JPH067605A - Extractor using supercritical carbon dioxide - Google Patents

Extractor using supercritical carbon dioxide

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JPH067605A
JPH067605A JP14201392A JP14201392A JPH067605A JP H067605 A JPH067605 A JP H067605A JP 14201392 A JP14201392 A JP 14201392A JP 14201392 A JP14201392 A JP 14201392A JP H067605 A JPH067605 A JP H067605A
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JP
Japan
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carbon dioxide
supercritical carbon
separator
extraction
extractor
Prior art date
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JP14201392A
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Japanese (ja)
Inventor
Yoshito Shibuya
義人 澁谷
Hajime Ohinata
肇 大日向
Yoshio Yonei
祥男 米井
Takahiro Ono
高弘 小野
Junji Suzuki
順二 鈴木
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Japan Tobacco Inc
Original Assignee
Japan Tobacco Inc
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Publication date
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Publication of JPH067605A publication Critical patent/JPH067605A/en
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Abstract

PURPOSE:To provide an extractor using supercritical carbon dioxide for easily and effectively separating the desired components from supercritical carbon dioxide. CONSTITUTION:Supercritical carbon dioxide heated by heat exchangers 13, 16 and pressure-increased by a pump 14 is supplied to an extractor 20. The outflow side of the extractor 20 is connected to the 1st separator 22 for separating low soluble components. The outflow side of the 1st separator 22 is connected to the 2nd separator 25. Above the 2nd separator 25, a fractionating column 26 is installed. To the side part of the fractionating column 26, nine heaters 27 are successively attached. Inside the fractionating column 26, a temp. gradient with which the temp. is raised from the bottom part to the top part of the fractionating column 26 over the specified temp. range is given to the supercritical carbon dioxide. To the top part of the fractionating column 26, the 3rd separator 31 for separating low soluble components is connected.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、超臨界二酸化炭素を用
いた抽出装置に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an extraction device using supercritical carbon dioxide.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来、天然物からの有効成分の抽出は、
例えば、有機溶媒で抽出することが行われている。しか
し、このような有機溶媒を用いた抽出では、有効成分を
有機溶媒で抽出した後に有機成分を除去するために抽出
溶液を加熱して有機溶媒を留去する必要がある。このた
め、例えば、ローズマリー中のカルノゾール、魚油中の
エイコサペンタエン酸のような熱によって変質または劣
化しやすい成分の抽出には不適当である。また、食品産
業分野では、有機溶媒の使用が禁じられている場合があ
る。
2. Description of the Related Art Conventionally, extraction of active ingredients from natural products has been
For example, extraction with an organic solvent is performed. However, in such extraction using an organic solvent, it is necessary to heat the extraction solution to distill the organic solvent in order to remove the organic component after extracting the active ingredient with the organic solvent. Therefore, it is unsuitable for extraction of components that are easily deteriorated or deteriorated by heat, such as carnosol in rosemary and eicosapentaenoic acid in fish oil. In the food industry, the use of organic solvents may be prohibited.

【0003】このような問題を解決するために、超臨界
状態の二酸化炭素に原料を接触させて有効成分を抽出す
る方法が検討されている。超臨界二酸化炭素を用いた抽
出では、比較的低い温度で有効成分を抽出できるため、
有効成分が変質または劣化する恐れが少ない。また、二
酸化炭素は無害でかつ安価であり抽出溶媒として特に食
品産業等に適している。
In order to solve such a problem, a method of contacting a raw material with carbon dioxide in a supercritical state to extract an active ingredient has been studied. In extraction using supercritical carbon dioxide, the active ingredient can be extracted at a relatively low temperature,
There is little risk that the active ingredient will be altered or deteriorated. Further, carbon dioxide is harmless and inexpensive and is particularly suitable as an extraction solvent in the food industry and the like.

【0004】従来、超臨界二酸化炭素を用いた抽出は、
例えば、二酸化炭素供給源から供給された二酸化炭素を
超臨界状態まで加温および昇圧させて超臨界二酸化炭素
を得るための加温昇圧手段と、加温昇圧手段から供給さ
れた超臨界二酸化炭素を原料と接触させて超臨界二酸化
炭素中に原料中の目的成分を抽出するための抽出槽と、
超臨界二酸化炭素の加圧圧力を所定の値に減圧して、抽
出塔から供給された超臨界二酸化炭素中に含有される目
的成分を二酸化炭素から分離して目的成分を得るための
分離器とを具備する抽出装置が用いられている。
Conventionally, extraction using supercritical carbon dioxide is
For example, heating and pressurizing means for heating and pressurizing carbon dioxide supplied from a carbon dioxide supply source to a supercritical state to obtain supercritical carbon dioxide, and supercritical carbon dioxide supplied from the heating and pressurizing means An extraction tank for contacting the raw material and extracting the target component in the raw material in supercritical carbon dioxide,
By depressurizing the pressurized pressure of supercritical carbon dioxide to a predetermined value, and a separator for separating the target component contained in the supercritical carbon dioxide supplied from the extraction tower from carbon dioxide to obtain the target component. An extraction device having the following is used.

【0005】[0005]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、例え
ば、天然植物原料のように多種類の成分が混在した被抽
出原料から従来の抽出装置を用いて抽出分離を行った場
合、目的成分以外の超臨界二酸化炭素に溶解し得る不要
な成分をも同時に抽出され、抽出物中に混在することと
なる。また、抽出効率を上げるために抽出媒体である超
臨界二酸化炭素に、エントレーナーとして水やアルコー
ルを添加して抽出を行うことが多いが、このような場合
にエントレーナーの大部分が抽出物中に混在する。この
ような結果、抽出物中の目的成分の濃度が低くなり、目
的成分の活性が低下する問題がある。例えば、天然植物
原料から抗酸化性成分を抽出分離する場合、前記従来の
抽出装置を用いた抽出分離では、得られた抽出物の抗酸
化活性は低くなることが確認されている。
However, when extraction and separation are performed using a conventional extraction device from a raw material to be extracted in which many kinds of components are mixed, such as natural plant raw materials, supercritical components other than the target component are extracted. Unnecessary components that can be dissolved in carbon dioxide are simultaneously extracted and mixed in the extract. In addition, in order to increase the extraction efficiency, it is often the case that water or alcohol is added as an entrainer to supercritical carbon dioxide, which is the extraction medium, and in such cases most of the entrainers are in the extract. Mixed in. As a result, there is a problem that the concentration of the target component in the extract becomes low and the activity of the target component decreases. For example, when the antioxidant component is extracted and separated from a natural plant material, it has been confirmed that the extract obtained by the conventional extractor has a low antioxidant activity.

【0006】本発明は、かかる点に鑑みてなされたもの
であり、被抽出原料から超臨界二酸化炭素により目的成
分を高濃度で容易にかつ効率良く分離できる超臨界二酸
化炭素の抽出装置を提供するものである。
The present invention has been made in view of the above points, and provides an apparatus for extracting supercritical carbon dioxide from a raw material to be extracted, by which supercritical carbon dioxide can easily and efficiently separate a target component at a high concentration. It is a thing.

【0007】[0007]

【課題を解決するための手段】本発明は、二酸化炭素供
給源から供給された二酸化炭素を超臨界状態まで加温お
よび昇圧させて超臨界二酸化炭素を得るための加温昇圧
手段と、前記加温昇圧手段から供給された前記超臨界二
酸化炭素を被抽出原料と接触させて前記超臨界二酸化炭
素中に前記被抽出原料中の目的成分を抽出するための抽
出槽と、精留塔を備え且つ前記抽出塔から供給された前
記超臨界二酸化炭素中に含有される前記目的成分を前記
二酸化炭素から分離して前記目的成分の濃縮物を得るた
めの分離器とを具備する超臨界二酸化炭素を用いた抽出
装置であって、前記精留塔に所定の温度勾配を生ぜしめ
る温度制御手段を具備することを特徴とする超臨界二酸
化炭素を用いた抽出装置を提供する。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention is a heating and pressurizing means for heating and pressurizing carbon dioxide supplied from a carbon dioxide supply source to a supercritical state to obtain supercritical carbon dioxide, and the heating and pressurizing means. An extraction tank for contacting the supercritical carbon dioxide supplied from the temperature booster with the raw material to be extracted to extract the target component in the raw material to be extracted into the supercritical carbon dioxide, and a rectification column, and Using supercritical carbon dioxide, which comprises a separator for separating the target component contained in the supercritical carbon dioxide supplied from the extraction tower from the carbon dioxide to obtain a concentrate of the target component. An extractor using supercritical carbon dioxide, characterized in that the rectification column is equipped with temperature control means for producing a predetermined temperature gradient.

【0008】[0008]

【作用】本発明の超臨界二酸化炭素を用いた抽出装置で
は、所定の温度範囲にわたる温度勾配を生ぜしめる温度
制御手段を備えた精留塔により、抽出槽から供給される
目的成分、不要成分、エントレーナー等を含む超臨界二
酸化炭素が精留作用を受ける。これにより、目的成分
と、不要成分およびエントレーナーの超臨界二酸化炭素
に対する溶解度の温度依存性を利用して目的成分を高濃
度に濃縮することができる。
In the extraction apparatus using supercritical carbon dioxide of the present invention, the target component, unnecessary component, and the undesired components supplied from the extraction tank are provided by the rectification column equipped with the temperature control means for producing the temperature gradient over the predetermined temperature range. Supercritical carbon dioxide including entrainer is subjected to rectification. Thereby, the target component can be concentrated to a high concentration by utilizing the temperature dependence of the solubility of the target component, the unnecessary component and the entrainer in supercritical carbon dioxide.

【0009】また、本発明の超臨界二酸化炭素を用いた
抽出装置によれば、抽出操作と濃縮操作が一連の装置内
で行われるので、目的成分の回収効率が高く、また、二
酸化炭素やユーティリティーの使用量を低減できる。
Further, according to the extraction apparatus using supercritical carbon dioxide of the present invention, since the extraction operation and the concentration operation are carried out in a series of apparatuses, the recovery efficiency of the target component is high, and the carbon dioxide and the utility are recovered. The usage amount of can be reduced.

【0010】[0010]

【実施例】以下、本発明の実施例について、図面を参照
して詳細に説明する。
Embodiments of the present invention will now be described in detail with reference to the drawings.

【0011】図1は、本発明の超臨界二酸化炭素を用い
た抽出装置の一例を示す説明図である。
FIG. 1 is an explanatory view showing an example of an extraction apparatus using supercritical carbon dioxide of the present invention.

【0012】図中11は、二酸化炭素を収容するボンベ
である。ボンベ11は、開閉弁12を介して熱交換器1
3に接続されている。熱交換器13の流出側には、ポン
プ14が接続されている。ポンプ14の流出側には、開
閉弁15を介して熱交換器16が接続されている。ポン
プ14および開閉弁15の間には、エントレナータンク
17がポンプ18および開閉弁19を介して接続されて
いる。
Reference numeral 11 in the drawing is a cylinder for containing carbon dioxide. The cylinder 11 is equipped with a heat exchanger 1 via an on-off valve 12.
Connected to 3. A pump 14 is connected to the outflow side of the heat exchanger 13. A heat exchanger 16 is connected to the outflow side of the pump 14 via an open / close valve 15. An entrainer tank 17 is connected between the pump 14 and the opening / closing valve 15 via a pump 18 and an opening / closing valve 19.

【0013】熱交換器16の流出側には、抽出器20が
接続されている。抽出器20には、被抽出原料供給源4
5が開閉弁46を介して接続されている。また、抽出器
20の流出側には、圧力調節弁21を介して第一分離器
22が接続されている。第一分離器22の底部には開閉
弁23を介して分離された成分を回収する回収タンク
(図示せず)が接続されている。一方、第一分離器22
の流出側には、圧力調節弁24を介して第二分離器25
が接続されている。
An extractor 20 is connected to the outflow side of the heat exchanger 16. In the extractor 20, the raw material supply source 4 to be extracted is
5 are connected via an on-off valve 46. A first separator 22 is connected to the outlet side of the extractor 20 via a pressure control valve 21. A recovery tank (not shown) for recovering the separated components is connected to the bottom of the first separator 22 via the on-off valve 23. On the other hand, the first separator 22
On the outflow side of the second separator 25 via the pressure control valve 24.
Are connected.

【0014】第二分離器25の上部には精留塔26が設
けられている。精留塔26には、9つのヒータ27が順
次添設されている。一方、第二分離器25の底部には、
開閉弁28を介して目的成分を回収する回収タンク29
が接続されている。
A rectification column 26 is provided above the second separator 25. Nine heaters 27 are sequentially attached to the rectification tower 26. On the other hand, at the bottom of the second separator 25,
Recovery tank 29 for recovering the target component via the on-off valve 28
Are connected.

【0015】精留塔26の塔頂部には、圧力調節弁30
を介して第三分離器31が接続されている。第三分離器
31は恒温槽32に浸漬されている。第三分離器31の
流出側には、圧力調節弁33を介して二酸化炭素回収部
(図示せず)に接続されている。
A pressure control valve 30 is provided at the top of the rectification tower 26.
The third separator 31 is connected via. The third separator 31 is immersed in a constant temperature bath 32. The outflow side of the third separator 31 is connected to a carbon dioxide recovery unit (not shown) via a pressure control valve 33.

【0016】このような構成からなる抽出装置10の各
部には、圧力計36〜40および温度計41〜44が取
り付けられている。
Pressure gauges 36-40 and thermometers 41-44 are attached to the respective parts of the extraction apparatus 10 having such a structure.

【0017】このような構成からなる抽出装置10を用
いて次のようにして被抽出原料からの目的成分の抽出を
行う。
The target component is extracted from the raw material to be extracted by using the extraction apparatus 10 having the above-mentioned structure as follows.

【0018】まず、開閉弁12を開放してボンベ11か
ら二酸化炭素を供給する。供給した二酸化炭素を、熱交
換器13で所定温度まで加温し、ポンプ14で所定圧力
まで昇圧させる。次に、開閉弁15を開放して熱交換器
16に導入し、超臨界二酸化炭素を得る。この際、エン
トレーナーをエントレーナータンク17からポンプ18
で昇圧した後熱交換器16の前で超臨界二酸化炭素に混
入する。
First, the on-off valve 12 is opened to supply carbon dioxide from the cylinder 11. The supplied carbon dioxide is heated by the heat exchanger 13 to a predetermined temperature, and the pump 14 raises the pressure to a predetermined pressure. Next, the on-off valve 15 is opened and introduced into the heat exchanger 16 to obtain supercritical carbon dioxide. At this time, change the entrainer from the entrainer tank 17 to the pump 18
After the pressure is raised in step 1, it is mixed with supercritical carbon dioxide before the heat exchanger 16.

【0019】エントレーナーを含有する超臨界二酸化炭
素を、抽出器20に導入する。一方、抽出器20の内部
には予め被抽出原料が収容されている。これにより、抽
出器20の内部で超臨界二酸化炭素および被抽出原料が
接触し、被抽出原料中の各種成分が超臨界二酸化炭素中
に溶出する。被抽出原料は、被抽出原料供給部45から
バッチ単位で抽出器20に供給しても良いし、連続的に
抽出器20内部の温度および圧力を調整する装置を介し
て供給し、向流接触抽出を行っても良い。ただし、連続
抽出する場合には、抽出器20に抽残物を排出するため
の排出口(図示せず)を設ける必要がある。
Supercritical carbon dioxide containing an entrainer is introduced into the extractor 20. On the other hand, the material to be extracted is stored in advance inside the extractor 20. As a result, the supercritical carbon dioxide and the raw material to be extracted come into contact with each other inside the extractor 20, and various components in the raw material to be extracted are eluted into the supercritical carbon dioxide. The raw material to be extracted may be supplied to the extractor 20 in batch units from the raw material supply unit 45 to be extracted, or may be continuously supplied through a device for adjusting the temperature and pressure inside the extractor 20 to perform countercurrent contact. You may extract. However, in the case of continuous extraction, it is necessary to provide the extractor 20 with a discharge port (not shown) for discharging the residue.

【0020】次に、各種成分を含有する超臨界二酸化炭
素を圧力調節弁21で所定圧力に減圧した後、第一分離
器22に供給する。この際、第一分離器22の内部は、
超臨界二酸化炭素に含有される成分のうち、目的成分よ
りも超臨界二酸化炭素に溶解し難い成分(以下、低溶解
性成分と記す)が分離される温度に設定されている。こ
れにより、低溶解性成分は第一分離器22で分離され、
回収タンクに回収される。
Next, the supercritical carbon dioxide containing various components is depressurized to a predetermined pressure by the pressure control valve 21, and then supplied to the first separator 22. At this time, the inside of the first separator 22 is
Of the components contained in supercritical carbon dioxide, the temperature at which a component that is less soluble in supercritical carbon dioxide than the target component (hereinafter referred to as a low-solubility component) is separated is set. As a result, the low-soluble component is separated by the first separator 22,
Collected in a recovery tank.

【0021】次いで、低溶解性成分が分離された超臨界
二酸化炭素を、圧力調節弁24で所定圧力に減圧された
後に第二分離器25に導入する。この際、ヒータ27に
よって、精留塔26の塔底部から塔頂部にかけて所定の
温度範囲にわたって温度が上昇するような直線的または
曲線的な温度勾配が、精留塔26の内部を流通する超臨
界二酸化炭素に付される。ここで、温度範囲とは、精留
塔26の内部で目的成分、不要成分およびエントレーナ
ー等を含有する超臨界二酸化炭素が環流される範囲であ
る。これにより、第二分離器25の底部に目的成分が高
濃度で濃縮される。このようにして分離された目的成分
の濃縮物は、回収タンク29に回収される。
Then, the supercritical carbon dioxide from which the low-solubility components have been separated is reduced to a predetermined pressure by the pressure control valve 24 and then introduced into the second separator 25. At this time, the heater 27 causes a linear or curved temperature gradient such that the temperature rises from the tower bottom to the tower top of the rectification tower 26 over a predetermined temperature range to the supercritical fluid flowing inside the rectification tower 26. Attached to carbon dioxide. Here, the temperature range is a range in which the supercritical carbon dioxide containing a target component, an unnecessary component, an entrainer and the like is circulated inside the rectification column 26. As a result, the target component is concentrated at a high concentration on the bottom of the second separator 25. The concentrate of the target component thus separated is recovered in the recovery tank 29.

【0022】この後、目的成分が分離された超臨界二酸
化炭素を、精留塔26の塔頂部から圧力調節弁30で減
圧した後に第三分離器31に導入する。第三分離器31
は、恒温槽32により目的成分よりも容易に揮発し、超
臨界二酸化炭素に溶解し易い不要成分およびエントレー
ナー(以下、高溶解性成分と記す)が超臨界二酸化炭素
から分離される温度および圧力に設定されている。これ
により、超臨界二酸化炭素中の高溶解性成分が分離され
る。
After that, the supercritical carbon dioxide from which the target component has been separated is introduced from the top of the rectification column 26 into the third separator 31 after the pressure is reduced by the pressure control valve 30. Third separator 31
Is the temperature and pressure at which unnecessary components and entrainers (hereinafter referred to as highly soluble components) that volatilize more easily than the target component in the constant temperature bath 32 and that are easily dissolved in supercritical carbon dioxide are separated from supercritical carbon dioxide. Is set to. As a result, highly soluble components in supercritical carbon dioxide are separated.

【0023】次に、上述の抽出装置10を用い、ローズ
マリーからのカルノゾールの抽出分離を行った場合につ
いて説明する。
Next, a case where carnosol is extracted and separated from rosemary using the above-mentioned extraction device 10 will be described.

【0024】まず、予め抽出器20の内部にローズマリ
ーの粉砕物(カルノゾール約1.6重量%)を収容し
た。次いで、抽出器20、第一分離器22、第二分離器
25および第三分離器31における抽出および分離条件
を表1に示すように設定し、カルノゾールの抽出分離を
上述の抽出方法に従って行った。この際、超臨界二酸化
炭素に対してエントレーナーとしてエタノールを20重
量%添加した。
First, a crushed product of rosemary (carnosol: about 1.6% by weight) was previously stored in the extractor 20. Then, the extraction and separation conditions in the extractor 20, the first separator 22, the second separator 25, and the third separator 31 were set as shown in Table 1, and carnosol was extracted and separated according to the above-mentioned extraction method. . At this time, 20% by weight of ethanol was added as an entrainer to the supercritical carbon dioxide.

【0025】このような抽出工程において、第一分離器
22、第二分離器25および第三分離器31での溶質中
カルノゾール濃度およびカルノゾール回収率を求めた。
この結果を表2に示す。なお、ここで、溶質中カルゾノ
ール濃度とは、超臨界二酸化炭素によって抽出された不
要成分を含む抽出物総量中のカルノゾールの濃度であ
り、カルノゾール回収率とは、抽出器により抽出された
総カルノゾール量のうち各分離器で回収されたカルノゾ
ールの割合である。
In such an extraction step, the carnosol concentration in the solute and the carnosol recovery rate in the first separator 22, the second separator 25 and the third separator 31 were obtained.
The results are shown in Table 2. Here, the solute carzonol concentration is the concentration of carnosol in the total amount of the extract containing unnecessary components extracted by supercritical carbon dioxide, and the carnosol recovery rate is the total carnosol amount extracted by the extractor. It is the ratio of carnosol recovered in each separator.

【0026】また、比較例として、分離器が超臨界二酸
化炭素によって抽出される成分を減圧により分離するた
めの第一分離器22のみであって、第二分離器25およ
び第三分離器31を有しないことを除き、本実施例の抽
出装置10と同様の構成からなる抽出装置を用いて、表
1に示す抽出および分離条件でローズマリーのエタノー
ル抽出物からのカルノゾールの抽出分離を行い、分離器
での溶質中カルノゾール濃度を求めた。この結果を表2
に併記する。
As a comparative example, the separator is only the first separator 22 for separating the components extracted by supercritical carbon dioxide by decompression, and the second separator 25 and the third separator 31 are Except that it does not have, the extraction and separation of carnosol from the ethanol extract of rosemary was carried out under the extraction and separation conditions shown in Table 1 by using the extraction device having the same configuration as the extraction device 10 of this example, and the separation was performed. The concentration of carnosol in the solute in the vessel was determined. The results are shown in Table 2.
Also described in.

【0027】[0027]

【表1】 [Table 1]

【0028】[0028]

【表2】 表2から明らかなように、第二分離器25から回収した
濃縮物中の溶質中カルノゾール濃度は8〜10%であっ
た。また、第二分離器25でのカルノゾールの回収率
は、96〜97%であった。また、第三分離器32で回
収された回収物はほとんどエタノールであった。
[Table 2] As is clear from Table 2, the solute carnosol concentration in the concentrate recovered from the second separator 25 was 8 to 10%. The recovery rate of carnosol in the second separator 25 was 96 to 97%. Moreover, most of the recovered material recovered by the third separator 32 was ethanol.

【0029】これに対して、比較例の抽出装置では、分
離器で得た濃縮物の溶質中カルノゾール濃度は約5%で
あり、カルノゾールは低濃度であることが確認された。
On the other hand, in the extractor of the comparative example, the concentration of carnozole in the solute of the concentrate obtained in the separator was about 5%, and it was confirmed that the concentration of carnozole was low.

【0030】また、本実施例の抽出装置10において、
ローズマリーのエタノール抽出物を、被抽出原料供給部
45から供給し、同様の抽出および分離条件でカルノゾ
ールの抽出分離を行った。この結果、溶質中カルノゾー
ル濃度がエタノール抽出物では約5%であったが、第二
分離器25で得られた濃縮物では約20%であった。ま
た、第三分離器31ではエタノールを分離できることが
確認された。
In the extraction device 10 of this embodiment,
The ethanol extract of rosemary was supplied from the material-to-be-extracted supply unit 45, and carnosol was extracted and separated under the same extraction and separation conditions. As a result, the concentration of carnosol in the solute was about 5% in the ethanol extract, but was about 20% in the concentrate obtained in the second separator 25. It was also confirmed that ethanol could be separated in the third separator 31.

【0031】[0031]

【発明の効果】以上説明した如くに、本発明の超臨界二
酸化炭素を用いた抽出装置によれば、超臨界二酸化炭素
から目的成分を高濃度で容易にかつ効率良く分離できる
等顕著な効果を有する。
As described above, according to the extraction apparatus using supercritical carbon dioxide of the present invention, remarkable effects such as easy and efficient separation of target components from supercritical carbon dioxide at high concentration can be obtained. Have.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明の超臨界二酸化炭素を用いた抽出装置の
一例を示す説明図。
FIG. 1 is an explanatory view showing an example of an extraction device using supercritical carbon dioxide of the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

10…抽出装置、11…ボンベ、13,16…熱交換
器、14,18…ポンプ、17…エントレーナータン
ク、20…抽出器、22…第一分離器、25…第二分離
器、26…精留塔、31…第三分離器。
10 ... Extractor, 11 ... Cylinder, 13, 16 ... Heat exchanger, 14, 18 ... Pump, 17 ... Entrainer tank, 20 ... Extractor, 22 ... First separator, 25 ... Second separator, 26 ... Fractionation tower, 31 ... Third separator.

─────────────────────────────────────────────────────
─────────────────────────────────────────────────── ───

【手続補正書】[Procedure amendment]

【提出日】平成5年5月18日[Submission date] May 18, 1993

【手続補正1】[Procedure Amendment 1]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】0002[Name of item to be corrected] 0002

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction content]

【0002】[0002]

【従来の技術】従来、天然物からの有効成分の抽出は、
例えば、有機溶媒で抽出することが行われている。しか
し、このような有機溶媒を用いた抽出では、有効成分を
有機溶媒で抽出した後に有機溶媒を除去するために抽出
溶液を加熱して有機溶媒を留去する必要がある。このた
め、例えば、ローズマリー中のカルノゾール、魚油中の
エイコサペンタエン酸のような熱によって変質または劣
化しやすい成分の抽出には不適当である。また、食品産
業分野では、有機溶媒の使用が禁じられている場合があ
る。
2. Description of the Related Art Conventionally, extraction of active ingredients from natural products has been
For example, extraction with an organic solvent is performed. However, in such extraction using an organic solvent, it is necessary to heat the extraction solution to distill the organic solvent in order to remove the organic solvent after extracting the active ingredient with the organic solvent. Therefore, it is unsuitable for extraction of components that are easily deteriorated or deteriorated by heat, such as carnosol in rosemary and eicosapentaenoic acid in fish oil. In the food industry, the use of organic solvents may be prohibited.

【手続補正2】[Procedure Amendment 2]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】0012[Correction target item name] 0012

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction content]

【0012】図中11は、二酸化炭素を収容するボンベ
である。ボンベ11は、開閉弁12を介して熱交換器1
3に接続されている。熱交換器13の流出側には、ポン
プ14が接続されている。ポンプ14の流出側には、開
閉弁15を介して熱交換器16が接続されている。開閉
弁15および熱交換器16との間には、エントレナータ
ンク17がポンプ18および開閉弁19を介して接続さ
れている。
Reference numeral 11 in the drawing is a cylinder for containing carbon dioxide. The cylinder 11 is equipped with a heat exchanger 1 via an on-off valve 12.
Connected to 3. A pump 14 is connected to the outflow side of the heat exchanger 13. A heat exchanger 16 is connected to the outflow side of the pump 14 via an open / close valve 15. An entrainer tank 17 is connected between the on-off valve 15 and the heat exchanger 16 via a pump 18 and an on-off valve 19.

【手続補正3】[Procedure 3]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】0018[Correction target item name] 0018

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction content]

【0018】まず、開閉弁12を開放してボンベ11か
ら二酸化炭素を供給する。供給した二酸化炭素を、熱交
換器13で所定温度まで冷却し、ポンプ14で所定圧力
まで昇圧させる。次に、開閉弁15を開放して熱交換器
16に導入し、超臨界二酸化炭素を得る。この際、エン
トレーナーをエントレーナータンク17からポンプ18
で昇圧した後熱交換器16の前で超臨界二酸化炭素に混
入する。
First, the on-off valve 12 is opened to supply carbon dioxide from the cylinder 11. The supplied carbon dioxide is cooled to a predetermined temperature by the heat exchanger 13, and the pressure is raised to a predetermined pressure by the pump 14. Next, the on-off valve 15 is opened and introduced into the heat exchanger 16 to obtain supercritical carbon dioxide. At this time, change the entrainer from the entrainer tank 17 to the pump 18
After the pressure is raised in step 1, it is mixed with supercritical carbon dioxide before the heat exchanger 16.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小野 高弘 神奈川県横浜市緑区梅が丘6番地2 日本 たばこ産業株式会社たばこ中央研究所内 (72)発明者 鈴木 順二 神奈川県横浜市緑区梅が丘6番地2 日本 たばこ産業株式会社たばこ中央研究所内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Takahiro Ono, 6 Hiroshi Ono, Umegaoka, Midori-ku, Yokohama-shi, Kanagawa 2 Tobacco Central Research Institute, Japan Tobacco Inc. (72) Junji Suzuki, 6-umegaoka, Midori-ku, Yokohama-shi, Kanagawa 2 Tobacco Central Research Institute, Japan Tobacco Inc.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 二酸化炭素供給源から供給された二酸化
炭素を超臨界状態まで加温および昇圧させて超臨界二酸
化炭素を得るための加温昇圧手段と、前記加温昇圧手段
から供給された前記超臨界二酸化炭素を被抽出原料と接
触させて前記超臨界二酸化炭素中に前記被抽出原料中の
目的成分を抽出するための抽出槽と、精留塔を備え且つ
前記抽出塔から供給された前記超臨界二酸化炭素中に含
有される前記目的成分を前記二酸化炭素から分離して前
記目的成分の濃縮物を得るための分離器とを具備する超
臨界二酸化炭素を用いた抽出装置であって、前記精留塔
に所定の温度勾配を生ぜしめる温度制御手段を具備する
ことを特徴とする超臨界二酸化炭素を用いた抽出装置。
1. A heating / pressurizing means for heating and pressurizing carbon dioxide supplied from a carbon dioxide supply source to a supercritical state to obtain supercritical carbon dioxide, and the heating / pressurizing means for supplying the carbon dioxide. The extraction tank for contacting supercritical carbon dioxide with the raw material to be extracted to extract the target component in the raw material to be extracted into the supercritical carbon dioxide, and comprising a rectification tower and supplied from the extraction tower An extraction device using supercritical carbon dioxide, comprising a separator for separating the target component contained in supercritical carbon dioxide from the carbon dioxide to obtain a concentrate of the target component, An extractor using supercritical carbon dioxide, characterized in that the rectification column is equipped with temperature control means for producing a predetermined temperature gradient.
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