JPH07104299B2 - フアンダメンタル・パラメ−タ法による分析方法 - Google Patents

フアンダメンタル・パラメ−タ法による分析方法

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JPH07104299B2
JPH07104299B2 JP62105949A JP10594987A JPH07104299B2 JP H07104299 B2 JPH07104299 B2 JP H07104299B2 JP 62105949 A JP62105949 A JP 62105949A JP 10594987 A JP10594987 A JP 10594987A JP H07104299 B2 JPH07104299 B2 JP H07104299B2
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寛友 越智
英男 岡下
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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、例えば蛍光X線分析の分野において使用され
るファンダメンタル・パラメータ法(FP法)に関するも
のである。
(従来の技術) 簡単な標準試料で定量分析を行うことのできるファンダ
メンタル・パラメータ法は、コンピュータや計算法の発
達とともに、手軽なこと、比較的精度が良いことが受け
て最近注目されている。
ファンダメンタル・パラメータ法では与えられた標準試
料を基にしてX線強度を計算し、検量線を計算する。X
線強度はネットピーク強度とバックグラウンド強度の和
である。すなわち計算により求められるネットピーク強
度をN、バックグラウンド強度をBすれば、測定される
蛍光X線強度Aは A=aN+bB となる。
何種類かの標準試料についてネットピーク強度Nとバッ
クグラウンド強度Bを計算し、蛍光X線強度Aを測定す
ることによって、係数3aとbを算出する。次に、未知試
料について蛍光X線強度Aを測定し、係数aとbを用い
て、計算によって分折しようとする元素の濃度を求め
る。
物理定数(ファンダメンタル・パラメータ)からネット
ピーク強度Nを計算する計算式については、例えば「Ja
pan.J.Appl.Phay.」誌、第5巻、第886ページ(1966
年)に記載され、バックグラウンド強度Bを計算する計
算式については、例えば「International Tables for X
−ray Christallography」に記載されている。
(発明が解決しようとする問題点) 標準試料として下記の(S1)〜(S3)の3種類の試料を
用いてファンダメンタル・パラメータ法によって求めた
バックグラウンド強度Bとネットピーク強度N、それら
の合計のピーク強度、及び実測された蛍光X強度を第1
を第1表に示す。
(S1)72.2%SiO2+1.75%Al2O3+0.1%Fe2O3 +6.7%CaO+4%MgO+13.8%Na2O+0.8%K2O (S2)50.3%SiO2+33.01%Al2O3+1.2%Fe2O3 +0.6%TiO2+0.1%CaO+1.7%K2O+12%H2O (S3)68%SiO2+17.3%Al2O3+0.1%Fe2O3 +3.4%Na2O+10.4%K2O+0.5%H2O 測定はAlのKα線について測定した結果であり、単位は
kcpsである。
この結果によれば、バックグラウンド強度Bが負になっ
ており、この計算が適当でないことを示している。
このようにバックグラウンド強度が負になるのは、この
例ではAlの含有量がそれぞれ1.75%、33.01%、17.3%
の標準試料を使用したためである。すなわち、一般的に
含有量が1%以上になると、ネットピークはバックグラ
ウンドに比べてかなり大きくなる。そのため測定される
X線強度の差は殆んどネットピークの差であり、その差
からバックグラウンドを正確に推定し計算するのは困難
である。
本発明は、バックグラウンドを正確に計算することがで
き、したがって未知試料の分析も正確に行なうことので
きるファンダメンタル・パラメータ法を提供することを
目的とするものである。
(問題点を解決するための手段) 本発明では分析成分を含んだ標準試料の他に、分析成分
を含まないバックグラウンド計算用の試料を用いる。
バックグラウンドを正確に計算するためには、測定成分
の含有量が0%の試料を用いればよい。しかし、多くの
元素についてそれぞれ含有量が0%の試料を用いるのは
困難であり、1個又は2個の試料で全ての試料のバック
グラウンドを計算できるのが望ましい。そこで、一般的
な標準試料の他に特にバックグラウンド計算用の試料を
準備し、その試料からバックグラウンド強度を計算す
る。
バックグラウンド計算用の試料としては、例えば純度が
99%以上というような高純度で、かつ、無害で変質がな
く、組成が単純で、安価なものが望ましい。このような
バックグラウンド用計算試料としては、粉末試料に対し
てはLi2B4O7を使用し、ボロンBを分析する場合にはボ
ロンBを含まないCaCO3を使用する。また、金属試料に
対してはFeを用い、Feの分析に対してはAlやNi、Cuなど
の金属を用いる。
これらのバックグラウンド計算用試料は単独で用いても
よく、又は2種類以上を組み合わせて用いてもよい。た
だし、ガラスビードの試料に対してはLi2B4O7だけを使
用すればよい。すなわちガラスビード試料の場合、ボロ
ンBを分析することはありえないからである。
(実施例) Alを含む未知試料を分析するに際して、標準試料として
前述の標準試料(S1)〜(S3)の他に、バックグラウン
ド計算用試料としてAlを含まず、Li2B4O7が100%の試料
(S0)を用いる。
励起X線源としてはRhターゲットを用い、40KVで70mAの
電流を流す。このバックグラウンド計算用試料(S0)及
び標準試料(S1)〜(S3)を用いてバックグラウンド強
度B、ネットピーク強度N、及び合計のピーク強度の計
算結果と、実測されたピーク強度を第2表に示す。
測定はAlのKα線について測定した結果であり、単位は
kcpsである。
実施例によればバックグラウンド強度Bが負になること
がなく、この方法はAlの蛍光X線分析を行なうのに妥当
であることを示している。
(発明の効果) 本発明では従来のファンダメンタル・パラメータ法にお
いて使用されている標準試料の他に、分析成分を含まな
いバックグラウンド計算用の試料を使用するので、バッ
クグラウンド強度の計算が正確になり、したがって未知
試料の成分の分析を正確に行なうことができるようにな
る。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】分析成分を含んだ標準試料について計算に
    より求められるネットピーク強度をN、バックグラウン
    ド強度をBとし、測定される蛍光X線強度をAとしたと
    き、 A=aN+bB で与えられる関係式を用い、未知試料について測定した
    蛍光X線強度Aと計算上のネットピーク強度N及びバッ
    クグラウンド強度Bが上記関係式を満足するようなその
    未知試料の分析成分の濃度を算出する分析方法におい
    て、 前記関係式の係数a,bを算出するにあたり、係数bは分
    析成分を含まないバックグラウンド計算用の試料を用い
    て算出することを特徴とするファンダメンタル・パラメ
    ータ法による分析方法。
  2. 【請求項2】バックグラウンド計算用の試料としては、
    粉末試料又はガラスビード試料に対しては高純度のLi2B
    4O7又はCaCO3を使用し、金属試料に対しては高純度のA
    l、Fe、Ni及びCuのうちから少なくとも1種類を選択し
    て使用する特許請求の範囲第1項に記載のファンダメン
    タル・パラメータ法による分析方法。
JP62105949A 1987-04-28 1987-04-28 フアンダメンタル・パラメ−タ法による分析方法 Expired - Lifetime JPH07104299B2 (ja)

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JPS5930049A (ja) * 1982-08-13 1984-02-17 Sumitomo Electric Ind Ltd ポリエチレン中の老化防止剤濃度の迅速分析法

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