JPH06262041A - Apparatus for separating mixed liquid by means of soaking vaporization method - Google Patents
Apparatus for separating mixed liquid by means of soaking vaporization methodInfo
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- JPH06262041A JPH06262041A JP7627093A JP7627093A JPH06262041A JP H06262041 A JPH06262041 A JP H06262041A JP 7627093 A JP7627093 A JP 7627093A JP 7627093 A JP7627093 A JP 7627093A JP H06262041 A JPH06262041 A JP H06262041A
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、浸透気化法による混合
液体分離装置に関するものであり、詳しくは、複数の浸
透気化膜モジュールユニットを用いた混合液体分離装置
に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a mixed liquid separation device by a pervaporation method, and more particularly to a mixed liquid separation device using a plurality of pervaporation membrane module units.
【0002】[0002]
【従来の技術】混合液体の分離方法の1つとして、混合
液体のある成分と特別な親和性を有する分離膜を利用
し、分離膜の一方側(1次側)に混合液体を供給し、他
方側(2次側)を減圧にするか、または、不活性ガスで
掃気することにより、2次側における透過成分の蒸気分
圧を1次側の平衡蒸気圧よりも小さい値に保持して特定
成分を他方側に通過させて分離を行う浸透気化法(パー
ベーパレーション法)が知られている。2. Description of the Related Art As one of methods for separating a mixed liquid, a separation membrane having a special affinity with a component of the mixed liquid is used, and the mixed liquid is supplied to one side (primary side) of the separation membrane. By reducing the pressure on the other side (secondary side) or purging with an inert gas, the vapor partial pressure of the permeated component on the secondary side is kept at a value smaller than the equilibrium vapor pressure on the primary side. A pervaporation method (pervaporation method) in which a specific component is passed to the other side for separation is known.
【0003】浸透気化法は、通常の蒸留方法で分離でき
ない混合液体、例えば、共沸混合物や沸点の近接した混
合液体などを容易に分離することが出来る。浸透気化法
において、分離到達濃度を高める場合は、分離膜を透過
しなかった液(以下「非透過液」と称する。)を次段の
浸透気化膜モジュールユニット(以下、「ユニット」と
称する。)の1次側に供給し、分離膜と親和性のある成
分を更に除去する方法がよく用いられている(例えば、
特公平2−21288号公報)。以下、本明細書におい
て、上記のようなユニットの連結方式を「直列配置方
式」と略称する。The pervaporation method can easily separate a mixed liquid which cannot be separated by a usual distillation method, for example, an azeotropic mixture or a mixed liquid having a close boiling point. In the pervaporation method, when increasing the separation concentration, a liquid that has not permeated through the separation membrane (hereinafter referred to as “non-permeated liquid”) is referred to as a next-stage pervaporation membrane module unit (hereinafter referred to as “unit”). ) Is supplied to the primary side to further remove components having an affinity for the separation membrane (for example,
Japanese Patent Publication No. 2-21288). Hereinafter, in the present specification, the method of connecting the units as described above is abbreviated as “series arrangement method”.
【0004】また、浸透気化法では、1次側の透過成分
の平衡蒸気圧が高いほど分離効率が高く、従って、1次
側の液温は高いほど好ましい。しかし、分離膜を透過す
る成分(以下、「透過成分」と称する。)は、気化しつ
つ分離膜を透過するため、1次側の温度は、潜熱のため
に低下する。この問題を解決するため、潜熱で失なわれ
る熱量を効率良く1次側に供給する方法が幾つか提案さ
れている(例えば、特公平2−5441号公報、特公平
2−21288号公報)。また、本出願人は、先に、ユ
ニットの非透過液の一部または全部を当該ユニットの1
次側に循環させ、これにより、1次側の液量を増加させ
て熱容量を大きくする方法を提案した(特願平3−34
5655号)。以下、本明細書において、ユニットの非
透過液の一部または全部を当該ユニットの1次側に循環
させる方式を「循環方式」と略称する。In the pervaporation method, the higher the equilibrium vapor pressure of the permeating component on the primary side, the higher the separation efficiency. Therefore, the higher the liquid temperature on the primary side, the more preferable. However, the component that permeates the separation membrane (hereinafter referred to as “permeation component”) permeates the separation membrane while being vaporized, and the temperature on the primary side decreases due to latent heat. In order to solve this problem, several methods have been proposed for efficiently supplying the amount of heat lost by latent heat to the primary side (for example, Japanese Patent Publication No. 2-5441 and Japanese Patent Publication No. 221888). Further, the present applicant has previously proposed that some or all of the non-permeate of the unit should be
A method has been proposed in which the liquid is circulated to the secondary side, thereby increasing the liquid amount on the primary side to increase the heat capacity (Japanese Patent Application No. 3-34).
5655). Hereinafter, in the present specification, a method of circulating a part or all of the non-permeated liquid of the unit to the primary side of the unit is abbreviated as “circulation method”.
【0005】図2は、先行技術に示された循環方式と直
列配置方式とを組み合わせた混合液体分離装置の説明図
である。同図においては、複数のユニットから一部のユ
ニットを省略し、2基のユニット(6)、(13)を図
示してある。分離対象液(混合液体)は、ライン(1)
から供給され、原料送液ポンプ(2)で昇圧され、原料
供給ライン(23)を介し、循環ライン(5)に供給さ
れる。通常、循環ライン(5)の途中には加熱器(図示
せず)設けられており、混合液体は、加熱されてユニッ
ト(6)に供給される。FIG. 2 is an explanatory view of a mixed liquid separating apparatus which combines the circulation system and the serial arrangement system shown in the prior art. In the figure, some units are omitted from the plurality of units, and two units (6) and (13) are shown. The liquid to be separated (mixed liquid) is the line (1)
It is supplied from the pump, is pressurized by the raw material feed pump (2), and is supplied to the circulation line (5) through the raw material supply line (23). Usually, a heater (not shown) is provided in the middle of the circulation line (5), and the mixed liquid is heated and supplied to the unit (6).
【0006】ユニット(6)の非透過液は、循環ライン
(7)から循環ポンプ(4)を介して循環ライン(5)
に送られる。非透過液の一部は、循環ライン(7)の途
中から非透過液抜き出しライン(28)によって抜き出
され、次段のユニットに供給される。透過成分は真空ラ
イン(18)から抜き出され、凝縮器(図示せず)にて
凝縮した後に系外に排出される。上記のような構成は、
第2段目以降においても同じである。The non-permeate of the unit (6) is passed from the circulation line (7) through the circulation pump (4) to the circulation line (5).
Sent to. A part of the non-permeated liquid is extracted from the middle of the circulation line (7) by the non-permeated liquid extraction line (28) and is supplied to the unit of the next stage. The permeated component is extracted from the vacuum line (18), condensed in a condenser (not shown), and then discharged to the outside of the system. The above configuration is
The same applies to the second and subsequent stages.
【0007】[0007]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記の
方法においては、下流側に位置する各ユニットの圧力が
漸次に低下するため、直列に配置するユニットの段数
(個数)に制約がある。すなわち、前記の方法において
は、循環ポンプ(4)の吐出圧により、循環ライン
(5)の圧力が循環ライン(7)の圧力より高い。要す
るに、各ライン間の圧力は、非透過液抜き出しライン
(28)と原料供給ライン(29)との間に少なくとも
1段以上のユニットが存在するとした場合、ライン(2
3)>ライン(28)>…>ライン(29)>ライン
(17)となり、ユニットの段数が多くなるに従い、最
終段における利用圧力を高くすることが出来ない。However, in the above method, since the pressure of each unit located on the downstream side gradually decreases, there is a restriction on the number of units (number) of units arranged in series. That is, in the above method, the pressure in the circulation line (5) is higher than the pressure in the circulation line (7) due to the discharge pressure of the circulation pump (4). In short, the pressure between the lines is (2) if there is at least one unit between the non-permeate extraction line (28) and the raw material supply line (29).
3)> line (28)>...> line (29)> line (17), and as the number of stages of the unit increases, the utilization pressure in the final stage cannot be increased.
【0008】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記の課
題を解決すべき鋭意検討した結果、前記原料供給ライン
及び非透過液抜き出しラインを共に前記循環ポンプの吸
込み側に接続させるならば、原料供給ラインと非透過液
抜き出しラインとの圧力が等しくなることを見出し、本
発明に至った。Means for Solving the Problems As a result of intensive studies for solving the above problems, the present inventors have found that if both the raw material supply line and the non-permeate extraction line are connected to the suction side of the circulation pump. The inventors have found that the pressures of the raw material supply line and the non-permeated liquid extraction line are equal, and have reached the present invention.
【0009】すなわち、本発明の要旨は、複数の浸透気
化膜モジュールユニットから成り、第1段目のユニット
の非透過液を第2段目のユニットに供給し、第n−1段
目のユニットの非透過液を第n段目のユニットに供給す
るように連結した浸透気化法による混合液体分離装置に
おいて、各ユニットには、ユニットの原料側(1次側)
に当該ユニットの非透過液を循環させる循環ラインが設
けられ、前記循環ラインには、循環ポンプ、加熱器、原
料供給ライン及び非透過液抜き出しラインが設置され、
そして、前記原料供給ライン及び非透過液抜き出しライ
ンは、前記循環ポンプの吸込み側に接続され、しかも、
非透過液抜き出しラインは、原料供給ラインより上流側
に位置していることを特徴とする混合液体分離装置に存
する。That is, the gist of the present invention consists of a plurality of pervaporation membrane module units, the non-permeate of the first stage unit is supplied to the second stage unit, and the (n-1) th stage unit. In the mixed liquid separation apparatus by the pervaporation method, which is connected so as to supply the non-permeated liquid to the n-th unit, each unit has a raw material side (primary side) of the unit.
A circulation line for circulating the non-permeate of the unit is provided, and the circulation line is provided with a circulation pump, a heater, a raw material supply line and a non-permeate extraction line.
And, the raw material supply line and the non-permeate extraction line are connected to the suction side of the circulation pump, and
The non-permeated liquid extraction line is located in the upstream side of the raw material supply line, and is present in the mixed liquid separation device.
【0010】[0010]
【作用】本発明の混合液体分離装置においては、ユニッ
ト(6)の原料供給ライン(3)と非透過液抜き出しラ
イン(8)の両方が循環ポンプ(4)の吸込み側に接続
されているため、両ライン間に圧力差が生じない。斯か
る関係は、他の全てのユニットについても同じである。
従って、ライン(3)、ライン(8)…ライン(9)、
ライン(15)での圧力が等しくなる。また、非透過液
抜き出しライン(8)は、原料供給ライン(3)より上
流側に位置し、斯かる関係は、他の全ての段のユニット
についても同じである。従って、非透過液と原料とが混
合することはない。In the mixed liquid separating apparatus of the present invention, both the raw material supply line (3) and the non-permeate extraction line (8) of the unit (6) are connected to the suction side of the circulation pump (4). , There is no pressure difference between both lines. The relationship is the same for all other units.
Therefore, line (3), line (8) ... line (9),
The pressure in line (15) is equal. Further, the non-permeated liquid extraction line (8) is located upstream of the raw material supply line (3), and the relationship is the same for all other units in the stages. Therefore, the impermeable liquid and the raw material do not mix.
【0011】[0011]
【実施例】以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明
する。図1は本発明の混合液体分離装置の一例を示す説
明図である。本発明の混合液体分離装置は、前述の循環
方式と直列配置方式とを組み合わせた混合液体分離装置
である。従って、複数の浸透気化膜モジュールユニット
から構成される。図1では第1段目のユニットと最終段
のユニットのみを図示しているが、ユニットの個数が3
段以上の場合は、非透過液抜き出しライン(8)と原料
供給ライン(9)との間に第1段目のユニットと同様な
ユニットを設置すればよい。各段のユニットは、通常、
同一のユニットが用いられるため、各ユニットにおける
圧力損失は実質的に同一である。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 is an explanatory view showing an example of the mixed liquid separation device of the present invention. The mixed liquid separation device of the present invention is a mixed liquid separation device combining the above-mentioned circulation system and series arrangement system. Therefore, it is composed of a plurality of pervaporation membrane module units. Although only the first-stage unit and the last-stage unit are shown in FIG. 1, the number of units is 3
In the case of more than one stage, a unit similar to the unit of the first stage may be installed between the non-permeate extraction line (8) and the raw material supply line (9). The unit of each stage is usually
Since the same unit is used, the pressure loss in each unit is substantially the same.
【0012】各ユニットは、図1に示すように、第1段
目のユニットの非透過液を第2段目のユニットに供給
し、第n−1段目のユニットの非透過液を第n段目のユ
ニットに供給するように連結される。すなわち、第1段
目のユニット(6)には、ユニットの原料側(1次側)
に当該ユニットの非透過液を循環させる循環ライン
(5)及び(7)が設けられ、前記循環ラインには、循
環ポンプ(4)、加熱器(図示せず)、原料供給ライン
(3)及び非透過液抜き出しライン(8)が設置され、
非透過液の一部は、非透過液抜き出しライン(28)に
よって抜き出され、次段のユニットに供給される。斯か
る構成は、第2段目以降においても同じである。As shown in FIG. 1, each unit supplies the non-permeate liquid of the first-stage unit to the second-stage unit and the non-permeate liquid of the (n-1) -th unit to the n-th unit. It is connected so as to supply to the unit of the tier. That is, in the unit (6) of the first stage, the raw material side (primary side) of the unit
Is provided with circulation lines (5) and (7) for circulating the non-permeate of the unit, and the circulation line (5) and the heater (not shown), the raw material supply line (3) and A non-permeate extraction line (8) is installed,
A part of the non-permeated liquid is extracted by the non-permeated liquid extraction line (28) and supplied to the unit of the next stage. Such a configuration is the same in the second and subsequent stages.
【0013】ユニット(6)としては、浸透気化法に用
いられる分離膜モジュールであれば特に制限はなく、例
えば、平膜状、スパイラル膜状または中空糸膜状の分離
膜モジュールが挙げられる。膜素材としては、例えば、
ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリイミド、ポ
リアミドイミド、セルロース等の分離性能を有する樹脂
が挙げられる。The unit (6) is not particularly limited as long as it is a separation membrane module used in the pervaporation method, and examples thereof include a flat membrane-shaped, spiral membrane-shaped or hollow fiber membrane-shaped separation membrane module. As the film material, for example,
Examples thereof include resins having separation performance such as polysulfone, polyether sulfone, polyimide, polyamideimide, and cellulose.
【0014】循環ポンプ(4)としては、回転ポンプ、
往復ポンプ等の公知の送液ポンプを用いることができ、
通常、各段のユニットには同一の循環ポンプが用いられ
る。そして、原料供給ライン(3)及び非透過液抜き出
しライン(8)は、循環ポンプ(4)の吸込み側(ユニ
ット(6)の非透過液抜き出し口から循環ポンプ(4)
の吸込み口までの間)に接続され、しかも、非透過液抜
き出しライン(8)は、原料供給ライン(3)より上流
側に位置していることが重要である。斯かる構成は、第
2段目以降においても同じである。The circulation pump (4) is a rotary pump,
A known liquid feed pump such as a reciprocating pump can be used,
Normally, the same circulation pump is used for each stage unit. The raw material supply line (3) and the non-permeate extraction line (8) are connected to the suction side of the circulation pump (4) (the non-permeate extraction port of the unit (6) to the circulation pump (4)).
It is important that the non-permeated liquid extraction line (8) is located upstream of the raw material supply line (3). Such a configuration is the same in the second and subsequent stages.
【0015】加熱器(図示せず)は、浸透気化の際に潜
熱として失われた熱を供給するために設置される。そし
て、電気加熱、蒸気加熱の何れでもよいが、蒸気加熱の
方が伝熱面を小さくすることが出来るため、コンパクト
化には適している。また、混合液体が可燃物の場合にお
いても、火源とならない蒸気加熱が適している。加熱器
の位置としては、特に、循環ライン(5)の途中が好ま
しい。また、必要ならば、原料供給ライン(3)の途中
にも加熱器を設置することが出来る。A heater (not shown) is installed to supply the heat lost as latent heat during pervaporation. Although either electric heating or steam heating may be used, steam heating is more suitable for compactness because the heat transfer surface can be made smaller. Further, even when the mixed liquid is a combustible material, steam heating that does not serve as a fire source is suitable. The position of the heater is particularly preferably in the middle of the circulation line (5). Further, if necessary, a heater can be installed in the middle of the raw material supply line (3).
【0016】混合液体の種類としては、浸透気化法にお
いて分離対象となり得る混合液体であれば特に制限はな
く、例えば、エタノール−水混合液体、イソプロピルア
ルコール−水混合液体、ベンゼン−メタノール混合液体
などが挙げられる。混合液体は、ライン(1)から供給
され、原料送液ポンプ(2)で昇圧され、原料供給ライ
ン(3)を介し、循環ポンプ(4)の吸込み側に位置す
る循環ライン(7)に供給される。その後、循環ライン
(5)を介しユニット(6)に供給される。混合液体
は、循環ライン(5)の途中に設けられた加熱器(図示
せず)によりユニット(6)に供給される前に加熱され
る。The type of mixed liquid is not particularly limited as long as it is a mixed liquid that can be separated in the pervaporation method, and examples thereof include ethanol-water mixed liquid, isopropyl alcohol-water mixed liquid, and benzene-methanol mixed liquid. Can be mentioned. The mixed liquid is supplied from the line (1), is pressurized by the raw material feed pump (2), and is supplied to the circulation line (7) located on the suction side of the circulation pump (4) via the raw material supply line (3). To be done. Then, it is supplied to the unit (6) through the circulation line (5). The mixed liquid is heated by a heater (not shown) provided in the middle of the circulation line (5) before being supplied to the unit (6).
【0017】ユニット(6)の透過成分は、真空ライン
(18)から抜き出され、凝縮器(図示せず)にて凝縮
した後に系外に排出される。非透過液は、循環ライン
(7)から再び循環ポンプ(4)の吸込み口に送られ
る。そして、非透過液の一部は、循環ライン(7)の途
中から非透過液抜き出しライン(8)により抜き出さ
れ、第2段目のユニットの原料供給ラインに送られる。The permeated component of the unit (6) is extracted from the vacuum line (18), condensed by a condenser (not shown), and then discharged out of the system. The non-permeated liquid is sent from the circulation line (7) to the suction port of the circulation pump (4) again. Then, a part of the non-permeated liquid is extracted from the middle of the circulation line (7) by the non-permeated liquid extraction line (8) and sent to the raw material supply line of the second stage unit.
【0018】第2段目以降のユニットは第1段目のユニ
ットと同様に構成されるが、最終段のユニットの非透過
液抜き出しライン(15)には、必要に応じて圧力調節
弁(保圧弁)16を設置することが出来る。圧力調節弁
(16)によって全系の圧力が調節される。勿論、ライ
ン(3)、ライン(8)…ライン(9)、ライン(1
5)での圧力は等しい。なお、非透過液抜き出しライン
(8)から抜き出される液量と循環ポンプ(4)へ循環
させる液量の比は、通常、1:1〜1:200の範囲、
好ましくは1:5〜1:100の範囲である。The units of the second and subsequent stages are constructed in the same manner as the units of the first stage. A pressure valve 16 can be installed. The pressure of the whole system is regulated by the pressure regulating valve (16). Of course, line (3), line (8) ... line (9), line (1
The pressures in 5) are equal. The ratio of the amount of liquid extracted from the non-permeated liquid extraction line (8) to the amount of liquid circulated to the circulation pump (4) is usually in the range of 1: 1 to 1: 200,
It is preferably in the range of 1: 5 to 1: 100.
【0019】[0019]
【発明の効果】本発明の分離装置においては、原料供給
ライン(3)、ライン(8)…ライン(9)、ライン
(15)での圧力が等しくなる。従って、直列に配置す
る膜モジュールユニットの段数(個数)に制約がない。
しかも、第1段目の膜モジュールユニットに負荷される
圧力を低くすることが出来るため、分離膜の耐圧が小さ
くてもよく、従って、薄膜の分離膜を用いることが出来
る。In the separation apparatus of the present invention, the pressures in the raw material supply line (3), line (8) ... Line (9) and line (15) are equal. Therefore, there is no restriction on the number of stages (number) of membrane module units arranged in series.
Moreover, since the pressure applied to the first-stage membrane module unit can be lowered, the withstand voltage of the separation membrane may be small, and therefore a thin separation membrane can be used.
【図1】本発明の混合液体分離装置の一例を示す説明図
である。FIG. 1 is an explanatory diagram showing an example of a mixed liquid separation device of the present invention.
【図2】先行技術に示された循環方式と直列配置方式と
を組み合わせた混合液体分離装置の説明図である。FIG. 2 is an explanatory diagram of a mixed liquid separation device that combines the circulation method and the serial arrangement method shown in the prior art.
1 :ライン 2 :原料送液ポンプ 3、9、23、29:原料供給ライン 4 :循環ポンプ 5 :循環ライン 6、13:膜モジュールユニット 7 :循環ライン 8、15、17、28:非透過液抜き出しライン 16:圧力調節弁 18:真空ライン 1: Line 2: Raw material feed pump 3, 9, 23, 29: Raw material supply line 4: Circulation pump 5: Circulation line 6, 13: Membrane module unit 7: Circulation line 8, 15, 17, 28: Non-permeate Extraction line 16: Pressure control valve 18: Vacuum line
Claims (2)
ら成り、第1段目のユニットの非透過液を第2段目のユ
ニットに供給し、第n−1段目のユニットの非透過液を
第n段目のユニットに供給するように連結した浸透気化
法による混合液体分離装置において、各ユニットには、
ユニットの原料側(1次側)に当該ユニットの非透過液
を循環させる循環ラインが設けられ、前記循環ラインに
は、循環ポンプ、加熱器、原料供給ライン及び非透過液
抜き出しラインが設置され、そして、前記原料供給ライ
ン及び非透過液抜き出しラインは、前記循環ポンプの吸
込み側に接続され、しかも、非透過液抜き出しライン
は、原料供給ラインより上流側に位置していることを特
徴とする混合液体分離装置。1. A plurality of pervaporation membrane module units, wherein the non-permeate of the first-stage unit is supplied to the second-stage unit, and the non-permeate of the (n-1) -th unit is supplied to the second unit. In the mixed liquid separation apparatus by the pervaporation method connected so as to be supplied to the n-th unit, each unit includes:
A circulation line for circulating the non-permeate of the unit is provided on the raw material side (primary side) of the unit, and a circulation pump, a heater, a raw material supply line and a non-permeate withdrawal line are installed in the circulation line, The raw material supply line and the non-permeate extraction line are connected to the suction side of the circulation pump, and the non-permeate extraction line is located upstream of the raw material supply line. Liquid separator.
インに保圧弁を設けた請求項1に記載の混合液体分離装
置。2. The mixed liquid separation apparatus according to claim 1, wherein a pressure holding valve is provided in the non-permeated liquid extraction line of the final stage unit.
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---|---|---|---|
JP7627093A JPH06262041A (en) | 1993-03-10 | 1993-03-10 | Apparatus for separating mixed liquid by means of soaking vaporization method |
MYPI94000426A MY111204A (en) | 1993-02-26 | 1994-02-24 | Apparatus and method for separating a liquid mixture |
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KR1019940003628A KR940019347A (en) | 1993-02-26 | 1994-02-26 | Separation device and separation method of mixed liquid |
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JP7627093A JPH06262041A (en) | 1993-03-10 | 1993-03-10 | Apparatus for separating mixed liquid by means of soaking vaporization method |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06262041A true JPH06262041A (en) | 1994-09-20 |
Family
ID=13600551
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7627093A Withdrawn JPH06262041A (en) | 1993-02-26 | 1993-03-10 | Apparatus for separating mixed liquid by means of soaking vaporization method |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JPH06262041A (en) |
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