを施す両工程を含
むことを特徴とする方法。 - 【請求項２】 前記ダイヤモンド結晶粒バッチが合成ダ
イヤモンドから成る請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 前記ダイヤモンド結晶粒バッチが、結晶
格子自体の欠陥、双晶やランダムな連晶の形成、および
原子状または粗大な介在物を成して分散した置換状態も
しくは捕捉状態の非炭素原子の存在から成る結晶の欠陥
を含む請求項２記載の方法。 - 【請求項４】 前記ダイヤモンド結晶粒バッチが、触媒
物質から成る介在物を含むか、介在物を低いレベルで含
有しかつひずみが大きいダイヤモンドから成るか、介在
物の含有量の低いダイヤモンドから成る請求項３記載の
方法。 - 【請求項５】 前記ダイヤモンド結晶粒バッチが、本質
的に対称的なアルキメデス十四面体の形態を有する黄色
ないし黄緑色の透明な単結晶から成る請求項４記載の方
法。 - 【請求項６】 前記ダイヤモンド結晶粒バッチが顕著な
腐食を受けていない平滑な結晶面を有し、従って重大な
表面欠陥が存在しないことを特徴とするものである請求
項５記載の方法。 - 【請求項７】 前記ダイヤモンド結晶粒バッチ中のダイ
ヤモンド結晶粒が１５０〜８５０ミクロンの粒度を有す
る請求項６記載の方法。 - 【請求項８】 前記ダイヤモンド結晶粒バッチを十分な
強さの磁界にかけることにより、望ましくない介在物を
含有するダイヤモンド結晶粒が磁気的に吸引される結果
として前記介在物含有部分が残りの高純度部分から分離
される請求項７記載の方法。 - 【請求項９】 ダイヤモンド格子中の欠陥を除去するこ
とによりダイヤモンド結晶粒の靭性を向上させてそれら
の微小破壊を起こり難くするために十分な時間、温度お
よび圧力を使用しながら、還元雰囲気中において前記高
純度部分にアニールが施される請求項８記載の方法。 - 【請求項１０】 前記アニール工程が還元ガス中におい
て実施され、かつ前記還元ガスが水素から成るか、ある
いは水素と窒素、アルゴン、ヘリウムおよびそれらの組
合せの中から選ばれた不活性ガスとの混合物から成る請
求項９記載の方法。 - 【請求項１１】 前記アニール工程が８００〜１６００
℃の温度下で約５分〜約１０時間実施される請求項１０
記載の方法。 - 【請求項１２】 前記ダイヤモンド結晶粒バッチおよび
前記高純度部分の破砕性および靭性を測定する工程が追
加包含される請求項１１記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US10553793A | 1993-08-11 | 1993-08-11 | |
| US105537 | 1993-08-11 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07165494A true JPH07165494A (ja) | 1995-06-27 |
Family
ID=22306383
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6187963A Ceased JPH07165494A (ja) | 1993-08-11 | 1994-08-10 | 製造されたダイヤモンドの靭性を向上させる方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5523071A (ja) |
| EP (1) | EP0638670B1 (ja) |
| JP (1) | JPH07165494A (ja) |
| DE (1) | DE69427325T2 (ja) |
| ES (1) | ES2157238T3 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6287889B1 (en) | 1999-01-27 | 2001-09-11 | Applied Diamond, Inc. | Diamond thin film or the like, method for forming and modifying the thin film, and method for processing the thin film |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4291886B2 (ja) * | 1994-12-05 | 2009-07-08 | 住友電気工業株式会社 | 低欠陥ダイヤモンド単結晶及びその合成方法 |
| US6887144B2 (en) | 1996-11-12 | 2005-05-03 | Diamond Innovations, Inc. | Surface impurity-enriched diamond and method of making |
| EP0892092B1 (en) * | 1997-07-16 | 2003-10-01 | General Electric Company | Surface enriched diamond |
| US6692714B2 (en) | 1997-10-17 | 2004-02-17 | Suresh Shankarappa Vagarali | High pressure/high temperature production of colorless and fancy-colored diamonds |
| US6322891B1 (en) * | 2000-04-28 | 2001-11-27 | General Electric Company | Thermally-diffused boron diamond and its production |
| US20030217869A1 (en) * | 2002-05-21 | 2003-11-27 | Snyder Shelly Rosemarie | Polycrystalline diamond cutters with enhanced impact resistance |
| DE60335117D1 (de) | 2002-09-06 | 2011-01-05 | Element Six Ltd | Verfahren zum ändern die farbe eines cvd-artigen diamanteinkristalles und dadurch hergestellte diamant-schicht |
| JP4585243B2 (ja) * | 2004-06-30 | 2010-11-24 | 株式会社アライドマテリアル | 超精密加工用単結晶ダイヤモンド切削工具 |
| EP1990313A1 (en) * | 2007-05-10 | 2008-11-12 | INSERM (Institut National de la Santé et de la Recherche Médicale) | Method to produce light-emitting nano-particles of diamond |
| US8961920B1 (en) | 2011-04-26 | 2015-02-24 | Us Synthetic Corporation | Methods of altering the color of a diamond by irradiation and high-pressure/high-temperature processing |
| JP7032606B2 (ja) * | 2019-08-06 | 2022-03-08 | 住友電気工業株式会社 | 被覆超砥粒、砥粒、及びホイール |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4034066A (en) * | 1973-11-02 | 1977-07-05 | General Electric Company | Method and high pressure reaction vessel for quality control of diamond growth on diamond seed |
| JPS5311190A (en) * | 1976-07-19 | 1978-02-01 | Ishizuka Kenkyusho | Diamond granules useful for production of electrodeposition tools and manufacture |
| US4174380A (en) * | 1976-07-21 | 1979-11-13 | General Electric Company | Annealing synthetic diamond type Ib |
| US4124690A (en) * | 1976-07-21 | 1978-11-07 | General Electric Company | Annealing type Ib or mixed type Ib-Ia natural diamond crystal |
| DE3625743A1 (de) * | 1986-07-30 | 1988-02-11 | Winter & Sohn Ernst | Verfahren zum bearbeiten von diamantkoernern |
| JPH0340993A (ja) * | 1989-07-06 | 1991-02-21 | Kenjirou Uegami | ダイヤモンドの加工方法 |
| US5094915A (en) * | 1990-05-16 | 1992-03-10 | The Ohio State University | Laser-excited synthesis of carbon films from carbon monoxide-containing gas mixtures |
-
1994
- 1994-08-01 DE DE69427325T patent/DE69427325T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1994-08-01 ES ES94305692T patent/ES2157238T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1994-08-01 EP EP94305692A patent/EP0638670B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1994-08-10 JP JP6187963A patent/JPH07165494A/ja not_active Ceased
-
1995
- 1995-03-31 US US08/415,225 patent/US5523071A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6287889B1 (en) | 1999-01-27 | 2001-09-11 | Applied Diamond, Inc. | Diamond thin film or the like, method for forming and modifying the thin film, and method for processing the thin film |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ES2157238T3 (es) | 2001-08-16 |
| US5523071A (en) | 1996-06-04 |
| EP0638670B1 (en) | 2001-05-30 |
| DE69427325T2 (de) | 2001-11-29 |
| EP0638670A1 (en) | 1995-02-15 |
| DE69427325D1 (de) | 2001-07-05 |
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| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
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| A045 | Written measure of dismissal of application [lapsed due to lack of payment] |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A045 Effective date: 20041130 |