JPH0665750B2 - 充填多孔質体の製造方法 - Google Patents
充填多孔質体の製造方法Info
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- JPH0665750B2 JPH0665750B2 JP4711386A JP4711386A JPH0665750B2 JP H0665750 B2 JPH0665750 B2 JP H0665750B2 JP 4711386 A JP4711386 A JP 4711386A JP 4711386 A JP4711386 A JP 4711386A JP H0665750 B2 JPH0665750 B2 JP H0665750B2
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、炭素黒鉛物、金属質、セラミツクス質等の単
味もしくは、複合組成物から成る多孔質基材の、表面か
ら内部にかけて連続している空孔部位を極めて有効に、
固相析出物にて、目詰め、充填、緻密化する方法に係る
ものである。
味もしくは、複合組成物から成る多孔質基材の、表面か
ら内部にかけて連続している空孔部位を極めて有効に、
固相析出物にて、目詰め、充填、緻密化する方法に係る
ものである。
従来、これらの方法としては、 イ 固相分散液を含浸し、分散媒を後処理で除去する方
法 ロ 重縮合可能な液状物を含浸したのち重縮合処理して
充填する方法 ハ CVD法による目詰め方法 等が公知であるが、いづれも欠点があつた。
法 ロ 重縮合可能な液状物を含浸したのち重縮合処理して
充填する方法 ハ CVD法による目詰め方法 等が公知であるが、いづれも欠点があつた。
イ法に於ては、含浸を実施するためには、空孔径に対応
した分散質の粒度の選定と適宜な分散媒の質の選定に労
を要し、かつまた含浸操作に於て、その進行とともに、
表層部位に滓が生成し、それが過抵抗となつて以降
の含浸が阻害されたり、又多孔質基材の連続孔に於て表
面部（すなわち含浸スラリーの入口部位）に於ける分散
質の閉塞が起こりやすく、その結果内部への含浸スラリ
ーの到達は実質的に完遂できず、空孔部の目詰め充填は
充分に行えない欠点を有することである。
した分散質の粒度の選定と適宜な分散媒の質の選定に労
を要し、かつまた含浸操作に於て、その進行とともに、
表層部位に滓が生成し、それが過抵抗となつて以降
の含浸が阻害されたり、又多孔質基材の連続孔に於て表
面部（すなわち含浸スラリーの入口部位）に於ける分散
質の閉塞が起こりやすく、その結果内部への含浸スラリ
ーの到達は実質的に完遂できず、空孔部の目詰め充填は
充分に行えない欠点を有することである。
ロ法においては、強固な重縮合物を得る際には、反応に
際し体積変化を伴うのが通例であり実質的な空隙の無い
充填物を得ることは大変困難である。
際し体積変化を伴うのが通例であり実質的な空隙の無い
充填物を得ることは大変困難である。
ハ法に於ては基材をCVD反応温度に加熱し、原料ガスを
導入し、当該空孔部内でCVD反応を生起せしめ、固相析
出物により空孔部を目詰め充填する方法である。しかし
この目的で、多孔質基材に原料ガスを導入してきても、
空孔への充填は期待したほどの効果は上らない。すなわ
ちCVD原料ガスは、連通している開空孔の流路の奥深く
での固相析出を起こす前に、流路の上流の方、即ち表面
層に近い部位もしくは表面上での析出を起してしまい、
その結果この析出物による流路の閉塞のため、原料ガス
の内部侵入が妨げられる。従つてCVD反応を長時間継続
したとしても、結果的には表面被覆の厚さこそ増して行
くものの内部の充填は全く不充分のままで企図していた
有効な空孔部の目詰め、充填は行えない。
導入し、当該空孔部内でCVD反応を生起せしめ、固相析
出物により空孔部を目詰め充填する方法である。しかし
この目的で、多孔質基材に原料ガスを導入してきても、
空孔への充填は期待したほどの効果は上らない。すなわ
ちCVD原料ガスは、連通している開空孔の流路の奥深く
での固相析出を起こす前に、流路の上流の方、即ち表面
層に近い部位もしくは表面上での析出を起してしまい、
その結果この析出物による流路の閉塞のため、原料ガス
の内部侵入が妨げられる。従つてCVD反応を長時間継続
したとしても、結果的には表面被覆の厚さこそ増して行
くものの内部の充填は全く不充分のままで企図していた
有効な空孔部の目詰め、充填は行えない。
開空孔の充填を目的としてCVD法を適用する場合の改善
の試みとして減圧CVD法やパルスCVD法等を試みたが、多
少の改善は認められるものの特段の進歩が認められなか
つた。
の試みとして減圧CVD法やパルスCVD法等を試みたが、多
少の改善は認められるものの特段の進歩が認められなか
つた。
即ち前者の方法は系を数＋Torrの減圧にすることにより
内部に包含させていた気体を排除し、且原料ガスの線流
速を上げて上流側と下流側とのガス濃度差を小さくし、
基質上のガス境膜層の厚みを薄くして均一な被膜をねら
うという減圧CVD法であり、これを試みたが、連通孔の
入口部での閉塞はさほどの改善が認められず内層部の空
孔の充填はやはり不充分であつた。
内部に包含させていた気体を排除し、且原料ガスの線流
速を上げて上流側と下流側とのガス濃度差を小さくし、
基質上のガス境膜層の厚みを薄くして均一な被膜をねら
うという減圧CVD法であり、これを試みたが、連通孔の
入口部での閉塞はさほどの改善が認められず内層部の空
孔の充填はやはり不充分であつた。
さらに、減圧CVD法の一つの改善方法として後者のパル
スCVD法（脈圧CVD法）がある。これは反応系を減圧に
し、CVD原料ガスを一瞬の内に反応系に送り適当な反応
時間静置後再び排気過程に移り、以後、原料ガスの導入
−析出反応−減圧排気のパルス的くり返しを行う方法で
ある。この場合、ガスの送入が瞬間的に終わるから、上
流と下流とのガス濃度差はほゞ解消し、多孔質基材の連
通孔に対して、入口付近での析出による閉塞もかなりの
程度改善されて多孔質基材の空孔の充填緻密化法として
は有力な手段であることが判明したが、通例のパルス法
そのままでは連通孔のかなり深層部までの充填は不充分
であつた。
スCVD法（脈圧CVD法）がある。これは反応系を減圧に
し、CVD原料ガスを一瞬の内に反応系に送り適当な反応
時間静置後再び排気過程に移り、以後、原料ガスの導入
−析出反応−減圧排気のパルス的くり返しを行う方法で
ある。この場合、ガスの送入が瞬間的に終わるから、上
流と下流とのガス濃度差はほゞ解消し、多孔質基材の連
通孔に対して、入口付近での析出による閉塞もかなりの
程度改善されて多孔質基材の空孔の充填緻密化法として
は有力な手段であることが判明したが、通例のパルス法
そのままでは連通孔のかなり深層部までの充填は不充分
であつた。
本発明者はパルス法が有力なる手段であることを知つた
ので、これについて鋭意検討した結果、基材温度を段階
的若しくは連続的に変化させてパルス法を実施すれば、
多孔質基材の表面からの連通孔に対して、その深層部の
空孔を充填、緻密化できることが判明した。
ので、これについて鋭意検討した結果、基材温度を段階
的若しくは連続的に変化させてパルス法を実施すれば、
多孔質基材の表面からの連通孔に対して、その深層部の
空孔を充填、緻密化できることが判明した。
すなわち、多孔質基材を先ず析出反応温度域の下限に近
い温度に加熱してパルス法を実施すれば連通孔の充分深
層部まで原料ガスが侵入し内層部で析出が始まること、
この場合連通孔の入口付近の表層部での充填及び表面上
への被覆現象はほとんど起らずに表面上に被覆膜を形成
させることなく専ら内層部が主体のCVD充填ができるこ
とを見出して本発明に到達した。
い温度に加熱してパルス法を実施すれば連通孔の充分深
層部まで原料ガスが侵入し内層部で析出が始まること、
この場合連通孔の入口付近の表層部での充填及び表面上
への被覆現象はほとんど起らずに表面上に被覆膜を形成
させることなく専ら内層部が主体のCVD充填ができるこ
とを見出して本発明に到達した。
本発明の目的は、内層部深く迄密に充填された充填多孔
質体の製造方法及び得られた充填多孔質体を提供するこ
とにあり、更にはこの様に充填された多孔質の表面に被
覆膜を有する充填多孔質体及びその製造方法を提供する
ものである。
質体の製造方法及び得られた充填多孔質体を提供するこ
とにあり、更にはこの様に充填された多孔質の表面に被
覆膜を有する充填多孔質体及びその製造方法を提供する
ものである。
しかして、本発明のかゝる目的は、表面から内部に連な
る連続空孔を有する多孔質基材をパルスCVD法により、
充填緻密化する際に該基材をCVD法析出反応温度域の下
限近辺の温度に加熱することにより主として、該基材の
表面から離れた内部の空孔を選択的に充填し、続いて遂
次、温度を段階的若しくは連続的に上昇させることによ
り順次該基材の表層部空孔までの析出充填を行うこと、
更には、かゝる析出充填を行つた後、更にCVD法により
該基材の表面に、被覆膜を構成せしめることにより容易
に達成される。
る連続空孔を有する多孔質基材をパルスCVD法により、
充填緻密化する際に該基材をCVD法析出反応温度域の下
限近辺の温度に加熱することにより主として、該基材の
表面から離れた内部の空孔を選択的に充填し、続いて遂
次、温度を段階的若しくは連続的に上昇させることによ
り順次該基材の表層部空孔までの析出充填を行うこと、
更には、かゝる析出充填を行つた後、更にCVD法により
該基材の表面に、被覆膜を構成せしめることにより容易
に達成される。
本発明において用いられる多孔質基材は表面から内部に
連続する連通空孔を有するものであれば、炭素質成形
体、黒鉛質成形体、硅素、チタン、タングステン、モリ
ブデン等のカーバイド類や硅素、チタン、ボロン等のナ
イトライド類や、各種金属の酸化物等のセラミツクス成
形体、更には鉄、銅、アルミ、ニツケル、チタン、モリ
ブデン等各種金属の焼結体等、及びこれらの二種成分以
上の複合体等を挙げることができる。
連続する連通空孔を有するものであれば、炭素質成形
体、黒鉛質成形体、硅素、チタン、タングステン、モリ
ブデン等のカーバイド類や硅素、チタン、ボロン等のナ
イトライド類や、各種金属の酸化物等のセラミツクス成
形体、更には鉄、銅、アルミ、ニツケル、チタン、モリ
ブデン等各種金属の焼結体等、及びこれらの二種成分以
上の複合体等を挙げることができる。
連通空孔の大きさは余り大き過ぎると、CVD法での充填
に多大の時間を要し、余り小さ過ぎると内部への充填が
困難となるので通常空孔径が20μｍ以下のものが95％以
上のものが好適に選択され、より好ましくは、径が0.1
〜10μｍの空孔が80％以上を占める空孔率のものが選択
される。
に多大の時間を要し、余り小さ過ぎると内部への充填が
困難となるので通常空孔径が20μｍ以下のものが95％以
上のものが好適に選択され、より好ましくは、径が0.1
〜10μｍの空孔が80％以上を占める空孔率のものが選択
される。
一方、パルスCVD法によつて、空孔を充填することとな
る析出充填物としては、一般に、パルス法CVDによつて
析出せしめ得るものであれば各種のものが可能である硅
素、チタン、ボロン、タングステン、モリブデン、ジル
コニウム、タンタル等の炭化物又は窒化物、アルミニウ
ム、硅素等の酸化物及び炭素黒鉛質等を具体的に挙げる
ことができる。
る析出充填物としては、一般に、パルス法CVDによつて
析出せしめ得るものであれば各種のものが可能である硅
素、チタン、ボロン、タングステン、モリブデン、ジル
コニウム、タンタル等の炭化物又は窒化物、アルミニウ
ム、硅素等の酸化物及び炭素黒鉛質等を具体的に挙げる
ことができる。
基材と充填物との組合せは、勿論、目的に応じた所望の
組合せが選択されるが、種類の特定に特に制約が無い場
合は、基材と充填物はなじみの良い組合せ、例えば基材
が炭素質もしくは黒鉛質の場合、充填物としては、Si
C、TiC、B4C、Si3N4、TiN、BN等が好適に選択される。
組合せが選択されるが、種類の特定に特に制約が無い場
合は、基材と充填物はなじみの良い組合せ、例えば基材
が炭素質もしくは黒鉛質の場合、充填物としては、Si
C、TiC、B4C、Si3N4、TiN、BN等が好適に選択される。
もし余りなじみの良くない組合せを選択する場合は、拡
散や、熱変形等の両者特性の著しい差異を緩和する為の
緩衝層を設ける等の工夫を行うことが望ましい。
散や、熱変形等の両者特性の著しい差異を緩和する為の
緩衝層を設ける等の工夫を行うことが望ましい。
本発明においては、かゝる基材に、上記の如き充填物を
パルスCVD法で析出させ得る下限温度に近い温度で先ず
内部に析出充填させる。
パルスCVD法で析出させ得る下限温度に近い温度で先ず
内部に析出充填させる。
引続き、この低温度のまま保持してパルス法CVDを継続
しても空孔部の充填は進行するが、CVD析出温度域の下
限に近い温度であるため、析出速度が極めて遅く充填に
極めて長時間を要し実用的ではないので、所望の内層部
の充填が略終つた時点（これは基材及び原料ガスの種類
によつて違つてくるので装置条件等によつて異り実験に
よつて決定する必要がある）で遂次段階的若しくは連続
的に基材温度を上昇させ、析出効率を高めて基材の表層
部までのパルス法CVD析出を行い、空孔部の析出充填を
完成させることができる。
しても空孔部の充填は進行するが、CVD析出温度域の下
限に近い温度であるため、析出速度が極めて遅く充填に
極めて長時間を要し実用的ではないので、所望の内層部
の充填が略終つた時点（これは基材及び原料ガスの種類
によつて違つてくるので装置条件等によつて異り実験に
よつて決定する必要がある）で遂次段階的若しくは連続
的に基材温度を上昇させ、析出効率を高めて基材の表層
部までのパルス法CVD析出を行い、空孔部の析出充填を
完成させることができる。
内層部からの遂次充填が表層部に達し、内部連通孔充填
が略完成した時点で、パルスCVD法を終結させれば、表
面に被覆層の伴わない多孔質基材の緻密化されたものが
得られるのである。
が略完成した時点で、パルスCVD法を終結させれば、表
面に被覆層の伴わない多孔質基材の緻密化されたものが
得られるのである。
なお、この場合に、析出温度を変化させるので場合によ
つては析出結晶形態が変化することもあり得るので、そ
の場合には例えばCVD法に用いるガス組成を温度に応じ
て変化させる等の工夫を加えて所望の結晶形を析出させ
ることが望ましい。
つては析出結晶形態が変化することもあり得るので、そ
の場合には例えばCVD法に用いるガス組成を温度に応じ
て変化させる等の工夫を加えて所望の結晶形を析出させ
ることが望ましい。
以上の様な初期低温で、その後遂次昇温させるパルス法
CVDにより充填される範囲は、空孔の大きさ、CVD法で析
出する充填物の種類等で大幅に異なるが、通常表面から
少くとも10μｍ迄が60％以上、より好ましくは80％以上
の空孔充填率が達成され、より典型的には表面から30μ
ｍ迄が60％以上、より好ましくは80％以上の空孔充填率
が達成されることによつて通常のCVD法と容易に識別さ
れる。
CVDにより充填される範囲は、空孔の大きさ、CVD法で析
出する充填物の種類等で大幅に異なるが、通常表面から
少くとも10μｍ迄が60％以上、より好ましくは80％以上
の空孔充填率が達成され、より典型的には表面から30μ
ｍ迄が60％以上、より好ましくは80％以上の空孔充填率
が達成されることによつて通常のCVD法と容易に識別さ
れる。
本発明によれば現実には、表面から80μｍに達する内部
迄充填することも可能であり、その様な場合には、表面
から10μｍ迄の空孔は殆んど完全に充填される。
迄充填することも可能であり、その様な場合には、表面
から10μｍ迄の空孔は殆んど完全に充填される。
又初期低温の範囲は、充填物の種類によつて大幅に異な
るので一概に特定できないが、析出可能温度範囲域の半
分より下限側、より好ましくは１／３より下限側から選
択される。
るので一概に特定できないが、析出可能温度範囲域の半
分より下限側、より好ましくは１／３より下限側から選
択される。
次に、多孔質基材の表面被覆を目的とした場合には、前
述の温度を変化させていくパルスCVD法に於て内部充填
を実施した後で、CVD法（この場合パルス法には限定さ
れない）表面被覆を行えば、その被覆膜の付着力は、気
孔充填が完成していることが投錨効果に寄与し、その結
果付着力を高めた被覆法であることが判明しこの発明を
完成することができた。
述の温度を変化させていくパルスCVD法に於て内部充填
を実施した後で、CVD法（この場合パルス法には限定さ
れない）表面被覆を行えば、その被覆膜の付着力は、気
孔充填が完成していることが投錨効果に寄与し、その結
果付着力を高めた被覆法であることが判明しこの発明を
完成することができた。
以上、本発明によれば改良されたパルスCVD法による多
孔質基材の気孔充填法及びこの改良されたパルスCVD法
により気孔充填を行つたのに引き続き、表面被複を行う
ことによる付着力の強化された被膜で被覆する表面被覆
法を提供することが可能である。
孔質基材の気孔充填法及びこの改良されたパルスCVD法
により気孔充填を行つたのに引き続き、表面被複を行う
ことによる付着力の強化された被膜で被覆する表面被覆
法を提供することが可能である。
以下、実施例により、本発明を更に詳細に説明するが本
発明はその要旨を越えない限り、下記実施例によつて限
定されるものではない。
発明はその要旨を越えない限り、下記実施例によつて限
定されるものではない。
＜実施例１＞ 多孔質基材として連続空孔を有する黒鉛材料（かさ比重
1.59、空孔率29％、0.1〜５μ迄の空孔が全空孔の90％
以上）について、本発明法を用い、SiCによる空孔充填
物を行つた。
1.59、空孔率29％、0.1〜５μ迄の空孔が全空孔の90％
以上）について、本発明法を用い、SiCによる空孔充填
物を行つた。
基材寸法は直径20mm、4mm厚の円板状のものである、こ
れをパルス法CVD装置中に入れ、最初基材温度を1200℃
に制御し、併せて反応系を10-3Hgまで真空にした。つい
で水素ガスを導入して、30分間保持した後、再び10-3mm
Hgの真空にした。ついでSiCl4、CH4、水素の混合ガスを
リザーバータンクから系内に７秒間流入せしめ、次に３
秒間で10mmHgまで減圧に掃引した。（３秒間で10mmHgの
減圧となる条件は、真空ポンプ系の能力に合わせ、予
め、調整しておいた。） このように、７秒間の原料ガス流入、３秒間の減圧掃引
から成るパルス的ガス導入、排出を600サイクル繰返し
て最深部空孔を充填し、ついで、基材温度を1300℃とし
てパルスサイクル数600でCVD法を繰返し、更に1400℃に
昇温してパルスサイクル数350でCVD充填を終了した。
れをパルス法CVD装置中に入れ、最初基材温度を1200℃
に制御し、併せて反応系を10-3Hgまで真空にした。つい
で水素ガスを導入して、30分間保持した後、再び10-3mm
Hgの真空にした。ついでSiCl4、CH4、水素の混合ガスを
リザーバータンクから系内に７秒間流入せしめ、次に３
秒間で10mmHgまで減圧に掃引した。（３秒間で10mmHgの
減圧となる条件は、真空ポンプ系の能力に合わせ、予
め、調整しておいた。） このように、７秒間の原料ガス流入、３秒間の減圧掃引
から成るパルス的ガス導入、排出を600サイクル繰返し
て最深部空孔を充填し、ついで、基材温度を1300℃とし
てパルスサイクル数600でCVD法を繰返し、更に1400℃に
昇温してパルスサイクル数350でCVD充填を終了した。
かくして得られた充填多孔体を垂直に切断して切断面を
観察したところ、表面から100μｍに達する深部迄SiCの
充填がみられ、特に80μｍ迄の部分は極めて均密に空孔
の充填が達成されており、しかも表面には実質的にSiC
のみの被覆は認められなかつた。
観察したところ、表面から100μｍに達する深部迄SiCの
充填がみられ、特に80μｍ迄の部分は極めて均密に空孔
の充填が達成されており、しかも表面には実質的にSiC
のみの被覆は認められなかつた。
なお、この処理物は黒鉛の有する潤滑性能と、SiCの有
する高硬度、研削性を兼ねそなえた材料であつて、0.1
μｍφ、ステンレス製管の切断面の研磨に使用したとこ
ろ、切断面を円状に変形させることなく真円状形状に保
持し得たまま研磨できた。本材料はこのような微細な工
作用の精密研磨部材として極めて有用であつた。
する高硬度、研削性を兼ねそなえた材料であつて、0.1
μｍφ、ステンレス製管の切断面の研磨に使用したとこ
ろ、切断面を円状に変形させることなく真円状形状に保
持し得たまま研磨できた。本材料はこのような微細な工
作用の精密研磨部材として極めて有用であつた。
＜比較例＞ 実施例１と同一種の多孔質黒鉛材に対して、実施例１と
同一のパルス法CVD装置を用い、最初基材を1200℃に加
熱し併行して、10-3mmHgまで真空掃引した。ついでH2ガ
スを導入して30分間保持した後、再び10-3mmHgの真空に
保持しつつ、1400℃まで上温した。1400℃に到達したと
ころでSiCl4、CH4、水素混合ガスにより７秒間のガス流
入、３秒間の排気（到達減圧度10Torr）のパルスCVD法
を1550サイクル繰返し、SiC充填を企図した。
同一のパルス法CVD装置を用い、最初基材を1200℃に加
熱し併行して、10-3mmHgまで真空掃引した。ついでH2ガ
スを導入して30分間保持した後、再び10-3mmHgの真空に
保持しつつ、1400℃まで上温した。1400℃に到達したと
ころでSiCl4、CH4、水素混合ガスにより７秒間のガス流
入、３秒間の排気（到達減圧度10Torr）のパルスCVD法
を1550サイクル繰返し、SiC充填を企図した。
このものの切断面を調べたところ、同一の温度での常圧
CVD法に比べてはより内部層へのSiC析出充填は見られる
ものの、表面層でのSiC成膜は排除されず、その結果表
面析出SiC被覆により内層部へのCVDガスの浸入が阻止さ
れたため、内層部の気孔は充分充填緻密化されてはいな
かつた。
CVD法に比べてはより内部層へのSiC析出充填は見られる
ものの、表面層でのSiC成膜は排除されず、その結果表
面析出SiC被覆により内層部へのCVDガスの浸入が阻止さ
れたため、内層部の気孔は充分充填緻密化されてはいな
かつた。
＜実施例２＞ 実施例１と、同一種の多孔質黒鉛材のSiCによる表面被
覆にあたり、前段階の処理として実施例１と同一手法に
より、積極的に表面被膜の形成を排除した状態で内部気
孔がSiCで充填された基材を得た。
覆にあたり、前段階の処理として実施例１と同一手法に
より、積極的に表面被膜の形成を排除した状態で内部気
孔がSiCで充填された基材を得た。
ついで、このものを1300℃に加熱し、SiCl4、CH4、H2混
合ガスにて常圧CVDを1hr実施し、表面被覆膜の付着力の
強固なる、多孔質黒鉛のSiC被覆体を得たそのものの耐
熱衝撃特性は極めて優れていた。
合ガスにて常圧CVDを1hr実施し、表面被覆膜の付着力の
強固なる、多孔質黒鉛のSiC被覆体を得たそのものの耐
熱衝撃特性は極めて優れていた。
Claims (5)
- 【請求項１】表面から内部に連なる連続空孔を有する多
孔質基材をパルスCVD法により、充填緻密化する際に該
基材をCVD法析出反応温度域の下限近辺の温度に加熱す
ることにより主として、該基材の表面から離れた内部の
空孔を選択的に充填し、続いて遂次、温度を段階的若し
くは連続的に上昇させることにより順次該基材の表層部
空孔までの析出充填を行うことを特徴とする充填多孔質
体の製造方法。 - 【請求項２】多孔質基材が、炭素黒鉛質、セラミツク
質、金属質の単味もしくは複合組成物であることを特徴
とする特許請求の範囲第（１）項に記載の充填多孔質体
の製造方法。 - 【請求項３】パルスCVD法により析出する充填物が、炭
素黒鉛物、セラミツクス質、金属質の単味もしくは複合
組成物であることを特徴とする特許請求の範囲第（１）
項もしくは第（２）項に記載の充填多孔質体の製造方
法。 - 【請求項４】多孔質基材が空孔径0.1〜10μｍである空
孔が80％以上を占める空孔率を有する炭素黒鉛質である
ことを特徴とする特徴請求の範囲第（１）項もしくは第
（３）項記載の充填多孔質体の製造方法。 - 【請求項５】表面から内部に連なる連続空孔を有する多
孔質基材をパルスCVD法により充填緻密化する際に、該
基材をCVD法析出反応温度域の下限近辺の温度に加熱す
ることにより、主として該基材の表面から離れた内部の
空孔を選択的に充填し、続いて遂次温度を段階的もしく
は連続的に上昇させることにより順次該基材の表層部空
孔までの析出充填を行つた後、更に引き続いてCVD法に
より該基材の表面に被覆膜を構成せしめたことを特徴と
する表面被覆膜を有する充填多孔質体の製造方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4711386A JPH0665750B2 (ja) | 1986-03-04 | 1986-03-04 | 充填多孔質体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP4711386A JPH0665750B2 (ja) | 1986-03-04 | 1986-03-04 | 充填多孔質体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62205278A JPS62205278A (ja) | 1987-09-09 |
| JPH0665750B2 true JPH0665750B2 (ja) | 1994-08-24 |
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ID=12766119
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4711386A Expired - Fee Related JPH0665750B2 (ja) | 1986-03-04 | 1986-03-04 | 充填多孔質体の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0665750B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2755765B2 (ja) * | 1990-02-27 | 1998-05-25 | 三菱重工業株式会社 | アルミニウム蒸発用るつぼ |
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-
1986
- 1986-03-04 JP JP4711386A patent/JPH0665750B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62205278A (ja) | 1987-09-09 |
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