JPH07103282B2 - Rubber composition - Google Patents
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- JPH07103282B2 JPH07103282B2 JP62080787A JP8078787A JPH07103282B2 JP H07103282 B2 JPH07103282 B2 JP H07103282B2 JP 62080787 A JP62080787 A JP 62080787A JP 8078787 A JP8078787 A JP 8078787A JP H07103282 B2 JPH07103282 B2 JP H07103282B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明はエチレン・プロピレン・ポリエン共重合体ゴ
ム、更には加硫後の引張り強度、耐油性、耐熱性に優れ
たエチレン・プロピレン・ポリエン共重合体ゴムと充填
剤及び可塑性とからなる加硫ゴム組成物に関するもので
ある。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION <Field of Industrial Application> The present invention relates to an ethylene / propylene / polyene copolymer rubber, and further to an ethylene / propylene / polyene copolymer excellent in tensile strength, oil resistance and heat resistance after vulcanization. The present invention relates to a vulcanized rubber composition composed of a polymer rubber, a filler and a plasticity.
エチレン・プロピレン共重合体ゴムは耐熱性、耐寒性、
耐候性に優れ自動車部品、工業用品、電気部品等に利用
され、例えばソケットカバー、耐熱ホース、電線、コン
デンサーキャップ、耐熱ベルト、防振ゴム各種パッキン
等に利用できる。Ethylene / propylene copolymer rubber has heat resistance, cold resistance,
It has excellent weather resistance and can be used for automobile parts, industrial products, electric parts, etc., and can be used for socket covers, heat-resistant hoses, electric wires, condenser caps, heat-resistant belts, anti-vibration rubber and various packings.
〈従来の技術〉 一般にエチレン・プロピレン共重合体ゴムは耐候性、耐
熱性、耐オゾン性に優れており、建築材料、電線材料、
自動車用部品などに用いられることが知られている。<Prior Art> Generally, ethylene / propylene copolymer rubber is excellent in weather resistance, heat resistance, and ozone resistance, and is used for building materials, electric wire materials,
It is known to be used for automobile parts and the like.
このような用途のうち特に高強度を要求される用途には
エチレン含量の高いエチレン・プロピレン共重合体ゴム
が好ましいことが知られている。It is known that an ethylene / propylene copolymer rubber having a high ethylene content is preferable for applications requiring particularly high strength among such applications.
また耐油性を要求される用途にはポリエンを含有しない
エチレン・プロピレン共重合体ゴムが好ましい事が知ら
れている。It is known that an ethylene / propylene copolymer rubber containing no polyene is preferable for applications requiring oil resistance.
しかしながら前者の要求を満足するためエチレン含量を
高くする重合処方を用いると、例えば重合槽内でゲル化
が発生するといった問題が生じる。又後者の要求を満足
する為のポリエンを含有しないエチレン・プロピレン共
重合体ゴムでは、有機過酸化物による架橋が必要で、蒸
気中または空気中等では十分な架橋物が得られないなど
の問題を有している。However, when a polymerization recipe in which the ethylene content is increased to satisfy the former requirement, there arises a problem that gelation occurs in the polymerization tank, for example. Further, in the ethylene / propylene copolymer rubber which does not contain polyene for satisfying the latter requirement, crosslinking with an organic peroxide is required, and there is a problem that a sufficient crosslinked product cannot be obtained in steam or air. Have
さらにこのようなエチレン・プロピレン共重合体ゴムは
主鎖に極性基を有していない為、耐油性については必ず
しも満足すべき結果が得られておらず、従来文献に示さ
れた技術では上記のような問題をすべて解決したエチレ
ン・プロピレン共重合体組成物を得る手段は知られてい
なかった。Further, since such an ethylene / propylene copolymer rubber does not have a polar group in the main chain, satisfactory results have not been obtained with respect to oil resistance, and the above-mentioned techniques disclosed in the prior art do not provide the above results. No means has been known for obtaining an ethylene / propylene copolymer composition that solves all of these problems.
〈発明が解決しようとする問題点〉 本発明の目的は、かかる問題点を解決し、引張り強度、
耐熱性、耐油性に優れ、かつ蒸気中または空気中等でも
架橋が可能なエチレン・プロピレン・ポリエン共重合体
からなるゴム組成物を提供することにある。<Problems to be Solved by the Invention> An object of the present invention is to solve the above problems, tensile strength,
It is an object of the present invention to provide a rubber composition comprising an ethylene / propylene / polyene copolymer which has excellent heat resistance and oil resistance and can be crosslinked even in steam or air.
〈問題点を解決するための手段〉 本発明者らは、加硫後の引張り強度、耐熱性、耐油性に
優れたエチレン・プロピレン・ポリエン共重合体ゴムに
ついて鋭意検討した結果、この目的を達成するエチレン
・プロピレン・ポリエン共重合体ゴム組成物を見い出し
た。<Means for Solving Problems> The inventors of the present invention have achieved this object as a result of extensive studies on ethylene / propylene / polyene copolymer rubber having excellent tensile strength after vulcanization, heat resistance, and oil resistance. The ethylene / propylene / polyene copolymer rubber composition was found.
すなわち、本発明は、 （Ａ）エチレン、プロピレンおよび非共役ポリエンとか
らなり、該非共役ポリエンは５−エチリデン−２−ノル
ボルネンまたはジシクロペンタジエンであり、その含量
が３〜６モル％であり、 （ａ）エチレン／プロピレン比（モル比）が86/14ない
し97/3、 （ｂ）プロピレンおよび非共役ポリエンの合計量が６な
いし17モル％で、式 において、Ａ≧0.1であるエチレン共重合体ゴム100重量
部に対し、〔ただし、Ｐは共重合体ゴム中のプロピレン
含量、Ｄは非共役ポリエン含量、Ｅはエチレン含量（い
ずれもモル％）を示す。〕 （Ｂ）アロマ系オイルを10〜150重量部、および無機充
填剤またはカーボンブラックを40〜150重量部を配合し
てなることを特徴とするゴム組成物に係るものである。That is, the present invention comprises (A) ethylene, propylene and a non-conjugated polyene, wherein the non-conjugated polyene is 5-ethylidene-2-norbornene or dicyclopentadiene, the content of which is 3 to 6 mol%. a) the ethylene / propylene ratio (molar ratio) is 86/14 to 97/3, (b) the total amount of propylene and non-conjugated polyene is 6 to 17 mol%, and the formula is In 100 parts by weight of ethylene copolymer rubber with A ≧ 0.1, [where P is the propylene content in the copolymer rubber, D is the non-conjugated polyene content, and E is the ethylene content (all mol%). Show. [B] A rubber composition comprising 10 to 150 parts by weight of an aroma oil and 40 to 150 parts by weight of an inorganic filler or carbon black.
本発明に使用される非共役ポリエンは、５−エチリデン
−２−ノルボルネンまたはジシクロペンタジエンであ
る。非共役ポリエンの含量は３〜６モル％である。ポリ
エン化合物が６モル％以上ではコストがかかるのみで効
果の増大は望めない。The non-conjugated polyene used in the present invention is 5-ethylidene-2-norbornene or dicyclopentadiene. The content of non-conjugated polyene is 3-6 mol%. If the polyene compound is 6 mol% or more, the cost is high and the effect cannot be expected to increase.
本発明において（Ｂ）無機充填としてはシリカ、タル
ク、クレーといった白色充填剤が挙げられこのような白
色充填剤はカーボンブラックと併用してもかまわない。In the present invention, the inorganic filler (B) may be a white filler such as silica, talc or clay, and such a white filler may be used in combination with carbon black.
また（Ｂ）アロマ系オイルとはアロマ成分を35％以上含
有するプロセスオイルをいい、次式より計算される粘度
比重恒数値が0.95より大きいオイルのことである。The (B) aroma-based oil is a process oil containing 35% or more of an aroma component, and has a viscosity specific gravity constant value of more than 0.95 calculated by the following formula.
G :60゜Fにおけるオイルの比重 V1:210゜Fにおけるオイルの粘度（SUS） 本発明においてカーボンブラック、無機充填剤、オイル
の配合量は目的の物性に合わせてそれぞれ前記の範囲か
ら任意に選ばれる。 G: Specific gravity of oil at 60 ° F V 1 : Viscosity of oil at 210 ° F (SUS) In the present invention, the compounding amounts of carbon black, inorganic filler and oil may be arbitrarily selected from the above ranges according to the desired physical properties. To be elected.
本発明の共重合体の製造には、いわゆるチーグラーナッ
タ触媒が使用され、有機アルミニウム化合物と炭化水素
溶媒に可溶な３〜５価のバナジウム化合物及びハロゲン
化有機酸のエステルからなる触媒系が使用される。上記
アルミニウム化合物としてはアルキルアルミニウムセス
キクロライド、トリアルキルアルミニウム、ジアルキル
アルミニウムモノクロライド、あるいはこれらの混合物
が好ましく、バナジウム化合物としては、オキシ三塩化
バナジウム、四塩化バナジウム、あるいはVO(OR)nX3-n
（０＜ｎ≦３、Ｒは炭素数１〜10で表わされる直鎖、分
岐又は環状の炭化水素）で示されるバナデート化合物等
が例示される。A so-called Ziegler-Natta catalyst is used for producing the copolymer of the present invention, and a catalyst system comprising an organoaluminum compound, a trivalent to pentavalent vanadium compound soluble in a hydrocarbon solvent, and an ester of a halogenated organic acid is used. To be done. The aluminum compound is preferably alkylaluminum sesquichloride, trialkylaluminum, dialkylaluminum monochloride, or a mixture thereof, and the vanadium compound is vanadium oxytrichloride, vanadium tetrachloride, or VO (OR) n X 3-n.
Examples thereof include vanadate compounds represented by (0 <n ≦ 3, R is a linear, branched, or cyclic hydrocarbon having 1 to 10 carbon atoms).
更にハロゲン化有機酸のエステルとしてはトリクロル酢
酸メチル、トリクロル酢酸エチル、トリクロル酢酸プロ
ピル、パークロルクロトン酸メチル、パークロルクロト
ン酸エチル、パークロルクロトン酸ブチル等が挙げられ
る。Further, as the ester of halogenated organic acid, methyl trichloroacetate, ethyl trichloroacetate, propyl trichloroacetate, methyl perchlorcrotonate, ethyl perchlorcrotonate, butyl perchlorcrotonate and the like can be mentioned.
有機アルミニウム化合物とバナジウム化合物及びハロゲ
ン化有機酸のエステルの比は広い範囲で変化させうる
が、有機アルミニウム化合物とハロゲン化有機酸のエス
テルとの比は100:1ないし2:1（モル％）、ハロゲン化有
機酸のエステルとバナジウム化合物との比は0.1:1ない
し100:1の範囲が好ましい。また有機アルミニウム化合
物と〔（ハロゲン化有機酸のエステル）＋（バナジウム
化合物）〕の比は100:1ないし2.1:1（モル比）の範囲が
好ましい。The ratio of the organoaluminum compound to the vanadium compound and the ester of the halogenated organic acid can be varied within a wide range, but the ratio of the organoaluminum compound to the ester of the halogenated organic acid is 100: 1 to 2: 1 (mol%), The ratio of the halogenated organic acid ester to the vanadium compound is preferably in the range of 0.1: 1 to 100: 1. The ratio of the organoaluminum compound and [(ester of halogenated organic acid) + (vanadium compound)] is preferably in the range of 100: 1 to 2.1: 1 (molar ratio).
本発明に供する共重合体ゴムは前記触媒系を用いて製造
されるが、重合反応を行なうには一般に用いられている
炭化水素もしくはハロゲン化炭化水素溶媒、例えばヘキ
サン、ヘプタン、灯油、シクロヘキサン、ベンゼン、ク
ロロホルム、トリクロルエチレン、テトラクロルエタン
等を用いて溶液重合で実施される。The copolymer rubber to be used in the present invention is produced by using the above catalyst system, and a hydrocarbon or halogenated hydrocarbon solvent which is generally used for carrying out the polymerization reaction, for example, hexane, heptane, kerosene, cyclohexane, benzene. Solution polymerization using chloroform, chloroform, trichloroethylene, tetrachloroethane or the like.
重合温度は広い範囲で変え得るが、通常は−50〜100℃
で実施され、−30℃〜80℃が好ましく、更に30℃〜80℃
が特に好ましい。重合は大気圧下もしくは加圧下で実施
され、１〜50kg/cm2の圧力下で実施するのが好ましい。The polymerization temperature can be varied within a wide range, but is usually -50 to 100 ° C.
It is carried out at, -30 ℃ ~ 80 ℃ is preferable, further 30 ℃ ~
Is particularly preferable. The polymerization is carried out under atmospheric pressure or under pressure, preferably under a pressure of 1-50 kg / cm 2 .
またこれらの製造方法において、生成する重合体の分子
量を任意にコントロールするために、通常用いられる分
子量調節剤を使用する事ができる。即ち、分子量調節剤
としてジエチル亜鉛、アリルクロライド、ピリジン−Ｎ
−オキサイド、水素等がよく用いられるが、特に水素が
好ましい。Further, in these production methods, a commonly used molecular weight modifier can be used in order to arbitrarily control the molecular weight of the polymer produced. That is, as a molecular weight regulator, diethyl zinc, allyl chloride, pyridine-N
-Oxide, hydrogen and the like are often used, but hydrogen is particularly preferable.
本発明に使用される加硫剤としてはイオウ或いは有機過
酸化物である。有機過酸化物加硫剤として１、１−ビス
（ｔ−ブチルパーオキン）３、３、５−トリメチルシク
ロヘキサンのようなパーオキシケタール類、ジ−ｔ−ブ
チルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイドのような
ジアルキルパーオキサイド類等が例示される。The vulcanizing agent used in the present invention is sulfur or organic peroxide. As an organic peroxide vulcanizing agent, peroxyketals such as 1,1-bis (t-butylperoquine) 3,3,5-trimethylcyclohexane, dialkyls such as di-t-butylperoxide and dicumyl peroxide. Examples thereof include peroxides.
また、本発明に使用される加硫助剤としては、ジフェニ
ルグアニジン、メルカプトベンゾチアゾール、Ｎ−シク
ロヘキシルベンゾチアジルスルフェンアミド、メルカプ
トベンゾチアゾール亜鉛塩、ジメチルジチオカーバメイ
トナトリウムといったものが例示され通常ゴム工業界で
公知のものが使用される。Examples of the vulcanization aid used in the present invention include diphenylguanidine, mercaptobenzothiazole, N-cyclohexylbenzothiazyl sulfenamide, mercaptobenzothiazole zinc salt, and dimethyldithiocarbamate sodium. Those known in the industry are used.
本発明に使用される老化防止剤としては２−メルカプト
ベンゾイミダゾール、トリノニルフェニルフォスファイ
ト、２−６ジ−ｔ−ブチル−４メチル−フェノール、
１、１−ビス−（４−ヒドロキシ−フェニル）−シクロ
ヘキサン、Ｎ−フェニル−Ｎ′−イソプロピル−Ｐ−フ
ェニレンジアミンといった通常ゴム工業界で老化防止剤
又は酸化防止剤として公知のものが使用される。Examples of the antioxidant used in the present invention include 2-mercaptobenzimidazole, trinonylphenylphosphite, 2-6 di-t-butyl-4methyl-phenol,
Known substances such as 1,1-bis- (4-hydroxy-phenyl) -cyclohexane and N-phenyl-N'-isopropyl-P-phenylenediamine are commonly used as antioxidants or antioxidants in the rubber industry. .
こうして得られた（Ａ）共重合体ゴムに対し、（Ｂ）カ
ーボンブラック、無機充填剤およびアロマ系オイルを配
合する方法としては、通常のバンバリーミキサーまたは
ロール等による混練方法により行うことができる。また
加硫方法としては、イオウ加硫、パーオキサイド加硫ど
ちらも可能であり、通常のプレス加硫法または連続加硫
法等を採用することにより、加硫物を得ることができ
る。The (A) copolymer rubber thus obtained may be blended with (B) carbon black, an inorganic filler and an aroma oil by a conventional kneading method using a Banbury mixer or a roll. As the vulcanization method, either sulfur vulcanization or peroxide vulcanization can be used, and a vulcanized product can be obtained by adopting an ordinary press vulcanization method or continuous vulcanization method.
本発明によるゴム組成物を使用すれば引張り強度、耐熱
性、耐油性に優れた加硫物が得られる。この加硫物はソ
ケットカバー、耐熱ホース、電線、コンデンサーキャッ
プ、耐熱ベルト、防振ゴム、各種パッキン、自動車部品
等に使用される。By using the rubber composition according to the present invention, a vulcanized product having excellent tensile strength, heat resistance and oil resistance can be obtained. This vulcanized product is used for socket covers, heat-resistant hoses, electric wires, condenser caps, heat-resistant belts, anti-vibration rubber, various packings, automobile parts and the like.
〈実施例〉 本発明を実施例を用いて説明するが、これは本発明を何
ら限定するものではない。<Examples> The present invention will be described using examples, but the present invention is not limited thereto.
実施例１〜４および比較例１〜４ 使用した共重合体ゴムの特性値を表１に、また配合及び
加硫物性を表２に示した。Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 4 The characteristic values of the copolymer rubbers used are shown in Table 1, and the compounding and vulcanization physical properties are shown in Table 2.
なお混練は次の通り実施した。The kneading was performed as follows.
神戸製鋼所製BR型バンバリーミキサー（内容積1.5l）を
用い充填剤、オイルおよびポリマーを同時に投入し、12
pで５分間混練した。スタート時の温度は70℃であり混
練終了時は150℃まで温度が上昇した。加硫剤、加硫助
剤は50℃の10インチオープンロールを用いて添加した。
加硫は蒸気プレスを用いて160℃×20分の条件で行っ
た。Using a BR type Banbury mixer (internal volume 1.5l) made by Kobe Steel, charge filler, oil and polymer at the same time.
knead for 5 minutes at p. The temperature at the start was 70 ° C, and the temperature rose to 150 ° C at the end of kneading. The vulcanizing agent and vulcanization aid were added using a 10-inch open roll at 50 ° C.
Vulcanization was performed using a steam press at 160 ° C. for 20 minutes.
加硫物性はJIS K−6301により測定した。圧縮永久歪み
は120℃×22時間の条件で行い、耐油性はJIS No.3オイ
ルを用いて100℃×70時間後の体積膨潤率、耐熱性は150
℃×７日熱老化後の引張特性を測定した。The vulcanized physical properties were measured according to JIS K-6301. The compression set is performed at 120 ° C for 22 hours, and the oil resistance is JIS No. 3 oil at 100 ° C for 70 hours after volume swelling and heat resistance is 150.
Tensile property after heat aging at ℃ × 7 days was measured.
〈発明の効果〉 以上説明した様に、本発明によれば、従来に比較して、
加硫物物性、耐油性、耐熱性がすぐれたエチレン・α−
オレフィン共重合体ゴム組成物を提供することができ
る。<Effects of the Invention> As described above, according to the present invention,
Ethylene / α-, which has excellent vulcanized physical properties, oil resistance, and heat resistance
An olefin copolymer rubber composition can be provided.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 杉森 清行 千葉県市原市姉崎海岸５の１ 住友化学工 業株式会社内 (72)発明者 福山 昌弘 千葉県市原市姉崎海岸５の１ 住友化学工 業株式会社内 (56)参考文献 特開 昭56−98250（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−69636（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−30130（ＪＰ，Ａ) ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Kiyoyuki Sugimori 5-1 Anezaki Kaigan, Ichihara, Chiba Sumitomo Chemical Co., Ltd. (72) Masahiro Fukuyama 1-5 5 Anesaki Kaigan, Ichihara, Chiba Sumitomo Chemical Co., Ltd. (56) References JP-A-56-98250 (JP, A) JP-A-55-69636 (JP, A) JP-A-55-30130 (JP, A)
Claims (1)
ポリエンとからなり、該非共役ポリエンは５−エチリデ
ン−２−ノルボルネンまたはジシクロペンタジエンであ
り、その含量が３〜６モル％であり、 （ａ）エチレン／プロピレン比（モル比）が86/14ない
し97/3、 （ｂ）プロピレンおよび非共役ポリエンの合計量が６な
いし17モル％で、式 において、Ａ≧0.1であるエチレン共重合体ゴム100重量
部に対し、〔ただし、Ｐは共重合体ゴム中のプロピレン
含量、Ｄは非共役ポリエン含量、Ｅはエチレン含量（い
ずれもモル％）を示す。〕 （Ｂ）アロマ系オイルを10〜150重量部、および無機充
填剤またはカーボンブラックを40〜150重量部を配合し
てなることを特徴とするゴム組成物。1. A non-conjugated polyene comprising (A) ethylene, propylene and a non-conjugated polyene, wherein the non-conjugated polyene is 5-ethylidene-2-norbornene or dicyclopentadiene, the content of which is 3 to 6 mol%. ) The ethylene / propylene ratio (molar ratio) is 86/14 to 97/3, and (b) the total amount of propylene and non-conjugated polyene is 6 to 17 mol%, In 100 parts by weight of ethylene copolymer rubber with A ≧ 0.1, [where P is the propylene content in the copolymer rubber, D is the non-conjugated polyene content, and E is the ethylene content (all mol%). Show. ] (B) A rubber composition comprising 10 to 150 parts by weight of an aroma oil and 40 to 150 parts by weight of an inorganic filler or carbon black.
Priority Applications (6)
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|---|---|---|---|
| JP62080787A JPH07103282B2 (en) | 1987-03-31 | 1987-03-31 | Rubber composition |
| DE3853487T DE3853487T2 (en) | 1987-01-19 | 1988-01-14 | Elastic copolymers of ethylene, propylene and a non-conjugated diene and the use thereof. |
| EP88100450A EP0275925B1 (en) | 1987-01-19 | 1988-01-14 | Rubbery copolymers of ethylene, propylene and a nonconjugated polyene and their use |
| KR1019880000371A KR950010229B1 (en) | 1987-01-19 | 1988-01-19 | Rubber composition |
| US07/784,079 US5118773A (en) | 1987-01-19 | 1991-10-30 | Rubber composition |
| US07/859,803 US5179156A (en) | 1987-01-19 | 1992-03-30 | Rubber composition |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP62080787A JPH07103282B2 (en) | 1987-03-31 | 1987-03-31 | Rubber composition |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63245451A JPS63245451A (en) | 1988-10-12 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62080787A Expired - Lifetime JPH07103282B2 (en) | 1987-01-19 | 1987-03-31 | Rubber composition |
Country Status (1)
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Families Citing this family (1)
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|---|---|---|---|---|
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| JPS5569636A (en) * | 1978-11-21 | 1980-05-26 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | Rubber composition for exterior trim parts of car |
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-
1987
- 1987-03-31 JP JP62080787A patent/JPH07103282B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
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| JPS63245451A (en) | 1988-10-12 |
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