JPH0648896A - ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 - Google Patents
ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法Info
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- JPH0648896A JPH0648896A JP22074392A JP22074392A JPH0648896A JP H0648896 A JPH0648896 A JP H0648896A JP 22074392 A JP22074392 A JP 22074392A JP 22074392 A JP22074392 A JP 22074392A JP H0648896 A JPH0648896 A JP H0648896A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 育成後の冷却時に割れることがなく、組成的
に均質で特性のバラツキがない良好なニオブ酸リチウム
単結晶を製造する方法を供する。 【構成】 融解物組成と育成結晶との組成値が一致する
ような目標組成にＮｂ2Ｏ5とＬｉ2ＣＯ3原料の秤量値を
計算するに際して、特にＬｉ2ＣＯ3原料についてはＮｂ
2Ｏ5との混合物をもって、加熱減量値を求め、当加熱減
量値から不要成分の含有量を決めることにより、正確な
秤量が可能となる。ａの領域は原料そのものが加熱によ
る損失を起こしている部分、ｂの領域は原料の損失と不
要成分の蒸発が同時に起こっている部分、ｃは不要成分
の含有割合を示す値である。
に均質で特性のバラツキがない良好なニオブ酸リチウム
単結晶を製造する方法を供する。 【構成】 融解物組成と育成結晶との組成値が一致する
ような目標組成にＮｂ2Ｏ5とＬｉ2ＣＯ3原料の秤量値を
計算するに際して、特にＬｉ2ＣＯ3原料についてはＮｂ
2Ｏ5との混合物をもって、加熱減量値を求め、当加熱減
量値から不要成分の含有量を決めることにより、正確な
秤量が可能となる。ａの領域は原料そのものが加熱によ
る損失を起こしている部分、ｂの領域は原料の損失と不
要成分の蒸発が同時に起こっている部分、ｃは不要成分
の含有割合を示す値である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、チョクラルスキー法等
により育成される弾性表面波デバイス用素子、音響光学
デバイス素子、及び光学デバイス素子等に用いられる均
質なニオブ酸リチウム単結晶の製造法に関するものであ
る。
により育成される弾性表面波デバイス用素子、音響光学
デバイス素子、及び光学デバイス素子等に用いられる均
質なニオブ酸リチウム単結晶の製造法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】ニオブ酸リチウムの原料、即ち五酸化ニ
オブ、炭酸リチウムの秤量は、予め決定した組成比を基
に行うが、市販の原料中には水分その他の不要成分が含
まれているため、単純に秤量しただけでは目的の組成比
とは異なる組成比となってしまい、以下に説明するよう
な問題が発生する。一般に、チョクラルスキー法により
ニオブ酸リチウム単結晶を育成する場合、原料の融解物
組成と育成結晶との組成が一致することが必要であり、
該融解物の組成は酸化リチウム（Ｌｉ2Ｏ）対五酸化ニ
オブ（Ｎｂ2Ｏ5）のモル組成比が４８.６：５１.４と言
われている。融解物中の酸化リチウム対五酸化ニオブの
組成比が正確に４８.６：５１.４でない場合、育成した
結晶内部では組成の空間的分布が生じ、これに対応し
て、結晶内部における熱膨張係数の空間的な分布をもた
らし、冷却時に、育成した結晶が割れる傾向がある。
又、結晶が割れずに取り出せたとしても、その結晶を加
工しデバイスを構成する場合、個々の結晶内の均一性、
及びデバイス間での均一性をもたせることは難しくな
る。従来この問題を解決するため、特開平２−７４５９
５に開示されているように、各々の原料を加熱しその後
の重量減量（加熱減量）を測定することで、不要成分の
含有量を求め、正確な秤量を行おうとしている。しか
し、炭酸リチウムの加熱減量には温度依存性、五酸化ニ
オブの加熱減量には時間依存性、及び温度依存性があ
る。又、これらの加熱減量の測定に際して、五酸化ニオ
ブに対してはニオブ酸リチウムの融点に近い温度条件が
設定されるが、炭酸リチウムの融点は６１８℃でありニ
オブ酸リチウムの融点１２５３℃と比較してかなり低
く、五酸化ニオブの加熱条件と同一条件での炭酸リチウ
ムの加熱減量を求めることは不可能である。このため加
熱の条件によって測定される不要成分の含有量の値が大
きく変化するため、不要成分の含有量としてどの条件で
の加熱減量の値を採用すればよいのか判らないという欠
点があった。このような欠点を持つ測定法により求めら
れた減量値は、必ずしも結晶育成時の減量値と一致する
とは言えず、正確な秤量がなされるとは言えなかった。
オブ、炭酸リチウムの秤量は、予め決定した組成比を基
に行うが、市販の原料中には水分その他の不要成分が含
まれているため、単純に秤量しただけでは目的の組成比
とは異なる組成比となってしまい、以下に説明するよう
な問題が発生する。一般に、チョクラルスキー法により
ニオブ酸リチウム単結晶を育成する場合、原料の融解物
組成と育成結晶との組成が一致することが必要であり、
該融解物の組成は酸化リチウム（Ｌｉ2Ｏ）対五酸化ニ
オブ（Ｎｂ2Ｏ5）のモル組成比が４８.６：５１.４と言
われている。融解物中の酸化リチウム対五酸化ニオブの
組成比が正確に４８.６：５１.４でない場合、育成した
結晶内部では組成の空間的分布が生じ、これに対応し
て、結晶内部における熱膨張係数の空間的な分布をもた
らし、冷却時に、育成した結晶が割れる傾向がある。
又、結晶が割れずに取り出せたとしても、その結晶を加
工しデバイスを構成する場合、個々の結晶内の均一性、
及びデバイス間での均一性をもたせることは難しくな
る。従来この問題を解決するため、特開平２−７４５９
５に開示されているように、各々の原料を加熱しその後
の重量減量（加熱減量）を測定することで、不要成分の
含有量を求め、正確な秤量を行おうとしている。しか
し、炭酸リチウムの加熱減量には温度依存性、五酸化ニ
オブの加熱減量には時間依存性、及び温度依存性があ
る。又、これらの加熱減量の測定に際して、五酸化ニオ
ブに対してはニオブ酸リチウムの融点に近い温度条件が
設定されるが、炭酸リチウムの融点は６１８℃でありニ
オブ酸リチウムの融点１２５３℃と比較してかなり低
く、五酸化ニオブの加熱条件と同一条件での炭酸リチウ
ムの加熱減量を求めることは不可能である。このため加
熱の条件によって測定される不要成分の含有量の値が大
きく変化するため、不要成分の含有量としてどの条件で
の加熱減量の値を採用すればよいのか判らないという欠
点があった。このような欠点を持つ測定法により求めら
れた減量値は、必ずしも結晶育成時の減量値と一致する
とは言えず、正確な秤量がなされるとは言えなかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこの欠点を除
去するため、使用される原料の融点の制限から限定され
ざるをえなかった加熱条件によらないで、正確な減量値
を得ようとするもので、育成された結晶が組成的に均一
であり、冷却時に割れてしまうことを防止し、又結晶内
部全体が均質なことから、特性ばらつきのないデバイス
が得られるニオブ酸リチウム単結晶の製造方法を提供し
ようとするものである。
去するため、使用される原料の融点の制限から限定され
ざるをえなかった加熱条件によらないで、正確な減量値
を得ようとするもので、育成された結晶が組成的に均一
であり、冷却時に割れてしまうことを防止し、又結晶内
部全体が均質なことから、特性ばらつきのないデバイス
が得られるニオブ酸リチウム単結晶の製造方法を提供し
ようとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、本発明は、第一の工程として五酸化ニオブ原料の加
熱後の重量減量の時間依存性を測定し、加熱時間が零時
間に相当する減量値を求め、これを五酸化ニオブ原料の
加熱減量とすることにより五酸化ニオブ原料の不要成分
の含有割合を求め、単結晶育成に供される五酸化ニオブ
原料の秤量値を求めること、及び第二の工程として原料
となる炭酸リチウムと五酸化ニオブを定められた組成値
になるように秤量し混合した後、加熱し反応せて加熱後
の重量減量の時間依存性を測定し、加熱時間が零時間に
相当する減量値を求め、これを炭酸リチウム原料の加熱
減量とすることにより炭酸リチウム原料の不要成分の含
有割合を求め、単結晶育成に供される炭酸リチウム原料
の秤量値を決定することからなることを特徴とする特許
請求の範囲の各請求項に記載の方法である。即ち本発明
は、チョクラルスキー法によりニオブ酸リチウム（Ｌ
ｉＮｂＯ3）単結晶を製造する方法であって、原料とす
る炭酸リチウム（Ｌｉ2ＣＯ3）及び五酸化ニオブ（Ｎｂ
2Ｏ5）を定められた組成比になるよう秤量する工程にお
いて、五酸化ニオブを予め定められた加熱条件で加熱す
ることにより、重量減量値を求め、該重量減量値をもっ
て、五酸化ニオブ原料の不要成分量とすることにより、
五酸化ニオブ原料の秤量値を決定し、前記手順により不
要成分量が既知の五酸化ニオブ原料と炭酸リチウム原料
を混合し、予め定められた加熱反応条件で加熱反応させ
て重量減量値を求め、該重量減量値をもって炭酸リチウ
ム原料の不要成分量とすることにより、炭酸リチウムの
秤量値を決定することを特徴とするニオブ酸リチウム単
結晶の製造方法であり、請求項１記載の予め定められ
た加熱条件は五酸化ニオブを加熱する条件であって、温
度、雰囲気及び時間条件であることを特徴とする請求項
１記載のニオブ酸リチウム単結晶の製造方法であり、
請求項１記載の予め定められた加熱・反応条件は五酸化
ニオブと炭酸リチウムの混合物を加熱・反応させる条件
であって、温度、雰囲気及び時間条件であることを特徴
とする請求項１記載のニオブ酸リチウム単結晶の製造方
法であり、請求項１記載の五酸化ニオブの重量減量値
は、請求項２記載の加熱条件による加熱後の重量減量の
時間依存性を測定し、加熱時間が零時間に相当する重量
減量値を求め、これを五酸化ニオブの重量減量値とする
ことを特徴とする請求項１及び請求項２記載のニオブ酸
リチウム単結晶の製造方法であり、請求項１記載の炭
酸リチウムの重量減量値は、請求項３記載の加熱・反応
条件で加熱反応後、重量減量の時間依存性を測定し、加
熱時間が零時間に相当する重量減量値を求め、これを炭
酸リチウムの重量減量値とすることを特徴とする請求項
１及び請求項３記載のニオブ酸リチウム単結晶の製造方
法である。
に、本発明は、第一の工程として五酸化ニオブ原料の加
熱後の重量減量の時間依存性を測定し、加熱時間が零時
間に相当する減量値を求め、これを五酸化ニオブ原料の
加熱減量とすることにより五酸化ニオブ原料の不要成分
の含有割合を求め、単結晶育成に供される五酸化ニオブ
原料の秤量値を求めること、及び第二の工程として原料
となる炭酸リチウムと五酸化ニオブを定められた組成値
になるように秤量し混合した後、加熱し反応せて加熱後
の重量減量の時間依存性を測定し、加熱時間が零時間に
相当する減量値を求め、これを炭酸リチウム原料の加熱
減量とすることにより炭酸リチウム原料の不要成分の含
有割合を求め、単結晶育成に供される炭酸リチウム原料
の秤量値を決定することからなることを特徴とする特許
請求の範囲の各請求項に記載の方法である。即ち本発明
は、チョクラルスキー法によりニオブ酸リチウム（Ｌ
ｉＮｂＯ3）単結晶を製造する方法であって、原料とす
る炭酸リチウム（Ｌｉ2ＣＯ3）及び五酸化ニオブ（Ｎｂ
2Ｏ5）を定められた組成比になるよう秤量する工程にお
いて、五酸化ニオブを予め定められた加熱条件で加熱す
ることにより、重量減量値を求め、該重量減量値をもっ
て、五酸化ニオブ原料の不要成分量とすることにより、
五酸化ニオブ原料の秤量値を決定し、前記手順により不
要成分量が既知の五酸化ニオブ原料と炭酸リチウム原料
を混合し、予め定められた加熱反応条件で加熱反応させ
て重量減量値を求め、該重量減量値をもって炭酸リチウ
ム原料の不要成分量とすることにより、炭酸リチウムの
秤量値を決定することを特徴とするニオブ酸リチウム単
結晶の製造方法であり、請求項１記載の予め定められ
た加熱条件は五酸化ニオブを加熱する条件であって、温
度、雰囲気及び時間条件であることを特徴とする請求項
１記載のニオブ酸リチウム単結晶の製造方法であり、
請求項１記載の予め定められた加熱・反応条件は五酸化
ニオブと炭酸リチウムの混合物を加熱・反応させる条件
であって、温度、雰囲気及び時間条件であることを特徴
とする請求項１記載のニオブ酸リチウム単結晶の製造方
法であり、請求項１記載の五酸化ニオブの重量減量値
は、請求項２記載の加熱条件による加熱後の重量減量の
時間依存性を測定し、加熱時間が零時間に相当する重量
減量値を求め、これを五酸化ニオブの重量減量値とする
ことを特徴とする請求項１及び請求項２記載のニオブ酸
リチウム単結晶の製造方法であり、請求項１記載の炭
酸リチウムの重量減量値は、請求項３記載の加熱・反応
条件で加熱反応後、重量減量の時間依存性を測定し、加
熱時間が零時間に相当する重量減量値を求め、これを炭
酸リチウムの重量減量値とすることを特徴とする請求項
１及び請求項３記載のニオブ酸リチウム単結晶の製造方
法である。
【０００５】
【作用】五酸化ニオブ及び炭酸リチウムと五酸化ニオブ
の混合物を加熱すると、加熱当初は加熱時間に対し急激
に減少するが、ある一定の時間加熱すると加熱時間に対
する重量の減少は少なくなり、又、その減少は一定の割
合で進むことが発明者より確かめられた。その重量の減
少率の時間依存の様子を模式的に図１に示す。図中のａ
の時間領域では原料そのものが加熱による損失を、又、
同図中のｂの時間領域では原料の加熱による損失に加
え、原料内の不要成分が加熱によって蒸発を起こしてい
ることを示している。各々の現象による重量減少の状況
を分解して模式的に表すと、図２に示すような原料の損
失量を示すグラフと、図３に示す不要成分の蒸発を表す
グラフとなり、逆にこの二つのグラフを合成したものが
図１に示すグラフになると考えられる。必要な値は不要
成分の含有量であるから、図２において加熱時間が零と
なる点をとればよい。これは、図１においてａの時間領
域における直線的に減少する部分を加熱零時間の点まで
延長し、その交差ｃの減少率の値より不要成分の含有量
が求められる。このようにして求めた重量減少率を用い
ることにより、原料の秤量値を決定することができる。
の混合物を加熱すると、加熱当初は加熱時間に対し急激
に減少するが、ある一定の時間加熱すると加熱時間に対
する重量の減少は少なくなり、又、その減少は一定の割
合で進むことが発明者より確かめられた。その重量の減
少率の時間依存の様子を模式的に図１に示す。図中のａ
の時間領域では原料そのものが加熱による損失を、又、
同図中のｂの時間領域では原料の加熱による損失に加
え、原料内の不要成分が加熱によって蒸発を起こしてい
ることを示している。各々の現象による重量減少の状況
を分解して模式的に表すと、図２に示すような原料の損
失量を示すグラフと、図３に示す不要成分の蒸発を表す
グラフとなり、逆にこの二つのグラフを合成したものが
図１に示すグラフになると考えられる。必要な値は不要
成分の含有量であるから、図２において加熱時間が零と
なる点をとればよい。これは、図１においてａの時間領
域における直線的に減少する部分を加熱零時間の点まで
延長し、その交差ｃの減少率の値より不要成分の含有量
が求められる。このようにして求めた重量減少率を用い
ることにより、原料の秤量値を決定することができる。
【０００６】
【実施例】以下本発明を実施例によって詳細に説明す
る。本発明は、ニオブ酸リチウムの原料、特に酸化リチ
ウム中に含まれる不要成分の含有量を、所定の組成比の
原料の混合状態として加熱、反応させることによって得
るものである。不要成分の含有量及び加熱反応後の重量
減量を測定するには、使用する重量に相当する原料を加
熱し重量減量を測定する方法と、一部分をサンプルとし
て採取、加熱し使用する重量分の重量減量を求める方法
とがあり、どちらを測定に用いてもよい。本実施例にお
いては、一部分をサンプルとして採取、加熱する方法で
説明する。
る。本発明は、ニオブ酸リチウムの原料、特に酸化リチ
ウム中に含まれる不要成分の含有量を、所定の組成比の
原料の混合状態として加熱、反応させることによって得
るものである。不要成分の含有量及び加熱反応後の重量
減量を測定するには、使用する重量に相当する原料を加
熱し重量減量を測定する方法と、一部分をサンプルとし
て採取、加熱し使用する重量分の重量減量を求める方法
とがあり、どちらを測定に用いてもよい。本実施例にお
いては、一部分をサンプルとして採取、加熱する方法で
説明する。
【０００７】五酸化ニオブを３３.８７４０ｇの白金皿
に入れ、合計重量３３.８７４０ｇであることを確認し
た。正味量は５.００００ｇである。この五酸化ニオブ
を大気中で１１５０℃、１８時間加熱した。加熱後の五
酸化ニオブの重量は４.９９６９ｇであり、０.００３１
ｇ減量した。この結果では、五酸化ニオブは１１５０
℃、１８時間の加熱では最初の秤量値に対し０.０６２
ｗｔ％減量することが求められた。同様に同じロットの
五酸化ニオブを上記と同じ要領で、１１５０℃で１０時
間、２５時間加熱し、加熱後の重量減量を調べた。五酸
化ニオブの重量減量を測定した値を表１に示す。
に入れ、合計重量３３.８７４０ｇであることを確認し
た。正味量は５.００００ｇである。この五酸化ニオブ
を大気中で１１５０℃、１８時間加熱した。加熱後の五
酸化ニオブの重量は４.９９６９ｇであり、０.００３１
ｇ減量した。この結果では、五酸化ニオブは１１５０
℃、１８時間の加熱では最初の秤量値に対し０.０６２
ｗｔ％減量することが求められた。同様に同じロットの
五酸化ニオブを上記と同じ要領で、１１５０℃で１０時
間、２５時間加熱し、加熱後の重量減量を調べた。五酸
化ニオブの重量減量を測定した値を表１に示す。
【０００８】
【表１】
【０００９】即ち表１は、五酸化ニオブの加熱時間、加
熱前の重量、加熱後の重量、その減少率を示す。各々の
測定値から加熱前の重量の何ｗｔ％減量したかを求め、
このようにして得た値を加熱時間との関係を示すグラフ
にした。これを図４に示す。求めた結果を直線で結び、
この直線を図４中の点線で示したように、加熱零時間ま
で延長した。延長した線が重量減量の割合（重量減少
率）を示す軸と交わる点は、加熱零時間における五酸化
ニオブの重量減量の割合（重量減少率）を示し、即ち、
この値が不要成分の含有割合である。この実験に使用し
た五酸化ニオブの不要成分の含有割合は、０.０４７ｗ
ｔ％であると求められた。次に前記と同一ロットの五酸
化ニオブと新たに炭酸リチウムをモル組成比でＬｉ
2Ｏ：Ｎｂ2Ｏ5＝４８.６：５１.４となるように秤量し
混合した後、これを三つに分け、白金皿に入れ、１１５
０℃で１０時間、１８時間、２５時間それぞれ加熱し、
加熱前後の重量を比較した。その結果を表２に示す。
熱前の重量、加熱後の重量、その減少率を示す。各々の
測定値から加熱前の重量の何ｗｔ％減量したかを求め、
このようにして得た値を加熱時間との関係を示すグラフ
にした。これを図４に示す。求めた結果を直線で結び、
この直線を図４中の点線で示したように、加熱零時間ま
で延長した。延長した線が重量減量の割合（重量減少
率）を示す軸と交わる点は、加熱零時間における五酸化
ニオブの重量減量の割合（重量減少率）を示し、即ち、
この値が不要成分の含有割合である。この実験に使用し
た五酸化ニオブの不要成分の含有割合は、０.０４７ｗ
ｔ％であると求められた。次に前記と同一ロットの五酸
化ニオブと新たに炭酸リチウムをモル組成比でＬｉ
2Ｏ：Ｎｂ2Ｏ5＝４８.６：５１.４となるように秤量し
混合した後、これを三つに分け、白金皿に入れ、１１５
０℃で１０時間、１８時間、２５時間それぞれ加熱し、
加熱前後の重量を比較した。その結果を表２に示す。
【００１０】
【表２】
【００１１】即ち表２は、炭酸リチウム及び五酸化ニオ
ブの混合物の加熱時間、加熱前の重量、加熱後の重量、
その重量減少率を示す。この場合の重量減少率は、（混
合物の減量）−（ＣＯ2の排出量＋五酸化ニオブの加熱
減量）が炭酸リチウム仕込量の何割かということを示
す。即ち、各々の減量測定値からＬｉ2ＣＯ3＋Ｎｂ2Ｏ5
→２ＬｉＮｂＯ3＋ＣＯ2で示される反応により発生した
二酸化炭素の重量と既に測定した五酸化ニオブの加熱減
量を差引き、残りの重量が加熱前の重量の何ｗｔ％に当
たるかを求めた。図５にこのようにして得た値と加熱時
間との関係を示している。これを図５に示す。求めた結
果を直線で結び、この直線を図５中の点線で示したよう
に加熱零時間まで延長した。延長した線が減量の割合
（重量減少率）を示す軸と交わる点は、加熱零時間にお
ける炭酸リチウムの重量減量の割合を示し、即ち、この
値が不要成分の含有割合である。
ブの混合物の加熱時間、加熱前の重量、加熱後の重量、
その重量減少率を示す。この場合の重量減少率は、（混
合物の減量）−（ＣＯ2の排出量＋五酸化ニオブの加熱
減量）が炭酸リチウム仕込量の何割かということを示
す。即ち、各々の減量測定値からＬｉ2ＣＯ3＋Ｎｂ2Ｏ5
→２ＬｉＮｂＯ3＋ＣＯ2で示される反応により発生した
二酸化炭素の重量と既に測定した五酸化ニオブの加熱減
量を差引き、残りの重量が加熱前の重量の何ｗｔ％に当
たるかを求めた。図５にこのようにして得た値と加熱時
間との関係を示している。これを図５に示す。求めた結
果を直線で結び、この直線を図５中の点線で示したよう
に加熱零時間まで延長した。延長した線が減量の割合
（重量減少率）を示す軸と交わる点は、加熱零時間にお
ける炭酸リチウムの重量減量の割合を示し、即ち、この
値が不要成分の含有割合である。
【００１２】上記実験により得られた重量減量の割合を
用いて定められた組成比になるように秤量値を補正・計
算し、秤量、混合し、加熱し反応した約１０,０００ｇ
の原料の融解物から、チョクラルスキー法によりニオブ
酸リチウム単結晶を育成した。育成後に測定したニオブ
酸リチウム単結晶のブールの重量は２９５９ｇ、サイズ
は直胴部で８０ｍｍφ×１００ｍｍＨである。育成結晶
の直胴部において、図６に示すＡ、Ｂ二箇所の部分から
サンプルを切り出した。サンプルＡ、Ｂの格子定数を測
定した結果、表３に示した値が得られた。
用いて定められた組成比になるように秤量値を補正・計
算し、秤量、混合し、加熱し反応した約１０,０００ｇ
の原料の融解物から、チョクラルスキー法によりニオブ
酸リチウム単結晶を育成した。育成後に測定したニオブ
酸リチウム単結晶のブールの重量は２９５９ｇ、サイズ
は直胴部で８０ｍｍφ×１００ｍｍＨである。育成結晶
の直胴部において、図６に示すＡ、Ｂ二箇所の部分から
サンプルを切り出した。サンプルＡ、Ｂの格子定数を測
定した結果、表３に示した値が得られた。
【００１３】
【表３】
【００１４】測定結果は誤差の範囲で一致していると考
えられ、本発明を用いた結晶の育成ではブールの上下で
格子定数の差がなく、ブール全体で均質な結晶が得られ
ることが確かめられた。本発明によれば、ニオブ酸リチ
ウムの製造において、常に必要な組成比、雰囲気、温度
等の条件を用いて原料の重量減量値を測定することがで
きて、目標とする組成比となるように秤量値が正確に出
せるので、実施例に用いたチョクラルスキー法以外のニ
オブ酸リチウム単結晶育成においても用いることができ
る。
えられ、本発明を用いた結晶の育成ではブールの上下で
格子定数の差がなく、ブール全体で均質な結晶が得られ
ることが確かめられた。本発明によれば、ニオブ酸リチ
ウムの製造において、常に必要な組成比、雰囲気、温度
等の条件を用いて原料の重量減量値を測定することがで
きて、目標とする組成比となるように秤量値が正確に出
せるので、実施例に用いたチョクラルスキー法以外のニ
オブ酸リチウム単結晶育成においても用いることができ
る。
【００１５】
【発明の効果】以上述べたごとく、本発明によればニオ
ブ酸リチウム単結晶の育成において、どの部分において
も均質な結晶を得ることができるニオブ酸リチウムの製
造方法の提供が可能になった。
ブ酸リチウム単結晶の育成において、どの部分において
も均質な結晶を得ることができるニオブ酸リチウムの製
造方法の提供が可能になった。
【図１】五酸化ニオブ及び炭酸リチウムと五酸化ニオブ
の混合物を加熱したときの重量減少率の時間依存性を模
式的に示すグラフ。図中、ａの領域は原料そのものが加
熱による損失を起こしている部分、図中、ｂの領域は原
料の損失と不要成分の蒸発が同時に起こっている部分、
図中、ｃは不要成分の含有割合を示す値である。
の混合物を加熱したときの重量減少率の時間依存性を模
式的に示すグラフ。図中、ａの領域は原料そのものが加
熱による損失を起こしている部分、図中、ｂの領域は原
料の損失と不要成分の蒸発が同時に起こっている部分、
図中、ｃは不要成分の含有割合を示す値である。
【図２】原料の損失によって起こる重量減少率の時間依
存性を模式的に示すグラフ。
存性を模式的に示すグラフ。
【図３】原料中の不要成分の蒸発による重量減少率の時
間依存性を模式的に示すグラフ。
間依存性を模式的に示すグラフ。
【図４】本発明による、五酸化ニオブを加熱したときの
重量減量の割合（重量減少率）（ｗｔ％）の時間依存性
を測定したグラフ。図中の×印、及び数値は測定値を示
す。
重量減量の割合（重量減少率）（ｗｔ％）の時間依存性
を測定したグラフ。図中の×印、及び数値は測定値を示
す。
【図５】本発明による、炭酸リチウム及び五酸化ニオブ
の混合物を加熱したときの重量減量の割合（重量減少
率）（ｗｔ％）の時間依存性を測定したグラフ。この場
合の重量減少率は、（混合物の減量）−（ＣＯ2の排出
量＋五酸化ニオブの加熱減量）が炭酸リチウム仕込量の
何割かを示す。図中の×印、及び数値は測定値を示す。
の混合物を加熱したときの重量減量の割合（重量減少
率）（ｗｔ％）の時間依存性を測定したグラフ。この場
合の重量減少率は、（混合物の減量）−（ＣＯ2の排出
量＋五酸化ニオブの加熱減量）が炭酸リチウム仕込量の
何割かを示す。図中の×印、及び数値は測定値を示す。
【図６】格子定数測定のために育成結晶の概略どの部分
を採取したかを示す説明図。
を採取したかを示す説明図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０３Ｈ 9/25 Ｃ 7259−5Ｊ
Claims (5)
- 【請求項１】 チョクラルスキー法によりニオブ酸リチ
ウム（ＬｉＮｂＯ3）単結晶を製造する方法であって、
原料とする炭酸リチウム（Ｌｉ2ＣＯ3）及び五酸化ニオ
ブ（Ｎｂ2Ｏ5）を定められた組成比になるよう秤量する
工程において、五酸化ニオブを予め定められた加熱条件
で加熱することにより、重量減量値を求め、該重量減量
値をもって、五酸化ニオブ原料の不要成分量とすること
により、五酸化ニオブ原料の秤量値を決定し、前記手順
により不要成分量が既知の五酸化ニオブ原料と炭酸リチ
ウム原料を混合し、予め定められた加熱反応条件で加熱
反応させて重量減量値を求め、該重量減量値をもって炭
酸リチウム原料の不要成分量とすることにより、炭酸リ
チウムの秤量値を決定することを特徴とするニオブ酸リ
チウム単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の予め定められた加熱条件
は五酸化ニオブを加熱する条件であって、温度、雰囲気
及び時間条件であることを特徴とする請求項１記載のニ
オブ酸リチウム単結晶の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１記載の予め定められた加熱・反
応条件は五酸化ニオブと炭酸リチウムの混合物を加熱・
反応させる条件であって、温度、雰囲気及び時間条件で
あることを特徴とする請求項１記載のニオブ酸リチウム
単結晶の製造方法。 - 【請求項４】 請求項１記載の五酸化ニオブの重量減量
値は、請求項２記載の加熱条件による加熱後の重量減量
の時間依存性を測定し、加熱時間が零時間に相当する重
量減量値を求め、これを五酸化ニオブの重量減量値とす
ることを特徴とする請求項１及び請求項２記載のニオブ
酸リチウム単結晶の製造方法。 - 【請求項５】 請求項１記載の炭酸リチウムの重量減量
値は、請求項３記載の加熱・反応条件で加熱反応後、重
量減量の時間依存性を測定し、加熱時間が零時間に相当
する重量減量値を求め、これを炭酸リチウムの重量減量
値とすることを特徴とする請求項１及び請求項３記載の
ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22074392A JPH0648896A (ja) | 1992-07-27 | 1992-07-27 | ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22074392A JPH0648896A (ja) | 1992-07-27 | 1992-07-27 | ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0648896A true JPH0648896A (ja) | 1994-02-22 |
Family
ID=16755839
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22074392A Pending JPH0648896A (ja) | 1992-07-27 | 1992-07-27 | ニオブ酸リチウム単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0648896A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005222851A (ja) * | 2004-02-06 | 2005-08-18 | Sii Micro Parts Ltd | 電極活物質及びこれを用いた電気化学セル |
| CN116200828A (zh) * | 2023-05-06 | 2023-06-02 | 天通控股股份有限公司 | 一种大尺寸铌酸锂晶体的制备方法 |
-
1992
- 1992-07-27 JP JP22074392A patent/JPH0648896A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005222851A (ja) * | 2004-02-06 | 2005-08-18 | Sii Micro Parts Ltd | 電極活物質及びこれを用いた電気化学セル |
| CN116200828A (zh) * | 2023-05-06 | 2023-06-02 | 天通控股股份有限公司 | 一种大尺寸铌酸锂晶体的制备方法 |
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