JPH0653971U - 全窒素及び全リンの同時測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 全窒素及び全リンを同時に計測することので
きるコンパクトかつ安価な測定装置を提供することを目
的としている。 【構成】 少なくとも、採取した試料水を計量するため
の試料計量部２と、加熱分解部３と、冷却部４と、pH調
整部５と、試料水を発色させる反応部７と、試料水中の
全窒素及び全リンを測定するための検出部６と、演算制
御部10とを備え、前記検出部６には、測定セル15の一端
側に、ハーフミラー17を介して、紫外領域から可視光域
までの放射スペクトルをもつ単一の光源を配置するとと
もに、その測定セル15の他端側にその測定セル15を透過
した光を受光する第１の検出器19を配置する一方、前記
ハーフミラー17から反射された光を第２の検出器20に照
射させる反射鏡18を設け、かつ前記両検出器19，20の直
前には全窒素と対応する紫外線を透過させる第１の干渉
フィルタ21と全リンと対応する可視光線を透過させる第
２の干渉フィルタ22とをそれぞれ位置変更自在に設けて
いる。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

本考案は全窒素及び全リンを同時に測定するための装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】

従来、環境水や工場排水中の全窒素及び全リンの測定はいずれも個別の分析装 置で測定されていた。全窒素は、アルカリ性ペルオキソ二硫酸カリウム分解法で 各種窒素化合物を酸化して硝酸イオン（ＮＯ₃ ^- ）とし塩酸酸性にて波長 220nm における吸光度を測定し、予め求めた検量線から窒素化合物の全量を測定するこ とにより求めていた。

【０００３】 一方、全リンは、同様に前処理で酸化し各種のリン化合物をリン酸イオン（Ｐ Ｏ₄ ^3-）としモリブデン酸アンモニウム及びＬ−アスコルビン酸を加えモリブデ ンブルーを発色させ波長 880nmの吸光度を測定することにより求めていた。つま り、従来では、両成分はそれぞれ個別の測定装置で各別に測定していた。

【０００４】

【考案が解決しようとする課題】

しかるに、両成分の測定システムには、共通する過程が比較的多く含まれてい るため、従来のように、測定装置を各別に構成した場合には、装置が比較的にコ スト高となり、かつ大型化して配置のためのスペースを要するという難点があっ た。

【０００５】 また、近い将来、全窒素・全リンの総量規制が法制化されると、両成分を同時 に測定する必要が生じる。

【０００６】 本考案はこのような実情に鑑みてなされ、全窒素及び全リンを同時に計測する ことのできるコンパクトかつ安価な測定装置を提供することを目的としている。

【０００７】

【課題を解決するための手段】

本考案は、上述の課題を解決するための手段を以下のように構成している。 すなわち、採取した試料水を計量するための試料計量部と、その試料水を加熱 分解するための加熱分解部と、加熱分解後の試料水を冷却するための冷却部と、 冷却された試料水のpHを調整するためのpH調整部と、発色試薬が加えられたpH調 整後の試料水を発色させる反応部と、試料水中の全窒素及び全リンを測定するた めの検出部と、制御のための各種演算をおこなう演算制御部とを備え、前記検出 部には、試料水を導入する測定セルの一端側に、ハーフミラーを介して、紫外領 域から可視光域までの放射スペクトルをもつ単一の光源が配置されるとともに、 前記測定セルの他端側にその測定セルを透過した光を受光する第１の検出器が配 置される一方、前記ハーフミラーから反射された光を第２の検出器に照射させる 反射鏡が設けられ、かつ前記両検出器の直前には全窒素と対応する紫外線を透過 させる第１の干渉フィルタと全リンと対応する可視光線を透過させる第２の干渉 フィルタとがそれぞれ位置変更自在に設けられていることを特徴としている。

【０００８】

【作用】

採取した試料水を計量し、加熱分解し、冷却した後pHを調整するまでの過程は 全窒素測定及び全リン測定に共通であり、まず、加熱分解、冷却、pH調整後の試 料水を測定セル内に導入して第１の干渉フィルタを第１の検出器に対応させ、光 源から光を試料水に照射させて全窒素と対応する波長における吸光度を測定し全 窒素を求める。

【０００９】 次いで、別途、pH調整後の試料水に発色試薬を加えて反応部で発色させ、第２ の干渉フィルタを第１の検出器に対応させ、全リンと対応する波長における吸光 度から全リンを求める。

【００１０】 なお、第２の検出器では、いずれの場合にも、周囲温度の変化等に伴う光源か らの光量の変動に対する補正を同時におこない、その補正結果を各測定値に反映 させ、信頼性の高い正確な測定をおこなうことができる。

【００１１】

【実施例】

以下に本考案の実施例を図面に基づき詳細に説明する。 図１は計測システムの全体構成を示し、一点鎖線で囲まれる部分が全窒素及び 全リンの同時測定装置の本体内に収納され、採水部１はオプションとしてその本 体に付設され、河川や湖沼等の測定対象となる水中に投入されるホースと、フィ ルタ、エアポンプ等を備え、継続的に試料水を採取することができ、採取された 試料水は試料計量部２で一定容量計量される。

【００１２】 計量された試料水は加熱分解部３に導入され、そこで試薬貯蔵部８に貯えられ た加熱分解のための試薬であるペルオキソ二硫酸カリウムと水酸化ナトリウムと が試薬計量部９で所定量計量されて試料水に添加され、 120℃で30分間加熱した 後、冷却部４で水冷によって冷却し、その後、試薬貯蔵部８に貯えられた塩酸溶 液が試薬計量部９で所定量計量され、pH調整部５に導入された試料水にその塩酸 溶液が添加され、試料水の酸性度が pH4.0以下に調整される。

【００１３】 しかる後に、その試料水の波長 220nm（全窒素に対応する波長）における吸光 度が検出部６で検出され、予め求められている検量線から窒素化合物の全量が測 定される。

【００１４】 次ぎに、試薬貯蔵部８に貯えられたＬ−アスコルビン酸溶液が試薬計量部９で 所定量計量されて、別途、水冷後にpH調整部５でpHを調整され反応部７に導入さ れた試料水に添加される。また、試薬貯蔵部８に貯えられたモリブデン酸アンモ ニウムが試薬計量部９で所定量計量されて添加される。すると、モリブデンブル ーの発色反応が生じ、これを検出部６に導入して波長 880nm（全リンに対応する 波長）における吸光度が検出され、予め求められている検量線からリン化合物の 全量が測定される。

【００１５】 このように、本装置では、上述のような計測システムによって全窒素と全リン とを同時に測定できるが、これは、検出部６（図２参照）が以下のように構成さ れていることによる。すなわち、符号15は試料水を入口15ａから導入して出口15 ｂから排出させるように構成された測定セル、16はその測定セル15に波長 220nm 及び波長 880nmの光を照射させるキセノンランプよりなる単一の光源、17はハー フミラー、18は反射鏡、19は測定セル15を透過した光を第１の干渉フィルタ21ま たは第２の干渉フィルタ22を介して受光する第１の検出器、20はハーフミラー17 及び反射鏡18で反射された光を、第１の干渉フィルタ21または第２の干渉フィル タ22を介して受光する補正用の第２の検出器で、それぞれプリアンプに接続され 、両フィルタ21，22はモータ23によって回転駆動される円板24上に取り付けられ 、それぞれ第１の検出器19または第２の検出器20に対応できるようになっている 。

【００１６】 上述のキセノンランプ16は、石英ガラスを用いたものでは、図３に示すような 放射スペクトル分布を有し、全窒素と対応する波長 220nm及び全リンと対応する 波長 880nmの両波長域で充分な放射強度を有しており、これにより、単一の光源 で、前述のように、全窒素と全リンを１台の装置で測定することができるのであ る。

【００１７】 補正用の第２の検出器20では、周囲温度の影響等によってキセノンランプ16の 光量（放射強度）が変動した場合に、予め演算制御部に記憶させておいた補正プ ログラムにより、第１の検出器19で求めた測定値に対する補正をおこない、これ により測定精度の安定向上が図られる。

【００１８】 両検出器19，20の直前に配置される第１の干渉フィルタ21及び第２の干渉フィ ルタ22は、それぞれ波長 220nm及び波長 880nmの光のみを透過させ、全窒素を測 定するときには第１の干渉フィルタ21が、全リンを測定するときには第２の干渉 フィルタ22が、それぞれ両検出器19，20に対応するように配置される。

【００１９】 なお、pH調整部５で試料水のpHを 4.0以下に調整した後、波長 220nmの吸光度 を測定して全窒素を測定するとき、可視光域（350 〜600nm ）における 430nm付 近の波長の吸光度から試料水中の濁度成分を測定し、全窒素及び全リン測定時の 濁度補正信号とすることにより全窒素及び全リンの測定精度を向上させることが できる。この場合、単一の光学系による検出部６で３波長のデータを演算処理す ることとなる。

【００２０】 以上のような構成により、本装置では、前述のように、全窒素測定と全リン測 定に共通の採水−試料水の計量−加熱分解−冷却−pH調整までのステップを同一 系統で処理するようにしたので、装置の小型化を図ることができ、かつ試料容器 も１基分でよく酸化分解に要する電力消費を半減させることができ、また、洗浄 液（純水）も少なくて済む。

【００２１】 そして、検出部６にあっては、光学系及び測定セル15、検出器19，20を１基分 で構成したので、構成部品を少なくすることができ、かつ光源（キセノンランプ ）16の光量チェック（補正）や濁度補正等が１回の操作で済む。

【００２２】 以上要するに、操作性よく２成分の同時測定が可能な装置を全体としてコンパ クトなものとし、かつ製品コストを低減化ししかも維持費を安くすることができ るのである。

【００２３】

【考案の効果】

以上説明したように、本考案によれば、少なくとも、採取した試料水を計量す るための試料計量部と、加熱分解部と、冷却部と、pH調整部と、試料水を発色さ せる反応部と、全窒素及び全リンを測定するための検出部と、演算制御部とを備 え、前記検出部には、測定セルの一端側に、ハーフミラーを介して、紫外領域か ら可視光域までの放射スペクトルをもつ単一の光源を配置するとともに、その測 定セルの他端側にその測定セルを透過した光を受光する第１の検出器を配置する 一方、前記ハーフミラーから反射された光を第２の検出器に照射させる反射鏡を 設け、かつ前記両検出器の直前には全窒素と対応する紫外線を透過させる第１の 干渉フィルタと全リンと対応する可視光線を透過させる第２の干渉フィルタとを それぞれ位置変更自在に設けているので、操作性よく全窒素と全リンの同時測定 が可能となり、採水から試料計量、加熱分解、冷却、pH調整に至るステップを全 窒素測定と全リン測定に共用する一系統とすることができ、かつ検出部における 光学系及び測定セル、検出器を１基分で構成することもでき、装置全体をコンパ クトなものとし、かつ製品コストを低減化ししかも維持費を安くすることができ る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本考案の全窒素及び全リンの同時測定装置の全
体構成を示すブロック図である。

【図２】同検出部の構成図である。

【図３】同キセノンランプの放射スペクトル分布図であ
る。

【符号の説明】

２…試料計量部、３…加熱分解部、４…冷却部、５…pH
調整部、６…検出部、７…反応部、10…演算制御部、15
…測定セル、16…光源、17…ハーフミラー、18…反射
鏡、19…第１の検出器、20…第２の検出器、21…第１の
干渉フィルタ、22…第２の干渉フィルタ。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 採取した試料水を計量するための試料計
   量部と、その試料水を加熱分解するための加熱分解部
   と、加熱分解後の試料水を冷却するための冷却部と、冷
   却された試料水のpHを調整するためのpH調整部と、発色
   試薬が加えられたpH調整後の試料水を発色させる反応部
   と、試料水中の全窒素及び全リンを測定するための検出
   部と、制御のための各種演算をおこなう演算制御部とを
   備え、前記検出部には、試料水を導入する測定セルの一
   端側に、ハーフミラーを介して、紫外領域から可視光域
   までの放射スペクトルをもつ単一の光源が配置されると
   ともに、前記測定セルの他端側にその測定セルを透過し
   た光を受光する第１の検出器が配置される一方、前記ハ
   ーフミラーから反射された光を第２の検出器に照射させ
   る反射鏡が設けられ、かつ前記両検出器の直前には全窒
   素と対応する紫外線を透過させる第１の干渉フィルタと
   全リンと対応する可視光線を透過させる第２の干渉フィ
   ルタとがそれぞれ位置変更自在に設けられていることを
   特徴とする全窒素及び全リンの同時測定装置。