JPH0694619A - Quantometer and emission spectral analysis - Google Patents
Quantometer and emission spectral analysisInfo
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- JPH0694619A JPH0694619A JP24153992A JP24153992A JPH0694619A JP H0694619 A JPH0694619 A JP H0694619A JP 24153992 A JP24153992 A JP 24153992A JP 24153992 A JP24153992 A JP 24153992A JP H0694619 A JPH0694619 A JP H0694619A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は発光分光分析装置および
発光分光分析方法に関し、より詳細には、主として鉄鋼
業等での微量成分分析に用いられる発光分光分析装置お
よび発光分光分析方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an optical emission spectroscopic analysis apparatus and an optical emission spectroscopic analysis method, and more particularly to an optical emission spectroscopic analysis apparatus and an optical emission spectrometric analysis method mainly used for trace component analysis in the steel industry and the like.
【０００２】[0002]
【従来の技術】発光分光分析方法は、鉄鋼業においては
主に、鋼中成分の迅速分析に用いられている。最近で
は、鋼中の炭素の微量成分分析あるいは高信頼度分析に
も用いられている。鋼中の炭素濃度を定量分析するＣ発
光分光分析で、現在までに、分析精度を向上させること
を目的として種々の方法および装置が発明・考案されて
いる。例えば、特公昭６２−３３７０号公報には下記に
示した内容の発明が開示されている。2. Description of the Related Art Optical emission spectroscopy is mainly used in the steel industry for rapid analysis of steel components. Recently, it has also been used for trace component analysis or high reliability analysis of carbon in steel. In the C emission spectroscopic analysis for quantitatively analyzing the carbon concentration in steel, various methods and devices have been invented and devised to improve the accuracy of analysis up to the present. For example, Japanese Patent Publication No. 62-3370 discloses an invention having the following contents.
【０００３】この発明は、発光分光分析装置における発
光装置に対電極クリ−ニング回路を付加し、通常の分析
用放電を行なった後に放電回路を前記対電極クリ−ニン
グ回路に切り替えて所定時間、分析時の放電に比べて弱
い高圧スパ−ク放電を行なうことにより、分析用放電時
に前記対電極の先端に付着した蒸発物質を除去すること
で、Ｃ発光スペクトルの再現性を安定させＣ分析値の変
動を最小限度に押えようとするものである。According to the present invention, a counter electrode cleaning circuit is added to a light emitting device in an emission spectroscopic analysis device, and after performing normal analysis discharge, the discharge circuit is switched to the counter electrode cleaning circuit for a predetermined time. By performing a high-pressure spark discharge that is weaker than the discharge during analysis, the vaporized substances adhering to the tip of the counter electrode during the discharge for analysis are removed to stabilize the reproducibility of the C emission spectrum and stabilize the C analysis value. It is intended to suppress the fluctuation of
【０００４】上記発明によると、Ｃ含有量１．０９質量
％（以下、含有量の％表示は質量％を表わす）のもとで
Ｃ分析値の最大と最小との差ｒは３００回連続放電でｒ
＝０．２２％であり、分析精度σはσ＝０．００４９％
（ＣＶ＝０．４５％）である。上記公報における従来の
分析方法では、１００回放電でｒ＝０．３６％であるか
ら、上記発明により分析精度は確かに向上している。According to the above invention, the difference r between the maximum and minimum C analysis values is 300 continuous discharges under the C content of 1.09% by mass (hereinafter,% of the content represents% by mass). At r
= 0.22%, and the analysis accuracy σ is σ = 0.0049%
(CV = 0.45%). In the conventional analysis method in the above publication, r = 0.36% after 100 discharges, so the analysis accuracy is certainly improved by the above invention.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】しかし、前記弱い高圧
スパ−ク放電を行なって前記対電極の先端に付着してい
る前記蒸発物質を除去しても、分析を一旦中断し、３０
分、６０分等の空き時間を置いて再び分析を開始する
と、上記公報記載の発明では、該分析の開始時点でＣ発
光強度が高い値を示し、安定するまでに時間がかかると
いう課題がある。この現象は、前記対電極を新しいもの
に交換して新たに分析を行なう場合の分析開始時点にお
いても生ずる。分析の開始時点で上記した現象が生じる
のは、前記対電極の先端および発光スタンドの内壁に、
発光スタンドに充填されるＡｒガスに含まれている不純
ガス（Ｏ2 、ＣＯ2 、ＣＨ4 等）や分析試料の交換時に
発光スタンド内に混入する空気（H2O)が吸着されること
による。However, even if the vaporized substance adhering to the tip of the counter electrode is removed by performing the weak high-pressure spark discharge, the analysis is temporarily stopped, and
If the analysis is started again after leaving a free time of 60 minutes, 60 minutes, etc., the invention described in the above publication has a problem that the C emission intensity shows a high value at the start of the analysis and it takes time to stabilize. . This phenomenon also occurs when the analysis is started when the counter electrode is replaced with a new one and a new analysis is performed. At the start of the analysis, the above phenomenon occurs at the tip of the counter electrode and the inner wall of the light emitting stand,
Due to adsorption of impure gas (O 2 , CO 2 , CH 4 etc.) contained in Ar gas filled in the light emitting stand and air (H 2 O) mixed in the light emitting stand during replacement of the analytical sample. .
【０００６】一般に、吸着（気体）分子の金属固体表面
からの脱着速度は、高温になると急激に増加する。分析
の開始時点でＣ発光強度が高い値を示し、安定するまで
に時間がかかる現象が生じるのは、分析用放電が開始さ
れて前記対電極および前記発光スタンド内壁の温度が上
昇しなければ、室温で前記対電極の先端および前記発光
スタンドの内壁に吸着されていた不純ガス分子が完全に
は脱着しないからである。前記対電極の先端および前記
発光スタンドの内壁に前記不純ガス分子が僅か数ｐｐｍ
吸着されているだけでも、Ｃの発光スペクトル線強度は
大きく変動する。上記した吸着現象によるＣ発光分光分
析の分析精度の劣化は、定量しようとする炭素濃度が極
低炭素濃度（30ｐｐｍ以下）および超極低炭素濃度（10
ｐｐｍ以下）である場合には、一層著しくなる。したが
って、鋼中の微量成分を高精度に発光分光分析するに
は、上記吸着分子を迅速かつ完全に除去する手段を講じ
る必要がある。Generally, the rate of desorption of adsorbed (gas) molecules from the surface of a metal solid rapidly increases at high temperatures. The phenomenon that the C emission intensity shows a high value at the start of the analysis and it takes time to stabilize is that the temperature of the counter electrode and the inner wall of the light emitting stand does not rise if the analysis discharge is started. This is because the impure gas molecules adsorbed on the tip of the counter electrode and the inner wall of the light emitting stand at room temperature are not completely desorbed. Only a few ppm of the impure gas molecules are present on the tip of the counter electrode and the inner wall of the light emitting stand.
Even if it is adsorbed, the emission spectrum line intensity of C fluctuates greatly. The deterioration of the analytical accuracy of the C emission spectroscopic analysis due to the above-mentioned adsorption phenomenon is caused by the extremely low carbon concentration (30 ppm or less) and the ultra-low carbon concentration (10 ppm) to be quantified.
If it is less than or equal to ppm), it becomes more remarkable. Therefore, in order to carry out emission spectroscopic analysis of a trace component in steel with high accuracy, it is necessary to take a means for rapidly and completely removing the adsorbed molecule.
【０００７】本発明は上記課題に鑑みなされたものであ
り、電極の先端および発光スタンドの内壁に不純ガス分
子が付着するのを防止することができ、鋼中の微量成分
を高精度に定量・定性分析することができる発光分光分
析装置および発光分光分析方法を提供することを目的と
している。The present invention has been made in view of the above problems, and can prevent the impure gas molecules from adhering to the tip of the electrode and the inner wall of the light emitting stand, and can quantify the trace components in steel with high accuracy. An object of the present invention is to provide an emission spectroscopic analysis device and an emission spectroscopic analysis method that can perform qualitative analysis.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明に係る発光分光分析装置は、鋼試料との間で放
電させる電極が内装された発光スタンドを備え、該発光
スタンドの傾斜面に試料孔を有する前記鋼試料載置用の
試料台が配設された発光分光分析装置において、前記電
極、または前記電極および前記発光スタンドの内壁部と
前記試料台とのうちの少なくとも１つに加熱手段が配設
されていることを特徴としている。In order to achieve the above object, an emission spectroscopic analyzer according to the present invention comprises a light emitting stand in which an electrode for discharging between a steel sample is provided, and an inclined surface of the light emitting stand. In an emission spectroscopic analyzer in which a sample stage for mounting the steel sample having a sample hole is provided in at least one of the electrode, the electrode and the inner wall portion of the emission stand, and the sample stage. It is characterized in that a heating means is provided.
【０００９】また、本発明に係る発光分光分析方法は、
上記記載の発光分光分析装置を用いた発光分光分析方法
において、前記電極、または前記電極および前記発光ス
タンドの内壁部と前記試料台とのうちの少なくとも１つ
を１００〜３００℃に加熱することを特徴としている。Further, the emission spectroscopic analysis method according to the present invention is
In the emission spectroscopic analysis method using the above-mentioned emission spectroscopic analysis device, heating at least one of the electrode or the inner wall of the electrode and the emission stand and the sample stage to 100 to 300 ° C. It has a feature.
【００１０】[0010]
【作用】上記構成において、温度を１００〜３００℃に
設定する理由を説明する。 （１）１００℃以上に設定する理由 前記電極の先端
および前記発光スタンド内壁への不純ガス分子の吸着
は、物理的吸着である。物理的吸着は、金属固体表面と
吸着分子との間に分子間のファンデルワ−ルス力に似た
力が働くことにより生ずる。物理的吸着により吸着され
た分子は金属固体表面にゆるく結合されており、温度を
上昇させると吸着量は著しく減少する。設定温度が１０
０℃よりも低ければ前記電極の先端および前記発光スタ
ンドの内壁に付着している水分（H2O)を取り除くことが
できないので、前記電極の先端および前記発光スタンド
内壁への水分（H2O ）を含めた不純ガス分子の吸着を防
止するためには、前記設定温度は１００℃以上でなけれ
ばならない。The reason why the temperature is set to 100 to 300 ° C. in the above structure will be described. (1) Reason for setting at 100 ° C. or higher Adsorption of impure gas molecules on the tip of the electrode and the inner wall of the light emitting stand is physical adsorption. Physical adsorption is caused by a force similar to an intermolecular van der Waals force acting between a metal solid surface and an adsorbed molecule. The molecules adsorbed by physical adsorption are loosely bound to the surface of the metal solid, and the adsorbed amount decreases remarkably with increasing temperature. Set temperature is 10
Since 0 is not possible to remove the lower if attached to the tip and the inner wall of the emission stand of the electrode water (H 2 O) than ° C., moisture into the tip and the emission stand inner wall of the electrode (H 2 O In order to prevent the adsorption of impure gas molecules including), the set temperature must be 100 ° C. or higher.
【００１１】（２）３００℃以下に設定する理由 前
記電極は通常タングステン（Ｗ）でできている。タング
ステン（Ｗ）は３００℃以上になると酸化され始め、５
００℃になると酸化反応が急激に激しくなることが知ら
れている。したがって前記電極および発光スタンドに対
して設定される温度の上限は、３００℃以下でなければ
ならない。(2) Reason for setting below 300 ° C. The electrode is usually made of tungsten (W). Tungsten (W) begins to be oxidized at temperatures above 300 ° C.
It is known that the oxidation reaction rapidly increases at 00 ° C. Therefore, the upper limit of the temperature set for the electrode and the light emitting stand must be 300 ° C. or lower.
【００１２】図４にＷ電極への不純ガス吸着状況を間接
的に比較するために、Ｗ電極先端でスパ−ク放電したと
きのＣ発光強度（任意単位）と放電回数との関係を示
す。（ｂ）は電極を加熱した場合を示したグラフであ
り、（ ）内の数値は電極加熱温度を示している。
（ａ）は電極を加熱しない場合を示したグラフである。
図４から明らかであるように、電極を１００〜３００℃
に加熱した場合は、電極を加熱しない場合、電極を４０
０℃あるいは５０℃に加熱する場合に比べて、Ｃ発光強
度の変動が著しく少ない。このことは、本発明に係る発
光分光分析方法および装置の有用性を示しており、前記
電極を加熱する温度範囲（１００〜３００℃）が適正で
あり、前記電極の先端および前記発光スタンドの内壁部
への不純ガス分子の吸着が防止されていることを示して
いる。FIG. 4 shows the relationship between the C emission intensity (arbitrary unit) and the number of discharges at the time of spark discharge at the tip of the W electrode in order to indirectly compare the adsorbed state of the impure gas on the W electrode. (B) is a graph showing the case where the electrode is heated, and the numerical value in () shows the electrode heating temperature.
(A) is a graph showing a case where the electrode is not heated.
As is apparent from FIG. 4, the electrode was placed at 100-300 ° C.
If the electrode is not heated when heated to
Compared with the case of heating to 0 ° C. or 50 ° C., the fluctuation of the C emission intensity is extremely small. This shows the usefulness of the emission spectroscopic analysis method and apparatus according to the present invention, in which the temperature range for heating the electrode (100 to 300 ° C.) is appropriate, and the tip of the electrode and the inner wall of the light emitting stand. This indicates that the adsorption of impure gas molecules on the part is prevented.
【００１３】[0013]
【実施例】以下、本発明に係る発光分光分析装置および
発光分光分析方法の実施例を図面（図１〜図３）に基づ
いて説明する。なお、実施例では、電極のみを加熱する
場合を示す。Embodiments of the emission spectroscopic analysis apparatus and the emission spectroscopic analysis method according to the present invention will be described below with reference to the drawings (FIGS. 1 to 3). In the examples, the case where only the electrodes are heated is shown.
【００１４】図１は実施例に係る発光分光分析装置をそ
の制御部を含めて示した概略断面図であり、図１におい
て、２は発光スタンドを示している。発光スタンド２は
その端部が水平面に対して斜め下方に突出形成されてお
り、その突出部上面の中央には試料台３が配設され、試
料台３の中央には試料孔４が配設されている。試料台３
の上面には試料孔４を塞ぐように鋼試料８が装着されて
おり、鋼試料８は試料押え９により押圧されている。ま
た、発光スタンド２の試料台３が設けられている箇所と
反対側の端部には、集光レンズ１０が配設されている。FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing the emission spectroscopic analysis apparatus according to the embodiment including its control section, and in FIG. 1, 2 indicates a light emission stand. The end of the light emitting stand 2 is formed so as to project obliquely downward with respect to the horizontal plane, the sample table 3 is provided at the center of the upper surface of the projecting part, and the sample hole 4 is provided at the center of the sample table 3. Has been done. Sample table 3
A steel sample 8 is mounted on the upper surface of the so as to close the sample hole 4, and the steel sample 8 is pressed by a sample retainer 9. Further, a condenser lens 10 is provided at the end of the light emitting stand 2 opposite to the place where the sample table 3 is provided.
【００１５】試料台３の内側には試料孔４と適宜の間隔
をおいて電極５が配置されており、電極５は電極ホルダ
−１２により保持されている。電極５の外周には電熱線
１１が巻き付けられており、発光スタンド２の内壁部２
ａおよび試料台３の内部には電熱線１３が内蔵されてい
る。電熱線１１および電熱線１３は温度制御部（サ−モ
スタット）１５を介してコンピュ−タ７に接続される一
方、電源６にも接続され、電熱線１１および電熱線１３
に電力を供給する電源６のオン・オフはコンピュ−タ７
により制御されるようになっている。電極５は電源６に
接続され、電源６はコンピュ−タ７に接続され、電極５
に通電する電源６のオン・オフは同様にコンピュ−タ７
により制御されるようになっている。An electrode 5 is arranged inside the sample table 3 at an appropriate distance from the sample hole 4, and the electrode 5 is held by an electrode holder-12. The heating wire 11 is wound around the outer periphery of the electrode 5, and the inner wall portion 2 of the light emitting stand 2 is wrapped around the heating wire 11.
The heating wire 13 is built in the inside of a and the sample table 3. The heating wire 11 and the heating wire 13 are connected to the computer 7 via the temperature control section (thermostat) 15 and also connected to the power source 6, and the heating wire 11 and the heating wire 13 are connected.
The power supply 6 that supplies power to the computer is turned on and off by the computer 7.
It is controlled by. The electrode 5 is connected to the power source 6, the power source 6 is connected to the computer 7,
Similarly, the power supply 6 for energizing the
It is controlled by.
【００１６】図２は実施例に係る発光分光分析装置を構
成する電極および電極加熱機構を示した概略拡大斜視図
である。電極加熱機構には（ａ）タイプと（ｂ）タイプ
との２種類が挙げられる。FIG. 2 is a schematic enlarged perspective view showing an electrode and an electrode heating mechanism which constitute the emission spectroscopic analysis apparatus according to the embodiment. There are two types of electrode heating mechanisms, (a) type and (b) type.
【００１７】（ａ）タイプ 電極５は、円錐部（先端
部）５ａと円筒部５ｂとからなり、円錐部５ａは、消耗
した場合、新しいものと簡単に交換できる構造となって
おり、円筒部５ｂの下端部は電極ホルダ−１２により保
持されている。円筒部５ｂの上部にはコイル状の電熱線
１１が円筒部５ｂの外周に沿って巻き付けられており、
電熱線１１は電極ホルダ−１２の内部を通って電源６に
接続されている。(A) Type The electrode 5 is composed of a conical portion (tip portion) 5a and a cylindrical portion 5b. The conical portion 5a has a structure that can be easily replaced with a new one when it is consumed. The lower end of 5b is held by an electrode holder-12. A coil-shaped heating wire 11 is wound around the upper portion of the cylindrical portion 5b along the outer periphery of the cylindrical portion 5b,
The heating wire 11 is connected to the power supply 6 through the inside of the electrode holder-12.
【００１８】（ｂ）タイプ 電極５０は円錐部（先端
部）５０ａと円筒部５０ｂとからなっている。円錐部５
０ａは、消耗した場合、新しいものと簡単に交換できる
構造となっており、円筒部５０ｂの下端部は電極ホルダ
−５２により保持されている。また、円筒部５０ｂの内
部には空洞部が形成されており、該空洞部にはコイル状
の電熱線５１が配設されている。電熱線５１は電極ホル
ダ−５２の内部を通って電源６に接続されている。(B) Type The electrode 50 comprises a conical portion (tip portion) 50a and a cylindrical portion 50b. Cone 5
0a has a structure that can be easily replaced with a new one when it is consumed, and the lower end of the cylindrical portion 50b is held by the electrode holder-52. A hollow portion is formed inside the cylindrical portion 50b, and a coil-shaped heating wire 51 is arranged in the hollow portion. The heating wire 51 is connected to the power source 6 through the inside of the electrode holder-52.
【００１９】以上、図２に基づいて実施例に係る発光分
光分析装置で用いられる電極および電極加熱機構を説明
したが、図１に示した実施例においては、電極および電
極加熱機構として上記（ａ）タイプを用いた場合を示し
ている。The electrode and the electrode heating mechanism used in the emission spectroscopic analyzer according to the embodiment have been described above with reference to FIG. 2. However, in the embodiment shown in FIG. ) Type is used.
【００２０】上記の如く構成された発光分光分析装置を
用いた鋼試料８の分析は、以下のように行なわれる。分
析面が試料研磨機（プレ−ナ−）により処理された鋼試
料８が試料孔４を塞ぐように試料台３に装着されると、
発光スタンド２内に純度99.999％のＡｒガスが13リット
ル/minの流量で２０分間流され、発光スタンド２内の空
気がＡｒガスと置換される。The analysis of the steel sample 8 using the emission spectroscopic analysis device constructed as described above is performed as follows. When the steel sample 8 whose analysis surface has been processed by the sample polishing machine (planer) is mounted on the sample table 3 so as to close the sample hole 4,
Ar gas having a purity of 99.999% is flown into the light emitting stand 2 at a flow rate of 13 l / min for 20 minutes, and the air in the light emitting stand 2 is replaced with Ar gas.
【００２１】その後、コンピュ−タ７により電源６がオ
ンされ、電極５の外周に沿って巻き付けられた電熱線１
１に電力が供給される。電熱線１１には電源６から1200
Ｗ（交流12Ａ）の電力が供給され、電極５が１００〜３
００℃の範囲内の（所定）温度、例えば２００℃に加熱
される。電極５の温度は温度制御部（サ−モスタット）
１５で感知され、鋼試料８を分析している間、電極５の
温度が前記温度範囲の（所定）温度にあるようにコンピ
ュ−タ７を介して制御される。なお、温度制御部１５に
よる温度制御は最高５００℃まで可能となっている。Thereafter, the power supply 6 is turned on by the computer 7, and the heating wire 1 wound around the outer periphery of the electrode 5
1 is powered. Power supply 6 to 1200 for heating wire 11
Electric power of W (AC 12A) is supplied, and the electrode 5 is 100 to 3
It is heated to a (predetermined) temperature in the range of 00 ° C, for example 200 ° C. The temperature of the electrode 5 is controlled by a temperature controller (thermostat).
The temperature of the electrode 5 is controlled via the computer 7 to be at the (predetermined) temperature in the above temperature range while being sensed at 15 and analyzing the steel sample 8. The temperature control unit 15 can control the temperature up to 500 ° C.
【００２２】電極５が前記温度範囲内の温度に加熱され
ると、コンピュ−タ７により電極５に通電され、電極５
と鋼試料８との間で放電が開始される。この時の放電
は、図３に示したトリプルコンバインドスパ−ク放電に
より行なわれる。該放電では、鋼試料の８の表面の汚れ
を洗浄する目的でハイパワ−スパ−ク放電を１５μｓ間
行ない、次いでスパ−ク放電を２０μｓ間行ない、最後
にア−クライク放電を１２０μｓ間行なう。測光はスパ
−ク放電のときに行なわれ、図３に示した放電により生
じた発光は、集光レンズ１０により集光され、分光器
（図示せず）に送られてスペクトル線が選択され、測光
器（図示せず）により測光されてデ−タ処理装置（図示
せず）により成分分析値が演算される。When the electrode 5 is heated to a temperature within the above temperature range, the electrode 5 is energized by the computer 7 and the electrode 5
And the steel sample 8 start to be discharged. The discharge at this time is performed by the triple combined spark discharge shown in FIG. In the discharge, high-power spark discharge is carried out for 15 μs for the purpose of cleaning dirt on the surface of the steel sample 8, spark discharge is carried out for 20 μs, and finally, arc-discharge is carried out for 120 μs. Photometry is performed during spark discharge, and the light emission generated by the discharge shown in FIG. 3 is condensed by the condenser lens 10 and sent to a spectroscope (not shown) to select a spectral line, The light is metered by a photometer (not shown), and a component analysis value is calculated by a data processor (not shown).
【００２３】鋼試料８中のＣの分析を行なう場合、Ｃの
スペクトル線（分析線）としてＣ165.8 ｎｍを選択し、
Ｆｅの内標準線としてＦｅ287.2 ｎｍを選択する。測光
は時間分解測光法を用いて実施され、トリプルコンバイ
ンドスパ−ク放電のスパ−ク放電におけるＣ165.8 ｎｍ
とＦｅ287.2 ｎｍとの発光強度比をＰＤＡ（Pulse-heig
ht Distribution Analysis）処理し、該処理されたパル
ス分布の中央値を測定強度として求めた。なお、分析
（放電）１回につき、予備放電を７００パルス、ＰＤＡ
放電を１５００パルス、クリ−ニング放電を２５パルス
行なっている。When analyzing C in steel sample 8, C165.8 nm is selected as the spectrum line (analysis line) of C,
Fe287.2 nm is selected as the internal standard line of Fe. Photometry was performed using time-resolved photometry, and C165.8 nm in spark discharge of triple combined spark discharge.
And Fe287.2 nm emission intensity ratio is PDA (Pulse-heig
ht Distribution Analysis), and the median value of the processed pulse distribution was determined as the measurement intensity. For each analysis (discharge), 700 pulses of preliminary discharge and PDA
The discharge is 1500 pulses and the cleaning discharge is 25 pulses.
【００２４】電極５を２００℃に温度制御して分析を行
なった場合（実施例）と、電極５を温度制御（加熱）せ
ずに分析を行なった場合（従来例）とにおけるＣ分析精
度の比較を表１に示す。表１から解るように、電極５を
加熱しない従来例よりも電極５を２００℃に温度制御し
た実施例の場合のほうが、１〜３ｐｐｍ分析精度が高く
なっている。The C analysis accuracy of the case where the temperature of the electrode 5 was controlled to 200 ° C. for analysis (Example) and the case where the analysis was performed without temperature control (heating) of the electrode 5 (conventional example). The comparison is shown in Table 1. As can be seen from Table 1, in the case of the example in which the temperature of the electrode 5 is controlled to 200 ° C., the analysis accuracy of 1 to 3 ppm is higher than in the conventional example in which the electrode 5 is not heated.
【００２５】[0025]
【表１】 [Table 1]
【００２６】以上説明したように、電極５を１００〜３
００℃の範囲内（例えば、２００℃）に加熱することに
より、電極５の先端部５ａに不純ガス分子が吸着される
のを防止することができ、高精度のＣ発光分光分析を行
なうことができる。とりわけ、実施例に係る発光分光分
析方法および装置は、表１に示したように、鋼中の極低
炭素濃度（３０ｐｐｍ以下）さらには超極低炭素濃度
（１０ｐｐｍ以下）の定量分析にその優れた効果を発揮
する。As described above, the electrodes 5 are set to 100 to 3
By heating within the range of 00 ° C. (for example, 200 ° C.), it is possible to prevent the impure gas molecules from being adsorbed on the tip portion 5a of the electrode 5, and it is possible to perform highly accurate C emission spectroscopic analysis. it can. In particular, as shown in Table 1, the emission spectroscopic analysis method and apparatus according to the Examples are excellent for quantitative analysis of ultra-low carbon concentration (30 ppm or less) and ultra-ultra-low carbon concentration (10 ppm or less) in steel. Exert the effect.
【００２７】なお、上記実施例では、電極５のみを加熱
する場合を示したが、電極５と共に発光スタンド２の内
壁部２ａあるいは試料台３のどちらか一方、または電極
５と共に発光スタンド２の内壁部２ａおよび試料台３の
両方を加熱しても良い。その場合、試料台３の内部およ
び発光スタンド２の内壁部２ａに電熱線１３を内蔵させ
れば良い。表１に示した比較結果を見ればわかるよう
に、電極５のみの加熱でも従来例に対して十分高精度の
Ｃ発光分光分析を行なうことができるが、電極５と共に
発光スタンド２の内壁部２ａ及び／又は試料台３も加熱
すれば、さらに高精度のＣ発光分光分析を行なうことが
できる。In the above embodiment, the case where only the electrode 5 is heated is shown, but either the inner wall 2a of the light emitting stand 2 or the sample table 3 together with the electrode 5 or the inner wall of the light emitting stand 2 together with the electrode 5 is shown. Both the part 2a and the sample table 3 may be heated. In that case, the heating wire 13 may be built in the sample table 3 and the inner wall portion 2a of the light emitting stand 2. As can be seen from the comparison results shown in Table 1, the C emission spectroscopic analysis with sufficiently high accuracy can be performed by heating only the electrode 5 as compared with the conventional example. By heating the sample stage 3 and / or the sample stage 3 as well, more accurate C emission spectroscopic analysis can be performed.
【００２８】[0028]
【発明の効果】以上詳述したように本発明に係る発光分
光分析装置にあっては、電極、または該電極および発光
スタンドの内壁部と試料台とのうちの少なくとも１つに
加熱手段が配設されているので、該加熱手段により前記
電極、前記発光スタンドの内壁部および前記試料台を加
熱することができる。As described in detail above, in the emission spectroscopic analyzer according to the present invention, the heating means is arranged on at least one of the electrode, the electrode and the inner wall of the light emission stand, and the sample stage. Since it is provided, the electrode, the inner wall of the light emitting stand, and the sample stage can be heated by the heating means.
【００２９】また、本発明に係る発光分光分析方法は、
上記記載の発光分光分析装置において、前記電極、また
は前記電極および前記発光スタンドの内壁部と前記試料
台とのうちの少なくとも１つを１００〜３００℃に加熱
して鋼試料中の微量成分を定量分析するので、前記電極
および前記発光スタンドの内壁部に不純ガス分子が吸着
されるのを防止することができ、高精度の微量成分分析
を行なうことができる。The emission spectroscopic analysis method according to the present invention is
In the emission spectroscopic analyzer described above, at least one of the electrode or the inner wall of the electrode and the light emitting stand and the sample stage is heated to 100 to 300 ° C. to quantify a trace component in a steel sample. Since the analysis is performed, it is possible to prevent the impure gas molecules from being adsorbed on the inner wall portions of the electrode and the light emitting stand, and it is possible to perform a highly accurate trace component analysis.
【図１】本発明に係る発光分光分析装置の実施例を示し
た図であり、実施例に係る発光分光分析装置をその制御
部と共に示した概略断面図である。FIG. 1 is a diagram showing an embodiment of an emission spectroscopic analyzer according to the present invention, and is a schematic cross-sectional view showing the emission spectroscopic analyzer according to the embodiment together with its control unit.
【図２】実施例に係る発光分光分析装置を構成する電極
および電極加熱機構を示した概略拡大斜視図である。FIG. 2 is a schematic enlarged perspective view showing an electrode and an electrode heating mechanism that constitute the emission spectrum analyzer according to the embodiment.
【図３】トリプルコンバイドスパ−ク放電の電流波形図
である。FIG. 3 is a current waveform diagram of triple combined spark discharge.
【図４】（ａ）は電極を加熱しない場合（従来）のＣ発
光極度と放電回数との関係を示したグラフであり、
（ｂ）は電極を加熱した場合（本発明）のＣ発光強度と
放電回数との関係を示したグラフである。FIG. 4A is a graph showing the relationship between the C emission intensity and the number of discharges when the electrode is not heated (conventional),
(B) is a graph showing the relationship between the C emission intensity and the number of discharges when the electrode is heated (the present invention).
２ 発光スタンド ２ａ 内壁部 ３ 試料台 ４ 試料孔 ５、５０ 電極 ７ コンピュ−タ ８ 鋼試料 １１、１３、５１ 電熱線（加熱手段） １５ 温度制御部（サ−モスタット） 2 light emission stand 2a inner wall part 3 sample stand 4 sample hole 5, 50 electrode 7 computer 8 steel sample 11, 13, 51 heating wire (heating means) 15 temperature control part (thermostat)
Claims (2)
れた発光スタンドを備え、該発光スタンドの傾斜面に試
料孔を有する前記鋼試料載置用の試料台が配設された発
光分光分析装置において、前記電極、または前記電極お
よび前記発光スタンドの内壁部と前記試料台とのうちの
少なくとも１つに加熱手段が配設されていることを特徴
とする発光分光分析装置。1. An emission spectrum comprising a light-emitting stand in which an electrode for discharging between a steel sample and a steel sample is provided, and a sample table for mounting the steel sample having a sample hole is provided on an inclined surface of the light-emitting stand. In the analyzer, a heating unit is provided on at least one of the electrode or the inner wall portion of the electrode and the light emission stand and the sample stage.
た発光分光分析方法において、前記電極、または前記電
極および前記発光スタンドの内壁部と前記試料台とのう
ちの少なくとも１つを１００〜３００。Ｃに加熱するこ
とを特徴とする発光分光分析方法。2. The emission spectroscopic analysis method using the emission spectroscopic analysis device according to claim 1, wherein at least one of the electrode, the electrode, the inner wall portion of the emission stand, and the sample stage is 100 to 100. 300. A method for emission spectroscopic analysis, which comprises heating to C.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24153992A JPH0694619A (en) | 1992-09-10 | 1992-09-10 | Quantometer and emission spectral analysis |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24153992A JPH0694619A (en) | 1992-09-10 | 1992-09-10 | Quantometer and emission spectral analysis |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0694619A true JPH0694619A (en) | 1994-04-08 |
Family
ID=17075862
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24153992A Pending JPH0694619A (en) | 1992-09-10 | 1992-09-10 | Quantometer and emission spectral analysis |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0694619A (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07318495A (en) * | 1994-05-26 | 1995-12-08 | Tostem Corp | Automatic sample rotating device for quantometer |
| EP0974692A2 (en) | 1998-07-23 | 2000-01-26 | Precision Fukuhara Works, Ltd. | Needle selecting apparatus for circular knitting machines |
| US10612169B2 (en) | 2017-04-13 | 2020-04-07 | Precision Fukuhara Works, Ltd. | Knitting mechanism for circular knitting machine and the circular knitting machine |
-
1992
- 1992-09-10 JP JP24153992A patent/JPH0694619A/en active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07318495A (en) * | 1994-05-26 | 1995-12-08 | Tostem Corp | Automatic sample rotating device for quantometer |
| EP0974692A2 (en) | 1998-07-23 | 2000-01-26 | Precision Fukuhara Works, Ltd. | Needle selecting apparatus for circular knitting machines |
| US10612169B2 (en) | 2017-04-13 | 2020-04-07 | Precision Fukuhara Works, Ltd. | Knitting mechanism for circular knitting machine and the circular knitting machine |
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