JPH0645715B2 - 発泡可能な組成物およびシリコーンフォームの製造方法 - Google Patents
発泡可能な組成物およびシリコーンフォームの製造方法Info
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- JPH0645715B2 JPH0645715B2 JP1215163A JP21516389A JPH0645715B2 JP H0645715 B2 JPH0645715 B2 JP H0645715B2 JP 1215163 A JP1215163 A JP 1215163A JP 21516389 A JP21516389 A JP 21516389A JP H0645715 B2 JPH0645715 B2 JP H0645715B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2383/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
- C08J2383/04—Polysiloxanes
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は、密度の低下したシリコーンフォーム（発泡
体）の製造方法と、そのような方法で使われるシリコー
ンフォーム組成物に係る。さらに詳細にいうと、本発明
は、ビニルで末端が停止したポリジオルガノシロキサ
ン、水素化ポリシロキサンおよびヒドロキシル化されて
いる物質（これらは以下でより特定して定義する）の間
で白金に触媒されて起こる反応の結果得られるシリコー
ンフォームのフォーム密度を大幅に低下させるために、
線状の水素化ポリシロキサンと環状の水素化ポリシロキ
サンとの混合物の形態の水素化ポリシロキサンを使用す
ることに関するものである。
体）の製造方法と、そのような方法で使われるシリコー
ンフォーム組成物に係る。さらに詳細にいうと、本発明
は、ビニルで末端が停止したポリジオルガノシロキサ
ン、水素化ポリシロキサンおよびヒドロキシル化されて
いる物質（これらは以下でより特定して定義する）の間
で白金に触媒されて起こる反応の結果得られるシリコー
ンフォームのフォーム密度を大幅に低下させるために、
線状の水素化ポリシロキサンと環状の水素化ポリシロキ
サンとの混合物の形態の水素化ポリシロキサンを使用す
ることに関するものである。
エラストマー性のシリコーンフォームは、熱および電気
の絶縁材、火炎防護壁および緩衝材などの各種用途に使
用されている。エラストマー性のシリコーンフォームは
多くの場合有機の発泡体より秀れているとはいうもの
の、経済的な理由から有機の発泡体が使用されることが
多い。
の絶縁材、火炎防護壁および緩衝材などの各種用途に使
用されている。エラストマー性のシリコーンフォームは
多くの場合有機の発泡体より秀れているとはいうもの
の、経済的な理由から有機の発泡体が使用されることが
多い。
現在のところは市販されているシリコーンフォームは、
フォーム構造体の１立方フィート当たり１５〜２５ポン
ドとすることができるフォーム密度をもっている。エラ
ストマー性のシリコーンフォームの価格を下げるひとつ
の方法は、このフォーム材の望ましい物理的性質は変え
ないでフォーム密度を低下することである。
フォーム構造体の１立方フィート当たり１５〜２５ポン
ドとすることができるフォーム密度をもっている。エラ
ストマー性のシリコーンフォームの価格を下げるひとつ
の方法は、このフォーム材の望ましい物理的性質は変え
ないでフォーム密度を低下することである。
シリコーンフォームは発泡剤を使用したり、または機械
的に撹拌したりして製造できるが、もうひとつ別の技術
では、スミス(Smith) の米国特許第３，９２３，７０５
号に示されているように白金触媒を使用して水素ガスを
発生させる。白金触媒の存在下でシラノール、水素化シ
リコーン、およびビニル含有シリコーンの混合物を形成
することによって、エラストマー性のシリコーンフォー
ムを製造することができる。架橋と同時に水素ガスの発
生が起こる。たとえば、モディック(Modic) の米国特許
第４，１８９，５４５号は、ビニルを含有するシロキサ
ン、ハイドライド（水素化物）を含有するシロキサン、
および白金の組成物に水を添加して架橋を起こさせると
同時に水素を発生させることによってシリコーンフォー
ムを製造している。モディック(Modic) の米国特許第
４，４１８，１５７号は樹脂状のコポリマーを添加して
シリコーンフォームの強度を強めることを示しており、
一方、バウマン（Bauman）らの米国特許第４，５９９，
３６７号はシラノールと水を組合せて使用することによ
ってシリコーンフォームの密度を低下させている。
的に撹拌したりして製造できるが、もうひとつ別の技術
では、スミス(Smith) の米国特許第３，９２３，７０５
号に示されているように白金触媒を使用して水素ガスを
発生させる。白金触媒の存在下でシラノール、水素化シ
リコーン、およびビニル含有シリコーンの混合物を形成
することによって、エラストマー性のシリコーンフォー
ムを製造することができる。架橋と同時に水素ガスの発
生が起こる。たとえば、モディック(Modic) の米国特許
第４，１８９，５４５号は、ビニルを含有するシロキサ
ン、ハイドライド（水素化物）を含有するシロキサン、
および白金の組成物に水を添加して架橋を起こさせると
同時に水素を発生させることによってシリコーンフォー
ムを製造している。モディック(Modic) の米国特許第
４，４１８，１５７号は樹脂状のコポリマーを添加して
シリコーンフォームの強度を強めることを示しており、
一方、バウマン（Bauman）らの米国特許第４，５９９，
３６７号はシラノールと水を組合せて使用することによ
ってシリコーンフォームの密度を低下させている。
本発明は、ビニルで末端が停止したポリジオルガノシロ
キサン、水素化ポリシロキサン、ヒドロキシル化された
物質および有効量の白金触媒からなるシリコーン発泡性
混合物中に特定の水素化ポリシロキサンを使用すること
によって、シリコーンフォームの密度が大きく減少でき
るという発見に基づいている。ただし、そのようなシリ
コーン発泡性混合物中の特定の水素化ポリシロキサンは
線状の水素化ポリシロキサンと環状の水素化ポリシロキ
サンとの混合物から本質的に構成されている。さらに、
Ｃ(1-8) のアルカノールの水性混合物、たとえば水とメ
タノールとの混合物などを使用するとシリコーンフォー
ム密度をさらに低下させることができる。
キサン、水素化ポリシロキサン、ヒドロキシル化された
物質および有効量の白金触媒からなるシリコーン発泡性
混合物中に特定の水素化ポリシロキサンを使用すること
によって、シリコーンフォームの密度が大きく減少でき
るという発見に基づいている。ただし、そのようなシリ
コーン発泡性混合物中の特定の水素化ポリシロキサンは
線状の水素化ポリシロキサンと環状の水素化ポリシロキ
サンとの混合物から本質的に構成されている。さらに、
Ｃ(1-8) のアルカノールの水性混合物、たとえば水とメ
タノールとの混合物などを使用するとシリコーンフォー
ム密度をさらに低下させることができる。
発明の説明 本発明によって次の成分からなる発泡可能な組成物が提
供される。
供される。
（Ａ）ビニルで末端が停止したポリジオルガノシロキサ
ン１００重量部。
ン１００重量部。
（Ｂ）２０〜８５重量％の実質的に線状の水素化ポリシ
ロキサンと１５〜８０重量％の環状の水素化ポリシロキ
サンとの混合物から本質的に構成される水素化ポリシロ
キサン０．５〜５０重量部。
ロキサンと１５〜８０重量％の環状の水素化ポリシロキ
サンとの混合物から本質的に構成される水素化ポリシロ
キサン０．５〜５０重量部。
（Ｃ）０〜４０重量％のＣ(1-8) アルカノールと６０〜
１００重量％の水との混合物から本質的に構成されるヒ
ドロキシル化された物質０．２〜１０重量部。
１００重量％の水との混合物から本質的に構成されるヒ
ドロキシル化された物質０．２〜１０重量部。
（Ｄ）有効量の白金触媒。
ビニルで末端が停止したポリジオルガノシロキサンとし
ては、２５℃で約１００〜約１，００，０００センチポ
イズ、好ましくは約２５００〜５００，０００センチポ
イズの粘度を有するポリジオルガノシロキサン流体を使
用することができる。このビニルで末端が停止したポリ
ジオルガノシロキサン中のビニル置換は、ビニルで末端
が停止したポリジオルガノシロキサンの約０．０００２
〜３重量％、好ましくは約０．００１〜約１重量％の範
囲とすることができる。このビニルで末端が停止したポ
リジオルガノシロキサンは、ビニルジオルガノシロキサ
ン単位で末端が停止しているのが好ましい。このビニル
で末端が停止したポリジオルガノシロキサンのオルガノ
基は、Ｃ(1-20) で一価の炭化水素基または平衡化の間
不活性である基で置換されたＣ(1-20) で一価の炭化水
素基の中から選択される。
ては、２５℃で約１００〜約１，００，０００センチポ
イズ、好ましくは約２５００〜５００，０００センチポ
イズの粘度を有するポリジオルガノシロキサン流体を使
用することができる。このビニルで末端が停止したポリ
ジオルガノシロキサン中のビニル置換は、ビニルで末端
が停止したポリジオルガノシロキサンの約０．０００２
〜３重量％、好ましくは約０．００１〜約１重量％の範
囲とすることができる。このビニルで末端が停止したポ
リジオルガノシロキサンは、ビニルジオルガノシロキサ
ン単位で末端が停止しているのが好ましい。このビニル
で末端が停止したポリジオルガノシロキサンのオルガノ
基は、Ｃ(1-20) で一価の炭化水素基または平衡化の間
不活性である基で置換されたＣ(1-20) で一価の炭化水
素基の中から選択される。
このビニルで末端が停止したポリジオルガノシロキサン
のオルガノ基には、メチル、エチル、プロピルなどのよ
うなアルキル基、シクロヘキシル、シクロヘプチルなど
のようなシクロアルキル基、トリフルオロプロピルのよ
うなハロアルキル基、アリール基（たとえばフェニル、
トリル、キシリル、ナフチル）、クロロフェニル、ニト
ロトリル、ニトロフェニルなどのようなハロアリール
基、ビニル、アリルのようなアルケニル基が包含され
る。このオルガノ基はメチル、フェニル、ビニルおよび
３，３，３−トリフルオロプロピルの中から選択するの
が好ましい。
のオルガノ基には、メチル、エチル、プロピルなどのよ
うなアルキル基、シクロヘキシル、シクロヘプチルなど
のようなシクロアルキル基、トリフルオロプロピルのよ
うなハロアルキル基、アリール基（たとえばフェニル、
トリル、キシリル、ナフチル）、クロロフェニル、ニト
ロトリル、ニトロフェニルなどのようなハロアリール
基、ビニル、アリルのようなアルケニル基が包含され
る。このオルガノ基はメチル、フェニル、ビニルおよび
３，３，３−トリフルオロプロピルの中から選択するの
が好ましい。
このビニルで末端が停止したポリジオルガノシロキサン
は業界でよく知られており、たとえば、１，３−ジビニ
ルテトラオルガノジシロキサンなどのようなビニル系連
鎖停止剤を適当な量で存在させて、ビニルで置換されて
いてもよい環状のポリジオルガノシロキサンを平衡化す
ることによって作成することができる。ビニルで末端が
置換されたポリジオルガノシロキサンの製造に関するこ
れ以上の詳細は、モディック（Modie）の米国特許第
３，４２５，９６７号に見ることができる。
は業界でよく知られており、たとえば、１，３−ジビニ
ルテトラオルガノジシロキサンなどのようなビニル系連
鎖停止剤を適当な量で存在させて、ビニルで置換されて
いてもよい環状のポリジオルガノシロキサンを平衡化す
ることによって作成することができる。ビニルで末端が
置換されたポリジオルガノシロキサンの製造に関するこ
れ以上の詳細は、モディック（Modie）の米国特許第
３，４２５，９６７号に見ることができる。
本発明の実施の際に使用することができる水素化ポリシ
ロキサンは、本質的に、次式 を有する線状の水素化ポリシロキサンと、次式 を有する環状の水素化ポリシロキサンとの混合物から構
成される。ここで、Ｒは、水素、Ｃ(1-8) のアルキル
基、ハロ置換されたＣ(1-8) のアルキル基、Ｃ(6-14)
のアリール基、およびハロ置換されたＣ(6-14) のアリ
ール基より成る群の中から選択されるものであり、Ｒ１
は、Ｃ(1-8) のアルキル基、Ｃ(6-14)のアリール基、Ｃ
(6-14)のハロアリール基、およびＣ(3-8)のフルオロア
ルキル基より成る群の中から選択されるものであり、ｕ
とｖは、２５℃で約５〜約１０，０００センチポイズの
粘度を有する水素化ポリシロキサンを与えるのに充分な
だけ変化することができる整数であり、ｗは０から５ま
での値を有する整数であり、ｘは１から８までの値を有
する整数であり、ｗとｘの和は３から８までの値を有す
る。この水素化ポリシロキサンは、基本的に、ケイ素に
結合した水素原子を有するオルガノシロキシ単位が化学
結合してポリシロキサンの連鎖骨格を形成しているもの
が好ましい。環状の水素化ポリシロキサンは、上記の式
に包含される環状水素化ポリシロキサンの混合物である
のが好ましい。
ロキサンは、本質的に、次式 を有する線状の水素化ポリシロキサンと、次式 を有する環状の水素化ポリシロキサンとの混合物から構
成される。ここで、Ｒは、水素、Ｃ(1-8) のアルキル
基、ハロ置換されたＣ(1-8) のアルキル基、Ｃ(6-14)
のアリール基、およびハロ置換されたＣ(6-14) のアリ
ール基より成る群の中から選択されるものであり、Ｒ１
は、Ｃ(1-8) のアルキル基、Ｃ(6-14)のアリール基、Ｃ
(6-14)のハロアリール基、およびＣ(3-8)のフルオロア
ルキル基より成る群の中から選択されるものであり、ｕ
とｖは、２５℃で約５〜約１０，０００センチポイズの
粘度を有する水素化ポリシロキサンを与えるのに充分な
だけ変化することができる整数であり、ｗは０から５ま
での値を有する整数であり、ｘは１から８までの値を有
する整数であり、ｗとｘの和は３から８までの値を有す
る。この水素化ポリシロキサンは、基本的に、ケイ素に
結合した水素原子を有するオルガノシロキシ単位が化学
結合してポリシロキサンの連鎖骨格を形成しているもの
が好ましい。環状の水素化ポリシロキサンは、上記の式
に包含される環状水素化ポリシロキサンの混合物である
のが好ましい。
これらの水素化ポリシロキサンと環状の水素化ポリシロ
キサンに加えて、本発明のシリコーンフォーム組成物
は、ヒドロキシル化された物質の形態にあるヒドロキシ
基発生源を必要とする。有効であることが判明している
ヒドロキシル化された物質は、メタノール、エタノー
ル、プロパノール、ブタノール、ペンタノールなどのよ
うなＣ(1-8)アルカノールの水性混合物である。好まし
いことに、メタノールと水の水性混合物が最適の結果を
与えることが分かっている。水性のアルカノール混合物
の外に、ホモポリマー、コポリマーおよびこれらの混合
物などの形態のシラノール類のようなヒドロキシル化さ
れたシリコーンも使用することができる。
キサンに加えて、本発明のシリコーンフォーム組成物
は、ヒドロキシル化された物質の形態にあるヒドロキシ
基発生源を必要とする。有効であることが判明している
ヒドロキシル化された物質は、メタノール、エタノー
ル、プロパノール、ブタノール、ペンタノールなどのよ
うなＣ(1-8)アルカノールの水性混合物である。好まし
いことに、メタノールと水の水性混合物が最適の結果を
与えることが分かっている。水性のアルカノール混合物
の外に、ホモポリマー、コポリマーおよびこれらの混合
物などの形態のシラノール類のようなヒドロキシル化さ
れたシリコーンも使用することができる。
本発明の実施の際シリコーンフォーム組成物を作成する
のに使用することができる白金触媒は、たとえば、アシ
ュビー(Ashby) の米国特許第３，１５９，６０１号に記
載されているようなオレフィンとクロロ白金酸との反応
生成物、またはアシュビー(Ashby) の米国特許第３，１
５９，６６２号に記載されているような白金酸塩化物と
シクロプロパンとの反応生成物である。白金触媒として
使用することができる別の白金錯体は、ラモロー(Lamor
eaux) の米国特許第３，２２０，９７２号に示されてい
るような、クロロ白金酸と、白金１グラム当たり２モル
までの、アルコール類、エーテル類、アルデヒド類およ
びこれらの混合物より成る群の中から選択されたものと
の反応生成物である。好ましい白金触媒は、カールシュ
テット(karstedt) の米国特許第３，７７５，４５２号
に示されており、エタノール溶液中で重炭酸ナトリウム
を存在させてクロロ白金酸をテトラメチルジビニルジシ
ロキサンと反応させることによって形成される。混合物
の１〜２５０ｐｐｍの白金、好ましくは１〜２００ｐｐ
ｍの白金をもたらすのに充分な白金触媒を本発明のシリ
コーン発泡可能な組成物中に使用すると有効な結果を達
成することができるということが判明している。
のに使用することができる白金触媒は、たとえば、アシ
ュビー(Ashby) の米国特許第３，１５９，６０１号に記
載されているようなオレフィンとクロロ白金酸との反応
生成物、またはアシュビー(Ashby) の米国特許第３，１
５９，６６２号に記載されているような白金酸塩化物と
シクロプロパンとの反応生成物である。白金触媒として
使用することができる別の白金錯体は、ラモロー(Lamor
eaux) の米国特許第３，２２０，９７２号に示されてい
るような、クロロ白金酸と、白金１グラム当たり２モル
までの、アルコール類、エーテル類、アルデヒド類およ
びこれらの混合物より成る群の中から選択されたものと
の反応生成物である。好ましい白金触媒は、カールシュ
テット(karstedt) の米国特許第３，７７５，４５２号
に示されており、エタノール溶液中で重炭酸ナトリウム
を存在させてクロロ白金酸をテトラメチルジビニルジシ
ロキサンと反応させることによって形成される。混合物
の１〜２５０ｐｐｍの白金、好ましくは１〜２００ｐｐ
ｍの白金をもたらすのに充分な白金触媒を本発明のシリ
コーン発泡可能な組成物中に使用すると有効な結果を達
成することができるということが判明している。
以上述べた基本成分の外に、本発明のシリコーンフォー
ム組成物は、フォーム組成物１００部当たり１〜２００
重量部の充填材を含有することができる。増量用充填材
または強化用充填材たとえばヒュームドシリカなどを使
用すると好ましく、得られるエラストマー性のシリコー
ンフォームの引張強さや引裂き強さのどのような物理的
性質を高めたい場合には沈降シリカを使用することもで
きる。使用してもよいその他の増量用充填材は、たとえ
ば、二酸化チタン、リトポン、酸化亜鉛、ケイ酸ジルコ
ニウム、シリカエーロゲル、酸化鉄、ケイ藻土、炭酸カ
ルシウム、ガラス繊維、酸化マグネシウム、酸化第二ク
ロム、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、α−石
英、粘土、カーボン、およびグラファイトである。通常
強化用充填材を使用する場合に遭遇する粘度の増加を最
小限に抑えるためには、その強化用充填材を環式ポリシ
ロキサンまたはシラザンで熱処理することができる。本
発明の実施の際に好ましく充填材は、本発明の組成物の
燃焼抵抗性を高めると共に最終的に硬化したシリコーン
フォームにいくつかの高まった物理的性質を付与するこ
とが判明している磨砕石英である。
ム組成物は、フォーム組成物１００部当たり１〜２００
重量部の充填材を含有することができる。増量用充填材
または強化用充填材たとえばヒュームドシリカなどを使
用すると好ましく、得られるエラストマー性のシリコー
ンフォームの引張強さや引裂き強さのどのような物理的
性質を高めたい場合には沈降シリカを使用することもで
きる。使用してもよいその他の増量用充填材は、たとえ
ば、二酸化チタン、リトポン、酸化亜鉛、ケイ酸ジルコ
ニウム、シリカエーロゲル、酸化鉄、ケイ藻土、炭酸カ
ルシウム、ガラス繊維、酸化マグネシウム、酸化第二ク
ロム、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウム、α−石
英、粘土、カーボン、およびグラファイトである。通常
強化用充填材を使用する場合に遭遇する粘度の増加を最
小限に抑えるためには、その強化用充填材を環式ポリシ
ロキサンまたはシラザンで熱処理することができる。本
発明の実施の際に好ましく充填材は、本発明の組成物の
燃焼抵抗性を高めると共に最終的に硬化したシリコーン
フォームにいくつかの高まった物理的性質を付与するこ
とが判明している磨砕石英である。
本発明のシリコーンフォーム組成物は、通常、二部に分
けた組成物として使用・貯蔵される。白金触媒は、ビニ
ルを含有するポリシロキサンに配合するのが好ましい。
ヒドロキシル化された物質も、充填材と一緒にビニル含
有ポリシロキサンに加えることができる。
けた組成物として使用・貯蔵される。白金触媒は、ビニ
ルを含有するポリシロキサンに配合するのが好ましい。
ヒドロキシル化された物質も、充填材と一緒にビニル含
有ポリシロキサンに加えることができる。
本発明のシリコーンフォームを形成する際には、水素化
ポリシロキサン（Ｂ部）を、ヒドロキシル化された物質
と白金触媒を含有するビニル含有シロキサン（Ａ部）と
すばやく混合する。得られた組成物は、キャビティーに
流し込んで放置することができる。その後、組成物は架
橋を始め、同時にガスを発生し始めて、密度が１立法フ
ィート当たり２０ポンド未満の密度を有する硬化したエ
ラストマー性のシリコーンフォームが得られる。
ポリシロキサン（Ｂ部）を、ヒドロキシル化された物質
と白金触媒を含有するビニル含有シロキサン（Ａ部）と
すばやく混合する。得られた組成物は、キャビティーに
流し込んで放置することができる。その後、組成物は架
橋を始め、同時にガスを発生し始めて、密度が１立法フ
ィート当たり２０ポンド未満の密度を有する硬化したエ
ラストマー性のシリコーンフォームが得られる。
所望であれば、本発明の硬化可能なシリコーン混合物の
実用寿命を伸ばすために、ジアリルマレエートやメチル
エチルケトンパーオキサイドまたはジメチルアセチレン
ジカルボキシレートなどのような重合禁止剤を、組成物
全体の１００〜１０，０００ｐｐｍの濃度でこの組成物
に添加することができる。
実用寿命を伸ばすために、ジアリルマレエートやメチル
エチルケトンパーオキサイドまたはジメチルアセチレン
ジカルボキシレートなどのような重合禁止剤を、組成物
全体の１００〜１０，０００ｐｐｍの濃度でこの組成物
に添加することができる。
上述のシリカ充填材に加えて、カーボンブラック、顔
料、ガラス繊維などのような別の添加剤も使用すること
ができる。さらに、米国特許第４，４１８，１５７号に
記載されているように密度を低下し強度を高めるために
ＭＱまたはＭＤＱ樹脂などのような添加剤を添加するこ
とができる。
料、ガラス繊維などのような別の添加剤も使用すること
ができる。さらに、米国特許第４，４１８，１５７号に
記載されているように密度を低下し強度を高めるために
ＭＱまたはＭＤＱ樹脂などのような添加剤を添加するこ
とができる。
当業者がさらにたやすく本発明を実施できるように、以
下に限定ではなくて例示の意味で実施例を挙げる。部と
あるのはすべて重量に基づく。
下に限定ではなくて例示の意味で実施例を挙げる。部と
あるのはすべて重量に基づく。
実施例１ 末端にジメチルビニルシロキシ単位を有し約７５，００
０センチストークスの粘度を有するポリジメチルシロキ
サンを３９重量％、末端にジメチルビニルシロキシ単位
を有し４０００センチストークスの粘度を有するポリジ
メチルシロキサンを１５重量％、メチルビニルシロキシ
単位０．２５モルに対してトリメチルシロキシ単位が
１．４３モルの比で化学結合したＳｉＯ２から基本的に
構成されているメチルシロキサン樹脂を１８重量％、α
−石英を２５重量％、炭酸カルシウムを２重量％、水を
１．５重量％、および白金ビニルシロキサン錯体の形態
の白金を２０〜５０ｐｐｍ含有するブレンド２０グラム
の混合物を、ステンレス鋼製のへらを使って３分間ブレ
ンドした。
０センチストークスの粘度を有するポリジメチルシロキ
サンを３９重量％、末端にジメチルビニルシロキシ単位
を有し４０００センチストークスの粘度を有するポリジ
メチルシロキサンを１５重量％、メチルビニルシロキシ
単位０．２５モルに対してトリメチルシロキシ単位が
１．４３モルの比で化学結合したＳｉＯ２から基本的に
構成されているメチルシロキサン樹脂を１８重量％、α
−石英を２５重量％、炭酸カルシウムを２重量％、水を
１．５重量％、および白金ビニルシロキサン錯体の形態
の白金を２０〜５０ｐｐｍ含有するブレンド２０グラム
の混合物を、ステンレス鋼製のへらを使って３分間ブレ
ンドした。
次に、上記の白金含有シリコーンブレンドに、末端にト
リメチルシロキシ単位をもち本質的にメチル水素シロキ
シ単位から構成され約３０００〜５０００センチストー
クスの粘度を有する線状の水素化ポリシロキサン（ＰＭ
ＨＳ）、またはそのような線状の水素化ポリシロキサン
と環状のメチル水素テトラシロキサン（Ｄ４−Ｈ）との
混合物の形態にある水素化ポリシロキサンを２．０グラ
ム加えた。この水素化ポリシロキサンは、本質的に、線
状の水素化ポリシロキサン０．５〜２グラムと環状の水
素化ポリシロキサン０〜１．５グラムとの混合物から構
成されていた。いくつかの場合には、この白金含有シリ
コーン混合物にメタノールを０．２グラム添加した。
リメチルシロキシ単位をもち本質的にメチル水素シロキ
シ単位から構成され約３０００〜５０００センチストー
クスの粘度を有する線状の水素化ポリシロキサン（ＰＭ
ＨＳ）、またはそのような線状の水素化ポリシロキサン
と環状のメチル水素テトラシロキサン（Ｄ４−Ｈ）との
混合物の形態にある水素化ポリシロキサンを２．０グラ
ム加えた。この水素化ポリシロキサンは、本質的に、線
状の水素化ポリシロキサン０．５〜２グラムと環状の水
素化ポリシロキサン０〜１．５グラムとの混合物から構
成されていた。いくつかの場合には、この白金含有シリ
コーン混合物にメタノールを０．２グラム添加した。
この水素化ポリシロキサン混合物を白金含有シリコーン
混合物と３０秒間混合した後、前もって秤量した容器に
移した。得られた混合ブレンドで発泡が起こり、容器内
に残留するフォームが、へらで伸ばした特すでに戻るく
らい充分ゼリー状に固まった時を観察することによって
ゲル化時間を決定した。
混合物と３０秒間混合した後、前もって秤量した容器に
移した。得られた混合ブレンドで発泡が起こり、容器内
に残留するフォームが、へらで伸ばした特すでに戻るく
らい充分ゼリー状に固まった時を観察することによって
ゲル化時間を決定した。
次の結果が得られた。ここで、ＣＳは平均気泡サイズで
あり、ＣＴはゲル化時間であった。
あり、ＣＴはゲル化時間であった。
また、環状の水素化ポリシロキサン単独では２４時間た
った後でも発泡しないことも判明した。
った後でも発泡しないことも判明した。
上記の結果が示しているように、フォーム密度の低下が
最適になるのは、線状の水素化ポリシロキサンと環状の
水素化ポリシロキサンとのブレンドから本質的に構成さ
れた水素化ポリシロキサンの混合物を使用したときであ
る。
最適になるのは、線状の水素化ポリシロキサンと環状の
水素化ポリシロキサンとのブレンドから本質的に構成さ
れた水素化ポリシロキサンの混合物を使用したときであ
る。
また、メタノールの存在下、白金含有シリコーンと、線
状水素化ポリシロキサンおよび環状水素化ポリシロキサ
ンの混合物の形態の水素化ポリシロキサンとのブレンド
でも、改良された結果が得られた。水素化ポリシロキサ
ンをメタノールと組合せて使用した場合および環状の水
素化ポリシロキサンが存在しない場合には、フォーム密
度と気泡サイズは満足であったが長めのゲル化時間が必
要であった。
状水素化ポリシロキサンおよび環状水素化ポリシロキサ
ンの混合物の形態の水素化ポリシロキサンとのブレンド
でも、改良された結果が得られた。水素化ポリシロキサ
ンをメタノールと組合せて使用した場合および環状の水
素化ポリシロキサンが存在しない場合には、フォーム密
度と気泡サイズは満足であったが長めのゲル化時間が必
要であった。
実施例２ 特定の例で白金メチルビニルシクロテトラシロキサンの
形態の白金触媒を用いた以外は実施例１の手順を繰返し
た。この白金メチルビニルシクロテトラシロキサン触媒
を用いた場合、実施例１のシリコーン組成物を使用した
が、水およびこの白金触媒は水素化ポリシロキサンの添
加に先立って他の成分に加えた。実施例１でも本実施例
でも水を０．３グラム用いたがメタノールは使用したり
しなかったりであった。次の結果が得られた。ここで、
「カールシュテット（karstedt）」は白金ビニルジシロ
キサン錯体であり、「アシュビー(Ashby)」は白金メチ
ルビニルシクロテトラシロキサン錯体であり、ＰＭＨＳ
とＤ4−Ｈは実施例１で定義したものである。
形態の白金触媒を用いた以外は実施例１の手順を繰返し
た。この白金メチルビニルシクロテトラシロキサン触媒
を用いた場合、実施例１のシリコーン組成物を使用した
が、水およびこの白金触媒は水素化ポリシロキサンの添
加に先立って他の成分に加えた。実施例１でも本実施例
でも水を０．３グラム用いたがメタノールは使用したり
しなかったりであった。次の結果が得られた。ここで、
「カールシュテット（karstedt）」は白金ビニルジシロ
キサン錯体であり、「アシュビー(Ashby)」は白金メチ
ルビニルシクロテトラシロキサン錯体であり、ＰＭＨＳ
とＤ4−Ｈは実施例１で定義したものである。
上記の結果が示しているように、最適な密度低下は、水
素化ポリシロキサンが線状の水素化ポリシロキサンと環
式水素化ポリシロキサンとの混合物の形態である場合に
達成される。メタノールを使用することの利点も立証さ
れている。
素化ポリシロキサンが線状の水素化ポリシロキサンと環
式水素化ポリシロキサンとの混合物の形態である場合に
達成される。メタノールを使用することの利点も立証さ
れている。
上記の実施例は本発明の実施の際に使用することができ
る非常に多くの変形のうちの２、３に関するだけである
が、本発明は、これらの実施例に先行する詳細な説明中
で述べたようにずっと広範囲のビニルで末端が停止した
ポリジオルガノシロキサン、水素化ポリシロキサン、ヒ
ドロキシル化された物質および白金触媒に関するもので
あると理解されたい。
る非常に多くの変形のうちの２、３に関するだけである
が、本発明は、これらの実施例に先行する詳細な説明中
で述べたようにずっと広範囲のビニルで末端が停止した
ポリジオルガノシロキサン、水素化ポリシロキサン、ヒ
ドロキシル化された物質および白金触媒に関するもので
あると理解されたい。
Claims (6)
- 【請求項１】（Ａ）ビニルで末端が停止したポリジオル
ガノシロキサン１００重量部、 （Ｂ）２０〜８５重量％の実質的に線状の水素化ポリシ
ロキサンと１５〜８０重量％の環状の水素化ポリシロキ
サンとの混合物から本質的に構成された水素化ポリシロ
キサン０．５〜５０重量部、 （Ｃ）０〜４０重量％のＣ(1-8) アルカノールと６０〜
１００重量％の水との混合物から本質的に構成されたヒ
ドロキシル含有物質０．２〜１０重量部、および （Ｄ）有効量の白金触媒 からなる発泡可能な組成物。 - 【請求項２】ビニルで末端が停止したポリジオルガノシ
ロキサンが、ビニルで末端が停止したポリジメチルシロ
キサンである、請求項１記載の発泡可能な組成物。 - 【請求項３】ヒドロキシル含有物質が、メタノールと水
の混合物である、請求項１記載の発泡可能な組成物。 - 【請求項４】白金触媒が白金ビニルジシロキサンであ
る、請求項１記載の発泡可能な組成物。 - 【請求項５】環状の水素化ポリシロキサンが、水素化シ
クロテトラシロキサンである、請求項１記載の発泡可能
な組成物。 - 【請求項６】（Ａ）ビニルで末端が停止したポリジオル
ガノシロキサン１００重量部、 （Ｂ）２０〜８５重量％の実質的に線状の水素化ポリシ
ロキサンと１５〜８０重量％の環状の水素化ポリシロキ
サンとの混合物から本質的に構成された水素化ポリシロ
キサン０．５〜５０重量部、 （Ｃ）０〜４０重量％のＣ(1-8) アルカノールと６０〜
１００重量％の水との混合物から本質的に構成されたヒ
ドロキシル含有物質０．２〜１０重量部、および （Ｄ）有効量の白金触媒 からなる成分の混合物を掻き混ぜることからなる、シリ
コーンフォームの製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US23513588A | 1988-08-23 | 1988-08-23 | |
| US235,135 | 1988-08-23 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0291131A JPH0291131A (ja) | 1990-03-30 |
| JPH0645715B2 true JPH0645715B2 (ja) | 1994-06-15 |
Family
ID=22884236
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1215163A Expired - Fee Related JPH0645715B2 (ja) | 1988-08-23 | 1989-08-23 | 発泡可能な組成物およびシリコーンフォームの製造方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0355600B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0645715B2 (ja) |
| KR (1) | KR0135525B1 (ja) |
| CA (1) | CA1326324C (ja) |
| DE (1) | DE68913244T2 (ja) |
| ES (1) | ES2061830T3 (ja) |
| SG (1) | SG27895G (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| USRE35771E (en) * | 1992-10-22 | 1998-04-14 | H. B. Fuller Licensing & Financing, Inc. | Process for producing a fine pored silicone foam |
| DE4235639A1 (de) * | 1992-10-22 | 1994-04-28 | Sonderhoff Ernst Fa | Verfahren zum Herstellen von Siliconschaumformteilen im Spritzgießverfahren |
| US5436274A (en) * | 1994-09-30 | 1995-07-25 | General Electric Company | Preparation of silicone foams of low density and small cell size |
| WO1999036463A1 (fr) * | 1998-01-20 | 1999-07-22 | Obschestvennoe Obiedinenie 'euro-Asian Physical Society' | Procede de production de compositions moussantes a base de silicone organique |
| KR20230167564A (ko) | 2022-06-02 | 2023-12-11 | 주식회사 케이비지 | 실리콘 발포 고무 조성물 및 이로부터 제조된 고내열성 저밀도 실리콘 고무 스펀지 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56125429A (en) * | 1980-02-13 | 1981-10-01 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | Curable resin composition |
| US4599367A (en) * | 1985-10-16 | 1986-07-08 | Dow Corning Corporation | Water-blown silicone foam |
-
1989
- 1989-06-01 CA CA000601468A patent/CA1326324C/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-08-10 DE DE68913244T patent/DE68913244T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-08-10 EP EP89114807A patent/EP0355600B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-08-10 ES ES89114807T patent/ES2061830T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1989-08-22 KR KR1019890011923A patent/KR0135525B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1989-08-23 JP JP1215163A patent/JPH0645715B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1995
- 1995-02-17 SG SG27895A patent/SG27895G/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| SG27895G (en) | 1995-08-18 |
| KR0135525B1 (ko) | 1998-04-23 |
| CA1326324C (en) | 1994-01-18 |
| KR900003261A (ko) | 1990-03-26 |
| DE68913244T2 (de) | 1994-09-29 |
| EP0355600A2 (en) | 1990-02-28 |
| ES2061830T3 (es) | 1994-12-16 |
| EP0355600B1 (en) | 1994-02-23 |
| DE68913244D1 (de) | 1994-03-31 |
| EP0355600A3 (en) | 1991-01-09 |
| JPH0291131A (ja) | 1990-03-30 |
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