JPH0649389A - Preparation of coating silica dispersion - Google Patents
Preparation of coating silica dispersionInfo
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- JPH0649389A JPH0649389A JP20005092A JP20005092A JPH0649389A JP H0649389 A JPH0649389 A JP H0649389A JP 20005092 A JP20005092 A JP 20005092A JP 20005092 A JP20005092 A JP 20005092A JP H0649389 A JPH0649389 A JP H0649389A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は、陰極線管のフェース
プレートの外表面に帯電防止膜や反射防止膜を形成する
ためのコーティング用シリカ液の製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a coating silica liquid for forming an antistatic film or an antireflection film on the outer surface of a face plate of a cathode ray tube.
【０００２】[0002]
【従来の技術】陰極線管のフェースプレート外表面での
外光の反射、あるいはフェースプレート外表面の帯電を
防止するため、フェースプレート外表面に無機酸化物を
塗布して、反射防止膜や帯電防止膜を形成した陰極線管
がある。2. Description of the Related Art In order to prevent reflection of external light on the outer surface of a face plate of a cathode ray tube or charging of the outer surface of the face plate, an inorganic oxide is applied to the outer surface of the face plate to form an antireflection film or an antistatic film. There is a cathode ray tube formed with a film.
【０００３】その反射防止膜や帯電防止膜のバインダー
成分として、シリカ組成物により透明で強靱な被膜を塗
布法により得る方法として、アルコキシド加水分解法や
ゾル−ゲル法などがある。しかしこれら方法では、形成
される被膜の特性が塗布条件により左右されやすく、か
つ材料が高価で保存性も良くないという問題がある。As a binder component of the antireflection film or the antistatic film, there are an alkoxide hydrolysis method and a sol-gel method as a method for obtaining a transparent and tough coating film by a silica composition. However, in these methods, there are problems that the characteristics of the formed coating film are easily influenced by the coating conditions, the material is expensive, and the storage stability is poor.
【０００４】上記問題点を解決する方法として、特開昭
６３−４３９６５号公報には、珪酸アルカリ水溶液を陽
イオン交換樹脂に接触させて、アルカリイオンと水素イ
オンを交換することにより、溶液中の大部分のアルカリ
を除去し、それにより生ずる水酸基相互の接触によるゲ
ル化を防ぐため、水酸基と水素結合するような官能基を
もつ成長防止剤を添加して溶液を安定させたうえで、大
部分の水を除去、あるいは除去しないまま希釈剤を添加
して非沈降性シリカ組成物を得る方法が示されている。As a method for solving the above-mentioned problems, Japanese Patent Laid-Open No. 63-43965 discloses that an aqueous solution of alkali silicate is brought into contact with a cation exchange resin to exchange alkali ions with hydrogen ions. In order to remove most of the alkali and prevent gelation due to the mutual contact of the hydroxyl groups, the growth inhibitor with a functional group capable of hydrogen bonding with the hydroxyl groups is added to stabilize the solution, and most of the A method of obtaining a non-sedimentable silica composition by removing a water of the above or adding a diluent without removing the water is shown.
【０００５】しかしこの非沈降性シリカ組成物の製造方
法のようにイオン交換法により処理すると、処理に時間
がかかり、また技術的にアルカリ分を完全に除去するこ
とが困難であり、工業的にすぐれた方法とはいいがた
い。However, when the non-sedimentable silica composition is treated by the ion exchange method as in the production method, the treatment takes a long time, and it is technically difficult to completely remove the alkali content, which is industrially difficult. It is hard to say that it is an excellent method.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】上記のように、陰極線
管のフェースプレート外表面での外光の反射あるいはフ
ェースプレート外表面の帯電を防止する反射防止膜や帯
電防止膜のバインダー成分として、シリカ組成物により
透明で強靱な被膜を塗布法により得る方法として、アル
コキシド加水分解法やゾル−ゲル法などがある。しかし
これら方法では、形成される被膜の特性が塗布条件によ
り左右されやすく、かつ材料が高価で保存性も良くない
という問題がある。As described above, silica is used as the binder component of the antireflection film or the antistatic film for preventing the reflection of external light on the outer surface of the face plate of the cathode ray tube or the charging of the outer surface of the face plate. As a method for obtaining a transparent and tough coating film from the composition by a coating method, there are an alkoxide hydrolysis method and a sol-gel method. However, in these methods, there are problems that the characteristics of the formed coating film are easily influenced by the coating conditions, the material is expensive, and the storage stability is poor.
【０００７】このアルコキシド加水分解法やゾル−ゲル
法などの問題点を解決する方法として、イオン交換法に
より珪酸アルカリ水溶液中のアルカリを除去して、非沈
降性シリカ組成物を製造する方法がある。しかしこのイ
オン交換法により処理する方法は、処理に時間がかか
り、またアルカリ分を完全に除去することが技術的に困
難であるという問題がある。As a method for solving the problems such as the alkoxide hydrolysis method and the sol-gel method, there is a method of removing the alkali in the alkali silicate aqueous solution by an ion exchange method to produce a non-precipitating silica composition. . However, the method of processing by this ion exchange method has a problem that the processing takes time and it is technically difficult to completely remove the alkali content.
【０００８】この発明は、上記問題点を解決するために
なされたものであり、珪酸アルカリ水溶液から簡単かつ
迅速にアルカリを除去して、陰極線管のフェースプレー
ト外表面に塗布するコーティング用シリカ液が容易に得
られるようにすることを目的とする。The present invention has been made to solve the above problems, and a silica liquid for coating which is applied to the outer surface of the face plate of a cathode ray tube by simply and quickly removing alkali from an aqueous solution of alkali silicate is provided. The purpose is to make it easy to obtain.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】珪酸アルカリ水溶液から
アルカリを除去してシリカ分散液を得、このシリカ分散
液に成長防止剤を添加し、水を除去したのち、希釈剤で
分散して得られるコーティング用シリカ液の製造方法に
おいて、そのアルカリを除去する方法として、珪酸アル
カリ水溶液に酸を添加してアルカリとの中和反応により
塩を生成させ、この塩の生成した水溶液から水を溜出
し、希釈剤により分散したのちに得られる沈澱物を濾過
により除去するようにした。[Means for Solving the Problems] Obtained by removing alkali from an aqueous solution of alkali silicate to obtain a silica dispersion, adding a growth inhibitor to the silica dispersion, removing water, and then dispersing with a diluent. In the method for producing a silica liquid for coating, as a method for removing the alkali, an acid is added to an aqueous alkali silicate solution to generate a salt by a neutralization reaction with the alkali, and water is distilled from the aqueous solution in which the salt is generated, The precipitate obtained after dispersion with a diluent was removed by filtration.
【００１０】[0010]
【作用】上記のように、珪酸アルカリ水溶液からアルカ
リを除去する方法として、その水溶液に酸を添加してア
ルカリとの中和反応により塩を生成させ、その塩を除去
するようにすると、従来のイオン交換法により処理する
方法のように時間を要することなく、簡単かつ迅速に所
要のコーティング用シリカ液が得られる。As described above, as a method of removing an alkali from an aqueous solution of alkali silicate, an acid is added to the aqueous solution to form a salt by a neutralization reaction with the alkali, and the salt is removed. The required coating silica liquid can be obtained simply and quickly without the time-consuming process of the ion-exchange method.
【００１１】[0011]
【実施例】以下、この発明を実施例に基づいて説明す
る。EXAMPLES The present invention will be described below based on examples.
【００１２】珪酸ナトリウム、珪酸リチウムなどの珪酸
アルカリを原料とし、その水溶液の一種または２種以上
の混合液に酸を添加して、アルカリとの中和反応により
下記化１に示すように塩を生成させる。この中和反応に
は、塩酸、硝酸などの酸が利用できる。Alkali silicate such as sodium silicate or lithium silicate is used as a raw material, and an acid is added to a mixed solution of one or more kinds of its aqueous solution to form a salt as shown in the following chemical formula 1 by a neutralization reaction with the alkali. To generate. Acids such as hydrochloric acid and nitric acid can be used for this neutralization reaction.
【００１３】[0013]
【化１】 上記酸の添加量は、少なくともアルカリのグラム当量が
必要であり、好ましくはアルカリのグラム当量よりも多
く添加するのがよい。酸の添加量をアルカリのグラム当
量よりも多くしても、目的とするコーティング用シリカ
液の製造、品質に何ら不都合をもたらさない。このよう
にして生成される溶液は、不安定でゲル化しやすい。し
たがってそのゲル化を防ぐため、上記溶液に成長防止剤
を加えて安定化させる。上記中和反応によって生成する
塩は、水溶性であるため、溶液中で沈澱しない。したが
ってそのままでは除去できない。そこでこの溶液中の塩
を除去する方法として、蒸溜法により水を除去する。こ
の場合、溶液がゲル化しないように撹拌しながらおこな
うとよい。またこのとき、アルカリのグラム当量よりも
多く添加した酸も同時に除去される。その後、アルコー
ルなどの希釈剤を添加し分散すると、沈澱物が得られ
る。つぎにこの沈澱物を濾過法により除去することによ
り、コーティング用シリカ液が得られる。[Chemical 1] The amount of the acid to be added should be at least gram equivalents of alkali, and preferably more than the gram equivalents of alkali. Even if the amount of the acid added is larger than the gram equivalent of the alkali, there will be no inconvenience in the production and quality of the intended silica liquid for coating. The solution thus produced is unstable and easily gels. Therefore, in order to prevent the gelation, a growth inhibitor is added to the solution to stabilize it. The salt formed by the above neutralization reaction is water-soluble and does not precipitate in the solution. Therefore, it cannot be removed as it is. Therefore, as a method for removing salts in this solution, water is removed by a distillation method. In this case, it is advisable to stir the solution so that it does not gel. At this time, the acid added in excess of the gram equivalent of alkali is also removed. Then, a diluent such as alcohol is added and dispersed to obtain a precipitate. Then, the precipitate is removed by a filtration method to obtain a silica liquid for coating.
【００１４】このような方法によりコーティング用シリ
カ液を製造すると、珪酸アルカリの水溶液からイオン交
換法によりアルカリを除去する従来の処理方法にくらべ
て、そのアルカリの除去を短時間に簡単に、しかも迅速
かつ確実におこなうことができ、所要のコーティング用
シリカ液を容易かつ安価に製造することができる。When the silica liquid for coating is manufactured by such a method, the alkali removal can be carried out in a short time, easily and rapidly as compared with the conventional treatment method in which the alkali is removed from the aqueous solution of alkali silicate by the ion exchange method. In addition, it can be performed reliably, and the required silica liquid for coating can be easily and inexpensively produced.
【００１５】以下、具体例について説明する。A specific example will be described below.
【００１６】［具体例１］ 珪酸ナトリウム溶液（Ｓi
Ｏ2 ：３６．５％、Ｎa 2 Ｏ：０．１８％）からＳi Ｏ
2 として５重量％含有する珪酸ナトリウム水溶液を１０
０g 調製し（Ｎa 2 Ｏ：０．０４mol ）、これに６１％
硝酸を５．６６g （ＨＮＯ3 ：０．０８mol ）添加し、
十分に分散させて、中和反応による塩の生成を促進した
のち、Ｎ−メチル−２ピロリジノンを１５g を添加して
ゲル化を防止した。その後、蒸溜法により水を９０g 溜
出し、ついでエタノールを８０g 添加して沈澱物を生成
させ、その沈澱物を濾過して、コーティング用シリカ液
を得た。[Specific Example 1] Sodium silicate solution (Si
O 2 : 36.5%, Na 2 O: 0.18%) to SiO 2
10 as an aqueous solution of sodium silicate containing 5% by weight as 2
0 g was prepared (Na 2 O: 0.04 mol), to which 61% was added.
5.66 g of nitric acid (HNO 3 : 0.08 mol) was added,
After sufficiently dispersing to promote formation of a salt by the neutralization reaction, 15 g of N-methyl-2pyrrolidinone was added to prevent gelation. Then, 90 g of water was distilled off by a distillation method, and then 80 g of ethanol was added to form a precipitate, and the precipitate was filtered to obtain a silica liquid for coating.
【００１７】［具体例２］ 具体例１と同様の方法によ
り調製した珪酸ナトリウム水溶液を１００g に６１％硝
酸（ＨＮＯ3 ：０．０８mol ）を６g 添加し、十分に分
散させて、中和反応による塩の生成を促進したのち、Ｎ
−メチル−２ピロリジノンを１５g を添加してゲル化を
防止した。その後、蒸溜法により水を９０g 溜出し、つ
いでエタノールを８０g 添加して沈澱物を生成させ、そ
の沈澱物を濾過して、コーティング用シリカ液を得た。[Specific Example 2] 6 g of 61% nitric acid (HNO 3 : 0.08 mol) was added to 100 g of an aqueous solution of sodium silicate prepared by the same method as in Specific Example 1, and the mixture was sufficiently dispersed and neutralized. After promoting the formation of salt, N
15 g of -methyl-2pyrrolidinone was added to prevent gelation. Then, 90 g of water was distilled off by a distillation method, and then 80 g of ethanol was added to form a precipitate, and the precipitate was filtered to obtain a silica liquid for coating.
【００１８】比較例として、具体例１と同様の方法によ
り調製した珪酸ナトリウム水溶液を１００g に６１％硝
酸（ＨＮＯ3 ：０．０８mol ）を５．６６g 添加し、そ
のまま放置したところ、数分後にゲル化した。As a comparative example, 5.66 g of 61% nitric acid (HNO 3 : 0.08 mol) was added to 100 g of an aqueous sodium silicate solution prepared by the same method as in Example 1, and the gel was left for a few minutes. Turned into
【００１９】[0019]
【発明の効果】珪酸アルカリ水溶液からアルカリを除去
してシリカ分散液を得、このシリカ分散液に成長防止剤
を添加し、水を除去したのち、希釈剤で分散して得られ
るコーティング用シリカ液の製造方法において、そのア
ルカリを除去する方法として、珪酸アルカリ水溶液に酸
を添加してアルカリとの中和反応により塩を生成させ、
この塩の生成した水溶液から水を溜出し、希釈剤により
分散したのちに得られる沈澱物を濾過により除去する
と、従来のイオン交換法により処理する方法のように時
間を要することなく簡単に、しかも迅速かつ確実におこ
なうことができ、所要のコーティング用シリカ液を容易
かつ安価に製造することができる。EFFECT OF THE INVENTION A silica solution for coating obtained by removing an alkali from an aqueous solution of alkali silicate to obtain a silica dispersion, adding a growth inhibitor to the silica dispersion, removing water and then dispersing with a diluent. In the production method of, as a method for removing the alkali, an acid is added to the alkali silicate aqueous solution to form a salt by a neutralization reaction with the alkali,
By distilling water from the aqueous solution in which this salt is formed, dispersing it with a diluent and then removing the resulting precipitate by filtration, it is possible to easily and easily without the time required by the conventional ion exchange method, and It can be carried out quickly and reliably, and the required coating silica liquid can be easily and inexpensively produced.
Claims (1)
してシリカ分散液を得、このシリカ分散液に成長防止剤
を添加し、水を除去したのち、希釈剤で分散して得られ
るコーティング用シリカ液の製造方法において、 上記アルカリを除去する方法として、上記珪酸アルカリ
水溶液に酸を添加してアルカリとの中和反応により塩を
生成させ、この塩の生成した水溶液から水を溜出し、希
釈剤により分散したのちに得られる沈澱物を濾過して除
去することを特徴とするコーティング用シリカ液の製造
方法。1. A silica liquid for coating obtained by removing an alkali from an aqueous solution of alkali silicate to obtain a silica dispersion, adding a growth inhibitor to the silica dispersion, removing water, and then dispersing with a diluent. In the production method of, as a method for removing the alkali, an acid is added to the alkali silicate aqueous solution to form a salt by a neutralization reaction with the alkali, water is distilled from the aqueous solution in which the salt is produced, and the salt is diluted with a diluent. A method for producing a silica liquid for coating, which comprises filtering and removing a precipitate obtained after dispersion.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20005092A JPH0649389A (en) | 1992-07-28 | 1992-07-28 | Preparation of coating silica dispersion |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20005092A JPH0649389A (en) | 1992-07-28 | 1992-07-28 | Preparation of coating silica dispersion |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0649389A true JPH0649389A (en) | 1994-02-22 |
Family
ID=16417998
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20005092A Pending JPH0649389A (en) | 1992-07-28 | 1992-07-28 | Preparation of coating silica dispersion |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0649389A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6965376B2 (en) | 1991-04-08 | 2005-11-15 | Hitachi, Ltd. | Video or information processing method and processing apparatus, and monitoring method and monitoring apparatus using the same |
-
1992
- 1992-07-28 JP JP20005092A patent/JPH0649389A/en active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6965376B2 (en) | 1991-04-08 | 2005-11-15 | Hitachi, Ltd. | Video or information processing method and processing apparatus, and monitoring method and monitoring apparatus using the same |
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