JPH06316810A - Method for producing deeply dyeable cellulose acetate fiber and intermediate for deeply dyeable cellulose acetate fiber - Google Patents
Method for producing deeply dyeable cellulose acetate fiber and intermediate for deeply dyeable cellulose acetate fiberInfo
- Publication number
- JPH06316810A JPH06316810A JP32027792A JP32027792A JPH06316810A JP H06316810 A JPH06316810 A JP H06316810A JP 32027792 A JP32027792 A JP 32027792A JP 32027792 A JP32027792 A JP 32027792A JP H06316810 A JPH06316810 A JP H06316810A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- cellulose acetate
- fiber
- compound
- polypropylene glycol
- acetate fiber
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、濃染性を付与した改良
されたセルロースアセテート繊維の製造方法及びその中
間体に関する。特にフォーマル用途等の分野において改
良された発色性を発揮する濃染性セルロースアセテート
繊維の製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing an improved cellulose acetate fiber having a deep dyeing property and an intermediate thereof. In particular, the present invention relates to a method for producing a highly dyeable cellulose acetate fiber that exhibits improved color development in fields such as formal applications.
【０００２】[0002]
【従来の技術】セルロースアセテート繊維は、その屈折
率が衣料用繊維の中で最も低く、さらに乾式紡糸法を用
いて製造されるため、溶剤の揮発に伴って繊維側面に凹
凸のある繊維形態を持つことから、色の深みや鮮明性が
優れていることが知られている。このため、特にフォー
マル衣服用途等の分野においてその優れた特性を発揮し
てきた。しかしながら衣料用途繊維の分野において、テ
キスタイルに対する消費者ニーズの高級化志向が高まり
つつあり、さらなる発色性の改良、向上が望まれてい
る。2. Description of the Related Art Cellulose acetate fiber has the lowest refractive index among clothing fibers and is manufactured by a dry spinning method. It is known that since it has, it has excellent color depth and sharpness. Therefore, it has exhibited its excellent properties particularly in the field of applications such as formal clothes. However, in the field of textile fibers for clothing, consumer's needs for textiles are becoming more sophisticated, and further improvement and improvement in color development are desired.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、発色性の向
上、濃染性の向上させたセルロースアセテート繊維の製
造方法及びその中間体を提供しようとするものである。DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention is intended to provide a method for producing a cellulose acetate fiber having improved color developability and improved deep dyeing property, and an intermediate thereof.
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、セルロー
スアセテート繊維の濃染性を向上させる方法として、種
々の添加剤について検討した結果、特定のグリコール化
合物を含有したセルロースアセテートが濃染性改良にあ
ること、さらに、特定の化合物を配合させて紡糸した
後、後処理で溶出させることによって、繊維表面や内部
を粗化及び染料取り込み量を向上せしめ、濃染化を達成
することが可能であることを見いだし本発明に到達し
た。Means for Solving the Problems As a method for improving the deep dyeing property of cellulose acetate fiber, the present inventors have studied various additives, and as a result, cellulose acetate containing a specific glycol compound has a deep dyeing property. It is possible to improve the density, and further, by mixing a specific compound and spinning it, and then eluting it in a post-treatment, it is possible to roughen the fiber surface and inside and improve the dye uptake amount, and achieve deep dyeing. Therefore, the present invention has been reached.
【０００５】すなわち、本発明の第１の要旨は、セルロ
ースアセテートに、下記（１），（２）の化合物をそれ
ぞれ１〜３０重量％配合させて紡糸したセルロースアセ
テート繊維を、さらに後処理で該（１）の化合物を溶出
させることを特徴とする濃染性セルロースアセテート繊
維の製造方法。 （１）：分子量１０００未満で、アセトン、塩化メチレ
ンまたはメタノールの少なくとも一つの溶媒、またはそ
の混合溶媒に可溶である有機化合物 （２）：分子量９００以上のポリプロピレングリコール
である。That is, the first gist of the present invention is that cellulose acetate fibers obtained by mixing 1 to 30% by weight of each of the following compounds (1) and (2) with cellulose acetate and spinning them are further treated by post-treatment. A process for producing a highly dyeable cellulose acetate fiber, which comprises eluting the compound of (1). (1): an organic compound having a molecular weight of less than 1000 and soluble in at least one solvent of acetone, methylene chloride or methanol, or a mixed solvent thereof (2): a polypropylene glycol having a molecular weight of 900 or more.
【０００６】本発明の第２の要旨は、セルロースアセテ
ートに、上記（１），（２）の化合物を配合，繊維化さ
れたことを特徴とする濃染性セルロースアセテート繊維
の中間体である。The second gist of the present invention is an intermediate of a dense dyeing cellulose acetate fiber, which is characterized in that the above-mentioned compounds (1) and (2) are blended with cellulose acetate to form a fiber.
【０００７】本発明で得られるセルロースアセテート繊
維が濃染性を有する理由は明確ではないが、該（１）の
化合物の溶出に伴い繊維表面及び繊維内部がミクロレベ
ルでポーラスになり、繊維表面反射の減少と染料内部の
拡散の促進効果が現れるものと考えられる。また更に
（２）のポリプロピレングリコール添加によってセルロ
ースアセテート内部構造がよりルーズになること、ポロ
プロピレングリコール自身の染料吸着性がセルロースア
セテートより大きいこと等考えられ、これにより染料取
り込み量が向上し、結果としてこれらの複合効果により
濃染化が図られたと推察される。The reason why the cellulose acetate fiber obtained in the present invention has a deep dyeing property is not clear, but as the compound (1) is eluted, the fiber surface and the inside of the fiber become porous on a micro level, and the fiber surface reflection It is considered that the effect of reducing the amount of dye and promoting the diffusion inside the dye appears. Furthermore, it is considered that the cellulose acetate internal structure becomes looser due to the addition of polypropylene glycol (2), and that the dye adsorbability of polypropylene glycol itself is larger than that of cellulose acetate, which improves the dye uptake amount, resulting in It is presumed that the deep effect was achieved by the combined effect of these.
【０００８】本発明でいう後処理においては、ポリプロ
ピレングリコール及びセルロースアセテートを溶解せ
ず、且つ前述の（１）の化合物を容易に溶解する溶剤で
処理することにより、繊維の強度を大幅に低下させるこ
となく、該（１）の化合物を溶出させる。In the post-treatment referred to in the present invention, the strength of the fiber is significantly reduced by treating with a solvent that does not dissolve polypropylene glycol and cellulose acetate and easily dissolves the compound (1). Without elution, the compound of (1) is eluted.
【０００９】特に、該（１）の化合物が水溶性であれ
ば、この溶出後処理をセルロースアセテートの精錬時加
工で行うことができ、特別な工程を必要としないので、
該（１）の化合物が水溶性であることが好ましい。ま
た、セルロースアセテートドープに混合させるため、セ
ルロースアセテートの溶媒である、アセトン、塩化メチ
レンまたはメタノールの少なくとも一つの溶媒、または
その混合溶媒に可溶であることが必要である。In particular, if the compound (1) is water-soluble, this post-elution treatment can be carried out during the refining of cellulose acetate, and no special step is required.
The compound (1) is preferably water-soluble. Further, in order to mix with the cellulose acetate dope, it is necessary to be soluble in at least one solvent of acetone, methylene chloride or methanol, which is a solvent of cellulose acetate, or a mixed solvent thereof.
【００１０】本発明でいう（１）の化合物として、フタ
ル酸エステル類のセルロースアセテートに用いられる可
塑剤（例えば、ジメチルフタレート、ジエチルフタレー
ト等）、トリフェニルホスフェート等のリン酸エステル
類、ポリアルキレングリコール、及びこれらの末端基置
換物等の脂肪族系油脂グリコールエステル類、トリアセ
チン、トリブチリン、ジブチルアジペート、ポリテトラ
ハイドロフラン等の脂肪族系の油脂類等が挙げられ、溶
出のしやすさの点から分子量５００以下の有機化合物が
特に望ましい。As the compound (1) referred to in the present invention, a plasticizer (eg, dimethyl phthalate, diethyl phthalate, etc.) used in cellulose acetate of phthalic acid esters, phosphoric acid esters such as triphenyl phosphate, polyalkylene glycol. , And aliphatic oil and fat glycol esters such as these terminal group substitution products, triacetin, tributyrin, dibutyl adipate, and aliphatic oils and fats such as polytetrahydrofuran, and the like, from the viewpoint of ease of elution. Organic compounds having a molecular weight of 500 or less are particularly desirable.
【００１１】また該（１）の化合物の添加量は、繊維形
態に賦型後溶出させること、（２）のポリプロピレング
リコールも合わせて添加させて繊維化することから、３
０重量％以下にすることが必要で、それを越えると繊維
物性が極端に低下する。また、濃染性効果を発現させる
ためには、１重量％以上の添加が必要である。The compound (1) is added in an amount of 3 because it is formed into a fiber form and then eluted, and the polypropylene glycol of (2) is also added to form a fiber.
It is necessary to make it 0% by weight or less, and if it exceeds that, the physical properties of the fiber are extremely deteriorated. Further, in order to develop the deep dyeing effect, it is necessary to add 1% by weight or more.
【００１２】本発明において、（２）の化合物は、ポリ
プロピレングリコールであることが必要があり、ポリプ
ロピレングリコールの代わりにポリエチレングリコール
を用いても、本発明の効果は、発現しない。これは、ポ
リエチレングリコールでは、親水性が高いため、染色時
の精錬時にポリエチレングリコールが溶出するためと思
われる。一方、ポリプロピレングリコールの代わりにポ
リブチレングリコールを用いると、セルロースアセテー
トとの相溶性が悪くなり、繊維化するのが困難になる。In the present invention, the compound (2) needs to be polypropylene glycol, and the effect of the present invention is not exhibited even if polyethylene glycol is used instead of polypropylene glycol. This is probably because polyethylene glycol is highly hydrophilic, and polyethylene glycol is eluted during refining during dyeing. On the other hand, if polybutylene glycol is used instead of polypropylene glycol, the compatibility with cellulose acetate deteriorates and it becomes difficult to form fibers.
【００１３】本発明において、添加する（２）のポリプ
ロピレングリコールの分子量は、９００以上が好まし
く、分子量が９００未満であるとポリプロピレングリコ
ールを添加しても、染色前の精錬時にポリプロピレング
リコールが溶出する。また、ポリプロピレングリコール
の含有量は、１％以上、好ましくは、５％以上で濃染効
果が発現する。また、含有量が３０％を越えると、繊維
の強度や形態が悪化し、実用に耐える繊維とはならな
い。In the present invention, the molecular weight of polypropylene glycol (2) to be added is preferably 900 or more, and if the molecular weight is less than 900, polypropylene glycol will be eluted during refining before dyeing even if polypropylene glycol is added. Further, when the content of polypropylene glycol is 1% or more, preferably 5% or more, the deep dyeing effect is exhibited. On the other hand, if the content exceeds 30%, the strength and morphology of the fiber deteriorate, and the fiber cannot be used practically.
【００１４】添加する（２）のポリプロピレングリコー
ルは、分子量の異なるポリプロピレングリコールの混合
物であっても、分子鎖末端がジオール、トリオール、エ
ステル等異なってもよい。しかしながら、該（１）の化
合物の溶出後処理で、該（２）のポリプロピレングリコ
ールは繊維中より溶出しないことが必要である。The polypropylene glycol (2) to be added may be a mixture of polypropylene glycols having different molecular weights or may have different molecular chain terminals such as diols, triols and esters. However, it is necessary that the polypropylene glycol of (2) is not eluted from the fiber in the post-elution treatment of the compound of (1).
【００１５】本発明において、（１）及び（２）の化合
物の添加総量は２〜６０重量％であることが好ましく、
繊維物性が極端に低下しないためには、さらに、１〜５
０重量％が望ましい。In the present invention, the total amount of the compounds (1) and (2) added is preferably 2 to 60% by weight,
In order to prevent the fiber properties from deteriorating extremely, further 1-5
0 wt% is desirable.
【００１６】本発明の（１）及び（２）の化合物の添加
方法としては、セルロースアセテートと同時に溶解する
方法、セルロースアセテート溶解溶液に対して（１）及
び（２）の化合物を溶解させた溶液を添加する方法、そ
れぞれの溶液をインラインでセルロースアセテート溶液
に混合する方法、セルロースアセテート溶液に混合した
それぞれの混合溶液を複合ノズル内で合流させる方法等
が用いられる。紡糸方法に対しては特に限定するもので
はなく、（１）及び（２）の化合物をブレンドして均一
に紡糸する方法や、シースコア型の複合紡糸技術を用い
て（１）の化合物をシース側に高濃度に極在させても良
い。As the method of adding the compounds (1) and (2) of the present invention, a method in which the compounds of (1) and (2) are dissolved in a solution of cellulose acetate is used. And a method of mixing the respective solutions with the cellulose acetate solution in-line, a method of combining the respective mixed solutions mixed with the cellulose acetate solution in the composite nozzle, and the like are used. The spinning method is not particularly limited, and a method of blending the compounds (1) and (2) to uniformly spin the compound or a sheath core type compound spinning technique is used to sheathe the compound (1). You may make it exist in high concentration on the side.
【００１７】本発明の製造方法の一例をさらにに具体的
に説明する。一般にセルロースアセテート繊維は、酢化
度４８〜６２．５％のセルロースアセテートをアセトン
や塩化メチレン等の溶剤、或いはさらにメタノール等の
貧溶媒との混合溶剤に溶解し、セルロースアセテート濃
度１５〜３０重量％の紡糸原液を調整し、これを紡糸ノ
ズルより紡糸筒内に吐出し、脱溶媒化することで得るこ
とができ、本発明は、一般的なセルロースアセテート繊
維の製造方法に対して、（１）及び（２）の化合物を、
それぞれ１〜３０重量％、紡糸原液に溶解し、紡糸して
繊維化し、さらに、得られた繊維を精錬時の工程で
（１）の化合物を溶出させる方法である。An example of the manufacturing method of the present invention will be described more specifically. Generally, cellulose acetate fibers are prepared by dissolving cellulose acetate having an acetylation degree of 48 to 62.5% in a solvent such as acetone or methylene chloride or a mixed solvent with a poor solvent such as methanol to obtain a cellulose acetate concentration of 15 to 30% by weight. It can be obtained by preparing a spinning dope of (1), discharging the spinning dope from a spinning nozzle into a spinning cylinder, and removing the solvent. The present invention provides a method for producing a general cellulose acetate fiber according to (1). And the compound of (2)
1 to 30% by weight of each is dissolved in a stock solution for spinning, spun into fibers, and the resulting fibers are eluted with the compound (1) in the step of refining.
【００１８】[0018]
【実施例】以下実施例によって、本発明を具体的に説明
する。 ［評価染色条件及び濃染性評価方法］実施例における染
色評価、すなわち、セルロースアセテート繊維のＬ
*値、Ｋ／Ｓ値、及び溶剤に溶解後の吸光度（ＡＢ５８
０）は、繊維を２２ゲージ丸編み機（平編み）で編み地
を作成し、以下に示す方法で染色した時の値である。 精練条件：スコアロール９００（花王製）０．２重量％
水溶液 浴比 １：１００ ８０℃×３０分間 染色条件：染料 Dianix Black TA-N200%（三菱化成ヘ
キスト製） ６重量％対繊維重量 染色助剤 DISPER TL（明成化学製）０．５ｇ／ｌ URTRA MT-N2（大和化学製）０．５ｇ／ｌ 浴比 １：３０ １３０℃×６０分間 還元洗浄条件：ハイドロサルファイト（関東化学製）１
ｇ／ｌ 無水炭酸ナトリウム（関東化学製）１ｇ／ｌ メイサノールBHS NEW（明成化学製）２ｇ／ｌ ６０℃×１５分間 このようにして染色した後、Ｌ*値は、ＪＵＫＩ製ＪＰ
７１００色差計を使用して測定した明度である。また、
Ｋ／Ｓ値はKubelka-Munkの式より織布の分光反射率から
求めた値である。吸光度（ＡＢ５８０）は、染色後の編
み地１０ｍｇをジメチルホルムアミド５０ｍｌに溶解
し、染着した染料の波長５８０ｎｍにおける吸光度であ
る。The present invention will be specifically described with reference to the following examples. [Evaluation dyeing condition and deep dyeing property evaluation method] Dyeing evaluation in Examples, that is, L of cellulose acetate fiber
* Value, K / S value, and absorbance after dissolution in solvent (AB58
0) is a value when a knitted fabric was prepared from a fiber by a 22 gauge circular knitting machine (flat knitting) and dyed by the following method. Scouring conditions: Score roll 900 (made by Kao) 0.2% by weight
Aqueous solution Bath ratio 1: 100 80 ° C x 30 minutes Dyeing condition: Dye Dianix Black TA-N200% (manufactured by Mitsubishi Kasei Hoechst) 6% by weight to fiber weight Dyeing aid DISPER TL (manufactured by Meisei Chemical) 0.5 g / l URTRA MT -N2 (manufactured by Daiwa Chemical Co., Ltd.) 0.5 g / l Bath ratio 1:30 130 ° C x 60 minutes Reduction cleaning condition: Hydrosulfite (manufactured by Kanto Chemical Co., Ltd.) 1
g / l anhydrous sodium carbonate (Kanto Kagaku) 1g / l Meisanol BHS NEW (Meisei Kagaku) 2g / l 60 ° C x 15 minutes After dyeing in this way, the L * value is JUKI JP
It is the lightness measured using a 7100 color difference meter. Also,
The K / S value is a value obtained from the spectral reflectance of the woven fabric by the Kubelka-Munk equation. The absorbance (AB580) is the absorbance at a wavelength of 580 nm of a dye dyed by dissolving 10 mg of the dyed knitted fabric in 50 ml of dimethylformamide.
【００１９】［実施例１］平均酢化度６１．３％のセル
ロースアセテートを塩化メチレン／メタノール＝９１／
９の混合溶剤に溶解し、この溶液に分子量４２５のポリ
プロピレングリコール・ジオールと分子量２０００のポ
リプロピレングリコール・ジオールを前述の混合溶剤で
溶解した溶液をセルロースアセテートに対してそれぞれ
１０重量％添加した。紡糸原液の固形分濃度を２３重量
％に調整し、この紡糸原液を乾式紡糸装置を用いて紡糸
を行い、７５ｄ／２０ｆのセルロースアセテート繊維を
得た。この繊維の糸物性及び染色性の評価結果を表１に
示す。得られた繊維は、表１の結果より明かなように良
好な濃色化が図られた。Example 1 Cellulose acetate having an average acetylation degree of 61.3% was methylene chloride / methanol = 91 /
A solution prepared by dissolving polypropylene glycol diol having a molecular weight of 425 and polypropylene glycol diol having a molecular weight of 2000 in the mixed solvent described above was added to the solution, and 10% by weight was added to each cellulose acetate. The solid content concentration of the spinning dope was adjusted to 23% by weight, and the spinning dope was spun using a dry spinning device to obtain 75d / 20f cellulose acetate fibers. Table 1 shows the evaluation results of the yarn physical properties and dyeability of this fiber. The obtained fiber was satisfactorily darkened as shown in Table 1.
【００２０】［実施例２］平均酢化度６１．３％のセル
ロースアセテートを実施例１と同様の混合溶剤に溶解
し、この溶液に分子量４００のポリエチレングリコール
・ジオールと分子量２０００のポリプロピレングリコー
ル・ジオールを前述の混合溶剤で溶解した溶液をセルロ
ースアセテートに対してそれぞれ１０重量％、２０重量
％添加し、紡糸原液の固形分濃度を23 重量％に調整し
た。この紡糸原液を実施例１と同様の方法で紡糸し、７
５ｄ／２０ｆのセルロースアセテート繊維を得た。この
繊維を精練工程で低分子量有機物質の溶出処理を行い、
実施例１と同様の条件で染色し、評価した。この繊維の
糸物性及び Ｌ*値、Ｋ／Ｓ値、５８０ｎｍにおける吸光
度を測定し、表１に合わせて示した。得られた繊維は、
表１の結果より明かなように良好な濃色化が図られた。[Example 2] Cellulose acetate having an average degree of acetylation of 61.3% was dissolved in the same mixed solvent as in Example 1, and polyethylene glycol diol having a molecular weight of 400 and polypropylene glycol diol having a molecular weight of 2000 were dissolved in this solution. 10% by weight and 20% by weight of cellulose acetate were added to the solution prepared by dissolving the above-mentioned mixed solvent to adjust the solid content concentration of the spinning solution to 23% by weight. This spinning dope was spun in the same manner as in Example 1,
5d / 20f cellulose acetate fiber was obtained. This fiber is subjected to elution treatment of low molecular weight organic substances in the refining process,
It was dyed and evaluated under the same conditions as in Example 1. The fiber physical properties and the L * value, K / S value, and absorbance at 580 nm of this fiber were measured, and are also shown in Table 1. The resulting fiber is
As is clear from the results in Table 1, good darkening was achieved.
【００２１】［実施例３］平均酢化度６１．３％のセル
ロースアセテートを実施例１と同様の混合溶剤に溶解
し、この溶液に分子量２６５のトリアセチンと分子量２
０００のポリプロピレングリコール・ジオールを前述の
混合溶剤で溶解した溶液をセルロースアセテートに対し
てそれぞれ１０重量％、２０重量％添加し、紡糸原液の
固形分濃度を２３重量％に調整した。この紡糸原液を実
施例１と同様の方法で紡糸し、７５ｄ／２０ｆのセルロ
ースアセテート繊維を得た。この繊維を精練工程で低分
子量有機物質の溶出処理を行い、実施例１と同様の条件
で染色し、評価を行った。この繊維の糸物性及び Ｌ
*値、Ｋ／Ｓ値、５８０ｎｍにおける吸光度を測定し、
表１に合わせて示した。得られた繊維は、表１の結果よ
り明かなように良好な濃色化が図られた。[Example 3] Cellulose acetate having an average acetylation degree of 61.3% was dissolved in the same mixed solvent as in Example 1, and triacetin having a molecular weight of 265 and molecular weight of 2 were dissolved in this solution.
A solution of 000 polypropylene glycol diols dissolved in the above mixed solvent was added to cellulose acetate in an amount of 10% by weight and 20% by weight, respectively, to adjust the solid content concentration of the spinning dope to 23% by weight. This spinning dope was spun in the same manner as in Example 1 to obtain 75d / 20f cellulose acetate fibers. This fiber was subjected to an elution treatment of a low molecular weight organic substance in a scouring step, dyed under the same conditions as in Example 1 and evaluated. Thread properties of this fiber and L
* Value, K / S value, absorbance at 580 nm is measured,
It is also shown in Table 1. The obtained fiber was satisfactorily darkened as shown in Table 1.
【００２２】［比較例１］平均酢化度６１．３％のセル
ロースアセテートを実施例１と同様の混合溶剤に溶解
し、紡糸原液の固形分濃度を２３重量％に調整し、実施
例１と同様の方法で紡糸し、７５ｄ／２０ｆのセルロー
スアセテート繊維を得た。このものを実施例１と同様の
条件で染色し、評価を行った。。この繊維の糸物性及び
Ｌ*値、Ｋ／Ｓ値、５８０ｎｍにおける吸光度を測定
し、表１に合わせて示した。[Comparative Example 1] Cellulose acetate having an average acetylation degree of 61.3% was dissolved in the same mixed solvent as in Example 1 to adjust the solid content concentration of the spinning solution to 23% by weight. Spinning was carried out in the same manner to obtain a 75 d / 20 f cellulose acetate fiber. This was dyed under the same conditions as in Example 1 and evaluated. . The fiber physical properties and the L * value, K / S value, and absorbance at 580 nm of this fiber were measured, and are also shown in Table 1.
【００２３】［実施例２及び３］平均酢化度61.3 ％の
セルロースアセテートを実施例１と同様の混合溶剤に溶
解し、この溶液に分子量２０００のポリプロピレングリ
コール・ジオールを前述の混合溶剤で溶解した溶液をセ
ルロースアセテートに対して、１０重量％（比較例２）
または、２０重量％（比較例３）添加し、紡糸原液の固
形分濃度を２３重量％に調整した。この紡糸原液を実施
例１と同様の方法で紡糸し、７５ｄ／２０ｆのセルロー
スアセテート繊維を得た。この繊維を精練工程で低分子
量有機物質の溶出処理を行い、実施例１と同様の条件で
染色し、評価を行った。この繊維の糸物性及び Ｌ*値、
Ｋ／Ｓ値、５８０ｎｍにおける吸光度を測定し、表１に
合わせて示した。得られた繊維は、比較例１に比べて、
濃色化が図られているが、本発明の方法による繊維と比
べると濃色化の程度が小さかった。[Examples 2 and 3] Cellulose acetate having an average degree of acetylation of 61.3% was dissolved in the same mixed solvent as in Example 1, and polypropylene glycol diol having a molecular weight of 2000 was dissolved in the above mixed solvent in this solution. 10% by weight of the solution with respect to cellulose acetate (Comparative Example 2)
Alternatively, 20% by weight (Comparative Example 3) was added to adjust the solid content concentration of the spinning dope to 23% by weight. This spinning dope was spun in the same manner as in Example 1 to obtain 75d / 20f cellulose acetate fibers. This fiber was subjected to an elution treatment of a low molecular weight organic substance in a scouring step, dyed under the same conditions as in Example 1 and evaluated. Thread properties and L * value of this fiber,
The K / S value and the absorbance at 580 nm were measured and shown in Table 1. The obtained fiber is more than that of Comparative Example 1.
Although darkening was attempted, the degree of darkening was less than that of the fibers produced by the method of the present invention.
【００２４】表１により本発明によるセルロースアセテ
ート繊維は、比較例の糸に比べて低強力、高伸度である
が、実用上いずれも特に大きな支障はない。本発明によ
るセルロースアセテート繊維は、 Ｌ*値、Ｋ／Ｓ値、見
掛けの染料量とも良好な濃色発色性を発揮していること
が確認された。According to Table 1, the cellulose acetate fiber according to the present invention has low tenacity and high elongation as compared with the yarn of Comparative Example, but there is no particular problem in practical use. It was confirmed that the cellulose acetate fiber according to the present invention exhibited a good dark color developing property with respect to the L * value, the K / S value, and the apparent dye amount.
【００２５】[0025]
【表１】 [Table 1]
【００２６】[0026]
【発明の効果】本発明によれば、従来のセルロースアセ
テート繊維に比較して、アセテート繊維自身の発色性、
染着性が向上し、特に黒色に対する濃染性の向上を達成
することができるものであり、その価値は大きい。According to the present invention, the coloring property of the acetate fiber itself, as compared with the conventional cellulose acetate fiber,
The dyeing property is improved, and in particular, the deep dyeing property for black can be achieved, and its value is great.
【手続補正書】[Procedure amendment]
【提出日】平成４年１２月２８日[Submission date] December 28, 1992
【手続補正１】[Procedure Amendment 1]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】０００９[Correction target item name] 0009
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction content]
【０００９】特に、該（１）の化合物が水溶性であれ
ば、この溶出後処理をセルロースアセテートの精練加工
時に行うことができ、特別な工程を必要としないので、
該（１）の化合物が水溶性であることが好ましい。ま
た、セルロースアセテートドープに混合させるため、セ
ルロースアセテートの溶媒である、アセトン、塩化メチ
レンまたはメタノールの少なくとも一つの溶媒、または
その混合溶媒に可溶であることが必要である。In particular, if the compound (1) is water-soluble, this elution post-treatment is carried out by scouring cellulose acetate.
It can be done from time to time and does not require any special steps,
The compound (1) is preferably water-soluble. Further, in order to mix with the cellulose acetate dope, it is necessary to be soluble in at least one solvent of acetone, methylene chloride or methanol, which is a solvent of cellulose acetate, or a mixed solvent thereof.
【手続補正２】[Procedure Amendment 2]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００１２[Correction target item name] 0012
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction content]
【００１２】本発明において、（２）の化合物は、ポリ
プロピレングリコールであることが必要であり、ポリプ
ロピレングリコールの代わりにポリエチレングリコール
を用いても、本発明の効果は、発現しない。これは、ポ
リエチレングリコールでは、親水性が高いため、染色時
の精練時にポリエチレングリコールが溶出するためと思
われる。一方、ポリプロピレングリコールの代わりにポ
リブチレングリコールを用いると、セルロースアセテー
トとの相溶性が悪くなり、繊維化するのが困難になる。In the present invention, the compound (2) needs to be polypropylene glycol , and the effect of the present invention is not exhibited even if polyethylene glycol is used instead of polypropylene glycol. This is probably because polyethylene glycol is highly hydrophilic, and polyethylene glycol is eluted during scouring during dyeing. On the other hand, if polybutylene glycol is used instead of polypropylene glycol, the compatibility with cellulose acetate deteriorates and it becomes difficult to form fibers.
【手続補正３】[Procedure 3]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００１３[Correction target item name] 0013
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction content]
【００１３】本発明において、添加する（２）のポリプ
ロピレングリコールの分子量は、９００以上が好まし
く、分子量が９００未満であるとポリプロピレングリコ
ールを添加しても、染色前の精練時にポリプロピレング
リコールが溶出する。また、ポリプロピレングリコール
の含有量は、１％以上、好ましくは、５％以上で濃染効
果が発現する。また、含有量が３０％を越えると、繊維
の強度や形態が悪化し、実用に耐える繊維とはならな
い。In the present invention, the molecular weight of the polypropylene glycol (2) to be added is preferably 900 or more. If the molecular weight is less than 900, even if polypropylene glycol is added, the polypropylene glycol will be eluted during scouring before dyeing. Further, when the content of polypropylene glycol is 1% or more, preferably 5% or more, the deep dyeing effect is exhibited. On the other hand, if the content exceeds 30%, the strength and morphology of the fiber deteriorate, and the fiber cannot be used practically.
【手続補正４】[Procedure amendment 4]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】００１７[Correction target item name] 0017
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction content]
【００１７】本発明の製造方法の一例をさらに具体的に
説明する。一般にセルロースアセテート繊維は、酢化度
４８〜６２．５％のセルロースアセテートをアセトンや
塩化メチレン等の溶剤、或いはさらにメタノール等の貧
溶媒との混合溶剤に溶解し、セルロースアセテート濃度
１５〜３０重量％の紡糸原液を調整し、これを紡糸ノズ
ルより紡糸筒内に吐出し、脱溶媒化することで得ること
ができ、本発明は、一般的なセルロースアセテート繊維
の製造方法に対して、（１）及び（２）の化合物を、そ
れぞれ１〜３０重量％、紡糸原液に溶解し、紡糸して繊
維化し、さらに、得られた繊維を精練時の工程で（１）
の化合物を溶出させる方法である。An example of the manufacturing method of the present invention will be described more specifically. Generally, cellulose acetate fibers are prepared by dissolving cellulose acetate having an acetylation degree of 48 to 62.5% in a solvent such as acetone or methylene chloride or a mixed solvent with a poor solvent such as methanol to obtain a cellulose acetate concentration of 15 to 30% by weight. It can be obtained by preparing a spinning dope of (1), discharging the spinning dope from a spinning nozzle into a spinning cylinder, and removing the solvent. The present invention provides a method for producing a general cellulose acetate fiber according to (1). 1 to 30% by weight of each of the compounds of (2) and (3) are dissolved in a spinning dope, spun into fibers, and the obtained fibers are (1) in the step of refining.
The method of eluting the compound of
Claims (2)
（２）の化合物をそれぞれ１〜３０重量％配合させて紡
糸したセルロースアセテート繊維を、さらに後処理で該
（１）の化合物を溶出させることを特徴とする濃染性セ
ルロースアセテート繊維の製造方法。 （１）：分子量１０００未満で、アセトン、塩化メチレ
ンまたはメタノールの少なくとも一つの溶媒、またはそ
の混合溶媒に可溶である有機化合物 （２）：分子量９００以上のポリプロピレングリコール1. Cellulose acetate has the following (1),
A method for producing a strongly dyeable cellulose acetate fiber, which comprises blending 1 to 30% by weight of each of the compounds of (2) and spinning the cellulose acetate fibers, and further eluting the compound of (1) by post-treatment. (1): an organic compound having a molecular weight of less than 1000 and soluble in at least one solvent of acetone, methylene chloride or methanol, or a mixed solvent thereof (2): a polypropylene glycol having a molecular weight of 900 or more
（２）化合物を配合、繊維化したことことを特徴とする
濃染性セルロースアセテート繊維の中間体。2. Cellulose acetate is added to the above (1),
(2) An intermediate of a highly dyeable cellulose acetate fiber, which is prepared by blending a compound into a fiber.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32027792A JPH06316810A (en) | 1992-11-30 | 1992-11-30 | Method for producing deeply dyeable cellulose acetate fiber and intermediate for deeply dyeable cellulose acetate fiber |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32027792A JPH06316810A (en) | 1992-11-30 | 1992-11-30 | Method for producing deeply dyeable cellulose acetate fiber and intermediate for deeply dyeable cellulose acetate fiber |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06316810A true JPH06316810A (en) | 1994-11-15 |
Family
ID=18119713
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32027792A Pending JPH06316810A (en) | 1992-11-30 | 1992-11-30 | Method for producing deeply dyeable cellulose acetate fiber and intermediate for deeply dyeable cellulose acetate fiber |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06316810A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2325469A (en) * | 1997-05-20 | 1998-11-25 | Teijin Ltd | Cellulose diacetate spinning dope |
-
1992
- 1992-11-30 JP JP32027792A patent/JPH06316810A/en active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2325469A (en) * | 1997-05-20 | 1998-11-25 | Teijin Ltd | Cellulose diacetate spinning dope |
| US5976440A (en) * | 1997-05-20 | 1999-11-02 | Teijin Limited | Cellulose diacetate spinning dope and a process for producing a cellulose diacetate fiber |
| GB2325469B (en) * | 1997-05-20 | 2000-12-06 | Teijin Ltd | Cellulose diacetate spinning dope and a process for producing a cellulose diacetate fiber |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR20030061374A (en) | Fibre and its production | |
| US20010004495A1 (en) | Method for manufacturing improved regenerated cellulose fiber | |
| KR101231050B1 (en) | Dyeing method of rayon-polyester union cloth | |
| JP2971338B2 (en) | Easily dyeable meta-type aromatic polyamide fiber | |
| KR101069620B1 (en) | Spun yarn for melange fabrics and dying method of textile products | |
| JPH06316810A (en) | Method for producing deeply dyeable cellulose acetate fiber and intermediate for deeply dyeable cellulose acetate fiber | |
| US20060085926A1 (en) | Process for dyeing a mixture of two or more different fibre types | |
| CN103361800A (en) | Quickly-dyed yarn or fabric with camaieu effect and processing and application of yarn or fabric | |
| JPH06146109A (en) | Highly colorable cellulose acetate yarn | |
| JP3114763B2 (en) | Polyester fiber for erosion processing | |
| DE1225857B (en) | Process for improving the colorability of molded articles made of polyolefins | |
| JP4002158B2 (en) | Cationic dye-dyeable cellulosic fiber and woven or knitted fabric thereof | |
| JPS59192725A (en) | Preparation of flame-retardant polyester yarn | |
| JP3072257B2 (en) | Cellulose acetate fiber and method for producing the same | |
| JPH1025670A (en) | Dyeing of structure containing split fiber type conjugate yarn | |
| FI64404C (en) | FRAMING PROCESSING OF CELLULOSE FIBERS | |
| JPH0333216A (en) | New cellulose acetate fiber | |
| JP3172717B2 (en) | Cellulose acetate fiber | |
| JP2989751B2 (en) | Fiber product comprising polyester fiber and regenerated cellulose fiber and dyeing method thereof | |
| JP2001254222A (en) | Cationic dye-resistant cellulose acetate fiber | |
| JP2006037308A (en) | Core-sheath acetate fiber and woven or knitted fabric of the same | |
| JP2004197274A (en) | Method for producing cellulose fatty acid ester fiber | |
| JPH07324225A (en) | Antimicrobial polyamide fiber | |
| JPH04126817A (en) | Deeply dyeable ultra-fine cellulose acetate fiber having soft touch | |
| JP2000355886A (en) | Discharge printing for acrylic fiber material |