JPH0640072B2 - 無電極放電装置 - Google Patents
無電極放電装置Info
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- JPH0640072B2 JPH0640072B2 JP61076451A JP7645186A JPH0640072B2 JP H0640072 B2 JPH0640072 B2 JP H0640072B2 JP 61076451 A JP61076451 A JP 61076451A JP 7645186 A JP7645186 A JP 7645186A JP H0640072 B2 JPH0640072 B2 JP H0640072B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- afterglow
- discharge
- helium
- tube
- discharge tube
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/74—Optical detectors
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/66—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
- G01N21/69—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence specially adapted for fluids, e.g. molten metal
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Description
【発明の詳細な説明】 ガスクロマトグラフィーにおいては、ヘリウム，水素あ
るいはチッ素のようなキャリアガスが一般にクロマトグ
ラフ、すなわち、オーブン中に収容された特殊処理した
ガラスあるいは中性カラム中を通る。注入具がカラムの
入口付近に配置されて、気体あるいは揮発性液体のよう
なサンプルが上記キャリアガス流中に導入される。一般
に、注入ポートは加熱されて、液体サンプルが迅速に蒸
発される。上記サンプルは一般に、皮下注射器を用いて
ゴム壁を通して数マイクロリッターの液体あるいはガス
として導入される。
るいはチッ素のようなキャリアガスが一般にクロマトグ
ラフ、すなわち、オーブン中に収容された特殊処理した
ガラスあるいは中性カラム中を通る。注入具がカラムの
入口付近に配置されて、気体あるいは揮発性液体のよう
なサンプルが上記キャリアガス流中に導入される。一般
に、注入ポートは加熱されて、液体サンプルが迅速に蒸
発される。上記サンプルは一般に、皮下注射器を用いて
ゴム壁を通して数マイクロリッターの液体あるいはガス
として導入される。
クロマトグラフカラムはオーブン中に収容され、一定温
度に維持されるか、段階的に温度が上昇するようプログ
ラムされる。
度に維持されるか、段階的に温度が上昇するようプログ
ラムされる。
キャリアガス流がカラムを通過すると、分配が起り、カ
ラム上で化合物が脱着する。この分配係数はカラム材料
およびカラムの温度に依存する。化合物を含んだキャリ
アガスは次いでガスクロマトグラフ装置の心臓部の一つ
である検出器へ送られる。商業的検出器は選択性が無い
か、一部選択性がある。一部選択性のある検出器は一定
種類の化合物のみを検出し、選択性の無いものは全ての
種類の化合物を検出するが、ハロゲン，リン，イオウあ
るいはチッ素のようなある種原子間の区別はできない。
ラム上で化合物が脱着する。この分配係数はカラム材料
およびカラムの温度に依存する。化合物を含んだキャリ
アガスは次いでガスクロマトグラフ装置の心臓部の一つ
である検出器へ送られる。商業的検出器は選択性が無い
か、一部選択性がある。一部選択性のある検出器は一定
種類の化合物のみを検出し、選択性の無いものは全ての
種類の化合物を検出するが、ハロゲン，リン，イオウあ
るいはチッ素のようなある種原子間の区別はできない。
マイクロ波により誘導されるプラズマは、ヘリウム，ア
ルゴンを支持ガスとして用いた元素選択性多元素検出器
である。しかし、これら検出器には種々の問題点があ
る。例えば、これら検出器は多量の支持ガスを必要と
し、流速は１分間当り約１〜４リットルになる。また、
有機化合物の分解により放電管の内壁上に炭素が沈着
し、頻繁に掃除をしなければならない。さらに多量のサ
ンプルあるいは溶媒の注入によってプラズマが冷却され
るため、完全な再始動操作をしなければならない。放電
の観察区域は最適検出限界を得るために大きく変動し、
この最適検出限界用の最適流速も大きく変動する。
ルゴンを支持ガスとして用いた元素選択性多元素検出器
である。しかし、これら検出器には種々の問題点があ
る。例えば、これら検出器は多量の支持ガスを必要と
し、流速は１分間当り約１〜４リットルになる。また、
有機化合物の分解により放電管の内壁上に炭素が沈着
し、頻繁に掃除をしなければならない。さらに多量のサ
ンプルあるいは溶媒の注入によってプラズマが冷却され
るため、完全な再始動操作をしなければならない。放電
の観察区域は最適検出限界を得るために大きく変動し、
この最適検出限界用の最適流速も大きく変動する。
チッ素あるいはアルゴンを励起源として作られる大気圧
残光（afterglow）を用いた元素選択性多元素ガスクロ
マトグラフィーが開発されている。この開発過程で、無
電極のオゾナイザー型放電管から上記残光を作るのがこ
の目的の解決策に優れていることがわかった。特に、単
純な低周波の無電極放電装置から上記残光を作るのが適
しているということがわかっている。
残光（afterglow）を用いた元素選択性多元素ガスクロ
マトグラフィーが開発されている。この開発過程で、無
電極のオゾナイザー型放電管から上記残光を作るのがこ
の目的の解決策に優れていることがわかった。特に、単
純な低周波の無電極放電装置から上記残光を作るのが適
しているということがわかっている。
しかし、この残光にも一定限度があることがわかった。
例えば、チッ素の場合、元素選択性検出は溶離剤を含む
金属からの原子放出および有機化合物の溶離によるＣＮ
放出の形成を通じての炭素からの原子放出に制限され
た。これまで観察されたのは、Ｐ，Ｓ，ＣｌおよびＢｒ
含有化合物をチッ素残光中に注入した時のＰＮ，Ｓ２，
ＮＣｌおよびＮＢｒからの分子発光のみである。アルゴ
ン残光では、ＣｌとＢｒの原子スペクトルが検出可能で
あるが、測定された検出限界はガスクロマトグラフィー
の適用についての限界である。
例えば、チッ素の場合、元素選択性検出は溶離剤を含む
金属からの原子放出および有機化合物の溶離によるＣＮ
放出の形成を通じての炭素からの原子放出に制限され
た。これまで観察されたのは、Ｐ，Ｓ，ＣｌおよびＢｒ
含有化合物をチッ素残光中に注入した時のＰＮ，Ｓ２，
ＮＣｌおよびＮＢｒからの分子発光のみである。アルゴ
ン残光では、ＣｌとＢｒの原子スペクトルが検出可能で
あるが、測定された検出限界はガスクロマトグラフィー
の適用についての限界である。
ヘリウムを用いた大気圧残光法および装置は元素選択的
検出に適用できるものとして開発されており、優れた検
出限界と直線範囲とを有している。この装置は５〜１０
％の変動幅の間で高レベルの再現性を有しており、他の
検出器で生じるような管上での沈着や放電の消失といっ
た性能劣化をもたらす後溶媒効果（postsolvent effec
t）は管上あるいは放電内には起らない。本発明はヘリ
ウム消費量が低く、構造が簡単で且つ維持の容易なもの
である。本発明の構造は、マイクロ波誘導体プラズマを
用いたような他のシステムで生じるガスクロマトグラフ
ィーカラムと検出器との間のデッド容量により起る問
題、すなわち、カラムから溶離される化合物の分解能が
低下するという問題を解消する。
検出に適用できるものとして開発されており、優れた検
出限界と直線範囲とを有している。この装置は５〜１０
％の変動幅の間で高レベルの再現性を有しており、他の
検出器で生じるような管上での沈着や放電の消失といっ
た性能劣化をもたらす後溶媒効果（postsolvent effec
t）は管上あるいは放電内には起らない。本発明はヘリ
ウム消費量が低く、構造が簡単で且つ維持の容易なもの
である。本発明の構造は、マイクロ波誘導体プラズマを
用いたような他のシステムで生じるガスクロマトグラフ
ィーカラムと検出器との間のデッド容量により起る問
題、すなわち、カラムから溶離される化合物の分解能が
低下するという問題を解消する。
本発明の目的は、無電極放電管から上記のような大気圧
残光を作ることにある。
残光を作ることにある。
本発明の他の目的は、ヘリウムを用いた大気圧残光発生
用の簡単な無電極放電装置を提供することにある。
用の簡単な無電極放電装置を提供することにある。
本発明の他の目的は、相対的にクリーンなバックグラン
ドをもちヘリウムの低流速で容易に維持される放電によ
って特徴付けられる上記型式の装置を提供することにあ
る。
ドをもちヘリウムの低流速で容易に維持される放電によ
って特徴付けられる上記型式の装置を提供することにあ
る。
上記およびその他の目的は、本発明の単純な低周波無電
極放電装置によって達成される。本発明装置の好ましい
実施例においては、円筒状のステンレス鋼電極中に挿入
され且つその上方まで延びた単一の放電管を用いてい
る。上記放電管の出口上方に直接配置されたステンレス
鋼の棒は接地電極の役目をし、２つの電極間の空間は残
光区域を形成する。サンプル管は円筒状電極の頂部の真
上の点まで放電管を軸方向に貫通してのび、サンプルを
直接残光区域へ送る。次いで、両電極間で残光を光学的
に観察する。この残光は、投入電力４０〜250 ワットで
４０〜５０ml／分といった低いヘリウム流速で容易に維
持できる。
極放電装置によって達成される。本発明装置の好ましい
実施例においては、円筒状のステンレス鋼電極中に挿入
され且つその上方まで延びた単一の放電管を用いてい
る。上記放電管の出口上方に直接配置されたステンレス
鋼の棒は接地電極の役目をし、２つの電極間の空間は残
光区域を形成する。サンプル管は円筒状電極の頂部の真
上の点まで放電管を軸方向に貫通してのび、サンプルを
直接残光区域へ送る。次いで、両電極間で残光を光学的
に観察する。この残光は、投入電力４０〜250 ワットで
４０〜５０ml／分といった低いヘリウム流速で容易に維
持できる。
第１図には、本発明の特徴を具体化した構成を有する無
電極残光放電装置１０を含むガスクロマトグラフィーシ
ステムが示されている。前記で簡単に説明したように、
ガスクロマトグラフィーシステムにはヘリウムのような
キャリアガスの供給源１２が含まれ、このキャリアガス
はライン１４を通って計量弁１８からガスクロマトグラ
フ２２中の毛細管１５へ供給される。上記ライン１４は
さらに第２計量弁２０と結合されて、以下で説明する放
電装置１０へのヘリウムの流れを制御する。弁１８はキ
ャリアガスの導入を制御して、既に述べたようにオーブ
ン１６内で一定温度に維持されるか段階的に加熱される
ガスクロマトグラフへの入口での流れを制御する。
電極残光放電装置１０を含むガスクロマトグラフィーシ
ステムが示されている。前記で簡単に説明したように、
ガスクロマトグラフィーシステムにはヘリウムのような
キャリアガスの供給源１２が含まれ、このキャリアガス
はライン１４を通って計量弁１８からガスクロマトグラ
フ２２中の毛細管１５へ供給される。上記ライン１４は
さらに第２計量弁２０と結合されて、以下で説明する放
電装置１０へのヘリウムの流れを制御する。弁１８はキ
ャリアガスの導入を制御して、既に述べたようにオーブ
ン１６内で一定温度に維持されるか段階的に加熱される
ガスクロマトグラフへの入口での流れを制御する。
次に第２図を参照すると、単一の石英あるいはサファイ
アの放電管２４、好ましくは外径が約３mm、内径が１mm
の放電管は、約２cmの長さの円筒状ステンレス鋼製の第
１の電極２６を貫通して軸方向に延び、電極２６の頂部
から上に約３cmの位置まで突出して、この装置の残光区
域２８を形成している。管２４は上側および下側のスウ
ェイジロック（Ｓwagelock）取付具３０および３２によ
ってヒーターブロック２９中に支持されている。計量弁
２０は、ライン３４を通ってヒーターブロック２９中の
取付具３６から放電管２４とのＴ型結合部３８へ流れる
ヘリウムの流れを制御する。
アの放電管２４、好ましくは外径が約３mm、内径が１mm
の放電管は、約２cmの長さの円筒状ステンレス鋼製の第
１の電極２６を貫通して軸方向に延び、電極２６の頂部
から上に約３cmの位置まで突出して、この装置の残光区
域２８を形成している。管２４は上側および下側のスウ
ェイジロック（Ｓwagelock）取付具３０および３２によ
ってヒーターブロック２９中に支持されている。計量弁
２０は、ライン３４を通ってヒーターブロック２９中の
取付具３６から放電管２４とのＴ型結合部３８へ流れる
ヘリウムの流れを制御する。
上記ステンレス鋼の電極２６の回りには適当なセラミッ
クス絶縁体４０が配置され、両者の間にはＯ−リングシ
ール４２が配置されている。ヒーターブロック２９は断
熱体４１によって囲まれている。電極２６は適当な電源
４４（第１図参照）に連結されている。この電源は電極
を外囲区域から絶縁した状態で周波数を約２６から300K
Hzまで変えることができる。放電管２４の出口の真上に
は第２の接地電極の役目をする適当に接地されたステン
レス鋼の設置棒４６が配置されている。
クス絶縁体４０が配置され、両者の間にはＯ−リングシ
ール４２が配置されている。ヒーターブロック２９は断
熱体４１によって囲まれている。電極２６は適当な電源
４４（第１図参照）に連結されている。この電源は電極
を外囲区域から絶縁した状態で周波数を約２６から300K
Hzまで変えることができる。放電管２４の出口の真上に
は第２の接地電極の役目をする適当に接地されたステン
レス鋼の設置棒４６が配置されている。
放電管２４内に軸方向に配置されたサンプル管４８によ
って放電管中に環状空間５０が形成されている。サンプ
ル管４８はサンプルを残光区域へ直接放出するために、
下側取付具３２から電極２６の頂部と絶縁体４０の頂部
との間の区域まで延びている。サンプル管４８は、取付
具３２内にセットされて毛細管１５に接続させた別個の
管とすることができるが、毛細管１５を取付具３２に通
して残光区域の真下の適当な位置まで放電管２４内へね
じ込むこともできる。
って放電管中に環状空間５０が形成されている。サンプ
ル管４８はサンプルを残光区域へ直接放出するために、
下側取付具３２から電極２６の頂部と絶縁体４０の頂部
との間の区域まで延びている。サンプル管４８は、取付
具３２内にセットされて毛細管１５に接続させた別個の
管とすることができるが、毛細管１５を取付具３２に通
して残光区域の真下の適当な位置まで放電管２４内へね
じ込むこともできる。
所望データを検出し記録するために、無電極放電装置１
０の残光区域２８と光学的に整合したモノクロメーター
５４を有する分光分析システム５２が設けられている。
０の残光区域２８と光学的に整合したモノクロメーター
５４を有する分光分析システム５２が設けられている。
この装置の動作を説明すると、先ず、タンク１２からの
ヘリウム流が弁２０によって約８０ml／分の速度に調節
されて環状空間５０へ送られる。ヒーター２９は約400
℃の温度にセットされてガスクロマトグラフからのサン
プルが凝縮をしないようにされる。電極２６には２６〜
２７KHz で約４５ワットの電力が投入される。Ｈｅ放電
が開始すると、ガスラインの表面に集められた残留チッ
素によって放電区域と残光区域の両方で青色発光が起
る。スタートアップのために外部手段は不用である。１
０〜１５分後には、Ｈｅガス流中のネオンのために放電
および残光の色はピンクになる。
ヘリウム流が弁２０によって約８０ml／分の速度に調節
されて環状空間５０へ送られる。ヒーター２９は約400
℃の温度にセットされてガスクロマトグラフからのサン
プルが凝縮をしないようにされる。電極２６には２６〜
２７KHz で約４５ワットの電力が投入される。Ｈｅ放電
が開始すると、ガスラインの表面に集められた残留チッ
素によって放電区域と残光区域の両方で青色発光が起
る。スタートアップのために外部手段は不用である。１
０〜１５分後には、Ｈｅガス流中のネオンのために放電
および残光の色はピンクになる。
残光が確認されたら、サンプルを残光中に単に導入する
だけでよい。
だけでよい。
本発明の装置は接地電極４６無しでも運転できるが、残
光区域の３cmの全長にわたって電極間に増強された均一
な強度を与えるために上記電極を設けるのが好ましい。
光区域の３cmの全長にわたって電極間に増強された均一
な強度を与えるために上記電極を設けるのが好ましい。
電極の周波数は、２〜２０KV、４０〜200 ワットの電力
で約２６〜300 KHz に変えることができる。例えば、１
５〜２０KV、約４５ワットで２６KHz のときに、および
２KV、約５０ワットで200KHzのときに良い結果が得られ
た。
で約２６〜300 KHz に変えることができる。例えば、１
５〜２０KV、約４５ワットで２６KHz のときに、および
２KV、約５０ワットで200KHzのときに良い結果が得られ
た。
ヘリウムの流速は約４０〜400 ml／分で変えることがで
き、これは検出すべき元素の最適スペクトルライン強度
に基づいて変えられる。
き、これは検出すべき元素の最適スペクトルライン強度
に基づいて変えられる。
本発明装置はヘリウム以外の全ての元素を検出すること
ができる。
ができる。
以下、装置の好ましい運転条件を記載する。
運 転 条 件 (A) 放電装置 ヘリウム流速：80cc／分 投入電力：45ワット(ENI電力システム) 周波数＊：15〜20KVで26〜27KHz (B) 分光計装置 モノクロメータ： 0.3m(マクファーソン)または均等品 バンドパス(FWHM)： 0.2nm PMT／ 180〜300nm ：EMI ソーラバインド(Solar Bind)
(1850V) 300〜900nm ：RCA ER60（1500V） (C) クロマトグラフ装置 ガスクロマトグラフ：ヒューレットパッカード モデル
5710A 毛細管GC キャリアガス：ヘリウム カラム：デュラボンド(Durabond)５ (J&W) ：30m 註（＊） 電源をより高周波（〜200KV）で運転できる場
合には電圧を変えることができる。
(1850V) 300〜900nm ：RCA ER60（1500V） (C) クロマトグラフ装置 ガスクロマトグラフ：ヒューレットパッカード モデル
5710A 毛細管GC キャリアガス：ヘリウム カラム：デュラボンド(Durabond)５ (J&W) ：30m 註（＊） 電源をより高周波（〜200KV）で運転できる場
合には電圧を変えることができる。
異なる元素を検出するために種々のテスト化合物を用い
た。特定元素用のテスト化合物と、検出すべき特定元素
と、分析波長と、絶対検出限界と、線形範囲と、選択率
とを下表に示す。
た。特定元素用のテスト化合物と、検出すべき特定元素
と、分析波長と、絶対検出限界と、線形範囲と、選択率
とを下表に示す。
一般に、これら元素全てに対する検出限界は５０pgある
いはそれ以下であり、濃度に対する線形応答は２〜３オ
ーダーの大きさである。選択率はＵＶ区域に分析波長を
有する元素に対しては悪くなる。その原因はＣＯ放出の
形成によるものと考えられ、これは適当な機器によって
修正することができる。
いはそれ以下であり、濃度に対する線形応答は２〜３オ
ーダーの大きさである。選択率はＵＶ区域に分析波長を
有する元素に対しては悪くなる。その原因はＣＯ放出の
形成によるものと考えられ、これは適当な機器によって
修正することができる。
本発明装置は従来法に比べて顕著な利点を有する。例え
ば、流出物は一次放電区域の上方に導入される。残光区
域の一時的冷却が過剰溶媒の送入によって起るが、残光
は一次放電によって連続的に補充される。従って残光の
安定性は維持される。この装置は製作が比較的容易で且
つ類似の他の装置に比較してＨｅガスの消費量が少な
い。
ば、流出物は一次放電区域の上方に導入される。残光区
域の一時的冷却が過剰溶媒の送入によって起るが、残光
は一次放電によって連続的に補充される。従って残光の
安定性は維持される。この装置は製作が比較的容易で且
つ類似の他の装置に比較してＨｅガスの消費量が少な
い。
以上の説明から、本発明装置はガスクロマトグラフと一
緒に用いて元素選択性に優れた有効な多元素検出器であ
ることが理解できよう。
緒に用いて元素選択性に優れた有効な多元素検出器であ
ることが理解できよう。
第１図は本発明装置を用いたガスクロマトグラフィー装
置の概念的説明図、および第２図は本発明装置の垂直断
面図である。 １０……無電極放電装置、１２……キャリアガス源、２
２……ガスクロマトグラフ、２４……放電管、２６……
第１の電極、２８……残光区域、２９……ヒーターブロ
ック、４４……電源、４６……接地棒（第２の接地電
極）、４８……サンプル管、５２……分光分析装置、５
４……モノクロメーター。
置の概念的説明図、および第２図は本発明装置の垂直断
面図である。 １０……無電極放電装置、１２……キャリアガス源、２
２……ガスクロマトグラフ、２４……放電管、２６……
第１の電極、２８……残光区域、２９……ヒーターブロ
ック、４４……電源、４６……接地棒（第２の接地電
極）、４８……サンプル管、５２……分光分析装置、５
４……モノクロメーター。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−44629（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】多元素ガスクロマトグラフ検出器としてヘ
リウムからの大気圧残光を生成するのに用いられる無電
極放電装置であって、開口上端と下端と有する放電管
と、該放電管へ大気圧下でヘリウムを供給する装置と、
該放電管上端近傍で該放電管の少なくとも一部を同心状
に包囲する第１の電極と、該ヘリウムを励起するために
所定周波数の電力を該第１の電極に加える高周波電源
と、該放電管の開口上端と同心状にかつ該開口上端とは
隔てて配置されて該第１の電極との間の放電管内に残光
区域を形成する第２の接地電極と、ガスクロマトグラフ
からのサンプルを該残光区域内へ供給するサンプル放出
装置とからなることを特徴とする無電極放電装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US720328 | 1985-04-05 | ||
| US06/720,328 US4586368A (en) | 1985-04-05 | 1985-04-05 | Atmospheric pressure helium afterglow discharge detector for gas chromatography |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62233745A JPS62233745A (ja) | 1987-10-14 |
| JPH0640072B2 true JPH0640072B2 (ja) | 1994-05-25 |
Family
ID=24893587
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61076451A Expired - Lifetime JPH0640072B2 (ja) | 1985-04-05 | 1986-04-02 | 無電極放電装置 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4586368A (ja) |
| JP (1) | JPH0640072B2 (ja) |
| CA (1) | CA1261172A (ja) |
| DE (1) | DE3611142A1 (ja) |
| FR (1) | FR2580077B1 (ja) |
| GB (1) | GB2173126B (ja) |
| IT (1) | IT1189453B (ja) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4851683A (en) * | 1987-03-09 | 1989-07-25 | Brigham Young University | Element specific radio frequency discharge helium plasma detector for chromatography |
| US5085499A (en) * | 1988-09-02 | 1992-02-04 | Battelle Memorial Institute | Fiber optics spectrochemical emission sensors |
| US4988871A (en) * | 1989-05-08 | 1991-01-29 | Leybold Inficon, Inc. | Gas partial pressure sensor for vacuum chamber |
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