JPH06264216A - Metallic gasket - Google Patents
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- JPH06264216A JPH06264216A JP7911193A JP7911193A JPH06264216A JP H06264216 A JPH06264216 A JP H06264216A JP 7911193 A JP7911193 A JP 7911193A JP 7911193 A JP7911193 A JP 7911193A JP H06264216 A JPH06264216 A JP H06264216A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は真空フランジ用のメタル
ガスケットに関し、特に、高温での信頼性を高めて品質
を向上させたメタルガスケットに関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a metal gasket for a vacuum flange, and more particularly to a metal gasket having improved reliability at high temperature and improved quality.
【０００２】[0002]
【従来の技術】一般に、１０-5Ｐａ（１０-7Ｔｏｒｒ）
以下の超高真空領域で使用する真空装置では、静止箇所
であるフランジ継手部分のシールを行うために銅，アル
ミ，金等から成るメタルガスケットが使用されている。
このメタルガスケットは、高い真空度を提供できること
からコンフラットタイプのフランジと組み合わせて使用
されることが多く、材質としては無酸素銅が広く用いら
れている。2. Description of the Related Art Generally, 10 -5 Pa (10 -7 Torr)
In a vacuum device used in the following ultra-high vacuum region, a metal gasket made of copper, aluminum, gold or the like is used to seal a flange joint portion which is a stationary portion.
This metal gasket is often used in combination with a conflat type flange because it can provide a high degree of vacuum, and oxygen-free copper is widely used as the material.
【０００３】図７には、上記したコンフラットタイプの
フランジとメタルガスケットを組み合わせたシール機構
が示されている。このシール機構は、ナイフエッジ３を
有する２つのフランジ２の間にメタルガスケット１を配
置させてシール機能を発揮させたものであり、フランジ
２をボルト４とナット５で締め付けて、フランジ２のナ
イフエッジ３をメタルガスケット１の表面に押し込み、
メタルガスケット１とナイフエッジ３の接触面に高い面
圧を発生させることによって、高い気密性を得るように
なっている。FIG. 7 shows a sealing mechanism in which the above-mentioned conflat type flange and a metal gasket are combined. In this sealing mechanism, a metal gasket 1 is arranged between two flanges 2 having a knife edge 3 to exert a sealing function. The flange 2 is tightened with a bolt 4 and a nut 5, and the knife of the flange 2 is tightened. Push the edge 3 into the surface of the metal gasket 1,
High airtightness is obtained by generating a high surface pressure on the contact surface between the metal gasket 1 and the knife edge 3.
【０００４】一方、このような超高真空装置は、通常、
到達圧力を改善するために、容器と排気系を予め加熱し
て表面に吸着している水，油，及びガス分子を除去する
ベーキング処理を行っている。これを装置を組み上げた
状態で排気しながら行うと、より効果的に吸着分子を除
去することができる。一般的なベーキング処理の温度は
１５０〜３００℃程度であるが、到達圧力をより低圧に
するためには高温に加熱することが必要であり、５００
℃を越える温度でベーキング処理が行われている。この
ため、装置を組み上げ、排気しながらこのような高温で
のベーキング処理を行う場合、装置のフランジ継手部に
用いられるメタルガスケットは高温下でも十分な気密性
を保持する特性が求められている。On the other hand, such an ultra-high vacuum device is usually
In order to improve the ultimate pressure, the container and the exhaust system are preheated to perform a baking treatment for removing water, oil, and gas molecules adsorbed on the surface. If this is performed while exhausting the device with the device assembled, the adsorbed molecules can be removed more effectively. The temperature of a general baking treatment is about 150 to 300 ° C., but it is necessary to heat it to a high temperature in order to lower the ultimate pressure.
The baking process is performed at a temperature exceeding ℃. Therefore, when the apparatus is assembled and baked at such a high temperature while exhausting, the metal gasket used for the flange joint portion of the apparatus is required to have sufficient airtightness even at a high temperature.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の無酸素
銅を用いたメタルガスケットでは、材料である無酸素銅
の軟化温度が低いため、３００℃を越える温度でベーキ
ング処理を行うと、メタルガスケットが軟化してフラン
ジとの接触面に働く面圧が低下し、リークが生じる恐れ
がある。このため、排気しながらベーキング処理する
と、リークの発生によって外部からガスが侵入し、効果
的に吸着分子を除去することができなくなるという不都
合がある。また、たとえリークに至らなくてもメタルガ
スケットの軟化によってフランジとの間に緩みが生じる
ため、ベーキング処理後にフランジ継手部を増し締めす
る作業が必要になる。However, in the conventional metal gasket using oxygen-free copper, the softening temperature of oxygen-free copper, which is a material, is low. Therefore, when the baking treatment is performed at a temperature higher than 300 ° C., the metal gasket is not melted. May soften and the surface pressure acting on the contact surface with the flange may decrease, causing leakage. Therefore, if the baking process is performed while exhausting gas, there is a disadvantage that gas is introduced from the outside due to the occurrence of a leak and the adsorbed molecules cannot be effectively removed. Further, even if the leak does not occur, the metal gasket is loosened due to the softening of the metal gasket, so that it is necessary to re-tighten the flange joint portion after the baking treatment.
【０００６】また、前述したように、到達圧力をより低
圧にするために５００℃を越える温度でベーキング処理
すると、フランジとメタルガスケットの間で原子の拡散
が起こり、両者が接着してしまう現象が生じる。このよ
うにメタルガスケットとフランジが接着してしまうと、
フランジの開閉ができなくなり、ベーキング処理後の作
業に困難が生じる。Further, as described above, when the baking treatment is performed at a temperature higher than 500 ° C. in order to further lower the ultimate pressure, atoms are diffused between the flange and the metal gasket, resulting in the phenomenon that the two adhere to each other. Occurs. If the metal gasket and the flange adhere like this,
The flange cannot be opened and closed, making it difficult to work after baking.
【０００７】従って、本発明の目的は３００〜５００℃
を越える高温でベーキング処理を行っても、リークやフ
ランジとの接着を防ぐことができるメタルガスケットを
提供することである。Therefore, the object of the present invention is 300 to 500 ° C.
It is an object of the present invention to provide a metal gasket capable of preventing leakage and adhesion to a flange even when a baking process is performed at a high temperature exceeding 100 ° C.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明は上記問題点に鑑
み、３００〜５００℃を越える高温でベーキング処理を
行っても、リークやフランジとの接着を防ぐため、酸素
含有量が１０ｐｐｍ以下の銅にジルコニウム，クロム，
ハフニウムの中から選ばれた少なくとも１種を０．０１
〜１重量％添加した銅合金の表面に、厚さ１０〜５０ｎ
ｍの窒化チタン層，又は窒化クロム層を形成したメタル
ガスケットを提供するものである。In view of the above problems, the present invention has an oxygen content of 10 ppm or less in order to prevent leakage and adhesion to a flange even when baking is performed at a high temperature exceeding 300 to 500 ° C. Zirconium, chromium,
0.01 for at least one selected from hafnium
On the surface of the copper alloy added by 1% by weight, the thickness is 10-50 n
The present invention provides a metal gasket having a titanium nitride layer or a chromium nitride layer of m.
【０００９】無酸素銅（酸素含有量１０ｐｐｍ以下）に
ジルコニウム，クロム，ハフニウムの中から選ばれた少
なくとも１種を添加する理由は、軟化温度を高くしてベ
ーキング処理時のメタルガスケットの軟化を防ぐためで
ある。銅に添加されたときその銅合金の軟化温度が高く
なる添加元素として、この他にインジウム，カドミウ
ム，スズ等があるが、これらはそれ自身の融点が低いた
め、加熱したときにメタルガスケットとフランジの融着
を引き起こす恐れがあって適当ではない。このため、上
記元素，或いはこれらに加えてチタン，銀等を用いるの
が適当である。これらの元素は活性なものが多いため、
ベースとなる銅中に含まれる酸素等の不純物の影響を受
けやすく、従って、銅中の酸素濃度を１０ｐｐｍ以下に
抑える必要がある。The reason for adding at least one selected from zirconium, chromium and hafnium to oxygen-free copper (oxygen content of 10 ppm or less) is to increase the softening temperature to prevent the softening of the metal gasket during the baking treatment. This is because. Other additive elements that increase the softening temperature of the copper alloy when added to copper include indium, cadmium, tin, etc., but their melting points are low, so when heated, metal gaskets and flanges are used. It is not suitable because it may cause fusion of Therefore, it is suitable to use titanium, silver, or the like in addition to the above elements. Since many of these elements are active,
It is easily affected by impurities such as oxygen contained in the base copper, and therefore it is necessary to suppress the oxygen concentration in copper to 10 ppm or less.
【００１０】また、元素の添加量を０．０１〜１重量％
とする理由は、０．０１重量％以下では、軟化温度を十
分に高めることができず、また、１重量％以上では、添
加量に対する軟化温度の上昇率が低下すると共に、フラ
ンジで締め付けた際に潰れ難くなる等の不都合が生じる
からである。The addition amount of the element is 0.01 to 1% by weight.
The reason for this is that if the content is 0.01% by weight or less, the softening temperature cannot be sufficiently increased, and if the content is 1% by weight or more, the rate of increase in the softening temperature with respect to the addition amount decreases, and when tightened with a flange. This is because it causes inconvenience such as difficulty in crushing.
【００１１】更に、上記元素を添加した銅合金の表面
に、厚さ１０〜５０ｎｍの窒化チタン層，又は窒化クロ
ム層を形成する理由は、ベーキング処理時のフランジと
の接着を防ぐためである。すなわち、両者の界面に窒化
チタン層，又は窒化クロム層を形成して原子の拡散を妨
げるようにしている。また、厚さを１０〜５０ｎｍにし
た理由は、被覆厚が薄すぎると、原子の拡散を妨げるこ
とができず、また厚すぎると、フランジとの接触面での
気密性を低下させる恐れがあるからである。Further, the reason for forming the titanium nitride layer or the chromium nitride layer having a thickness of 10 to 50 nm on the surface of the copper alloy containing the above elements is to prevent the adhesion with the flange during the baking treatment. That is, a titanium nitride layer or a chromium nitride layer is formed at the interface between the two to prevent the diffusion of atoms. Further, the reason for setting the thickness to 10 to 50 nm is that if the coating thickness is too thin, the diffusion of atoms cannot be prevented, and if it is too thick, the airtightness at the contact surface with the flange may be reduced. Because.
【００１２】[0012]
【実施例】以下、本発明のメタルガスケットについて添
付図面を参照しながら詳細に説明する。The metal gasket of the present invention will be described in detail below with reference to the accompanying drawings.
【００１３】図１，及び図２には、本発明の一実施例に
係るメタルガスケット１の構造が示されている。このメ
タルガスケット１は、酸素含有量１０ｐｐｍ以下の無酸
素銅にジルコニウム，クロム，ハフニウムの少なくとも
１種を０．０１〜１重量％添加した銅合金１１と、その
表面に形成された厚さ１０〜５０ｎｍの窒化チタン，或
いは窒化クロム等の被覆層１２より構成されている。1 and 2 show the structure of a metal gasket 1 according to an embodiment of the present invention. The metal gasket 1 includes a copper alloy 11 in which 0.01 to 1 wt% of at least one of zirconium, chromium, and hafnium is added to oxygen-free copper having an oxygen content of 10 ppm or less, and a thickness of 10 to 10 formed on the surface thereof. The coating layer 12 is made of titanium nitride or chromium nitride having a thickness of 50 nm.
【００１４】以上の実施例において、銅合金１１として
無酸素銅にジルコニウムを０．０５重量％添加した銅合
金インゴットを製造し、熱間圧延と冷間圧延して厚さ２
ｍｍの板材を本発明品として得た。In the above example, a copper alloy ingot obtained by adding 0.05% by weight of zirconium to oxygen-free copper as the copper alloy 11 was manufactured, and hot rolled and cold rolled to a thickness of 2
A plate material of mm was obtained as a product of the present invention.
【００１５】一方、無酸素銅にジルコニウムを０．００
９重量％添加して同様に板材としたものを比較品１，添
加元素が含まれない無酸素銅を同様に板材としたものを
比較品２とした。On the other hand, 0.000 of zirconium is added to oxygen-free copper.
9% by weight was added to form a plate in the same manner as Comparative product 1, and oxygen-free copper containing no additional element was used in a similar plate to form Comparative product 2.
【００１６】次に、上記３種（本発明品，比較品１，
２）の板材から２０ｍｍ×２０ｍｍの試験片を採取し、
２００〜７００℃の温度で１時間加熱し、加熱後の硬度
を測定した。Next, the above three types (the present invention product, the comparative product 1,
A test piece of 20 mm × 20 mm is taken from the plate material of 2),
It heated at the temperature of 200-700 degreeC for 1 hour, and measured the hardness after heating.
【００１７】図３には、その測定結果が示されている。
これから判るように、比較品１，２は３００℃で軟化し
ているのに対し、無酸素銅にジルコニウムを０．０５重
量％添加した本発明品は、６００℃まで軟化せず、耐熱
性が良好になっている。FIG. 3 shows the measurement result.
As can be seen, the comparative products 1 and 2 are softened at 300 ° C., whereas the product of the present invention in which 0.05% by weight of zirconium is added to oxygen-free copper does not soften up to 600 ° C. and has heat resistance. It is getting better.
【００１８】更に、本発明品と比較品２（無酸素銅）の
板材から外径４８．２ｍｍ，内径３７．０ｍｍのリング
状にプレス打抜きしてメタルガスケットを製造した。こ
れらのメタルガスケットを排気用の配管を溶接したフラ
ンジと盲フランジの間の接続に用い、接続した状態で５
００℃×１時間の加熱を行った。加熱後、ヘリウムリー
クディテクターを用いてリークの有無を調べ、リークが
生じるまで加熱を繰り返した。その結果、比較品２のメ
タルガスケットが５７回目の加熱でリークが発生したの
に対し、本発明品のメタルガスケットは２２３回目の加
熱でリークが発生した。これから判るように、本発明品
のガスケットは加熱時の耐リーク性が高くなっている。Further, a metal gasket was manufactured by press-punching a plate material of the present invention product and the comparative product 2 (oxygen-free copper) into a ring shape having an outer diameter of 48.2 mm and an inner diameter of 37.0 mm. These metal gaskets are used for connection between the welded flange of the exhaust pipe and the blind flange.
Heating was performed at 00 ° C. for 1 hour. After heating, the presence or absence of a leak was examined using a helium leak detector, and heating was repeated until a leak occurred. As a result, the metal gasket of Comparative Product 2 leaked at the 57th heating, while the metal gasket of the present invention leaked at the 223nd heating. As can be seen from this, the gasket of the present invention has high leak resistance during heating.
【００１９】このように耐熱性と耐リーク性が向上した
理由は、次のように考えられる。すなわち、本発明品は
銅にジルコニウムを０．０５重量％添加しているが、ジ
ルコニウムは、図４に示すように、銅に添加したときに
その銅合金の軟化温度を高くする。また、ハフニウム，
チタン，クロム，銀等も同様の効果があるため、本発明
品に適用することができる。一方、インジウム，カドミ
ウム，スズ等も軟化温度が高いことを示しているが、こ
れらはそれ自身の融点が低いため、加熱したときガスケ
ットとの融着を引き起こす恐れがあり適当ではない。The reason why the heat resistance and the leak resistance are improved is considered as follows. That is, although the product of the present invention contains 0.05% by weight of zirconium added to copper, zirconium increases the softening temperature of the copper alloy when added to copper, as shown in FIG. Also hafnium,
Titanium, chromium, silver, and the like have similar effects, and thus can be applied to the product of the present invention. On the other hand, indium, cadmium, tin, and the like have also been shown to have high softening temperatures, but since they have a low melting point, they may cause fusion with a gasket when heated and are not suitable.
【００２０】次に、本発明品のメタルガスケットの表面
をイオンプレーディング処理し、厚さ１０ｎｍの窒化チ
タン層を形成した。また、この本発明品と比較するため
に、無酸素銅にジルコニウムを０．０５重量％添加した
メタルガスケットの表面に上記方法で厚さ２００ｎｍの
窒化チタン層を形成したメタルガスケットと、同一の銅
合金にイオンプレーディング処理をしていないメタルガ
スケットを製造した。これらのガスケットをフランジ間
の接続に用い、接続した状態で６００℃×２４時間の加
熱を行った。その結果、被覆層がないものはフランジと
の接着が生じたに対し、被覆層を形成したものは接着が
生じなかった。また、厚さを２００ｎｍにしたメタルガ
スケットについてはリークの発見が見られた。以上の結
果から判るように、被覆層の形成は接着防止の効果を奏
するが、被覆厚が厚すぎると気密性の低下を招くことに
なる。Next, the surface of the metal gasket of the present invention was subjected to an ion plating treatment to form a titanium nitride layer having a thickness of 10 nm. For comparison with the product of the present invention, the same metal gasket as a metal gasket in which a titanium nitride layer having a thickness of 200 nm is formed on the surface of a metal gasket in which 0.05% by weight of zirconium is added to oxygen-free copper by the above method. A metal gasket was produced in which the alloy was not ion plated. These gaskets were used for connection between the flanges, and heating was performed at 600 ° C. for 24 hours in the connected state. As a result, those without the coating layer adhered to the flange, whereas those with the coating layer did not adhere. In addition, a leak was found in the metal gasket having a thickness of 200 nm. As can be seen from the above results, the formation of the coating layer has the effect of preventing adhesion, but if the coating thickness is too thick, airtightness will be reduced.
【００２１】以上述べた実施例は、コンフラットタイプ
のフランジによるシール機構について説明したが、本発
明のメタルガスケットは、図５に示すようなＳＦ（コン
プレッションシール）型フランジ６，或いは図６に示す
ようなＣＳ（ホイラー）型フランジ７についても同様の
効果を奏することができる。ＳＦ型フランジ６では、ガ
スケット溝６ａの一部が斜面となっており、この部分で
メタルガスケット１を押し潰して面圧を発生させる。一
方、ＣＳ型フランジ７では、メタルガスケット１の断面
形状は平角ではなく、丸型のリング形状となるが、フラ
ンジ７の２つの斜面７ａ，及び垂直面７ｂで面圧を発生
させてシールする構成になっている。Although the embodiment described above has explained the seal mechanism using the flange of the compression type, the metal gasket of the present invention has the SF (compression seal) type flange 6 as shown in FIG. The same effect can be achieved with such a CS (wheeler) type flange 7. In the SF type flange 6, a part of the gasket groove 6a is an inclined surface, and the metal gasket 1 is crushed at this part to generate a surface pressure. On the other hand, in the CS type flange 7, the cross-sectional shape of the metal gasket 1 is not a rectangular shape but a circular ring shape, but the two slopes 7a and the vertical surface 7b of the flange 7 generate surface pressure to seal. It has become.
【００２２】[0022]
【発明の効果】以上説明したように、本発明のメタルガ
スケットによると、酸素含有量が１０ｐｐｍ以下の銅に
ジルコニウム，クロム，ハフニウムの中から選ばれた少
なくとも１種を０．０１〜１重量％添加した銅合金の表
面に、厚さ１０〜５０ｎｍの窒化チタン層，又は窒化ク
ロム層を形成したため、３００〜５００℃を越える高温
でベーキング処理を行っても、リークやフランジとの接
着を防ぐことができる。従って、高温での信頼性を高め
て品質を向上させることができる。As described above, according to the metal gasket of the present invention, 0.01 to 1% by weight of at least one selected from zirconium, chromium and hafnium is added to copper having an oxygen content of 10 ppm or less. Since a titanium nitride layer or a chromium nitride layer having a thickness of 10 to 50 nm is formed on the surface of the added copper alloy, even if the baking treatment is performed at a high temperature exceeding 300 to 500 ° C, the leakage and the adhesion to the flange are prevented. You can Therefore, it is possible to improve reliability at high temperature and improve quality.
【図１】本発明の一実施例を示す説明図。FIG. 1 is an explanatory diagram showing an embodiment of the present invention.
【図２】本発明の一実施例を示す断面図。FIG. 2 is a sectional view showing an embodiment of the present invention.
【図３】ジルコニウム添加量と軟化特性の関係を表すグ
ラフ。FIG. 3 is a graph showing the relationship between the amount of zirconium added and the softening property.
【図４】主な元素を銅に添加したときの軟化温度の変化
を表すグラフ。FIG. 4 is a graph showing changes in softening temperature when main elements are added to copper.
【図５】本発明の他の実施例の使用状態を示す断面図。FIG. 5 is a sectional view showing a usage state of another embodiment of the present invention.
【図６】本発明の他の実施例の使用状態を示す断面図。FIG. 6 is a sectional view showing a usage state of another embodiment of the present invention.
【図７】コンフラット型フランジにおける使用状態を示
す断面図。FIG. 7 is a sectional view showing a usage state of a conflat type flange.
１ メタルガスケット ２ コンフラ
ット型フランジ ３ ナイフエッジ ４ ボルト ５ ナット ６ ＳＦ型フ
ランジ ６ａ ガスケット溝 ７ ＣＳ型フ
ランジ ７ａ 斜面 ７ｂ 垂直面 １１ 銅合金 １２ 被覆層1 Metal Gasket 2 Conflat Type Flange 3 Knife Edge 4 Bolt 5 Nut 6 SF Type Flange 6a Gasket Groove 7 CS Type Flange 7a Slope 7b Vertical Surface 11 Copper Alloy 12 Coating Layer
Claims (1)
コニウム，クロム，ハフニウムの中から選ばれた少なく
とも１種を０．０１〜１重量％添加した銅合金の表面
に、厚さ１０〜５０ｎｍの窒化チタン層，又は窒化クロ
ム層を形成したことを特徴とするメタルガスケット。1. A copper alloy having a thickness of 10 to 50 nm on a surface of a copper alloy in which 0.01 to 1% by weight of at least one selected from zirconium, chromium and hafnium is added to copper having an oxygen content of 10 ppm or less. A metal gasket having a titanium nitride layer or a chromium nitride layer formed thereon.
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|---|---|---|---|
| JP05079111A JP3120622B2 (en) | 1993-03-12 | 1993-03-12 | Metal gasket |
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|---|---|---|---|---|
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1993
- 1993-03-12 JP JP05079111A patent/JP3120622B2/en not_active Expired - Fee Related
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| JP3120622B2 (en) | 2000-12-25 |
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