JPH0641759A - Vapor-phase growth device and calibrating method for mass-flow controller in vapor-phase growth device - Google Patents
Vapor-phase growth device and calibrating method for mass-flow controller in vapor-phase growth deviceInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、シリコンをはじめとす
る半導体単結晶や各種の無機化合物を製造する装置のう
ち、特にガス流量制御手段としてマスフローコントロー
ラを搭載した気相成長装置および前記気相成長装置にお
けるマスフローコントローラの校正方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an apparatus for producing semiconductor single crystals such as silicon and various inorganic compounds, and more particularly to a vapor phase growth apparatus equipped with a mass flow controller as a gas flow rate control means and the vapor phase growth apparatus. A calibration method for a mass flow controller in a growth apparatus.
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年、マスフローコントローラはガスの
流量を制御する装置の主流として、面積流量計に代わっ
て気相成長装置に多数搭載されるようになった。マスフ
ローコントローラの特徴として、稼動部分がないためパ
ーティクルの発生が少ない、圧力変動の影響を受けにく
い、外部から容易に流量値を変えることができる等が挙
げられる。これらの特徴から、クリーンで、しかも高度
に自動化された半導体製造装置に代表される気相成長装
置に搭載されるようになった。その反面、マスフローコ
ントローラが抱える問題点もクローズアップされるよう
になった。すなわち、電気的な誤動作、あるいはマスフ
ローコントローラ内におけるガス流路の閉塞である。こ
れらのトラブルは、マスフローコントローラ周辺の高周
波源その他の電気的悪環境や管路内でのパーティクルの
発生に起因し、プロセスの暴走や不良品発生を引き起こ
すので、安全性、経済性の面から前記トラブルの解決あ
るいは確認手段の開発が要求されている。2. Description of the Related Art In recent years, mass flow controllers have come to be installed in a large number in vapor phase growth apparatuses in place of area flow meters as the mainstream of apparatuses for controlling the flow rate of gas. The features of the mass flow controller are that there are no moving parts, less particles are generated, it is less susceptible to pressure fluctuations, and the flow rate value can be easily changed from the outside. Due to these characteristics, it has come to be mounted in a vapor phase growth apparatus represented by a clean and highly automated semiconductor manufacturing apparatus. On the other hand, the problems of mass flow controllers have come to the fore. That is, it is an electrical malfunction or a blockage of the gas flow path in the mass flow controller. These troubles are caused by high frequency sources around the mass flow controller, other electrical adverse environments, and the generation of particles in the pipeline, causing process runaway and defective products. The development of trouble solving or confirmation means is required.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】図３に、気相成長装置
に対する従来の技術によるマスフローコントローラの校
正方法の一例を示す。同図において、モノシランガス
（ＳｉＨ4 ）、ジシランガス（Ｓｉ2 Ｈ6 ）、キャリア
用水素ガスおよび窒素ガスを充填したガスボンベ１，
２，３，４から図示しない反応容器に至る各管路１１，
１２，１３上にマスフローコントローラ４１，４２，４
３がそれぞれ設置されている。通常、マスフローコント
ローラは校正を行ってから使用する。また、定期的に再
校正あるいは動作確認を行う必要がある。精密かつ少流
量のマスフローコントローラの校正には、従来から石鹸
膜流量計が用いられてきた。石鹸膜流量計は、精密に検
量されたガラス管内に薄い石鹸膜を張り、この石鹸膜の
片側から一定量のガスを流し、単位時間内に石鹸膜がガ
ラス管内を移動する距離からその容積を校正する装置で
ある。校正の際には通常、マスフローコントローラをガ
ス供給ラインから取り外すか、あるいは図３に示すよう
に管路１３の一部を断ち切り、その部分に仮設配管１８
を用いて石鹸膜流量計６１を接続して、マスフローコン
トローラの校正を行っている。。このような校正方法で
は、仮設配管の取り付け、取り外しの際にガス供給ライ
ンが大気からの汚染を受けたり、校正準備に多大の時間
を要するといった問題点がある。また石鹸膜を用いる関
係上、大流量マスフローコントローラの校正には不向き
であり、マスフローコントローラの流量レンジに合わせ
てガラス管を取り替えなければならない等の煩わしさが
ある。FIG. 3 shows an example of a conventional method of calibrating a mass flow controller for a vapor phase growth apparatus. In the figure, a gas cylinder 1 filled with monosilane gas (SiH 4 ), disilane gas (Si 2 H 6 ), carrier hydrogen gas and nitrogen gas 1,
Pipe lines 11 from 2, 3, 4 to a reaction container (not shown),
Mass flow controllers 41, 42, 4 on 12, 13
3 are installed respectively. Normally, the mass flow controller is used after calibration. In addition, it is necessary to periodically perform recalibration or check the operation. A soap film flowmeter has been used for the calibration of a precise and small flow rate mass flow controller. The soap film flowmeter has a thin soap film placed inside a precisely calibrated glass tube, and a certain amount of gas is made to flow from one side of this soap film, and the volume of the soap film is measured from the distance that the soap film moves within the glass tube within a unit time. It is a calibration device. During the calibration, the mass flow controller is usually removed from the gas supply line, or a part of the pipe line 13 is cut off as shown in FIG.
The soap film flow meter 61 is connected by using to calibrate the mass flow controller. . In such a calibration method, there are problems that the gas supply line is contaminated from the atmosphere when attaching and detaching the temporary pipe, and that it takes a lot of time to prepare for the calibration. Further, because of the use of the soap film, it is not suitable for calibration of a large flow mass flow controller, and there is a troublesome thing such as that the glass tube must be replaced according to the flow range of the mass flow controller.
【０００４】一方、大流量マスフローコントローラにも
対応できるように、石鹸膜流量計の代わりに基準マスフ
ローコントローラを搭載した校正器も用いられている。
しかしながら、この校正器を用いる場合も石鹸膜流量計
の場合と同様に、校正しようとするマスフローコントロ
ーラに近い流量レンジを持った基準マスフローコントロ
ーラを準備しなければならなかったり、ガス供給ライン
が大気からの汚染を受けたりするという問題がある。こ
れらの他に、マスフローコントローラをガス供給ライン
に搭載したまま、その動作を確認することができる装置
がある。この装置は、マスフローコントローラが通常備
えている電源、流量設定器、流量表示器等を有し、マス
フローコントローラ本体の設定ガス流量に対する実流量
値を確認しようとするもので、幾種類もの基準マスフロ
ーコントローラを準備する必要もなければ、汚染のおそ
れもない。しかし、このような装置ではガス供給ライン
上に搭載されたマスフローコントローラ用の電源、流量
設定器、流量表示器に対しては動作確認の対象外とな
り、たとえばこれらの機器が電気的悪環境によって故障
してもその検出はできない。本発明は上記従来の問題点
に着目してなされたもので、ガス供給ラインを汚染せず
に、マスフローコントロールシステムの動作チェックお
よび校正を容易に行うことができるような気相成長装置
および気相成長装置におけるマスフローコントローラの
校正方法を提供することを目的としている。On the other hand, a calibrator equipped with a reference mass flow controller is also used instead of the soap film flow meter so as to be compatible with a large flow mass flow controller.
However, when using this calibrator, as in the case of the soap film flowmeter, it is necessary to prepare a reference mass flow controller having a flow rate range close to the mass flow controller to be calibrated, and the gas supply line from the atmosphere. There is a problem of being polluted. In addition to these, there is a device that can confirm the operation of the mass flow controller while it is mounted on the gas supply line. This device has a power supply, a flow rate setter, a flow rate indicator, etc., which are usually included in a mass flow controller, and is intended to confirm the actual flow rate value with respect to the set gas flow rate of the mass flow controller body. There is no need to prepare and there is no risk of contamination. However, in such a device, the power supply for the mass flow controller, the flow rate setter, and the flow rate indicator mounted on the gas supply line are not subject to the operation check, and, for example, these devices fail due to an adverse electrical environment. However, it cannot be detected. The present invention has been made in view of the above conventional problems, and a vapor phase growth apparatus and a vapor phase growth apparatus capable of easily performing operation check and calibration of a mass flow control system without contaminating a gas supply line. An object is to provide a calibration method for a mass flow controller in a growth apparatus.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明に係る気相成長装置は、ガス供給ラインにマ
スフローコントローラを搭載した気相成長装置におい
て、前記ガス供給ラインに温度センサおよび複数個の圧
力スイッチを備えた圧力容器を接続する構成とし、この
ような気相成長装置におけるマスフローコントローラの
校正方法は、マスフローコントローラと、温度センサお
よび複数個の圧力スイッチを備えた圧力容器とをガス供
給ラインに搭載した気相成長装置において、 （１）前記マスフローコントローラの指定するガスまた
は窒素ガスを前記圧力容器に充填する工程 （２）前記マスフローコントローラに瞬時流量を設定す
る工程 （３）前記圧力容器に充填したガスを、バルブ等の操作
により前記マスフローコントローラに導く工程 （４）前記マスフローコントローラの瞬時実流量が安定
した後、圧力容器内の圧力変化量とその所要時間および
ガス温度を計測する工程 を１回以上繰り返すことにした。In order to achieve the above object, a vapor phase growth apparatus according to the present invention is a vapor phase growth apparatus in which a mass flow controller is mounted on a gas supply line, wherein a temperature sensor and a plurality of temperature sensors are provided on the gas supply line. A pressure vessel equipped with a plurality of pressure switches is connected, and a method of calibrating a mass flow controller in such a vapor phase growth apparatus uses a mass flow controller and a pressure vessel equipped with a temperature sensor and a plurality of pressure switches. In a vapor phase growth apparatus mounted on a supply line, (1) filling the pressure vessel with a gas or nitrogen gas specified by the mass flow controller (2) setting an instantaneous flow rate in the mass flow controller (3) the pressure The gas filled in the container is transferred to the mass flow controller by operating the valve etc. Ku step (4) after the instantaneous actual flow rate of the mass flow controller is stabilized, the step of measuring the pressure change amount and the duration and temperature of the gas inside the pressure vessel was be repeated one or more times.
【０００６】[0006]
【作用】上記構成によれば、マスフローコントローラを
備えた既存の気相成長装置のガス供給ラインに、温度セ
ンサおよび複数個の圧力スイッチを備えた圧力容器を接
続してマスフローコントローラの校正手段としたので、
校正に際して従来のようにそのつどガス供給ラインを断
ち切る必要がなくなる。従って、ガス供給ラインの汚染
を完全に防止することができる。マスフローコントロー
ラの校正は、前記圧力容器に充填したマスフローコント
ローラの指定するガスまたは窒素ガスを、バルブ等の操
作により前記マスフローコントローラに導き、マスフロ
ーコントローラ別に設定した瞬時流量と瞬時実流量とを
比較する方法としたので、マスフローコントローラのみ
ならず、専用電源、瞬時流量設定器、瞬時流量表示器等
を含むマスフローコントロールシステムを簡単な手順
で、自動的に校正することができる。According to the above construction, a pressure vessel equipped with a temperature sensor and a plurality of pressure switches is connected to the gas supply line of an existing vapor phase growth apparatus equipped with a mass flow controller, which serves as a calibration means for the mass flow controller. So
There is no need to cut off the gas supply line each time as in the conventional case for calibration. Therefore, the contamination of the gas supply line can be completely prevented. The calibration of the mass flow controller is a method of introducing a gas or nitrogen gas designated by the mass flow controller filled in the pressure vessel to the mass flow controller by operating a valve or the like, and comparing an instantaneous flow rate set for each mass flow controller with an instantaneous actual flow rate. Therefore, not only the mass flow controller but also the mass flow control system including the dedicated power supply, the instantaneous flow rate setting device, the instantaneous flow rate display, etc. can be automatically calibrated by a simple procedure.
【０００７】[0007]
【実施例】以下に本発明に係る気相成長装置および気相
成長装置におけるマスフローコントローラの校正方法の
実施例について、図面を参照して説明する。気相成長装
置の構成は、簡単にはガス供給装置、反応容器および排
気装置からなる。図１は、気相成長装置のうちガス供給
装置の構成図であるが、モノシランガス（ＳｉＨ4）を
充填したガスボンベ１から図示しない反応容器に至る管
路１１上に自動弁２１、マスフローコントローラ４１お
よび自動弁２５が装着され、ジシランガス（Ｓｉ
2 Ｈ6 ）を充填したガスボンベ２から図示しない反応容
器に至る管路１２上に自動弁２２、マスフローコントロ
ーラ４２および自動弁２６が装着されている。また、キ
ャリアガスとしての水素ガスを充填したガスボンベ３か
ら前記反応容器に至る管路１３上には自動弁２３，２
７，２８およびマスフローコントローラ４３がそれぞれ
装着され、窒素ガスを充填したガスボンベ４から前記管
路１３に接続される管路１４上には自動弁２４が装着さ
れている。前記管路１２と、管路１３の自動弁２３，２
７に挟まれる部分とを接続する管路１５上には自動弁２
９が装着され、管路１１と、管路１３の自動弁２３，２
７に挟まれる部分とを接続する管路１６上には自動弁３
０が装着されている。EXAMPLES Examples of a vapor phase growth apparatus and a method of calibrating a mass flow controller in the vapor phase growth apparatus according to the present invention will be described below with reference to the drawings. The structure of the vapor phase growth apparatus is simply composed of a gas supply device, a reaction container and an exhaust device. FIG. 1 is a configuration diagram of a gas supply device of the vapor phase growth apparatus. An automatic valve 21, a mass flow controller 41, and a mass flow controller 41 are provided on a pipe line 11 from a gas cylinder 1 filled with monosilane gas (SiH 4 ) to a reaction container (not shown). An automatic valve 25 is installed, and disilane gas (Si
An automatic valve 22, a mass flow controller 42, and an automatic valve 26 are mounted on a pipe 12 from a gas cylinder 2 filled with 2 H 6 ) to a reaction container (not shown). In addition, automatic valves 23, 2 are provided on the pipeline 13 from the gas cylinder 3 filled with hydrogen gas as a carrier gas to the reaction vessel.
7, 28 and a mass flow controller 43 are mounted respectively, and an automatic valve 24 is mounted on the pipeline 14 connected to the pipeline 13 from the gas cylinder 4 filled with nitrogen gas. The pipe 12 and the automatic valves 23, 2 of the pipe 13
The automatic valve 2 is provided on the pipe line 15 that connects the portion sandwiched by 7
9 is installed, and the automatic valves 23 and 2 of the pipeline 11 and the pipeline 13 are installed.
The automatic valve 3 is provided on the pipe 16 that connects the portion sandwiched by 7
0 is installed.
【０００８】前記管路１３上に配設された自動弁２３と
２７とに挟まれる部分に分岐管路１７が接続され、この
分岐管路１７上に自動弁３１が装着されている。分岐管
路１７は、適当な内容積の圧力容器５１に接続されてい
る。この圧力容器５１には、測温抵抗体５２と、複数個
の圧力スイッチ５３，５４，・・・が装着されている。
圧力スイッチの代わりに圧力トランスデューサを用いて
もよい。この装置の制御は、たとえばシーケンサーを用
い、マスフローコントローラの流量設定用およびガスの
温度データ取り込み用にアナログ入出力モジュールを装
備する。自動弁の開閉は前記シーケンサーで行う。マス
フローコントローラの動作チェック時以外は、圧力容器
内に窒素ガスを封入しておく。本実施例では、気相成長
装置のガス供給ラインに１個の圧力容器を設けたが、こ
れに限るものではなく、各マスフローコントローラ別に
それぞれ専用の圧力容器を設ける構成としてもよい。A branch pipe line 17 is connected to a portion sandwiched between the automatic valves 23 and 27 arranged on the pipe line 13, and an automatic valve 31 is mounted on the branch pipe line 17. The branch pipe line 17 is connected to a pressure vessel 51 having an appropriate internal volume. A temperature measuring resistor 52 and a plurality of pressure switches 53, 54, ... Are attached to the pressure container 51.
A pressure transducer may be used instead of the pressure switch. For the control of this device, for example, a sequencer is used, and an analog input / output module is provided for setting the flow rate of the mass flow controller and for capturing the temperature data of gas. The sequencer opens and closes the automatic valve. Fill the pressure vessel with nitrogen gas except when checking the operation of the mass flow controller. In this embodiment, one pressure vessel is provided in the gas supply line of the vapor phase growth apparatus, but the present invention is not limited to this, and a dedicated pressure vessel may be provided for each mass flow controller.
【０００９】マスフローコントローラの校正は次のよう
に行う。まず、圧力容器５１および圧力容器５１から各
マスフローコントローラ４１，４２，４３までの配管内
の窒素ガスを、必要な自動弁を開閉の上、反応容器の下
流側に設けられた真空ポンプを用いて排出し、真空にす
る。次に、校正しようとするマスフローコントローラの
仕様と同種のガスを圧力容器５１内に導入し、加圧す
る。所定の圧力に達した後、測温抵抗体５２からの温度
データをモニタし、温度が一定になるまで暫く放置す
る。その後、シーケンサーからマスフローコントローラ
に流量設定信号を送ると同時に、マスフローコントロー
ラにガスを導くため必要な自動弁を開放する。このと
き、マスフローコントローラをソフトスタートさせても
よい。圧力容器５１内の圧力が徐々に低下し、第１の圧
力スイッチ５３が入ったならシーケンサーに内蔵された
タイマで時間をカウントし始める。圧力容器５１内の圧
力が更に低下し、第２の圧力スイッチ５４が入ったなら
前記タイマによるカウントを停止する。この間に生じた
圧力容器５１内の圧力差とその所要時間、ガスの温度お
よび圧力容器５１の内容積とから瞬時実流量を算出し、
あらかじめ設定した瞬時流量と比較して校正する。The mass flow controller is calibrated as follows. First, the pressure vessel 51 and nitrogen gas in the pipes from the pressure vessel 51 to the mass flow controllers 41, 42 and 43 are opened and closed by opening and closing the required automatic valves, and using a vacuum pump provided on the downstream side of the reaction vessel. Evacuate and apply vacuum. Next, a gas of the same type as the specifications of the mass flow controller to be calibrated is introduced into the pressure vessel 51 and pressurized. After reaching a predetermined pressure, the temperature data from the resistance temperature detector 52 is monitored and left for a while until the temperature becomes constant. After that, a flow rate setting signal is sent from the sequencer to the mass flow controller, and at the same time, the automatic valve necessary for introducing the gas to the mass flow controller is opened. At this time, the mass flow controller may be soft-started. When the pressure in the pressure vessel 51 gradually decreases and the first pressure switch 53 is turned on, the timer built into the sequencer starts counting time. When the pressure in the pressure vessel 51 further decreases and the second pressure switch 54 is turned on, the counting by the timer is stopped. The instantaneous actual flow rate is calculated from the pressure difference in the pressure vessel 51 generated during this time and the required time, the temperature of the gas and the internal volume of the pressure vessel 51,
Calibrate by comparing with the preset instantaneous flow rate.
【００１０】複数の流量値について更正を行う必要があ
る場合には、シーケンサーからマスフローコントローラ
への流量設定信号を任意に切り換え、上述した手順を繰
り返す。また、校正作業を無人で行う場合は、校正しよ
うとするマスフローコントローラの仕様と同種のガスを
用いずに、窒素ガス等で代用してもよい。ただし、その
場合には前記実ガスと代用ガスとのコンバージョンファ
クタ比を加味する必要がある。更に、マスフローコント
ローラの動作確認のみを行えばよいという要求に対して
は、校正用ガスとして窒素ガス等を用い、上述の手順を
１回だけ行い、その所要時間を基準時間と比較するとい
う方法をとることもできる。When it is necessary to calibrate a plurality of flow rate values, the flow rate setting signal from the sequencer to the mass flow controller is arbitrarily switched and the above procedure is repeated. When the calibration work is performed unattended, nitrogen gas or the like may be used instead of the gas of the same type as the specifications of the mass flow controller to be calibrated. However, in that case, it is necessary to take the conversion factor ratio of the actual gas and the substitute gas into consideration. Further, in response to a request that only the operation check of the mass flow controller should be performed, a method of using nitrogen gas or the like as a calibration gas, performing the above procedure only once, and comparing the required time with a reference time is proposed. It can also be taken.
【００１１】ガス供給ラインに上記のようなマスフロー
コントローラ校正手段を備えた気相エピタキシャル成長
装置において、反応容器内にシリコンウェーハをセット
し、赤外線ランプでこれを加熱した。ウェーハ温度が１
０１０°Ｃに達した時点で、モノシランガスとキャリア
用水素ガスとを導入し、エピタキシャル成長を行ったと
ころ、エピタキシャル膜の比抵抗は５７０Ω・ｃｍであ
った。次に、モノシランガス用および水素ガス用のマス
フローコントローラを、本発明による校正手段を用い
て、ガス供給ラインを切断することなく校正した。そし
て、前記の各マスフローコントローラが正常であること
を確認した上、前記と全く同一の条件で成膜を行ったと
ころ、得られたエピタキシャル膜の比抵抗は５８０Ω・
ｃｍであった。比抵抗の変化は図２に実線で示した通り
である。In a vapor phase epitaxial growth apparatus equipped with the above-mentioned mass flow controller calibration means in the gas supply line, a silicon wafer was set in a reaction vessel and heated by an infrared lamp. Wafer temperature is 1
When the temperature reached 010 ° C., monosilane gas and hydrogen gas for carrier were introduced to perform epitaxial growth, and the specific resistance of the epitaxial film was 570 Ω · cm. Next, the mass flow controllers for monosilane gas and hydrogen gas were calibrated by using the calibration means according to the present invention without cutting the gas supply line. Then, after confirming that each of the above mass flow controllers was normal, and when film formation was performed under exactly the same conditions as above, the specific resistance of the obtained epitaxial film was 580 Ω.
It was cm. The change in the specific resistance is as shown by the solid line in FIG.
【００１２】上記の結果と対比するため、本発明による
校正手段を持たない気相エピタキシャル成長装置におい
て、反応容器内にシリコンウェーハをセットし、赤外線
ランプでこれを加熱した。ウェーハ温度が１０１０°Ｃ
に達した時点で、モノシランガスとキャリア用水素ガス
とを導入し、エピタキシャル成長を行ったところ、エピ
タキシャル膜の比抵抗は６００Ω・ｃｍであった。上記
成長の後、反応容器より下流側のラインの一部を断ち切
り、モノシランガス用および水素ガス用のマスフローコ
ントローラの校正を、石鹸膜流量計を用いて行った。そ
して、前記の各マスフローコントローラが正常であるこ
とを確認した上、前記と全く同一の条件で成膜を行った
ところ、得られたエピタキシャル膜の比抵抗は２７０Ω
・ｃｍであった。同一条件下での成長を繰り返した結
果、得られたエピタキシャル膜の比抵抗は図２に鎖線で
示した通り徐々に回復傾向を示し、６バッチ目にほぼも
との値に戻った。In order to compare with the above results, a silicon wafer was set in a reaction vessel and heated by an infrared lamp in a vapor phase epitaxial growth apparatus according to the present invention having no calibration means. Wafer temperature is 1010 ° C
At that point, when monosilane gas and hydrogen gas for carrier were introduced and epitaxial growth was performed, the specific resistance of the epitaxial film was 600 Ω · cm. After the above growth, a part of the line on the downstream side of the reaction vessel was cut off, and the mass flow controllers for monosilane gas and hydrogen gas were calibrated using a soap film flowmeter. Then, after confirming that each of the mass flow controllers was normal, and when film formation was performed under exactly the same conditions as above, the specific resistance of the obtained epitaxial film was 270Ω.
・ It was cm. As a result of repeating the growth under the same conditions, the resistivity of the obtained epitaxial film showed a gradual recovery tendency as shown by the chain line in FIG. 2, and returned to almost the original value in the sixth batch.
【００１３】更に、本発明による校正手段を持たない気
相エピタキシャル成長装置において、反応容器内にシリ
コンウェーハをセットし、赤外線ランプでこれを加熱し
た。ウェーハ温度が１０１０°Ｃに達した時点で、モノ
シランガスとキャリア用水素ガスとを導入し、エピタキ
シャル成長を行ったところ、エピタキシャル膜の比抵抗
は６００Ω・ｃｍであった。上記成長の後、反応容器よ
り上流側のラインの一部を断ち切り、モノシランガス用
および水素ガス用のマスフローコントローラの校正を、
石鹸膜流量計を用いて行った。そして、前記の各マスフ
ローコントローラが正常であることを確認した上、前記
と全く同一の条件で成膜を行ったところ、得られたエピ
タキシャル膜の比抵抗は１２０Ω・ｃｍであった。同一
条件下での成長を繰り返したところ、得られたエピタキ
シャル膜の比抵抗は図２に点線で示した通り徐々に回復
傾向を示したが、１５バッチを経過した時点でももとに
は戻らなかった。以上の結果から、マスフローコントロ
ーラの校正に際し、ガス供給ラインを断ち切るか否かで
エピタキシャル成長の品質が大きく左右されることが分
かる。Further, in the vapor phase epitaxial growth apparatus having no calibration means according to the present invention, a silicon wafer was set in a reaction vessel and heated by an infrared lamp. When the wafer temperature reached 1010 ° C., monosilane gas and hydrogen gas for carrier were introduced to perform epitaxial growth, and the specific resistance of the epitaxial film was 600 Ω · cm. After the growth, cut off a part of the line on the upstream side of the reaction vessel, and calibrate the mass flow controller for monosilane gas and hydrogen gas,
This was done using a soap film flow meter. Then, after confirming that each of the above mass flow controllers was normal, and when film formation was performed under exactly the same conditions as above, the specific resistance of the obtained epitaxial film was 120 Ω · cm. When the growth was repeated under the same conditions, the resistivity of the obtained epitaxial film showed a gradual recovery tendency as shown by the dotted line in FIG. 2, but it did not return to the original value after 15 batches. It was From the above results, it can be seen that the quality of epitaxial growth greatly depends on whether or not the gas supply line is cut off when calibrating the mass flow controller.
【００１４】図１に示す白金測温抵抗体５２と、５．０
ｋｇ／ｃｍ2 、４．０ｋｇ／ｃｍ2および２．５ｋｇ／
ｃｍ2 の圧力スイッチ５３，５４，・・・とを備えた内
容積４９５．４ｍｌの圧力容器５１をガス供給ラインに
搭載した気相成長装置において、この気相成長装置に同
じく搭載されているフルスケール５００ｃｃ／分のモノ
シランガス用マスフローコントローラ４１について、動
作チェックを行った。チェック用ガスにはラインパージ
用窒素ガスを利用した。はじめに、気相成長装置に付属
している真空ポンプを用いて圧力容器５１内を真空に
し、その後窒素ガスを導入した。圧力スイッチで５．０
ｋｇ／ｃｍ2 を検出した時点で自動弁３１を閉止した
が、ライン内の差圧解消により圧力容器５１内の圧力は
最終的に５．２ｋｇ／ｃｍ2 に達した後、安定した。こ
の状態で１０分間放置し、ガスの温度をほぼ安定させ
た。このときのガス温度は２６．５°Ｃであった。この
時点でシーケンサーから２．５Ｖ（マスフローコントロ
ーラ４１の瞬時流量設定入力レンジは０〜５Ｖ／０〜１
００％）のアナログ設定信号をマスフローコントローラ
４１に印加、ソフトスタートさせ、圧力容器５１からマ
スフローコントローラ４１にガスを導くため、自動弁２
５，３０，３１を開けた。マスフローコントローラ４１
から流出するガスの流量はすぐに安定し、また圧力容器
５１内の圧力も徐々に低下していった。その後、圧力ス
イッチ５３は５．０ｋｇ／ｃｍ2 を検出し、これと同時
にタイマがセットされた。６５．１秒後、第２の圧力ス
イッチ５４は４．０ｋｇ／ｃｍ2 を検出した。Platinum resistance temperature detector 52 shown in FIG.
kg / cm 2, 4.0kg / cm 2 and 2.5 kg /
In a vapor phase growth apparatus in which a pressure vessel 51 having an internal volume of 495.4 ml equipped with cm 2 pressure switches 53, 54, ... An operation check was performed on the mass flow controller 41 for monosilane gas having a scale of 500 cc / min. Nitrogen gas for line purging was used as the checking gas. First, the pressure vessel 51 was evacuated using a vacuum pump attached to the vapor phase growth apparatus, and then nitrogen gas was introduced. 5.0 with pressure switch
The automatic valve 31 was closed at the time when kg / cm 2 was detected, but the pressure inside the pressure vessel 51 finally reached 5.2 kg / cm 2 due to the elimination of the differential pressure in the line, and then became stable. This state was left for 10 minutes to stabilize the gas temperature. The gas temperature at this time was 26.5 ° C. At this point, 2.5V from the sequencer (the instantaneous flow rate setting input range of the mass flow controller 41 is 0 to 5V / 0 to 1
(00%) analog setting signal is applied to the mass flow controller 41 and soft-started to guide gas from the pressure vessel 51 to the mass flow controller 41.
Opened 5, 30, 31. Mass flow controller 41
The flow rate of the gas flowing out of the tank immediately became stable, and the pressure in the pressure vessel 51 gradually decreased. After that, the pressure switch 53 detected 5.0 kg / cm 2 , and at the same time, the timer was set. After 65.1 seconds, the second pressure switch 54 detected 4.0 kg / cm 2 .
【００１５】圧力をＰ、体積をＶ、温度をＴとすると、 Ｐ0Ｖ0／Ｔ0＝Ｐ1Ｖ1／Ｔ1 であるから、タイマのカウント中に圧力容器４１から流
出した窒素ガスの総量は、０°Ｃ、１気圧（マスフロー
コントローラの仕様）においては、 Ｖ0／２７３＝（５.０−４.０）／１.０３３×４９５.
４／（２７３＋２６.５） Ｖ0＝４３７.１ 窒素ガスの瞬時流量をＦr(N2) とすると、Ｆr(N2) ＝Ｖ
0／ｔ であるから、 Ｆr(N2) ＝４３７.１／６５.１×６０ ＝４０２.９（ｃｃ／分） 更に、モノシランガスと窒素ガスのコンバージョンファ
クタを考慮すると、Ｆr(SiH4) ＝Ｆr(N2) ×Ｃ(SiH4)／
Ｃ(N2) であるから、 Ｆr(SiH4) ＝４０２.９×０.６３／１.０１ ＝２５１.３ （ｃｃ／分） この結果は、設定した瞬時流量値２５０ｃｃ／分（＝５
００ｃｃ／分×２．５Ｖ／５．０Ｖ）に対して０．５％
多いが、動作は正常であると判定することができる。Assuming that the pressure is P, the volume is V, and the temperature is T, P 0 V 0 / T 0 = P 1 V 1 / T 1 , so that the nitrogen gas flowing out of the pressure vessel 41 during counting of the timer is The total amount is V 0 /273=(5.0-4.0)/1.033×495 at 0 ° C. and 1 atmospheric pressure (mass flow controller specification).
4 / (273 + 26.5) V 0 = 437.1 When the instantaneous flow rate of nitrogen gas is Fr (N 2 ), Fr (N 2 ) = V
Since it is 0 / t, Fr (N 2 ) = 437.1 / 65.1 × 60 = 402.9 (cc / min) Furthermore, considering the conversion factor of monosilane gas and nitrogen gas, Fr (SiH 4 ) = Fr (N 2 ) × C (SiH 4 ) /
Since it is C (N 2 ), Fr (SiH 4 ) = 402.9 × 0.63 / 1.01 = 251.3 (cc / min) This result indicates that the set instantaneous flow rate value is 250 cc / min (= 5
0.5% against 00cc / min x 2.5V / 5.0V)
Although many, it can be determined that the operation is normal.
【００１６】また、図１に示す白金測温抵抗体５２と、
５．０ｋｇ／ｃｍ2 、４．０ｋｇ／ｃｍ2 および２．５
ｋｇ／ｃｍ2 の圧力スイッチ５３，５４，・・・とを備
えた内容積４９５．４ｍｌの圧力容器５１をガス供給ラ
インに搭載した気相成長装置において、この気相成長装
置に同じく搭載されているフルスケール５００ｃｃ／分
のモノシランガス用マスフローコントローラ４１につい
て、動作チェックを行った。チェック用ガスにはライン
パージ用窒素ガスを利用した。はじめに、気相成長装置
に付属している真空ポンプを用いて圧力容器５１内を真
空にし、その後窒素ガスを導入した。圧力スイッチで
５．０ｋｇ／ｃｍ2 を検出した時点で自動弁３１を閉止
したが、ライン内の差圧解消により圧力容器５１内の圧
力は最終的に５．２ｋｇ／ｃｍ2 に達した後、安定し
た。この状態で１０分間放置し、ガスの温度をほぼ安定
させた。このときのガス温度は２６．５°Ｃであった。
この時点でシーケンサーから１．０Ｖ（マスフローコン
トローラ４１の瞬時流量設定入力レンジは０〜５Ｖ／０
〜１００％）のアナログ設定信号をマスフローコントロ
ーラ４１に印加、ソフトスタートさせ、圧力容器５１か
らマスフローコントローラ４１にガスを導くため、自動
弁２５，３０，３１を開けた。マスフローコントローラ
４１から流出するガスの流量はすぐに安定し、また圧力
容器５１内の圧力も徐々に低下していった。その後、圧
力スイッチ５３は５．０ｋｇ／ｃｍ2 を検出し、これと
同時にタイマがセットされた。１６１．１秒後、第２の
圧力スイッチ５４は４．０ｋｇ／ｃｍ2 を検出した。Further, a platinum resistance temperature detector 52 shown in FIG.
5.0kg / cm 2, 4.0kg / cm 2 and 2.5
pressure switch 53 and 54 kg / cm 2, in the vapor phase growth apparatus mounted on the gas supply line pressure vessel 51 having an internal volume of 495.4ml with a ..., likewise mounted in the vapor deposition apparatus An operation check was performed on the mass flow controller 41 for monosilane gas having a full scale of 500 cc / min. Nitrogen gas for line purging was used as the checking gas. First, the pressure vessel 51 was evacuated using a vacuum pump attached to the vapor phase growth apparatus, and then nitrogen gas was introduced. The automatic valve 31 was closed when 5.0 kg / cm 2 was detected by the pressure switch, but after the differential pressure in the line was eliminated, the pressure in the pressure vessel 51 finally reached 5.2 kg / cm 2 , Stable. This state was left for 10 minutes to stabilize the gas temperature. The gas temperature at this time was 26.5 ° C.
At this point, 1.0 V from the sequencer (instantaneous flow rate setting input range of the mass flow controller 41 is 0 to 5 V / 0
(~ 100%) analog setting signal is applied to the mass flow controller 41 to perform soft start, and the automatic valves 25, 30, 31 are opened to introduce gas from the pressure vessel 51 to the mass flow controller 41. The flow rate of the gas flowing out from the mass flow controller 41 immediately became stable, and the pressure inside the pressure vessel 51 gradually decreased. After that, the pressure switch 53 detected 5.0 kg / cm 2 , and at the same time, the timer was set. After 161.1 seconds, the second pressure switch 54 detected 4.0 kg / cm 2 .
【００１７】圧力をＰ、体積をＶ、温度をＴとすると、 Ｐ0Ｖ0／Ｔ0＝Ｐ1Ｖ1／Ｔ1 であるから、タイマのカウント中に圧力容器４１から流
出した窒素ガスの総量は、０°Ｃ、１気圧（マスフロー
コントローラの仕様）においては、 Ｖ0／２７３＝（５.０−４.０）／１.０３３×４９５.
４／（２７３＋２６.５） Ｖ0＝４３７.１ 窒素ガスの瞬時流量をＦr(N2) とすると、Ｆr(N2) ＝Ｖ
0／ｔ であるから、 Ｆr(N2) ＝４３７.１／１６１.１×６０ ＝１６２.８（ｃｃ／分） 更に、モノシランガスと窒素ガスのコンバージョンファ
クタを考慮すると、Ｆr(SiH4) ＝Ｆr(N2) ×Ｃ(SiH4)／
Ｃ(N2) であるから、 Ｆr(SiH4) ＝１６２.８×０.６３／１.０１ ＝１０１.５ （ｃｃ／分） 以下同様にシーケンサから２．０Ｖ，３．０Ｖ，４．０
Ｖのアナログ設定信号をマスフローコントローラに印加
し、それぞれの信号に対応する値２００．８ｃｃ／分、
３０２．２ｃｃ／分、４０１．５ｃｃ／分を得た。これ
らのデータに基づいて設定瞬時流量／瞬時実流量を表し
た校正曲線を得た。Assuming that the pressure is P, the volume is V, and the temperature is T, P 0 V 0 / T 0 = P 1 V 1 / T 1 , so that the nitrogen gas flowing out of the pressure vessel 41 during counting of the timer is The total amount is V 0 /273=(5.0-4.0)/1.033×495 at 0 ° C. and 1 atmospheric pressure (mass flow controller specification).
4 / (273 + 26.5) V 0 = 437.1 When the instantaneous flow rate of nitrogen gas is Fr (N 2 ), Fr (N 2 ) = V
Since it is 0 / t, Fr (N 2 ) = 437.1 / 161.1 × 60 = 162.8 (cc / min) Further, considering the conversion factor of monosilane gas and nitrogen gas, Fr (SiH 4 ) = Fr (N 2 ) × C (SiH 4 ) /
Since it is C (N 2 ), Fr (SiH 4 ) = 162.8 × 0.63 / 1.01 = 101.5 (cc / min) From the sequencer, 2.0V, 3.0V, 4. 0
The analog setting signal of V is applied to the mass flow controller, and the value corresponding to each signal is 200.8 cc / min.
302.2 cc / min and 401.5 cc / min were obtained. A calibration curve representing the set instantaneous flow rate / instantaneous actual flow rate was obtained based on these data.
【００１８】[0018]
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、温
度センサと複数個の圧力スイッチとを備えた圧力容器を
ガス供給ラインに接続した気相成長装置としたので、マ
スフローコントローラの校正に際してガス供給ラインを
切断する必要がないため、気相成長装置を汚染すること
がない。従って、たとえば半導体用の気相エピタキシャ
ル成長装置のように特に汚染を嫌う装置に対しては、極
めて好適な校正手段を備えた気相成長装置とすることが
できる。そして、この気相成長装置を用いることによ
り、マスフローコントローラと専用電源、瞬時流量設定
器および瞬時流量表示器等、ラインに搭載されたマスフ
ローコントロールシステムをトータルでチェックするこ
とができる。また、気相成長装置にごく一般的に搭載さ
れている制御系を用いて、無人かつ全自動でマスフロー
コントローラの校正や動作チェックを行うことができ
る。更に、本発明においては、マスフローコントローラ
の校正に必要な機器が、圧力容器、温度センサ、圧力ス
イッチ等比較的安価なもので構成されているので、イニ
シャルコストが低くてすむ。また、マスフローコントロ
ーラの校正や動作チェックのための準備が一切不要であ
るから、校正・動作チェック作業の工数を低減させるこ
とができる。As described above, according to the present invention, a pressure vessel equipped with a temperature sensor and a plurality of pressure switches is used as a vapor phase growth apparatus connected to a gas supply line. Since it is not necessary to disconnect the gas supply line, the vapor phase growth apparatus is not contaminated. Therefore, a vapor phase growth apparatus equipped with an extremely suitable calibration means can be used for an apparatus that is particularly susceptible to contamination such as a vapor phase epitaxial growth apparatus for semiconductors. By using this vapor phase growth apparatus, the mass flow control system mounted on the line, such as the mass flow controller and the dedicated power source, the instantaneous flow rate setting device and the instantaneous flow rate display, can be checked in total. Further, it is possible to perform unmanned and fully automatic calibration and operation check of the mass flow controller by using a control system which is generally installed in the vapor phase growth apparatus. Further, in the present invention, the equipment required for calibration of the mass flow controller is composed of relatively inexpensive equipment such as a pressure vessel, a temperature sensor, and a pressure switch, so that the initial cost can be low. Further, since preparation for calibration and operation check of the mass flow controller is not necessary at all, man-hours for calibration / operation check work can be reduced.
【図１】本発明による気相成長装置のうちガス供給ライ
ンの構成図である。FIG. 1 is a configuration diagram of a gas supply line in a vapor phase growth apparatus according to the present invention.
【図２】本発明および従来の方法によるマスフローコン
トローラ校正後のエピタキシャル成長膜の比抵抗につい
て、バッチ別推移を示した図である。FIG. 2 is a diagram showing a batch-wise transition of specific resistance of an epitaxially grown film after mass flow controller calibration according to the present invention and a conventional method.
【図３】従来の技術によるマスフローコントローラの校
正方法を示す説明図である。FIG. 3 is an explanatory diagram showing a calibration method of a mass flow controller according to a conventional technique.
２１，２２，２３，２４，２５，２６，２７，２８，２
９，３０，３１ 自動弁 ４１，４２，４３ マスフローコントローラ ５１ 圧力容器 ５２ 温度センサ（測温抵抗体） ５３，５４ 圧力スイッチ21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 2
9, 30, 31 Automatic valve 41, 42, 43 Mass flow controller 51 Pressure vessel 52 Temperature sensor (resistance temperature detector) 53, 54 Pressure switch
Claims (2)
ラを搭載した気相成長装置において、前記ガス供給ライ
ンに温度センサおよび複数個の圧力スイッチを備えた圧
力容器を接続したことを特徴とする気相成長装置。1. A vapor phase growth apparatus having a mass flow controller mounted on a gas supply line, wherein a pressure vessel having a temperature sensor and a plurality of pressure switches is connected to the gas supply line. .
および複数個の圧力スイッチを備えた圧力容器とをガス
供給ラインに搭載した気相成長装置において、 （１）前記マスフローコントローラの指定するガスまた
は窒素ガスを前記圧力容器に充填する工程 （２）前記マスフローコントローラに瞬時流量を設定す
る工程 （３）前記圧力容器に充填したガスを、バルブ等の操作
により前記マスフローコントローラに導く工程 （４）前記マスフローコントローラの瞬時実流量が安定
した後、圧力容器内の圧力変化量とその所要時間および
ガス温度を計測する工程 を１回以上繰り返すことを特徴とする、気相成長装置に
おけるマスフローコントローラの校正方法。2. A vapor phase growth apparatus in which a mass flow controller and a pressure vessel having a temperature sensor and a plurality of pressure switches are mounted on a gas supply line, wherein (1) the gas or nitrogen gas designated by the mass flow controller is Filling the pressure vessel (2) Setting an instantaneous flow rate in the mass flow controller (3) Leading the gas filled in the pressure vessel to the mass flow controller by operating a valve or the like (4) Using the mass flow controller A method for calibrating a mass flow controller in a vapor phase growth apparatus, characterized in that after the instantaneous actual flow rate is stabilized, the step of measuring the pressure change amount in the pressure vessel, the time required for the change, and the gas temperature is repeated one or more times.
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|---|---|---|---|
| JP4220859A JP2982003B2 (en) | 1992-07-28 | 1992-07-28 | Vapor phase growth apparatus and mass flow controller calibration method in vapor phase growth apparatus |
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Publications (2)
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1992
- 1992-07-28 JP JP4220859A patent/JP2982003B2/en not_active Expired - Lifetime
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