JPH0624609B2 - 水素同位体類の分離法 - Google Patents
水素同位体類の分離法Info
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- JPH0624609B2 JPH0624609B2 JP61018279A JP1827986A JPH0624609B2 JP H0624609 B2 JPH0624609 B2 JP H0624609B2 JP 61018279 A JP61018279 A JP 61018279A JP 1827986 A JP1827986 A JP 1827986A JP H0624609 B2 JPH0624609 B2 JP H0624609B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- hydrogen isotopes
- zeolite
- mordenite
- separating
- hydrogen
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D59/00—Separation of different isotopes of the same chemical element
- B01D59/22—Separation by extracting
- B01D59/26—Separation by extracting by sorption, i.e. absorption, adsorption, persorption
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 本発明はゼオライト担体上においてガス−固体クロマト
グラフィーにより複数の水素同位体を相互に分離するた
めの方法に関する。オルト−パラ誘導体類を含む水素同
位体類は種々のクロマトグラフ用カラムにより相互に分
離されてきた。ほとんどの方法はアルミナ，モレキュラ
ーシーブ類及びシリカゲルのような固体状担体上での低
温（７７゜Ｋ）における吸着に基づくものである。水
素，水素重水素化物及び重水素の相互分離はスミス及び
ハントによりジャーナル オブ フィジカル ケミスト
リー６４巻３８３頁（１９６０年）及びジャーナル オ
ブ フィジカル ケミストリー６５巻８７頁（１９６１
年）に報告された。
グラフィーにより複数の水素同位体を相互に分離するた
めの方法に関する。オルト−パラ誘導体類を含む水素同
位体類は種々のクロマトグラフ用カラムにより相互に分
離されてきた。ほとんどの方法はアルミナ，モレキュラ
ーシーブ類及びシリカゲルのような固体状担体上での低
温（７７゜Ｋ）における吸着に基づくものである。水
素，水素重水素化物及び重水素の相互分離はスミス及び
ハントによりジャーナル オブ フィジカル ケミスト
リー６４巻３８３頁（１９６０年）及びジャーナル オ
ブ フィジカル ケミストリー６５巻８７頁（１９６１
年）に報告された。
スミウらはネオンをキャリアーガスとし７７゜Ｋで４ｍ
のクロミアーアルミナカラムを使用した。H2のピークは
５０分以内にカラムから出現し、Ｄ２のピークは１３３
分以内に出現した。次いでカラムを部分的に水で不活性
化した。部分不活性化はカラムの安定性及び装置の再現
性について問題を起こすことがある。保持時間は依然と
して非常に長かった。ジャーナル オブ フィジカル
ケミストリー６５巻８３２頁（１９６０年）においてム
ーア及びワードは、Heをキャリアーガスとし、４ｍの鉄
被覆アルミナカラムを用いて良好な分離結果が得られた
と報告している。水素のピークは１６分で出現し、重水
素のピークは２８分で出現した。この分離はアナリティ
カル ケミストリー３４巻８７７頁（１９６２年）にお
いてＧ．Ｆ．シップマンの研究及びアナリティカル ケ
ミストリー４２巻７頁（１９７０年）においてＣ．ジェ
ントリー及びＲ．ショットの研究により確認された。シ
ップマンの文献は充填材の調整方法がカラムの特性に大
きな影響を及ぼすことを示唆している。充填材の調整は
かなり複雑で時間のかかるものである。保持時間はカラ
ムの使用時間とともに減少する。キャン アンド ケム
（Can.& Chem.)４１巻５４８頁（１９６３年）におい
て、Ｍ．ベヌゴパラン及びＫ．Ｏ．クッチュケは水素同
位体類のミクロモル量分析に高度に活性化したアルミナ
カラムを用いたことを報告している。充填材はHe気流中
で７２３゜Ｋにおいて１週間活性化された。ジャーナル
オブ クロマトグラフィー２９巻３２頁（１９６７
年）においてＭ．Ｌ．コンティ及びＭ．レシンプルは１
６３〜１１３゜Ｋの範囲内のさまざまな温度における同
位体混合物の分離にモレキュラーシーブ４Ａを使用した
ことを報告している。この温度領域で研究するために特
殊な低温保持装置を研究室内に作った。複数の同位体の
相互分離はカラムの活性化の度合に応じて行なわれた。
１２２゜Ｋにおいて２．２ｍのカラムを使用した場合、
H2及びＤ２の保持時間はそれぞれ１５分及び２５分であ
った。
のクロミアーアルミナカラムを使用した。H2のピークは
５０分以内にカラムから出現し、Ｄ２のピークは１３３
分以内に出現した。次いでカラムを部分的に水で不活性
化した。部分不活性化はカラムの安定性及び装置の再現
性について問題を起こすことがある。保持時間は依然と
して非常に長かった。ジャーナル オブ フィジカル
ケミストリー６５巻８３２頁（１９６０年）においてム
ーア及びワードは、Heをキャリアーガスとし、４ｍの鉄
被覆アルミナカラムを用いて良好な分離結果が得られた
と報告している。水素のピークは１６分で出現し、重水
素のピークは２８分で出現した。この分離はアナリティ
カル ケミストリー３４巻８７７頁（１９６２年）にお
いてＧ．Ｆ．シップマンの研究及びアナリティカル ケ
ミストリー４２巻７頁（１９７０年）においてＣ．ジェ
ントリー及びＲ．ショットの研究により確認された。シ
ップマンの文献は充填材の調整方法がカラムの特性に大
きな影響を及ぼすことを示唆している。充填材の調整は
かなり複雑で時間のかかるものである。保持時間はカラ
ムの使用時間とともに減少する。キャン アンド ケム
（Can.& Chem.)４１巻５４８頁（１９６３年）におい
て、Ｍ．ベヌゴパラン及びＫ．Ｏ．クッチュケは水素同
位体類のミクロモル量分析に高度に活性化したアルミナ
カラムを用いたことを報告している。充填材はHe気流中
で７２３゜Ｋにおいて１週間活性化された。ジャーナル
オブ クロマトグラフィー２９巻３２頁（１９６７
年）においてＭ．Ｌ．コンティ及びＭ．レシンプルは１
６３〜１１３゜Ｋの範囲内のさまざまな温度における同
位体混合物の分離にモレキュラーシーブ４Ａを使用した
ことを報告している。この温度領域で研究するために特
殊な低温保持装置を研究室内に作った。複数の同位体の
相互分離はカラムの活性化の度合に応じて行なわれた。
１２２゜Ｋにおいて２．２ｍのカラムを使用した場合、
H2及びＤ２の保持時間はそれぞれ１５分及び２５分であ
った。
本発明はモルデナイトまたは変質モルデナイト（例えば
Ｎａ−モルデナイト沸石など）などのモルデナイト類が
複数の水素同位体を能率良く分離するために使用可能で
あることを特徴とするものである。カラム用充填材の調
整は容易で再現性がある。充填材は容易に再生可能で、
保持時間は短く、高温好ましくは１２０〜２５０゜Ｋ特
に１９７゜Ｋにおいて分離操作を実施することができ
る。１００〜３００μｍの粒径を有する前記モルデナイ
ト類を用いるのが好ましい。
Ｎａ−モルデナイト沸石など）などのモルデナイト類が
複数の水素同位体を能率良く分離するために使用可能で
あることを特徴とするものである。カラム用充填材の調
整は容易で再現性がある。充填材は容易に再生可能で、
保持時間は短く、高温好ましくは１２０〜２５０゜Ｋ特
に１９７゜Ｋにおいて分離操作を実施することができ
る。１００〜３００μｍの粒径を有する前記モルデナイ
ト類を用いるのが好ましい。
一般にゼオライトによる各種分子のクロマトグラフ的分
離には、（ａ）ゼオライトの細孔に依存する分子篩作用
による分離と、（ｂ）ゼオライトに対する個々の分子の
差別吸着に依存する分離とがある。そして分離すべき複
数の物質の大きさ、形状、極性やその他の特性などに従
ってこれらの機構の一方または両方が作用する。
離には、（ａ）ゼオライトの細孔に依存する分子篩作用
による分離と、（ｂ）ゼオライトに対する個々の分子の
差別吸着に依存する分離とがある。そして分離すべき複
数の物質の大きさ、形状、極性やその他の特性などに従
ってこれらの機構の一方または両方が作用する。
ゼオライトの極性にからむ分離に関しては、分離すべき
複数種の分子の大きさが違って、複数種の分子のうち少
なくとも１種類の分子がゼオライトの細孔を透過する場
合の分離においてのみ分子篩作用は効果的である。
複数種の分子の大きさが違って、複数種の分子のうち少
なくとも１種類の分子がゼオライトの細孔を透過する場
合の分離においてのみ分子篩作用は効果的である。
ところが、水素、水素重水素化物及び重水素からなる水
素同位体の混合ガスは大きさがほぼ等しい分子を含んで
いるため、前記分子篩によるこれら同位体の分離には適
していない。
素同位体の混合ガスは大きさがほぼ等しい分子を含んで
いるため、前記分子篩によるこれら同位体の分離には適
していない。
気相のモル分率に対する吸着相のモル分率の比で定義さ
れる分離係数αは、水素同位体の分離の場合、吸着材の
細孔径、表面積などよりも化学的組成による依存性が大
きい。
れる分離係数αは、水素同位体の分離の場合、吸着材の
細孔径、表面積などよりも化学的組成による依存性が大
きい。
すなわち前記分離係数αは、主として各吸着材上の同位
体ガスのイソステリズム吸着熱の差の関数となってい
る。換言すれば、水素ガスおよび重水素ガスは吸着材に
対する吸着の度合が異なり、この吸着の度合の違いは、
吸着材上におけるそれぞれの同位体の吸着熱の違いに起
因している。
体ガスのイソステリズム吸着熱の差の関数となってい
る。換言すれば、水素ガスおよび重水素ガスは吸着材に
対する吸着の度合が異なり、この吸着の度合の違いは、
吸着材上におけるそれぞれの同位体の吸着熱の違いに起
因している。
吸着材として一般に使用されているゼオライトＡと本発
明で使用されるモルデナイト類の細孔径は約３〜１０Å
の範囲でほぼ同程度であるが、後述するように骨格構造
や化学組成などが全く異なっており、モルデナイト類は
水素同位体の分離に非常に有効である。
明で使用されるモルデナイト類の細孔径は約３〜１０Å
の範囲でほぼ同程度であるが、後述するように骨格構造
や化学組成などが全く異なっており、モルデナイト類は
水素同位体の分離に非常に有効である。
すなわち、前記ゼオライトＡの代表的な骨格構造を第３
図に、本発明の実施例で使用されるＮａ−モルデナイト
の代表的な骨格構造を第４図に、それぞれ示す。これら
の図から明らかなように、Ｎａ−モルデナイトの骨格構
造はゼオライトＡのそれとは全く異なり、特異な分子構
造を有しています。
図に、本発明の実施例で使用されるＮａ−モルデナイト
の代表的な骨格構造を第４図に、それぞれ示す。これら
の図から明らかなように、Ｎａ−モルデナイトの骨格構
造はゼオライトＡのそれとは全く異なり、特異な分子構
造を有しています。
またゼオライトＡの単位格子の化学組成はＮａ12〔（Ａ
ｌＯ２）12（ＳｉＯ２）12〕．２７Ｈ２Ｏであるのに対
し、Ｎａ−モルデナイトの単位格子の化学組成はＮａ８
〔（ＡｌＯ２）８（ＳｉＯ２）40〕．２４Ｈ２Ｏであ
る。そして前記分子式から明らかなように、ゼオライト
ＡのＳｉ／Ａｌは１であるのに対して、Ｎａ−モルデナ
イトのＳｉ／Ａｌは５である。すなわちゼオライトＡは
１ｇ当たり約７ミリ当量のアルミニウムを含有している
が、Ｎａ−モルデナイトは１ｇ当たり約２．６〜２．７
ミリ当量しかアルミニウムを含有していない。
ｌＯ２）12（ＳｉＯ２）12〕．２７Ｈ２Ｏであるのに対
し、Ｎａ−モルデナイトの単位格子の化学組成はＮａ８
〔（ＡｌＯ２）８（ＳｉＯ２）40〕．２４Ｈ２Ｏであ
る。そして前記分子式から明らかなように、ゼオライト
ＡのＳｉ／Ａｌは１であるのに対して、Ｎａ−モルデナ
イトのＳｉ／Ａｌは５である。すなわちゼオライトＡは
１ｇ当たり約７ミリ当量のアルミニウムを含有している
が、Ｎａ−モルデナイトは１ｇ当たり約２．６〜２．７
ミリ当量しかアルミニウムを含有していない。
ゼオライト中のアルミニウム原子の数および位置がその
表面における電荷の数や位置を主として決定し、対応す
る交換可能なカチオンが、それらの構造内の具体的な位
置、多いさすなわち密度ならびに電荷の大きさなどによ
り、ゼオライトの前記吸着選択性に大きく影響する。位
置にもよるが、前記カチオンは吸着される分子と相互的
な電場効果をもたらす。すなわち、Ｎａ−モルデナイト
の方がゼオライトＡよりも前記差別吸着が生じ易いとい
う特性を有している。
表面における電荷の数や位置を主として決定し、対応す
る交換可能なカチオンが、それらの構造内の具体的な位
置、多いさすなわち密度ならびに電荷の大きさなどによ
り、ゼオライトの前記吸着選択性に大きく影響する。位
置にもよるが、前記カチオンは吸着される分子と相互的
な電場効果をもたらす。すなわち、Ｎａ−モルデナイト
の方がゼオライトＡよりも前記差別吸着が生じ易いとい
う特性を有している。
以上のことから、本発明のモルデナイト類はゼオライト
Ａに比べて水素同位体の分離に最適である。
Ａに比べて水素同位体の分離に最適である。
本発明のゼオライト吸着材の一例であるＮａ−モルデナ
イトを粉砕篩別し、８０〜１００メッシュ（１５０〜１
８０μｍ）の粒径のものを長さ２ｍ，直径２．２ｍｍの
銅カラムに充填した。この充填に際して最密で均一な充
填が得られるように細心の注意を払った。カラムの両端
をＤＭＣＳ（ジメチルクロロシラン）で処理したグラス
ウールの栓で密封した。セッティングを行なった後、He
をゆっくりと流しながらクロマトグラフ装置のオーブン
中で４００℃においてカラムを前処理した。カラムを機
器に接続して熱処理のためにオーブンに挿入すること、
及び分析のために液体窒素またはドライアイス−アセト
ン混合物を入れた外部のジュワー瓶中に交互に入れるこ
とを可能にして空気による汚染を防止した。
イトを粉砕篩別し、８０〜１００メッシュ（１５０〜１
８０μｍ）の粒径のものを長さ２ｍ，直径２．２ｍｍの
銅カラムに充填した。この充填に際して最密で均一な充
填が得られるように細心の注意を払った。カラムの両端
をＤＭＣＳ（ジメチルクロロシラン）で処理したグラス
ウールの栓で密封した。セッティングを行なった後、He
をゆっくりと流しながらクロマトグラフ装置のオーブン
中で４００℃においてカラムを前処理した。カラムを機
器に接続して熱処理のためにオーブンに挿入すること、
及び分析のために液体窒素またはドライアイス−アセト
ン混合物を入れた外部のジュワー瓶中に交互に入れるこ
とを可能にして空気による汚染を防止した。
使用したガスクロマトグラフ装置は熱伝導性検出器を備
えた「バリアン（Varian）」１４２０型であった。キャ
リアーガスとしてヘリウムを毎秒３０mlの流速で用い
た。H2を１容量パーセントと、Ｄ２を１容量パーセン
ト、更に残りがHeである人工的に作成した混合ガスを１
mlの試料ループを備えたガス注入弁によって注入した。
代表的なクロマトグラフ（カラム温度−７６℃）を第１
図に示す。熱伝導度検出装置（ＴＣＤ）のブリッジ電流
は３７５ｍＡであった。
えた「バリアン（Varian）」１４２０型であった。キャ
リアーガスとしてヘリウムを毎秒３０mlの流速で用い
た。H2を１容量パーセントと、Ｄ２を１容量パーセン
ト、更に残りがHeである人工的に作成した混合ガスを１
mlの試料ループを備えたガス注入弁によって注入した。
代表的なクロマトグラフ（カラム温度−７６℃）を第１
図に示す。熱伝導度検出装置（ＴＣＤ）のブリッジ電流
は３７５ｍＡであった。
第２図は同じ混合ガスを使用し、カラム温度以外同じ条
件で実施して得た代表的クロマトグラフ（カラム温度−
１２０℃）を示す。
件で実施して得た代表的クロマトグラフ（カラム温度−
１２０℃）を示す。
カラムを液体窒素の温度で操作した場合、水素と重水素
の両方が吸着された。カラム温度（−７６〜−１３０
℃）により、解離定数ＲＳは次式によって表わされる。
の両方が吸着された。カラム温度（−７６〜−１３０
℃）により、解離定数ＲＳは次式によって表わされる。
式中、 ｗ1、ｗ2：ピーク１及び２のそれぞれの基部における幅
（１．３〜１．６７の範囲内で変動）。
（１．３〜１．６７の範囲内で変動）。
この温度範囲における分離定数Ｓ．Ｆ． は１．１４から１．３２に上昇した。
本発明は前述のように、ほぼ等しい大きさの分子を含ん
でいる水素同位体の分離のために、特にモルデナイト類
を使用することにより、ゼオライトＡに比べてより能率
的に水素同位体の分離ができる。
でいる水素同位体の分離のために、特にモルデナイト類
を使用することにより、ゼオライトＡに比べてより能率
的に水素同位体の分離ができる。
第１図及び第２図は本発明の方法によって得られたクロ
マトグラフ、第３図はゼオライトＡの代表的な骨格構造
を示す図、第４図は本発明の実施例で使用されるＮａ−
モルデナイトの代表的な骨格構造を示す図である。
マトグラフ、第３図はゼオライトＡの代表的な骨格構造
を示す図、第４図は本発明の実施例で使用されるＮａ−
モルデナイトの代表的な骨格構造を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 レミー フアン ゴムペル ベルギー国 ゲール、Ｂ−2440，グロート ステンベグ 146 (72)発明者 ポウル ド ビーブレ ベルギー国 カスタリー Ｂ−2460，ドイ ネナインド 11 (56)参考文献 特開 昭55−119427（ＪＰ，Ａ)
Claims (8)
- 【請求項１】固体状充填材を含むクロマトグラフ用カラ
ムを用いてガス−固体クロマトグラフィーにより複数の
水素同位体を相互に分離する方法において、モルデナイ
ト類を前記固体状充填材として用いることを特徴とする
水素同位体類の分離法。 - 【請求項２】前記モルデナイト類の粒径が１００〜３０
０μｍの範囲である特許請求の範囲第１項記載の水素同
位体類の分離法。 - 【請求項３】前記変質モルデナイトがＮａ−モルデナイ
ト沸石である特許請求の範囲第１項または第２項記載の
水素同位体類の分離法。 - 【請求項４】Ｈｅをキャリアーガスとして使用する特許
請求の範囲第１項乃至第３項記載のいずれか一項記載の
水素同位体類の分離法。 - 【請求項５】前記水素同位体が水素、水素重水素化物及
び重水素とからなる特許請求の範囲第１項乃至第４項記
載のいずれか一項記載の水素同位体類の分離法。 - 【請求項６】１２０〜２５０゜Ｋの温度で分離操作を行
う特許請求の範囲第１項乃至第５項記載のいずれか一項
記載の水素同位体類の分離法。 - 【請求項７】固体状充填材を含んでガス−固体クロマト
グラフィーにより複数の水素同位体を相互に分離すクロ
マトグラフ用カラムにおいて、前記固体状充填材がモル
デナイト類であることを特徴とするクロマトグラフ用カ
ラム。 - 【請求項８】前記変質モルデナイトがＮａ−モルデナイ
ト沸石である特許請求の範囲第７項記載のクロマトグラ
フ用カラム。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP85200129A EP0189607B1 (en) | 1985-02-01 | 1985-02-01 | Method for the separation of hydrogen isotopes |
| EP85200129.6 | 1985-02-01 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61287429A JPS61287429A (ja) | 1986-12-17 |
| JPH0624609B2 true JPH0624609B2 (ja) | 1994-04-06 |
Family
ID=8193994
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61018279A Expired - Lifetime JPH0624609B2 (ja) | 1985-02-01 | 1986-01-31 | 水素同位体類の分離法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0189607B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0624609B2 (ja) |
| AT (1) | ATE52937T1 (ja) |
| CA (1) | CA1293205C (ja) |
| DE (1) | DE3577809D1 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4732581A (en) * | 1986-05-08 | 1988-03-22 | Cheh Christopher H | Gas chromatographic method for separating hydrogen isotopes |
| LU86902A1 (fr) * | 1987-05-27 | 1988-06-13 | Euratom | Procede et dispositif de purification d'un gaz contenant des isotopes d'hydrogene |
| US5069690A (en) * | 1991-02-21 | 1991-12-03 | Air Products And Chemicals, Inc. | Process for kinetic gas-solid chromatographic separations |
| JP5250783B2 (ja) * | 2008-06-09 | 2013-07-31 | かおり 二木 | オルソ・パラ水素（重水素）分離方法およびオルソ・パラ水素（重水素）分離装置 |
| CN107261845A (zh) * | 2017-08-25 | 2017-10-20 | 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 | 一种氢同位素混合气体的分离方法 |
| JPWO2022149499A1 (ja) * | 2021-01-05 | 2022-07-14 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55119427A (en) * | 1979-03-09 | 1980-09-13 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | Concentrating method of heavy hydrogen from hydrogen gas containing dilute heavy hydrogen |
-
1985
- 1985-02-01 AT AT85200129T patent/ATE52937T1/de not_active IP Right Cessation
- 1985-02-01 DE DE8585200129T patent/DE3577809D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1985-02-01 EP EP85200129A patent/EP0189607B1/en not_active Expired
-
1986
- 1986-01-30 CA CA000500677A patent/CA1293205C/en not_active Expired - Fee Related
- 1986-01-31 JP JP61018279A patent/JPH0624609B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ATE52937T1 (de) | 1990-06-15 |
| JPS61287429A (ja) | 1986-12-17 |
| EP0189607A1 (en) | 1986-08-06 |
| DE3577809D1 (de) | 1990-06-28 |
| EP0189607B1 (en) | 1990-05-23 |
| CA1293205C (en) | 1991-12-17 |
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