JPH06263434A - 安定な過炭酸ナトリウム顆粒の製造方法 - Google Patents
安定な過炭酸ナトリウム顆粒の製造方法Info
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- JPH06263434A JPH06263434A JP5083736A JP8373693A JPH06263434A JP H06263434 A JPH06263434 A JP H06263434A JP 5083736 A JP5083736 A JP 5083736A JP 8373693 A JP8373693 A JP 8373693A JP H06263434 A JPH06263434 A JP H06263434A
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Abstract
における安定性に優れた過炭酸ナトリウム顆粒を提供す
る。 【構成】 過炭酸ナトリウムを造粒して顆粒とするに際
し予め過炭酸ナトリウムに陰イオン界面活性剤を含有さ
せてから湿式造粒法によって顆粒とし、次いで該過炭酸
ナトリウム顆粒を硫酸ナトリウム、硫酸カリウム及び硫
酸マグネシウムからなる群から選ばれた少なくとも1種
の硫酸塩の溶液及び陰イオン界面活性剤の溶液で処理し
該顆粒に硫酸塩及び陰イオン界面活性剤を付着させる。
Description
顆粒の製造方法に係り、特に漂白剤として洗剤等に配合
して使用するに適する安定な過炭酸ナトリウム顆粒の製
造方法に関する。
剤、洗浄剤、殺菌剤として、一般に広く使用されてい
る。漂白剤としての過炭酸ナトリウムは低温での溶解性
が優れ、漂白効果が高く、また通常の保存状態では、安
定な化合物である。しかしながら過炭酸ナトリウムは湿
度の高い状態での保存や、洗剤との配合に於いて不安定
である等の欠点がある。家庭用洗剤に於いては、過炭酸
ナトリウムを漂白剤として一定量配合した製品が特に望
ましい。しかしながら、洗剤との配合に於いてはゼオラ
イト等のビルダーや洗剤中に含まれる微量の水分に接触
するとその安定性を失い、漂白効果がなくなるのみなら
ず洗剤の効力をも失活する恐れがある。これ等の問題を
解決すべく従来より種々提案がなされている。例えば、
特公昭63−56167号に於いては、スルホン酸マグ
ネシウム塩又は硫酸エステルのマグネシウム塩により被
覆せしめる方法、特公昭63−57362号では、これ
等マグネシウム塩に更にアルカリ又はアルカリ土類金属
の硫酸塩又は塩酸塩により被覆せしめる方法、特開昭6
0−118606号では、ホウ酸もしくは部分的に中和
されたホウ酸塩及び撥水剤により被覆せしめる方法、特
開昭59−194000号ではホウ酸塩及びマグネシウ
ム化合物により被覆せしめる方法、特公平3−5279
5号ではホウ酸塩と珪酸塩を含む被覆剤で被覆せしめる
方法、特開昭50−129500号では、界面活性剤及
び界面活性剤と相溶性の水不溶性化合物との混合物で被
覆せしめる方法が提案されている。これ等の方法は、い
ずれも特定の薬剤を被覆することによって、洗剤成分と
の接触を避け、過炭酸ナトリウムを安定化する方法であ
るが、単に特定薬剤を被覆又は含有せしめるこれ等従来
の方法では、高湿条件での保存時や洗剤に配合した状態
における安定化効果がいずれも不充分であり、実用上到
底満足し得るものではない。
を解決することにあり、特に高湿条件での保存時及び洗
剤に配合した状態における安定性に優れた過炭酸ナトリ
ウム顆粒の製造方法を提供することにある。
達成すべく鋭意研究の結果、従来法に比し顕著に優れた
効果を示す方法を見出し本発明に至った。
顆粒とするに際し予め過炭酸ナトリウムに陰イオン界面
活性剤を含有させてから湿式造粒法によって顆粒とし、
次いで該過炭酸ナトリウム顆粒を硫酸ナトリウム、硫酸
カリウム及び硫酸マグネシウムからなる群から選ばれた
少なくとも1種の硫酸塩の溶液及び陰イオン界面活性剤
の溶液で処理し該顆粒に硫酸塩及び陰イオン界面活性剤
を付着せしめることを特徴とする安定な過炭酸ナトリウ
ム顆粒の製造方法である。
ムの微粉末を周知の湿式造粒法により顆粒化するが、そ
の際予め陰イオン界面活性剤を含有させておくことを特
徴とする。
リウムと過酸化水素を水溶液中で反応させて得られた湿
潤結晶を用いるのが好ましいが、他の状態の過炭酸ナト
リウム微粉末を用いてもよい。
溶剤溶液等の形で添加可能である。水溶液での添加が均
一分散のために望ましいが、この場合は水分量を造粒に
適するよう配慮することが望ましい。造粒時の全体の水
分量は用いる造粒装置等によって異なるが通常5〜20
重量%程度である。
の量は過炭酸ナトリウムに対し好ましくは0.01〜2
%(重量%、以下同じ)であり、更に好ましくは0.0
5〜1.0%である。0.01%より少ない量では充分
な効果が得られず、また2%を越えると造粒性が低下す
る。
ン界面滑性剤の他に一般的な添加剤、例えばソーダ灰、
重曹、キレート剤、珪酸塩、マグネシウム塩等、更には
結合剤、例えばポリアクリル酸塩、CMC、ポリエチレ
ングリコール等を併用添加して造粒することも可能であ
る。
が押出造粒法が特に好ましい。押出造粒法としてはスク
リュー押出方式、ラム押出方式、ロール押出方式等があ
り、いずれの使用も可能だが、スクリュー押出方式及び
スクリーン押出方式がより好ましい。また押出成形部の
方式も適宜の式のものを用いうるが、ダイス方式、スク
リーン方式、円筒多孔ロール方式等が好ましい。
成形後、更に転動式造粒機等で球状又はまゆ状の顆粒に
成形することは一層好ましい。かくして通常粒径0.7
〜1.5mm程度の顆粒を得る。
活性剤であることを要し、陽イオン界面活性剤等他の型
の界面活性剤では本発明の安定化効果は得られない。陰
イオン界面活性剤としては脂肪酸塩形、スルホン酸塩形
及び硫酸エステル塩形が好ましく、構成する塩としては
ナトリウム塩及びカリウム塩が好ましい。
数7〜26(以下炭素数をC7〜26と表示する)から
成る脂肪酸塩であり、更に好ましくはC12〜18から
成る脂肪酸塩である。例えば、カプリル酸、カプリン
酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステア
リン酸、イソステアリン酸、アラキン酸、ベヘニン酸、
リグノセリン酸、シクロヘキサンカルボン酸、ヘキサハ
イドロトルイル酸、オレイン酸、ゾーマリン酸、リノレ
ン酸、リノール酸、リシノレイン酸、ガドレン酸、エル
カ酸、セラコレイン酸、綿実油脂肪酸、オリーブ油脂肪
酸、ひまわり油脂肪酸、鯨油脂肪酸、牛脂脂肪酸、馬脂
脂肪酸、羊脂脂肪酸、豚脂脂肪酸、ヤシ油脂肪酸、パー
ム油脂肪酸、パーム核油脂肪酸、大豆油脂肪酸、アマニ
油脂肪酸、ヒマシ油脂肪酸、米ぬか油脂肪酸、ナタネ油
脂肪酸、及び水素添加前記油脂脂肪酸等の動植物油脂を
原料とする脂肪酸塩がある。
ルホン酸塩、アルキルアリールスルホン酸塩及びα−オ
レフィンスルホン酸塩等である。アルキルスルホン酸塩
とは好ましくはC8〜26から成る直鎖又は分岐鎖のア
ルキル基を有するスルホン酸塩である。更に好ましくは
C11〜18から成るアルキル基を有するスルホン酸塩
である。例えば、デカンスルホン酸、ドデカンスルホン
酸、テトラデカンスルホン酸、ペンタデカンスルホン
酸、ヘキサデカンスルホン酸、オクタデカンスルホン
酸、エイコサンスルホン酸;2−エチル−1−ペンテン
−1−スルホン酸、2−エチル−1−ペンテン−1−ス
ルホン酸及び2−エチル−2−ヘキセン−1−スルホン
酸の塩がある。
くはC2〜20から成る直鎖又は分岐鎖のアルキル置換
基、更に好ましくはC10〜16から成る直鎖又は分岐
鎖のアルキル置換基により置換されたベンゼン、トルエ
ン、キシレン、エチルベンゼン、キュメン、ナフタリン
のスルホン酸塩、さらにはナフタリンスルホン酸等のホ
ルマリン縮合物等である。例えばドデシル(直鎖又は分
岐鎖)ベンゼンスルホン酸、デシルベンゼンスルホン
酸、テトラデシルベンゼンスルホン酸、オクタデシルベ
ンゼンスルホン酸、ドデシルトルエンスルホン酸、ドデ
シルキシレンスルホン酸、ブチルナフタリンスルホン
酸、ジブチルナフタリンスルホン酸、イソプロピルナフ
タリンスルホン酸、ジイソプロピルナフタリンスルホン
酸、ジナフチルメタンスルホン酸、モノブチルジナフチ
ルメタンスルホン酸、ジモノブチルジナフチルメタンス
ルホン酸及びジイソプロピルメタンスルホン酸等の塩が
ある。
はC6〜30から成るα−オレフィンのスルホン化によ
り得られるものであり、アルケニルスルホン酸塩とヒド
ロキシアルカンスルホン酸塩の混合物である。例えばα
−ヘキサデセンスルホン化物;α−オクタデセンスルホ
ン化物及びα−エイコセンスルホン化物の塩等がある。
塩、高級アルコール硫酸エステル塩、ポリオキシエチレ
ンアルキルエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレ
ンアルキルアリールエーテル硫酸エステル塩等である。
酸化ヒマシ油、硫酸化落花生油、硫酸化綿実油、硫酸化
ナタネ油、硫酸化米ぬか油、硫酸化鯨油、硫酸化魚油及
び硫酸化牛脂等の動植物油脂を原料とする硫酸化油の塩
である。
くはC6〜26から成る第1級又は第2級アルコールの
硫酸エステル塩である。更に好ましくはC8〜18から
成る第1級又は第2級アルコールの硫酸エステル塩であ
る。例えば、オクチル、カプリル、ノニル、デシル、ウ
ンデシル、ドデシル、ラウリル、トリデシル、ミリスチ
ル、ペンタデシル、セチル、ヘプタデシル、ステアリ
ル、オレイル、ノナデシル、エイコシル、セリル、シク
ロヘキシル、2−ブチルオクチル、2−メチルヘキシ
ル、2−エチルヘキシル及び2−セチル、オクチル基を
有する硫酸エステル塩、ウンデカン−6−硫酸エステ
ル、トリデカン−7−硫酸エステル、ペンタデカン−8
−硫酸エステル、ヘプタデカン−9−硫酸エステル、2
−メチル−7−エチルウンデカン−4−硫酸エステル及
び3,9−ジエチルトリデカン−6−硫酸エステル等の
塩、大豆油、アマニ油、ナタネ油、ヤシ油、パーム油、
パーム核油、牛脂、マッ香鯨油等の動植物油脂を原料と
する天然高級アルコールの硫酸エステル塩がある。
エステル塩とは、好ましくはC6〜26より成る高級ア
ルコールの酸化エチレン付加エーテルの硫酸エステル塩
であり、酸化エチレン付加基は重合度2以上を有するポ
リ酸化エチレン基が好ましい。更に好ましくはC8〜
18から成る高級アルコールで、酸化エチレン付加基が
重合度2以上更に好ましくは重合度2〜6を有するポリ
酸化エチレン基であるものである。
テル硫酸エステル、ポリオキシエチレンノニルエーテル
硫酸エステル、ポリオキシエチレンデシルエーテル硫酸
エステル、ポリオキシエチレンドデシルエーテル硫酸エ
ステル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸エス
テル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル硫酸エステ
ル、ポリオキシエチレンミリスチルエーテル硫酸エステ
ル、ポリオキシエチレンセチルエーテル硫酸エステル及
びポリオキシエチレンステアリルエーテル硫酸エステル
等の塩がある。
テル硫酸エステル塩とは、好ましくはC4〜16、更に
好ましくはC8〜12から成るアルキル基により置換さ
れたフェノールおよびナフトールの酸化エチレン付加エ
ーテルの硫酸塩であり、酸化エチレン付加基は重合度2
以上更に好ましくは重合度2〜6を有するポリ酸化エチ
レン基であるものである。
ルエーテル硫酸エステル、ポリオキシエチレンイソオク
チルフェニルエーテル硫酸エステル、ポリオキシエチレ
ンジイソブチルフェニルエーテル硫酸エステル、ポリオ
キシエチレンノニルフェニルエーテル硫酸エステル、ポ
リオキシエチレンデシルフェニルエーテル硫酸エステ
ル、ポリオキシエチレンウンデシルフェニルエーテル硫
酸エステル、ポリオキシエチレンドデシルフェニルエー
テル硫酸エステル等の塩がある。
陰イオン界面活性剤含有過炭酸ナトリウム顆粒が得られ
る。
ナトリウム、硫酸カリウム及び硫酸マグネシウムからな
る群から選ばれた少なくとも1種の硫酸塩の溶液及び陰
イオン界面活性剤の溶液で処理し該顆粒に硫酸塩及び陰
イオン界面活性剤を付着させる。
次いで陰イオン界面活性剤の溶液で処理することが好ま
しい。溶液の形態は水溶液、有機溶媒溶液のいずれでも
よいが、処理のしやすさ、経済性等から水溶液が好まし
い。
硫酸塩と陰イオン界面活性剤を付着させると共に溶媒を
速やかに除去しうる方法が好ましく、通常流動状態とあ
る顆粒にスプレー等により該溶液を付着させる方法がと
られる。顆粒の流動状態はよく知られるようにたとえば
約50〜100℃の加熱流動空気中に顆粒を置くことに
よってうることができる。用いる硫酸塩溶液及び陰イオ
ン界面活性剤溶液の濃度も特に限定されず、たとえば5
〜30%、好ましくは10〜30%程度の濃度の溶液が
通常用いられる。これらの付着(塗布)に用いうる装置
の具体例としてはパンコーティング装置、転動コーティ
ング装置、流動コーティング装置等がある。特に好まし
いのは流動コーティング装置である。かくして硫酸塩と
陰イオン界面活性剤が顆粒表面に被覆されると共に一部
浸透した形で付着される。
ウムに対し1〜20%、特に5〜15%が好ましく、ま
た陰イオン界面活性剤の量は0.5〜10%、特に1〜
5%が好ましい。これらの量より少ないと十分な効果が
得られず、また多過ぎる場合は有効酸素濃度を必要以上
に減少させることとなる。
両者を一体にしたり処理順序を逆にすることも可能だ
が、前記したとおり、硫酸塩水溶液での処理をした後陰
イオン界面活性剤溶液で処理した場合に特に顕著な安定
化効果が得られる。
明を更に具体的に説明するが、本発明は実施例によって
限定されるものではない。
生成した結晶を遠心濾過によって分離し、得られた湿潤
状態の過炭酸ナトリウムに炭酸ナトリウム3%、結合剤
としてポリアクリル酸ナトリウム0.5%及び表1の造
粒添加陰イオン界面活性剤の項で示す界面活性剤を5〜
10%の水溶液にて所定量を添加し、次で純水にて混合
物全体の含水率11%に調整して混合した。つぎに穴径
0.8φmmのスクリーンを取り付けたスクリュー横押
出式造粒機にて顆粒と成し、流動乾燥機にて乾燥した。
得られた顆粒400gを流動式噴霧コーティング装置に
て100〜105℃の熱風を送風しながら、表1の噴霧
浸透被覆剤の硫酸塩の項で示す硫酸塩を10〜25%、
50℃の水溶液と成し、少量ずつ所定量を噴霧した。
活性剤の項で示す陰イオン界面活性剤を10〜20%、
50℃の水溶液と成し、少量ずつ所定量を噴霧して浸透
及び被覆せしめた。噴霧終了後そのまま5分間乾燥し
た。得られた過炭酸ナトリウム顆粒の有効酸素濃度は1
1〜13%であった。この様にして得られた過炭酸ナト
リウム顆粒5gと市販直鎖アルキルベンゼンスルホン酸
塩系重質粉末洗剤(合成ゼオライト10%、水分3%含
有)45gとよく混合し、39mmφ×85mmHのポ
リエチレンの開放容器に入れ50℃、相対湿度80%の
条件下で48時間放置後、残在有効酸素を測定し、安定
度(有効酸素残存率)を算出した。結果を表1に示す。
ウム酸化還元滴定法で行った。尚、比較のため、陰イオ
ン界面活性剤を含まない過炭酸ナトリウム造粒顆粒及び
硫酸塩及び陰イオン界面活性剤を単独で浸透及び被覆せ
しめたものについても同様に試験を行い、結果を比較例
として表2に示した。
い純分換算での重量表示である。
Claims (8)
- 【請求項1】 過炭酸ナトリウムを造粒して顆粒とする
に際し予め過炭酸ナトリウムに陰イオン界面活性剤を含
有させてから湿式造粒法によって顆粒とし、次いで該過
炭酸ナトリウム顆粒を硫酸ナトリウム、硫酸カリウム及
び硫酸マグネシウムからなる群から選ばれた少なくとも
1種の硫酸塩の溶液及び陰イオン界面活性剤の溶液で処
理し該顆粒に硫酸塩及び陰イオン界面活性剤を付着せし
めることを特徴とする安定な過炭酸ナトリウム顆粒の製
造方法。 - 【請求項2】 顆粒への硫酸塩及び陰イオン界面活性剤
の付着を、湿式造粒法によって製造した陰イオン界面活
性剤を含有する過炭酸ナトリウム顆粒を加熱空気中で流
動させた後、硫酸塩の溶液を噴霧してまず該顆粒に硫酸
塩を浸透被覆し、次いで陰イオン界面活性剤の溶液を噴
霧して陰イオン界面活性剤を浸透被覆することによって
行う請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 湿式造粒法が押出式湿式造粒法である請
求項1又は2記載の方法。 - 【請求項4】 陰イオン界面活性剤が脂肪酸塩形、スル
ホン酸塩形又は硫酸エステル塩形の界面活性剤である請
求項1〜3のいずれか1項記載の方法。 - 【請求項5】 陰イオン界面活性剤を構成する塩がナト
リウム塩又はカリウム塩である請求項1〜4のいずれか
1項記載の方法。 - 【請求項6】 造粒時に含有させる陰イオン界面活性剤
の量が過炭酸ナトリウムに対し0.01〜2重量%であ
る請求項1〜5のいずれか1項記載の方法。 - 【請求項7】 顆粒に付着させる硫酸塩の量が過炭酸ナ
トリウムに対し1〜20重量%である請求項1〜6のい
ずれか1項記載の方法。 - 【請求項8】 顆粒に付着させる陰イオン界面活性剤の
量が過炭酸ナトリウムに対し0.5〜10重量%である
請求項1〜7のいずれか1項記載の方法。
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JP08373693A JP3390958B2 (ja) | 1993-03-05 | 1993-03-05 | 安定な過炭酸ナトリウム顆粒の製造方法 |
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- 1993-03-05 JP JP08373693A patent/JP3390958B2/ja not_active Expired - Fee Related
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