JPH06507011A - 表面および／または深さ方向プロフィール分析方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 表面および／または深さ方向プロフィール分析方法および装置 公知の２次中性粒子−買置分析ＳＮＭＳの場合、固体表面へのイオン衝撃により 発生する中性の原子および分子は、低圧ガス放電プラズマの電子成分によりイオ ン化され、これに続いて質量スペクトロメータを用いて分析される。ＳＮＭＳの とりわけ有利な実施形態では、いわゆる直接放射法にしたがって再イオン化する プラズマから試料へのイオンが加速される。その際、プラズマと試料との間のイ オン加速区間において極めて一様な等電位面を設定することにより、試料表面に 横方向に著しく均質なイオンを照射できるようになる。

試料とプラズマ中の基準電極との間に加わる電圧を小さくすることにより、イオ ンエネルギーをほぼ１ＯＯｅＶの値まで低減すると、エネルギーが大きいときに 試料において引き起こされる原子の混合プロセスがほぼ完全に回避される。イオ ン損失が横方向に著しく均質であることともに、このことは深さ方向くプロフィ ール）濃度分布を測定する際にｌｎｍよりも小さい範囲の著しく高い深さ方法分 解能が可能になる。

ＳＮＭＳの直接衝撃法に特徴的であるこのような特性はこれまで、加えられたイ オン照射電流をバイパスさせるのに十分であった導電性を有する試料にしか用い ることができなかった。

本発明の目的は、完全にまたは部分的に非導電性の試料にもこの方法を適用でき るようにすることにある本発明は以下の原理に基づいている・ 絶縁性の試料または絶縁されて構成された試料の下面に負の電位を加えると（第 １ａ図の（１）参照）、誘導によりこの電位は試料表面にも発生する。試料がプ ラズマ中にあればこの表面電位は、試料へ流れる一定のイオン飽和電流により浮 遊電位まで補償される（第１ｂ図）。試料はこの”放電期間”Δｔ１　中、エネ ルギーを低下させながらイオンにより衝−が加えられる。Δｔ１　は試料の容量 およびイオン飽和電流により定まる。

正の電位を試料に加えると（第１ａ図の（２）参照）上述の過程が繰り返され、 その際、イオンではなく電子が試料に流れる。所属の“放電期間”Δｔ、は、比 較的大きな電子流のためにΔｔ１　よりも短い（第１ｂ図）。

負の半周期に比べて放電期間が著しく大きくなるような周波数の矩形波交流電圧 を選定すれば、負の半周期中、試料表面は放電しない（第２図）。この期間中、 試料はほぼ単一エネルギーであるイオンにより衝撃を加えられ、その際、試料は 損耗する（スパッタリング）、その大きさの程度は、分析の際の要求に依存する 。

これは１．−１０２ないし１０６の間にあり、好適には（通常の場合には）１〜 １０’　にある。

高周波周期Ｔ中の負と正の電圧のオン／オフ比ΔＴ（−）：ΔＴ（＋）を適切に 選定することにより（第２図参照）、試料にイオンが照射される期間であるＴの 配分を、つまりは分析時間ないし質量分析信号のための計数率を最適化できる。

この場合、Δｔ１　が依然としてΔＴ（−）に比べて著しく大きいことが常にあ てはまらなくてはならない。ΔＴ（＋）はΔｔ、まで短くすることができる。

上述の方法により、これまで導電性の試料に対してのみ可能であったＳＮＭＳの 直接衝撃法（ＤＢＭ）を、誘電性の試料（絶縁体）にも適用することができる。

絞りから試料までの間隔を適切に選択すれば、負の半周期中、横方向に均質な試 料損耗を得ることができる。

それというのはイオン照射時相中、導電性の試料のためのＤＢＭの場合と同じイ オンに最適な条件が生じるからである。高周波の矩形波電圧の振幅が小さければ 、つまり負の試料電位が小さければ、ないしはイオン照射エネルギーが僅かであ れば、誘電性の試料に対しても、導電性の試料におけるＤＢＭにおいて著しく高 い深さ方法分解能がもたらされるのと同じ条件が得られる。第３図にはこの実例 が示されている。

高周波法を用いたＳＮＭＳ分析のための装置構成は、高周波電圧の印加に必要な 照射電圧供給における変形を除いて、ＳＮＭＳ／ＤＢＭ装置と同じである（第４ 図）。検査すべき試料ｌはプラズマ２と直接、接触している。本発明によれば試 料ｌの背面には、０〜数ｋＶまで振幅設定できる可調整の矩形波発生器３により 矩形波電圧が印加される。周波数および振幅の適切な選定により、所定の照射エ ネルギーを設定調整できる。

この場合、負の周期（ΔＴ　（−）　、上記参照）中にはほとんど放電が生じな いように、周波数を選定する必要がある。この場合、単一エネルギーによる試料 照射が保証される。必要に応じて電位を追従制御できるように、試料表面におけ る電位は、図示されていない測定ヘッドにより監視される。このことは深さ方向 プロフィール分析および薄膜系分析において、（深さの点で）試料が損耗して容 量が変化した場合に重要になる可能性がある。この測定ヘッドは容量式センサま たは誘導式センサとすることができるし、あるいは接触先端部として構成するこ ともできる。

高周波スパッタリングを２次中性粒子質量分析と組み合わせた装置は、これまで 知られていない。プラズマ中の絶縁体の高周波スパッタリングの際には一般的に 、ＭＨｚの範囲の正弦波形の電圧を用いて作業を行っている。本件特許出願にお ける重要な視点とは、周期的な矩形波電圧を利用することである。このようにし たとぎにだけ絶縁体の場合に、均質な試料損耗と結びつ（単一エネルギーの衝撃 エネルギーを得ることができる。

１０ＭＨｚの範囲における高周波の正弦波電圧を用いた場合であっても−確かに このことにより一般的番二衝撃エネルギーの均質化がもたらされるが一層１）深 さ方法分解能に必要な均質な照射電流密度を実現することはできないであろう。

その理由は、表面電位が時間とともに変化することにより、試料上の空間電荷層 の厚さも時間的に変化してしまうからである。しかし均質な試料損耗のためには 、試料表面とプラズマの電位差と、空間電荷層の厚さと、試料と絞りの間隔との 間において、良好に規定された時間的に一定の関係力く絶対に必要とされる。

次に、第１図〜第４図を用いて本発明を説明する。

第１ａ図 絶縁体試料の背面に加えられる矩形波交流電圧の時間経過特性が示されている。

第１ｂ図 試料表面における電位の時間経過特性が示されてｂする。この場合、半周期の持 続時間は、′放電期間”Δｔ１　、Δｔ２よりも長い。

第２図 試料表面における時間的な電位経過特性力（示されている。この場合、高周波電 圧の負の部分ΔＴ（−）がイオン放電期間Δ１＋　（第１図参照）に比べて著し く小さく、ΔＴ（＋）は電子放電期間Δｔ２にほぼ相応する。

第３図 ＳＮＭＳ−高周波法によるＴａ５ｉ−多層系（２重層の厚さｄ＝２０）の濃淡深 さ方向プロフィール特性が示されている。この測定のために−それ自体は導電性 の一層系を電気的に絶縁性の試料支持体に取り付けた。矩形波電圧の周波数は１ ００ｋＨｚであった。試料は負の半周期中、１９０ｅＶＡｒ”イオンにより表面 に対し垂直に衝撃が加えられた。

第４図 高周波法による分析のためのＳＮＭＳシステムの概略図である（ドイツ連邦共和 国特許出願第２９５０３３０号公報も参照）。プラズマ２の、試料１に対向する 側には、電子光学式装置４．４極子形分析計５、偏光ユニット６、ならびに２次 電子増倍装置７が設けられている。

弓 国際調査報告

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. １．２次中性粒子−質量分析ＳＮＭＳの直接働撃法を用いた、完全にまたは部分 的に非導電性の試料の表面および深さ方向プロフィール分析方法において、電圧 に関して負である高周波周期期間中はプラズマからの一定の運動エネルギーの正 のイオンにより試料に衝撃が加えられ、電圧に関して正である高周波周期期間中 はプラズマ電子の流入により被着したイオン電荷が再び補償されるように、ＳＮ ＭＳ法で用いられる低圧プラズマと接触している試料の下面に、適切な時間経過 特性を有する高周波交流電圧を加えることを特徴とする、表面および深さ方向プ ロフィール分析方法。
2. ２．公知のＳＮＭＳ法の場合のように、試料においてイオン照射により発生した 中性の原子および分子がプラズマ中でイオン化され、次に、質量スペクトロメー タにより分析される、請求項１記載の方法。
3. ３．イオン照射時相中、一定の照射電圧が試料に加わり、これによりイオン照射 によって横方向に均質な試料損耗を得るための、イオンに最適な設定調整が可能 になるように、高周波交流電圧は矩形波形状を有する、請求項１または２記載の 方法。
4. ４．高周波電圧の負の部分ΔＴ（−）はイオン放電期間Δｔ１に比べて著しく小 さい、請求項３記載の方法。
5. ５．正の部分ΔＴ（＋）は電子放電期間Δｔ２にほぼ相応する、請求項３または ４記載の方法。
6. ６．高周波電圧の振幅は１００Ｖよりも小さい範囲まで低減され、これにより高 い深さ方法分解能が得られる、請求項１または２記載の方法。
7. ７．高周波周期の、電圧に関して負である部分と正である部分との適切なオン／ オフ比により、高周波周期のできるかぎり大きな部分にわたって横方向に均質な イオン照射が保持される、請求項１〜６のいずれか１項記載の方法。
8. ８．請求項１〜７のいずれか１項記載の方法を実施する装置において、 それ自体公知のように、試料表面に配属される高周波プラズマを発生する手段と 、質量スペクトロメータが殻けられており、 試料は、たとえば試料の背面は、矩形波電圧を発生する発生器と接続されている ことを特徴とする、表面および深さ方向プロフィール分析装置。