JPH07157542A - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物Info
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- JPH07157542A JPH07157542A JP30839393A JP30839393A JPH07157542A JP H07157542 A JPH07157542 A JP H07157542A JP 30839393 A JP30839393 A JP 30839393A JP 30839393 A JP30839393 A JP 30839393A JP H07157542 A JPH07157542 A JP H07157542A
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- Japan
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- epoxy resin
- flame retardant
- red phosphorus
- resin
- resin composition
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 エポキシ樹脂、フェノール樹脂硬化剤、硬化
促進剤、表面層がSixOy(X、Yは正数で、X:Y=
1:2〜1:4) である赤燐系難燃剤及び無機充填材
からなる半導体封止用エポキシ樹脂組成物。 【効果】 半導体素子を封止することによりアンチモ
ン、ハロゲンフリーの耐湿性及び難燃性に優れた半導体
装置を得ることができる。
促進剤、表面層がSixOy(X、Yは正数で、X:Y=
1:2〜1:4) である赤燐系難燃剤及び無機充填材
からなる半導体封止用エポキシ樹脂組成物。 【効果】 半導体素子を封止することによりアンチモ
ン、ハロゲンフリーの耐湿性及び難燃性に優れた半導体
装置を得ることができる。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は難燃性に優れた半導体封
止用エポキシ樹脂組成物に関するものである。
止用エポキシ樹脂組成物に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、ダイオード、トランジスタ、集積
回路等の大部分の電子部品は、エポキシ樹脂組成物で封
止されている。この組成物中には、難燃剤としてハロゲ
ン系難燃剤、あるいはハロゲン系難燃剤と三酸化アンチ
モンとの併用したもの、充填材として溶融シリカ、結晶
シリカ等の無機充填材が配合されている。ところが、環
境衛生の点からハロゲン系難燃剤及び三酸化アンチモン
を使用しない難燃性エポキシ樹脂組成物が要求されてい
る。
回路等の大部分の電子部品は、エポキシ樹脂組成物で封
止されている。この組成物中には、難燃剤としてハロゲ
ン系難燃剤、あるいはハロゲン系難燃剤と三酸化アンチ
モンとの併用したもの、充填材として溶融シリカ、結晶
シリカ等の無機充填材が配合されている。ところが、環
境衛生の点からハロゲン系難燃剤及び三酸化アンチモン
を使用しない難燃性エポキシ樹脂組成物が要求されてい
る。
【0003】この要求に対して、Al(OH)3やMg
(OH)2のような金属水酸化物、ホウ素化合物などが
検討されてきたが、不純物が多く、かつ多量に添加しな
いと効果が発現できないことから実用化には至っていな
い。また、赤燐系の難燃剤は少量の添加で効果が有り、
エポキシ樹脂組成物の難燃化に有用であるが、赤燐は微
量の水分と反応しフォスフィンや腐食性のリン酸を生ず
るため、耐湿性に対する要求が極めて厳しい半導体封止
用エポキシ樹脂組成物には使用できない。このため、赤
燐粒子を水酸化アルミニウムや、その他の金属酸化物、
無機化合物又は熱硬化性樹脂等の有機化合物で被覆し、
赤燐の安定化を図っているが半導体封止用エポキシ樹脂
組成物に採用できるまでの水準には至っていない。
(OH)2のような金属水酸化物、ホウ素化合物などが
検討されてきたが、不純物が多く、かつ多量に添加しな
いと効果が発現できないことから実用化には至っていな
い。また、赤燐系の難燃剤は少量の添加で効果が有り、
エポキシ樹脂組成物の難燃化に有用であるが、赤燐は微
量の水分と反応しフォスフィンや腐食性のリン酸を生ず
るため、耐湿性に対する要求が極めて厳しい半導体封止
用エポキシ樹脂組成物には使用できない。このため、赤
燐粒子を水酸化アルミニウムや、その他の金属酸化物、
無機化合物又は熱硬化性樹脂等の有機化合物で被覆し、
赤燐の安定化を図っているが半導体封止用エポキシ樹脂
組成物に採用できるまでの水準には至っていない。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、この様な問
題に対して、表面層がSixOyである赤燐系難燃剤を少
量添加し難燃化を達成し、かつSixOyの表面層により
耐湿性を向上させ、アンチモン及びハロゲンフリーの半
導体封止用エポキシ樹脂組成物を提供するところにあ
る。
題に対して、表面層がSixOyである赤燐系難燃剤を少
量添加し難燃化を達成し、かつSixOyの表面層により
耐湿性を向上させ、アンチモン及びハロゲンフリーの半
導体封止用エポキシ樹脂組成物を提供するところにあ
る。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、(A)エポキ
シ樹脂、(B)フェノール樹脂硬化剤、(C)硬化促進
剤、(D)表面層がSixOy(X、Yは正数で、X:Y
=1:2〜1:4)である赤燐系難燃剤 及び(E)無
機充填材からなる半導体封止用エポキシ樹脂組成物であ
る。
シ樹脂、(B)フェノール樹脂硬化剤、(C)硬化促進
剤、(D)表面層がSixOy(X、Yは正数で、X:Y
=1:2〜1:4)である赤燐系難燃剤 及び(E)無
機充填材からなる半導体封止用エポキシ樹脂組成物であ
る。
【0006】本発明で用いる赤燐系難燃剤とは、赤燐の
表面に酸化珪素(Six Oy )の被覆層を有するものを
言う。また、この被覆された難燃剤中の赤燐の含有量
は、難燃性と耐湿性のバランスから被覆された難燃剤量
中に60〜95重量%であることが好ましい。赤燐量が
60重量%未満だと難燃性が不充分であり、赤燐量が9
5重量%を越えると被覆が不充分なため、フォスフィン
ガスの発生、リン酸の生成、耐湿性の低下等の不都合が
生じる。また、表面層がSixOyである赤燐系難燃剤の
粒径としては、平均粒径が10〜70μ、最大粒径が1
50μ以下のものが好ましい。平均粒径が10μm未満
だと組成物の流動性が悪くなり、70μmを越えると難
燃剤の分散性が悪化する。また、最大粒径が150μm
を越えるとパッケージの充填性に問題が生じる。全組成
物中に添加される表面層がSixOyである赤燐系難燃剤
の量は、0.3〜5重量%で、0.3重量%未満あるい
は5重量%を越えると難燃性が不足する。赤燐系難燃剤
は、可燃性で難燃剤自体が酸化して難燃性を発揮するも
のであり、多すぎると難燃性自体可燃性のため燃えてし
まう。赤燐を表面処理するには、例えば赤燐にシラン化
合物の代表的なものであるテトラメトキシシラン、テト
ラエトキシシラン、テトライソプロピルシラン等を噴霧
し、酸あるいはアルカリ溶液で処理し加熱する方法があ
る。これによりその表面層がSiXOYとなる。
表面に酸化珪素(Six Oy )の被覆層を有するものを
言う。また、この被覆された難燃剤中の赤燐の含有量
は、難燃性と耐湿性のバランスから被覆された難燃剤量
中に60〜95重量%であることが好ましい。赤燐量が
60重量%未満だと難燃性が不充分であり、赤燐量が9
5重量%を越えると被覆が不充分なため、フォスフィン
ガスの発生、リン酸の生成、耐湿性の低下等の不都合が
生じる。また、表面層がSixOyである赤燐系難燃剤の
粒径としては、平均粒径が10〜70μ、最大粒径が1
50μ以下のものが好ましい。平均粒径が10μm未満
だと組成物の流動性が悪くなり、70μmを越えると難
燃剤の分散性が悪化する。また、最大粒径が150μm
を越えるとパッケージの充填性に問題が生じる。全組成
物中に添加される表面層がSixOyである赤燐系難燃剤
の量は、0.3〜5重量%で、0.3重量%未満あるい
は5重量%を越えると難燃性が不足する。赤燐系難燃剤
は、可燃性で難燃剤自体が酸化して難燃性を発揮するも
のであり、多すぎると難燃性自体可燃性のため燃えてし
まう。赤燐を表面処理するには、例えば赤燐にシラン化
合物の代表的なものであるテトラメトキシシラン、テト
ラエトキシシラン、テトライソプロピルシラン等を噴霧
し、酸あるいはアルカリ溶液で処理し加熱する方法があ
る。これによりその表面層がSiXOYとなる。
【0007】本発明に用いるエポキシ樹脂は、1分子中
にエポキシ基を2個以上有するモノマー、オリゴマー、
ポリマー全般を言い、例えばビフェニル型エポキシ化合
物、ビスフェノール型エポキシ化合物、フェノールノボ
ラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキ
シ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ化合物、アル
キル変性トリフェノールメタン型エポキシ化合物及びト
リアジン核含有エポキシ樹脂等が挙げられ、単独でも混
合して用いても差し支えない。本発明に用いるフェノー
ル樹脂硬化剤は、フェノールノボラック樹脂、クレゾー
ルノボラック樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノー
ル樹脂、パラキシリレン変性フェノール樹脂、テルペン
変性フェノール樹脂、トリフェノールメタン化合物等が
挙げられ、特にフェノールノボラック樹脂、ジシクロペ
ンタジエン変性フェノール樹脂、パラキシリレン変性フ
ェノール樹脂、テルペン変性フェノール樹脂等が好まし
く、単独でも混合して用いても差し支えない。また、こ
れらの硬化剤の配合量としては、エポキシ化合物のエポ
キシ基数とフェノール樹脂硬化剤の水酸基数の比は0.
8〜1.2が好ましい。本発明に用いる硬化促進剤は、
エポキシ基と水酸基との硬化反応を促進させるものであ
ればよく、一般に封止材料に使用されているものを広く
使用することができる。例えばジアザビシクロウンデセ
ン、トリフェニルホスフィン、ベンジルジメチルアミン
や2−メチルイミダゾール等が挙げられ、単独でも混合
して用いても差し支えない。無機充填材としては、溶融
シリカ粉末、結晶シリカ粉末、アルミナ、窒化珪素等が
挙げられる。これら無機充填材の配合量は成形性と信頼
性のバランスから全エポキシ樹脂組成物中に、60〜9
0重量%含有することが好ましい。特に充填量の多い配
合では、球状の溶融シリカを用いるのが一般的である。
にエポキシ基を2個以上有するモノマー、オリゴマー、
ポリマー全般を言い、例えばビフェニル型エポキシ化合
物、ビスフェノール型エポキシ化合物、フェノールノボ
ラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキ
シ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ化合物、アル
キル変性トリフェノールメタン型エポキシ化合物及びト
リアジン核含有エポキシ樹脂等が挙げられ、単独でも混
合して用いても差し支えない。本発明に用いるフェノー
ル樹脂硬化剤は、フェノールノボラック樹脂、クレゾー
ルノボラック樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノー
ル樹脂、パラキシリレン変性フェノール樹脂、テルペン
変性フェノール樹脂、トリフェノールメタン化合物等が
挙げられ、特にフェノールノボラック樹脂、ジシクロペ
ンタジエン変性フェノール樹脂、パラキシリレン変性フ
ェノール樹脂、テルペン変性フェノール樹脂等が好まし
く、単独でも混合して用いても差し支えない。また、こ
れらの硬化剤の配合量としては、エポキシ化合物のエポ
キシ基数とフェノール樹脂硬化剤の水酸基数の比は0.
8〜1.2が好ましい。本発明に用いる硬化促進剤は、
エポキシ基と水酸基との硬化反応を促進させるものであ
ればよく、一般に封止材料に使用されているものを広く
使用することができる。例えばジアザビシクロウンデセ
ン、トリフェニルホスフィン、ベンジルジメチルアミン
や2−メチルイミダゾール等が挙げられ、単独でも混合
して用いても差し支えない。無機充填材としては、溶融
シリカ粉末、結晶シリカ粉末、アルミナ、窒化珪素等が
挙げられる。これら無機充填材の配合量は成形性と信頼
性のバランスから全エポキシ樹脂組成物中に、60〜9
0重量%含有することが好ましい。特に充填量の多い配
合では、球状の溶融シリカを用いるのが一般的である。
【0008】本発明のエポキシ樹脂組成物はエポキシ樹
脂、フェノール樹脂硬化剤、硬化促進剤、表面層がSi
XOYである赤燐系難燃剤及び無機充填材を必須成分とす
るが、これ以外に必要に応じてシランカップリング剤、
カーボンブラック、ベンガラ等の着色剤、天然ワック
ス、合成ワックス等の離型剤及びシリコーンオイル、ゴ
ム等の低応力添加剤等の種々の添加剤を適宜配合しても
差し支えがない。また、本発明の封止用エポキシ樹脂組
成物を成形材料として製造するには、必須成分である各
成分、その他の添加剤をミキサー等によって充分に均一
に混合した後、更に熱ロールまたはニーダー等で溶融混
練し、冷却後粉砕して封止材料とすることができる。こ
れらの成形材料は電気部品あるいは電子部品であるトラ
ンジスタ、集積回路等の被覆、絶縁、封止等に適用する
ことができる。
脂、フェノール樹脂硬化剤、硬化促進剤、表面層がSi
XOYである赤燐系難燃剤及び無機充填材を必須成分とす
るが、これ以外に必要に応じてシランカップリング剤、
カーボンブラック、ベンガラ等の着色剤、天然ワック
ス、合成ワックス等の離型剤及びシリコーンオイル、ゴ
ム等の低応力添加剤等の種々の添加剤を適宜配合しても
差し支えがない。また、本発明の封止用エポキシ樹脂組
成物を成形材料として製造するには、必須成分である各
成分、その他の添加剤をミキサー等によって充分に均一
に混合した後、更に熱ロールまたはニーダー等で溶融混
練し、冷却後粉砕して封止材料とすることができる。こ
れらの成形材料は電気部品あるいは電子部品であるトラ
ンジスタ、集積回路等の被覆、絶縁、封止等に適用する
ことができる。
【0009】以下に本発明を実施例で具体的に説明す
る。表面層がSixOyである赤燐系難燃剤の製造例 平均粒径50μ、最大粒径150μmの赤燐粉末200
gを、常温の窒素雰囲気容器中に20g/minで落下
させながら、側面よりテトラメトキシシラン150gを
噴霧する。次にテトラメトキシシランで被覆された赤燐
を10%酢酸水溶液500ml中で、充分に攪拌後濾
過、水洗し120℃で乾燥して処理した赤燐206gを
得た。この表面層がSixOy(X:Y=1:2.5)で
ある赤燐系難燃剤の平均粒径50μm、最大粒径は15
0μm、赤燐の含有量は75重量%であった。これを以
下の実施例、比較例に用いた。
る。表面層がSixOyである赤燐系難燃剤の製造例 平均粒径50μ、最大粒径150μmの赤燐粉末200
gを、常温の窒素雰囲気容器中に20g/minで落下
させながら、側面よりテトラメトキシシラン150gを
噴霧する。次にテトラメトキシシランで被覆された赤燐
を10%酢酸水溶液500ml中で、充分に攪拌後濾
過、水洗し120℃で乾燥して処理した赤燐206gを
得た。この表面層がSixOy(X:Y=1:2.5)で
ある赤燐系難燃剤の平均粒径50μm、最大粒径は15
0μm、赤燐の含有量は75重量%であった。これを以
下の実施例、比較例に用いた。
【0010】実施例1 下記組成物 オルトクレゾールノボラックエポキシ樹脂 (融点65℃、エポキシ当量200g/eq) 18.2重量部 フェノールノボラック樹脂硬化剤 (軟化点80℃、水酸基当量104g/eq) 9.6重量部 表面層がSixOyである赤燐系難燃剤 2.0重量部 溶融シリカ粉末(平均粒径10μm、比表面積2.0m2/g) 34.0重量部 球状シリカ粉末(平均粒径30μm、比表面積2.5m2/g) 35.0重量部 トリフェニルホスフィン 0.2重量部 カーボンブラック 0.5重量部 カルナバワックス 0.5重量部 をミキサーで常温で混合し、70〜100℃で2軸ロー
ルにより混練し、冷却後粉砕して成形材料とした。更に
得られた成形材料をタブレット化し、低圧トランスファ
ー成形機にて175℃、70kg/cm2、120秒の
条件で、耐燃テスト用試験片を成形し、また半田耐湿性
試験用として3×6mmのチップを16pSOPに封止
した。封止したテスト用素子について下記の半田耐湿性
試験を行った。
ルにより混練し、冷却後粉砕して成形材料とした。更に
得られた成形材料をタブレット化し、低圧トランスファ
ー成形機にて175℃、70kg/cm2、120秒の
条件で、耐燃テスト用試験片を成形し、また半田耐湿性
試験用として3×6mmのチップを16pSOPに封止
した。封止したテスト用素子について下記の半田耐湿性
試験を行った。
【0011】耐燃テスト:UL−94垂直試験(試料厚
さ1.0mm) 半田耐湿性試験:封止したテスト用素子を85℃、85
%RHの環境下で72時間処理し、その後260℃の半
田槽に10秒間浸漬後、プレッシャークッカー試験(1
25℃、100%RH)を行い、回路のオープン不良を
測定し、最初に不良が発生した時間を半田耐湿性とし
た。試験結果を表1に示す。
さ1.0mm) 半田耐湿性試験:封止したテスト用素子を85℃、85
%RHの環境下で72時間処理し、その後260℃の半
田槽に10秒間浸漬後、プレッシャークッカー試験(1
25℃、100%RH)を行い、回路のオープン不良を
測定し、最初に不良が発生した時間を半田耐湿性とし
た。試験結果を表1に示す。
【0012】実施例2、3 表1の処方に従って配合し、実施例1と同様にして成形
材料を得た。この成形材料で試験用の封止した成形品を
得、この成形品を用いて実施例1と同様に耐燃テスト及
び半田耐湿性試験を行った。試験結果を表1に示す。 比較例1〜8 表2の処方に従って配合し、実施例1と同様にして成形
材料を得た。この成形材料で試験用の封止した成形品を
得、この成形品を用いて実施例1と同様に耐燃テスト及
び半田耐湿性試験を行った。試験結果を表2に示す。
材料を得た。この成形材料で試験用の封止した成形品を
得、この成形品を用いて実施例1と同様に耐燃テスト及
び半田耐湿性試験を行った。試験結果を表1に示す。 比較例1〜8 表2の処方に従って配合し、実施例1と同様にして成形
材料を得た。この成形材料で試験用の封止した成形品を
得、この成形品を用いて実施例1と同様に耐燃テスト及
び半田耐湿性試験を行った。試験結果を表2に示す。
【0013】
【表1】
【0014】
【表2】
【0015】
【発明の効果】本発明の組成物で半導体素子を封止する
ことにより、アンチモン、ハロゲンフリーの耐湿性及び
難燃性に優れた半導体装置を得ることができる。
ことにより、アンチモン、ハロゲンフリーの耐湿性及び
難燃性に優れた半導体装置を得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H01L 23/29 23/31
Claims (1)
- 【請求項1】(A)エポキシ樹脂、(B)フェノール樹
脂硬化剤、(C)硬化促進剤、(D)表面層がSixOy
(X、Yは正数で、X:Y=1:2〜1:4) である
赤燐系難燃剤 及び(E)無機充填材からなることを特
徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP30839393A JP2843244B2 (ja) | 1993-12-08 | 1993-12-08 | エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP30839393A JP2843244B2 (ja) | 1993-12-08 | 1993-12-08 | エポキシ樹脂組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH07157542A true JPH07157542A (ja) | 1995-06-20 |
JP2843244B2 JP2843244B2 (ja) | 1999-01-06 |
Family
ID=17980528
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP30839393A Expired - Fee Related JP2843244B2 (ja) | 1993-12-08 | 1993-12-08 | エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2843244B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0783025A3 (en) * | 1995-12-22 | 1997-10-01 | Sumitomo Bakelite Co | Epoxy resin composition |
US6783859B2 (en) | 2002-02-07 | 2004-08-31 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Semiconductor encapsulating flame retardant epoxy resin composition and semiconductor device |
US6858300B2 (en) | 2000-05-25 | 2005-02-22 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd | Red phosphorus-base flame retardant for epoxy resins, red phosphorus-base flame retardant compositions therefor, processes for the production of both, epoxy resin compositions for sealing for semiconductor devices, sealants and semiconductor devices |
US7511383B2 (en) | 2005-04-04 | 2009-03-31 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Flame retardant and an epoxy resin composition comprising the same for encapsulating semiconductor devices |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100584069B1 (ko) | 2002-10-10 | 2006-05-29 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 반도체 밀봉용 난연성 에폭시 수지 조성물 및 반도체 장치 |
JP4692744B2 (ja) | 2004-08-02 | 2011-06-01 | 信越化学工業株式会社 | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 |
-
1993
- 1993-12-08 JP JP30839393A patent/JP2843244B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0783025A3 (en) * | 1995-12-22 | 1997-10-01 | Sumitomo Bakelite Co | Epoxy resin composition |
US5869553A (en) * | 1995-12-22 | 1999-02-09 | Sumitomo Bakelite Company Limited | Epoxy resin composition comprising red phosphorus |
US6858300B2 (en) | 2000-05-25 | 2005-02-22 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd | Red phosphorus-base flame retardant for epoxy resins, red phosphorus-base flame retardant compositions therefor, processes for the production of both, epoxy resin compositions for sealing for semiconductor devices, sealants and semiconductor devices |
US6783859B2 (en) | 2002-02-07 | 2004-08-31 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Semiconductor encapsulating flame retardant epoxy resin composition and semiconductor device |
US7511383B2 (en) | 2005-04-04 | 2009-03-31 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Flame retardant and an epoxy resin composition comprising the same for encapsulating semiconductor devices |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2843244B2 (ja) | 1999-01-06 |
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