JPH06290924A - Magnetic powder and high density magnetic recording medium made of same - Google Patents

Magnetic powder and high density magnetic recording medium made of same

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JPH06290924A
JPH06290924A JP6009961A JP996194A JPH06290924A JP H06290924 A JPH06290924 A JP H06290924A JP 6009961 A JP6009961 A JP 6009961A JP 996194 A JP996194 A JP 996194A JP H06290924 A JPH06290924 A JP H06290924A
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Japan
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magnetic
magnetic powder
powder
recording medium
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JP6009961A
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Japanese (ja)
Inventor
Toshiharu Kurisu
俊治 栗栖
Osamu Kubo
修 久保
Tatsumi Maeda
辰巳 前田
Etsuji Ogawa
悦治 小川
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Toshiba Corp
Original Assignee
Toshiba Corp
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Publication date
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Abstract

PURPOSE:To provide magnetic powder which can be densely filled and lessened in noise and a magnetic recording medium which is formed of the above magnetic powder, enhanced in output power, and lessened in noise and wherein data can be densely recorded. CONSTITUTION:Magnetic powder is so compressed by a pressure of 400kgf/cm<2> as to range from 2.5 to 3.5g/cm<3> in filling density and has a grain diameter distribution whose geometrical standard deviation is smaller than 1.5, and a magnetic recording medium formed of this magnetic powder is more enhanced in filling density as compared with one where conventional magnetic powder is used, improved in output power, and lessened in noise.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は高密度磁気記録に使用す
る磁性粉およびそれを用いた磁気記録媒体に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a magnetic powder used for high density magnetic recording and a magnetic recording medium using the magnetic powder.

【0002】[0002]

【従来の技術】塗布により製造される磁気記録媒体は、
ポリエチレンテレフタレ−トのような非磁性体から成る
支持基体と、この支持基体上に形成された磁性粉とバイ
ンダレジンとを主成分とする磁性層とによって構成され
ている。
2. Description of the Related Art A magnetic recording medium manufactured by coating is
It is composed of a support base made of a non-magnetic material such as polyethylene terephthalate, and a magnetic layer formed on the support base and containing magnetic powder and a binder resin as main components.

【0003】磁気記録媒体に用いられる磁性粉として
は、従来、γ−Fe2 O3 、Co被着γ−Fe2 O3 、
Coド−プγ−Fe2 O3 、Co被着Fe3 O4 、金属
Fe等の針状の磁性粉が用いられ、磁性層膜面に対して
面内長手方向の磁化を用いる面内記録方式がとられてい
た。
Magnetic powders used in magnetic recording media are conventionally γ-Fe2 O3, Co-deposited γ-Fe2 O3,
Needle-shaped magnetic powder such as Co-doped γ-Fe2 O3, Co-deposited Fe3 O4, and metallic Fe is used, and an in-plane recording method using magnetization in the longitudinal direction of the magnetic layer film surface is adopted. Was there.

【0004】しかしながら、この面内記録方式は、記録
密度が向上するにつれて減磁界の影響が強くなるため、
高密度の記録再生には適していなかった。
However, in this in-plane recording method, the influence of the demagnetizing field becomes stronger as the recording density increases,
It was not suitable for high density recording / reproduction.

【0005】そこで、近年では磁性層膜面に対して垂直
方向の磁化を用いる垂直磁気記録方式が提案されてい
る。この垂直磁気記録方式は、記録密度の向上に伴い、
その磁化は一層安定さを増すため、高密度記録に最適な
記録方式であるといえる。
Therefore, in recent years, a perpendicular magnetic recording system has been proposed which uses magnetization in the direction perpendicular to the magnetic layer film surface. This perpendicular magnetic recording system, with the increase in recording density,
Since its magnetization is more stable, it can be said to be the most suitable recording method for high density recording.

【0006】このような垂直磁気記録方式に適した磁気
記録媒体としては、Co−Cr合金等を真空蒸着法やス
パッタ法等の真空技術を用いて支持基体上に被着させる
もの、あるいは板面に垂直な方向に磁化容易軸を有する
六方晶系フェライト粉をバインダレジンと共に塗布する
ものが知られている。
As a magnetic recording medium suitable for such a perpendicular magnetic recording system, a Co--Cr alloy or the like is deposited on a supporting substrate using a vacuum technique such as a vacuum evaporation method or a sputtering method, or a plate surface. It is known that a hexagonal ferrite powder having an easy axis of magnetization in a direction perpendicular to is applied together with a binder resin.

【0007】真空技術を用いた磁気記録媒体は、耐候
性、量産性あるいは製造コスト等の種々の問題点を有し
ているが、これに対して塗布型の磁気記録媒体は従来の
製造設備等が利用でき、しかも量産性に優れているた
め、非常に有望であり、注目を集めている。
A magnetic recording medium using a vacuum technique has various problems such as weather resistance, mass productivity, and manufacturing cost. On the other hand, a coating type magnetic recording medium has a conventional manufacturing facility. It is very promising and attracts attention because it can be used and is excellent in mass production.

【0008】このような塗布型の磁気記録媒体に用いら
れる六方晶系フェライト粉としては、例えばM型のBa
Fe1219、W型のBaMe2 Fe1627(Meは2価
金属元素)、あるいはそれらの原子の一部が他の元素で
置換された六方晶系フェライト粉もしくはM型とW型の
複合粉、M型とスピネルの複合粉等が挙げられる。
The hexagonal ferrite powder used in such a coating type magnetic recording medium is, for example, M type Ba.
Fe 12 O 19 , W-type BaMe 2 Fe 16 O 27 (Me is a divalent metal element), or hexagonal ferrite powder in which some of those atoms are replaced with other elements, or M-type and W-type Examples thereof include composite powder, M-type and spinel composite powder, and the like.

【0009】そして、このような磁性粉を製造する方法
としては、ガラス結晶化法、水熱合成法、共沈・フラッ
クス法など種々の方法が提案されている。
Various methods such as a glass crystallization method, a hydrothermal synthesis method, and a coprecipitation / flux method have been proposed as methods for producing such magnetic powder.

【0010】[0010]

【発明が解決しようとする課題】ところで、磁気記録媒
体には、大量の情報が記録/再生できるように一層の高
密度記録が望まれている。そして、このような磁気記録
媒体を得るために、磁性粉の高充填による出力の増大お
よびノイズの低減が要求されている。
By the way, there is a demand for higher density recording on a magnetic recording medium so that a large amount of information can be recorded / reproduced. Then, in order to obtain such a magnetic recording medium, it is required to increase the output and reduce the noise by highly filling the magnetic powder.

【0011】しかしながら、従来では、高充填が可能
で、しかも低ノイズを実現できる磁性粉が得られなかっ
た。
However, heretofore, a magnetic powder capable of high filling and realizing low noise has not been obtained.

【0012】本発明は上述した問題点に対処して成され
たもので、特に高充填が可能で、しかも低ノイズ化が可
能な磁性粉、およびこの磁性粉を用いて高出力、低ノイ
ズが達成でき、更に高密度記録が可能な磁気記録媒体を
提供することを目的としている。
The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and in particular, magnetic powder capable of high filling and low noise, and high output and low noise by using this magnetic powder. It is an object of the present invention to provide a magnetic recording medium which can be achieved and which enables high density recording.

【0013】[0013]

【課題を解決するための手段】本発明の磁性粉は、粉体
の加圧圧縮特性として、磁性粉を密閉容器中に充填し、
400 kgf/cm2 の圧力で加圧し、加圧を除去した後の磁性
粉の充填密度が2.5 〜3.5 g/cm3 の範囲にあり、かつ磁
性粉の粒径分布の幾何標準偏差が1.5 以下であることを
特徴としている。
The magnetic powder of the present invention has a pressure compression characteristic of the powder, and the magnetic powder is filled in a closed container,
Pressurized at a pressure of 400 kgf / cm 2 , the packing density of the magnetic powder after removing the pressure is in the range of 2.5 to 3.5 g / cm 3 , and the geometric standard deviation of the particle size distribution of the magnetic powder is 1.5 or less. It is characterized by being.

【0014】本発明の磁気記録媒体は、支持体と、この
支持体上に形成された磁性層とを備えた磁気記録媒体で
あって、前記磁性層は実質的に磁性粉とバインダからな
り、ここで前記磁性層に含まれる磁性粉は、粉体の加圧
圧縮特性が前記磁性粉を密閉容器中に充填し400 kgf/cm
2 の圧力で加圧し、加圧を除去した後の磁性粉の充填密
度が2.5 〜3.5g/cm 3 の範囲にあり,かつ粒径分布の幾
何標準偏差が1.5 以下である、および前記磁性層の単位
体積当たりの飽和磁化(Ms)の値が理論的飽和磁化
(Ms´)の値に対して95% 以上である、ここで理論的
飽和磁化(Ms´)とは本来の構成成分のみで磁性層が
構成されているとした場合の計算による飽和磁化の値で
あって、即ち前記磁性層において磁性粉がバインダとの
間に空隙が存在しない状態における飽和磁化の値であ
る。
The magnetic recording medium of the present invention is a magnetic recording medium comprising a support and a magnetic layer formed on the support, wherein the magnetic layer is substantially composed of magnetic powder and a binder. Here, the magnetic powder contained in the magnetic layer has a pressure compression characteristic of the powder of 400 kgf / cm2 when the magnetic powder is filled in a closed container.
Pressurized with 2 pressure, the packing density of magnetic powder after removal of the pressure is in the range of 2.5 ~3.5g / cm 3, and a geometric standard deviation of the particle size distribution is 1.5 or less, and the magnetic layer The value of the saturation magnetization (Ms) per unit volume of is 95% or more with respect to the value of the theoretical saturation magnetization (Ms '). Here, the theoretical saturation magnetization (Ms') is the original constituent component only. It is the value of the saturation magnetization calculated in the case where the magnetic layer is configured, that is, the value of the saturation magnetization when there is no gap between the magnetic powder and the binder in the magnetic layer.

【0015】また、本発明の磁気記録媒体は、支持体
と、この支持体上に形成された磁性粉を含む磁性層とを
備えた磁気記録媒体であって、前記磁性粉は、粉体の加
圧圧縮特性として密閉容器中に充填し400 kgf/cm2 の圧
力で加圧し、加圧を除去した後の圧縮された磁性粉の充
填密度が2.5 〜3.5g/cm 3 の範囲にあり,かつ粒径分布
の幾何標準偏差が1.5 以下であり、さらに前記磁性層の
磁性粉の配向を示す垂直角型比が0.80以上であることを
特徴としている。
The magnetic recording medium of the present invention is a magnetic recording medium provided with a support and a magnetic layer containing magnetic powder formed on the support, wherein the magnetic powder is a powder. As a compression property, the packing density of compressed magnetic powder after filling in a closed container and pressurizing at a pressure of 400 kgf / cm 2 and removing the pressure is in the range of 2.5-3.5 g / cm 3 , Moreover, the geometric standard deviation of the particle size distribution is 1.5 or less, and the vertical squareness ratio showing the orientation of the magnetic powder in the magnetic layer is 0.80 or more.

【0016】本発明者等は、上述した技術課題を解決す
べく、誠意研究した結果、上述したように、磁性粉が、
粉体の加圧圧縮特性として密閉容器の中に充填し400 kg
f /cm2 の圧力で加圧し、加圧除去後の充填密度が2.5
〜3.5 g /cm3 の範囲にあり、かつ粒径分布の幾何標準
偏差が1.5 以下であれば、高充填が可能で、高出力、低
ノイズを達成でき、さらに高密度記録が可能な磁気記録
媒体が得られることを見い出した。
The present inventors have conducted sincere research to solve the above-mentioned technical problems, and as a result, as described above, the magnetic powder was
400 kg filled in a closed container as a pressure compression property of powder
Pressurized at a pressure of f / cm 2 and the packing density after pressure removal is 2.5
Magnetic recording capable of high filling, high output and low noise, and high density recording when the geometric standard deviation of particle size distribution is 1.5 or less within a range of up to 3.5 g / cm 3. It has been found that a medium is obtained.

【0017】本発明において、磁性粉としては、M型の
BaFe1219、W型のBaMe2Fe1627(尚、M
eは2価金属元素を示す。)、あるいはそれらの原子の
一部が他の元素で置換された6方晶系フェライトもしく
はM型とW型の複合粉、M型とスピネルの複合型6方晶
系フェライト等が挙げられる。この6方晶系フェライト
を構成する基本成分は、BaO,SrO,CaO,Pb
Oから選ばれた少なくとも1種とFe2 3 であり、ま
た保磁力制御および飽和磁化などの特性改善のための成
分としてはCo,Ni,Cu,Zn,Ti,Mg,N
b,Sn,Zr,V,Cr,Mo,Al,Ge,Wから
選ばれた少なくとも1種が挙げられる。
In the present invention, as the magnetic powder, M-type BaFe 12 O 19 and W-type BaMe 2 Fe 16 O 27 (M
e represents a divalent metal element. ), Or a hexagonal ferrite in which some of those atoms are substituted with other elements, a composite powder of M type and W type, a composite type hexagonal ferrite of M type and spinel, and the like. The basic constituents of this hexagonal ferrite are BaO, SrO, CaO, Pb.
Fe 2 O 3 and at least one selected from O, and Co, Ni, Cu, Zn, Ti, Mg, N as components for controlling coercive force and improving characteristics such as saturation magnetization.
At least one selected from b, Sn, Zr, V, Cr, Mo, Al, Ge and W can be used.

【0018】中でも、AO・n(Fe12-x-yM1x M2
y 18- δ)の化学式で示される6方晶系フェライトが
好ましい。式中、AはBa,Sr,Caから選ばれる少
なくとも1種の元素、M1は2価から選ばれる少なくと
も1種の元素、M2は4〜6価から選ばれる少なくとも
1種の元素、δは[x+(3−m)y]/2(尚、mは
M2の平均原子価)で示され、nは0.8 以上3.0 以下の
数、xあるいはyは少なくとも0以上でxは3以下であ
りyは2以下の数)で示されるものが好ましい。そし
て、特にM1として、Co,Zn,Niから選ばれる少
なくとも1種の元素を用いることが効果的である。
Among them, AO.n (Fe 12-xy M1 x M2
A hexagonal ferrite represented by the chemical formula y O 18-δ ) is preferable. In the formula, A is at least one element selected from Ba, Sr and Ca, M1 is at least one element selected from divalent, M2 is at least one element selected from 4 to 6 and δ is [ x + (3-m) y] / 2 (where m is the average valence of M2), n is a number from 0.8 to 3.0, x or y is at least 0 and x is 3 or less, and y is The number represented by 2 or less) is preferable. It is particularly effective to use at least one element selected from Co, Zn and Ni as M1.

【0019】磁性粉の特性を示す指標としては、磁性粉
のサイズ、六方晶系フェライト粉体の板状比(粒子の平
均直径D/粒子の平均厚さt)および粉体の比表面積等
が従来から考えられているが、発明者らは、磁性粉の粒
径の分布および粒子の圧縮特性に着目した。
As an index showing the characteristics of the magnetic powder, the size of the magnetic powder, the plate-like ratio of the hexagonal ferrite powder (the average diameter D of the particles / the average thickness t of the particles), the specific surface area of the powder, etc. Although conventionally considered, the inventors have focused on the particle size distribution of the magnetic powder and the compression property of the particles.

【0020】前記の磁性粉はの粉体としては、磁性粉の
粒径分布の幾何標準偏差が1.5 以下である、即ち、粒径
分布の非常に揃った磁性粉であることが必要である。し
かしながら、幾何標準偏差が1.5 以下と、粒径分布が揃
っていたとしても、必ずしも低ノイズ、高充填が達成で
きるものではないことが判明した。
As the powder of the magnetic powder, it is necessary that the geometric standard deviation of the particle size distribution of the magnetic powder is 1.5 or less, that is, the magnetic powder has a very uniform particle size distribution. However, it was found that even if the particle size distribution was uniform with the geometric standard deviation of 1.5 or less, low noise and high filling could not always be achieved.

【0021】ここで前記粒径分布を示す幾何標準偏差
は、磁性粉の電子顕微鏡写真から求められた粒径値に基
づいて算出される。
Here, the geometric standard deviation showing the particle size distribution is calculated based on the particle size value obtained from the electron micrograph of the magnetic powder.

【0022】つまり、対数正規確率紙の横軸に粒子径、
縦軸に積算値をとり、得られる略直線から下の式に基づ
いて求められる。
That is, the particle size is plotted on the horizontal axis of the lognormal probability paper,
The integrated value is taken on the vertical axis, and it is determined from the obtained straight line based on the following equation.

【0023】 幾何標準偏差=(積算ふるい下 84.3%径)/50% 粒子径 磁性粉の特性を示す指標として、加圧状態下での充填密
度があり、例えば1992年11月に開催された「'92 Intern
ational Conference on Colour Materials 」における
予稿集第130 頁乃至第131 頁に記載された「磁気記録媒
体用バリウムフェライト粉の充填特性」には、磁性粉の
加圧状態下での充填密度の重要性が示されている。
Geometric standard deviation = (84.3% diameter under cumulative sieving) / 50% particle size As an index showing the characteristics of magnetic powder, there is a packing density under pressure, which was held in November 1992, for example. '92 Intern
The “Charging characteristics of barium ferrite powder for magnetic recording media” described on pages 130-131 of the Proceedings of the “Ational Conference on Color Materials” shows the importance of the packing density of magnetic powder under pressure. It is shown.

【0024】そこで、本発明者等は、上述した磁性粉の
粒径分布の幾何標準偏差に加え、更に研究したところ、
磁性粉に圧力を加えた後の充填密度と加圧する圧力との
関係を調査した。その結果、300kgf/cm 2 以下の比較的
低い圧力では磁性粉の受ける圧縮力がカレンダー処理等
の工程で受ける磁性粉の実行的な圧縮力よりも小さく、
このため現実の磁性粉の存在状態との相関が小さくな
る。
Therefore, the inventors of the present invention further studied in addition to the geometric standard deviation of the particle size distribution of the magnetic powder described above,
The relationship between the packing density after applying pressure to the magnetic powder and the pressure applied was investigated. As a result, at a relatively low pressure of 300 kgf / cm 2 or less, the compressive force received by the magnetic powder is smaller than the effective compressive force of the magnetic powder received in the process such as calendering,
Therefore, the correlation with the actual state of existence of the magnetic powder becomes small.

【0025】また、上記した文献にある如く、500 kgf
/cm2 以上になると、磁性粉の一部が破損する等の理由
から、形状あるいはサイズ等によっては現実の磁性粉の
存在状態と異なる場合もあることが判明した。
Also, as described in the above-mentioned literature, 500 kgf
It has been found that the magnetic powder may have a shape or size that is different from the actual state of existence of the magnetic powder, because the magnetic powder may be partially damaged at a density of more than / cm 2 .

【0026】本発明者らは、このような圧力と磁性粉の
関係を鋭意研究した結果、400 kgf/cm2 の圧力で加圧
した後の圧縮粉体の充填密度が磁気記録媒体中における
磁性粉の存在状態に大きく相関しているという事実を新
規に見出だした。
As a result of intensive studies on the relationship between the pressure and the magnetic powder, the present inventors have found that the packing density of the compressed powder after pressing at a pressure of 400 kgf / cm 2 indicates the magnetic property in the magnetic recording medium. I newly discovered the fact that it is highly correlated with the existence of powder.

【0027】磁性層は、磁性粉の他に、研磨材等の無機
粒子、潤滑剤あるいはバインダレジンといった高分子材
料等の複合材料で形成され、カレンダ処理等により圧縮
されて製造される。このようなことが、特に磁性粉を40
0 kgf /cm2 の圧力で加圧した後の状態と非常に類似し
ているものと考えられ、磁性層中における磁性粉の真の
存在状態と旨く相関しているものと考えられる。
The magnetic layer is formed of a composite material such as an inorganic particle such as an abrasive, a polymer material such as a lubricant or a binder resin, in addition to the magnetic powder, and is manufactured by being compressed by calendering or the like. This is especially true for magnetic powders.
It is considered to be very similar to the state after pressurizing with a pressure of 0 kgf / cm 2 , and it is considered to correlate well with the true state of the magnetic powder in the magnetic layer.

【0028】そして、更に、加圧圧縮された粉体の充填
密度が単に高いのではなく、特に2.5 〜3.5 g/cm3 の範
囲内であることが上述した低ノイズ、高充填の達成に必
須の要件であることが実験により確認された。
Further, it is essential for achieving the above-mentioned low noise and high filling that the packing density of the powder compressed under pressure is not simply high, but particularly within the range of 2.5 to 3.5 g / cm 3. It was confirmed by the experiment that the above requirement is satisfied.

【0029】ここで磁性粉の加圧圧縮にされた粉体の密
度が上記範囲に限定される理由は、例えば磁性粉の粒径
分布の幾何標準偏差が1.5 以下であっても密度が3.5 g/
cm3より大きい磁性粉では、すなわち、加圧圧縮により
磁性粉同士が極めて容易に圧縮されやすい粒子の場合に
は、粒子間の凝集力が強いためか分散性が低下しノイズ
を低減することができず、またこれに伴って表面性を向
上させることができず高出力を得ることが困難となる。
逆に加圧圧縮にされた粉体の密度が2.5 g/cm3より小さ
い場合は、すなわち、加圧により粒子同士が集合しにく
い磁性粉の場合には、磁気記録媒体における高充填の達
成が困難となり、出力低下を招くものと考えられる。
The reason why the density of the magnetic powder compressed under pressure is limited to the above range is that the density is 3.5 g even if the geometric standard deviation of the particle size distribution of the magnetic powder is 1.5 or less. /
In the case of magnetic powder larger than cm 3 , that is, in the case of particles in which magnetic powders are very easily compressed by pressure compression, the dispersibility may be reduced due to the strong cohesive force between particles and noise may be reduced. In addition, the surface property cannot be improved, and it becomes difficult to obtain a high output.
On the contrary, when the density of the powder compressed under pressure is less than 2.5 g / cm 3 , that is, when the powder is a magnetic powder in which particles are hard to aggregate with each other under pressure, it is possible to achieve high packing in the magnetic recording medium. It is considered to be difficult and the output is lowered.

【0030】尚、本明細書における加圧圧縮された磁性
粉の充填密度は次のようにして算出されるものである。
まず、ステンレス製で直径4 mmφの容器に磁性粉を50mg
入れて400 kgf /cm2 の圧力で加圧した後、この圧力を
除去して測定された厚さから磁性粉密度は算出される。
The packing density of the magnetic powder compressed under pressure in this specification is calculated as follows.
First, 50 mg of magnetic powder is placed in a stainless steel container with a diameter of 4 mm.
The magnetic powder density is calculated from the thickness measured after putting in and pressurizing it with a pressure of 400 kgf / cm 2 .

【0031】さきに述べたように、本発明において、磁
性粉としては、M型のBaFe1219、W型のBaMe
2 Fe1627(尚、Meは2価金属元素を示す。)、あ
るいはそれらの原子の一部が他の元素で置換された6方
晶系フェライトもしくはM型とW型の複合粉、M型とス
ピネルの複合型6方晶系フェライト等が挙げられるが、
中でも、化学式、AO・n(Fe12-x-yM1x M2y
18- δ)で表される6方晶系フェライトが好ましい。式
中、AはBa,Sr,Caから選ばれる少なくとも1種
の元素、M1は2価のCo、NiおよびZnの群から選
ばれる少なくとも1種の元素、M2は4〜6価から選ば
れる少なくとも1種の元素、δは[x+(3−m)y]
/2(尚、mはM2の平均原子価)で示され、nは0.8
以上3.0以下の数、xあるいはyは少なくとも0以上で
xは3以下でありyは2以下の数で示されるものが好ま
しい。
As described above, in the present invention, the magnetic powder is M-type BaFe 12 O 19 or W-type BaMe.
2 Fe 16 O 27 (here, Me represents a divalent metal element), or hexagonal ferrite in which some of those atoms are replaced with other elements, or M-type and W-type composite powder, M Examples include mixed type hexagonal ferrite of type and spinel,
Among them, the chemical formula, AO · n (Fe 12-xy M1 x M2 y O
A hexagonal ferrite represented by 18-δ ) is preferable. In the formula, A is at least one element selected from Ba, Sr, and Ca, M1 is at least one element selected from the group of divalent Co, Ni, and Zn, and M2 is at least selected from 4 to 6 valences. One element, δ is [x + (3-m) y]
/ 2 (where m is the average valence of M2) and n is 0.8
It is preferable that the number is 3.0 or less, and x or y is at least 0, x is 3 or less, and y is 2 or less.

【0032】本発明における磁性粉の用途は特に限定さ
れるものではないが、特に磁気記録媒体用に用いる場合
は磁気的に安定であることが要求される。そのため、磁
性粉の平均粒径は20〜300 nm程度、6方晶フェライト粉
の比表面積としては20〜60m 2 /gの範囲内が好ましい。
これは、比表面積が20m 2 /gよりも小さいとノイズの増
大を招き、また比表面積が60m 2 /gを越えて大きいと分
散性を阻害したり、磁気特性を劣化させるためである。
そして特に好ましくは、6方晶フェライト粉の比表面積
としては、30〜50 m2 /gの範囲内が好ましい。
The use of the magnetic powder in the present invention is not particularly limited, but it is required to be magnetically stable particularly when it is used for a magnetic recording medium. Therefore, the average particle size of the magnetic powder is preferably about 20 to 300 nm, and the specific surface area of the hexagonal ferrite powder is preferably within the range of 20 to 60 m 2 / g.
This is because when the specific surface area is smaller than 20 m 2 / g, noise is increased, and when the specific surface area exceeds 60 m 2 / g, the dispersibility is impaired or the magnetic properties are deteriorated.
Particularly preferably, the specific surface area of the hexagonal ferrite powder is within the range of 30 to 50 m 2 / g.

【0033】また、板状比としては磁性粉のスタッキン
グに伴う特性の劣化や配向性を考慮すると、2 〜5 の範
囲内が特に好ましい。また保磁力は高すぎると記録時に
ヘッド磁界が飽和し、低すぎると記録信号の保持が不可
能となるため、200 〜2500Oeとなるように調整されるこ
とが好ましい。
The plate-like ratio is particularly preferably in the range of 2 to 5 in consideration of the deterioration of properties and the orientation of the magnetic powder due to stacking. On the other hand, if the coercive force is too high, the head magnetic field is saturated during recording, and if it is too low, it becomes impossible to retain the recording signal. Therefore, it is preferable to adjust the coercive force to 200 to 2500 Oe.

【0034】尚、本発明における磁性粉を得る方法とし
ては、従来良く知られているガラス結晶化法、水熱合成
法、共沈・フラックス法など種々の方法が利用できる。
As the method for obtaining the magnetic powder in the present invention, various methods such as the well-known glass crystallization method, hydrothermal synthesis method, coprecipitation / flux method, etc. can be used.

【0035】幾何標準偏差および加圧充填密度の両方を
本発明の範囲内に制御するためには、ガラス成分と材料
成分とを共に溶融し、この溶融物を急冷することにより
非晶質化させ、さらに焼成した後、ガラス成分を除去す
るといった手法からなるガラス結晶化法を用いることが
好ましく、さらにガラス成分としてナトリウム(Na)
を用いることが加圧充填密度を制御する上で好ましい。
In order to control both the geometric standard deviation and the pressure packing density within the scope of the present invention, the glass component and the material component are melted together and the melt is quenched to amorphize. Further, it is preferable to use a glass crystallization method including a method of removing the glass component after further firing, and sodium (Na) is further used as the glass component.
Is preferably used for controlling the pressure packing density.

【0036】しかし当然のことながら、溶融温度や焼成
温度を旨く制御すること、また材料成分の選定が重要で
あることは言うまでもなく、これらを総合的に旨く制御
することにより幾何標準偏差および加圧充填密度の両方
を本発明の範囲内に制御することができる。そして、本
発明の磁気記録媒体は、上述した磁性粉を用いると共
に、特に単位体積当たりの飽和磁化(Ms)が前記媒体
の理論的の飽和磁化(Ms’)に対する比(Ms/Ms
´)が95 %以上となるように磁性層を構成することによ
り、高出力、低ノイズを達成することができる。尚、単
位体積当たりの飽和磁化(Ms)とは、磁気記録媒体と
したときの実際に測定される飽和磁化であり、理論的飽
和磁化(Ms’)とは磁性層が本来の構成要素のみで構
成された時の計算による飽和磁化である。実際の飽和磁
化(Ms)と理論的飽和磁化(Ms’)とが相違する理
由は、現実に磁性層は内部に空隙等の構成要素以外の部
分を有しているためである。すなわち、実際の飽和磁化
が理論的飽和磁化の95% 以上であることは、本発明の磁
気記録媒体は内部に空隙が極めて少ないことを意味し、
したがって内部の磁性粉の充填率が極めて改善されてい
ることを意味している。
However, it goes without saying that it is important to properly control the melting temperature and the firing temperature, and it is important to select the material components. Both packing densities can be controlled within the scope of the invention. The magnetic recording medium of the present invention uses the above-mentioned magnetic powder, and particularly, the saturation magnetization (Ms) per unit volume is relative to the theoretical saturation magnetization (Ms') of the medium (Ms / Ms).
High output and low noise can be achieved by configuring the magnetic layer so that ′) is 95% or more. The saturation magnetization (Ms) per unit volume is the saturation magnetization that is actually measured when the magnetic recording medium is used, and the theoretical saturation magnetization (Ms') is only the original constituent elements of the magnetic layer. It is the saturation magnetization calculated when it is constructed. The reason why the actual saturation magnetization (Ms) differs from the theoretical saturation magnetization (Ms ′) is that the magnetic layer actually has a portion other than the constituent elements such as voids inside. That is, the fact that the actual saturation magnetization is 95% or more of the theoretical saturation magnetization means that the magnetic recording medium of the present invention has very few voids inside,
Therefore, it means that the filling rate of the magnetic powder inside is extremely improved.

【0037】また、本発明の磁気記録媒体は、上述した
磁性粉を用いると共に、特に垂直または長手方向の角型
比(脱磁補償後)を80 %以上とすることにより、特に高
帯域もしくは低帯域での特性を大幅に改善することがで
きる。このような高配向を得るためには、磁性塗料を塗
布した後、配向磁場を印加させながら乾燥させることが
有効である。
The magnetic recording medium of the present invention uses the above-mentioned magnetic powder and has a squareness ratio in the vertical or longitudinal direction (after demagnetization compensation) of 80% or more, so that a high band or a low band is obtained. The characteristics in the band can be greatly improved. In order to obtain such a high orientation, it is effective to apply a magnetic coating material and then dry it while applying an orientation magnetic field.

【0038】本発明の磁気記録媒体の磁性層に磁性粉と
同時に用いられるバインダレジンとしては従来公知の種
々のものが使用可能であるが、特にスルホン基、水酸
基、カルボキシル基等の極性基を十分に含有するもの
が、微細な磁性粉を十分に分散させるために非常に有効
に作用する。
As the binder resin used together with the magnetic powder in the magnetic layer of the magnetic recording medium of the present invention, various conventionally known binder resins can be used, but polar groups such as sulfone group, hydroxyl group and carboxyl group are particularly sufficient. The material contained in (1) acts very effectively in order to sufficiently disperse the fine magnetic powder.

【0039】そして、当然のことながら、バインダレジ
ンと共に研磨剤、カーボンに代表される帯電防止剤な
ど、従来から公知の添加剤を磁性粉と同時に添加するこ
とができる。
As a matter of course, together with the binder resin, conventionally known additives such as an abrasive and an antistatic agent typified by carbon can be added simultaneously with the magnetic powder.

【0040】[0040]

【作用】以上述べてきたように、磁性粉が、粉体の加圧
圧縮特性として密閉容器の中に充填し400 kgf /cm2
圧力で加圧し、加圧除去後の充填密度が2.5 〜3.5 g /
cm3 の範囲にあり、かつ粒径分布の幾何標準偏差が1.5
以下であれば、磁性層の中に高充填が可能となり、した
がって高出力、低ノイズを達成でき、さらに高密度記録
が可能な磁気記録媒体が得られる。
[Function] As described above, the magnetic powder is packed in a closed container as a compression and compression property of the powder and pressurized at a pressure of 400 kgf / cm 2 , and the packing density after pressure removal is 2.5- 3.5 g /
cm 3 and geometric standard deviation of particle size distribution is 1.5
In the following cases, the magnetic layer can be highly filled, so that high output and low noise can be achieved, and a magnetic recording medium capable of high density recording can be obtained.

【0041】[0041]

【実施例】以下に、本発明について実施例を参照して詳
細に説明する。
EXAMPLES The present invention will be described in detail below with reference to examples.

【0042】(実施例1)出発原料として、B 23
を31.35 mol%、BaOを26.68 mol%、Li2 Oを.5.0
mol%、Na2 Oを5.0 mol%,Fe2 3 を27.33 mol%、
CoOを2.21mol%、ZnOを1.50 mol% 、Nb2 5
0.93 mol% を充分に乾式混合後720 ℃で仮焼した。この
仮焼物をさらに充分に混合後、高周波加熱により1250℃
で溶融した。次にこの溶融物を十分攪拌した後双ロ−ル
間に落とし急冷圧延した。そしてこの急冷圧延物に730
℃の熱処理を施しBaフェライトを生成させた。最後に
この熱処理を施した物質を洗浄しBaフェライトを抽
出、乾燥して目的とする磁性粉を得た。ここでBaフェ
ライトの抽出は、熱処理を施した物質1に対し酢酸1 水
50の重量割合でステンレス容器に入れ24時間超音波を掛
けながら攪拌処理を行った後、pHが飽和するまで水洗浄
を繰り返して行った。
Example 1 As a starting material, B 2 O 3 was used.
31.35 mol%, BaO 26.68 mol%, Li 2 O. 5.0
mol%, Na 2 O 5.0 mol%, Fe 2 O 3 27.33 mol%,
2.21 mol% CoO, 1.50 mol% ZnO, Nb 2 O 5
0.93 mol% was thoroughly dry mixed and calcined at 720 ° C. After mixing this calcined material more thoroughly, it is heated to 1250 ° C by high frequency heating.
Melted in. Next, the melt was sufficiently stirred, then dropped between twin rolls and rapidly cooled. And 730 to this quenched rolled product
Ba ferrite was generated by heat treatment at ℃. Finally, the heat-treated material was washed, Ba ferrite was extracted and dried to obtain the desired magnetic powder. Here, extraction of Ba ferrite is carried out by adding 1 water of acetic acid to 1 of heat-treated substance
The mixture was placed in a stainless steel container at a weight ratio of 50, stirred for 24 hours while applying ultrasonic waves, and then repeatedly washed with water until the pH was saturated.

【0043】なお、得られた磁性粉は400kgf/cm 2 で加
圧した後の粉体の充填密度が2.8 g/cm3 、幾何標準偏差
1.42、BET法による比表面積37m2 /g、振動試料型
磁力計による保磁力は1350 Oe 、飽和磁化は60 emu/gで
あった。
The obtained magnetic powder had a packing density of 2.8 g / cm 3 after being pressed at 400 kgf / cm 2 , and a geometric standard deviation.
1.42, the specific surface area by the BET method was 37 m 2 / g, the coercive force by the vibrating sample magnetometer was 1350 Oe, and the saturation magnetization was 60 emu / g.

【0044】(実施例2)出発原料として、B2 3
31.35 mol%、BaOを21.01 mol%、Na2 Oを15.68 mo
l%,Fe2 3 を27.21 mol %、CoOを2.30 mol% 、
ZnOを1.50 mol% 、Nb2 5 を0.95 mol%を充分に
乾式混合後740 ℃で仮焼した。以降熱処理温度を750 ℃
とする以外は実施例1と同様の工程により磁性粉を得
た。
Example 2 B 2 O 3 was used as a starting material.
31.35 mol%, BaO 21.01 mol%, Na 2 O 15.68 mo
l%, Fe 2 O 3 27.21 mol%, CoO 2.30 mol%,
ZnO (1.50 mol%) and Nb 2 O 5 (0.95 mol%) were thoroughly dry-mixed and then calcined at 740 ° C. Subsequent heat treatment temperature is 750 ℃
Magnetic powder was obtained by the same steps as in Example 1 except that

【0045】なお、得られた磁性粉は400kgf/cm 2 で加
圧した後の粉体の充填密度が3.2 g/cm3 、幾何標準偏差
1.4 、比表面積32 m2 /g 、保磁力1270 Oe 、飽和磁化
62 emu/gであった。
The obtained magnetic powder had a packing density of 3.2 g / cm 3 after being pressed at 400 kgf / cm 2 and a geometric standard deviation.
1.4, specific surface area 32 m 2 / g, coercive force 1270 Oe, saturation magnetization
It was 62 emu / g.

【0046】(比較例1)出発原料として、B2 3
31.35 mol%、BaOを35.68 mol%、K2 Oを1.0mol%、
Fe2 3 を27.33 mol%、CoOを2.21 mol% 、ZnO
を1.50 mol% 、Nb2 5 を0.93 mol% を充分に乾式混
合後740 ℃で仮焼した。以降熱処理温度を780 ℃とする
以外は実施例1と同様の工程により磁性粉を得た。
Comparative Example 1 B 2 O 3 was used as a starting material.
31.35 mol%, BaO 35.68 mol%, K 2 O 1.0 mol%,
27.33 mol% Fe 2 O 3 , 2.21 mol% CoO, ZnO
Of 1.50 mol% and Nb 2 O 5 of 0.93 mol% were thoroughly dry-mixed and calcined at 740 ° C. Thereafter, magnetic powder was obtained by the same steps as in Example 1 except that the heat treatment temperature was 780 ° C.

【0047】なお、得られた磁性粉は400kgf/cm 2 で加
圧した後の粉体の充填密度が2.3 g/cm3 、幾何標準偏差
1.48、比表面積36 m2 /g、保磁力1330 Oe 、飽和磁化61
emu/gであった。
The magnetic powder obtained had a packing density of 2.3 g / cm 3 after being pressed at 400 kgf / cm 2 and a geometric standard deviation.
1.48, specific surface area 36 m 2 / g, coercive force 1330 Oe, saturation magnetization 61
It was emu / g.

【0048】(比較例2)出発原料として、B2 3
31.35 mol%、BaOを24.68 mol%、K2 Oを9.0mol%、
2 5 を1.0 mol%、Fe2 3 を27.33 mol%、CoO
を2.21 mol% 、ZnOを1.50 mol% 、Nb2 5 を0.93
mol% を充分に乾式混合後 740℃で仮焼した。以降熱処
理温度を750 ℃とする以外は実施例1と同様の工程によ
り磁性粉を得た。
Comparative Example 2 B 2 O 3 was used as a starting material.
31.35 mol%, BaO 24.68 mol%, K 2 O 9.0 mol%,
V 2 O 5 1.0 mol%, Fe 2 O 3 27.33 mol%, CoO
2.21 mol%, ZnO 1.50 mol%, Nb 2 O 5 0.93
Mol% was thoroughly dry mixed and then calcined at 740 ° C. Thereafter, magnetic powder was obtained by the same steps as in Example 1 except that the heat treatment temperature was 750 ° C.

【0049】なお、得られた磁性粉は400kgf/cm 2 で加
圧した後の粉体の充填密度が2.7 g/cm3 、幾何標準偏差
1.83、比表面積30m 2 /g 、保磁力1100 Oe 、飽和磁化
62 emu/gであった。
The obtained magnetic powder had a packing density of 2.7 g / cm 3 after being pressed at 400 kgf / cm 2 and a geometric standard deviation.
1.83, specific surface area 30 m 2 / g, coercive force 1100 Oe, saturation magnetization
It was 62 emu / g.

【0050】(比較例3)出発原料として、B2 3
31.35 mol%、BaOを36.68 mol%、Fe2 3 を27.33
mol%、CoOを2.21 mol% 、ZnOを1.50 mol% 、Nb
2 5 を0.93 mol% を充分に乾式混合後 740℃で仮焼し
た。以降熱処理温度を780 ℃とする以外は実施例1と同
様の工程により磁性粉を得た。
Comparative Example 3 B 2 O 3 was used as a starting material.
31.35 mol%, BaO 36.68 mol%, Fe 2 O 3 27.33
mol%, CoO 2.21 mol%, ZnO 1.50 mol%, Nb
0.93 mol% of 2 O 5 was thoroughly dry mixed and calcined at 740 ° C. Thereafter, magnetic powder was obtained by the same steps as in Example 1 except that the heat treatment temperature was 780 ° C.

【0051】なお、得られた磁性粉は400kgf/cm 2 で加
圧した後の粉体の充填密度が2.3 g/cm3 、幾何標準偏差
1.55、比表面積33 m2 /g、保磁力1250 Oe 、飽和磁化62
emu/gであった。
The magnetic powder obtained had a packing density of 2.3 g / cm 3 after being pressed at 400 kgf / cm 2 and a geometric standard deviation.
1.55, specific surface area 33 m 2 / g, coercive force 1250 Oe, saturation magnetization 62
It was emu / g.

【0052】(比較例4)実施例1において、熱処理温
度を780 ℃とする以外は実施例1と同様の工程により磁
性粉を得た。
(Comparative Example 4) Magnetic powder was obtained by the same steps as in Example 1 except that the heat treatment temperature was 780 ° C.

【0053】尚、得られた磁性粉は400kgf/cm 2 で加圧
した後の粉体の充填密度が、3.9 g/cm3 、幾何標準偏差
1.47、比表面積17 m2 /g、保磁力1220Oe 、飽和磁化62
emu/gであった。
The obtained magnetic powder had a packing density of 3.9 g / cm 3 after being pressed at 400 kgf / cm 2 and a geometric standard deviation.
1.47, specific surface area 17 m 2 / g, coercive force 1220 Oe, saturation magnetization 62
It was emu / g.

【0054】表1は以上の磁性粉の特性を表記したもの
である。
Table 1 shows the characteristics of the above magnetic powder.

【0055】 表1 充填密度 幾何標準偏差 比表面積 保磁力 飽和磁化 g/cm3 m 2 /g Oe emu/g 実施例1 2.8 1.42 37 1350 60 実施例2 3.2 1.4 32 1270 62 比較例1 2.3 1.48 36 1330 61 比較例2 2.7 1.83 30 1100 62 比較例3 2.3 1.55 33 1250 62 比較例4 3.9 1.47 17 1220 62 表1から実施例1、2および比較例1,2,3、4共
に、保磁力および飽和磁化ともに磁性粉として満足でき
る磁気特性を有している。しかしながら、粉体としての
特性値はかなり異なったものとなっている。即ち、いず
れも粉体としての比表面積は似通った値を示している
が、特にその比較例1と3は圧縮特性がいずれも2.3 と
加圧圧縮されにくい粉体であることが分かる。一方、比
較例2は幾何標準偏差値が他の磁性粉に比してかなり大
きく粒径にばらつきがあることが分かる。
Table 1 Packing density Geometric standard deviation Specific surface area Coercive force Saturation magnetization g / cm 3 m 2 / g Oe emu / g Example 1 2.8 1.42 37 1350 60 Example 2 3.2 1.4 32 1270 62 Comparative Example 1 2.3 1.48 36 1330 61 Comparative Example 2 2.7 1.83 30 1100 62 Comparative Example 3 2.3 1.55 33 1250 62 Comparative Example 4 3.9 1.47 17 1220 62 From Table 1, Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1, 2, 3, and 4 show coercive force and saturation. Both the magnetization and the magnetic properties are satisfactory as magnetic powder. However, the characteristic values of the powder are quite different. That is, although the specific surface areas of the powders are similar to each other, it can be seen that the compression properties of Comparative Examples 1 and 3 are 2.3, which are hard to be compressed under pressure. On the other hand, in Comparative Example 2, the geometric standard deviation value is considerably larger than that of other magnetic powders, and it can be seen that the particle size varies.

【0056】以上の各実施例及び比較例において得られ
た磁性粉を用い、下記の組成にて磁性塗料を調整した。
Using the magnetic powders obtained in each of the above Examples and Comparative Examples, magnetic paints were prepared with the following composition.

【0057】 (塗料組成) 各具体例及び比較例の磁性粉 100 重量部 スルホン化塩ビ酢ビ共重合樹脂 7 重量部 分散剤(レシチン) 1 重量部 研磨剤 (Al2 O3 ) 5 重量部 潤滑剤 (ステアリン酸/ステアリン酸ブチル) 4 重量部 硬化剤 (コロネ−ト) 4 重量部 メチルエチルケトン 40 重量部 トルエン 30 重量部 シクロヘキサノン 30 重量部 上述した各塗料組成をサンドグラインダ−にて5 時間混
練し磁性塗料を得、この磁性塗料を用い9 μm厚のポリ
エチレンテレフタレ−トフィルム上に乾燥およびカレン
ダー処理後の厚さが3 μmになるように磁性塗料を塗布
し、膜面に対して垂直方向に6 kOe の磁場を印加させな
がら乾燥させ、カレンダ処理して磁性層を形成し、8 mm
幅に裁断して磁気テープを形成した。
(Coating Composition) 100 parts by weight of magnetic powder of each specific example and comparative example 7 parts by weight of sulfonated vinyl chloride vinyl acetate copolymer resin 7 parts by weight Dispersant (lecithin) 1 part by weight Abrasive (Al 2 O 3) 5 parts by weight Lubricant ( Stearic acid / butyl stearate) 4 parts by weight Curing agent (coronate) 4 parts by weight Methyl ethyl ketone 40 parts by weight Toluene 30 parts by weight Cyclohexanone 30 parts by weight Each of the above coating compositions is kneaded with a sand grinder for 5 hours to form a magnetic paint. Using this magnetic coating, a magnetic coating was applied on a polyethylene terephthalate film with a thickness of 9 μm so that the thickness after drying and calendering would be 3 μm, and 6 kOe of 6 kOe perpendicular to the film surface. 8 mm with a magnetic layer formed by applying a magnetic field to dry and calendering
A magnetic tape was formed by cutting into a width.

【0058】このようにして得られた磁気テ−プの飽和
磁化(Ms)および垂直角型比(脱磁補償後)を振動試
料型磁力計(VSM)にて測定した。そして、この単位
体積当たりの飽和磁化(Ms)と計算による理論的飽和
磁化(Ms’)との比により単位体積中の磁性粉の充填
性を算出した。たとえば本発明における具体例1の場合
の理論的飽和磁化Ms´は、前記の構成から 172 emu/c
m 3 である。
The saturation magnetization (Ms) and the perpendicular squareness ratio (after demagnetization compensation) of the magnetic tape thus obtained were measured with a vibrating sample magnetometer (VSM). Then, the filling property of the magnetic powder in the unit volume was calculated from the ratio of the saturation magnetization (Ms) per unit volume and the theoretical saturation magnetization (Ms ′) calculated. For example, the theoretical saturation magnetization Ms ′ in the case of the first embodiment of the present invention is 172 emu / c from the above configuration.
m is 3.

【0059】また、各磁気テープの表面性の他に、この
磁気テープの9 MHz 帯域の出力および8 MHz のノイズを
それぞれ測定した。
In addition to the surface property of each magnetic tape, the output of the magnetic tape in the 9 MHz band and the noise of 8 MHz were measured.

【0060】表2は、上述した具体例1〜2および比較
例1〜4により得られた磁性粉が用いられて成る磁気テ
ープの各種特性を示すものである。
Table 2 shows various characteristics of the magnetic tapes using the magnetic powders obtained in the specific examples 1 and 2 and the comparative examples 1 to 4 described above.

【0061】 表2 磁気記録媒体の特性 磁性粉 表面性 垂 直 Ms ´ Ms Ms/Ms ´ 再生出力 ノイズ (Rz)nm 角型比 (emu/cm 3) (%) (dB) (dB) 実施例1 22 0.84 172 168 98 2.5 -0.5 実施例2 24 0.85 177 170 96 2.5 -0.5 比較例1 26 0.78 175 151 86 0.5 0.5 比較例2 35 0.73 177 150 85 0.0 2.0 比較例3 30 0.76 177 156 88 0.0 0.0 比較例4 40 0.68 177 149 84 -2.0 3.0 上述した実施例および比較例から、本磁性粉は比較例の
磁性粉に比べて磁性層中における高充填が達成され高出
力を確保することができると共に、優れた表面性が得ら
れ、これにより低ノイズが達成されることが理解でき
る。
Table 2 Characteristics of magnetic recording medium Magnetic powder Surface property Vertical Ms 'Ms Ms / Ms' Reproduction output noise (Rz) nm Squareness ratio (emu / cm 3 ) (%) (dB) (dB) Example 1 22 0.84 172 168 98 2.5 -0.5 Example 2 24 0.85 177 170 96 2.5 -0.5 Comparative Example 1 26 0.78 175 151 86 0.5 0.5 Comparative Example 2 35 0.73 177 150 85 0.0 2.0 Comparative Example 3 30 0.76 177 156 88 0.0 0.0 Comparative Example 4 40 0.68 177 149 84 -2.0 3.0 From the examples and comparative examples described above, the magnetic powder of the present invention achieves higher filling in the magnetic layer and secures higher output than the magnetic powder of the comparative example. It can be seen that excellent surface properties are obtained, which results in low noise.

【0062】そして、更に、この実施例において特徴的
なこととして、本発明の磁性粉が用いられた磁気記録媒
体は、高い充填性、配向性が達成できることが挙げら
れ、これにより例えば容易に垂直磁気記録が可能な磁気
記録媒体が比較的容易に得られる。
Further, a characteristic feature of this embodiment is that the magnetic recording medium using the magnetic powder of the present invention can achieve high packing property and orientation, which allows, for example, vertical perpendicularity easily. A magnetic recording medium capable of magnetic recording can be obtained relatively easily.

【0063】[0063]

【発明の効果】以上説明したように、本発明の磁性粉に
よれば、従来の磁性粉に比べて高充填が達成され、これ
により高出力の確保が可能となるばかりでなく、十分な
低ノイズが達成される。そして、また従来に比べて高配
向を容易に達成することができねるため、高密度化に非
常に有効である。
As described above, according to the magnetic powder of the present invention, a high filling is achieved as compared with the conventional magnetic powder, which not only makes it possible to secure a high output, but also a sufficiently low value. Noise is achieved. Further, since it is not possible to easily achieve high orientation as compared with the conventional one, it is very effective in increasing the density.

【0064】[0064]

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小川 悦治 神奈川県川崎市幸区小向東芝町1番地 株 式会社東芝研究開発センター内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Etsuji Ogawa 1 Komukai Toshiba-cho, Sachi-ku, Kawasaki-shi, Kanagawa Incorporated Toshiba Research and Development Center

Claims (8)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 高密度磁気記録用磁性粉が、前記磁性粉
を密閉容器中に充填して400kgf/cm 2 の圧力で加圧し、
加圧を除去した後の磁性粉の充填密度が2.5gr/cm 3
ら3.5g/cm 3 の範囲で、かつ前記磁性粉の粒径分布の幾
何標準偏差が1.5 以下である。
1. A magnetic powder for high-density magnetic recording, wherein the magnetic powder is filled in a closed container and pressurized at a pressure of 400 kgf / cm 2 ,
The packing density of the magnetic powder after removing the pressure is in the range of 2.5 gr / cm 3 to 3.5 g / cm 3 , and the geometric standard deviation of the particle size distribution of the magnetic powder is 1.5 or less.
【請求項2】 請求項1の磁性粉が、主として下記の化
学式で表される6方晶フェライトからなる: AO・n(Fe12-x-y M1x M2y O18- δ)、 式中、AはBa,Sr,Caの群から選ばれる少なくと
も1種の元素、M1 は2価の金属元素の群から選ばれる
少なくとも1種の元素、M2 は4価乃至6価の金属元素
の群から選ばれる少なくとも1種の元素であり、n、
x、y及びδは、それぞれ次式を満足する数である、0.
8 ≦ n ≦3.0 、0 ≦ x ≦3 、 0 ≦ y≦2 、および
δ={x + (3-m) y}/2、ここでm はM2 金属元素の平均
原子価を示すものである。
2. The magnetic powder according to claim 1 is mainly composed of hexagonal ferrite represented by the following chemical formula: AO.n (Fe12-xy M1x M2y O18-δ), wherein A is Ba, Sr. , Ca, at least one element selected from the group of Ca, M1 is at least one element selected from the group of divalent metal elements, and M2 is at least one element selected from the group of tetravalent to hexavalent metal elements. Is an element, n,
x, y and δ are numbers that respectively satisfy the following equation, 0.
8 ≤ n ≤ 3.0, 0 ≤ x ≤ 3, 0 ≤ y ≤ 2, and δ = {x + (3-m) y} / 2, where m is the average valence of the M2 metal element. .
【請求項3】 請求項1乃至2記載の磁性粉が、比表面
積 20 〜60 m2 /gの6方晶フェライトを主体としている
ことを特徴とした磁性粉。
3. A magnetic powder characterized in that the magnetic powder according to claim 1 or 2 is mainly composed of hexagonal ferrite having a specific surface area of 20 to 60 m 2 / g.
【請求項4】 請求項1乃至3記載の磁性粉が、比表面
積 30 〜50 m2 /gの6方晶フェライトを主体としている
ことを特徴とした磁性粉。
4. A magnetic powder characterized in that the magnetic powder according to claim 1 is mainly composed of hexagonal ferrite having a specific surface area of 30 to 50 m 2 / g.
【請求項5】 磁気記録媒体が、非磁性支持体と、前記
支持体上に形成された磁性層とから構成され、また前記
磁性層は実質的に磁性粉とバインダーからなり、ここで
前記磁性粉は密閉容器中に充填し400 kgf/cm2 の圧力で
加圧し、加圧を除去した後の磁性粉の充填密度が2.5 gr
/cm 3 から3.5g/cm 3 の範囲で、かつ前記磁性粉の粒径
分布の幾何標準偏差が1.5 以下である。
5. A magnetic recording medium comprises a non-magnetic support and a magnetic layer formed on the support, and the magnetic layer consists essentially of magnetic powder and a binder, wherein the magnetic The powder was packed in a closed container and pressed at a pressure of 400 kgf / cm 2 , and the packing density of the magnetic powder after removing the pressure was 2.5 gr.
/ cm 3 to 3.5 g / cm 3 , and the geometric standard deviation of the particle size distribution of the magnetic powder is 1.5 or less.
【請求項6】 請求項5記載の磁気記録媒体において、
前記磁性層中に含まれる磁性粉の充填比は95% 以上であ
る、ここで前記充填比は単位体積あたりの前記磁性層に
ついて測定された飽和磁化Msの前記磁性層を構成する
各構成成分から理論的に計算された飽和磁化Ms´に対
する比である。
6. The magnetic recording medium according to claim 5,
The filling ratio of the magnetic powder contained in the magnetic layer is 95% or more, where the filling ratio is from the constituent components of the magnetic layer having the saturation magnetization Ms measured for the magnetic layer per unit volume. It is a ratio to the theoretically calculated saturation magnetization Ms ′.
【請求項7】 請求項5乃至6記載の磁気記録媒体にお
いて、前記磁性層中に含まれる磁性粉の垂直角型比は0.
8 以上である。
7. The magnetic recording medium according to claim 5, wherein the magnetic powder contained in the magnetic layer has a perpendicular squareness ratio of 0.
8 or more.
【請求項8】 請求項5乃至7記載の磁気記録媒体にお
いて、前記磁性粉は主として下記の化学式で表される6
方晶フェライトからなる: AO・n(Fe12-x-y M1x M2y O18- δ)、 式中、AはBa,Sr,Caの群から選ばれる少なくと
も1種の元素、M1 は2価の金属元素の群から選ばれる
少なくとも1種の元素、M2 は4価乃至6価の金属元素
の群から選ばれる少なくとも1種の元素であり、n、
x、y及びδは、それぞれ次式を満足する数である、0.
8 ≦ n ≦3.0 、0 ≦ x ≦3 、0 ≦ y ≦2 、および
δ={x + (3-m) y}/2、ここでm はM2 金属元素の平均
原子価を示すものである。
8. The magnetic recording medium according to claim 5, wherein the magnetic powder is mainly represented by the following chemical formula 6.
Composed of tetragonal ferrite: AO.n (Fe12-xy M1x M2y O18-δ), where A is at least one element selected from the group of Ba, Sr, and Ca, and M1 is a group of divalent metal elements At least one element selected from the group M2 is at least one element selected from the group of tetravalent to hexavalent metal elements, n,
x, y and δ are numbers that respectively satisfy the following equation, 0.
8 ≤ n ≤ 3.0, 0 ≤ x ≤ 3, 0 ≤ y ≤ 2, and δ = {x + (3-m) y} / 2, where m is the average valence of the M2 metal element. .
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