JPH07109413B2 - 化学感応性変換器 - Google Patents

化学感応性変換器

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JPH07109413B2 JP1508448A JP50844889A JPH07109413B2 JP H07109413 B2 JPH07109413 B2 JP H07109413B2 JP 1508448 A JP1508448 A JP 1508448A JP 50844889 A JP50844889 A JP 50844889A JP H07109413 B2 JPH07109413 B2 JP H07109413B2
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    • H01L2924/3025—Electromagnetic shielding

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、流体の１つの化学的性質を選択定量する化学
感応性変換器であって、この化学的性質に感応する隔膜
で覆われた付属の測定電極にそのゲートが接続してある
少なくとも１個の電界効果トランジスタと、隔膜を除き
変換器全体を流体から隔離するカプセルとを備えたもの
に関する。
「化学感応性」とは、イオン又は気体感応性、酵素基
質、抗体／抗原又は水素化可能なDNA/RNA群に対する感
度のことである。その感度に応じてかかる変換器は医学
において例えば血液の分析に、臨床化学において治療制
御、ホルモン定量、感染診断、腫瘍診断に、更に発酵制
御、食品分析、環境分析において、そしてプロセス制御
にも利用することができる。
先行技術 請求の範囲１の序文に記載した特徴を有する化学感応性
変換器がEP−Ｂ−０ 065 350により知られている。そ
こでは半導体基板内に電界効果トランジスタが形成して
あり、そのゲートは横に続いた導体を介し同じ基板面に
配置された測定電極と接続してある。測定電極には測定
すべき化学的性質に感応する隔膜又は被膜が電解めっ
き、スパッタリング又は真空蒸着により被着して設けて
ある。電界効果トランジスタはエポキシ樹脂又はシリコ
ーンゴムからなる保護膜によって被検流体から隔絶して
ある。
このように構成した変換器の感応性隔膜を被検流体に浸
漬すると隔膜の電気的活性物質と流体との間のイオン交
換反応により電界効果トランジスタのゲート電極に電位
が発生し、これがそのチャネルコンダクタンスに影響す
る。電位差式又は電流式測定により、被測定パラメータ
の濃度に比例した適宜な出力信号を得ることができる。
別の化学感応性変換器が、EP−Ａ−０ 302 228、EP−
Ｂ−０ 078 590又はUS−PS4 514 276により知られ
ている。
前記イオン交換反応により惹き起こされた電圧はmV範囲
のものではあるが隔膜の抵抗性負荷容量はpA乃至fA範囲
にある。このように少ない電荷量で動作する場合肝要な
のは外乱を全て、特に電気的又は熱的外乱を遠ざけるこ
とであり、この点についての措置を前記刊行物は何ら記
載していない。周知変換器の別の難点としてそれらは前
記方法により測定電極に被着することのできる隔膜が感
応する化学的性質の検出にのみ利用することができる。
発明の説明 本発明の課題は、周知の化学感応性変換器に比べ感度が
高く又同時に電気的影響にも温度変化にも強い化学感応
性変換器を提供することであり、その際これは安定性の
劣る隔膜物質でのみ検出できるような性質に対しても感
応するよう構成できなければならない。
この課題の本発明による解決法が請求の範囲１に明示し
てある。
本発明によれば片面に測定電極、反対面に電界効果トラ
ンジスタを含む増幅回路を配置した支持板が設けてあ
り、更に測定電極は支持板に挿通した導体を介し電界効
果トランジスタのゲートと電気的に接続してある。
支持板に貫通接続穴を設け、支持板の反対面に測定電極
と増幅回路を配置すると変換器全体の寸法が小さくな
り、又測定電極面の寸法及び数の点で自由に設計可能と
なり各測定電極と付属の増幅回路との間の距離がごく短
くなりSN比が適宜に高くなる。従って本発明による変換
器は従来の変換器より感度が高い。更に、本発明により
構成することで測定電極（単・複）の構成を殆ど自由に
選択することができ、従って各種測定問題への適合が可
能となる。特に、従来のイオン感応性電極において使用
されている全ての隔膜種を隔膜として使用することがで
きる。
更に、増幅回路もさまざまな技術で構成することがで
き、例えば個数が少ない場合でも混成技術又は薄膜技術
での変換器の構成を安価に実現することができる。
本発明の諸構成は従属請求の範囲に明示してある。
請求の範囲２によれば支持板が絶縁材料からなり、これ
は特にSiO2,Al2O3等の磁器材料、ガラス、エポキシ樹脂
又は合成樹脂材料とすることができる（請求の範囲
３）。従って支持板は僅かな厚さで所定の安定性を付与
するだけでなく増幅回路（単・複）を環境の影響から確
実に遮蔽する。Al2O3磁器等の磁器材料は例えば測定電
極材料、導体膜材料及びその他の条導体材料を厚膜技術
で被着するのに適している。
請求の範囲４で、増幅回路と支持板との間に導体膜が測
定電極に向き合わせて配置してあり、これに測定電極と
同じ電位を印加することができる。この措置で高インピ
ーダンス入力信号が妨害電界から積極的に遮蔽され、こ
れにより、SN比が一層改善され、変換器の感度限界が低
下し又はその反応速度が高まり、変換器が複数のチャネ
ルを有する場合漏話挙動が低減する。請求の範囲４の配
置は更に入力容量が事実上完全に除去されることを意味
する。
請求の範囲５によれば測定電極と電界効果トランジスタ
とを電気的に接続するため支持板に直径0.1mm未満の穴
が穿設してあり、少なくとも穴の壁が導電材料で被覆し
てある。本発明のこの改良の利点として、穴の断面が小
さいので静止液体又は僅かに動く液体はその界面張力に
より、穴の外面を露出させる場合でも増幅回路に達する
ことができない。
請求の範囲６によれば測定電極、支持板に挿通した導体
及び場合によっては導体膜が流体に対し化学的に不活性
な材料からなり、従って流体と反応することがなく又特
に隔膜を被着するのに事実上任意の補助物質（溶剤，還
元剤，酸化剤，カップリング及び重合用ラジカル）を使
用することができる。こうした材料には例えば金，白
金，銀，パラジウム又はそれらの合金、又は例えばポリ
ピロール等の導電性高分子がある。
請求の範囲８には、支持板に被着したマスク板で測定電
極の面を制限しておくことができることが明示してあ
る。本発明のこの改良は利点として隔膜を測定電極に被
着するため特定の底面を有する槽状受容部が形成され、
隔膜が適宜な広がりを持ち又その厚さは液体を単純に計
量することで確定することができる。こうして、適用者
自身が十分な精度で隔膜を被着する可能性も得られる
が、このことは敏感で安定性の劣る酵素，抗体等の生物
学的物質を用いる場合必要となる。更に、使用済み隔膜
を取り除き、新しい隔膜を被着して変換器を再利用する
ことも可能となる。適用者自身が被着することのできる
隔膜が請求の範囲13に明示してあり、これによれば、隔
膜は（電気）化学反応により又は溶解した形で被着する
ことができる。更に請求の範囲12によればマスク板を取
外し可能又は交換可能に配置することも可能となる。
それと共に、隔膜を変換器に被着するためにのみマスク
板を配置し、又は各種構成のマスク板を被着することで
隔膜面を変更することが可能である。
マスク板で穴を覆う請求の範囲９の措置はカプセル内に
設けた増幅回路を一層保護する上で望ましい。
請求の範囲10によりマスク板と支持板との間に設けた穴
を覆う絶縁体膜も貫通接続を一層密封するのに役立つ。
この絶縁体膜は請求の範囲11によれば、主にSiO2、ポリ
イミド、エポキシ樹脂、アルミナ又はシリコーン樹脂か
ら構成することができる。
請求の範囲14の構成に設けてあるようにマスク板と、増
幅回路をカプセル封入するカバーも支持板の材料から製
造してあると、熱膨脹率が異なる場合温度変化によって
漏れを生じ得るような機械的応力が避けられる。更に、
特に磁器は良好な電気絶縁体を形成し化学的に不活性で
あり、つまりそれは被検流体と反応せず、生理学的に中
性である。
請求の範囲15により設けてあるように変換器ハウジング
に不活性ガスを超加圧充填することは水蒸気の侵入から
増幅回路を保護する措置であり、例えば温度安定性セン
サを使って実施可能なオートクレーブ処理のとき電子部
品の酸化を防止する。
変換器が活性測定電極と不活性電極とを備えた差動セン
サ対を少なくとも１つ有する請求の範囲16の構成では外
部比較電極が不可避ではなくなる。但し本発明による変
換器ではこれをいつでも使用することができる。センサ
チャネルはそれぞれ１つのセンサ対からなり、その電位
は基準溶液接点を基準に決まり且つ相互に減算される。
一方の電極面は希望する隔膜で被覆され、他方は同じ、
但し「キャリアのない」混合物で被覆される。「キャリ
アのない」とはこの場合隔膜又は被膜が感応成分を持た
ないことである。この差形成により基準溶液接点の電位
不安定さや、例えば脂肪親和性血液脂質の拡散注入によ
って惹き起される隔膜の特有でないマトリックス効果が
消える。
図面の簡単な説明 本発明の実施例を以下図面に基づき詳しく説明する。
第１図は化学感応性変換器の使用時を示す概要図、 第２図は第１図に示す変換器の要部縦断面図、 第３図は第２図に示した支持板の増幅回路担持面の平面
図、 第４図，第５図は電位差式又は電流式に信号を収集する
電気回路の例、 第６図は本発明による変換器の特性曲線を示す。
好ましい実施例の説明 第１図に示した配置において化学感応性変換器10が被検
流体11に浸漬され、外部給電源を介し電圧源12と表示装
置13とに接続してあり、後者は実線記録計であってもよ
い。
変換器10は、第１図において観察者側の面に２つの差動
センサ対14と１個の基準溶液接点15とを備えている。各
差動センサ対14は１個の活性センサ16と１個の受動セン
サ17を含む。各差動センサ対14の活性センサと受動セン
サは基準溶液接点15を基準に対称に配置してある。
第２図の要部断面図では活性センサ16の１個とそれに付
属した電子素子が詳細に示してある。それによるとセン
サ16はAl2O3磁器からなる支持板18の上面に被着した測
定電極19を含み、それに向き合わせて支持板18の下面に
は導体膜20が被着してある。
導体膜20に、SiO2絶縁膜21を介設して増幅回路22が配置
してあり、これは市販の集積回路でもよく、その例につ
いては第４図，第５図を基に後に簡単に説明する。
増幅回路22の入力電界効果トランジスタのゲートは素線
23と貫通接続した接続導体24とを介し測定電極19に接続
してある。導体24は支持板18に穿設し又はレーザ光によ
り製造した直径0.1mm未満の微細孔に通してある。測定
電極19及び導体膜20を製造するため支持板18の該当する
面範囲が金粉入り導電ペーストで被覆してあり、このペ
ーストは同時に微細孔にも充填される。導電ペーストを
焼成すると穴の壁に導電性金層が形成される。
第３図は導体膜20、それに被着したSiO2絶縁膜21及びそ
の上に被着した集積増幅回路22の立体設計を示す。導体
膜20の凹部内で微細孔に通した接続導体24が接続タブ25
となって成端し、これにボンディング線23が固着してあ
る。支持板18の上面にSiO2膜26を介設してAl2O3磁器か
らなるマスク板27が被着してあり、これが測定電極19の
範囲にセンサ穴28を有する。導体24を通した微細孔はこ
のセンサ穴28の外側にあり、それ故マスク板27で覆わ
れ、付加的にSiO2膜26で密封される。センサ穴28の範囲
で測定電極19に被覆してある隔膜29は検出すべき化学的
性質に感応する物質を含んでいる。
第２図からわかるようにマスク板27に設けてあるセンサ
穴28は支持板18上に設けた測定電極19と一緒に、底面の
限定された槽状くぼみを形成する。それ故隔膜29は液体
の形でごく簡単に被着することができ、予め計量した液
体量から所定の厚さの隔膜が得られる。このように設計
してある結果、隔膜29の被着は適用者の判断に任せ、短
命物質の場合重要なことであるが本来の使用直前に行う
ことができる。更にこの被着法はスパッタリング又は真
空蒸着等の従来の方法では被着することのできない敏感
な物質にとっても適している。磁器マスク板27を用いる
と更に使用済み隔膜を取り除いて新しいものに取り替え
ることができ、全体として変換器は繰り返し使用するこ
とができる。
受動センサ17は第２図で活性センサ16について述べた構
造と基本的には差異がない。これも、活性センサ16の隔
膜29の場合隔膜質量の約１％を構成する感応性成分に至
るまで同一組成の隔膜を有する。
だが第１図に示した基準溶液接点15が、そこでは測定電
極が隔膜なしに露出しており、又独自の配線が設けてい
ない限りで第２図に示した構造と相異している。変換器
全体の基準電位を伝える基準溶液接点15は以下なお、説
明するように各増幅回路22と接続してある。
第２図の構造では測定電極19及び導体膜20がその間にあ
る磁器支持板18とでコンデンサを形成し、これが変換器
の入力容量を小さくし、又、高インピーダンス入力信号
（1015Ω程度）を標遊電界から遮蔽する。
第２図に更にカバー30が図示してあり、これは支持板18
の下面に取り付けた増幅回路22を支持板18と一緒にカプ
セル封入する。カバー30もAl2O3磁器からなる。外部か
ら水蒸気が侵入するのに対抗するためそして温度の影響
で電子部品が酸化するのを防ぐためカプセル空間には不
活性ガスが圧縮充填されている。カバー30は第１図に示
した変換器10の裏面全体に延設することができ、全ての
センサ16,17の電子素子を取り囲む。
変換器に２つ（又はそれ以上の）差動センサ対14を実装
できることにより、活性センサ16の選択性物質を適切に
選択すると流体11の２つ以上の化学的性質を同時に定量
することができる。
第４図に示す電位差式信号収集回路では活性センサ16が
第１演算増幅器段31の入力電界効果トランジスタに、そ
して受動センサ17が第２演算増幅器32の入力電界効果ト
ランジスタに接続してある。この場合電極電位のインピ
ーダンス変換のためごく高オームの一次段（Rin〜1015
Ω,Iin〜150fA）が用いられる。増幅器31,32の低インピ
ーダンス出力信号が差動増幅器33の２つの入力端に加え
られ、後者の出力信号が測定信号となる。基準溶液接点
15は抵抗器34を介して差動増幅器33の受動センサ17の信
号が加えられる入力端に接続してあり、トリム入力端35
は別の演算増幅器36及び別の抵抗器37を介し差動増幅器
33の活性センサ16の出力信号が印加される入力端に接続
してある。基準溶液接点15は更に変換器のアナログ接地
端子38と接続してある。電位差式動作の場合、導体膜20
が一方の演算増幅器31又は32の出力端と接続され、イン
ピーダンス変換入力信号が遮蔽面に印加される。
第４図にその主要構成要素が図示してある回路は第２図
で符号22とした集積構成した増幅回路の１例である。
第５図の回路は電流式に信号を収集するよう構成してあ
り、第４図と同じ符号は同一の回路素子を意味する。配
線の違いは第４図と比較してわかる。
全体として上述の変換器は以下の有利な性質を有する。
（ａ）従来の電極とは異なり上述の変換器は測定系及び
隔膜表面を小型化することができ、大きさと形状が大幅
に可変である。この変換器は僅かな製造，開発費を必要
とするだけであり、各種の適用事例に合わせて設計する
ことができる。センサの応答時間が短い。複数のセンサ
を実装することで複数のパラメータを同時に測定するこ
とができる。選択性を異にする隔膜を複数使用すると個
々の差動センサ対の交差選択性を後続の電子素子で電子
的に除去することが可能となる。信号収集が変換器内に
一体化してあり、出力信号は別に処理する必要もなく表
示に利用することができる。
（ｂ）従来の化学感応性電界効果トランジスタに比べ、
前述の変換器はカプセル封入の故に耐久性の問題が生じ
ない。各種の隔膜物質を容易に被着することができ、バ
イオ選択性成分と組合せることで高い可変性が得られ
る。電極表面が可能な限り広いので被着する隔膜物質の
量をより正確に再現することができる。FETマルチセン
サの場合に現れる拡散問題が避けられる。
第６図が各種イオンについて本発明センサの特性曲線を
示す。この場合一般的発明思想を制限することなく電極
面はPVC液膜で感応化してある。これには文献から知ら
れている隔膜混合物を使用することができる。差動構成
に合わせて各イオン種にキャリヤ含有隔膜もキャリヤな
しの隔膜も使用される。
電極面に隔膜を被着するには以下の如く処理する。CaCl
2を介してセンサを乾燥させた後、テトラヒドロフラン
に溶かしたPVC隔膜の21％溶液７μｌを適宜な電極くぼ
み内にピペットで移す。テトラヒドロフランの蒸発後、
この処理を繰り返す。その後、電解質混合物内で隔膜の
状態調節を行う。
電極マスクでセンサ帯域の形状寸法が厳密に定義してあ
り、単純な液体計量で再現可能な同一厚の隔膜を製造す
ることができる。隔膜は電極面に接着によって固定して
あるのでそれを再び引き剥がし、清浄後センサモジュー
ルを新たに被覆することができる。
第６図に例として挙げたイオンについて感応性隔膜の組
成が次掲の表に記載してある。これらの隔膜組成は典型
的イオン選択性電極について記載した混合物の場合に相
当する。差動隔膜はキャリヤが欠けている点で選択性隔
膜と相異している。
TEHP＝亜燐酸トリス（２エチルヘキシル） oNPOE＝オルトニトロフェニルオクチルエーテル 上記表のキャリアの欄に掲げたETH1001及びETH1907は、
ドイツ国のFLUKA社の商品名である。
第６図では上述した本発明センサの応答曲線がカルシウ
ムイオンについてのものが部分図（Ｉ）に、アンモニア
イオンについてものが部分図（II）に、そして陽子につ
いてのものが部分図（III）に挙げてある。部分図I,II
の応答曲線は塩化物塩の水溶液にあてはまり、陽子セン
サの応答挙動は燐酸ナトリウム緩衝液500mM（充填した
測定点）と50mM（未充填測定点）とについて記載したも
のである。部分図（IV）に応答時間とセンサの直線性範
囲で求めた勾配がまとめてある。
産業上の適用可能性 本発明によるセンサは、医療技術，化学分析技術，環境
保護等の分野で各種の測定に利用することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭52−151092（ＪＰ，Ａ)

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】流体（11）の１つの化学的性質を選択定量
    する化学感応性変換器（10）であって、この化学的性質
    に感応する隔膜（29）で覆われた付属の測定電極（19）
    にそのゲートが接続してある少なくとも１個の電界効果
    トランジスタと、隔膜（単・複）（29）を除き変換器
    （10）全体を流体（11）から隔離するカプセル（30）と
    を備えたものにおいて、片面に測定電極（19）、反対面
    に電界効果トランジスタを含む増幅回路（22）を配置し
    た支持板（18）が設けてあり、測定電極（１）が支持板
    （18）に挿通した導体（24）を介し電界効果トランジス
    タのゲートと電気的に接続してあることを特徴とする変
    換器。
  2. 【請求項２】支持板（18）が絶縁材料からなることを特
    徴とする請求の範囲１記載の変換器。
  3. 【請求項３】支持板がSiO2,Al2O3等の磁器材料、ガラ
    ス、エポキシ樹脂又は合成樹脂材料からなることを特徴
    とする請求の範囲２記載の変換器。
  4. 【請求項４】増幅回路（22）と支持板（18）との間に導
    体膜（20）が測定電極（19）に向き合わせて配置してあ
    ることを特徴とする請求の範囲２又は３記載の変換器。
  5. 【請求項５】測定電極（19）と電界効果トランジスタと
    を電気的に接続（24）するため支持板（18）に直径0.1m
    m未満の穴が穿設してあり、少なくとも穴の壁が導電性
    材料で被覆してあることを特徴とする請求の範囲１乃至
    ４のいずれか１項記載の変換器。
  6. 【請求項６】測定電極（19）、支持板（18）に挿通した
    導体（24）及び場合によっては導体膜（20）が流体に対
    し化学的に不活性な材料からなることを特徴とする請求
    の範囲１乃至５のいずれか１項記載の変換器。
  7. 【請求項７】前記材料が金，白金，銀，銅，パラジウム
    又はそれらの合金、又は導電性高分子であることを特徴
    とする請求の範囲６記載の変換器。
  8. 【請求項８】支持板（18）に被着したマスク板で測定電
    極（19）の面を制限したことを特徴とする請求の範囲１
    乃至７のいずれか１項記載の変換器。
  9. 【請求項９】マスク板（27）が穴を覆うことを特徴とす
    る請求の範囲５に合わせて請求の範囲８記載の変換器。
  10. 【請求項１０】マスク板（27）と支持板（18）との間に
    穴を覆う絶縁体膜が配置してあることを特徴とする請求
    の範囲９記載の変換器。
  11. 【請求項１１】絶縁体膜がSiO2,ポリイミド，エポキシ
    樹脂，アルミナ又はシリコーン樹脂からなることを特徴
    とする請求の範囲10記載の変換器。
  12. 【請求項１２】マスク板（27）が取外し可能であること
    を特徴とする請求の範囲１乃至11のいずれか１項記載の
    変換器。
  13. 【請求項１３】隔膜（29）が（電気）化学反応により又
    は溶解した形で被着可能であることを特徴とする請求の
    範囲１乃至12のいずれか１項記載の変換器。
  14. 【請求項１４】支持板（18）、マスク板（27）、そして
    増幅回路（22）をカプセル封入するカバー（30）が同じ
    絶縁材料からなることを特徴とする請求の範囲１乃至13
    のいずれか１項記載の変換器。
  15. 【請求項１５】増幅回路（22）を取り囲み支持板（18）
    とカバー（30）とにより囲繞された空間に不活性ガスを
    圧縮充填したことを特徴とする請求の範囲１乃至14のい
    ずれか１項記載の変換器。
  16. 【請求項１６】それが活性測定電極と不活性電極とを備
    えた差動センサ対を少なくとも１つ有することを特徴と
    する請求の範囲１乃至15のいずれか１項記載の変換器。
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