JPH01266839A

JPH01266839A - オートクレーブ

Info

Publication number: JPH01266839A
Application number: JP9271788A
Authority: JP
Inventors: Kenji Matsubara; 健次松原; Hiroshi Yamaguchi; 宏山口; Hiroshi Abe; 博阿部; Tadashi Fujitani; 藤谷　義; Hirohito Ishibashi; 石橋　宏仁
Original assignee: NKK Corp; Nippon Kokan Ltd
Current assignee: JFE Engineering Corp
Priority date: 1988-04-15
Filing date: 1988-04-15
Publication date: 1989-10-24
Anticipated expiration: 2009-11-16
Also published as: JPH0691953B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、内部に加熱装置を備えたオートクレーブに関
する。

［従来の技術とその課題］従来、石炭液化用のオートクレーブとして種々のものか
使用されている。第３図は、従来のオートクレーブの一
例を示すものである。図中１は、電気炉２内に収容され
たオートクレーブ本体である。オートクレーブ本体１に
は、内部の温度を測定する熱価対温度計３が挿入されて
いる。また、電気炉４には、熱価対温度計４が埋設され
ている。

オートクレーブ本体１には、内部の撹拌を行うための、
電磁誘導撹拌１１１５が取付けられている。また、オー
トクレーブ本＃−１には、その内部に所定量のＮ２ガス
及びＮ２ガスを供給するためのガス供給管６が取付けら
れている。ガス供給管６の所定量！には、Ｎ２ガス及び
Ｎ２ガスを所定の流量で内部に供給するために、ブース
タポンプ７が取付けられている。ガス排出管には、ガス
メータ８、圧力制御装置９および圧力計１０か取付けら
れている。

而して、このようなオートクレーブによってコーキング
物を調査する場合、外部加熱によって徐々に昇温加熱を
行い、コーキングを発生させ、オートクレーブ内壁にコ
ークス層を生成させる。このコークス層を内壁より掻き
出し、各種のコークス分析を実施する。かかる分析結果
からコーキングが起きる温度やコークスの組成等を調査
する。

このため従来のオートクレーブでは、コーキング層の形
成及び分析までに多くの手間を要し、作業性が悪い問題
があった。また、オートクレーブの内壁を傷つけ易い問
題があった。

本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、オー
トクレーブの内壁を何ら傷つけずに、しかも、コーキン
グ層の形成及び分析までの時開を短縮して作業性を向上
させることができるオートクレーブを提供するものであ
る。

また、テストセクションとして、テストセクションヒー
タを耐圧パイプで取り囲み、更にその外側をテストセク
ション検出端部で取り囲んだものを用いることにより、
高圧ガス取締法による装置の改造の手続を不安にして、
テストセクション検出端部を交換可能にして、実験の効
率の向上を図ったオートクレーブを提供するものである
。

［課題を解決するための手段］本発明は、オートクレーブ本体を外部から加熱する加熱
手段と、該オートクレーブ本体内に脱着自在に装入され
たテストセクション検出端部と、該テストセクション検
出端部に内蔵されたテストセクションヒータと、該テス
トクション検出端部に当接された温度検出手段と、前記
オートクレーブ本体内に挿入された温度検出手段と、前
記オートクレーブ本体内に所定のガスを供給する手段と
、該ガスの供給量調節手段とを具備することを特徴とす
るオートクレーブである。

［作　用コ本発明に係るオートクレーブによれば、外部加熱により
石炭スラリーを所定の温度まで昇温させる。またテスト
セクションでは検出端内部に挿入されたヒータにより、
オートクレーブ内の流体より高い温度に設定する。この
ことによりテストセクションにおける検出端の表面温度
か局所的に高くなった部分のみにコークス層が生成する
。この時、その表面の温度変化、検出端内部ヒータの温
度変化及び電流変化さらにオートクレーブ内の圧力変化
によりコーキングが発生したことを検知する。次に、コ
ークス層の生成した検出端部を取外し、コーキング部位
を切断するなどして、コークス分析を実施する。すなわ
ち検出端部の表面は、オートクレーブ内部に取付け　取
外しが容易であるから、実験水準例えば石炭の種類、触
媒の種類、加熱温度などを変更して、コーキング実験か
容易に実施することができる。

［実施例］以下、本発明の実施例について図面を参照して説明する
。

第１図は、本発明の一実施例の概略構成を示す説明図で
ある１図中２１は、オートクレーブ本体２２内の流体を
外部から加熱する電気炉である。

オートクレーブ本体２２内には、流体の混合撹拌のため
の電磁誘導式の撹拌＠２３．流体の温度検出を行う熱転
対温度計２４及びテストセクション検出端部２５が挿入
されている。テストセクション検出端部２５には、熱転
対温度計２６が当接している。テストセクション検出端
部２５には、テストセクションヒータ２７が埋設されて
いる。電気炉２１にも、熱転対温度計２８が埋設されて
いる。

また、このオートクレーブには、通常の石炭液化用のオ
ートクレーブと同様に以下のような付帯設備が取付けら
れている。すなわち、オートクレーブ本体２２内にＨ２
ガスの初期充填を行うためのブースタポンプ２つ、オー
トクレーブ本体２２内部の圧力を制御する圧力制御装置
３０、発生したガス量を計測するためのガスメータ３１
、オートクレーブ本体２２内に供給するガスの圧力を測
定する圧力計３２が設けられている。

このオートクレーブを用いてコーキング実験を行ない、
コーキングの発生の有無を調査した。なお、このオート
クレーブの容積は５Ｎであり、内径と高さの比率は１：
２である。また、テストセクション検出端部２５の径は
２０止φである。

すなわち、予め調製された石炭スラリー（石炭濃度５〜
４５　ｗ　ｔ％）２．０ｊをオートクレーブに投入し、
外部の電気炉２１により所定の温度まで加熱する。また
、テストセクションヒータ２７によりテストセクション
検出端２５の表面も加熱し、内部流体温度より高く設定
する。この時、各ヒータは温度制御され電流値、電圧値
は常時モニターされている。また、撹拌機２３の回転数
（１０〜５００ｒｐｍ）も制御されている。コーキング
が発生し、テストセクション検出端部２５の表面にコー
クス層を生成した時は、テストセクション検出端部２５
の表面温度及びテストセクション検出端部２５のヒータ
；流値が変化する。さらにオートクレーブ内部の圧力も
変化する。このため、コーキングの発生を検知すること
ができる。

次に、オートクレーブよりコーキング１勿をサンプリン
グする。すなわち、テストセクション検出端部２５をオ
ートクレーブ本体より取外す、かがる操作によりオート
クレーブ内壁に何ら損傷を与えずにコークス層をサンプ
リングすることが可能である。

このようにして行ったコーキング実験におけるコーキン
グの有無と実験条件を下記第１表に示す。

ここて゛、オートクレーブ圧力は２００ｋｇ／ａ＆Ｇ、
撹拌速度は４００ｒｐｍ（この撹拌速度は、線速成約２
．０ｍ／ｓｅａに相当する。）であった。

内部スラリー温度を４３０℃、テストセクション検出端
部２５の表面温度を４８０℃と温度差をつけて実験した
ところ、コーキングは発生しなかった。しかし、撹拌速
度を４０ｒｐｍ（これは、線速成約０．２ｍ／ｓｅｃに
相当する。）と低下させた場合と、テストセクション検
出端部２５の表面１品度を５００°Ｃとした場合では、
両者ともコーキングが発生した。

実施例２テストセクションヒータを耐圧パイプで取り囲み、更に
その外側にテストセクション検出端部を密接した状態で
取り囲んだものをテストセクションとする以外は第１図
に示した実施例１の装置と同様の装置を用いて、実施例
１と同様の実験を行なった。コーキング実験の結果は上
記第１表と同一の結果となった。

実施例３第２図に示す如く、実施例１と同様にテストセクション
検出端部２５にテストセクションヒータ２７を内蔵し、
オートクレーブ本体２２の内部及び外部から加熱できる
ようにした本発明の他の実施例と同様のオートクレーブ
を用いて、コーキング実験を行い、コーキングの発生の
有無を調査した。

なお、このオートクレーブは、水素もしくは窒素を吹込
むためのガス吹込部３５、圧力制御装置３０と圧力計３
２間に冷却器３３を設け、圧力制御装置３０の手前に気
液分離器３４を設けた以外は、実施例１と同様の構成を
有するものである。

また、このオートクレーブは、内径に対して高さを大き
くすることにより、流出ガス中の凝縮湾をオートクレー
ブ外部へ飛沫同伴させないよう工夫されている。実験操
作は実施例１と同様に、あらかじめ調製された石炭スラ
リーを所定量オートクレーブに投入し、外部の電気炉に
より加熱することにより行った。また、テストセクショ
ン検出端部２５もテストセクションヒータ２７により加
熱され、オートクレーブ内流体温度よりテストセクショ
ン検出端部２５の表面温度を高く設定する。

この時、各ヒータは温度制御されると共に、’ｔ　ｉＵ
値、電圧値は常時モニターされている。また、撹拌１１
１１２３の回転数、Ｈ２ガスの流量、オートクレーブの
内部圧力が各々所定値で制御されている。

コーキングが発生すると、テストセクション検出端部２
５の表面温度、テストセクションヒータ２７のＳ流、オ
ートクレーブ内部圧力が変１ヒするのでコーキング発生
を検知することができる。

次に、コーキング物をサンプリングする時は、実施ρｊ
１と同様にテストセクション検出端を収外し、検出端表
面のコークス層をサンプリングする・さらに、新しいテ
スト検出端部をオートクレーブに取付けることにより直
ちに次の実験に着手できる。また、テストセクション検
出端２５の下部に取付けたガス吹込部３５によるガスバ
ブリングにより、Ｈ２ガスの気泡の上昇速度による混合
撹拌気相からのＨ２供給量とコーキングの生成の関係も
調べることも可能である。

このオートクレーブを用いたコーキング実験における実
験染件とコーキングの有無を下記第２表に示す。

実施例１，２から明らかなように、この発明によればテ
ストセクション検出端部２５の表面のみに、容易にコー
キングを発生させ、かつ、容易にコークス層が生成しな
ことを検知することができる。また、この検出端部２５
は取外し、敗けは容易であり、オートクレーブ内壁を何
ら損傷させることなくコークスのサンプリングができる
。

Ｕ発明の効果］以上説明した如く、本発明に係るオートクレーブによれ
ば、オートクレーブの内壁を河ら傷つけずに、しかも、
コーキング層の形成及び分析までの時間を短縮して作業
性を向上させることができる等嬰著な効果を有するもの
である。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の一実施例の概略構成を示す説明図、
第２図は、本発明の他の実施例の概略構成を示す説明図
、第３図は、従来のオートクレーブの概略構成を示す説
明図である。２１・・・電気炉、２２・・・オートクレーブ本体、２
３・・・撹拌機、２４，２６．２８・・・熱転対温度計
、２５・・・テストセクション検出端部、２７・・・テ
ストセクションヒータ、２つ・・・ブースタポンプ、３
０・・・圧力制御装置、３１・・・カスメータ、３２・
・・圧力計、３３・・・冷却器、３４・・・気液分離器
、３５・・・ガス吹込部。出頭人代理入　弁理士　鈴江武彦第　２　図

Claims

【特許請求の範囲】

（１）オートクレーブ本体を外部から加熱する加熱手段
と、該オートクレーブ本体内に脱着自在に装入されたテ
ストセクション検出端部と、該テストセクション検出端
部に内蔵されたテストセクションヒータと、該テストセ
クション検出端部に当接された温度検出手段と、前記オ
ートクレーブ本体内に挿入された温度検出手段と、前記
オートクレーブ本体内に所定のガスを供給する手段と、
該ガスの供給量調節手段とを具備することを特徴とする
オートクレーブ。
（２）テストセクションは、テストセクションを耐圧パ
イプで取り囲み、更にその外側を取外し容易なテストセ
クション検出端部で取り囲んだものである特許請求の範
囲第１項記載のオートクレーブ。