JPH0715372B2 - 金属表面の粉体皮膜量を測定する方法および装置 - Google Patents

金属表面の粉体皮膜量を測定する方法および装置

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JPH0715372B2 JP20799784A JP20799784A JPH0715372B2 JP H0715372 B2 JPH0715372 B2 JP H0715372B2 JP 20799784 A JP20799784 A JP 20799784A JP 20799784 A JP20799784 A JP 20799784A JP H0715372 B2 JPH0715372 B2 JP H0715372B2
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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、鋼板、鋼管など金属表面の粉体皮膜量を測定
する方法および装置に関するものである。
(従来の技術) ほうろうがけ鋼製品、絶縁皮膜付き電磁鋼板やポリエス
テル被覆鋼板などのように無機あるいは有機皮膜で鋼材
の表面を被覆し、鋼材の表面性状を改善することが行わ
れる。この場合、鋼材に被覆材の原料粉末(ほうろうの
場合はゆう薬、電磁鋼板の場合はMgOを主成分とする粉
末、ポリエステル被覆鋼板の場合はポリエステル粉末)
を、水溶液,懸濁液,あるいは静電塗装などにより塗布
したのち、所定の温度に加熱して反応させ、鋼材表面と
密着させると共に、堅牢な皮膜を形成させることが、一
般におこなわれる。この際、塗布した粉体皮膜の量(厚
さ)を最適値に管理することが、製品品質の管理、製造
コストの低減から非常に重要である。
一般に、メッキ,塗装,高温酸化などを行ったあとの表
面層の化学組成や皮膜量の分析は蛍光X線分析法により
行なわれているが、通常、蛍光X線分析法では、約25mm
径の円板状に打抜いた試料片を、蛍光X線分析装置の試
料室に入れ高真空に排気して分析するため破壊検査とな
る。このような欠点のない非破壊分析手段が必要とされ
ている。
金属表面に均一な皮膜がある場合には、非破壊分析法と
して、光反射法を用いることが可能である。すなわち、
光が皮膜を透過し、金属表面で反射され、再び皮膜を透
過して出てくることを利用し、皮膜成分による特性吸収
の強度を測定して、皮膜量(厚さ)を決定することが可
能である(新実験化学講座4,基礎技術 光II,丸善(197
8))。
事実、TFSのクロメート皮膜(〜数百Åの厚さ)のよう
に極く薄い皮膜には、有効に実用化されている。しか
し、本発明の測定対象のように粉体皮膜の場合には、粉
体粒子の表面で光が反射・散乱されるため反射光が非常
に弱くなり、その微弱な反射光のなかで、皮膜物質によ
る特性吸収の強度を測定することは、不可能に近い。試
料表面での散乱の影響を防止するためには、積分球を使
用して散乱光の一部を検出器に導くことも可能である
(R.J.H.Clark and R.E.Hester Ed.:Advances in Infra
red and Raman Spectroscopy,Heydon,1982)が、粉体皮
膜は数μm以上と厚いものが多く、皮膜によって吸収波
長帯の入射光が完全に吸収されてしまい、皮膜厚さの測
定が不可能な場合が多い。また、粉体表面での光の反射
や散乱が強すぎるため、たとえ積分球を用いても正確な
測定をすることは困難なことが多い。
(発明が解決しようとする問題点) 本発明は、粉体皮膜により赤外光が反射,散乱あるいは
完全吸収されて、吸収強度測定による皮膜厚決定が出来
ないという問題点を解決して、金属表面の粉体皮膜厚さ
を測定することを可能ならしめるものである。
(問題点を解決するための手段・作用) 本発明は、金属表面の粉体皮膜量を赤外反射法により定
量するに際して、(1)金属表面に平行光束化した赤外
光線を入射し皮膜を透過し下地金属により反射され再び
皮膜を透過して出てくる赤外光線の正反射光で、かつ、
皮膜物質により吸収の生じない波長帯の反射強度を測定
することを特徴とする粉体皮膜量の測定方法、(2)平
行光束化機能を備えた赤外光線光源と、粉体皮膜物質に
よる吸収の生じない波長帯を選択する波長選択機構と、
入射角と等しい角度の反射光のみを選択的に受け、その
反射強度を測定する受光部と、試料被検部を迷光から遮
断し、かつ、入射光路と反射光路を備えた遮光室とから
なることを特徴とする粉体皮膜量の測定装置である。
以下に本発明を詳細に説明する。
まず、本発明の装置は、第1図に示す実施例のように、
凹面鏡1とスリット2(1および2によって平行光束化
される)を備えた赤外光線光源3と、粉体皮膜4を透過
して下地金属5により反射され再び皮膜4を透過して出
てくる正反射赤外光を受光するスリット6と、皮膜物質
による吸収の生じない波長帯の赤外光を選択するバンド
パスフィルター7と、受光された光の強度を検出するTG
S検出器8と、光源3の強度をモニターするための凹面
鏡9および検出器10と、前記測光系を蓋う遮光室11と、
下地金属が加熱されている場合の輻射赤外光による擾乱
を防ぐためのチョッパー12とからなる。鋼板表面に1〜
15g/m2のマグネシア(MgO)を塗付した試料の皮膜厚さ
の測定を例として以下に本発明を説明する。
粒子径約0.2μmのマグネシアを水に懸濁させ、5g/m2
相当する厚さに塗付した鋼板の赤外反射スペクトルを第
2図に示す。700〜400cm-1のブロードな吸収がMgOの格
子振動によるものであるが、吸収が強すぎ、いいかえれ
ば塗付量が多すぎて、吸収が飽和している。したがっ
て、上記塗布量範囲では吸収が飽和し定量に供すること
が不可能と考えられる。なお、860cm-1,1400〜1500cm-1
の吸収は、不純物(MgCO3)に起因するものである。
第2図において注目すべきことは、正反射強度が高波数
側にいくに従って、一様に低下していることである。こ
れは、高波数側でマグネシア粒子の表面により赤外光が
強く散乱されるために正反射強度が低下することによ
る。
本発明者は、この散乱の起り易さが粉体皮膜の厚さと定
量的な関係をもつ、すなわち、マグネシアの特性吸収の
ない2000cm-1,2400cm-1,2800cm-1でそれぞれ正反射強度
と皮膜量(厚さ)とが第3図に示すような定量的関係を
もつことを見出した。したがって、マグネシアを塗付し
た鋼板を、前記の遮光室11におき、赤外光線光源3から
の赤外光を凹面鏡1およびスリット2により平行光束化
したのち、遮光室11中の試料被検部を照射し、試料から
の反射光からスリット6によって正反射光のみを通過さ
せ、さらに、マグネシアによる特性吸収のない波数域
(例えば2800cm-1)をバンドパスフィルター7により選
択し、その強度をTGS検出器8により検出する。同時
に、凹面鏡9およびTGS検出器10により光源3の強度を
モニターする。試料が加熱されている場合には、チョッ
パー12により光源3から試料へ照射される入射光を断続
させることにより、反射光のみを輻射赤外光から分離
し、加熱による擾乱を防止する。正反射光強度と入射光
強度との比から、第3図を用いて、鋼板上のマグネシア
塗付量を求めることが出来る。なお、大気中には、H
2O,CO2等の赤外活性のガスが存在するので、これらガ
スの吸収帯のある1400〜2000cm-1,2400cm-1付近、およ
び3000〜3600cm-1の波数域を避けるか、赤外不活性なガ
スを光路に充満させるか、あるいは、複光束法により大
気の影響を補償することが望ましい。また、マグネシア
の粒度、不純物量,TiO2などの添加物の種類や量、下地
金属粗度などにより散乱の程度は影響をうけるので、マ
グネシアの種類、粒度、添加物の種類などによるロット
及び下地金属ごとに塗付量と正反射強度との関係を求め
ておいて被検試料の正反射強度を塗付量(厚さ)に換算
することが必要である。
実施例の説明で後述するが、上記影響のうち、下地金属
の表面粗度については、二波長測光法によりその影響を
受けることなく、一つの関係線で求めることも可能であ
る。また、前記の装置例では、凹面鏡とスリットにより
平行光束化される赤外光線光源を示したが、この代り
に、平行直進性をもつ赤外レーザー光源を用いてもよ
く、また、波長選択機構としてバンドパスフィルターを
示したが、この代りに、目的とする波長帯の赤外レーザ
光源、あるいは、目的とする波長帯にのみ敏感な検出
器、たとえば、赤外検出器HgCdTeを用いてもよい。ま
た、上記凹面鏡とスリットの代りに、赤外線を透過する
ガラスファイバーやガラスロッドを用いてもよい。さら
に、光源や検出器などの光学系と試料との相対的距離
や、入射角や反射角が時間的に変動しないように、試料
保持のためのガイドロール等の案内機構を設けることに
より、移動中の金属表面の粉体皮膜量を連続的に非破壊
かつ非接触で測定することが可能である。
一方、粉体皮膜の正反射強度を適当な範囲の値にするた
めには、散乱率が波長によって変化することを利用し
て、使用する波長を適宜選択するか、入射角および反射
角を変化させて皮膜中の赤外光の光路長さを増減させて
調節することが出来る。
(実施例) 実施例1 化学組成および表面粗度の異る三種の鋼板A,BおよびC
に、ロットDあるいはEのマグネシアをロールコーター
により種々の量に塗付し、第1図の装置を用いて正反射
強度を測定した。赤外光線光源3には、グローバーを用
いた。フィルター7には2800cm-1および2000cm-1付近の
みを透過する2種の誘電体多層膜干渉フィルターを切換
えて用い、入射角および反射角を10°に設定した測定系
を準備し、試料を遮光室に入れ静止した試料の上方1mm
に測定系を保持し、2800cm-1および2000cm-1の波数域で
それぞれ、正反射強度を測定した。その後、試料表面の
付着マグネシアを機械的に全量剥離し試料の重量変化か
ら塗付量を求めた。
それぞれの鋼板やマグネシアのロット毎に層別すると、
さきに述べたのと同様に、2800cm-1あるいは2000cm-1
の正反射強度と重量変化から求めた塗付量との間には良
好な相関関係があるが、一方これらをすべてプールして
両者の相関を求めると相関係数は0.873となり、ばらつ
きがかなり大きい。ところが、2800cm-1の正反射強度
(−ln R2800)から2000cm-1の正反射強度(−ln
R2000)を差引き下地金属の粗度の影響を補正すると、
補正後の正反射強度と塗付量との間には、0.986という
すぐれた相関係数が得られ、本発明の方法を用いると、
高度の正確性と精度が得られることを示している。
実施例2 第4図は、本発明を実施した鋼板製造工程を示すもの
で、走行中の鋼板13に、ロールコータ14と絞りロール15
によってマグネシアを含む液を塗付し、乾燥炉16で加熱
してマグネシア皮膜を生成させる。この皮膜は、次工程
で鋼板表面層のシリカと反応してフォルステライト(2M
gO・SiO2)を形成し最終製品の性能を左右する重要なも
のであり皮膜量の管理が重要である。従来は、工程を流
しながら皮膜量を測定する手段がなく後工程を通過した
最終製品から試料片を切出して、分析室の真空型螢光X
線分析装置により測定していた。この方法では、塗付し
た後、分析値が得られるまで数日間を要し、分析値を工
程管理に有効に活用させることは出来ず、製品の良否を
後追いでチェックし原因を明らかにするにとどまってい
た。
本実施例では、本発明に基づく測定装置17を第4図の如
く設置し、通板中の鋼板上のマグネシア皮膜の量を測定
した。測定装置17はガイドレール(図には示していな
い)を介して、鋼板の幅方向に移動可能な構造となって
おり、鋼板上の任意の位置を分析することが可能であ
る。図中18はガイドロールであり鋼板の上下方向のぶれ
を押さえる役目を果す。定量装置17は、第1図に示した
1〜3,6〜12の測定系を一つの架台にとりつけ、これを
走行中の鋼板と直交するガイドレールの上方に保持し
た。定量には2800cm-1の波数域を用い、同一ロットのマ
グネシアを同一組成、同一粗度の鋼板上に塗付して上記
測定装置についてあらためて作成した第3図と同様な検
量線を用いた。
以上のような装置条件により、鋼板の幅方向の1点につ
き測定時間1秒の連続的な定量をおこない、通板中の鋼
板の皮膜量をフィードバックして皮膜量の制御をおこな
った。皮膜量の制御は、マグネシア液の塗付速度を絞り
ロールの圧下量によっておこなった。結果を第1表に示
す。従来は工程途中での分析は行なわず最終製品から試
料を切出してチェック測定していたにすぎなかったので
皮膜量のばらつきは非常に大きい。本発明の方法を製造
工程でのオンライン測定に採用することにより、皮膜量
のばらつきは1/2以下に減少した。
*測定値の目標値からのバラツキの相対変動 但し x=皮膜厚測定値のコイル代表値 x=皮膜厚製造目標値 n=測定コイル数 実施例3 鋼板上のポリエステル付着量を、レーザー光を光源とし
て測定した例を示す。ポリエステル付着厚さが20〜50μ
mと多く、通常の光源では正反射光が微弱となり、検出
が困難であるため、レーザー光を用いる必要がある。一
方使用するレーザー光がポリエステルの吸収帯に一致す
る場合にはレーザー光の吸収によりポリエステル粉末が
損傷を受ける。従って吸収のない波長域のレーザ光を用
い、正反射光の散乱による減衰をもって付着量の測定を
行なう方法が有効となる。ポリエステルは1800〜2800cm
-1の波長域で吸収を示さない。そこでCOレーザーの2000
cm-1の発振線を光源とした。光学系の概略は第1図と同
様であるが、スリット2及びフィルター7を用いなかっ
た。
以上の様な装置を、ポリエステル粉体を静電塗装により
付着させた1m×1mの鋼板上において走査させ、ポリエス
テル粉体の付着量分布を測定した。結果を第5図に示
す。付着量のムラを明瞭に確認することができた。
(発明の効果) 本発明の方法および装置を用いることにより鋼材をはじ
めとする各種金属の表面の粉体皮膜膜量を非破壊で簡便
に精度よく測定することができる。特に、粉体皮膜塗付
工程に適用することにより自動的なオンライン測定によ
り塗付量の自動制御も可能となり、ひいては製品の品質
の高位安定あるいはコスト低減に寄与するところが極め
て大である。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明装置の概要を示す図、第2図はマグネシ
アの赤外反射スペクトル、第3図はマグネシア塗付量と
赤外反射強度との関係図、第4図は通板中の鋼板上の皮
膜を定量する本発明の方法の概要を示す図、第5図は鋼
板上のポリエステル粉体付着量の分布を示す図である。 1:凹面鏡、2:入射光スリット、3:赤外光源、4:粉体皮
膜、5:下地金属、6:反射光スリット、7:フィルター、8:
検出器、9:凹面鏡、10:検出器、11:遮光室、12:チェッ
パー、13:走行中の鋼板、14:ロールコータ、15:絞りロ
ール、16:乾燥炉、17:測定装置、18:ガイドロール。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】金属表面に平行光束化した赤外光線を入射
    し、粉体皮膜を透過し下地金属により反射され再び皮膜
    を透過して出てくる赤外光線の正反射光で、かつ、皮膜
    物質により吸収の生じない波長帯の反射強度を測定する
    ことを特徴とする金属表面の粉体皮膜量の測定方法。
  2. 【請求項2】皮膜物質により吸収の生じない二つの波長
    帯の反射強度を測定する特許請求の範囲(1)記載の測
    定方法。
  3. 【請求項3】平行光束化機能を備えた赤外光線光源と、
    粉体皮膜物質による吸収の生じない波長帯を選択する波
    長選択機構と、入射角と等しい角度の反射光のみを選択
    的に受け、かつ、その強度を測定する受光部と、試料被
    検部を迷光から遮断し、かつ、入射光路と反射光路を備
    えた遮光室とからなることを特徴とする金属表面の粉体
    皮膜量の測定装置。
  4. 【請求項4】平行光束化機能を備えた赤外光線光源と波
    長選択機構とが、波長固定型あるいは波長設定型の赤外
    光レーザーからなる特許請求の範囲(3)記載の測定装
    置。
  5. 【請求項5】波長選択機構と受光部とが特定波長敏感型
    受光素子からなる特許請求の範囲(3)記載の測定装
    置。
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