JPH0668843A - 大気圧イオン化質量分析計 - Google Patents
大気圧イオン化質量分析計Info
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- JPH0668843A JPH0668843A JP4222511A JP22251192A JPH0668843A JP H0668843 A JPH0668843 A JP H0668843A JP 4222511 A JP4222511 A JP 4222511A JP 22251192 A JP22251192 A JP 22251192A JP H0668843 A JPH0668843 A JP H0668843A
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- atmospheric pressure
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Abstract
(57)【要約】
【目的】本発明の目的は、差動排気を行うそれぞれの真
空ポンプを停止させても、イオン検出器であるマルチプ
ライヤーの利得の低下を防止するＬＣ／ＥＳＩ質量分析
計を提供することにある。 【構成】上記目的は、差動排気を行う中間圧力部の真空
ポンプと分析部の真空ポンプが停止すると同時に、不活
性ガスを中間圧力部から第２細孔電極の細孔を介して分
析部に導入することによって達成される。
空ポンプを停止させても、イオン検出器であるマルチプ
ライヤーの利得の低下を防止するＬＣ／ＥＳＩ質量分析
計を提供することにある。 【構成】上記目的は、差動排気を行う中間圧力部の真空
ポンプと分析部の真空ポンプが停止すると同時に、不活
性ガスを中間圧力部から第２細孔電極の細孔を介して分
析部に導入することによって達成される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は大気圧イオン化(Atmosph
eric Pressore Ionization）或いは化学イオン化などの
分子反応を利用したイオン化機能を有する大気圧イオン
化質量分析計に係り、特に排気系の改良に関する。
eric Pressore Ionization）或いは化学イオン化などの
分子反応を利用したイオン化機能を有する大気圧イオン
化質量分析計に係り、特に排気系の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】大気圧イオン化法（以下、ＡＰＩと略称
する）の１つであるエレクトロスプレイイオン化法（以
下、ＥＳＩと略称する）を利用した液体クロマトグラフ
直結型質量分析計（以下、ＬＣ／ＥＳＩ質量分析計と略
称する）は、従来の電子衝撃形イオン化（以下、ＥＩと
略称する）を利用したガスクロマトグラフ直結形質量分
析計（以下、ＧＣ質量分析計と略称する）に比べ、その
イオン化機構において衝撃の少ない穏やかなイオン化手
段を用いているため、試料をイオン化する際分解するこ
となく、特にペプチド等の測定において擬分子イオンや
多価イオンが観察し易い特徴を有し、ＧＣ質量分析計で
は得られない多くの知見を有している。
する）の１つであるエレクトロスプレイイオン化法（以
下、ＥＳＩと略称する）を利用した液体クロマトグラフ
直結型質量分析計（以下、ＬＣ／ＥＳＩ質量分析計と略
称する）は、従来の電子衝撃形イオン化（以下、ＥＩと
略称する）を利用したガスクロマトグラフ直結形質量分
析計（以下、ＧＣ質量分析計と略称する）に比べ、その
イオン化機構において衝撃の少ない穏やかなイオン化手
段を用いているため、試料をイオン化する際分解するこ
となく、特にペプチド等の測定において擬分子イオンや
多価イオンが観察し易い特徴を有し、ＧＣ質量分析計で
は得られない多くの知見を有している。
【０００３】図１はＬＣ／ＥＳＩ質量分析計の概略を示
す。液体クロマトグラフ１（以下、ＬＣと略称する）よ
り溶出する試料および移動相は、試料パイプ２を通って
ESIプローブ３に送られ、ここで乾燥窒素ガス４と共に
ＥＳＩプローブ３の先端より霧化される。霧化された試
料は最初、移動相に包まれた液滴になっており、しかも
ＥＳＩプローブ３は高電圧（約２.５〜３.５ｋｖ）が印
加されているため、十分にチャージされた状態となって
いる。この霧化された試料，移動相の液滴は、第１細孔
電極６に達するまでの間、移動相は蒸発を続け液滴は小
さくなってゆく。すると液滴は十分チャージされている
のでクーロン力の反発により破裂をし、更に小さな液滴
となる。この移動相の蒸発と破裂はくり返し行われる。
試料は移動相溶液の中で移動層によりプロトンを得てイ
オンの状態として存在している。したがって液滴が十分
に小さくなり、移動相の表面張力より試料イオンと移動
相のチャージによるクーロン反発が大きくなると、試料
イオンは移動相より飛び出し（これをIon Evaporation
と呼ぶ）試料分子イオンとなる。
す。液体クロマトグラフ１（以下、ＬＣと略称する）よ
り溶出する試料および移動相は、試料パイプ２を通って
ESIプローブ３に送られ、ここで乾燥窒素ガス４と共に
ＥＳＩプローブ３の先端より霧化される。霧化された試
料は最初、移動相に包まれた液滴になっており、しかも
ＥＳＩプローブ３は高電圧（約２.５〜３.５ｋｖ）が印
加されているため、十分にチャージされた状態となって
いる。この霧化された試料，移動相の液滴は、第１細孔
電極６に達するまでの間、移動相は蒸発を続け液滴は小
さくなってゆく。すると液滴は十分チャージされている
のでクーロン力の反発により破裂をし、更に小さな液滴
となる。この移動相の蒸発と破裂はくり返し行われる。
試料は移動相溶液の中で移動層によりプロトンを得てイ
オンの状態として存在している。したがって液滴が十分
に小さくなり、移動相の表面張力より試料イオンと移動
相のチャージによるクーロン反発が大きくなると、試料
イオンは移動相より飛び出し（これをIon Evaporation
と呼ぶ）試料分子イオンとなる。
【０００４】この試料分子イオンは第一細孔電極６を通
り中間圧力部５を経て第２細孔電極７に達し、更に第２
細孔電極７を通って質量分析計８に送られ質量分析され
る。したがって、ＬＣ／ＥＳＩ質量分析計によれば、Ｎ
Ｈ，ＯＨ，ＣＯ等を有する極性の高い試料、例えば、ペ
プチドが高感度で測定できる。しかもこれらの試料は熱
によって壊れ易いため、ＧＣ質量分析計ではまったく測
定が不可能であった。
り中間圧力部５を経て第２細孔電極７に達し、更に第２
細孔電極７を通って質量分析計８に送られ質量分析され
る。したがって、ＬＣ／ＥＳＩ質量分析計によれば、Ｎ
Ｈ，ＯＨ，ＣＯ等を有する極性の高い試料、例えば、ペ
プチドが高感度で測定できる。しかもこれらの試料は熱
によって壊れ易いため、ＧＣ質量分析計ではまったく測
定が不可能であった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ＬＣ／ＥＳＩ質量分析
計では、通常差動排気方式を用いてイオンを大気圧から
分析部へ導入するため、大気圧部と中間圧力部５間の圧
力差を保持する第１細孔電極６，中間圧力部５と高真空
部（分析部）間の圧力差を保持する第２細孔電極７で構
成されており、それぞれが有する細孔の大きさは、通
常、直径０.２mm から０.４mm の非常に小さな細孔が用
いられている。しかしながら第２細孔電極７に真空保持
バルブを設けることが容易にできないことから差動排気
を行うそれぞれの真空ポンプを停止させた場合、大気は
第１細孔電極６，中間圧力部５，第２細孔電極７を経由
して分析部８に導入されることとなる。そのため大気中
に含まれる水の分子或いは不純物も分析部に導入される
こととなり、これがイオン検出器である例えばマルチプ
ライヤー１２の表面に付着し、その利得の低下を招く結
果となっていた。
計では、通常差動排気方式を用いてイオンを大気圧から
分析部へ導入するため、大気圧部と中間圧力部５間の圧
力差を保持する第１細孔電極６，中間圧力部５と高真空
部（分析部）間の圧力差を保持する第２細孔電極７で構
成されており、それぞれが有する細孔の大きさは、通
常、直径０.２mm から０.４mm の非常に小さな細孔が用
いられている。しかしながら第２細孔電極７に真空保持
バルブを設けることが容易にできないことから差動排気
を行うそれぞれの真空ポンプを停止させた場合、大気は
第１細孔電極６，中間圧力部５，第２細孔電極７を経由
して分析部８に導入されることとなる。そのため大気中
に含まれる水の分子或いは不純物も分析部に導入される
こととなり、これがイオン検出器である例えばマルチプ
ライヤー１２の表面に付着し、その利得の低下を招く結
果となっていた。
【０００６】本発明の目的は、差動排気を行うそれぞれ
の真空ポンプを停止させても、イオン検出器であるマル
チプライヤー１２の利得の低下を防止するＬＣ／ＥＳＩ
質量分析計を提供することにある。
の真空ポンプを停止させても、イオン検出器であるマル
チプライヤー１２の利得の低下を防止するＬＣ／ＥＳＩ
質量分析計を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的は、差動排気を
行う中間圧力部の真空ポンプと分析部の真空ポンプが停
止すると同時に、不活性ガスを中間圧力部から第２細孔
電極の細孔を介して分析部に導入することによって達成
される。
行う中間圧力部の真空ポンプと分析部の真空ポンプが停
止すると同時に、不活性ガスを中間圧力部から第２細孔
電極の細孔を介して分析部に導入することによって達成
される。
【０００８】
【作用】中間圧力部に導入される不活性ガスは、通常、
乾燥窒素ガスが用いられる。この理由としては安価で安
全であるからである。例えばヘリウムガスのように高価
な不活性ガスを用いても何ら問題はない。この乾燥窒素
ガスは中間圧力部を排気する真空ポンプと分析部を排気
する真空ポンプのそれぞれの真空ポンプが停止すると同
時に、中間圧力部に設けられたリークバルブが開き中間
圧力部に不活性ガスが導入される。真空ポンプ停止直後
は中間圧力部と分析部は高真空に保たれたままになって
いるので、リークバルブより中間圧力部に導入された乾
燥窒素ガスは、直ちに第２細孔電極を経由して分析部に
も導入される。したがってそれぞれの真空ポンプが停止
しても分析部への大気の導入を防止できることとなる。
乾燥窒素ガスが用いられる。この理由としては安価で安
全であるからである。例えばヘリウムガスのように高価
な不活性ガスを用いても何ら問題はない。この乾燥窒素
ガスは中間圧力部を排気する真空ポンプと分析部を排気
する真空ポンプのそれぞれの真空ポンプが停止すると同
時に、中間圧力部に設けられたリークバルブが開き中間
圧力部に不活性ガスが導入される。真空ポンプ停止直後
は中間圧力部と分析部は高真空に保たれたままになって
いるので、リークバルブより中間圧力部に導入された乾
燥窒素ガスは、直ちに第２細孔電極を経由して分析部に
も導入される。したがってそれぞれの真空ポンプが停止
しても分析部への大気の導入を防止できることとなる。
【０００９】乾燥窒素ガスは水或いは他の不純物を含ん
でいないことから、イオン検出器であるマルチプライヤ
ーの表面に水の分子或いは不純物を付着させることを防
止させることが可能となる。これよりマルチプライヤー
の利得の低下を防ぐことができる。
でいないことから、イオン検出器であるマルチプライヤ
ーの表面に水の分子或いは不純物を付着させることを防
止させることが可能となる。これよりマルチプライヤー
の利得の低下を防ぐことができる。
【００１０】
【実施例】図３に本発明の一実施例を示す。ここで従来
と異なる点は、中間圧力部５にリークバルブ１８が設け
られている点である。
と異なる点は、中間圧力部５にリークバルブ１８が設け
られている点である。
【００１１】まず図２に於いて従来法の排気系の停止方
法について説明する。ＥＳＩ法により大気圧下で生成さ
れたイオンは第１細孔電極６を通過した後、中間圧力部
５，第２細孔電極７を通って分析部８に導入される。こ
こで中間圧力部５は、例えば真空ポンプの一つであるメ
カニカルブースターポンプ１４により排気され０.１Tor
rから１Torrの圧力に保たれている。分析部８は、例え
ばターボ分子ポンプ１５によって排気され１０4Torrか
ら１０6Torrの高真空に保たれている。イオンを検出す
るマルチプライヤー１２はこの分析部８内に設けられて
おり分析部８に導入されたイオンは、四重極形質量分析
計で分離された後このイオンマルチプライヤー１２で検
出される。圧力の高い領域で生成されたイオンを高真空
部に導入するためには、通常、このような差動排気系が
用いられる。ここでこれらの真空ポンプ１４，１５を停
止させる場合には、分析部８に大気が導入されないよう
に第２細孔電極部７には真空保持バルブ１７が設けら
れ、真空ポンプが停止すると同時に真空保持バルブ１７
が作動し第２細孔電極７の細孔を塞ぎ分析部８に大気が
導入されるのを防止する。またターボ分子ポンプ１５の
上部にはバタフライバルブ１６が設けられており、この
場合も真空ポンプが停止すると同時にバタフライバルブ
１５が作動し、分析部８とターボ分子ポンプ１５間を密
閉し分析部８を真空に保持する。更にこのバタフライバ
ルブ１６はターボ分子ポンプ１５側よりロータリーポン
プ１９のオイルミストが分析部８に逆流しないように構
成されている。この理由は、イオンを検出するマルチプ
ライヤー１２のダイノード表面にロータリーポンプ１９
のオイルミストや大気中に含まれる不純物が付着しない
ようにするための手段である。なぜなら、これら不純物
がダイノード表面に付着することによってマルチプライ
ヤー１２の利得が低下するからである。
法について説明する。ＥＳＩ法により大気圧下で生成さ
れたイオンは第１細孔電極６を通過した後、中間圧力部
５，第２細孔電極７を通って分析部８に導入される。こ
こで中間圧力部５は、例えば真空ポンプの一つであるメ
カニカルブースターポンプ１４により排気され０.１Tor
rから１Torrの圧力に保たれている。分析部８は、例え
ばターボ分子ポンプ１５によって排気され１０4Torrか
ら１０6Torrの高真空に保たれている。イオンを検出す
るマルチプライヤー１２はこの分析部８内に設けられて
おり分析部８に導入されたイオンは、四重極形質量分析
計で分離された後このイオンマルチプライヤー１２で検
出される。圧力の高い領域で生成されたイオンを高真空
部に導入するためには、通常、このような差動排気系が
用いられる。ここでこれらの真空ポンプ１４，１５を停
止させる場合には、分析部８に大気が導入されないよう
に第２細孔電極部７には真空保持バルブ１７が設けら
れ、真空ポンプが停止すると同時に真空保持バルブ１７
が作動し第２細孔電極７の細孔を塞ぎ分析部８に大気が
導入されるのを防止する。またターボ分子ポンプ１５の
上部にはバタフライバルブ１６が設けられており、この
場合も真空ポンプが停止すると同時にバタフライバルブ
１５が作動し、分析部８とターボ分子ポンプ１５間を密
閉し分析部８を真空に保持する。更にこのバタフライバ
ルブ１６はターボ分子ポンプ１５側よりロータリーポン
プ１９のオイルミストが分析部８に逆流しないように構
成されている。この理由は、イオンを検出するマルチプ
ライヤー１２のダイノード表面にロータリーポンプ１９
のオイルミストや大気中に含まれる不純物が付着しない
ようにするための手段である。なぜなら、これら不純物
がダイノード表面に付着することによってマルチプライ
ヤー１２の利得が低下するからである。
【００１２】しかしながらこの構成によれば二つの問題
点がある。一つには真空保持バルブ１７が動作すること
によって第２細孔電極７の細孔を塞いでしまう点であ
る。通常、長時間測定を行うと第２細孔電極７の細孔付
近の表面或いは裏側は、イオン或いは移動相，試料等に
よって汚れて来る。この状態において真空保持バルブ１
７が動作すると真空保持バルブ１７の先端で第２細孔電
極７表面の汚れを擦ることとなり、このため第２細孔電
極７に設けられている直径０.２mmから０.４mmの細孔を
この汚れで塞いでしまうこととなる。したがって再度装
置を稼働させ測定を行うとしてもイオンが通過できなく
なり、このため測定が不可能となる。二つ目は真空保持
バルブ１７，バタフライバルブ１６を設けることは装置
が高価になることである。例えばバタフライバルブ１６
の市販価格は１５万円から２０万円であり、この二つの
バルブを設けるだけで３０万円から４０万円のコスト高
となる。
点がある。一つには真空保持バルブ１７が動作すること
によって第２細孔電極７の細孔を塞いでしまう点であ
る。通常、長時間測定を行うと第２細孔電極７の細孔付
近の表面或いは裏側は、イオン或いは移動相，試料等に
よって汚れて来る。この状態において真空保持バルブ１
７が動作すると真空保持バルブ１７の先端で第２細孔電
極７表面の汚れを擦ることとなり、このため第２細孔電
極７に設けられている直径０.２mmから０.４mmの細孔を
この汚れで塞いでしまうこととなる。したがって再度装
置を稼働させ測定を行うとしてもイオンが通過できなく
なり、このため測定が不可能となる。二つ目は真空保持
バルブ１７，バタフライバルブ１６を設けることは装置
が高価になることである。例えばバタフライバルブ１６
の市販価格は１５万円から２０万円であり、この二つの
バルブを設けるだけで３０万円から４０万円のコスト高
となる。
【００１３】そのため一般の大気圧イオン化質量分析計
では、分析部８を大気圧に開放しても利得が低下しない
マルチプライヤー１２を装着し真空保持バルブ１７を設
けず、装置を停止するときは大気を分析部８に導入する
方法を採用している。またこの場合、分析部８の真空ポ
ンプ１５にターボ分子ポンプを用いる場合にはバタフラ
イバルブ１６をも設けず、第１細孔電極６，第２細孔電
極７を介してリークしてくる大気によって、ターボ分子
ポンプ１５の背圧側を排気するロータリポンプ１９へ大
気を送り、ロータリーポンプ１９からのオイルアップを
防止している。しかしながらこの方法によれば、排気直
後、所謂装置を稼働させた直後のマルチプライヤー１２
の利得と長時間排気した後のマルチプライヤー１２の利
得には差が生じてしまう。この原因はマルチプライヤー
１２を大気に晒すことによって、大気中に含まれる水の
分子がマルチプライヤー１２の表面に付着するためと考
えられる。そのため特に微量の定量測定を行う場合この
利得の差は問題となってくる。なぜならこの利得の差に
より測定誤差が大きくなるからである。これより一般の
大気圧イオン化質量分析計において、微量の定量測定を
行う場合は長時間連続排気を行った後に行うか、或いは
真空ポンプ１４，１５を停止させずに昼夜連続運転させ
た後に測定を行う必要があった。
では、分析部８を大気圧に開放しても利得が低下しない
マルチプライヤー１２を装着し真空保持バルブ１７を設
けず、装置を停止するときは大気を分析部８に導入する
方法を採用している。またこの場合、分析部８の真空ポ
ンプ１５にターボ分子ポンプを用いる場合にはバタフラ
イバルブ１６をも設けず、第１細孔電極６，第２細孔電
極７を介してリークしてくる大気によって、ターボ分子
ポンプ１５の背圧側を排気するロータリポンプ１９へ大
気を送り、ロータリーポンプ１９からのオイルアップを
防止している。しかしながらこの方法によれば、排気直
後、所謂装置を稼働させた直後のマルチプライヤー１２
の利得と長時間排気した後のマルチプライヤー１２の利
得には差が生じてしまう。この原因はマルチプライヤー
１２を大気に晒すことによって、大気中に含まれる水の
分子がマルチプライヤー１２の表面に付着するためと考
えられる。そのため特に微量の定量測定を行う場合この
利得の差は問題となってくる。なぜならこの利得の差に
より測定誤差が大きくなるからである。これより一般の
大気圧イオン化質量分析計において、微量の定量測定を
行う場合は長時間連続排気を行った後に行うか、或いは
真空ポンプ１４，１５を停止させずに昼夜連続運転させ
た後に測定を行う必要があった。
【００１４】本発明はこれらの問題を解決するために考
えられたものである。本発明では中間圧力部５にリーク
バルブ１８を設け、真空ポンプ１４，１５が停止すると
同時にこのリークバルブ１８を開け、中間圧力部５に不
活性ガスを導入することによってこれらの問題を解決し
ている。尚、本発明では不活性ガスに乾燥窒素ガス４を
採用している。この理由としては、第１に安価であるこ
と、第２に安全であることである。本発明によればリー
クバルブ１８が開くと同時に約０.１kg／cm2から１kg／
cm2 加圧された乾燥窒素ガス４が中間圧力部５に導入さ
れる。この時中間圧力部５はまだ約０.１Torr から１To
rrの真空に保たれているため、中間圧力部５は瞬時にし
て乾燥窒素ガス４で満たされることとなる。そのため大
気が中間圧力部５に導入されることは全くないと言って
よい。また分析部８もこの時高真空に保たれており、中
間圧力部５に満たされた乾燥窒素ガス４は第２細孔電極
７の細孔を介して分析部８に導入される。更に分析部８
に導入された乾燥窒素ガス４はターボ分子ポンプ１５を
介してロータリーポンプ１９に達し、分析部８と同様に
ターボ分子ポンプ１５，ロータリーポンプ１９共乾燥窒
素ガス４で満たされる。尚、分析部８，ターボ分子ポン
プ１５，ロータリーポンプ１９が乾燥窒素ガス４によっ
て一気圧以上の圧力に達するには、乾燥窒素ガス４が第
２細孔電極７の細孔からのみリークするため５分から１
０分の時間を必要とするが、この時間の間にロータリー
ポンプ１９のオイルミストが分析部８に達することはな
い。これよりマルチプライヤー１２は乾燥窒素ガス４で
満たされることとなり、乾燥窒素ガス４は水の分子を含
んでいないためマルチプライヤー１２に水の分子が付着
することがなくなる。このように本発明によれば、従来
の大気の代わりに乾燥窒素ガス４を分析部８に導入する
ことによって水の分子をマルチプライヤー１２の表面に
付着させないことが可能となり、したがってマルチプラ
イヤー１２の利得の変化を防止することが可能となる。
同時に大気中に含まれる不純物の付着からも防止するこ
とが可能となり、これはマルチプライヤー１２の寿命を
長くすることにも寄与することとなる。尚、乾燥窒素ガ
ス４はＬＣ／ＥＳＩ質量分析計では、ＥＳＩプローブ３
において試料を霧化するために標準で備えてあるので、
新たに設ける必要は無い。
えられたものである。本発明では中間圧力部５にリーク
バルブ１８を設け、真空ポンプ１４，１５が停止すると
同時にこのリークバルブ１８を開け、中間圧力部５に不
活性ガスを導入することによってこれらの問題を解決し
ている。尚、本発明では不活性ガスに乾燥窒素ガス４を
採用している。この理由としては、第１に安価であるこ
と、第２に安全であることである。本発明によればリー
クバルブ１８が開くと同時に約０.１kg／cm2から１kg／
cm2 加圧された乾燥窒素ガス４が中間圧力部５に導入さ
れる。この時中間圧力部５はまだ約０.１Torr から１To
rrの真空に保たれているため、中間圧力部５は瞬時にし
て乾燥窒素ガス４で満たされることとなる。そのため大
気が中間圧力部５に導入されることは全くないと言って
よい。また分析部８もこの時高真空に保たれており、中
間圧力部５に満たされた乾燥窒素ガス４は第２細孔電極
７の細孔を介して分析部８に導入される。更に分析部８
に導入された乾燥窒素ガス４はターボ分子ポンプ１５を
介してロータリーポンプ１９に達し、分析部８と同様に
ターボ分子ポンプ１５，ロータリーポンプ１９共乾燥窒
素ガス４で満たされる。尚、分析部８，ターボ分子ポン
プ１５，ロータリーポンプ１９が乾燥窒素ガス４によっ
て一気圧以上の圧力に達するには、乾燥窒素ガス４が第
２細孔電極７の細孔からのみリークするため５分から１
０分の時間を必要とするが、この時間の間にロータリー
ポンプ１９のオイルミストが分析部８に達することはな
い。これよりマルチプライヤー１２は乾燥窒素ガス４で
満たされることとなり、乾燥窒素ガス４は水の分子を含
んでいないためマルチプライヤー１２に水の分子が付着
することがなくなる。このように本発明によれば、従来
の大気の代わりに乾燥窒素ガス４を分析部８に導入する
ことによって水の分子をマルチプライヤー１２の表面に
付着させないことが可能となり、したがってマルチプラ
イヤー１２の利得の変化を防止することが可能となる。
同時に大気中に含まれる不純物の付着からも防止するこ
とが可能となり、これはマルチプライヤー１２の寿命を
長くすることにも寄与することとなる。尚、乾燥窒素ガ
ス４はＬＣ／ＥＳＩ質量分析計では、ＥＳＩプローブ３
において試料を霧化するために標準で備えてあるので、
新たに設ける必要は無い。
【００１５】更に本発明の効果として上げられること
は、停電或いは瞬時停電時の対策である。分析部の排気
用には現在ターボ分子ポンプ１５が主に用いられるよう
になったがターボ分子ポンプ１５は電源を切っても直ち
に停止させることは出来ない。なぜならターボ分子ポン
プ１５の動翼は正常運転時毎分２万回転から５万回転で
回転しているからで、通常この回転を停止させるには正
常動作の場合で５分から１０分の時間を必要としてい
る。ここで例えばリークバルブ１８を分析部８に設け正
常運転時に停電或いは瞬時停電が起きたとする。リーク
バルブ１８は停電と同時に開き乾燥窒素ガス４が分析部
８に導入される。この時まだターボ分子ポンプ１５の動
翼は上記の如く数万回転で回転しており、乾燥窒素ガス
４の導入で発生することは周知の通りである。乾燥窒素
ガス４の導入によってターボ分子ポンプ１５の動翼は曲
げられ静翼と当たり、これによってターボ分子ポンプ１
５は破損することとなる。しかしながら本発明によれば
リークバルブ１８は中間圧力部５に設けられており、乾
燥窒素ガス４が中間圧力部５に瞬時に導入されても分析
部８の圧力は徐々に上昇することは既に述べた。そのた
め停電或いは瞬時停電においてもターボ分子ポンプ１５
を破損から防止することが可能となる訳である。
は、停電或いは瞬時停電時の対策である。分析部の排気
用には現在ターボ分子ポンプ１５が主に用いられるよう
になったがターボ分子ポンプ１５は電源を切っても直ち
に停止させることは出来ない。なぜならターボ分子ポン
プ１５の動翼は正常運転時毎分２万回転から５万回転で
回転しているからで、通常この回転を停止させるには正
常動作の場合で５分から１０分の時間を必要としてい
る。ここで例えばリークバルブ１８を分析部８に設け正
常運転時に停電或いは瞬時停電が起きたとする。リーク
バルブ１８は停電と同時に開き乾燥窒素ガス４が分析部
８に導入される。この時まだターボ分子ポンプ１５の動
翼は上記の如く数万回転で回転しており、乾燥窒素ガス
４の導入で発生することは周知の通りである。乾燥窒素
ガス４の導入によってターボ分子ポンプ１５の動翼は曲
げられ静翼と当たり、これによってターボ分子ポンプ１
５は破損することとなる。しかしながら本発明によれば
リークバルブ１８は中間圧力部５に設けられており、乾
燥窒素ガス４が中間圧力部５に瞬時に導入されても分析
部８の圧力は徐々に上昇することは既に述べた。そのた
め停電或いは瞬時停電においてもターボ分子ポンプ１５
を破損から防止することが可能となる訳である。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、排気時間によってマル
チプライヤーの利得が変化しない、またマルチプライヤ
ーの使用寿命が長くしかも安価な大気圧イオン化質量分
析計を提供することが可能と成る。
チプライヤーの利得が変化しない、またマルチプライヤ
ーの使用寿命が長くしかも安価な大気圧イオン化質量分
析計を提供することが可能と成る。
【図１】ＬＣ／ＥＳＩ質量分析計の概略図である。
【図２】従来用いられているＬＣ／ＥＳＩ質量分析計の
排気系を示す図である。
排気系を示す図である。
【図３】本発明の一実施例を示す図である。
１…液体クロマトグラフ、２…テフロンパイプ、３…Ｅ
ＳＩプローブ、４…乾燥窒素ガス、５…中間圧力部、６
…第１細孔電極、７…第２細孔電極、８…分析部、９…
データー処理装置、１０…イオン加速電源、１１…ドリ
フト電源、１２…検出器、１３…ＥＳＩ高電圧電源、１
４…メカニカルブースターポンプ、１５…ターボ分子ポ
ンプ、１６…バタフライバルブ、１７…真空保持バル
ブ、１８…リークバルブ、１９…ロータリーポンプ。
ＳＩプローブ、４…乾燥窒素ガス、５…中間圧力部、６
…第１細孔電極、７…第２細孔電極、８…分析部、９…
データー処理装置、１０…イオン加速電源、１１…ドリ
フト電源、１２…検出器、１３…ＥＳＩ高電圧電源、１
４…メカニカルブースターポンプ、１５…ターボ分子ポ
ンプ、１６…バタフライバルブ、１７…真空保持バル
ブ、１８…リークバルブ、１９…ロータリーポンプ。
Claims (4)
- 【請求項１】大気圧あるいはそれに近い圧力で動作する
イオン化部を備え、差動排気を用いて上記イオン化部で
生成したイオンを中間圧力領域を経て分析部に導入しう
る大気圧イオン化質量分析計において、前記中間圧力領
域部にリークバルブを設けたことを特徴とする大気圧イ
オン化質量分析計。 - 【請求項２】前記リークバルブより前記中間圧力領域部
に不活性ガスを導入することを特徴とする請求項１記載
の大気圧イオン化質量分析計。 - 【請求項３】前記リークバルブは前記差動排気用の真空
ポンプが停止すると同時か或いは数秒後に作動し、前記
不活性ガスを前記中間圧力領域部に導入することを特徴
とする請求項１記載の大気圧イオン化質量分析計。 - 【請求項４】前記不活性ガスに窒素ガスを用いることを
特徴とする請求項２記載の大気圧イオン化質量分析計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4222511A JPH0668843A (ja) | 1992-08-21 | 1992-08-21 | 大気圧イオン化質量分析計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4222511A JPH0668843A (ja) | 1992-08-21 | 1992-08-21 | 大気圧イオン化質量分析計 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0668843A true JPH0668843A (ja) | 1994-03-11 |
Family
ID=16783581
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4222511A Pending JPH0668843A (ja) | 1992-08-21 | 1992-08-21 | 大気圧イオン化質量分析計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0668843A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013076560A1 (en) * | 2011-11-21 | 2013-05-30 | Dh Technologies Development Pte. Ltd. | System and method for applying curtain gas flow in a mass spectrometer |
-
1992
- 1992-08-21 JP JP4222511A patent/JPH0668843A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013076560A1 (en) * | 2011-11-21 | 2013-05-30 | Dh Technologies Development Pte. Ltd. | System and method for applying curtain gas flow in a mass spectrometer |
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