JPH0714538A - 分析電子顕微鏡 - Google Patents
分析電子顕微鏡Info
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- JPH0714538A JPH0714538A JP5154754A JP15475493A JPH0714538A JP H0714538 A JPH0714538 A JP H0714538A JP 5154754 A JP5154754 A JP 5154754A JP 15475493 A JP15475493 A JP 15475493A JP H0714538 A JPH0714538 A JP H0714538A
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Abstract
におけるX線の収量を多くし、また、球面収差係数を小
さく保持しながら、分析点からX線検出器までの距離を
短くした分析電子顕微鏡を得ることを目的とする。 【構成】分析電子顕微鏡10の試料21から発生するX
線を検出するX線検出器25の他に、試料保持装置23
の保持軸24を中心とした対称位置に、第2のX線検出
器25を配置し、また、対物レンズ系14の上側磁極1
5および下側磁極16の少なくとも一方の磁極片17,
18にX線検出器25の検出部26が嵌入する切欠き部
30を設け、その切欠き部30は電子線軸12を中心と
した対称位置に、切欠き部30と同一の4個を等角度の
間隔で設け、さらに、上側磁極15および下側磁極16
の切欠き部30以外の部分に、電子線軸12に対称に肉
盛り部31を設けるように構成する。
Description
X線分析を行い、電子レベルの構造解析及びナノメータ
レベルの元素分析を同時に可能にする分析電子顕微鏡に
関する。
ば、図5に示すようなものがある。その構成は、高速電
子線源を形成する電子銃11、その電子線12を試料面
へ縮小投影する多段集束レンズ系13、その下の対物レ
ンズ系14、対物レンズ系14を形成する上側磁極15
及び下側磁極16、それらの上側磁極片17及び下側磁
極片18、上側磁極15と下側磁極16の磁極間に配置
される試料21を含む試料室22があり、これらによっ
て鏡筒20が形成され、鏡筒20の側面から試料室22
内に進入するように、X線検出器25が配設されてい
る。なお、X線検出器25の付近を図6に拡大して示
す。
系13及び対物レンズ系14を経た電子線12が試料2
1に照射され、電子線12と試料21表面との相互作用
により、試料21に電子線12が照射されたスポット2
7から、放射状にX線28が発生するが、このX線28
をX線検出器25によって検出し、それを増幅して信号
処理を行い、試料21の含有元素やその百分率を知るよ
うになっている。こゝでX線検出器25の検出部26
は、一般には12〜14mm径の保護筒の中に配置さ
れ、保護筒の先端部にはベリリウム等の耐圧力隔壁が張
られ、その先端から約2mmの所に置かれており、約3
0mm2 の表面積を持っている。
円錐状の上側磁極片17及び下側磁極片18を有する
が、電子顕微鏡の性能を上げるためその球面収差を小さ
くししようとすれば、この磁極片の頂角は50°以上と
しなければならない。さらに分析電子顕微鏡では、分析
点(電子線スポットが照射される点27)から発生する
X線が、検出器によって捕捉され易くするため、X線検
出器25の位置は、分析点27を含む水平面に対し、あ
る一定の角度を保持している。
従来のX線分析装置にあっては、X線検出器25の位置
は、分析点27からある一定の距離があり、また分析点
27を含む水平面からせいぜい20°程度の角度しか取
れず、最も条件がいゝとされる試料面に直角な位置に対
してかけ離れているから、X線の収量をそれほど多くす
ることはできないという問題がある。
検出器が保護筒の中に配置され、その先端の検出部は、
約30mm2 の表面積しか持ち得ないことになる。ま
た、磁極の截頭円錐状の磁極片の頂角は、後に述べる球
面収差係数をその限界値0.4mm程度に低く抑えるた
めには、50°以上としなければならないという制約が
ある。
が照射されたスポット(分析点)を含む水平面に対し、
一定の角度を保持するようにしなければならない。即ち
この角度が小さすぎると、発散するX線の強度が弱い部
分で検出することになるし、この角度が大きすぎると上
側磁極片と抵触してしまうので、この角度は20°程度
の値を保持するようにしなければならない。このような
条件により、分析点からX線検出器の検出部までの距離
Rは、ある程度大きな値となってしまう。
検出立体角で表現され、検出立体角Ωは、X線検出器の
検出部の表面積Sを、分析点からX線検出器までの距離
Rの2乗で除した値となり、 Ω=S/R2 ステラジアン (1) で表されるが、X線検出器が有効に作動するためには、
検出立体角Ωは大きいことが望ましい。ところが従来の
分析電子顕微鏡では、 0.13ステラジアンの検出立
体角を実現しているが、この値と上記の表面積である
S=30mm2を(1)式にあてはめて計算すると、
R=15mm となる。よって、X線検出器の検出効率
を上げるためには、分析点から検出部までの距離Rを1
5mmより小さくし、立体角を大きくしなければならな
いという問題がある。
てなされたもので、試料を透過するX線をも検出するこ
とができるようにし、X線検出器におけるX線の収量を
多くして、X線の検出効率を向上させることにより、試
料の分析の精度を向上させることを目的とする。
に球面収差係数)を劣化させると、実際の電子線プロー
ブ径は、理想的な照射半径からずれてしまい、影像の解
像力が低下してしまう。同時に球面収差係数が大きくな
ると、プローブ電流も減少する。例えば球面収差係数C
S1=0.4mm の場合と、CS2=1.2mm の2つ
の場合とを比較したとき、プローブ径を一定にして、そ
れぞれのプローブ電流をIp1 ,Ip2 とすると、公知
の方法により計算又は実測した結果は、 Ip2 =Ip1 /2 となる。一方、X線の単位時間当たりの収量は、プロー
ブ電流Ipと検出立体角Ωの積に比例することから、X
線検出器の検出効率を向上させるためには、対物レンズ
系の球面収差係数を向上させることが重要である。
てなされたもので、分析電子顕微鏡の対物レンズの性能
に影響する球面収差係数を、極力小さい値に保持しなが
ら、試料傾斜角を調整することによって試料面の上下に
配置された2つのX線検出器のX線の検出効率を向上さ
せ、X線の収量を高めることができる分析電子顕微鏡を
提供することをも目的とする。
る截頭円錐状の磁極片の頂角、X線検出器の位置等の条
件を上記の値に保持しながら、分析点からX線検出器の
検出部までの距離を短かくし、検出立体角を一定の限度
以上としすることができる分析電子顕微鏡を提供するこ
とを目的とする。
決するための手段として、その構成を、電子線12を発
生する電子源11と、該電子線12を投影する集束レン
ズ系13と、截頭円錐面を有する上側磁極15と下側磁
極16とを持つ対物レンズ系14と、前記対物レンズ系
14の前記上側磁極15と下側磁極16との間に配置さ
れた試料21を含む試料室22を有する鏡筒20と、前
記上側磁極15と下側磁極16との磁極間隙内に配置さ
れ前記試料21を保持する試料保持装置23と、前記鏡
筒20側面から試料室22内に進入し前記試料21から
発生するX線を検出するX線検出器25とを有する分析
電子顕微鏡10において、前記試料保持装置23の保持
軸24を中心とした対称位置に、第2のX線検出器25
を配置することとした。
該電子線12を投影する集束レンズ系13と、截頭円錐
面を有する上側磁極15と下側磁極16とを持つ対物レ
ンズ系14と、前記対物レンズ系14の前記上側磁極1
5と下側磁極16との間に配置された試料21を含む試
料室22を有する鏡筒20と、前記上側磁極15と下側
磁極16との磁極間隙内に配置され前記試料21を保持
する試料保持装置23と、前記鏡筒20側面から試料室
22内に進入し前記試料21から発生するX線を検出す
るX線検出器25とを有する分析電子顕微鏡10におい
て、前記電子線軸12および前記試料保持装置23の保
持軸24の交点を中心とした点対称位置に、第2のX線
検出器25を配置することとした。
X線検出器25が前記試料保持装置23の保持軸24と
略直交する位置に配置され、前記対物レンズ系14の上
側磁極15および下側磁極16の少なくとも一方の磁極
片17,18に、前記X線検出器25の検出部26が嵌
入する切欠き部30を設け、その切欠き部30は前記電
子線軸12を中心とした対称位置に、前記切欠き部30
と同一の4個を等角度の間隔で設け設ける。さらに、前
記上側磁極15および下側磁極16の少なくとも一方の
磁極片17,18の前記切欠き部30以外の部分に、前
記電子線軸12に対称に肉盛り部31を設けることとし
た。
置23の保持軸24を中心とした対称位置に、第2のX
線検出器25を配置したので、試料21を透過したX線
が第2のX線検出器25によって検出され、一般にはX
線の収量が2倍近く増加して検出精度が向上する。しか
して、保持軸24に対称位置に第2のX線検出器25を
配置する場合は、電子線軸12および試料保持装置23
の保持軸24の交点を中心とした点対称位置に、第2の
X線検出器25を配置する場合が最も優れており、この
場合はX線の収量が2倍になる。
X線検出器25が前記試料保持装置23の保持軸24と
略直交する位置に配置したので、この位置では試料保持
装置23を傾斜させることができ、X線の取り出し角を
40°位にすることができ、X線の収量を増大させるこ
とができる。
記X線検出器25の検出部26が嵌入する切欠き部30
を設けたので、前記X線検出器25の検出部26は、そ
の切欠き部30に嵌入して、試料21上の分析点の近く
まで接近して設置でき、X線検出の際の立体角が大きく
なってX線分析の効率が向上する。
した対称位置に設け、しかも4個の切欠き部30を等間
隔で設け、さらに、前記上側磁極17の前記切欠き部3
0以外の部分に、前記電子線軸12に対称に肉盛り部3
1を設けたので、前記切欠き部30を設けたことによる
対物レンズ系14の球面収差の増加を抑えることがで
き、影像の解像力が保持され、測定の精度が向上する。
本発明の電子顕微鏡10の構成図の概略は、図5に示す
従来技術と同様で、高速電子線源を形成する電子銃1
1、その電子線12を試料21の面へ縮小投影する集束
レンズ系13、次の対物レンズ系14、対物レンズ系1
4を形成する上側磁極15及び下側磁極16が設けられ
ており、上側磁極15及び下側磁極16は、截頭円錐面
29を持つ上側磁極片17及び下側磁極片18を有して
おり、上側磁極15及び下側磁極16の両磁極間に、試
料保持装置23に保持された試料21が置かれている。
以下である。また、上側磁極15及び下側磁極16は、
磁性材料として鉄とコバルトとの合金から形成されてい
る。そして試料21は試料室22内に配置されるが、こ
れらによって鏡筒20が形成され、鏡筒20の側面から
試料室22内に進入するようにして、X線検出器25が
配設されている。
は、図7に示すような形状で、中央の孔35の棚部36
に試料メッシュ37を嵌入させて、その上に試料21を
載置し、薄肉部38の部分で対物レンズ系14の磁極間
隙を通過させて、試料21が磁極間に位置するように
し、保持軸24を中心として試料21を傾斜させること
ができるようになっている。なお試料保持装置23は薄
肉部38に設けられた凹部39により、試料保持装置受
け40と係合している。
た電子線12が、試料21に照射されたスポット27か
ら、放射状にX線28が発生する。これをX線検出器2
5によって検出して信号処理を行い、試料21の含有元
素や、その百分率を知るようになっているものであっ
て、こゝまでは略従来技術と同様な構成を持っており、
同一部材は同一符号で示す。
0において、図1に示すように、試料保持装置23の保
持軸24を中心とした対称位置に、第2のX線検出器2
5を配置する。この場合第2のX線検出器25は、試料
保持装置23の保持軸24を中心とした対称位置にあれ
ばよく、図2に示すように第2のX線検出器25を、第
1のX線検出器25と面対称の位置(鏡像位置)に設け
てもよく、また図3に示すように、第1及び第2のX線
検出器25を、試料保持装置23と並ぶ水平位置に配置
してもよい。ただし水平位置に配置した場合には、試料
保持装置23を傾斜させて、電子線が照射されたスポッ
ト27から、放射状に発生するX線28を、X線検出器
25で捕捉し易いようにする。
前記のように水平位置に配置しない図1、図2の場合に
おいても、試料保持装置23を傾斜させることは、X線
の収量を増加させる意味で有効である。なお、図1は試
料保持装置23の保持軸24を中心とした対称位置に、
第2のX線検出器25を配置する場合の特殊な場合であ
り、電子線軸12および試料保持装置23の保持軸24
の交点を中心とした点対称位置に、第2のX線検出器2
5を配置した場合に相当する。
円錐状の上側磁極片17の頂角は、球面収差CS を小さ
くするために50°以上としなければならず、さらにX
線検出器25の位置は、試料21に電子線が照射された
スポット27(分析点)を含む水平面に対し、20°の
角度を保持するようにしなければならないから、この条
件で分析点27からX線検出器25までの距離Rをでき
るだけ短くするため、図4に示すように、対物レンズ系
14の上側磁極15の磁極片17に、X線検出器25の
先端の検出部26が嵌入する切欠き部30を設ける。
が設けられると、対物レンズ系14の球面収差係数CS
が大きくなり、球面収差係数CS の増大に伴って、X線
検出器25のプローブ電流が小さくなる。これによって
X線検出器25におけるX線の単位時間当たりの収量が
小さくなるので、球面収差係数CS をできるだけ小さく
することが必要となる。
電子線軸12を中心とした対称位置に、X線検出器25
が嵌入しないダミーの切欠き部30をも設けるように
し、また対称位置に設けられる切欠き部30は、4個の
切欠き部30を90°おきに等角度の間隔で設ける。さ
らに、図4(a)に示すように、上側磁極片17の側面
の切欠き部30以外の部分に、電子線軸12に対称に肉
盛り部31を設ける。
線検出器25の先端の検出部26が嵌入する切欠き部3
0を設けたので、その切欠き部30に、X線検出器25
の先端の検出部26が嵌入して、X線検出器25を、試
料21上の分析点27の近くまで接近して設置でき、分
析点からX線検出器までの距離Rが小さくなり、X線検
出の際の立体角が大きくなってX線分析の効率が向上す
る。
に、第2のX線検出器25が、試料面から下側に設けら
れている場合に、そのX線検出器25によって検出され
るX線は、第1のX線検出器25によって検出されるX
線と同じ特性X線である。この場合に試料の厚みが10
0nm以下であれば、X線が多少吸収されて、検出レベ
ルが落ちることはあっても、X線の波長が変化しないの
で、元素分析には影響せず、X線の収量が2倍になっ
て、分析の効率が向上する。
物レンズ系14の球面収差CS が増大するので、これを
できるだけ小さい値に保持しなければならない。そして
対物レンズは、電子ビームを試料上に欠陥なく絞るとい
うことと、試料の結像を原子レベルの解像力で実行する
という、両面の完全性を備えていなければならない。し
かし切欠き部30を1個だけ設けた場合には、対物レン
ズ系の二次、三次の非点収差が大きくなったり、またコ
マ収差が現れるという欠陥が生じてくる。
が、レンズ光学軸を損なったり非点収差を増したりする
のを防ぐため、X線検出器25の先端の検出部26が嵌
入する切欠き部30の、磁極片17の電子線軸12を中
心とした対称位置に、ダミーの切欠き部30を設けるこ
とが考えられる。しかして2個の切欠き部30を対称位
置に設けた場合は二次の非点補正器を、3個の切欠き部
30を対称位置に設けた場合は三次の非点補正器を、従
来の非点補正器とは別に設けなければならない。よっ
て、4個の切欠き部30を90°の間隔で、磁極片17
の截頭円錐面29上に等間隔で設ける。
面の円錐面29の切欠き部30以外の部分に、電子線軸
12に対称に肉盛り部31を設けるようにし、切欠き部
30によって発生する磁気回路のこの部分での断面積の
欠損を補うようにする。これによって、切欠き部30を
設けたことによる球面収差係数CS の増加を抑えること
ができる。
切欠き部30を設けたことにより、対物レンズ系14の
起磁力の損失が発生するが、これを補うため、対物レン
ズ系14の励磁電流を強めるようにする。さらに、磁極
片17,18の少なくとも一方に切欠き部30を設けた
ことにより、漏洩磁束の作用によってサブレンズがで
き、対物レンズ系14のC/O点が移動するので、これ
らを勘案して試料21の位置を上または下に移動させる
ことが必要になる。しかし、試料21の面を上にずらす
に従ってプローブ径の大きさが変化し、その結果一般的
には球面収差係数が増加するが、それを肉盛り部31を
設けて相殺するように、計算または実測による試行錯誤
により求めるようにする。
より、漏洩磁束の作用によってサブレンズができ、対物
レンズ系14のC/O点が移動するが、図1及び図4に
示す実施例のように、X線検出器25を試料保持装置2
3の保持軸24の交点を中心とした点対称位置に設ける
ことにより、サブレンズが上下にでき、対物レンズ系1
4のC/O点は相殺されて移動せず、切欠き部30を設
けない場合のC/O点と同じく、磁極間隙の中間点に位
置することになる。
鏡の性能向上の効果を、実験データとして示すと、電子
加速電圧が200kVとした時、本発明の構成により、
球面収差係数が0.5mmである対物レンズを実現し、
その場合の分析点からの距離R=10mmとなり、励磁
電流の増加分は大幅に10%以上、それに伴う試料位置
上昇分は、上側磁極15と下側磁極16の両磁極片1
7,18に肉盛り部31を設けているので、相殺されて
殆どなく、球面収差係数の増大分も同様に相殺されて殆
どなくなり、X線の収量には何ら影響がないものが得ら
れた。
8倍になった。また従来よく知られている球面収差係数
CS =1.2mm、検出立体角=0.13ステラジアン
のものと比較すると、検出効率で4.4倍、プローブ電
流で2倍となり、X線の検出収率で8.8倍となった。
以下の試料21に対し、反射するX線を第1の検出器に
よって検出するだけでなく、透過するX線も第2の検出
器によって検出できるので、2つのX線検出器の検出量
を比較することにより、試料内に含有される元素が特定
できるだけでなく、その元素の位置の特定も実現するこ
とができる。
Vの場合について説明したが、よく知られている電子光
学の相似則を用いることにより、200kV以上の電子
顕微鏡に本発明を適用することができる。さらに上記の
実施例では、上側磁極の磁極片に切欠き部を設けている
が、試料が電子線を透過可能な場合は、下側磁極の磁極
片にX線検出器の検出部が嵌入する切欠き部を設けるこ
とにより、X線検出器の検出部を分析点に近づけ、検出
立体角を大きくして、X線の収量を高めるようにするこ
ともできる。
ば、X線検出器を有する分析電子顕微鏡において、試料
保持装置の保持軸を中心とした対称位置に、第2のX線
検出器を配置したので、試料を透過するX線をも検出す
ることができるようになり、X線検出器におけるX線の
収量を多くして、X線の検出効率が向上して試料の分析
の精度を向上させることができるという効果がある。
の検出部が嵌入する切欠き部を設けることとしたので、
その切欠き部にX線検出器の先端の検出部が嵌入して、
X線検出器を試料上の分析点の近くまで近づけて設置で
き、X線検出の際の立体角が大きくなって、X線分析の
効率が向上するという効果を有する。
とした対称位置に、前記X線検出器の検出部が嵌入する
4個の切欠きを等角度の間隔で設け、さらに、前記上側
磁極の磁極片の前記切欠き以外の部分に、前記電子線軸
に対称に肉盛り部を設けることとしたので、切欠部を設
けたことによる球面収差係数の増加を抑えることがで
き、影像の解像力が保持され、X線の収量を高め、測定
の精度が向上するという効果を有する。
ンズおよびX線検出器の断面図である。
ンズおよびX線検出器で、図1の構成の他の実施例の断
面図である。
ンズおよびX線検出器で、図1の構成の更に他の実施例
の断面図である。
す分析電子顕微鏡の対物レンズおよびX線検出器の図
で、(a)は平面図、(b)は断面図である。
器部の断面図である。
である。
Claims (7)
- 【請求項1】電子線(12)を発生する電子源(11)と、該電
子線(12)を投影する集束レンズ系(13)と、截頭円錐面を
有する上側磁極(15)と下側磁極(16)とを持つ対物レンズ
系(14)と、前記対物レンズ系(14)の前記上側磁極(15)と
下側磁極(16)との間に配置された試料(21)を含む試料室
(22)を有する鏡筒(20)と、前記上側磁極(15)と下側磁極
(16)との磁極間隙内に配置され前記試料(21)を保持する
試料保持装置(23)と、前記鏡筒(20)側面から試料室(22)
内に進入し前記試料(21)から発生するX線を検出するX
線検出器(25)とを有する分析電子顕微鏡(10)において、
前記試料保持装置(23)の保持軸(24)を中心とした対称位
置に、第2のX線検出器(25)を配置したことを特徴とす
る分析電子顕微鏡。 - 【請求項2】電子線(12)を発生する電子源(11)と、該電
子線(12)を投影する集束レンズ系(13)と、截頭円錐面を
有する上側磁極(15)と下側磁極(16)とを持つ対物レンズ
系(14)と、前記対物レンズ系(14)の前記上側磁極(15)と
下側磁極(16)との間に配置された試料(21)を含む試料室
(22)を有する鏡筒(20)と、前記上側磁極(15)と下側磁極
(16)との磁極間隙内に配置され前記試料(21)を保持する
試料保持装置(23)と、前記鏡筒(20)側面から試料室(22)
内に進入し前記試料(21)から発生するX線を検出するX
線検出器(25)とを有する分析電子顕微鏡(10)において、
前記電子線軸(12)および前記試料保持装置(23)の保持軸
(24)の交点を中心とした点対称位置に、第2のX線検出
器(25)を配置したことを特徴とする分析電子顕微鏡。 - 【請求項3】請求項1または請求項2において、前記対
称位置に配置された2つのX線検出器(25)が前記試料保
持装置(23)の保持軸(24)と略直交する位置に配置したこ
とを特徴とする分析電子顕微鏡。 - 【請求項4】請求項1ないし請求項3において、前記対
物レンズ系(14)の上側磁極(15)および下側磁極(16)の少
なくとも一方の磁極片(17)(18)に、前記X線検出器(25)
の検出部(26)が嵌入する切欠き部(30)を設けたことを特
徴とする分析電子顕微鏡。 - 【請求項5】請求項1ないし請求項4において、前記対
物レンズ系(14)の上側磁極(15)および下側磁極(16)の少
なくとも一方の磁極片(17)(18)の、前記電子線軸(12)を
中心とした対称位置に、前記切欠き部(30)と同一の切欠
き部(30)を設けたことを特徴とする分析電子顕微鏡。 - 【請求項6】請求項1ないし請求項5において、前記対
物レンズ系(14)の上側磁極(15)および下側磁極(16)の少
なくとも一方の磁極片(17)(18)の、前記電子線軸(12)を
中心とした対称位置に、4個の前記切欠き部(30)を等角
度の間隔で設けたことを特徴とする分析電子顕微鏡。 - 【請求項7】請求項1ないし請求項6において、前記上
側磁極(15)および下側磁極(16)の少なくとも一方の磁極
片(17)(18)の、前記切欠き部(30)以外の部分に、前記電
子線軸(12)に対称に肉盛り部(31)を設けたことを特徴と
する分析電子顕微鏡。
Priority Applications (1)
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- 1993-06-25 JP JP5154754A patent/JP2588833B2/ja not_active Expired - Lifetime
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US10197514B2 (en) | 2012-07-26 | 2019-02-05 | Bruker Nano Gmbh | Multi-module photon detector and use thereof |
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