JPH064504B2 - Method for manufacturing ceramics sintered body - Google Patents

Method for manufacturing ceramics sintered body

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JPH064504B2
JPH064504B2 JP63326933A JP32693388A JPH064504B2 JP H064504 B2 JPH064504 B2 JP H064504B2 JP 63326933 A JP63326933 A JP 63326933A JP 32693388 A JP32693388 A JP 32693388A JP H064504 B2 JPH064504 B2 JP H064504B2
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organic binder
water
sintered body
molding
molded
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、セラミックス焼結体の製造方法に関するもの
であり、詳しくは主に水を可塑化媒体とする坏土を用い
たセラミックス焼結体の製造方法に関するものである。
Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing a ceramics sintered body, and more specifically, a ceramics sintered body using a kneaded clay mainly containing water as a plasticizing medium. The present invention relates to a manufacturing method of.

〔従来の技術〕[Conventional technology]

従来タービンホイール等の複雑な形状を有する構造用セ
ラミックス部品の成形法としては、鋳込成形法、射出成
形法が知られている。
Conventionally, a casting molding method and an injection molding method are known as molding methods for structural ceramic parts having a complicated shape such as a turbine wheel.

鋳込成形法は、石膏等の鋳込型にセラミックス粉体の泥
漿を流し込み、固化させて成形体を得る方法である。石
膏型等を用いる鋳込成形は、複雑形状の成形が可能であ
るが、型の精度が悪いため成形体の寸法精度が悪くなる
ことがあった。また、媒体として一般に多量の水が用い
られるため、成形に長時間を必要とする。
The cast molding method is a method in which a slurry of ceramic powder is poured into a casting mold such as gypsum and solidified to obtain a molded body. Cast molding using a gypsum mold or the like can form a complicated shape, but the precision of the mold is poor, and the dimensional accuracy of the molded product may be poor. In addition, since a large amount of water is generally used as a medium, a long time is required for molding.

また加圧鋳込成形法は、透過姓の鋳込型にセラミックス
粉末の泥漿を流し込み、加圧することにより透過性の鋳
込型より多量の水を排出させ、固化させて成形体を得る
方法である。この方法は複雑形状の成形は可能である
が、保形性が悪く、離型が難しいため成形に長時間を必
要とする。
The pressure casting method is a method of pouring a slurry of ceramic powder into a permeable casting mold, discharging a large amount of water from the permeable casting mold by pressurizing, and solidifying to obtain a molded body. is there. Although this method is capable of molding a complicated shape, it requires a long time for molding because the shape retention is poor and the mold release is difficult.

射出成形法は、セラミックス粉体に数種の熱可塑性有機
バインダーを添加し、混合加熱し、金型に射出し冷却固
化させて成形体を得る方法である。この射出成形法は複
雑形状の成形が可能で量産にも適しているが、有機バイ
ンダー除去いわゆる脱脂工程において、成形体の亀裂、
変形防止のため通常100時間以上の長時間の加熱を要
し、その上肉薄の部品にしか適用できなかった。
The injection molding method is a method in which several kinds of thermoplastic organic binders are added to ceramic powder, mixed and heated, injected into a mold and cooled and solidified to obtain a molded body. This injection molding method can mold complex shapes and is suitable for mass production, but in the organic binder removal so-called degreasing process, cracks in the molded body,
In order to prevent deformation, it usually requires heating for a long time of 100 hours or more, and moreover, it can be applied only to thin parts.

また、特開昭61-10405でAl2O3,SiC,Si3N4,ZrO2等のファ
インセラミックに水分と有機系添加剤を添加した泥漿を
用いて射出成形することが提案されている。しかし、こ
の方法はポーラス状の特別な金型を使い、射出後圧力を
100〜600kg/cm2に保持し泥漿より脱水してグ
リーンを得るもので、金型から成形体を取り出すための
作業が簡便でない。
Further, in Japanese Patent Laid-Open No. 61-10405, it is proposed to perform injection molding using fine ceramics such as Al 2 O 3 , SiC, Si 3 N 4 and ZrO 2 with a slurry containing water and an organic additive. . However, this method uses a special porous mold, holds the pressure after injection at 100 to 600 kg / cm 2 and dehydrates from the slurry to obtain green, and the work for taking out the molded product from the mold is Not easy.

また従来のセラミックス成形における圧縮成形法または
トランスファ成形法は、操作が比較的簡便であるが陶器
等の小さく、肉薄のものに適用されているのみで前記の
タービンホイール等の複雑形状を有する構造用セラミッ
クス部品への適用は行われれていなかった。
In addition, the conventional compression molding method or transfer molding method in ceramics molding is relatively easy to operate, but is only applied to small and thin ceramics and the like, and is used for structures with complicated shapes such as the turbine wheel. It has not been applied to ceramic parts.

〔発明が解決しようとする課題〕[Problems to be Solved by the Invention]

本発明は上記した従来技術の欠点をなくし、射出成形、
トランスファ成形等により成形体を得て、水及び有機バ
インダを除去したのち、焼成し、焼結体を得るセラミッ
クス焼結体の製造方法において、製造工程及び製造日数
を大幅に減らすことができ、さらに第2図に示したター
ビンホイール等の複雑形状の肉厚部品焼結体をも射出成
形、圧縮成形またはトランスファ成形により一体的に得
ることを目的とする。上記目的のため発明者らは、従来
の射出成形等には用いられていなかった主に水を可塑化
媒体とし、有機バインダーを可塑剤として使用した坏土
を射出成形、圧縮成形またはトランスファ成形に適用す
ることにより複雑形状の肉厚部品を成形し、焼結体を得
ることについて鋭意検討した結果、本発明に至った。
The present invention eliminates the above-mentioned drawbacks of the prior art, and injection molding,
In the method for manufacturing a ceramics sintered body, which obtains a molded body by transfer molding or the like, removes water and an organic binder, and then fires it to obtain a sintered body, the manufacturing process and the number of manufacturing days can be significantly reduced. It is an object of the present invention to integrally obtain a sintered body having a complicated shape such as a turbine wheel shown in FIG. 2 by injection molding, compression molding or transfer molding. For the above purpose, the inventors have mainly used water as a plasticizing medium, which has not been used in conventional injection molding, and kneaded clay using an organic binder as a plasticizer for injection molding, compression molding or transfer molding. The present invention has been accomplished as a result of earnestly studying forming a thick part having a complicated shape by applying it and obtaining a sintered body.

〔課題を解決するための手段〕[Means for Solving the Problems]

本発明によれば、セラミックス粉末、焼結助剤、水及び
有機バインダーを含み、真空土練機により調製された坏
土を用い射出成形、圧縮成形またはトランスファ成形し
て得られた成形体より水及び有機バインダーを除去し、
次いて焼成することを特徴とするセラミックス焼結体の
製造方法が提供される。なお、圧縮成形、トランスフア
成形の場合には、有機バインダーとして熱ゲル硬化可能
なものを用いる。
According to the present invention, a molded body obtained by injection molding, compression molding or transfer molding using a kneaded material containing a ceramic powder, a sintering aid, water and an organic binder and prepared by a vacuum clay kneader is used. And remove the organic binder,
There is provided a method for manufacturing a ceramics sintered body, which is characterized by the subsequent firing. In the case of compression molding or transfer molding, a heat gel-curable organic binder is used.

〔作 用〕[Work]

本発明を詳細に説明するために射出成形を用いた場合に
ついて主に説明する。他の圧縮成形及びトランスファ成
形に適用した場合も基本的には同様である。
The case where injection molding is used will be mainly described in order to explain the present invention in detail. The same applies to other compression molding and transfer molding.

すなわち本発明では、先ず焼結助剤を含む無機固体材料
等セラミックス粉末に可塑化媒体として主に水を、可塑
剤として有機バインダーを用いることにより、成形性、
保形性のよい坏土を得る。次いで得られた坏土を用いて
射出成形し、成形体を寸法精度よくかつ離型歩留よく製
造し、その後短時間で水及び有機バインダーを除去し、
焼成して焼結体を得ることができるものである。ここで
得られる本発明の目的とする焼結体は、通常複雑形状で
肉厚を有し、高強度、高信頼性を要求される、例えばセ
ラミックスガスタービンホイール等の構造用セラミック
ス部品であり、焼結体中に微小な間隙や空隙等の欠陥を
有すると製品価値を失う。そのため本発明で用いる上記
坏土は、1)真空土練機により欠陥の原因となる気泡等
が排除される、2)保形性に優れるため、成形時に脱水
することなく成形体に保形性を付与することができる、
3)流動性に優れるため、成形時にウエルド等の欠陥を
発生させない等の特性を有するものである。尚、オール
ドセラミックス等に用いられている粘土等は本発明の坏
土には含まれない。
That is, in the present invention, first, water is mainly used as a plasticizing medium for the ceramic powder such as an inorganic solid material containing a sintering aid, and an organic binder is used as a plasticizer to obtain moldability,
A kneaded clay with good shape retention is obtained. Then, injection molding using the obtained kneaded material, a molded body is manufactured with good dimensional accuracy and good release yield, after which water and organic binder are removed in a short time,
It is possible to obtain a sintered body by firing. The sintered body aimed at by the present invention obtained here is a structural ceramic component such as a ceramic gas turbine wheel, which usually has a complicated shape and has a wall thickness, and which requires high strength and high reliability, If the sintered body has defects such as minute gaps or voids, the product value is lost. Therefore, the kneaded clay used in the present invention has 1) air bubbles or the like that cause defects are removed by a vacuum kneading machine, and 2) it has excellent shape-retaining property, so that the molded product retains its shape-retaining property without dehydration during molding. Can be given,
3) Since it has excellent fluidity, it has characteristics such that defects such as weld do not occur during molding. It should be noted that clay and the like used in old ceramics and the like are not included in the kneaded clay of the present invention.

本発明で用いる坏土には、上記のように可塑化媒体とし
て主に水を、また可塑剤として有機バインダーをそれぞ
れ適量用いる。適量の水を用いる効果は(1)水の除去工
程では、水は熱分解を起こさず熱膨張率も小さいため、
成形体に欠陥を発生させることなく短時間で容易に水を
除去できること、 (2)水の飛散により成形体が多幸質となるため、後工程
のバインダー除去が急速な昇温により短時間で容易にで
きること、 (3)肉厚の成形体、例えば第2図に示したタービンホイ
ールからも(2)と同様の理由により、容易にバインダー
が除去できること等である。
In the kneaded clay used in the present invention, water is mainly used as a plasticizing medium and an organic binder is used as a plasticizer in appropriate amounts as described above. The effect of using an appropriate amount of water is (1) in the water removal process, water does not cause thermal decomposition and has a low coefficient of thermal expansion.
Water can be easily removed in a short time without causing defects in the molded product. (2) Since the molded product becomes euphoric due to the scattering of water, the binder removal in the post process can be easily done in a short time due to a rapid temperature rise. (3) The binder can be easily removed from the thick molded body, for example, the turbine wheel shown in FIG. 2 for the same reason as (2).

適量の有機バインダーをもちいる効果は例えば熱ゲル硬
化する有機バインダーを用いれば、成形時熱ゲル硬化に
より成形体はさらに強度が付与され、保形性を増すこと
ができる等である。これら効果は、本発明における坏土
を用いることにより得られる大きな効果となる。水の除
去即ち乾燥は通常恒温恒湿槽等で、バインダー除去は通
常酸化雰囲気炉(仮焼炉)等で行われる。
The effect of using an appropriate amount of organic binder is that, for example, when an organic binder that cures with heat gel is used, the molded product is given more strength by curing with heat gel during molding, and shape retention can be increased. These effects are large effects obtained by using the kneaded clay of the present invention. Water removal, that is, drying is usually carried out in a constant temperature and constant humidity tank or the like, and binder removal is usually carried out in an oxidizing atmosphere furnace (calcining furnace) or the like.

本発明における坏土を用いる射出成形法は、従来の有機
可塑剤を大量に用いていた射出成形法に比し極めて短時
間でバインダーが除去(脱脂)でき、さらに多量の水を
用いる鋳込成形法及び加圧鋳込成形法に比し極めて短時
間で成形することができる。また上記の坏土を圧縮成形
法またはトランスファ成形法に適用することにより、従
来これらの方法では成形されていなかった複雑形状の肉
厚を有する構造用セラミックスをも成形することができ
る。
The injection molding method using the kneaded clay in the present invention can remove the binder (degreasing) in an extremely short time compared to the injection molding method in which a large amount of the conventional organic plasticizer is used, and cast molding using a large amount of water. Can be molded in an extremely short time as compared with the molding method and the pressure casting molding method. Further, by applying the above-mentioned kneaded material to a compression molding method or a transfer molding method, it is possible to mold a structural ceramic having a complicated shape wall thickness which has not been conventionally molded by these methods.

坏土の流動性を評価する方法及び装置は通常レオメータ
ーが用いられるが、従来の射出成形に用いられるフロー
テスター、メルトインデクサーを用いることもできる。
A rheometer is usually used as the method and apparatus for evaluating the fluidity of kneaded clay, but a flow tester or melt indexer used in conventional injection molding can also be used.

本発明で用いるセラミックス粉体は、炭化ケイ素、窒化
ケイ素、サイアロン、窒化ホウ素等の炭化物、窒化物等
の非酸化物系及びジルコニア等の酸化物系のいずれのセ
ラミックス原料でもよい。セラミックス原料は、得られ
る成形部品の使用目的に応じ、単独または2種以上を組
合せて用いることもできる。製造する成形部品が特に構
造用セラミックス部品等耐高熱性で機械的強度が要求さ
れる場合には、窒化ケイ素合を主成分として用いるのが
好ましい。
The ceramic powder used in the present invention may be any of ceramic materials such as carbides such as silicon carbide, silicon nitride, sialon and boron nitride, non-oxide type such as nitrides and oxide type such as zirconia. The ceramic raw materials may be used alone or in combination of two or more depending on the intended use of the obtained molded part. It is preferable to use silicon nitride as a main component when the molded part to be produced is particularly required to have high heat resistance and mechanical strength such as structural ceramic parts.

本発明で用いるセラミックス粉体は、(1)水及び有機バ
インダーとの混合性に優れ、真空土練により成形性、保
形性のよい均質な坏土となること、(2)粉体粒子間のす
べり抵抗が小さく、流動性に優れ、流動模様等の欠陥を
成形体に発生させないこと、(3)乾燥及びバインダー除
去の際、欠陥が発生せず、焼結体の強度を低下させない
こと等の要件を備えるものがよい。これらの要求を満た
すセラミックス粉末としては下記式で示される範囲内
の粒子であることが好ましい。
The ceramic powder used in the present invention is (1) excellent in miscibility with water and an organic binder, formability by vacuum clay kneading, and becomes a good kneaded clay with good shape retention, (2) between powder particles Has a low slip resistance, excellent fluidity, does not cause defects such as flow patterns in the molded body, (3) does not cause defects during drying and binder removal, and does not reduce the strength of the sintered body, etc. It is better to have the requirements of. The ceramic powder satisfying these requirements is preferably particles within the range represented by the following formula.

尚、本発明において上記式の粒土分布による平均粒子
径は、例えばリーズ&ノーストラップ社製マイクロトラ
ーク7995-30型粒度分布測定装置にて測定されたレーザ
ー回折式による粒度分布に基づくものである。また上記
式の吸着法による比表面積粒子径は、例えば島津製作
所製フローソープ・2300形比表面積測定装置にて測定さ
れたBET吸着法による比表面積から下記式に基づき
得たものである。この場合、密度は用いるセラミックス
粉体により定まり、例えば窒化ケイ素(Si3N4)は3.18で
ある。
In the present invention, the average particle size according to the above-mentioned grain soil distribution is based on the particle size distribution according to the laser diffraction method measured by, for example, Leeds & Nostrap Co. Microtrake 7995-30 type particle size distribution measuring device. is there. Further, the specific surface area particle diameter by the adsorption method of the above formula is obtained from the specific surface area by the BET adsorption method measured by, for example, Shimazu Seisakusho Flow Soap Model 2300 Specific Surface Area Measuring Device, based on the following equation. In this case, the density is determined by the ceramic powder used, and for example, silicon nitride (Si 3 N 4 ) is 3.18.

吸着法による比表面積粒子径 =6/密度・比表面積… 上記式で示される5以下のセラミックス粉体を用いた
坏土は成形性に優れ、得られる成形体に欠陥の発生がな
く、焼結体にも欠陥がないものである。上記範囲が5を
越える場合には坏土の流動性が悪くな成形体に成形時の
流動模様が残ったり、ポアーやクラックが発生する。
Specific surface area according to adsorption method Particle size = 6 / density / specific surface area ... The kneaded material using the ceramic powder of 5 or less represented by the above formula has excellent formability, does not cause defects in the obtained molded body, and is sintered. The body is not defective. When the above range is more than 5, a flow pattern at the time of molding remains, or pores and cracks occur in a molded body in which the flowability of the kneaded material is poor.

本発明で用いる焼結助剤はアルミナ、マグネシア、ベリ
リア、酸化セリウム、酸化ストロンチウム、チタニア、
ジルコニア、イットリア等の酸化物、チタン酸ベリリウ
ム、チタン酸ジルコン酸鉛等の複合酸化物、ムライト、
チタン酸アルミニウムジルコン等の多成分系酸化物等の
酸化物である。焼結助剤は好ましくはセラミックス粉体
と同様の粒子形状とするのがよい。
The sintering aid used in the present invention is alumina, magnesia, beryllia, cerium oxide, strontium oxide, titania,
Oxides such as zirconia and yttria, beryllium titanate, complex oxides such as lead zirconate titanate, mullite,
It is an oxide such as a multi-component oxide such as aluminum zirconate titanate. The sintering aid preferably has a particle shape similar to that of the ceramic powder.

セラミックス粉体に可塑化媒体として添加する水等は、
本発明の成形に供する坏土中のセラミックス粉体100
重量部に対し10〜50重量部である。水分が10重量
部未満では、混練性が悪く均質な坏土が得られず、50
重量部を超えるとスラリー状態となり成形時に脱水処理
が必要となり好ましくない。
The water added as a plasticizing medium to the ceramic powder is
Ceramic powder 100 in kneaded clay to be used for molding of the present invention
It is 10 to 50 parts by weight with respect to parts by weight. If the water content is less than 10 parts by weight, the kneading property is poor and a homogeneous kneaded material cannot be obtained.
If it exceeds the weight part, it becomes a slurry state and a dehydration treatment is required during the molding, which is not preferable.

本発明に用いる有機バインダーは水溶性または吸水性有
機化合物、例えばメチルセルロース、ヒドロキシプロピ
ルメチルセルロース等の水溶性セルロースエーテル誘導
体、ポリビリルアルコール、ポリエチレングリコール等
の水溶性高分子及びそれらの誘導体の吸水性高分子等を
用いる。好ましくは少なくとも熱ゲル硬化(熱ゲル硬化
とは、例えば昭和59年2月開催「ニューセラミックス
接着技術講演会」における試料“メチルセルロースを使
ったニューセラミックスの押出成形について”に記載さ
れている現象)可能なもので例えばメチルセルローアー
ス、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、アルキレン
オキシドセルロース誘導体等が用いられる。有機バイン
ダーは、本発明で用いる坏土の保水性をよくし可塑性維
持に作用するとともに、熱ゲル硬化可能のものを使用す
れば、本発明の成形の際熱ゲル硬化し保形性を高めると
供に離型性が向上する。
The organic binder used in the present invention is a water-soluble or water-absorbing organic compound, for example, a water-soluble cellulose ether derivative such as methylcellulose or hydroxypropylmethylcellulose, a water-soluble polymer such as polyvinyl alcohol or polyethylene glycol, and a water-absorbing polymer of those derivatives. Etc. are used. Preferably at least thermal gel curing (thermogel curing is a phenomenon described in the sample “Extrusion molding of new ceramics using methylcellulose” in “New Ceramics Adhesive Technology Lecture” held in February 1984) Of these, for example, methyl cellulose, hydroxypropyl methyl cellulose, alkylene oxide cellulose derivative and the like are used. The organic binder acts to improve the water retention of the kneaded clay used in the present invention and to maintain the plasticity, and if a heat gel curable material is used, the heat gel is cured during the molding of the present invention to enhance the shape retention. In addition, the releasability is improved.

坏土中の有機バインダー含有量はセラミックス粉体10
0重量部に対し0.1〜15重量部が好ましい。0.1重量部
未満では成形体強度が低く保形性が劣り、15重量部を
越えるとバインダー除去時間が長くなると共に成形体に
クラックが発生しやすくなり好ましくない。
The content of organic binder in the kneaded clay is 10 ceramic powder.
0.1 to 15 parts by weight is preferable to 0 parts by weight. If it is less than 0.1 part by weight, the strength of the molded product is low and the shape retention is poor, and if it exceeds 15 parts by weight, the binder removal time becomes long and cracks are easily generated in the molded product, which is not preferable.

本発明における坏土中には上記したもの以外に界面活性
剤等を含ませてもよい。
The kneaded clay in the present invention may contain a surfactant or the like other than the above-mentioned ones.

上記のセラミックス粉体、焼結助剤、水及び有機バイン
ダーの各成分を調合した後混練し真空土練により坏土を
調製する。各成分の調合は全成分を混合し坏土としても
よいが、好ましく先ずセラミックス粉体と焼結助剤とを
調合するのがよい。この場合粉砕した上記粒子形状のセ
ラミックス粉体と焼結助剤とを混合してもよいが、セラ
ミックス粉体と焼結助剤との調合物を一緒に粉砕混合
し、本発明に用いる粒子形状とするのがよい。粉砕混合
は例えば窒化ケイ素等の玉石を用いて水を添加してアト
ライター等で行うことができる。
The above-mentioned ceramic powder, sintering aid, water and organic binder are mixed, then kneaded and vacuum kneaded to prepare a kneaded clay. The components may be prepared by mixing all the components into a kneaded clay, but preferably the ceramic powder and the sintering aid are first prepared. In this case, the crushed ceramic powder having the above-mentioned particle shape and the sintering aid may be mixed, but the mixture of the ceramic powder and the sintering aid is crushed and mixed together to obtain the particle shape used in the present invention. It is good to say The pulverization and mixing can be carried out, for example, with an attritor by adding water using a boulder such as silicon nitride.

セラミックス粉体と焼結助剤との粉砕混合物は次いで乾
燥する。必要ならば、乾燥前に脱鉄してもよい。脱鉄は
例えば湿式フェロフィルター等を用いて行うことができ
る。乾燥は好ましくはスプレードライヤーにて噴霧乾燥
するのがよい。スプレードライヤーにおける処理は乾燥
と同時に造粒することができ、後の有機バインダー除去
が容易となる利点がある。乾燥後必要ならば振動篩等で
整粒することもできる。
The ground mixture of ceramic powder and sintering aid is then dried. If necessary, you may remove iron before drying. Iron removal can be performed using, for example, a wet ferro filter. The drying is preferably spray drying with a spray dryer. The treatment in the spray dryer has an advantage that granulation can be performed at the same time as drying, and the organic binder can be easily removed later. After drying, if necessary, the particles can be sized using a vibrating screen.

乾燥した上記粉砕混合物に水と有機バインダーとを添加
し、調合物を混練する。混練物を真空土練機を用いて通
常70mmHg以上で真空脱泡し、例えば円柱形状の坏土を
得る。坏土調製用土練機(押出機)は例えばパッグミ
ル、真空パッグミル、オーガマシン、ピストン型押出機
等があり、またこれらを組み合わせてもよい。真空土練
機により通常は均質な坏土が調製されるが、均質な坏土
が得られにくい場合はラバープレス機により坏土を静水
圧等方加圧してさらに脱泡すると共に十分に均質化して
もよい。上記のようにして得られた坏土は本発明の成形
に供されるが、暗冷所にてねかした後本発明の成形に供
してもよい。
Water and an organic binder are added to the dried pulverized mixture, and the mixture is kneaded. The kneaded product is vacuum degassed usually at 70 mmHg or more using a vacuum clay kneader to obtain, for example, a cylindrical kneaded clay. Examples of the clay kneader (extruder) for preparing kneaded clay include a pug mill, a vacuum pug mill, an auger machine, and a piston type extruder, and these may be combined. A homogenous kneaded clay is usually prepared by a vacuum clay kneader, but if it is difficult to obtain a homogeneous kneaded clay, isostatically press the kneaded clay with a rubber press machine to further defoam and homogenize it. May be. The kneaded material obtained as described above is subjected to the molding of the present invention, but may be subjected to the molding of the present invention after being aged in a dark place.

本発明に用いる射出成形(例えば縦型、横型のプランジ
ャー型及びインラインスクリュー型を用いる。)とは、
射出成形用ノズルを介して閉塞した金型等成形型即ち射
出スプレー、射出ランナー及び射出ゲートからなる、ま
たは射出スプレー及び射出ゲート(ダイレクトゲート)
からなる成形型射出導入部及び成形体型内に坏土を注入
して行うことをいう。射出成形用ノズルはいずれでもよ
く、公知のものを使用できる。射出導入部の形状は特に
制限されないが、好ましくはダイレクトゲートの射出ス
プルー部または射出ランナーが射出ゲートからある角度
を持つテーパー状に形成されているものを用いるのがよ
い。一般的にデーパー角度は2〜10度としている。
The injection molding used in the present invention (for example, vertical type, horizontal type and in-line screw type are used).
Molds such as molds closed through injection molding nozzles: injection spray, injection runner and injection gate, or injection spray and injection gate (direct gate)
It is carried out by injecting a kneaded material into the molding die injection introducing part and the molding body die. Any injection molding nozzle may be used, and a known one may be used. The shape of the injection introduction portion is not particularly limited, but it is preferable to use an injection sprue portion of a direct gate or an injection runner formed in a tapered shape having an angle from the injection gate. Generally, the dater angle is set to 2 to 10 degrees.

射出成形は使用する坏度、射出機、成形型等の種類によ
つって成形条件を選択すればよい。本発明においては通
常加圧圧力50〜1000kg/cm2、加圧時間1〜200
秒、射出速度50〜1000cc/sec、で行えばよい。ま
た坏度温度は通常5〜20℃である。
For injection molding, molding conditions may be selected according to the type of kneading used, the injection machine, the molding die, and the like. In the present invention, the pressure is usually 50 to 1000 kg / cm 2 , and the pressure time is 1 to 200.
The injection speed may be 50 seconds to 1000 cc / sec. The kneading temperature is usually 5 to 20 ° C.

圧縮成形またはトランスフア成形は、公知の成形機にお
いて成形体型を目的に応じ形成して用いればよい。これ
らの方法は一般には適当な形状の坏土を型またはシリン
ダー内に配置し、上型またはピストン等により圧縮し、
坏土の可塑性を利用して成形体型に沿って変形させ成形
体に形成させるものである。
The compression molding or transfer molding may be performed by forming a molded body mold according to the purpose in a known molding machine. In these methods, generally, a kneaded clay having an appropriate shape is placed in a mold or a cylinder, and compressed by an upper mold or a piston,
The plasticity of the kneaded clay is used to deform along the mold body to form a molded body.

成形体型内に注入された坏土は、成形体型にて成形体に
形成される。この場合熱ゲル硬化可能な有機バインダー
を添加した坏土を用いた場合は、添加した有機バインダ
ーの作用により熱ゲル硬化される。予め金型を熱ゲル硬
化する有機バインダーの熱ゲル硬化温度付近は加熱する
ことにより、成形体の保形性を付与することができるた
め短時間での離型ができ、熱ゲル硬化により成形体にさ
らに強度が付与されているため成形体の寸法精度がよ
く、ハンドリングも容易となり成形歩留り高く成形体を
製造することができる。この場合の成形型例えば金型の
条件等は、添加有機バインダーの種類及び添加量、坏土
の注入温度及び含水量、成形品の形状、大きさにより適
当に選択する。一般的には熱ゲル硬化可能な有機バイン
ダーの熱ゲル硬化温度Tに対して(T−10)℃から
(T+25)℃の範囲内に金型温度を設定しておけばよ
い。例えば、メチルセルロースを有機バインダーとして
用いた場合には、金型を予め加温して処理しておくこと
により熱ゲル硬化することができ、通常約45〜75℃
で行う。熱ゲル硬化する有機バインダーは、例えばター
ビンホイール等の複雑形状品に適用するのが好ましく、
単純形状品には必ずしも必要でない。
The kneaded material poured into the molded body mold is formed into a molded body by the molded body mold. In this case, when the kneaded clay added with the organic binder capable of heat gel curing is used, the heat gel is cured by the action of the added organic binder. The mold can be released in a short time by heating near the heat gel curing temperature of the organic binder that heat-molds the mold in advance. Further, since the strength is imparted to the molded article, the dimensional accuracy of the molded article is good, the handling becomes easy, and the molded article can be manufactured with a high molding yield. In this case, the conditions of the molding die, such as the mold, are appropriately selected depending on the type and amount of the added organic binder, the injection temperature and water content of the kneaded clay, the shape and size of the molded product. Generally, the mold temperature may be set within the range of (T-10) ° C to (T + 25) ° C with respect to the heat gel curing temperature T of the organic binder capable of heat gel curing. For example, when methyl cellulose is used as the organic binder, it can be heat-gel cured by preheating and treating the mold, usually about 45 to 75 ° C.
Done in. The organic binder that is hardened by heat gel is preferably applied to a complex shaped product such as a turbine wheel,
It is not necessary for simple shaped products.

本発明の成形に用いる成形型は好ましくはその内表面が
撥水処理されているものがよい。撥水処理は、水との接
触角が約80°以上となるものが好ましく、撥水処理は
シリコーン処理したものでもよいし、テフロン加工され
たものを用いてもよい。これら撥水処理された金型を用
いると成形体の寸法精度がよく、成形体表面粗さが小さ
く、かつ離型歩留りが高くなる。
The mold used for the molding of the present invention preferably has a water repellent treatment on its inner surface. The water-repellent treatment preferably has a contact angle with water of about 80 ° or more. The water-repellent treatment may be a silicone treatment or a Teflon-treated treatment. When these water-repellent molds are used, the dimensional accuracy of the molded product is good, the surface roughness of the molded product is small, and the release yield is high.

射出成形、圧縮成形またはトランスファ成形後、乾燥、
仮焼し、水分及び有機バインダーを除去した後、焼成し
て成形製品を得る。
After injection molding, compression molding or transfer molding, drying,
After calcination to remove water and organic binder, the product is fired to obtain a molded product.

乾燥は調湿乾燥、誘電乾燥、電流乾燥、誘電加熱乾燥等
で行われ、通常は恒温恒湿乾燥機を用いて調湿乾燥を行
う。乾燥温度な成形体の大きさ等により異なるが一般に
は40〜100℃で行われる。乾燥は湿度を順次下げな
がら行い、最終的には湿度約10%まで下げて行う。乾
燥した射出成形体は必要に応じ静水圧等方加圧を施して
もよい。乾燥後、成形体は有機バインダーを除去する。
バインダー除去は成形体の種類にもよるが、通常、10
℃/Hr〜100℃/Hrで昇温し約500℃で1〜1
0時間成形体を加熱することにより行われ、有機バイン
ダーを燃焼除去する。成形体は通常裸焼きされるがAlO2
O3粉末等に埋没してもよい。バインダー除去後必要に応
じ静水圧等方加圧処理をしてもよい。
Drying is performed by humidity control drying, dielectric drying, electric current drying, dielectric heating drying and the like, and usually humidity drying is performed using a constant temperature and constant humidity dryer. It is generally carried out at 40 to 100 ° C., though it depends on the drying temperature and the size of the molded product. Drying is performed while sequentially lowering the humidity, and finally lowering the humidity to about 10%. The dried injection-molded article may be subjected to isostatic pressing under hydrostatic pressure if necessary. After drying, the shaped body has the organic binder removed.
Binder removal depends on the type of molded product, but is usually 10
℃ / Hr ~ 100 ℃ / Hr heating up at about 500 ℃ 1-1
It is carried out by heating the molded body for 0 hour to burn off the organic binder. AlO 2
It may be embedded in O 3 powder or the like. After removing the binder, a hydrostatic isostatic pressing process may be performed if necessary.

バインダー除去後、成形体を焼成し焼結体を得る。焼成
条件はセラミックスの種類、使用目的等により適宜決定
される。例えば窒化ケイ素焼結体を製造する場合、常圧
焼成では1600〜1800℃、加圧焼成では1700
〜2000℃で窒素ガス雰囲気中で焼成するのが好まし
い。また炭化ケイ素焼結体を製造する場合には、常圧焼
成で1900〜2200℃のアルゴン雰囲気中で行うの
が好ましい。さらに部分安定化ジルコニア焼結体を製造
する場合には、常圧、1300〜1500℃の空気雰囲
気中で焼成するのが好ましい。
After removing the binder, the molded body is fired to obtain a sintered body. The firing conditions are appropriately determined depending on the type of ceramics, purpose of use, and the like. For example, when manufacturing a silicon nitride sintered body, it is 1600 to 1800 ° C. in normal pressure firing and 1700 in pressure firing.
It is preferable to perform firing in a nitrogen gas atmosphere at ˜2000 ° C. In the case of producing a silicon carbide sintered body, it is preferable to carry out firing under normal pressure in an argon atmosphere at 1900 to 2200 ° C. Further, when producing a partially stabilized zirconia sintered body, it is preferable to perform firing in an air atmosphere at 1300 to 1500 ° C. under normal pressure.

〔実施例〕〔Example〕

以下の実施例により、本発明をさらに詳しく説明する。
但し、本発明は本実施例に限定されるものでない。
The present invention will be described in more detail by the following examples.
However, the present invention is not limited to this embodiment.

(粉砕混合物の調製) 窒化ケイ素100重量部、酸化ストロンチウム2重量
部、マグネシア3重量部、酸化セリウム3重量部をアト
ライターにて湿式粉砕混合した。粉砕後の粉砕混合物の
平均粒径は0.6μm、比表面積6.3m2/gであった。この場
合の前記式の値は、窒化ケイ素の密度3.18として2.0
であった。粉砕後湿式フェロフィルターミニシフターに
て、粉砕混合物から脱鉄し、その後スプレードライヤー
にて脱水乾燥した。
(Preparation of Grinding Mixture) 100 parts by weight of silicon nitride, 2 parts by weight of strontium oxide, 3 parts by weight of magnesia, and 3 parts by weight of cerium oxide were wet-ground and mixed with an attritor. The crushed mixture after crushing had an average particle size of 0.6 μm and a specific surface area of 6.3 m 2 / g. The value of the above formula in this case is 2.0 as the density of silicon nitride 3.18.
Met. After pulverization, the pulverized mixture was deironed with a wet type ferro filter mini shifter, and then dehydrated and dried with a spray dryer.

(坏土の調製) 上記のようにして得られた乾燥した粉砕混合物100重
量部、メチルセルロース(商品名:SM−4000)7重量
部、及び界面活性剤(商品名:セドランFF−200)
1重量部、水30重量部をオープンニーダーで冷却しな
がら混練した。次いで真空土練機を用いて真空土が70
mmHg以上で3回押出し、直径52mm、長さ500mmの円
柱形状の坏土とした。さらにラバープレス機にて、圧力
2.5t/cm2でプレスし、均質な坏土Aを得た。
(Preparation of kneaded clay) 100 parts by weight of the dry ground mixture obtained as described above, 7 parts by weight of methyl cellulose (trade name: SM-4000), and a surfactant (trade name: Cedran FF-200).
1 part by weight and 30 parts by weight of water were kneaded while cooling with an open kneader. Then, using a vacuum clay kneader, 70
Extrusion was performed 3 times at mmHg or more to obtain a cylindrical kneaded clay having a diameter of 52 mm and a length of 500 mm. Furthermore, with a rubber press machine, pressure
It was pressed at 2.5 t / cm 2 to obtain a homogeneous kneaded material A.

同様にして、前記に示す方法によりセラミックス粉体の
粉砕混合物の平均粒径がそれぞれ0.86、0.75、0.95μ
m、及び比表面積がそれぞれ9.4、13.3、16.8m2/gで、
それぞれの上記の式による値は4.3、5.3、8.5である
粉砕混合物から坏土B、C、Dを得た。
Similarly, the average particle size of the crushed mixture of ceramic powders was 0.86, 0.75, and 0.95μ, respectively, by the method shown above.
m and specific surface area of 9.4, 13.3, 16.8 m 2 / g,
The kneaded materials B, C, and D were obtained from the crushed mixtures whose respective values were 4.3, 5.3, and 8.5.

実施例1 (射出成形) 前記の坏土Aを12℃の冷蔵庫で一夜ねかした後、射出
成形に用いた。
Example 1 (Injection molding) The kneaded material A was aged in a refrigerator at 12 ° C overnight and then used for injection molding.

(1) タービンホイール焼結体 第1図に示した工程図に沿つて第2図に示した直径13
0mmタービンホイール焼結体を製造した。成形体は、第
3図に模式図的に示した方式で一体に射出成形した。用
いた金型は、上型及び下型共にその内側を厚さ20μm
のテフロン加工したもので、水との接触角が105度の
ものであった。坏土温度12℃、金型温度60℃に予め
加温し、加圧力300kg/cm2、加圧時間10秒、射出速
度300cc/secで成形し、熱ゲル硬化のため3分間放置
した。
(1) Turbine wheel sintered body Diameter 13 shown in FIG. 2 along with the process chart shown in FIG.
A 0 mm turbine wheel sintered body was manufactured. The molded body was integrally injection-molded by the method schematically shown in FIG. The mold used had a thickness of 20 μm on the inside of both the upper and lower molds.
Teflon processed, and had a contact angle with water of 105 degrees. The kneaded material temperature was 12 ° C., the mold temperature was 60 ° C., the pressure was 300 kg / cm 2 , the pressing time was 10 seconds, and the injection speed was 300 cc / sec.

射出成形後、成形体を型から取出し乾燥した。乾燥は6
0℃に加温した恒温恒湿器内で60℃で2時間保持しそ
の後10℃/hrで昇温し100℃で3時間保持して行っ
た。恒温恒湿器内の湿度は、当初98%であったが、約
10%/hrで降湿し、湿度20%まで乾燥した。
After the injection molding, the molded body was taken out of the mold and dried. Dry 6
In a thermo-hygrostat heated to 0 ° C., the temperature was kept at 60 ° C. for 2 hours, then the temperature was raised at 10 ° C./hr, and the temperature was kept at 100 ° C. for 3 hours. The humidity inside the thermo-hygrostat was initially 98%, but the humidity was reduced to about 10% / hr and the humidity was dried to 20%.

乾燥後有機バインダーを除去した。バインダー除去は空
気中で50℃/hr昇温して500℃で5時間加熱し、有
機バインダーを除去したい。乾燥及びバインダー除去に
要した日数は2日であった。バインダー除去後、成形体
を7tの圧力でラバープレスした。得られた成形体を焼
成した。焼成は窒素雰囲気中700℃/hrで昇温し、1650℃
で約1時間行い、表面及び内部に欠陥のないタービンホ
イール焼結体Aを得た。上記全工程に要した日数は7日
間であった。
After drying, the organic binder was removed. To remove the binder, the temperature is raised in the air at 50 ° C./hr and heated at 500 ° C. for 5 hours to remove the organic binder. The number of days required for drying and removing the binder was 2 days. After removing the binder, the molded body was rubber-pressed at a pressure of 7 t. The obtained molded body was fired. Firing is performed at a temperature of 700 ° C / hr in a nitrogen atmosphere at 1650 ° C.
For about 1 hour to obtain a turbine wheel sintered body A having no defects on the surface or inside. The number of days required for all the above steps was 7 days.

同様にして、金型温度を25℃から83℃まで変化させ
て焼成体を製造した。結果を表−1及び第4図に示し
た。表−1において翼部の変形が×であるものは、成形
後成形型から離型した段階で第4図に示した翼の変形部
即ち翼先端部が自重変形し、焼成後も変形したままであ
って製品価値を失ったことを意味するものである。また
クラックの発生が×であるものは、離型した段階で第4
図に示したクラック部等成形体表面にヒビ割れ即ちクラ
ックが発生したことを意味するものである。このクラッ
クは有機バインダー除去後のラバープレスにより消滅し
たが、焼成後のザイクロ法検査で僅かではあるが表面ク
ラックが検出され、製品としては不適当となった。これ
に対し表−1において○であるものは、翼部の変形、ク
ラックの発生はいずれも無く、焼成後翼部の輪郭形状は
金型での設計仕様に合致し、またザイクロ法検査による
表面欠陥も認められず、精度高く製品として優れたもの
ものが得られたことを意味する。この結果から明らかな
ようにメチルセルロースの熱ゲル硬化温度約52℃の前
後すなわち42〜77℃の範囲に金型を設定して加熱ゲ
ル硬化させるのが好ましいことがわかる。
Similarly, a die temperature was changed from 25 ° C. to 83 ° C. to manufacture a fired body. The results are shown in Table-1 and FIG. When the deformation of the blade portion in Table-1 is x, the deformed portion of the blade shown in Fig. 4, that is, the blade tip portion is deformed by its own weight at the stage of releasing from the molding die after molding, and remains deformed after firing. It means that the product value has been lost. In addition, if the number of cracks is x, it is 4th at the stage of releasing.
This means that a crack, that is, a crack has occurred on the surface of the molded body such as the crack portion shown in the figure. Although these cracks disappeared by the rubber press after removing the organic binder, surface cracks were slightly detected by the zycro method inspection after firing, and it became unsuitable as a product. On the other hand, in Table-1, the ones with ○ are neither the deformation of the blades nor the generation of cracks, the contour shape of the blades after firing matches the design specifications of the mold, and the surface by the zycro method inspection. No defects were found, which means that an excellent product was obtained with high accuracy. As is clear from this result, it is preferable to set the mold around the hot gel curing temperature of methyl cellulose of about 52 ° C., that is, in the range of 42 to 77 ° C. to perform the heat gel curing.

(2) 複雑形状テストピース成形品 第7図に示した直径φ90mm複雑形状テストピース成形
体を上記(1)と同様に、上記で調製した坏土A、B、C
及びDを用いて、射出成形して複雑形状テストピース成
形体A、B、C及びDをそれぞれ得た。
(2) Complicated shape test piece molded article The complex shape test piece molded body having a diameter of 90 mm shown in Fig. 7 was prepared in the same manner as in (1) above, and the kneaded materials A, B and C were prepared.
And D were injection-molded to obtain molded test piece compacts A, B, C and D, respectively.

各成形体の断面性状について検査した。その結果を第8
図に示した。第8図より明らかなようにセラミックス粉
体が式の範囲内の粒子形状のものがクラックやポアー
がなくよいことがわかる。
The cross-sectional properties of each molded product were inspected. The result is No. 8
As shown in the figure. As is clear from FIG. 8, it is understood that the ceramic powder having a particle shape within the range of the formula does not need cracks and pores.

〔比較例〕[Comparative example]

射出成形における実施例(1)と同様のタービンホイール
を、従来の射出成形により第5図に示した工程図により
成形して焼結体を得た。この場合一体成形はできず、第
5図のようにハブ部と翼部とに分けて成形した後、ラバ
ープレスにより接合一体化した。また粉砕混合物は、実
施例と同一の粉砕混合物を用いたにもかかわらず、翼部
の脱脂は昇温速度0.5〜3℃/hrで行わねばらず20
日間要し、第5図の全工程に要した日数は60日であっ
た。
A turbine wheel similar to that used in Example (1) in injection molding was molded by conventional injection molding according to the process chart shown in FIG. 5 to obtain a sintered body. In this case, integral molding cannot be performed. As shown in FIG. 5, the hub portion and the blade portion are separately molded, and then joined and integrated by a rubber press. Further, as the pulverized mixture, the same pulverized mixture as in the example was used, but the degreasing of the blade portion had to be performed at a temperature rising rate of 0.5 to 3 ° C./hr.
It took 60 days to complete all the steps shown in FIG.

また従来の加圧鋳込成形にて同様にタービンホイールを
第6図に示した工程図により成形した。この場合も粉砕
混合物は実施例と同一のものを用い、水44%、解こう
剤1%のスラリーとし脱泡した後加圧鋳込成形した。圧
力2kg/cm2で24時間加圧したが、着肉が不充分で成形
できなかった。
Further, a turbine wheel was similarly molded by the conventional pressure cast molding according to the process chart shown in FIG. In this case as well, the same crushed mixture as that used in the example was used, and a slurry of 44% water and 1% peptizer was degassed and then press-cast. It was pressed at a pressure of 2 kg / cm 2 for 24 hours, but it could not be molded due to insufficient inking.

実施例2 (圧縮成形) 前記の坏土Aを12℃の冷蔵庫で一夜ねかした後、圧縮
成形に用いた。
Example 2 (Compression molding) The kneaded clay A was aged in a refrigerator at 12 ° C overnight and then used for compression molding.

第9図に示した工程図に沿って第7図に示した直径90
mm複雑形状テストピース焼結体を製造した。成形体は、
第10図に模式図的に示した方式で圧縮成形した。用い
た金型は、上型及び下型共にその内側を厚さ20μmの
テフロン加工したもので、水との接触角が105度のも
のであった。坏土温度12℃、金型温度60℃に予め加
温し、加圧力300kg/cm2、で成形し、熱ゲル硬化のた
め3分間放置した。
The diameter 90 shown in FIG. 7 along with the process chart shown in FIG.
mm A complex shape test piece sintered body was manufactured. The molded body is
Compression molding was carried out by the method schematically shown in FIG. The mold used was a Teflon film having a thickness of 20 μm on the inside of each of the upper mold and the lower mold, and had a contact angle with water of 105 degrees. The kneaded clay temperature was 12 ° C., the mold temperature was 60 ° C., and the mixture was molded under a pressure of 300 kg / cm 2 and left for 3 minutes for curing the heat gel.

圧縮成形後、成形体を型から取出し乾燥した。乾燥は6
0℃に加温した恒温恒湿器内で60℃で2時間保持しそ
の後10℃/hrで昇温し100℃で3時間保持して行っ
た。恒温恒湿器内の湿度は、当初98%であつたが、約
10%/hrで降湿し、湿度20%まで乾燥した。
After compression molding, the molded body was taken out from the mold and dried. Dry 6
In a thermo-hygrostat heated to 0 ° C., the temperature was kept at 60 ° C. for 2 hours, then the temperature was raised at 10 ° C./hr, and the temperature was kept at 100 ° C. for 3 hours. The humidity inside the thermo-hygrostat was initially 98%, but the humidity was reduced to about 10% / hr and the humidity was dried to 20%.

乾燥後有機バインダーを除去した。バインダー除去は空
気中で50℃/hr昇温し500℃で5時間加熱し、有機
バインダーを除去した。乾燥及びバインダー除去に要し
た日数は2日であった。バインダー除去後、成形体を7
tの圧力でラバープレスした。得られた成形体を焼成し
た。焼成は窒素雰囲気中700℃/hrで昇温し、1650℃で約
1時間行い、表面及び内部に欠陥のない複雑形状テスト
ピース焼結体を得た。上記全工程に要した日数は7日間
であった。
After drying, the organic binder was removed. The binder was removed by heating in air at 50 ° C./hr and heating at 500 ° C. for 5 hours to remove the organic binder. The number of days required for drying and removing the binder was 2 days. After removing the binder, the molded body is
Rubber pressed at a pressure of t. The obtained molded body was fired. The firing was carried out at a temperature of 700 ° C./hr in a nitrogen atmosphere and at 1650 ° C. for about 1 hour to obtain a test piece sintered body having a complicated shape with no defects on the surface or inside. The number of days required for all the above steps was 7 days.

実施例3 (トランスファ成形) 前記の坏土Aを12℃の冷蔵庫で一夜ねかした後、トラ
ンスファ成形に用いた。
Example 3 (Transfer molding) The kneaded material A was aged overnight in a refrigerator at 12 ° C and then used for transfer molding.

第11図に示した工程図に沿って第2図に示した直径1
30mmのタービンホイール焼結体を製造した。成形体
は、第12図に模式図的に示した方法で一体にトランス
ファ成形した。用いた金型は、上型及び下型共にその内
側を厚さ20μmのテフロン加工したもので、水との接
触角が105度のものであった。坏土温度12℃、金型
温度60℃に予め加温し、加圧力300kg/cm2、加圧時
間10秒、ピストン降下スピード300cc/secで成形
し、熱ゲル硬化のため3分間放置した。
The diameter 1 shown in FIG. 2 along the process diagram shown in FIG.
A 30 mm turbine wheel sintered body was produced. The molded body was integrally transfer-molded by the method schematically shown in FIG. The mold used was a Teflon film having a thickness of 20 μm on the inside of each of the upper mold and the lower mold, and had a contact angle with water of 105 degrees. The kneaded clay temperature was 12 ° C., the mold temperature was 60 ° C., the pressure was 300 kg / cm 2 , the pressurizing time was 10 seconds, and the piston descending speed was 300 cc / sec.

トランスファ成形後、成形体を型から取出し乾燥した。
乾燥は60℃に加温した恒温恒湿器内で60℃で2時間
保持しその後10℃/hrで昇温し100℃で3時間保持
して行った。恒温恒湿器内の湿度は、当初98%であっ
たが、約10%/hrで降湿し、湿度20%まで乾燥し
た。
After transfer molding, the molded body was taken out of the mold and dried.
Drying was carried out by holding in a thermo-hygrostat heated to 60 ° C. at 60 ° C. for 2 hours, then raising the temperature at 10 ° C./hr and holding at 100 ° C. for 3 hours. The humidity inside the thermo-hygrostat was initially 98%, but the humidity was reduced to about 10% / hr and the humidity was dried to 20%.

乾燥後有機バインダーを除去した。バインダー除去は空
気中50℃/hrで昇温して500℃で5時間加熱し、有
機バインダーを除去した。乾燥及びバインダー除去に要
した日数は2日であった。バインダー除去後、成形体を
7tの圧力でラバープレスした。得られた成形体を焼成
した。焼成は窒素雰囲気中700℃/htで昇温し、1650℃で
約1時間行い、表面及び内部に欠陥のないタービンホイ
ール焼結体を得た。上記全工程に要した日数は7日間で
あった。
After drying, the organic binder was removed. The binder was removed by heating in air at 50 ° C./hr and heating at 500 ° C. for 5 hours to remove the organic binder. The number of days required for drying and removing the binder was 2 days. After removing the binder, the molded body was rubber-pressed at a pressure of 7 t. The obtained molded body was fired. The firing was performed at a temperature of 700 ° C./ht in a nitrogen atmosphere and was performed at 1650 ° C. for about 1 hour to obtain a turbine wheel sintered body having no defects on the surface or inside. The number of days required for all the above steps was 7 days.

〔発明の効果〕〔The invention's effect〕

本発明は可塑化媒体として主に水を使用し、有機バイン
ダーの使用量を少量とすることにより従来の射出成形に
おいては一体成形が困難であった肉厚部を有する複雑形
状の成形体を一体的に射出成形することができ、有機バ
インダーの除去も短時間で行うことができるので、複雑
形状のセラミックス焼結体を容易に得ることができるも
のである。さらに有機バインダーとして水溶性または吸
水性の高分子を使用し、好ましくは熱ゲル硬化可能で水
溶性または吸水性の高分子例えばメチルセルロースを用
いることにより、成形型内でゲル硬化させることができ
るため、成形性及び保形性のよい成形体を射出成形によ
り得ることができる。さらに得られた成形体を乾燥、有
機バインダーを除去し、焼成することにより精度及び歩
留りよくセラミックス焼結体を得ることができる。
INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention mainly uses water as a plasticizing medium and uses a small amount of an organic binder to integrally form a molded article having a thick portion, which is difficult to integrally mold in conventional injection molding. Since it can be injection-molded and the organic binder can be removed in a short time, it is possible to easily obtain a ceramics sintered body having a complicated shape. Further, using a water-soluble or water-absorbing polymer as the organic binder, preferably by using a water-soluble or water-absorbing polymer capable of thermal gel curing, such as methyl cellulose, because it can be gel-cured in the mold, A molded product having good moldability and shape retention can be obtained by injection molding. Further, by drying the formed body, removing the organic binder, and firing it, a ceramics sintered body can be obtained with good precision and yield.

また本発明においては前記のように可塑化媒体として主
に水を使用し、有機バインダーの使用量を少量とするこ
とにより、従来圧縮成形及びトランスフア成形では成形
されていなかつた大型の複雑形状で肉厚を有する構造用
部品をも成形し、乾燥、バインダー除去、焼成して精度
及び歩留りよくセラミックス焼結体として得ることがで
きる。
Further, in the present invention, as described above, mainly water is used as the plasticizing medium, and by using a small amount of the organic binder, it is possible to obtain a large and complicated shape which has not been formed by the conventional compression molding and transfer molding. A structural component having a wall thickness can be molded, dried, binder-removed, and fired to obtain a ceramic sintered body with good precision and yield.

上記したように本発明の方法は、従来の射出成形では難
しかった肉厚のセラミックス成形体が一体射出成形によ
り成形できる上、さらに複雑形状の構造用セラミックス
部品も射出成形、圧縮成形及びトランスファ成形により
得ることができ、その後の乾燥、バインダー除去及び焼
成等の製造期間も大幅に短縮され、工業上極めて有用で
ある。
As described above, according to the method of the present invention, it is possible to form a thick ceramics molded body by integral injection molding, which has been difficult in conventional injection molding, and further, to form a structural ceramic component having a complicated shape by injection molding, compression molding or transfer molding. It can be obtained, and the subsequent manufacturing period such as drying, binder removal and firing is greatly shortened, which is extremely useful industrially.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

第1図は、本発明のセラミックス焼結体の製造方法の射
出成形による工程ブロック図である。第2図はタービン
ホイール成形体断面図であり、第3図は、射出成形方式
の断面模式図である。第4図はタービンホイール成形体
焼結体の欠陥を示す図である。第5図は従来の射出成形
の工程図及びタービンホイールのハブ部と翼部の断面図
である。第6図は加圧鋳込成形の工程図である。第7図
は複雑形状テストピース成形体の断面図である。第8図
は複雑形状テストピース成形体の断面性状図である。第
9図は本発明のセラミックス焼結体の製造方法の圧縮成
形による工程ブロック図であり、第10図は圧縮成形の
断面模式図である。第11図は本発明のセラミックス焼
結体の製造方法のトランスファ成形による工程ブロック
図であり、第12図はトランスファ成形の断面模式図で
ある。 1…坏土、2…ピストン、3…シリンダー、 4…ノズル、5…可動盤、6…金型上型、 7…金型下型、8…成形体、9…排気孔、 10…クラック、11…ポア、12…可動板、 13…成形型上型、14…成形型下型、 15…固定板、16…ピストン、 17…シリンダ、18…可動板、19…上型、 20…下型、21…成形体。
FIG. 1 is a process block diagram by injection molding of the method for producing a ceramics sintered body of the present invention. FIG. 2 is a sectional view of a turbine wheel molded body, and FIG. 3 is a schematic sectional view of an injection molding system. FIG. 4 is a diagram showing defects in the sintered body of the turbine wheel compact. FIG. 5 is a process diagram of conventional injection molding and a cross-sectional view of a hub portion and a blade portion of a turbine wheel. FIG. 6 is a process drawing of pressure casting. FIG. 7 is a sectional view of a test piece compact having a complicated shape. FIG. 8 is a cross-sectional property diagram of a test piece compact having a complicated shape. FIG. 9 is a process block diagram by compression molding of the method for producing a ceramics sintered body of the present invention, and FIG. 10 is a schematic sectional view of compression molding. FIG. 11 is a process block diagram by transfer molding of the method for producing a ceramics sintered body of the present invention, and FIG. 12 is a schematic cross-sectional view of transfer molding. 1 ... Kneaded clay, 2 ... Piston, 3 ... Cylinder, 4 ... Nozzle, 5 ... Movable plate, 6 ... Mold upper mold, 7 ... Mold lower mold, 8 ... Molded body, 9 ... Exhaust hole, 10 ... Crack, 11 ... Pore, 12 ... Movable plate, 13 ... Mold upper mold, 14 ... Mold lower mold, 15 ... Fixed plate, 16 ... Piston, 17 ... Cylinder, 18 ... Movable plate, 19 ... Upper mold, 20 ... Lower mold , 21 ... Molded body.

Claims (7)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】セラミックス粉末、焼結助剤、水及び有機
バインダーを含み真空土練機により調製された坏土を用
い射出成形し得られた成形体より水及び有機バインダー
を除去し、次いで焼成することを特徴とするセラミック
ス焼結体の製造方法。
1. Water and an organic binder are removed from a molded body obtained by injection molding using a kneaded clay containing a ceramic powder, a sintering aid, water and an organic binder and prepared by a vacuum clay kneader, and then fired. A method of manufacturing a ceramics sintered body, comprising:
【請求項2】セラミックス粉末、焼結助剤、水及び熱ゲ
ル硬化可能な有機バインダーを含み真空土練機により調
製された坏土を用い圧縮成形し得られた成形体より水及
び有機バインダーを除去し、次いで焼成することを特徴
とするセラミックス焼結体の製造方法。
2. Water and an organic binder are obtained from a compact obtained by compression molding using a kneaded clay containing a ceramic powder, a sintering aid, water and a heat gel-curable organic binder prepared by a vacuum clay kneader. A method for producing a ceramics sintered body, which comprises removing and then firing.
【請求項3】セラミックス粉末、焼結助剤、水及び熱ゲ
ル硬化可能な有機バインダーを含み真空土練機により調
製された坏土を用いトランスファ成形し得られた成形体
より水及び有機バインダーを除去し、次いで焼成するこ
とを特徴とするセラミックス焼結体の製造方法。
3. Water and an organic binder are transferred from a molded body obtained by transfer molding using a kneaded material containing a ceramic powder, a sintering aid, water and a heat gel-curable organic binder prepared by a vacuum clay kneader. A method for producing a ceramics sintered body, which comprises removing and then firing.
【請求項4】前記セラミックス粉末が下式の範囲内で
ある請求項1、2または3記載のセラミックス焼結体の
製造方法。
4. The method for producing a ceramic sintered body according to claim 1, 2 or 3, wherein the ceramic powder is within the range of the following formula.
【請求項5】前記有機バインダーが熱ゲル硬化可能なも
のであり、前記有機バインダーの熱ゲル硬化温度Tに対
して(T−10)℃から(T+25)℃の範囲の成形型
内で前記坏土を熱ゲル硬化して成形する請求項1記載の
セラミックス焼結体の製造方法。
5. The organic binder is a thermogel curable one, and the kneading is performed in a molding die in a range of (T-10) ° C. to (T + 25) ° C. with respect to a thermal gel curing temperature T of the organic binder. The method for producing a ceramics sintered body according to claim 1, wherein the soil is hardened by heat gel and molded.
【請求項6】前記有機バインダーの熱ゲル硬化温度Tに
対して(T−10)℃から(T+25)℃の範囲の成形
型内で前記坏土を熱ゲル硬化して成形する請求項2乃至
4のいずれか記載のセラミックス焼結体の製造方法。
6. The kneaded clay is heat-gel-hardened and molded in a mold having a temperature range of (T-10) ° C. to (T + 25) ° C. with respect to the heat-gel hardening temperature T of the organic binder. 4. The method for producing a ceramics sintered body according to any one of 4 above.
【請求項7】前記坏土に含有する前記水は、前記セラミ
ックス粉末100重量部に対し10〜50重量部であ
り、前記坏土に含有する前記有機バインダーは、前記セ
ラミックス粉末100重量部に対し0.1〜15重量部
である請求項1乃至6のいずれか記載のセラミックス焼
結体の製造方法。
7. The water contained in the kneaded clay is 10 to 50 parts by weight based on 100 parts by weight of the ceramic powder, and the organic binder contained in the kneaded clay is based on 100 parts by weight of the ceramic powder. The method for producing a ceramics sintered body according to claim 1, wherein the amount is 0.1 to 15 parts by weight.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20020051045A (en) * 2000-12-22 2002-06-28 신현준 Liquid phase sintered silicon carbide by slip casting and a method for manufacturing the same
KR100470316B1 (en) * 2002-05-24 2005-02-07 신일산업 주식회사 Ceramic heating element and method of the same

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS57111277A (en) * 1980-12-29 1982-07-10 Harima Refractories Co Ltd Manufacture of alumina ceramic plate
JPS63265849A (en) * 1987-04-24 1988-11-02 Honda Motor Co Ltd Molding material for ceramics molding
JPS63270338A (en) * 1987-04-30 1988-11-08 Japan Steel Works Ltd:The Production of ceramic article having low thermal expansion coefficient
JPS63277546A (en) * 1987-05-07 1988-11-15 Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd Production of ceramic sheet

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