JPH0691953B2 - オートクレーブ - Google Patents
オートクレーブInfo
- Publication number
- JPH0691953B2 JPH0691953B2 JP9271788A JP9271788A JPH0691953B2 JP H0691953 B2 JPH0691953 B2 JP H0691953B2 JP 9271788 A JP9271788 A JP 9271788A JP 9271788 A JP9271788 A JP 9271788A JP H0691953 B2 JPH0691953 B2 JP H0691953B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- autoclave
- test section
- detection end
- gas
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/04—Pressure vessels, e.g. autoclaves
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、内部に加熱装置を備えたオートクレーブに関
する。
する。
［従来の技術とその課題］ 従来、石炭液化用のオートクレーブとして種々のものが
使用されている。第３図は、従来のオートクレーブの一
例を示すものである。図中１は、電気炉２内に収容され
たオートクレーブ本体である。オートクレーブ本体１に
は、内部の温度を測定する熱伝対温度計３が挿入されて
いる。また、電気炉４には、熱伝対温度計４が埋設され
ている。オートクレーブ本体１には、内部の攪拌を行う
ための、電磁誘導攪拌機５が取付けられている。また、
オートクレーブ本体１には、その内部に所定量のH2ガス
及びN2ガスを供給するためのガス供給管６が取付けられ
ている。ガス供給管６の所定位置には、H2ガス及びN2ガ
スを所定の流量で内部に供給するために、ブースタポン
プ７が取付けられている。ガス排出管には、ガスメータ
８、圧力制御装置９および圧力計10が取付けられてい
る。
使用されている。第３図は、従来のオートクレーブの一
例を示すものである。図中１は、電気炉２内に収容され
たオートクレーブ本体である。オートクレーブ本体１に
は、内部の温度を測定する熱伝対温度計３が挿入されて
いる。また、電気炉４には、熱伝対温度計４が埋設され
ている。オートクレーブ本体１には、内部の攪拌を行う
ための、電磁誘導攪拌機５が取付けられている。また、
オートクレーブ本体１には、その内部に所定量のH2ガス
及びN2ガスを供給するためのガス供給管６が取付けられ
ている。ガス供給管６の所定位置には、H2ガス及びN2ガ
スを所定の流量で内部に供給するために、ブースタポン
プ７が取付けられている。ガス排出管には、ガスメータ
８、圧力制御装置９および圧力計10が取付けられてい
る。
而して、このようなオートクレーブによってコーキング
物を調査する場合、外部加熱によって徐々に昇温加熱を
行い、コーキングを発生させ、オートクレーブ内壁にコ
ークス層を生成させる。このコークス層を内壁より掻き
出し、各種のコークス分析を実施する。かかる分析結果
からコーキングが起きる温度やコークスの組成等を調査
する。
物を調査する場合、外部加熱によって徐々に昇温加熱を
行い、コーキングを発生させ、オートクレーブ内壁にコ
ークス層を生成させる。このコークス層を内壁より掻き
出し、各種のコークス分析を実施する。かかる分析結果
からコーキングが起きる温度やコークスの組成等を調査
する。
このため従来のオートクレーブでは、コーキング層の形
成及び分析までに多くの手間を要し、作業性が悪い問題
があった。また、オートクレーブの内壁を傷つけ易い問
題があった。
成及び分析までに多くの手間を要し、作業性が悪い問題
があった。また、オートクレーブの内壁を傷つけ易い問
題があった。
本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、オー
トクレーブの内壁を何ら傷つけずに、しかも、コーキン
グ層の形成及び分析までの時間を短縮して作業性を向上
させることができるオートクレーブを提供するものであ
る。
トクレーブの内壁を何ら傷つけずに、しかも、コーキン
グ層の形成及び分析までの時間を短縮して作業性を向上
させることができるオートクレーブを提供するものであ
る。
また、テストセクションとして、テストセクションヒー
タを耐圧パイプで取り囲み、更にその外側をテストセク
ション検出端部で取り囲んだものを用いることにより、
高圧ガス取締法による装置の改造の手続を不安にして、
テストセクション検出端部を交換可能にして、実験の効
率の向上を図ったオートクレーブを提供するものであ
る。
タを耐圧パイプで取り囲み、更にその外側をテストセク
ション検出端部で取り囲んだものを用いることにより、
高圧ガス取締法による装置の改造の手続を不安にして、
テストセクション検出端部を交換可能にして、実験の効
率の向上を図ったオートクレーブを提供するものであ
る。
［課題を解決するための手段］ 本発明は、オートクレーブ本体を外部から加熱する加熱
手段と、該オートクレーブ本体内に脱着自在に装入され
たテストセクション検出端部と、該テストセクション検
出端部に内蔵されたテストセクションヒータと、該テス
トセクション検出端部に当接された温度検出手段と、前
記オートクレーブ本体内に挿入された温度検出手段と、
前記オートクレーブ本体内に所定のガスを供給する手段
と、該ガスの供給量調節手段とを具備することを特徴と
するオートクレーブである。
手段と、該オートクレーブ本体内に脱着自在に装入され
たテストセクション検出端部と、該テストセクション検
出端部に内蔵されたテストセクションヒータと、該テス
トセクション検出端部に当接された温度検出手段と、前
記オートクレーブ本体内に挿入された温度検出手段と、
前記オートクレーブ本体内に所定のガスを供給する手段
と、該ガスの供給量調節手段とを具備することを特徴と
するオートクレーブである。
［作用］ 本発明に係るオートクレーブによれば、外部加熱により
石炭スラリーを所定の温度まで昇温させる。またテスト
セクションでは検出端内部に挿入されたヒータにより、
オートクレーブ内の流体より高い温度に設定する。この
ことによりテストセクションにおける検出端の表面温度
が局所的に高くなった部分のみにコークス層が生成す
る。この時、その表面の温度変化、検出端内部ヒータの
温度変化及び電流変化さらにオートクレーブ内の圧力変
化によりコーキングが発生したことを検知する。次に、
コークス層の生成した検出端部を取外し、コーキング部
位を切断するなどして、コークス分析を実施する。すな
わち検出端部の表面は、オートクレーブ内部に取付け、
取外しが容易であるから、実験水準例えば石炭の種類、
触媒の種類、加熱温度などを変更して、コーキング実験
が容易に実施することができる。
石炭スラリーを所定の温度まで昇温させる。またテスト
セクションでは検出端内部に挿入されたヒータにより、
オートクレーブ内の流体より高い温度に設定する。この
ことによりテストセクションにおける検出端の表面温度
が局所的に高くなった部分のみにコークス層が生成す
る。この時、その表面の温度変化、検出端内部ヒータの
温度変化及び電流変化さらにオートクレーブ内の圧力変
化によりコーキングが発生したことを検知する。次に、
コークス層の生成した検出端部を取外し、コーキング部
位を切断するなどして、コークス分析を実施する。すな
わち検出端部の表面は、オートクレーブ内部に取付け、
取外しが容易であるから、実験水準例えば石炭の種類、
触媒の種類、加熱温度などを変更して、コーキング実験
が容易に実施することができる。
［実施例］ 以下、本発明の実施例について図面を参照して説明す
る。
る。
第１図は、本発明の一実施例の概略構成を示す説明図で
ある。図中21は、オートクレーブ本体22内の流体を外部
から加熱する電気炉である。オートクレーブ本体22内に
は、流体の混合攪拌のための電磁誘導式の攪拌機23、流
体の温度検出を行う熱伝対温度計24及びテストセクショ
ン検出端部25が挿入されている。テストセクション検出
端部25には、熱伝対温度計26が当接している。テストセ
クション検出端部25には、テストセクションヒータ27が
埋設されている。電気炉21にも、熱伝対温度計28が埋設
されている。
ある。図中21は、オートクレーブ本体22内の流体を外部
から加熱する電気炉である。オートクレーブ本体22内に
は、流体の混合攪拌のための電磁誘導式の攪拌機23、流
体の温度検出を行う熱伝対温度計24及びテストセクショ
ン検出端部25が挿入されている。テストセクション検出
端部25には、熱伝対温度計26が当接している。テストセ
クション検出端部25には、テストセクションヒータ27が
埋設されている。電気炉21にも、熱伝対温度計28が埋設
されている。
また、このオートクレーブには、通常の石炭液化用のオ
ートクレーブと同様に以下のような付帯設備が取付けら
れている。すなわち、オートクレーブ本体22内にH2ガス
の初期充填を行うためのブースタポンプ29、オートクレ
ーブ本体22内部の圧力を制御する圧力制御装置30、発生
したガス量を計測するためのガスメータ31、オートクレ
ーブ本体22内に供給するガスの圧力を測定する圧力計32
が設けられている。
ートクレーブと同様に以下のような付帯設備が取付けら
れている。すなわち、オートクレーブ本体22内にH2ガス
の初期充填を行うためのブースタポンプ29、オートクレ
ーブ本体22内部の圧力を制御する圧力制御装置30、発生
したガス量を計測するためのガスメータ31、オートクレ
ーブ本体22内に供給するガスの圧力を測定する圧力計32
が設けられている。
このオートクレーブを用いてコーキング実験を行ない、
コーキングの発生の有無を調査した。なお、このオート
クレーブの容積は5lであり、内径と高さの比率は1:2で
ある。また、テストセクション検出端部25の径は20mmφ
である。
コーキングの発生の有無を調査した。なお、このオート
クレーブの容積は5lであり、内径と高さの比率は1:2で
ある。また、テストセクション検出端部25の径は20mmφ
である。
すなわち、予め調製された石炭スラリー（石炭濃度５〜
45wt％）2.0lをオートクレーブに投入し、外部の電気炉
21により所定の温度まで加熱する。また、テストセクシ
ョンヒータ27によりテストセクション検出端部25の表面
も加熱し、内部流体温度より高く設定する。この時、各
ヒータは温度制御され電流値、電圧値は常時モニターさ
れている。また、攪拌機23の回転数（10〜500rpm）も制
御されている。コーキングが発生し、テストセクション
検出端部25の表面にコークス層を生成した時は、テスト
セクション検出端部25の表面温度及びテストセクション
検出端部25のヒータ電流値が変化する。さらにオートク
レーブ内部の圧力も変化する。このため、コークングの
発生を検知することができる。
45wt％）2.0lをオートクレーブに投入し、外部の電気炉
21により所定の温度まで加熱する。また、テストセクシ
ョンヒータ27によりテストセクション検出端部25の表面
も加熱し、内部流体温度より高く設定する。この時、各
ヒータは温度制御され電流値、電圧値は常時モニターさ
れている。また、攪拌機23の回転数（10〜500rpm）も制
御されている。コーキングが発生し、テストセクション
検出端部25の表面にコークス層を生成した時は、テスト
セクション検出端部25の表面温度及びテストセクション
検出端部25のヒータ電流値が変化する。さらにオートク
レーブ内部の圧力も変化する。このため、コークングの
発生を検知することができる。
次に、オートクレーブよりコーキング物をサンプリング
する。すなわち、テストセクション検出端部25をオート
クレーブ本体より取外す。かかる操作によりオートクレ
ーブ内壁に何ら損傷を与えずにコークス層をサンプリン
グすることが可能である。
する。すなわち、テストセクション検出端部25をオート
クレーブ本体より取外す。かかる操作によりオートクレ
ーブ内壁に何ら損傷を与えずにコークス層をサンプリン
グすることが可能である。
このようにして行ったコーキング実験におけるコーキン
グの有無と実験条件を下記第１表に示す。
グの有無と実験条件を下記第１表に示す。
ここで、オートクレーブ圧力は200kg/cm2Ｇ、攪拌速度
は400rpm（この攪拌速度は、線速度約2.0m/secに相当す
る。）であった。内部スラリー温度を430℃，テストセ
クション検出端部25の表面温度を480℃と温度差をつけ
て実験したところ、コーキングは発生しなかった。しか
し、攪拌温度を40rpm（これは、線速度約0.2m/secに相
当する。）と低下させた場合と、テストセクション検出
端部25の表面温度を500℃とした場合では、両者ともコ
ーキングが発生した。
は400rpm（この攪拌速度は、線速度約2.0m/secに相当す
る。）であった。内部スラリー温度を430℃，テストセ
クション検出端部25の表面温度を480℃と温度差をつけ
て実験したところ、コーキングは発生しなかった。しか
し、攪拌温度を40rpm（これは、線速度約0.2m/secに相
当する。）と低下させた場合と、テストセクション検出
端部25の表面温度を500℃とした場合では、両者ともコ
ーキングが発生した。
実施例２ テストセクションヒータを耐圧パイプで取り囲み、更に
その外側にテストセクション検出端部を密接した状態で
取り囲んだものをテストセクションとする以外は第１図
に示した実施例１の装置と同様の装置を用いて、実施例
１と同様の実験を行なった。コーキング実験の結果は上
記第１表と同一の結果となった。
その外側にテストセクション検出端部を密接した状態で
取り囲んだものをテストセクションとする以外は第１図
に示した実施例１の装置と同様の装置を用いて、実施例
１と同様の実験を行なった。コーキング実験の結果は上
記第１表と同一の結果となった。
実施例３ 第２図に示す如く、実施例１と同様にテストセクション
検出端部25にテストセクションヒータ27を内蔵し、オー
トクレーブ本体22の内部及び外部から加熱できるように
した本発明の他の実施例と同様のオートクレーブを用い
て、コーキング実験を行い、コーキングの発生の有無を
調査した。
検出端部25にテストセクションヒータ27を内蔵し、オー
トクレーブ本体22の内部及び外部から加熱できるように
した本発明の他の実施例と同様のオートクレーブを用い
て、コーキング実験を行い、コーキングの発生の有無を
調査した。
なお、このオートクレーブは、水素もしくは窒素を吹込
むためのガス吹込部35、圧力制御装置30と圧力計32間に
冷却器33を設け、圧力制御装置30の手間に気液分離器34
を設けた以外は、実施例１と同様の構成を有するもので
ある。
むためのガス吹込部35、圧力制御装置30と圧力計32間に
冷却器33を設け、圧力制御装置30の手間に気液分離器34
を設けた以外は、実施例１と同様の構成を有するもので
ある。
また、このオートクレーブは、内径に対して高さを大き
くすることにより、流出ガス中の凝縮液をオートクレー
ブ外部へ飛沫同伴させないよう工夫されている。実験操
作は実施例１と同様に、あらかじめ調製された石炭スラ
リーを所定量オートクレーブに投入し、外部の電気炉に
より加熱することにより行った。また、テストセクショ
ン検出端部25もテストセクションヒータ27により加熱さ
れ、オートクレーブ内流体温度よりテストセクション検
出端部25の表面温度を高く設定する。この時、各ヒータ
は温度制御されると共に、電流値、電圧値は常時モニタ
ーされている。また、攪拌機23の回転数、H2ガスの流
量、オートクレーブの内部圧力が各々所定値で制御され
ている。
くすることにより、流出ガス中の凝縮液をオートクレー
ブ外部へ飛沫同伴させないよう工夫されている。実験操
作は実施例１と同様に、あらかじめ調製された石炭スラ
リーを所定量オートクレーブに投入し、外部の電気炉に
より加熱することにより行った。また、テストセクショ
ン検出端部25もテストセクションヒータ27により加熱さ
れ、オートクレーブ内流体温度よりテストセクション検
出端部25の表面温度を高く設定する。この時、各ヒータ
は温度制御されると共に、電流値、電圧値は常時モニタ
ーされている。また、攪拌機23の回転数、H2ガスの流
量、オートクレーブの内部圧力が各々所定値で制御され
ている。
コーキングが発生すると、テストセクション検出端部25
の表面温度、テストセクションヒータ27の電流、オート
クレーブ内部圧力が変化するのでコーキング発生を検知
することができる。
の表面温度、テストセクションヒータ27の電流、オート
クレーブ内部圧力が変化するのでコーキング発生を検知
することができる。
次に、コーキング物をサンプリングする時は、実施例１
と同様にテストセクション検出端を取外し、検出端表面
のコークス層をサンプリングする。さらに、新しいテス
ト検出端部をオートクレーブに取付けることにより直ち
に次の実験に着手できる。また、テストセクション検出
端25の下部に取付けたガス吹込部35によるガスバブリン
グにより、H2ガスの気泡の上昇速度による混合攪拌気相
からのH2供給量とコーキングの生成の関係も調べること
も可能である。
と同様にテストセクション検出端を取外し、検出端表面
のコークス層をサンプリングする。さらに、新しいテス
ト検出端部をオートクレーブに取付けることにより直ち
に次の実験に着手できる。また、テストセクション検出
端25の下部に取付けたガス吹込部35によるガスバブリン
グにより、H2ガスの気泡の上昇速度による混合攪拌気相
からのH2供給量とコーキングの生成の関係も調べること
も可能である。
このオートクレーブを用いたコーキング実験における実
験条件とコーキングの有無を下記第２表に示す。
験条件とコーキングの有無を下記第２表に示す。
実施例1,2から明らかなように、この発明によればテス
トセクション検出端部25の表面のみに、容易にコーキン
グを発生させ、かつ、容易にコークス層が生成したこと
を検知することができる。また、この検出端部25は取外
し、取付け容易であり、オートクレーブ内壁を何ら損傷
させることなくコークスのサンプリングができる。
トセクション検出端部25の表面のみに、容易にコーキン
グを発生させ、かつ、容易にコークス層が生成したこと
を検知することができる。また、この検出端部25は取外
し、取付け容易であり、オートクレーブ内壁を何ら損傷
させることなくコークスのサンプリングができる。
［発明の効果］ 以上説明した如く、本発明に係るオートクレーブによれ
ば、オートクレーブの内壁を何ら傷つけずに、しかも、
コーキング層の形成及び分析までの時間を短縮して作業
性を向上させることができる等顕著な効果を有するもの
である。
ば、オートクレーブの内壁を何ら傷つけずに、しかも、
コーキング層の形成及び分析までの時間を短縮して作業
性を向上させることができる等顕著な効果を有するもの
である。
【図面の簡単な説明】 第１図は、本発明の一実施例の概略構成を示す説明図、
第２図は、本発明の他の実施例の概略構成を示す説明
図、第３図は、従来のオートクレーブの概略構成を示す
説明図である。 21…電気炉、22…オートクレーブ本体、23…攪拌機、2
4,26,28…熱伝対温度計、25…テストセクション検出端
部、27…テストセクションヒータ、29…ブースタポン
プ、30…圧力制御装置、31…ガスメータ、32…圧力計、
33…冷却器、34…気液分離器。35…ガス吹込部。
第２図は、本発明の他の実施例の概略構成を示す説明
図、第３図は、従来のオートクレーブの概略構成を示す
説明図である。 21…電気炉、22…オートクレーブ本体、23…攪拌機、2
4,26,28…熱伝対温度計、25…テストセクション検出端
部、27…テストセクションヒータ、29…ブースタポン
プ、30…圧力制御装置、31…ガスメータ、32…圧力計、
33…冷却器、34…気液分離器。35…ガス吹込部。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 藤谷 義 東京都千代田区丸の内１丁目１番２号 日 本鋼管株式会社内 (72)発明者 石橋 宏仁 東京都千代田区丸の内１丁目１番２号 日 本鋼管株式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】オートクレーブ本体を外部から加熱する加
熱手段と、該オートクレーブ本体内に脱着自在に装入さ
れたテストセクション検出端部と、該テストセクション
検出端部に内蔵されたテストセクションヒータと、該テ
ストセクション検出端部に当接された温度検出手段と、
前記オートクレーブ本体内に挿入された温度検出手段
と、前記オートクレーブ本体内に所定のガスを供給する
手段と、該ガスの供給量調節手段とを具備することを特
徴とするオートクレーブ。 - 【請求項２】テストセクションは、テストセクションを
耐圧パイプで取り囲み、更にその外側を取外し容易なテ
ストセクション検出端部で取り囲んだものである特許請
求の範囲第１項記載のオートクレーブ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9271788A JPH0691953B2 (ja) | 1988-04-15 | 1988-04-15 | オートクレーブ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9271788A JPH0691953B2 (ja) | 1988-04-15 | 1988-04-15 | オートクレーブ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01266839A JPH01266839A (ja) | 1989-10-24 |
| JPH0691953B2 true JPH0691953B2 (ja) | 1994-11-16 |
Family
ID=14062209
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9271788A Expired - Lifetime JPH0691953B2 (ja) | 1988-04-15 | 1988-04-15 | オートクレーブ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0691953B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08981Y2 (ja) * | 1988-04-22 | 1996-01-17 | 日機装株式会社 | 圧力容器 |
| DE102004049914A1 (de) * | 2004-10-13 | 2006-04-20 | Süd-Chemie AG | Hydrothermalsynthese in Druckbehältern |
-
1988
- 1988-04-15 JP JP9271788A patent/JPH0691953B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01266839A (ja) | 1989-10-24 |
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