JPH0699250B2 - 固体の除草剤ビピリジニウム4級塩組成物 - Google Patents

固体の除草剤ビピリジニウム4級塩組成物

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JPH0699250B2
JPH0699250B2 JP17439385A JP17439385A JPH0699250B2 JP H0699250 B2 JPH0699250 B2 JP H0699250B2 JP 17439385 A JP17439385 A JP 17439385A JP 17439385 A JP17439385 A JP 17439385A JP H0699250 B2 JPH0699250 B2 JP H0699250B2
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Description

【発明の詳細な説明】 米国特許第4,118,218号のようなビピリジニウム(ビピ
リジリウムとしても知られる)4級塩は有用な除草効果
のある化合物である。これらのうちパラコート(1,1′
−ジメチル−4,4′−ビピリジニウムジクロライド)及
びダイクオツト(6,7−ジヒドロキシピリド(1,2−a;
2′.1′−c)ピラジンジイウムジブロマイド)が最も
普通に使用される。これらの化合物は水性組成物として
市販されている典型的なものである。これらの塩のさら
さらした流動自在な湿潤性の粉末配合物を製造する試み
の成功例はまだない。英国特許第2,100,603号には担体
として粉末硅酸カルシウムを使用する湿潤性の粉末配合
物の記載がある。J5 6152−401(アサヒ化学)にはナト
リウム、マグネシウム等の無機の硫酸塩及びホワイトカ
ーボン、ボラツクス、シリカゲル等のような抗凝結性を
含む粉末配合物の記載がある。
ここに参考として掲げた米国特許第4,118,218号には顆
粒状の除草組成物の製法の記載があつて、その製法は、
不活性担体、好ましくはカルシウム又はナトリウムの塩
化物、の上にビピリジニウム4級塩の水性溶液を析出さ
せることを含む。この特許もまた種々な日本国、英国特
許であつて固体除草組成物を教示するものに言及してい
る。これらの組成物のどれも商業的に成功していない。
一般に、先行技術の化合物は活性成分の濃度が不十分で
あつたり、水和が適当でなかつたり、また活性成分の結
晶化を防止していない。それ故、このように先行技術
は、乾燥粉末の扱いを困難にする問題点を潜在的に含ん
でいる。結晶化は除草剤のビピリジニウム塩の水性溶液
の乾燥の際に起る。結晶はまたこれらの塩の乾燥生成物
中にも現われる。
この度高濃度固体ビピリジニウム塩除草組成物が製造さ
れた。この組成物は表面の結晶化を示さない。それらは
ビピリジニウム塩とアルギンを混合し、この混合物を中
和して複合体を形成し、次に乾燥することによつて製造
する。
本発明の組成物はカチオンとして計算してビピリジニウ
ム塩を14−52%(wt.)含んでいる固体の除草剤ビピリ
ジニウム4級塩/アルギン複合体である。このアルギン
は好ましくはアルギン酸、特に低粘度のもの(20cp以
下、10%溶液)がよい。このビピリジニウム塩として好
ましいのは次のものである。
1,1′−エチレン−2,2′−ビピリジリウムジブロマイ
ド、 1,1′−ジメチル−4,4′−ビピリジリウムジクロライ
ド、 1,1′−ジ−2−ヒドロキシエチル−4,4′−ビピリジリ
ウムクロライド、 1,1′−ビス−3,5−ジメチルモルホリノカルボニル−メ
チル−4,4′−ビピリジリウムジクロライド、 1−2(ヒドロキシエチル)−1′−メチル−4,4′−
ビピリジリウムジクロライド、 1,1′−ジ−カルバモイルメチル−4,4′−ビピリジニウ
ム・ジクロライド、 1,1′−ビス−N,N′−ジメチルカルバモイルメチル−4,
4′−ビピリジリウムジクロライド、 1,1′−ビス−N,N−ジエチルカルバモイルメチル−4,
4′−ビピリジリウムジクロライド、 1,1′−ジ−(ピペリジノカルボニルメチル)4,4′−ビ
ピリジリウムジクロライド、 1,1′−ジアセトニル−4,4′−ビピリジリウムジクロラ
イド、 1,1′−ジエトキシカルボニルメチル−4,4′−ビピリジ
リウムジブロマイド、又は 1,1′−ジアリル−4′−ビピリジリウムジブロマイ
ド。
これらのうち、1,1′−エチレン−2,2′−ビピリジリウ
ムジブロマイド及び1,1′−4−4′−ジメチル−ビピ
リジリウムジクロライドが特に好ましい。
本発明の複合体はビピリジニウム塩がアルギンと反応す
ることによつて製造される。アルギンはアルギン酸及び
その塩を意味する。主としてケルプから誘導したアルギ
ン酸が商業的に入手可能な製品であつて、例えばケラシ
ド(商標)(KELACIDR)、(ケルコ デイブ.,メルク
(株)(Kelco Div.,Merck&Co.,Inc.)がある。塩類は
適当な金属塩、例えばアルカリ金属、アルカリ土類金
属、アンモニウム塩、及び有機誘導体、例えばアルキレ
ングリコール、プロピレングリコール等を含む。好適に
は、これらの塩類は水溶性である。好ましい塩はナトリ
ウム、カリウム、アンモニウム及びプロピレングリコー
ルアルキル酸塩である。本発明において、非常に急速な
水和が望まれる場合、非常に低粘度にアルギン酸(又は
その塩)が好ましい(10%溶液、20cp以下)。(ここに
おいてすべての粘度は、適当なスピンドルを使用して60
rpmでブルークフイールドLVT粘度計において測定され
た。)比較的緩やかな水和を望む場合、比較的高粘度の
アルギン酸又はアルギン酸塩を使用すればよい。複合体
はビピリジニウム塩とアルギンとを混合し、この混合物
を中和することによつて形成される。いくつかの方法を
利用することができる;例えばパン凝集;アルギン溶液
のドラム乾燥、オーブン乾燥又はスプレイ乾燥;流動床
ドライヤー凝集;及びビピリジニウム/アルギン溶液の
非溶剤による沈澱が利用される。便宜上、中和はアルギ
ン/ビピリジニウム塩混合物へアルカリを加え、pHを測
定することによつて行なわれる。または、混合する前に
アルカリの予め決められた量がアルギン又はビピリジニ
ウム塩の中に存在することができる。有用なアルカリは
アンモニア、水酸化アンモニウム、水酸化ナトリウム、
及び水溶液カリウムを含む。これらの方法は極めて詳細
に以下に述べられる。
変更、例えば小滴サイズ、乾燥温度及び時間、成分濃度
等、はこの発明の範囲内である。
パン凝集 乾燥アルギンの流動床を製造するパン凝集器に粉末アル
ギンを置く。次に、ビピリジニウム塩の溶液を、アルギ
ン粉末の顆粒への凝集を生じさせる移動アルギン床上へ
スプレイする。このスプレイは約500ミクロンの小滴サ
イズを生成するノズルを介して行なわれる。すべてのア
ルギンが凝集され、すべてのビピリジニウム塩溶液が加
えられると、次にその凝集物を、湿気のある小粒子で測
定した場合に7.0〜8.0のpHへアンモニアガスでアンモニ
ア性にする。この複合体顆粒を流動床中で120℃の入口
温度で10分間乾燥する。これが活性除草剤の高濃度を含
む流動自在の顆粒状物を生成する。この方法のための商
業的入手可能な装置はフエロテクパンアグロメレータ
ー、モデルFC016−02(フエロテクCO,ヴアインドツテ
(Wyandotte),ミツヒ(Mich).)である。
ドラム乾燥 アルギンをビピリジニウム塩溶液と10分間混合する。次
に、この混合物をアンモニアガス又は28%水酸化アンモ
ニア溶液のいずれかでアンモニア性にする。これがほと
んどペーストのような粘性液を生成する。さらに混合し
て15分後その複合体は普通の手段で容易にドラム乾燥さ
れるようになる。
オーブン乾燥/スプレイ乾燥 系中に水の比較的多量が存在する場合、複合体をドラム
乾燥する代わりにオーブンで又は通常のスプレイ乾燥装
置で乾燥することができる。
非溶剤沈澱 アルギンを水/非溶剤の混合物に懸濁する。混合物には
アルギンは膨潤するが本質的に溶解することはない様な
十分な水を含めるべきである。水とイソプロパノールの
50:50混合物がよい。アルカリ及びビピリジニウム塩溶
液を加える。次にこの混合物を室温で18時間攪拌し、濾
過し、この混合物で洗浄し、濾過し、次に乾燥する。
パーライト 複合体は、ビピリジニウム塩溶液とアルギン及びパーラ
イトの配合をブレンドすることによつても得られる。パ
ーライトは除草剤溶液の吸収を促進して取扱い上の性質
を改良する。アルギン:パーライトの3:1〜1:3のブレン
ド(好ましくは1:1)をビピリジニウム溶液と混合し、
中和して、乾燥する。生成物は結晶がなく、容溶性であ
るが水性溶液中にフロツクを生成する。パーライトは商
業的入手可能である(例.ジカペール(Dica-perl)HP
−200、HP−210、又はHP−1000;グレフコ(Grefco),
(株))。フロツクが生成されるので、パーライト組成
物は懸濁化学肥料のようなハイソリツド配合物までに止
めておくべきである。
これらの方法を使用して、複合体は高濃度のビピリジニ
ウム塩(14−50%、カチオンとして計算)として製造さ
れる。有利なことには、非常に低粘度アルギン酸が使用
される場合、複合体は水に容易に溶解する。急速な溶解
性が必要でない場合には、比較的高粘度のアルギン酸又
はアルギン酸塩が使用される。溶解した複合体を市販の
スプレイ装置で使用することができる。
本発明のアルギン/ビピリジニウム複合体の有利な性質
は他のブレンド又は複合体では引き出すことはできな
い。
次の成分との配合をパラコートでテストした。
ビピリジニウム塩の除草剤としての使用は、この技術分
野においては、よく知られている。本発明の固体の複合
体は、溶解された場合に、ビピリジニウム塩のユーザー
にすでによく知られている量、組合せ、装置、方法等に
おいて除草剤として使用することができる。
この発明は次の調製及び例を参照することによつてさら
に明らかにされるが、これらは説明するためのものであ
つて制限するものではない。
調製1 低粘度アルギン酸 1400cpの1%粘度をもつたアルギン酸を1%Hclで処理
し、90℃までに5、10、15、及び20分間加熱した。各時
間で試料を取り、分割した;1つのアリコートを周囲条件
で乾燥し、その他を150゜F(65.5℃)で乾燥した。アル
ギン/ビピリジニウム塩複合体を試料から調製し、溶解
性を測定した。表Iは複合体の溶解速度が酸の粘度に依
存しているということを表わしている。
乾燥温度が増加することはポリマーの分解を促進する。
従つて、反応時間の5分後のもので、周囲温度で乾燥し
た。アリコートは105cpの粘度を示したが、一方65.5℃
で乾燥したアリコートは28cpを示した。
アルギン酸の他の試料を用いて、表IIに示すような比較
結果を得た。
調製2 低粘度アルギン酸塩 アルギン酸の代わりに低粘度アルギン酸塩を使用するこ
とが望まれる場合、これらの塩を調製1に従つて生成し
た低粘度アルギン酸を使用して標準的な方法で調製する
ことができる。
本発明は次の例を参照することによつてさらに明らかに
されるが、それらは説明を企図するものであつて、制限
的に解釈されるものではない。
溶解速度及びパラコート−Cl2の分析は次のように決定
された。ハイドロサルフアイト溶液を5.00gナトリウム
ハイドロサルフアイト、2.00g水酸化ナトリウム、及
び93.00g脱イオン水から調製する。乾燥生成物の1.00g
を999.0gSTW水に溶解し、1mlの試料を1、2、5及び10
分で採取する。1mlの試料を98.0gの合成水道水(Synthe
tic Tap Water;STW水に加えて混合する。次に1mlのハイ
ドロサルフアイト溶液を加え、混合する。吸光度をパイ
ユニカン スペクトロフオトメーター(Pye Unicam S
pectrophotometer)SP1750を使用して394mmで読む。テ
スト試料の吸光度を対照グラフの吸光度と比較して%パ
ラコートジクロライドを得る。合成水道水は1000ppm Na
Cl及び40ppm Ca++(147ppm CaCl・2H2O)を含む脱イオ
ン水である。
実施例1 パン凝集 30.0gアルギン酸(1600cp、10%溶液)をパン凝集器中
に置いた。次に、ジクロライド溶液として29.1%活性の
中にパラコートCL(チエブロン ケム.(株)(Chev-r
on Chem.Co.))の68.7gを移動酸床の上へ(500ミクロ
ン小滴)スプレイして、酸を凝集させた。凝集の後、混
合物をアンモニアガスで、湿つた顆粒において測定した
とき7.0−8.0のpHまで処理した。複合体顆粒を流動床に
おいて120℃の入口温度で10分間乾燥して、さらさらし
た流動自在の顆粒状物を生成した。この乾燥生成物は目
に見えるような結晶や白けば(fuzz)を粒子の表面に生
じなかつた。STW水への溶解速度は13分であつた。
実施例2 パン凝集 29.1%溶液中にパラコートCLの103.1gを使用する以外は
例1の手順に従つて、乾燥生成物を調製した。この乾燥
生成物は目に見えるような結晶や白けばを粒子の表面に
生じなかつた。STW水への溶解速度は13分であつた。
実施例3 パン凝集 アルギン酸(1600cp、10%溶液)の27.0g、29.1%溶液
中の68.7gパラコートCL、及び3.0gエチレンジニトリロ
四酢酸(金属イオン封鎖剤)を使用する以外は例1の手
順に従つて乾燥生成物を調製した。この乾燥生成物は目
に見えるような結晶や白けばを粒子の表面に生じなかつ
た。STW水への溶解速度は10分であつた。
実施例4 ドラム乾燥 15.0gアルギン酸(8cp、10%溶液)を30.0gパラコート
溶液(43.5%活性)及びpHを7.0へ上昇させるために加
えた水酸化アンモニウムとブレンドした。粘性ペースト
が形成され、次にそのペーストを熱源として100℃のス
チームを用いてドラム乾燥した。このアルギン/パラコ
ート複合体を、次に粉砕し、18〜40メツシユに篩い分け
した。
この乾燥生成物は目に見えるような結晶や白けばを粒子
の表面に生じなかつた。STW水への溶解速度は1分以下
であつた。
生成物中のビピリジニウム塩のパラコートジクロライド
として計算して43.2%であつた。
実施例5 ドラム乾燥 アルギン酸(12cp、10%溶液)の100.0g及びパラコート
溶液(ジクロライドとして43.5%活性)の300.0gを使用
する以外は例4の手順に従つて乾燥生成物を調製した。
この乾燥生成物は目に見えるような結晶や白けばを粒子
表面に生じなかつた。STW水への溶解速度は1分以下で
あつた。
生成物中のビピリジニウム塩の量は、パラコートジクロ
ライドとして計算して45%であつた。
実施例6 パン凝集 15.0gパーライト(ジカペールHP−200、グレフコ、
(株))及び55.0gパラコート溶液(ジクロライドとし
て43.5%)とブレンドした15.0gアルギン酸(10cp、10
%溶液)を使用する以外は例1の手順に従つて乾燥生成
物を調製した。結晶又は白けばは粒子表面に見当らなか
つた。溶解速度は1分であつた。パラコートはフロツク
を生成した。
実施例7 極度に低粘度アンモニウムアルギナート低アツシユアル
ギン酸(20%固体)の200Lbs.(90.7kg)を190゜F(88
℃)に加熱し、3時間この温度を保持した。このように
して得たものの150Lbs.(68.0kg)を28%水酸化アンモ
ニウムでpH8.8まで中和した。次に、この生成物を180゜F
(82℃)まで攪拌しながら8時間再加熱し、液体生成物
に濃縮した。そして、それを72時間180゜F(82℃)でト
レイ乾燥し、325メツシユ以下に粉砕した。アンモニウ
ムアルギナート生成物の最終pHは4.7であつて、12cpsの
10%粘度を有していた。
実施例8 例7のアンモニウムアルギナートを用いる50%b.o.w.パ
ラコートカチオン系 配合 手順 水酸化アンモニウムをパラコート溶液とまず混合した。
次にアンモニウムアルギナートを攪拌の下にゆつくりと
加えた。次に攪拌しながら180゜F(82℃)で1時間加熱
して、その系を濃縮した。次にドラム乾燥し、粉砕し
て、粒度を合せた。次にアルギン/パラコート複合体を
溶解性及びパラコートの結晶の存在に対してテストし
た。このデータは次の表にあらわされる: 実施例9 極度に低粘度アルギン酸を用いる50%b.o.w.パラコート
カチオン系 配合 手順 水酸化アンモニウムをパラコート溶液とまず混合した。
次にアルギン酸を攪拌の下にゆつくりと加えた。この混
合物を攪拌しながら180゜F(82℃)で1時間加熱してそ
の系を濃縮した。この濃縮物を次にドラム乾燥し、粉砕
して粒度を合せた。このアルギン/パラコート複合体を
溶解性及びパラコートの結晶の存在についてテストし
た。
パン凝集の技術として、アリコートの粘度を増加するこ
とによつてこのアルギン/パラコート複合体を濃縮する
のを排除することが可能であり、その結果10%溶液が10
0−300cpの粘度、好ましくは150−250cpをもつようにな
る。より高粘度のアルギンを使用することによつて複合
体の溶液は、熱ドラムへ適用した場合にそのドラムから
流出しないほど十分に粘性である。ドラムで乾燥した場
合、その複合体はなお急速に溶解し、結晶成長は防止さ
れている。
実施例10 アルギン酸を調製1の場合と同様に処理し、10%濃度で
200cpの粘度を使用する生成物を得た。このアルギン酸
を使用してパラコート複合体をドラム乾燥によつて生成
した。
配合: 手順 水酸化アンモニウムをアリコート溶液とまず混合した。
次にアルギン酸を攪拌の下にゆつくりと加えた。混合物
を30分間攪拌してアルギン酸の溶解性を確実なものとし
て、次にドラム乾燥し粉砕し、粒度を合せた。その後、
このアルギン/パラコート複合体を溶解性及びパラコー
ト結晶の存在についてテストした。
実施例11 実施例12 手順: 1)風袋を計った容器中でジコートジブロマイドを秤量
し、水酸化アンモニウム溶液を加える。
2)室温で撹拌しながら、アルギン酸をうず巻きの横へ
加え、10分間混合する。
3)混合物のpHをチェックし、8.0未満の場合には、水
酸化アンモニウム又はアンモニアガスを用いて8.0に上
げる。
4)ドライヤードラムスピードを調整してrpmを最小に
する(Variacで約31)。
5)ドライヤーへスチームを出し、ニードルブルブを用
いて圧力を5psi(約0.35kg/cm2)gに調整する。
6)ドライヤーを操作温度に加熱する:入口=225゜F
(約107℃);出口=210゜F(約99℃) 7)混合物をドラムドライヤーの頂部へ注ぐことによっ
てドラムに施与し、バーに均一なコーティングを施与さ
せる。ドラム全体がコートされるまで注ぎ続ける。
8)ドラムが十分にコートされるか又はすべての混合物
がドラムに施与された後、乾燥(指触乾燥状態又は乾燥
物質がバーの前縁に付着し始める)まで混合物をドラム
に残す。
9)ドラムスピード(トルク)を上げ、スパテル又は備
え付けのスクレーパーブレードを用いて乾燥物質をドラ
ムから削り取る。
10)乾燥物質を所望の大きさにする。
この生成物は表面粒子に明白な結晶を示さなかった。標
準水道水における溶解速度は1分未満であった。
実施例13 手順: 1)風袋を計った容器中でパラコートジクロライド3Sを
秤量し、撹拌の下にNaOHを加える。
2)室温で撹拌しながら、アルギン酸をうず巻きの横へ
加え、10分間混合する。
3)混合物のpHをチェックし、8.0未満の場合には、水
酸化アンモニウム又はアンモニアガスを用いて8.0に上
げる。
4)ドライヤードラムスピードを調整してrpmを最小に
する(Variacで約31)。
5)ドライヤーへスチームを出し、ニードルブルブを用
いてスティーム圧を2psi(約0.14kg/cm2)gに調整す
る。
6)ドライヤーを操作温度に加熱する:入口=225゜F
(約107℃);出口=210゜F(約99℃) 7)混合物をドラムドライヤーの頂部へ注ぐことによっ
てドラムに施与し、バーに均一なコーティングを施与さ
せる。ドラム全体がコートされるまで注ぎ続ける。
8)ドラムが十分にコートされるか又はすべての混合物
がドラムに施与された後、乾燥(指触乾燥状態又は乾燥
物質がバーの前縁に付着し始める)まで混合物をドラム
に残す。
9)ドラムスピード(トルク)を上げ、スパテル又は備
え付けのスクレーパーブレードを用いて乾燥物質をドラ
ムから削り取る。
10)乾燥物質を所望の大きさにする。
この生成物は表面粒子に明白な結晶を示さなかった。標
準水道水における溶解速度は1分未満であった。
実施例14 手順: 1)風袋を計った容器中でパラコートジクロライド3Sを
秤量し、撹拌の下にKOHを加える。
2)室温で撹拌しながら、アルギン酸をうず巻きの横へ
加え、10分間混合する。
3)混合物のpHをチェックし、8.0未満の場合には、水
酸化アンモニウム又はアンモニアガスを用いて8.0に上
げる。
4)ドライヤードラムスピードを調整してrpmを最小に
する(Variacで約31)。
5)ドライヤーへスチームを出し、ニードルバルブを用
いてスティーム圧を2psi(約0.14kg/cm2)gに調整す
る。
6)ドライヤーを操作温度に加熱する:入口=225゜F
(約107℃);出口=210゜F(約99℃) 7)混合物をドラムドライヤーの頂部へ注ぐことによっ
てドラムに施与し、バーに均一なコーティングを施与さ
せる。ドラム全体がコートされるまで注ぎ続ける。
8)ドラムが十分にコートされるか又はすべての混合物
がドラムに施与された後、乾燥(指触乾燥状態又は乾燥
物質がバーの前縁に付着し始める)まで混合物をドラム
に残す。
9)ドラムスピード(トルク)を上げ、スパテル又は備
え付けのスクレーパーブレードを用いて乾燥物質をドラ
ムから削り取る。
10)乾燥物質を所望の大きさにする。
この生成物は表面粒子に明白な結晶を示さなかった。標
準水道水における溶解速度は1分未満であった。
この発明の別の具体例は高粘度アルギン(アルギン酸又
は塩又はその誘導体)である。高粘度とは100cp以上の1
0%水性溶液粘度を意味し;好ましくは100−300cp;さら
に好ましくは150−250cpである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭50−49425(JP,A)

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】固体の除草剤ビピリジニウム塩/アルギン
    の流動自在な顆粒状複合体であって、カチオンとして計
    算して、14−52重量%のビピリジニウム塩を含み、該ア
    ルギンが8cP以上20cP未満の10%溶液粘度を有しそして
    アルギン酸ナトリウムアルギナート、カリウムアルギナ
    ート、アンモニウムアルギナート又はプロピレングリコ
    ールアルギナートである複合体。
  2. 【請求項2】ビピリジニウム塩が 1,1′−エチレン−2,2′−ビピリジリウムジブロマイ
    ド、 1,1′−ジメチル−4,4′−ビピリジリウムジクロライ
    ド、 1,1′−ジ−2−ヒドロキシエチル−4,4′−ビピリジリ
    ウムジクロライド、 1,1′−ビス−3,5−ジメチルモルホリノカルボニルメチ
    ル−4,4′−ビピリジリウムジクロライド、 1−(2−ヒドロキシエチル)−1′−メチル−4,4′
    −ビピリジリウムジクロライド、 1,1′−ジ−カルバモイルメチル−4,4′−ビピリジリウ
    ムジクロライド、 1,1′−ビス−N,N−ジメチルカルバモイルメチル−4,
    4′−ビピリジリウムジクロライド、 1,1′−ビス−N,N−ジエチルカルバモイルメチル−4,
    4′−ビピリジリウムジクロライド、 1,1′−ジ−(ピペリジノカルボニルメチル)−4,4′−
    ビピリジリウムジクロライド、 1,1′−ジアセトニル−4,4′−ビピリジリウムジクロラ
    イド、 1,1′−シエトキシカルボニルメチル−4,4′−ビピリジ
    リウムジブロマイド、 又は 1,1′−ジアリル−4′−ビピリジリウムジブロマイド である特許請求の範囲第1項の複合体。
  3. 【請求項3】前記アルギンが8cP以上15cP以下の10%溶
    液粘度を有する特許請求の範囲第1項の複合体。
  4. 【請求項4】前記アルギンが8cP以上約10cP以下の10%
    溶液粘度を有するアルギン酸である特許請求の範囲第3
    項の複合体。
  5. 【請求項5】前記アルギンがアンモニウムアルギナート
    である特許請求の範囲第3項の複合体。
  6. 【請求項6】さらにパーライトを含み、パーライト:ア
    ルギンの比が3:1〜1:3の範囲にある特許請求の範囲第1
    項の複合体。
  7. 【請求項7】固体の除草剤ビピリジリウム塩/アルギン
    複合体であって、カチオンとして計算して、14−52重量
    %のビピリジニウム塩を含み、該アルギンが8cP以上20c
    P未満の10%溶液粘度を有しそしてアルギン酸、ナトリ
    ウムアルギナート、カリウムアルギナート、アンモニウ
    ムアルギナート又はプロピレングリコールアルギナート
    である流動自在な顆粒状複合体を製造する方法におい
    て、 a.アルギンとビピリジニウム塩を水性で混合し、中和し
    て複合体を形成すること、及び b.該複合体を乾燥すること を含むことを特徴とする方法。
  8. 【請求項8】前記工程(a)におけるアルギンがパーラ
    イトと3:1〜1:3の比でまず混合される特許請求の範囲第
    7項の方法。
  9. 【請求項9】前記工程の(a)の生成物を、ドラム乾
    燥、オーブン乾燥、又はスプレー乾燥する特許請求の範
    囲第7項の方法。
  10. 【請求項10】アルギン及びビピリジニウム塩をパン凝
    集して混合物を形成すること及び該混合物をアンモニア
    で中和することを含む特許請求の範囲第7項の方法。
JP17439385A 1984-08-10 1985-08-09 固体の除草剤ビピリジニウム4級塩組成物 Expired - Lifetime JPH0699250B2 (ja)

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