JPH07165417A - 粒状ケイ酸ナトリウムの製造方法 - Google Patents

粒状ケイ酸ナトリウムの製造方法

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JPH07165417A JP6216392A JP21639294A JPH07165417A JP H07165417 A JPH07165417 A JP H07165417A JP 6216392 A JP6216392 A JP 6216392A JP 21639294 A JP21639294 A JP 21639294A JP H07165417 A JPH07165417 A JP H07165417A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 1.7:1ないし4.1:1のSiO2 :N
2 Oのモル比を有する圧縮粒状ケイ酸ナトリウムの製
造方法 【構成】 <500μmの平均粒径を有するケイ酸ナト
リウムを、圧縮、粉砕および篩分けにより0.1ないし
5mmの粒径を有する圧縮粒状物に変換する前にまず硬
度を増大せしめる材料と混合する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、1.7:1ないし4.
1:1、特に2:1ないし3.5:1のSiO2 :Na
2 Oのモル比を有する圧縮粒状ケイ酸ナトリウムの製造
方法に関する。
【0002】
【従来の技術】ケイ酸ナトリウムは、各種の使用目的に
使用されうる。それらは、洗剤および洗浄剤において必
要なアルカリ度をもたらし、そして良好な緩衝作用を付
与せしめる。その上若干のケイ酸ナトリウムは、すぐれ
た水軟化性を示す。その際、第一に約1.7:1ないし
4.1:1のSiO2 :Na2 Oのモル比を有する結晶
性層状ケイ酸ナトリウムが挙げられる。
【0003】最近、洗剤および洗浄剤は、それらの装填
サイズが小さいゆえに、包装材料の所望の減少に貢献す
るいわゆるコンパクトタイプとして市場に導入されてい
る。これらのコンパクトタイプは、一般に、充填剤また
は増量剤を用いずに高い嵩密度を有する内容物のみを包
含する。
【0004】米国特許第5,236,682号から、層
構造を有する結晶性ケイ酸ナトリウムの製造方法が知ら
れており、その方法においては、15ないし23重量%
の含水量を有する無定形のケイ酸ナトリウムを回転炉内
で500ないし850℃の温度においてカ焼物を破砕し
粉砕した後に、ローラー圧縮機にかけ、そして次にプレ
スしてフレーク状となし、そしてこのものを予備粉砕し
そして篩分けした後、700ないし1000g/lの嵩
密度を有する粒状物まで加工する。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】上記の粒状物において
は、その耐摩耗性が低いという欠点があり、この耐摩耗
性は、空気による搬送、特に高速空気搬送の際に、不当
に多量のダストが生ずることによって好ましくない問題
を生ずる。
【0006】従って、本発明の解決すべき課題は、磨耗
作用を防ぎ、例えば機械的搬送の際の問題を実質的に克
服する圧縮粒状ケイ酸ナトリウムを提供することであ
る。
【0007】
【課題を解決するための手段】それは、本発明によれ
ば、<500μmの粒径を有するケイ酸ナトリウムを、
圧縮、粉砕および篩分けによって0.1ないし5mmの
粒径を有する圧縮粒状物に変換する前に、まずその硬度
を増大せしめる材料と緊密に混合することによって達成
される。
【0008】本発明による方法は、更に選択的に下記事
項をも実施態様として包含しうる: a)前記ケイ酸ナトリウムに5重量%までの量のその硬
度を増大せしめる材料を添加すること; b)前記ケイ酸ナトリウムを圧縮粒状物の形成後にまず
機械的に丸めること; c)上記圧縮粒状物をその硬度を高める材料をケイ酸ナ
トリウムに関して6重量%までの量でまず被覆するこ
と; d)ケイ酸ナトリウムの硬度を増大せしめるにあたって
は、水、シリカゾル、シリカゲル、非イオン性、陰イオ
ン性または陽イオン性界面活性剤、水ガラス、液体また
は乾燥した水ガラス溶液、マレイン酸および/またはア
クリル酸ならびにそれらの重合体および共重合体よりな
る群から選択された少なくとも1種が使用されること; e)圧縮粒状物への変換を15ないし180℃の温度に
おいて行うこと; f)硬度を増大せしめる材料を用いる圧縮粒状物の追加
的被覆を15ないし130℃の温度において実施するこ
と; g)ケイ酸ナトリウムの粒状化をローラー圧縮機を用
い、得られたフレークの一体的粉砕と組合せることによ
って実施すること。
【0009】
【実施例】以下の例において記載されている磨耗率(Abr
ieb)は、まず篩分け試験(Siebanalyse) 〔使用された装
置:レッチュ・ビブラトニック(RETSCHVIBR
ATONIC)〕によって50gの試料の粒度分布を測
定し、そしてそれから平均粒径を決定することによって
測定された:50(初期値) 次いで、上記の篩分け試験よりの一緒にされた篩分け画
分をボールミル(20mmの直径およびそれぞれ32.
6gの重量を有する8個の鋼球を入れた、取外し可能の
蓋を有する直径11.5cmおよび深さ10cmの金属
円筒)に移し、そしてそれを100RPMにおいて5分
間粉砕する。次いで平均粒径を測定する:50(試験
後)
【0010】磨耗率(Abrieb)の算出は、この式によって
行われる:
【0011】
【外1】
【0012】例1(比較例) 120μmの平均粒径を有する実質的にδ- Na2 Si
2 5 よりなるケイ酸ナトリウム〔ヘキスト社(HOE
CHST AG)製のSKS- 6〕30kgを、ローラ
ー巾1cmあたり30KNの圧縮ローラーのプレス圧力
を有するローラー圧縮機上で圧縮し、次いでスクリーン
造粒機内でフレーク体を粉砕しそして次に篩分けにより
処理してダストを含まない粒状物を得る。この粒状物
は、615μmの平均粒径を有し、その磨耗率は、4
5.7%であった。 例2 アイリッヒ(Eirich)ミキサーにおいて、120μmの平
均粒径を有する実質的にδ- Na2 Si2 5 よりなる
ケイ酸ナトリウム〔ヘキスト社(HOECHST A
G)製のSKS- 6〕30kgに45重量%の水ガラス
溶液(SiO2 /Na2 Oのモル比=2.0)2%を噴
霧した。得られた混合物を例1に従ってダストを含まな
い粒状物へと加工した。この粒状物の磨耗率は、30.
9%であった。 例3 水ガラス溶液3%を噴霧したことを除いては、例2を繰
返した。
【0013】この粒状物の磨耗率は、25.8%であっ
た。 例4 水ガラス溶液4%を噴霧したことを除いては、例2を繰
返した。
【0014】この粒状物の磨耗率は、21.3%であっ
た。 例5 アイリッヒミキサーにおいて、120μmの平均粒径を
有する実質的にδ- Na2 Si2 5 よりなるケイ酸ナ
トリウム(ヘキスト社製のSKS- 6)30kgに溶融
した脂肪アルコールポリグリコールエーテル〔ヘキスト
社製の (R)ゲナポール( (R) GENAPOL)OA- 80 3%
を噴霧した。得られた混合物を例1に従って粉末を含ま
ない粒状物へと加工した。この粒状物の磨耗率は、3
5.0%であった。 例6 脂肪アルコールポリグリコールエーテルとして(R) ゲナ
ポール( (R) Genapol)T- 500(ヘキスト社製)を噴
霧したことを除いては例5を繰返した。この粒状物の磨
耗率は、25.5%であった。 例7 アイリッヒミキサーにおいて、例2による粉末を含まな
い粒状物に溶融した脂肪アルコールポリグリコールエー
テル(ヘキスト社製の (R)ゲナポール( (R)Genapol)O
A- 70 3%を追加的に噴霧した。この被覆された粒
状物は、6.9%の磨耗率を示した。 例8 脂肪アルコールポリグリコールエーテルとして (R)ゲナ
ポール( (R) Genapol)T- 500(ヘキスト社製)を噴
霧することを除いて例7を繰返した。この被覆された粒
状物は、2.6%の磨耗率を示した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ハンス− ペーター・リーク ドイツ連邦共和国、ホーフハイム、シユタ ウフエンストラーセ、13アー (72)発明者 ゲルハルト・ネルトナー ドイツ連邦共和国、フランクフルト・ア ム・マイン、ゾッセンハイマー・ウエー ク、33アー

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 1.7:1ないし4.1:1、特に2:
    1ないし3.5:1のSiO2 :Na2 Oのモル比を有
    する圧縮粒状ケイ酸ナトリウムの製造方法において、<
    500μmの平均粒径を有するケイ酸ナトリウムを圧
    縮、粉砕および篩分けにより0.1ないし5mmの粒径
    を有する圧縮粒状物に変換する前に、まずその硬度を増
    大せしめる材料と緊密に混合することを特徴とする上記
    圧縮粒状ケイ酸ナトリウムの製造方法。
  2. 【請求項2】 圧縮粒状物をケイ酸ナトリウムを基準に
    して6重量%までの量の、硬度を増大せしめる物質で追
    加的に被覆する請求項1による方法。
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Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19525197A1 (de) * 1995-07-11 1997-01-16 Hoechst Ag Granularer Waschmittelbuilder
DE19537957A1 (de) * 1995-10-12 1997-04-17 Hoechst Ag Verfahren zur Herstellung von hochaustauschfähigem Natriumdisilikat
JP3490864B2 (ja) * 1997-06-02 2004-01-26 ペンタックス株式会社 セラミックス球状顆粒の製造方法
GB2361930A (en) * 2000-05-05 2001-11-07 Procter & Gamble Process for making solid cleaning components
DE10056346A1 (de) 2000-11-14 2002-05-16 Clariant Gmbh Builder-Zusammensetzung
DE10121051A1 (de) 2001-04-28 2002-10-31 Clariant Gmbh Builder-Zusammensetzung
DE102006040103A1 (de) * 2006-08-28 2008-03-06 Henkel Kgaa Schmelzgranulate für Wasch- und Reinigungsmittel
KR101035684B1 (ko) * 2008-06-26 2011-05-19 김려원 석쇠 세척기
EP2735549B1 (en) * 2011-07-19 2017-10-25 Asahi Glass Company, Limited Manufacturing method for molten glass and manufacturing method for glass article
CN111233431A (zh) * 2020-03-14 2020-06-05 格兰天净(北京)科技有限公司 一种高膨胀阻火模块及其制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02202595A (ja) * 1988-12-12 1990-08-10 Rhone Poulenc Chim 改良された溶解速度を持つシリケート粒体

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2014674B2 (de) * 1970-03-26 1974-09-12 Chemische Fabrik Kalk Gmbh, 5000 Koeln Verfahren zur Herstellung von Alkalisilikaten
US3687640A (en) * 1971-01-18 1972-08-29 Philadelphia Quartz Co Agglomerating alkali metal silicate by tumbling and rolling while heating and cooling
US3835216A (en) * 1971-10-28 1974-09-10 Huber Corp J M Methods for production of alkali metal polysilicates
US3879527A (en) * 1971-10-28 1975-04-22 Huber Corp J M Alkali metal polysilicates and their production
US3875282A (en) * 1973-04-30 1975-04-01 Stauffer Chemical Co Production of high bulk density spray dried hydrous sodium silicate
US3931036A (en) * 1974-05-13 1976-01-06 Philadelphia Quartz Company Compacted alkali metal silicate
US4218502A (en) * 1978-06-19 1980-08-19 Minnesota Mining And Manufacturing Company Intumescable fire-retardant products
DE3136986A1 (de) * 1981-09-17 1983-03-31 Hoechst Ag, 6230 Frankfurt Verfahren zur herstellung eines granulierten rohmaterials fuer reinigungsmittel
DE3426389A1 (de) * 1984-07-18 1986-01-23 Hoechst Ag, 6230 Frankfurt Formkoerper aus silikatischem material, ihre verwendung und verfahren zu ihrer herstellung
CA2024966C (en) * 1989-10-25 1995-07-18 Gunther Schimmel Process for producing sodium silicates
CA2025073C (en) * 1989-10-25 1995-07-18 Gunther Schimmel Process for producing sodium silicates
US5236682A (en) * 1989-10-25 1993-08-17 Hoechst Aktiengesellschaft Process for producing crystalline sodium silicates having a layered structure
GB9004563D0 (en) * 1990-03-01 1990-04-25 Unilever Plc Silicate compaction

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02202595A (ja) * 1988-12-12 1990-08-10 Rhone Poulenc Chim 改良された溶解速度を持つシリケート粒体

Also Published As

Publication number Publication date
PL304957A1 (en) 1995-03-20
KR950008356A (ko) 1995-04-17
CN1104177A (zh) 1995-06-28
CN1043336C (zh) 1999-05-12
CZ220394A3 (en) 1995-03-15
ZA946953B (en) 1996-03-11
DE59405024D1 (de) 1998-02-19
TR28026A (tr) 1995-12-28
JP2787045B2 (ja) 1998-08-13
SG42772A1 (en) 1997-10-17
PH30674A (en) 1997-09-16
US5520860A (en) 1996-05-28
DE4330868A1 (de) 1995-03-16
ATE162160T1 (de) 1998-01-15
HU213025B (en) 1997-01-28
HUT69591A (en) 1995-09-28
HU9402598D0 (en) 1994-11-28
EP0650926B1 (de) 1998-01-14
ES2114101T3 (es) 1998-05-16
CA2130613C (en) 2005-02-22
EP0650926A1 (de) 1995-05-03
CA2130613A1 (en) 1995-03-12
TW305822B (ja) 1997-05-21
DK0650926T3 (da) 1998-09-14

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