JPH06502485A

JPH06502485A - ピンホール及び引裂強度に対する保護遮断材の試験方法及び装置

Info

Publication number: JPH06502485A
Application number: JP3512654A
Authority: JP
Inventors: ビアード，リチャード　ビー; シュマクラー，ロバート; シュワン，ハーマン　ピー; プロウト，フレデリック
Original assignee: ドレクセル　ユニバーシティー
Priority date: 1990-07-12
Filing date: 1991-07-02
Publication date: 1994-03-17
Also published as: WO1992001232A1; US5196799A; EP0558488A1; EP0558488A4

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】ピンホール及び引裂強度に対する保護遮断材の試験方法及び装置国の権益に関する陳述本明細書に記載する発明は、食品医薬８局（ＦＤＡ）との共同研究開発契約に基づく研究開発の過程にてその一部は成されたものである。

発明の分野本発明は、例えばコンドーム、手袋又は囲包部材のような保護遮断材において、ミクロン或はミクロン以下の直径とされる微細孔を検出するための非破壊試験方法及び装置に関するものである。更に詳しく言えば、本発明は、保護遮断材に交流電流を付与し、この保護遮断材の導電率及び／又はクォリティーファクタ（ｑｕａｌｉｔｙ　ｆａｃｔｏｒ）を測定し、そして、この測定された導電率及び／又はクォリティーファクタを既定の限界値と比較することを特徴とする、保護遮断材の非破壊試験に関するものである。

発明の背景世界保健機関及び取締り当局は、例＾ばコンドーム及び手袋のような保護遮断材或はその製品の品質レベルに関して大きな関心を有している。この関心事は、これら保護遮断材の使用者を、例えば、直径が約０．１μのエイズ（ＡＩＤＳ）ウィルス及び直径が約０．１２〜約０．１５μのヘルペスウィルスのような、液体を媒介とする病気から保護する緊急の必要性があるからである。最大の関心事は、使用時の保護遮断材の破裂及び／又は引裂きに対する心配から開放されることであり、又、例えば、上記病気を移すウィルスの透過を可能とするに十分な大きさのピンホールのような孔の存在に対する心配から開放されることである。従って、本発明は、このような保護遮断材の完全性を試験するために成されたものである。特に、本発明は、保護遮断材の１ミクロン以下の直径を有した孔を非破壊試験にて検出するために成されたものである。

高品質のコンドーム、手袋及び他の遮断材製品を製造するには、熟練された作業員と特別な製造装置とを必要とする。

大抵の大規模なコンドーム製造プラントは、高度に自動化されており、且つ、個々のコンドーム製造業者によって独自の設計が成されている。

ゴムの加硫方法は１９世紀後期に開発された。これによって、コンドームの製造において、動物の薄膜を使用する代わりにゴムを使用することが可能となった。

初期には、コンドームの原材料としては溶質ゴムが使用された。しかしながら、溶質ゴム粒子の安定性が悪く、そのために初期には欠陥を持ったコンドームが高割合で製造された。１９３０年代に、コンドームを液体天然ゴムラテックスから製造することとなり、ゴム及びコンドーム製造業界に革命的変化をもたらした。

現在のコンドーム製造においては、濃縮され且つ安定化されたラテックスが浸漬タンクに収容され、そして、このタンク内へとガラス又は金属製のコンドーム形状をしたモールド或はマンドレルが、連続したコンベア装置により浸漬される。

次いで、モールドは、冷却されたラテックスを有するタンク内へと搬送され、そして、乾燥オーブン内へと配置される。ラテックスが被覆されたモールドは、次いで、第２のラテックスタンク内へと浸漬される。コンドームの開放端部に、ブラシにてリングを丸めて作り、その後、このモールドはオーブンへと搬送され、更に乾燥と加硫が行なわれる０次に、コンドームは、モールドから水噴射或はブラシにて剥ぎ取られ、そして完全性試験が行なわれる。

ゴム製のコンドーム或は手袋は、一般に、モールドを使用して種々の寸法のものが製造され、試験も又、種々の寸法のマンドレルにて行なわれる。ゴム薄膜は０．０２ミリメートル（ｍｍ）程度の薄いものが製造できる。しかしながら、製造される大抵のゴム薄膜は、約０．０４〜約０．０７ｍｍ程度の厚さとされる。薄膜が薄くなればなる程、使用者の感度は大となる。しかしながら、より厚い薄膜は、より強（且つ孔ができ難（なり、それによって、品質レベルはより向上し、従って許容品質レベルも増大する。

現在、コンドームを試験するためには二種類の主たる試験法がある。つまり、液圧法と電気法である。この液圧試験法及び電気試験法は、両方ともラテックス（最も一般的なコンドーム材料）の表面特性、及び試験に使用される液体の表面エネルギによって影響を受け易い、コンドームの表面に何らかの孔が存在する場合の湿潤性が、コンドームを貫通する流体通路形成の主たる決定因子となる。従って、コンドームの欠陥、例えば孔に対する完全性試験は界面状態に依存する。

米国材料試験協会液圧試験法（ＡＳＴＭ　Ｄ３４９２−８３）によれば、コンドームには約３００ミリリツトル（ｍＬ）の水を充填し、そして水漏れが目で観察される。ＦＤＡは、このＡＳＴＭ液圧試験法を変形した試験法を使用している。

この試験法では、コンドームには３００ｍＬの水が充填され、そして開放端部が閉鎖される。この水が充填されたコンドームは、次いで、吸水材上を転がされる。その後、この吸水材上の水滴の存否が目で観察される。

コンドームは又、電気的スクリーニング法を使用して個々に試験される。例えばコンドームに使用されているラテックスゴムのような無充填ラテックスゴムは、極めて電気電導度の悪いものであり、そのために一般には、傷の無い即ち無欠陥のコンドームには電流は流れない。電気的スクリーニング法では、コンドームは、管状電極又はマンドレルに手で挿入され、次いで電解質溶液中を通過するか（湿式法）、或は微細メツシュスクリーンを横切って通される。そしてこのとき、電極と、電解液或はスクリーンとの間に電圧が印加される。コンドームに電流が流れるか、そして／又は電流が増加した場合にはこのコンドームは取り除かれる。

先に示したように、電気的スクリーニング試験は、二つの方式に分類される。つまり、乾式電気試験及び湿式電気試験である。転式電気試験は、高圧絶縁破壊試験を特徴とする。

この試験では、コンドームは金属マンドレル（内部電極）に取り付けられ、そして外部１ｉ極から高電圧が印加される。乾式電気試験は実際には、破壊されたコンドームは一般には元に戻れない程度に損傷を受けるので、半破壊試験である。

湿式電気試験と考えられる試験には幾つかのものがある。

しかしながら、これら湿式電気試験は全て、直接或は間接にコンドームの孔を横切る抵抗を計測している。この抵抗は、コンドーム被覆マンドレルから、電解液を収容した金属製タンクへと直流電流を流した時の抵抗（直流抵抗）を直接計測することによって、又、間接的には、充電されたコンドーム被覆マンドレルに残留する電圧を成る時間経過した後に計測することによって請求められる。

直流抵抗測定法は、孔及び潜在的漏れ試験のために今日使用されている工業規格となっている。しかしながら、この方法は、副次的効果、即ち、薄膜の孔位置にて発生する大きな直流分極及び界面抵抗効果を受け易い。更に、この副次的効果の大きさは、孔が微細になるにつれて増大し、その結果、測定の確実性が低下することとなる。従って、より微細の孔、例えば直径がミクロン或はミクロン以下のピンホールは、その実効直流抵抗が著しく増大することとなる。このために、このようなピンホールを、前記直流抵抗測定法を使用して検出することはより困難となる。特に、ＡＩＤＳウィルス及びその他のミクロン以下の大きさのウィルスに対する保護のために必要とされるレベルでの欠陥検出を行なう直流抵抗測定法の信頼性は、取締り当局及び他の保健機関から今日問題視されている。

又、抵抗測定法は、時にはロット評価のための実験室試験として使用されてきた。市販されているコンドームに対する実験室測定は、成る製造ロフトのものには大小の孔を有したコンドームが幾つか存在し、又他のロットには何らかの欠陥のあるコンドームは存在しないことを証明するものであったヶ従って、個々のコンドームを信頼性良く試験する方法が希求されている。

電流試験方法では、遮断材のインピーダンスの大きさが測定される。しかしながら、これらの試験方法は、コンドームのキャパシタンス（静電容量）に起因した、インピーダンスのリアクタンスに関する成分を含んでいる。更に、大抵の場合に、製造業者は、電気試験における電解液として普通の水道水を使用している。

水道水はかなり抵抗が大きく、又、遮断材の孔の検出限界値は約６０μから約８０μにまで増大する。本発明は、保護遮断材に対する従来試験法の欠点を解決するものである０本発明の試験法は、接触水性相の表面張力低下作用によって、細孔の充填、及び流体或はこの流体中の粒子の運送がラテックス遮断材の湿潤により助長されるといる現象を利用するものである。

発明の要約要約すれば、本発明の一態様によれば、保護遮断材の完全性を非破壊試験する方法に関するものであり、この方法によれば、交流電流を保護遮断材に付与し、この保護遮断材のりオリティーファクタＱがめられる。このクォリティーファクタＱは、１以上の周波数にて測定される。このようにして得られたクォリティーファクタ測定値は既定のクォリティーファクタ限界値と比較される。

他の好ましい態様によると、本発明は、保護遮断材の完全性を非破壊試験する方法に関するものであり、この方法によれば、交流を保護遮断材に付与し、この保護遮断材の導電率Ｇがめられる。この導電率Ｇは、１以上の周波数にて測定される。このようにして得られた導電率測定値は既定の導電率限界値と比較される。

更に他の好ましい態様によると、本発明は、保護遮断材の完全性を非破壊試験する方法に関するものであり、この方法によれば、保護遮断材は導電性マンドレルに取外し自在に配置される。このマンドレルは電気的インピーダンスを測定するための回路を備久ている。又、このマンドレルは導電性浴液中に配置される。この浴液は電解液及び湿潤剤を有する。

浴液に交流が付与され、導電率及び／又はクォリティーファクタが計測される。

更に他の好ましい態様によると、本発明は、保護遮断材の完全性を非破壊試験する方法に関するものであり、この方法によれば、保護遮断材は、マンドレルとしても機能するモールドに直接形成される。この保護遮断材は、モールド・マンドレルをラテックス浴に浸漬し、このラテックス被覆モールド・マンドレルをラテックス浴から除去し、そしてモールド・マンドレル上のラテックスを硬化することによってモールド・マンドレル上に形成される０次いで、モールド・マンドレル及び保護遮断材は、大略室温にまで冷却され、その後。

保護遮断材の完全性試験を行なう。

他の態様によれば、本発明は、保護遮断材の完全性を非破壊試験する装置に関するものであり、この装置は、保護遮断材のクォリティーファクタＱをめるために、交流を保護遮断材に付与するための手段を有する。この手段は、クォリティーファクタを１以上の周波数にて測定するために設けられる。このようにして得られたクォリティーファクタ測定値は既定のクォリティーファクタ限界値と比較される。

更に他の態様によれば、本発明は、保護遮断、材の導電率Ｇをめるために、交流を保護遮断材に付与するための装置に関するものである。導電率を１以上の周波数にて測定するための手段が設けられる。このようにして得られた導電率測定値は既定の導電率限界値と比較される。

更に他の態様によると、本発明は、保護遮断材の完全性を非破壊試験する装置に関するものであり、この装置によれば、保護遮断材は導電性マンドレルに取外し自在に配置される、このマンドレルは電気的インピーダンスを測定するための回路を備えている。又、このマンドレルは導電性浴液中に配置される。この浴液は電解液及び湿潤剤を有する。浴液に交流が付与され、導電率及び／又はクォリティーファクタが計測される。

更に他の態様によれば、本発明は、モールド・マンドレルに保護遮断材を形成するための手段を備えた装置に間するものである。

図面の簡単な説明本発明を説明するために、現在好ましいと考えられる形態が図面に示される。しかしながら、本発明は図示される配置及び装置に限定されるものでないことを理解されたい。図面において、図１は、本発明の一実施例に従った遮断材を試験するためのマンドレルの一部断面図である。

図２は、本発明の一実施例に従った導電性浴液内に配置されたマンドレルの断面図である。

図３は、本発明に従って使用されるインピーダンスアナライザの模式図である。

図４は、本発明の他の実施例に従ったマンドレルの一部断面図である。

好ましい実施態様の詳細な説明好ましくは、本発明に使用される保護遮断材は手袋或はコンドームとされるが、本発明は他のタイプの誘電性遮断材或は減衰性のある誘電性遮断材にも適用し得る。保護遮断材は好ましくは、合成高分子物質、例えばポリウレタンとされる。

他には、保護遮断材としては、天然高分子物質、例えばゴムラテックス及び変性ラテックスがある。更に、保護遮断材としては合成高分子物質と天然高分子物質を組み合わせたものとすることもできる。

保護遮断材の外表面には、他の材料、例えば潤滑剤を設けるか、或は潤滑剤を少なくとも一部に塗布することができる、本発明によれば、適当は潤滑剤としては、例えばシリコーン油食品用銘柄品、水性プロピレングリコール、或はゲルのような液体潤滑剤、又は、粉末のような固形潤滑剤がある。

本発明に従えば、交流電流が保護遮断材に付与され、保護遮断材のクォリティーファクタ（ｑｕａｌｉｔｙ　ｆａｃｔｏｒ）　Ｑ、及び保護遮断材の導電率（ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ）　Ｇがめられる。

Ｑは、電気回路における蓄積エネルギの散逸エネルギに対する比を表す、Ｑは又、回路インピーダンスのりアクタンス部の、回路インピーダンスの抵抗部に対する割合を表す。従って、Ｑが高クォリティーファクタへと増大するにつれて、回路インピーダンスの抵抗率は減少する。更に又、孔の無い遮断材の、特にラテックス遮断材のクォリティーファクタは、ミクロンサイズの孔を持った遮断材のクォリティーファクタに比較してその大きさが著しく太き（なる。

好ましくは、クォリティーファクタは１以上の周波数で測定され、そしてこのクォリティーファクタの計測値は既定のクォリティーファクタ限界値と比較される。このような既定のクォリティーファクタ限界値は、この値以下では保護遮断材の完全性が低くなり、又、この値以上或は同等値では保護遮断材の完全性が高くなるというクォリティーファクタ値とされる。

クォリティーファクタの変化、即ち△Ｑは、１以上の周波数で計測されたクォリティーファクタから得ることができる、つまり、例えば一つの所定の周波数で得られたクォリティーファクタをＱｌとし、他の所定の周波数で得られたクォリティーファクタを０２とすると、このクォリティーファクタの差、Ｑ、−Ｑ、を得ることによってめられる。そこで、ピンホールを有した保護遮断材の△Ｑと、ピンホールの無い保護遮断材の△Ｑとが測定される。これら△Ｑ°の比も又、保護遮断材の完全性を示す指標として使用することができる。

同様に、導電率の変化、即ちΔＧも、１以上の周波数で計測された導電率から得ることができる。つまり１例えば一つの所定の周波数で得られた導電率をＧ、とし、他の所定の周波数で得られた導電率をＧ、とすると、このた導電率の差、ＧＩ−Ｇｚを得ることによってめられる。そこで、ピンホールを有した保護遮断材のΔＧと、ピンホールの無い保護遮断材のΔＧとが測定される。これらΔＧ゛の比も又、保護遮断材の完全性を示す指標として使用することができる。

加つるに、導電率Ｇの大きさ及び周波数による導電率の変化ΔＧが、既定の導電率限界値又は導電率限界値の変化と比較される。このような既定の導電率限界値又は導電率限界値の変化は、この値以上では保護遮断材の完全性が受容できず、又この値以下では保護遮断材の完全性が受容できるといった値とされる。

約５ミクロン以下の半径を有した孔寸法では、低周波数（１０〜５００ヘルツ）で得られるＱの値は低く、周波数が約５００ヘルツにまで増大するにつれてより大きな値へと増大する。孔が小さければ小さい程、Ｑの値が増大する周波数は低くなる。従って、Ｑ、△Ｑ、Ｇ及び／又はΔＧは？Ｌｔ法の指標とし、で使用することができる。

クォリティーファクタ測定値と導電率測定値との相関は、遮断薄膜の完全性を更に保証するためのチェック手段として使用することができる。

例えば、ピンホールを存した保護遮断材とビンポールの無い保護遮断材に関して二つの異なる周波数にて得たクォリティーファクタの差を取ることによって得られた△Ｑは、Ｑの絶対的大きさとは無関係の測定値として比較し得る。このＱ測定値は、約数ミクロンから１ミクロン以下の範囲の寸法とされるピンホールに対して、漏れ抵抗に対する感度が増大するので、このＱ測定値が、むしろ直流インピーダンス値よりは使用される。

保護遮断材の薄膜キャパシタンスと平行に接続された抵抗からなる、ピンホールに対するインピーダンス測定において、ピンホールに対するこの測定感度が減少することを、下記式に従って説明する。

ここで、Ｚはインピーダンス、Ｒはピンホールを通る抵抗（オーム）、Ｃは薄膜のキャパシタンス（ファラッド）、そしてωは角周波数（９９７２７秒）である。

低周波数で、しかもラテックスで作製された保護遮断材の微細なピンホールにおいては、リアクタンス部ωＣが、電導部Ｇを支配している。ラテックスコンドームのミクロンサイズのピンホールに対して周波数が増大するにつれて、導電部がりアクタンス部よりより迅速に増大するにも拘らず、インピーダンスの大きさは、１キロヘルツ以上の周波数においてさえ未だにリアクタンス部である。ラテックスは、他の高分子遮断／絶縁材と異なり、一般に、周波数に依存した導電率を示す。従って、インピーダンスの大きさは、Ｇの変化或はピンホールの有無には比較的鈍感である。湿潤剤は、界面インピーダンス、例えば電極分極に起因したインピーダンスを減少させる。本発明によれば、複数の湿潤剤を組み合わせたものが使用され、Ｑを著しく減少させる。しかしながら、インピーダンスのりアクタンス部が未だに支配的である。

潜在的な引裂及び／又は破裂に対する保護遮断材の完全性は、圧力下における保護遮断材の高分子構造の変化により評価することができる。これは又、誘電率の変化を示す、更に又、引張状態では微細なピンホールが現れることがある。誘電率及び抵抗の変化は、もし微細なピンホールが存在する場合には、異なる周波数で測定されるＱとＧをも変化せしめる。従って、ピンホールの無い保護遮断材薄膜における△Ｑ及び／又はΔＧの増大は、引裂或は破裂の可能性を持った問題のある薄膜であることを示す。このような測定は、個々の保護遮断材、例久ば各コンドーム或は手袋について非破壊的に行なうには困難な測定法ではあるが、複数群の保護遮断材の完全性について複数のサンプルを評価するには極めて有効に使用することができろ。

本発明の他の態様によれば、保護遮断材の完全性を非破壊試験するための方法は、保護遮断材を導電性のマンドレルに取外し自在に配置する工程を有する。本発明に従ったコンドーム試験のためのマンドレル１０の好ましい態様が図１に示される。手袋を試験するためのマンドレル１２の他の好ましい態様が図４に示される。更に又、マンドレル１０及び／又は１２は、電気的インピーダンス、Ｑ、Δ Ｑ、Ｇ及び／又はΔＧを測定するために、参照番号１３で示す電気回路を有する。

マンドレル１０及び／又は１２は保護遮断材の完全性を試験するのに適した任意の寸法とされる。又、マンドレル１゜及び／又は１２は適当な導電性材料、例えば、ステンレススチール、金、導電性ガラス或は導電性セラミックにて作製される。マンドレル１０及び／又は１２は又、導電性膜、例えば金膜１４にて被覆することができる。

図１の好ましい実施例では、マンドレルＩＯはガラス１６を有する。適当なガラスの一例としてはパイレックスガラス（ＰＹＲＥＸ、商品名）がある０図４に示す他の好ましい態様では、マンドレル１２は金膜１４°にて被覆されたセラミック１８にて構成される０図示するように、マンドレル１゜及び／又は１２は電気的インピーダンス、Ｑ、△Ｑ、Ｇ及び／又はΔＧを測定するための電気回路１３を有している６１ｉ気回路１３は、アナログ、デジタル、個々の部品、厚膜集積回路或は薄膜集積回路、又はこれらの組み合わせたものとされる。図１に示すように、マンドレル１０は一般に中空とされ、その結果、コンダクタンスコイル支持ロッド２２に取す付けられたコンダクタンスコイル２０がマンドレル１０の内部に配置される。電気回路１３からの電気信号は、幾つかの方法にて記録されそして評価される。例えば、高周波変調発振器が送信アンテナに接続され、又、受信アンテナが情報の記録及び処理を成すためのコンピュータに接続される。マンドレル１０及び／又は１２のアンテナは特定の指向性を有しており、受信アンテナは、同期して成るグループのマンドレルから所定のマンドレルを順次に読み取るべく指向性が可変とされるものである。従って、ループアンテナのような種々のタイプのアンテナがマンドレルの上部に配置され、当業者には周知の遠隔測定システムの場合のように、信号が中央ステーションへと送信される。又、マンドレルから中央ステーションへと電気信号を送信するためには、標準の技術を使用することもできる。即ち、例久ば、マンドレル１０及び／又は１２の導線２４及び／又は２４゛を介して電気回路１３が、中央ステーション、例えばインピーダンスアナライザへと、図３に示されるインピーダンスアナライザ導線２７を介して配線される。もっと簡単な技術によれば、孔を有した保護遮断材及び／又は問題を有した保護遮断材を指示するためのマンドレルの上に明滅する赤色灯を配置することもできる。

Ｑ或はＧの測定感度を増大するために、マンドレル１０及び／又は１２の保護遮断材の試験を、共振周波数で行なうのが望ましい。

図２に従えば、保護遮断材２８を取外し自在に導電性マンドレルエ○°上に配置した後、マンドレル１０°は導電性浴液３０内に配！される。浴液槽３２内に収容されたこの浴液３０は、好ましくは電解液及び湿潤剤を有する。

導電性浴液３０内の電解液は、浴液３０の導電性を促進する６本発明に従って浴液３０内に使用される適当な電解液の一例としては塩化ナトリウム（ＮａＣ１）がある。しかしながら、当業者には、他の適当な電解液も明らかであろう。本発明によれば、電解液は、好ましくは、例えば約０．０５０〜０．１５４モルＮａＣ１の生理的濃度にて導電性浴液３０内に存在する。

孔或は細孔を有した保護遮断材２８が浴液３０内に配置されると、導電性浴液３０の一部は、孔を通過し、そしてマンドレル１０’を湿潤する。その結果、マンドレル１０°の。

孔−マンドレル界面においては表面領域が増大し、それによって、分極インピーダンスが減少する。従って、湿潤剤は、好ましくは細孔のためのクォリティーファクタを減少させ、それによって測定感度を増大させるために使用される。本発明によれば、浴液３０に使用される適当な湿潤剤は、界面活性剤及び／又はアルコールを有する。界面活性剤は、非イオン（ノニオン）、陰イオン（アニオン）又は陽イオン（カチオン）界面活性剤とすることができる。適当なアニオン界面活性剤は５　ドデシル硫酸ナトリウムである。適当なカチオン界面活性剤は、トリアンモニウムドデシルプロミドである。

適当なノニオン界面活性剤は、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）である。好ましくは、界面活性剤は、ＰｖＰである。本発明によれば、ＰＶＰの分子量範囲は、好ましくは、約４０．０００〜約３６０，０００とされ、より好ましくは約４０、ｏｏｏである。本発明に従って使用可能な他の適当なノニオン、アニオン又はカチオン界面活性剤は当業者には明らかであろう。

上述のように、湿潤剤はアルコールを有することができる。アルコールが他の湿潤剤、例えば界面活性剤と併用される場合には、このアルコールは、界面活性剤湿潤剤の溶解性及び湿潤性を増大せしめる。本発明に従えば、電解質浴液３゜に使用される適当なアルコールは、浴液３ｏと混和できるアルコールである。好ましくは、このアルコールは、イソプロパツール及びエタノールを含む、より好ましくは、アルコールはエタノールである１本発明に使用される他の適当なアルコールは、当業者には明らかであろう。

本発明に従えば、湿潤剤ＰＶＰは浴液中に、５％エタノールを有し、約０．５グラム／リットル濃度で存在している。

更に、保護遮断材２８の完全性を非破壊試験する方法において、交流が浴液３０に付与され、そして導電率Ｇ及びクォリティーファクタＱが測定される。交流電源は、浴液３ｏ内に配置された電極とされる。浴液３０に印加される適当な電圧は約０．０５０〜約１ボルト（Ｖ）とされ、好ましくは、ＦＪＯ，１００Ｖである。マンドレル１０°の電気回路１３°″は導線２４″を介して中央ステーション、例えばインピーダンスアナライザ２６に配線される。

本発明の他の実施態様によれば、保護遮断材は、保護遮断材の導電率及びクォリティーファクタを測定するために使用されるモールド・マンドレルに直接形成される。「モールド・マンドレル」とは、最初はその上に保護遮断材が形成され、次いでこの保護遮断材の完全性の試験が行なわれるようなマンドレルを意味する。例えば、モールド・マンドレルは、適当な液体高分子物質、例えばラテックスを収容した浴槽内に浸漬される。このラテックスが被覆されたモールド・マンドレルはラテックス浴から取り出される。次いで、モールド・マンドレル上のラテックスはこのラテックスが被覆されたモールド・マンドレルを適当な加熱装置、例えばオーブンにて加熱することによって硬化される。この硬化工程にて、モールド・マンドレル上のラテックス保護遮断材は加硫される。保護遮断材及びモールド・マンドレルは、次いで、大略室温まで冷却され、その後、先にマンドレル上にて保護遮断材の完全性試験に関連して説明したと同じ態様で、モールド・マンドレル上の保護遮断材の完全性の試験が行なわれる。

本発明の他の態様によれば、ラテックス手術用手袋は、手術前及び手術時においてその完全性が監視される。手袋内の発汗は導電性界面を作り出し、その結果使用者の手は、試験用マンドレルとして機能することができる。もし導電性物質が無い場合にには、導電性界面を確実ならしめるために手に導電性浸液が使用される。例えば、手袋内の使用者の掌の部分に金属性被覆プラスチックが使用される。更に、極めて薄い金属性被覆プラスチック手袋をラテックス手袋の内側に着用することができる。

手術前に、外科医は殺菌された導電性溶液内に手袋をした手を浸漬する。測定されたクォリティーファクタが、手袋が透過性であるか、そして／又は欠陥或は孔を有するものであるか否かを指示する。もし、手術時に欠陥が生じ、そして外科医の手袋をした手が導電性溶液、例えば血液内にある場合に、指示装置が警告を発する。外科医は又、手袋をした手を殺菌された導電性溶液内に置いて試験することにより、定期的に手袋をした手の完全性を点検することができる。

本発明の他の態様によると、外科医によって使用される保護遮断材の完全性を測定するための軽量、小型の自蔵式装置を設計するのに、厚膜技術及び薄膜技術を使用することができる。再充電可能の電源によるバッテリ作動式とすることによって、外科医は配線の煩わしさから開放される。

本発明は又、他の医療装置及び医療囲包部材における欠陥即ち孔の検出に関するものである０例えば、植え込み可能の被覆された装置、例えば体内の導電性媒体内に配置されるベースメーカは、この装置を導電性溶液タンク内に配置して装置の完全性を測定する測定装置を使用して試験を行なうことができる。

次に、本発明を以下に述べる実施例を参照して更に詳しく説明する０本発明はこれら実施例に限定されるものではな実施例１以下の実施例では、０．０１５４モル（Ｍ）ＮａＣ１１に解質溶液と、０．０７７モル（Ｍ）ＮａＣ１電解質溶液が使用された。

米国製ドロージャン（Ｔｒｏｊａｎ）及びドイツ製フロムス（Ｆｒｏｍｍｓ）コンドームに幾つかのミクロン大きさの孔を作った。これらの孔は、その位置を明確にそしてその寸法を測定するために顕微鏡にて調べた。次いで、コンドームの完全性が、湿潤剤を有する浴液にて、又、湿潤剤を有さない浴液にて測定された。測定データは、ＰｖＰを使用した場合、孔を有するコンドームのクォリティーファクタは、欠陥の無いコンドームに比較して顕著な低下があったことを示している。コンドームに３００ｍＬの水を充填して垂直に吊す、所謂Ａ３７Ｍ試験を行なったが、コンドームの外表面に、目に見える水滴は観察されなかった。コンドームに３００ｍＬの水を充填し、開放端部を閉鎖しそしてコンドームを水平にして吸収タオルの上を転動させる、所謂ＦＤＡ試験を行なったが、吸収タオルに湿った痕跡は観察されなかった。しかしながら、孔が存在することが知られている場所に押し当てると、内部の溶液が微細液滴として滲みでてきた。コンドームをマンドレルに戻すと、ｐｖｐ−ｉｔ解液中にて再現性よく低クォリティーファクタを示した。

実施例２顕微鏡の測定により、４０μ、１６μ及び２〜３μサイズの孔を含む種々の寸法の孔がコンドームに形成された。液圧試験にては、２〜３μの孔は、孔欠陥の証拠とはならなかった。手で極めて大きな圧力を加久た場合でさえ極僅かの液滴しか孔からは滲み出ないので、この２〜３μサイズの孔は一部は閉鎖した状態にあり、その結果、孔直径はミクロン以下となっていると考えられる。測定されたＱは、孔の無い場合より概略４倍小さいものであった。しかしながら、このＱは、より大きな孔のＱ値に比較して、なお比較的大きいものであった。このことは、顕著な孔欠陥を有さす、そしてなお２〜３μの孔を有したコンドームに対する値に近いＱ値を有した、極めて漏れ易い薄膜との混同を生じさせる。従って、溶液とコンドームとの界面の湿潤を助長するために、ＰｖＰと併用して、他の湿潤剤、例久ばエチルアルコールが使用される。この溶液は、毛細管作用により孔へと引き込まれ、コンドームとマンドレルとの界面を温潤させる。これにより、孔を通る導電率を増大せしめ、Ｑ値を著しく減少させ、直径１ミクロン以下の孔寸法の検出を向上せしめる。

実施例３コンドームに１ミクロン以下の寸法を有した孔を形成した、５％のエチルアルコールが０．０７７モルＮａＣ１溶液と０．５ｇ／Ｌ（７）ＰＶＰを含む試験タンクに添加された。このような溶液におけるＰｖＰとエチルアルコールとの組み合わせにより湿潤が助長され、その結果直径１ミクロン以下の孔が低クォリティーファクタにて容易に検出可能であった。ＡＳＴＭ及びＦＤＡ液圧漏れ試験は、薄膜に孔が無いことを示した。１ミクロン以下の寸法とされる孔の回りの薄膜を押圧したが、この孔部分における液１れは無かった。直流Ｑ測定値及び導電率は、顕微鏡観察と写真とによって、直径１ミクロン以下の二つの孔が薄膜に存在していたことを証明した。

これらの実施例は、保護遮断材、例えば手袋とコンドームに孔が存在するか、しないかを決定するために二つの状態の装置が設計可能であることを証明する。Ｑ測定値は、特に数ミクロンの寸法の孔或は１ミクロン以下の孔に対して、交流インピーダンス値より遥かに大きな感度を有しており、孔及び欠陥を検出することができる。コンダクタンスも又、孔及び欠陥を検出するのに使用することができる。

本発明は、他の形態でも実施可能であって、上記実施例に限定されるものではない。

ＦＩＧ、　Ｉ　ＦＩＧ、　２国際調査報告フロントページの続き（７２）発明者　シュワン、バーマン　ピーアメリカ合衆国　ペンシルバニア　１９０８７ラドノール　キンリン　ロード　９９（７２）発明者　プロウド、フレデリックアメリカ合衆国　ペンシルバニア　１９００６ハンテイングダン　バレー　ウニスリーアベニュー　９３７

Claims

【特許請求の範囲】

１．保護遮断材の完全性を非破壊試験するための方法であって、（ａ）保護遮断材のクオリティーファクタＱを求めるために保護遮断材に交流電流を付与する工程；（ｂ）１以上の周波数にて前記クオリティーファクタＱを測定する工程；及び（ｃ）得られた前記クオリティーファクタ測定値を既定のクオリティーファクタ限界値と比較する工程；を有することを特徴とする保護遮断材の試験方法。
２．クオリティーファクタ限界値以下のクオリティーファクタ測定値は、保護遮断材の完全性が低いことを示し、そして、クオリティーファクタ限界値と同じか或はそれ以上のクオリティーファクタ測定値は、保護遮断材の完全性が高いことを示す請求項１の試験方法。
３．（ａ）電気的インピーダンス及びクオリティーファクタを測定するための回路を備えた導電性マンドレル上に、前記保護遮断材を配置する工程；（ｂ）電解液及び湿潤剤を有する導電性浴液中に前記マンドレルを配置する工程；及び（ｃ）前記浴液に交流を付与する工程；を有することを特徴とする請求項１の試験方法。
４．更に、電気的インピーダンスを測定するための回路を備えた導電性マンドレル上に、前記保護遮断材を配置する工程を有することを特徴とする請求項１の試験方法。
５．更に、電解液を有する導電性浴液中に前記マンドレルを配置する工程を有することを特徴とする請求項４の試験方法。
６．更に、前記浴液に交流を付与する工程を有することを特徴とする請求項５の試験方法。
７．更に、湿潤剤を有する導電性浴液中に前記マンドレルを配置する工程を有することを特徴とする請求項４の試験方法。
８．更に、前記浴液に交流を付与する工程を有することを特徴とする請求項７の試験方法。
９．前記保護遮断材は、合成高分子物質或は天然高分子物質を有して成る請求項１の試験方法。
１０．前記保護遮断材は、少なくとも一部に潤滑剤が塗布されて成る請求項１の試験方法。
１１．前記電解液は塩化ナトリウムを有して成る請求項３の試験方法。
１２．前記湿潤剤は界面活性剤或はアルコールを有して成る請求項３の試験方法。
１３．前記界面活性剤はポリビニルピロリドンを有して成る請求項１２の試験方法。
１４．前記アルコールは前記溶液と混和し得るアルコールを有して成る請求項１２の試験方法。
１５．前記アルコールはエタノール或はイソプロパノールを有して成る請求項１４の試験方法。
１６．前記保護遮断材は手袋或はコンドームとされる請求項１の試験方法。
１７．（ｉ）モールド・マンドレルをラテックス浴に浸漬する工程；（ｉｉ）前記ラテックス被覆モールド・マンドレルをラテックス浴から取り出す工程；（ｉｉｉ）前記モールド・マンドレル上のラテックスを硬化して、このモールド・マンドレル上に保護遮断材を設ける工程；及び（ｉｖ）前記保護遮断材の完全性試験を行なう前に前記モールド・マンドレル及び保護遮断材を大略室温にまで冷却する工程；を有することを特徴とする、前記保護遮断材をモールド・マンドレル上に形成するようにした請求項１の試験方法。
１８．保護遮断材の完全性を非破壊試験するための方法であって、（ａ）保護遮断材の導電率Ｇを求めるために保護遮断材に交流電流を付与する工程；（ｂ）１以上の周波数にて前記導電率Ｇを測定する工程；及び（ｃ）得られた前記導電率測定値を既定の導電率限界値と比較する工程；を有することを特徴とする保護遮断材の試験方法。
１９．（ａ）電気的インピーダンス及び導電率を測定するための回路を備えた導電性マンドレル上に、前記保護遮断材を配置する工程；（ｂ）電解液及び湿潤剤を有する導電性浴液中に前記マンドレルを配置する工程；及び（ｃ）前記浴液に交流を付与する工程；を有することを特徴とする請求項１８の試験方法。
２０．更に、電気的インピーダンスを測定するための回路を備えた導電性マンドレル上に、前記保護遮断材を配置する工程を有することを特徴とする請求項１８の試験方法。
２１．更に、電解液を有する導電性浴液中に前記マンドレルを配置する工程を有することを特徴とする請求項２０の試験方法。
２２．更に、前記浴液に交流を付与する工程を有することを特徴とする請求項２１の試験方法。
２３．更に、湿潤剤を有する導電性浴液中に前記マンドレルを配置する工程を有することを特徴とする請求項２０の試験方法。
２４．更に、前記浴液に交流を付与する工程を有することを特徴とする請求項２３の試験方法。
２５．前記保護遮断材は、合成高分子物質或は天然高分子物質を有して成る請求項２３の試験方法。
２６．前記保護遮断材は、少なくとも一部に潤滑剤が塗布されて成る請求項１８の試験方法。
２７．前記電解液は塩化ナトリウムを有して成る請求項１９の試験方法。
２８．前記湿潤剤は界面活性剤或はアルコールを有して成る請求項１９の試験方法。
２９．前記界面活性剤はポリビニルピロリドンを有して成る請求項２８の試験方法。
３０．前記アルコールは前記浴液と混和し得るアルコールを有して成る請求項２８の試験方法。
３１．前記アルコールはエタノール或はイソプロパノールを有して成る請求項３０の試験方法。
３２．前記保護遮断材は手袋或はコンドームとされる請求項１８の試験方法。
３３．（ｉ）モールド・マンドレルをラテックス浴に浸漬する工程；（ｉｉ）前記ラテックス被覆モールド・マンドレルをラテックス浴から取り出す工程；（ｉｉｉ）前記モールド・マンドレル上のラテックスを硬化して、このモールド・マンドレル上に保護遮断材を設ける工程；及び（ｉｖ）前記保護遮断材の完全性試験を行なう前に前記モールド・マンドレル及び保護遮断材を大略室温にまで冷却する工程；を有することを特徴とする、前記保護遮断材をモールド・マンドレル上に形成するようにした請求項１８の試験方法。
３４．保護遮断材の完全性を非破壊試験するための装置であって、（ａ）保護遮断材のクオリティーファクタＱを求めるために保護遮断材に交流電流を付与する手段；及び（ｂ）１以上の周波数にて前記クオリティーファクタＱを測定し、そして、得られたこのクオリティーファクタ測定値を既定のクオリティーファクタ限界値と比較する手段；を有することを特徴とする保護遮断材の試験装置。
３５．クオリティーファクタ限界値以下のクオリティーファクタ測定値は、保護遮断材の完全性が低いことを示し、そして、クオリティーファクタ限界値と同じか或はそれ以上のクオリティーファクタ測定値は、保護遮断材の完全性が高いことを示す請求項３４の試験装置。
３６．（ａ）前記保護遮断材を配置するものであって、電気的インピーダンス及びクオリティーファクタを測定するための回路を備えた導電性マンドレル；（ｂ）前記マンドレルが配置される、電解液及び湿潤剤を有した導電性溶液；及び（ｃ）前記浴液に交流を付与する手段；を有することを特徴とする請求項１の試験装置。
３７．更に、前記保護遮断材を配置するものであって、電気的インピーダンスを測定するための回路を備えた導電性マンドレルを有することを特徴とする請求項３４の試験装置。
３８．更に、前記マンドレルが配置される導電性浴液を備え、この導電性浴液は電解液を有することを特徴とする請求項３７の試験装置。
３９．更に、前記浴液に交流を付与する手段を有することを特徴とする請求項３８の試験装置。
４０．更に、前記マンドレルが配置される導電性浴液を備え、この浴液は湿潤剤を有することを特徴とする請求項３７の試験装置。
４１．更に、前記浴液に交流を付与する手段を有することを特徴とする請求項４０の試験装置。
４２．前記保護遮断材は、合成高分子物質或は天然高分子物質を有して成る請求項３４の試験装置。
４３．前記保護遮断材は、少なくとも一部に潤滑剤が塗布されて成る請求項３４の試験装置。
４４．前記電解液は塩化ナトリウムを有して成る請求項３６の試験装置。
４５．前記湿潤剤は界面活性剤或はアルコールを有して成る請求項３６の試験装置。
４６．前記界面活性剤はポリビニルピロリドンを有して成る請求項４５の試験装置。
４７．前記アルコールは前記浴液と混和し得るアルコールを有して成る請求項４５の試験装置。
４８．前記アルコールはエタノール或はイソプロパノールを有して成る請求項４７の試験装置。
４９．前記保護遮断材は手袋或はコンドームとされる請求項３４の試験装置。
５０．更に、モールド・マンドレル上に前記保護遮断材を形成する手段を有することを特徴とする請求項３４の試験装置。
５１．保護遮断材の完全性を非破壊試験するための装置であって、（ａ）保護遮断材の導電率Ｇを求めるために保護遮断材に交流電流を付与する手段；及び（ｂ）１以上の周波数にて前記導電率Ｇを測定し、そして、得られたこの導電率測定値を既定の導電率限界値と比較する手段；を有することを特徴とする保護遮断材の試験装置。
５２．（ａ）前記保護遮断材を配置するものであって、電気的インピーダンス及び導電率を測定するための回路を備えた導電性マンドレル；（ｂ）前記マンドレルが配置される、電解液及び湿潤剤を有した導電性浴液；及び（ｃ）前記浴液に交流を付与する手段；を有することを特徴とする請求項５１の試験装置。
５３．更に、前記保護遮断材を配置するものであって、電気的インピーダンスを測定するための回路を備えた導電性マンドレルを有することを特徴とする請求項５１の試験装置。
５４．更に、前記マンドレルが配置される導電性浴液を備え、この導電性浴液は電解液を有することを特徴とする請求項５３の試験装置。
５５．更に、前記浴液に交流を付与する手段を有することを特徴とする請求項５４の試験装置。
５６．更に、前記マンドレルが配置される導電性浴液を備え、この浴液は湿潤剤を有することを特徴とする請求項５３の試験装置。
５７．更に、前記浴液に交流を付与する手段を有することを特徴とする請求項５６の試験装置。
５８．前記保護遮断材は、合成高分子物質或は天然高分子物質を有して成る請求項５６の試験装置。
５９．前記保護遮断材は、少なくとも一部に潤滑剤が塗布されて成る請求項５１の試験装置。
６０．前記電解液は塩化ナトリウムを有して成る請求項５２の試験装置。
６１．前記湿潤剤は界面活性剤或はアルコールを有して成る請求項５２の試験装置。
６２．前記界面活性剤はポリビニルピロリドンを有して成る請求項６１の試験装置。
６３．前記アルコールは前記浴液と混和し得るアルコールを有して成る請求項６１の試験装置。
６４．前記アルコールはエタノール或はイソプロパノールを有して成る請求項６３の試験装置。
６５．前記保護遮断材は手袋或はコンドームとされる請求項５１の試験装置。
６６．更に、モールド・マンドレル上に前記保護遮断材を形成する手段を有することを特徴とする請求項５１の試験装置。