JPH06265531A - シラン中の塩素分析方法 - Google Patents
シラン中の塩素分析方法Info
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- JPH06265531A JPH06265531A JP5107393A JP5107393A JPH06265531A JP H06265531 A JPH06265531 A JP H06265531A JP 5107393 A JP5107393 A JP 5107393A JP 5107393 A JP5107393 A JP 5107393A JP H06265531 A JPH06265531 A JP H06265531A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 シランガス中の塩素不純物の分析方法の提
供。 【構成】 検査するべきシランを水と接触せしめて塩素
不純物を塩素イオンとして該水中に溶解させ、ついでこ
の水をイオンクロマトグラフィーを用いて塩素を検出し
分析する。 【効果】 大気中で極めて安全かつ容易にシラン中の塩
素を高精度で分析することが可能である。
供。 【構成】 検査するべきシランを水と接触せしめて塩素
不純物を塩素イオンとして該水中に溶解させ、ついでこ
の水をイオンクロマトグラフィーを用いて塩素を検出し
分析する。 【効果】 大気中で極めて安全かつ容易にシラン中の塩
素を高精度で分析することが可能である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は半導体プロセスにおいて
使用されるシラン（ＳｉＨ4）中の塩素含有不純物を分
析するための方法に関する。
使用されるシラン（ＳｉＨ4）中の塩素含有不純物を分
析するための方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体プロセスの高性能化に伴い、該プ
ロセスにおいて使用される各種のガスのうちでも、シラ
ンガスなどの特殊ガスの高純度化が強く求められてきて
いる。現在、特殊ガスのプロセスへの供給は、ますます
高濃度化する傾向にあり、従来の比較的低濃度のミキシ
ングガスから、１００％原料ガスを供給して現地で適宜
に混合希釈して使用するオンサイトミキシングや、液体
材料を使用する物など、その姿を変えつつある。品質保
証面でも、従来の抜き取り検査から、全数分析の方向に
向っている。実際には、半導体プロセスに最もよく用い
られるシランガス（ＳｉＨ4）に対してこの傾向が強く
見られ、半導体プロセスに悪影響を及ぼす不純物を含ま
ないシランガスを安定的に供給することが重要視されて
きている。ところで、シランガスに含まれる可能性のあ
る不純物としては、シランガスの製造方法によって差異
があるが、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ4）を原料としてシ
ランガスを製造する場合には、クロロシラン（ＳｉＨ3
Ｃｌ，ＳｉＨ2Ｃｌ2，ＳｉＨＣｌ3及びＳｉＣｌ4）等の
不純物が含有される可能性があり、高純度シランガス中
の不純物をチェックする際に、この種の塩素分の分析が
不可欠である。
ロセスにおいて使用される各種のガスのうちでも、シラ
ンガスなどの特殊ガスの高純度化が強く求められてきて
いる。現在、特殊ガスのプロセスへの供給は、ますます
高濃度化する傾向にあり、従来の比較的低濃度のミキシ
ングガスから、１００％原料ガスを供給して現地で適宜
に混合希釈して使用するオンサイトミキシングや、液体
材料を使用する物など、その姿を変えつつある。品質保
証面でも、従来の抜き取り検査から、全数分析の方向に
向っている。実際には、半導体プロセスに最もよく用い
られるシランガス（ＳｉＨ4）に対してこの傾向が強く
見られ、半導体プロセスに悪影響を及ぼす不純物を含ま
ないシランガスを安定的に供給することが重要視されて
きている。ところで、シランガスに含まれる可能性のあ
る不純物としては、シランガスの製造方法によって差異
があるが、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ4）を原料としてシ
ランガスを製造する場合には、クロロシラン（ＳｉＨ3
Ｃｌ，ＳｉＨ2Ｃｌ2，ＳｉＨＣｌ3及びＳｉＣｌ4）等の
不純物が含有される可能性があり、高純度シランガス中
の不純物をチェックする際に、この種の塩素分の分析が
不可欠である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来、塩素の分析方法
としては種々の方法が知られている。しかしながら、シ
ランガスは空気中で自然燃焼することから危険であり、
大気中でのサンプリングや塩素分の分離などの処理が難
しく、手間がかかる問題があり、簡易にかつ高精度でシ
ランガス中の塩素含有不純物を分析する方法は提供され
ていなかった。
としては種々の方法が知られている。しかしながら、シ
ランガスは空気中で自然燃焼することから危険であり、
大気中でのサンプリングや塩素分の分離などの処理が難
しく、手間がかかる問題があり、簡易にかつ高精度でシ
ランガス中の塩素含有不純物を分析する方法は提供され
ていなかった。
【０００４】本発明は上記事情に鑑みてなされたもの
で、シラン中の塩素含有不純物を安全かつ簡易に高精度
で分析することができる分析方法の提供を目的としてい
る。
で、シラン中の塩素含有不純物を安全かつ簡易に高精度
で分析することができる分析方法の提供を目的としてい
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明のシラン中の塩素
分析方法は、検査するべきシランを水と接触させ、次い
で該シランと接触させた水をイオンクロマトグラフィー
を用いて塩素を検出し分析することを特徴としている。
分析方法は、検査するべきシランを水と接触させ、次い
で該シランと接触させた水をイオンクロマトグラフィー
を用いて塩素を検出し分析することを特徴としている。
【０００６】
【作用】シラン中に含まれている可能性のある塩素は、
殆どがＳｉＨ3Ｃｌ，ＳｉＨ2Ｃｌ2，ＳｉＨＣｌ3及びＳ
ｉＣｌ4などのクロロシランとして存在する。これらの
クロロシランは水とそれぞれ次のように反応して塩化水
素（ＨＣｌ）を生じる。 ・ＳｉＣｌ4＋２Ｈ2Ｏ→ＳｉＯ2＋４ＨＣｌ ・ＳｉＨＣｌ3＋２Ｈ2Ｏ→ＳｉＯ2＋３ＨＣｌ＋Ｈ2 ・ＳｉＨ2Ｃｌ2＋２Ｈ2Ｏ→ＳｉＯ2＋２ＨＣｌ＋２Ｈ2 ・ＳｉＨ3Ｃｌ＋Ｈ2Ｏ→（-ＳｉＨ2Ｏ-）n＋ＨＣｌ また発生したＨＣｌは水に対する溶解度が82.3g／100g
Ｈ2Ｏ（０℃，１atm）と非常に高いので、水が存在すれ
ば極めて容易に溶解し、水中では塩素イオン（Ｃｌ-）
として存在する。本発明では、このようなことから、検
査するべきシランを水と接触せしめて塩素不純物を塩素
イオンとして該水中に溶解させ、ついでこの水をイオン
クロマトグラフィーを用いて分析することにより、安全
かつ容易にシラン中の塩素を高精度で分析することが可
能である。
殆どがＳｉＨ3Ｃｌ，ＳｉＨ2Ｃｌ2，ＳｉＨＣｌ3及びＳ
ｉＣｌ4などのクロロシランとして存在する。これらの
クロロシランは水とそれぞれ次のように反応して塩化水
素（ＨＣｌ）を生じる。 ・ＳｉＣｌ4＋２Ｈ2Ｏ→ＳｉＯ2＋４ＨＣｌ ・ＳｉＨＣｌ3＋２Ｈ2Ｏ→ＳｉＯ2＋３ＨＣｌ＋Ｈ2 ・ＳｉＨ2Ｃｌ2＋２Ｈ2Ｏ→ＳｉＯ2＋２ＨＣｌ＋２Ｈ2 ・ＳｉＨ3Ｃｌ＋Ｈ2Ｏ→（-ＳｉＨ2Ｏ-）n＋ＨＣｌ また発生したＨＣｌは水に対する溶解度が82.3g／100g
Ｈ2Ｏ（０℃，１atm）と非常に高いので、水が存在すれ
ば極めて容易に溶解し、水中では塩素イオン（Ｃｌ-）
として存在する。本発明では、このようなことから、検
査するべきシランを水と接触せしめて塩素不純物を塩素
イオンとして該水中に溶解させ、ついでこの水をイオン
クロマトグラフィーを用いて分析することにより、安全
かつ容易にシラン中の塩素を高精度で分析することが可
能である。
【０００７】シランと水とを接触させるための手段とし
ては特に限定されないが、例えば一定量の水を入れた吸
収容器にシランガスを導入し、水中にシランガスを通し
てバブリングし、水中を通過したシランガスを別の管路
で吸収容器外部に導き、適宜な除害装置に移送し、シラ
ンガスを安全に処理する方法が好ましい。また、塩素含
有不純物を塩素イオンとして溶解した水（吸収水）中の
塩素イオン濃度を分析するには、陰イオン交換樹脂を充
填したカラムによって塩素イオンを分離し、これを定量
するイオンクロマトグラフィーが用いられる。
ては特に限定されないが、例えば一定量の水を入れた吸
収容器にシランガスを導入し、水中にシランガスを通し
てバブリングし、水中を通過したシランガスを別の管路
で吸収容器外部に導き、適宜な除害装置に移送し、シラ
ンガスを安全に処理する方法が好ましい。また、塩素含
有不純物を塩素イオンとして溶解した水（吸収水）中の
塩素イオン濃度を分析するには、陰イオン交換樹脂を充
填したカラムによって塩素イオンを分離し、これを定量
するイオンクロマトグラフィーが用いられる。
【０００８】
１．クロロシランのサンプリング実験 クロロシラン中の塩素分がＨ2Ｏ中に完全に捕集できる
か否かについて確認実験を行った。図１はこの確認実験
の装置構成の概略を示したものであり、図中符号１はサ
ンプルガス容器、Ａ，Ｂ，Ｃはそれぞれ吸収瓶、２はＮ
2パージラインである。サンプルガスとしては、Ｎ2ガス
を主体としジクロロシラン（ＳｉＨ2Ｃｌ2）を1.1ppm添
加した混合ガスを用いた。吸収瓶Ａ，Ｂ，Ｃにはそれぞ
れ吸収液として純水100mlを収容して順次サンプルガス
を通過させるように接続した。最後の吸収瓶Ｃを通過し
たサンプルガスは除害装置に導いて除害処理する。
か否かについて確認実験を行った。図１はこの確認実験
の装置構成の概略を示したものであり、図中符号１はサ
ンプルガス容器、Ａ，Ｂ，Ｃはそれぞれ吸収瓶、２はＮ
2パージラインである。サンプルガスとしては、Ｎ2ガス
を主体としジクロロシラン（ＳｉＨ2Ｃｌ2）を1.1ppm添
加した混合ガスを用いた。吸収瓶Ａ，Ｂ，Ｃにはそれぞ
れ吸収液として純水100mlを収容して順次サンプルガス
を通過させるように接続した。最後の吸収瓶Ｃを通過し
たサンプルガスは除害装置に導いて除害処理する。
【０００９】この装置を用いて塩素分のサンプリングを
行った。サンプリングはＮ2パージ，1.0リットル／minで1
0分；サンプルガス通気，0.5リットル／minで60分（サン
プリング量30リットル；Ｎ2パージ，1.0リットル／minで10分
の順で行った。サンプリング終了後、各吸収瓶Ａ，Ｂ，
Ｃ中の吸収液について、イオンクロマトグラフィーによ
る塩素イオン（Ｃｌ-）の定量分析を行った。このイオ
ンクロマトグラフィーの分析条件は、 ・使用機種：ＤＴＯＮＥＸ社製 ４０００ｉ ・条件 ：電気伝導度検出器 ＣＤＭ−２ ：グラジェントポンプ ＧＰＭ−２ ：クロマトグラフベーシック ＣＨＢ−２ ：陰イオンガードカラム ＨＰＩＣ−ＡＧ４Ａ ：陰イオン分離カラム ＨＰＩＣ−ＡＳ４Ａ ：陰イオンマイクロメンブラサプレッサー ＡＭＭＳ ・溶離液 ：０.５ｍＭ ＮａＨＣＯ3水溶液 流量 １.５ｍｌ／ｍｉｎ ・標準液 ：Ｃｌ- １ｐｐｍ（超純水中） ・データ処理：島津社製 クロマトパック Ｃ−Ｒ６Ａ とした。
行った。サンプリングはＮ2パージ，1.0リットル／minで1
0分；サンプルガス通気，0.5リットル／minで60分（サン
プリング量30リットル；Ｎ2パージ，1.0リットル／minで10分
の順で行った。サンプリング終了後、各吸収瓶Ａ，Ｂ，
Ｃ中の吸収液について、イオンクロマトグラフィーによ
る塩素イオン（Ｃｌ-）の定量分析を行った。このイオ
ンクロマトグラフィーの分析条件は、 ・使用機種：ＤＴＯＮＥＸ社製 ４０００ｉ ・条件 ：電気伝導度検出器 ＣＤＭ−２ ：グラジェントポンプ ＧＰＭ−２ ：クロマトグラフベーシック ＣＨＢ−２ ：陰イオンガードカラム ＨＰＩＣ−ＡＧ４Ａ ：陰イオン分離カラム ＨＰＩＣ−ＡＳ４Ａ ：陰イオンマイクロメンブラサプレッサー ＡＭＭＳ ・溶離液 ：０.５ｍＭ ＮａＨＣＯ3水溶液 流量 １.５ｍｌ／ｍｉｎ ・標準液 ：Ｃｌ- １ｐｐｍ（超純水中） ・データ処理：島津社製 クロマトパック Ｃ−Ｒ６Ａ とした。
【００１０】ＳｉＨ2Ｃｌ2は、 ＳｉＨ2Ｃｌ2＋２Ｈ2Ｏ→ＳｉＯ2＋２ＨＣｌ＋Ｈ2 のように水と反応するが、ＳｉＨ2Ｃｌ2が完全に分解し
て水中に塩素イオンとして捕集されていると、その水中
の塩素イオン濃度は次のように求められる。サンプルガ
ス30リットル中に1.1ppmのＳｉＨ2Ｃｌ2は3.33×10-5リットル存
在し、またＨＣｌはＳｉＨ2Ｃｌ2の２倍生成するので、
2.97×10-6mol生成することになり、Ｃｌ-＝35.5として
100ml中では1.05ppm（理論値）となる。表１に、イオン
クロマトグラフィーによる分析結果を示す。サンプルと
しては吸収瓶Ａ，Ｂ，Ｃの吸収液と図１の装置によりＮ
2通気のみを行った溶液、さらに吸収液である純水の５
点を測定した。
て水中に塩素イオンとして捕集されていると、その水中
の塩素イオン濃度は次のように求められる。サンプルガ
ス30リットル中に1.1ppmのＳｉＨ2Ｃｌ2は3.33×10-5リットル存
在し、またＨＣｌはＳｉＨ2Ｃｌ2の２倍生成するので、
2.97×10-6mol生成することになり、Ｃｌ-＝35.5として
100ml中では1.05ppm（理論値）となる。表１に、イオン
クロマトグラフィーによる分析結果を示す。サンプルと
しては吸収瓶Ａ，Ｂ，Ｃの吸収液と図１の装置によりＮ
2通気のみを行った溶液、さらに吸収液である純水の５
点を測定した。
【００１１】
【表１】
【００１２】この結果からＳｉＨ2Ｃｌ2と水との反応は
最初の吸収瓶Ａで完全に行われ、理論値に近い分析値が
得られた。このようにサンプルガス中に含まれる塩素分
の捕集は100mlの純水での１段の捕集でほぼ完全に行わ
れているので、吸収瓶は１個で充分であることが証明さ
れた。また、パージ用のＮ2ガスや吸収液のＨ2Ｏからの
塩素のコンタミネーションは認められなかった。なお、
ＳｉＨ3Ｃｌ，ＳｉＨＣｌ3及びＳｉＣｌ4についても水
と激しく反応し、ＳｉＨ2Ｃｌ2と同様にＨＣｌを生成す
ることが知られている。したがってこれら３種類のクロ
ロシランガスについてもＳｉＨ2Ｃｌ2と同様にサンプリ
ングが可能であることは明らかである。
最初の吸収瓶Ａで完全に行われ、理論値に近い分析値が
得られた。このようにサンプルガス中に含まれる塩素分
の捕集は100mlの純水での１段の捕集でほぼ完全に行わ
れているので、吸収瓶は１個で充分であることが証明さ
れた。また、パージ用のＮ2ガスや吸収液のＨ2Ｏからの
塩素のコンタミネーションは認められなかった。なお、
ＳｉＨ3Ｃｌ，ＳｉＨＣｌ3及びＳｉＣｌ4についても水
と激しく反応し、ＳｉＨ2Ｃｌ2と同様にＨＣｌを生成す
ることが知られている。したがってこれら３種類のクロ
ロシランガスについてもＳｉＨ2Ｃｌ2と同様にサンプリ
ングが可能であることは明らかである。
【００１３】２．シランガスでの分析 上述のサンプリング実験の結果から、図２に示すサンプ
リング装置によりシランガス（ＳｉＨ4）のサンプリン
グを行った。図２に示す通り、吸収瓶は１個とし、これ
に吸収液として純水100mlを入れて用いた。サンプリン
グ前後にはＮ2パージを行い、各シランガスは0.5リットル／
minで60分間通気し、トータルサンプリング量を30リットル
とした。シランガスとしては製造元の異なる３種（Ａ
社、Ｂ社、Ｃ社）を用い、これら各サンプルガスの測定
を行った。イオンクロマトグラフィーによる分析結果を
表２に示す。
リング装置によりシランガス（ＳｉＨ4）のサンプリン
グを行った。図２に示す通り、吸収瓶は１個とし、これ
に吸収液として純水100mlを入れて用いた。サンプリン
グ前後にはＮ2パージを行い、各シランガスは0.5リットル／
minで60分間通気し、トータルサンプリング量を30リットル
とした。シランガスとしては製造元の異なる３種（Ａ
社、Ｂ社、Ｃ社）を用い、これら各サンプルガスの測定
を行った。イオンクロマトグラフィーによる分析結果を
表２に示す。
【００１４】
【表２】
【００１５】表２の結果より、市販シランガスの１つか
ら塩素含有不純物の存在が確認された。このイオンクロ
マトグラフィーの検出値は純水100ml中の塩素イオン濃
度であり、シランガス中の濃度ではない。そこで、検出
値をガス量に換算する必要がある。イオンクロマトグラ
フィ−での検出下限は0.05μg/ml以下であるのでこれを
ガス濃度に換算してみる。100％シランガス30リットルを吸
収液100mlに捕集した。25℃におけるＳｉＨ4の重さは3
9.43ｇであるので、約0.13ppmとなる。
ら塩素含有不純物の存在が確認された。このイオンクロ
マトグラフィーの検出値は純水100ml中の塩素イオン濃
度であり、シランガス中の濃度ではない。そこで、検出
値をガス量に換算する必要がある。イオンクロマトグラ
フィ−での検出下限は0.05μg/ml以下であるのでこれを
ガス濃度に換算してみる。100％シランガス30リットルを吸
収液100mlに捕集した。25℃におけるＳｉＨ4の重さは3
9.43ｇであるので、約0.13ppmとなる。
【００１６】以上の結果より、シランガス中のトータル
塩素を検出下限0.1ppmで分析できることが分かった。し
かし、サンプリングには30分間を要しＮ2パージと容器
の交換を考慮すると１検体で約１時間の作業時間とな
り、多数の検体を分析することを考えるとサンプリング
時間の短縮化が必要となる。サンプリング流速は0.5リット
ル／min程度が望ましいものと考えられるので、分析時間
の短縮化を図るには、分析計の感度を上げ、なおかつサ
ンプリング時間を短くする工夫が必要である。イオンク
ロマトグラフィーによる塩素イオンの検出下限は0.05pp
mとしたが、実際には0.005〜0.01ppmと考えられる。仮
に真の検出下限が0.01ppmとすると、サンプリング時間
を1/5の12分間とすることができ、ＳｉＨ4のトータル塩
素を検出下限0.1ppmで分析できることになる。
塩素を検出下限0.1ppmで分析できることが分かった。し
かし、サンプリングには30分間を要しＮ2パージと容器
の交換を考慮すると１検体で約１時間の作業時間とな
り、多数の検体を分析することを考えるとサンプリング
時間の短縮化が必要となる。サンプリング流速は0.5リット
ル／min程度が望ましいものと考えられるので、分析時間
の短縮化を図るには、分析計の感度を上げ、なおかつサ
ンプリング時間を短くする工夫が必要である。イオンク
ロマトグラフィーによる塩素イオンの検出下限は0.05pp
mとしたが、実際には0.005〜0.01ppmと考えられる。仮
に真の検出下限が0.01ppmとすると、サンプリング時間
を1/5の12分間とすることができ、ＳｉＨ4のトータル塩
素を検出下限0.1ppmで分析できることになる。
【００１７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明では検査す
るべきシランを水と接触せしめて塩素不純物を塩素イオ
ンとして該水中に溶解させ、ついでこの水をイオンクロ
マトグラフィーを用いて分析することにより、大気中で
極めて安全かつ容易にシラン中の塩素を高精度で分析す
ることが可能である。
るべきシランを水と接触せしめて塩素不純物を塩素イオ
ンとして該水中に溶解させ、ついでこの水をイオンクロ
マトグラフィーを用いて分析することにより、大気中で
極めて安全かつ容易にシラン中の塩素を高精度で分析す
ることが可能である。
【図１】シランガス中の塩素のサンプリング装置の一例
を示す概略図である。
を示す概略図である。
【図２】シランガス中の塩素のサンプリング装置の別の
例を示す概略図である。
例を示す概略図である。
【符号の説明】 １……サンプルガス容器、２……Ｎ2パージライン、
Ａ，Ｂ，Ｃ……吸収瓶。
Ａ，Ｂ，Ｃ……吸収瓶。
Claims (1)
- 【請求項１】 検査するべきシランを水と接触させ、次
いで該シランと接触させた水をイオンクロマトグラフィ
ーを用いて塩素を検出し分析することを特徴とするシラ
ン中の塩素分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5107393A JPH06265531A (ja) | 1993-03-11 | 1993-03-11 | シラン中の塩素分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5107393A JPH06265531A (ja) | 1993-03-11 | 1993-03-11 | シラン中の塩素分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06265531A true JPH06265531A (ja) | 1994-09-22 |
Family
ID=12876641
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5107393A Withdrawn JPH06265531A (ja) | 1993-03-11 | 1993-03-11 | シラン中の塩素分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06265531A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109253995A (zh) * | 2018-10-31 | 2019-01-22 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种天然气的汞同位素测试方法及其装置 |
-
1993
- 1993-03-11 JP JP5107393A patent/JPH06265531A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109253995A (zh) * | 2018-10-31 | 2019-01-22 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种天然气的汞同位素测试方法及其装置 |
| CN109253995B (zh) * | 2018-10-31 | 2021-06-01 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种天然气的汞同位素测试方法及其装置 |
| US11119084B2 (en) | 2018-10-31 | 2021-09-14 | Petrochina Company Limited | Methods and devices for detecting mercury isotopes in natural gas |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20000530 |