CN107261845A - 一种氢同位素混合气体的分离方法 - Google Patents

一种氢同位素混合气体的分离方法 Download PDF

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王伟伟
任兴碧
夏立东
陈晓华
余铭铭
李海容
陈绍华
张伟光
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D59/00—Separation of different isotopes of the same chemical element
    • B01D59/22—Separation by extracting
    • B01D59/26—Separation by extracting by sorption, i.e. absorption, adsorption, persorption

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Abstract

本发明公开了一种氢同位素混合气体的分离方法，依次包括以下步骤，利用正压惰性气体将过渡金属盐溶液从一种多孔层开管色谱柱一端压入；盐溶液从多孔层开管色谱柱另一端流出后，惰性气体常温吹扫多孔层开管色谱柱12小时；多孔层开管色谱柱装入色谱仪柱温箱后加热脱水，冷却后获得所需的多孔层开管色谱柱。将上述多孔层开管色谱柱置于液氮杜瓦内，氖气做载气，氢同位素混合气体通过多孔层开管色谱柱后实现氢同位素的分离。本发明的分离方法具有方法简便，分离效果好，分离时间短等特点。

Description

一种氢同位素混合气体的分离方法
技术领域
本发明属于氢同位素色谱分离技术领域，具体涉及一种氢同位素混合气体的分离方法。
背景技术
氢同位素氕(H)、氘(D)、氚(T)相互结合可组成同核氢H2、D2、T2和异核氢HD、HT、DT。在同核氢中，由于核自旋状态不同，又有正 (ortho-)、仲(para-)氢同位素之分。因此，含有三种氢同位素的混合气体不仅有H2、D2、T2的正仲成分，还有HD、HT、 DT成分，是一个复杂的小分子气体混合物，对其进行定量分析具有相当的难度。气相色谱法分析氢同位素具有操作简单，应用范围广的优点。传统的三氧化二铝填充柱难以将六种氢同位素分子有效分离，并且正(ortho-)、仲(para-)氢同位素的分裂会引起部分峰的重叠，使得成分难以定量。市售去活三氧化二铝毛细管柱提高了柱效，但正、仲分离现象依然没有消除。使用过渡金属修饰可以消除正仲分离，但直接将过渡金属修饰三氧化二铝涂覆于熔融石英管内壁上的工艺存在涂覆材料在管内壁分布不均匀的缺点。涂覆不均匀会导致毛细柱堵塞，进而导致色谱柱的制备失败，降低成功率，进而增加制作成本。涂覆不均匀的另一个不足是涂覆量不够引起柱效降低，削弱柱的分离效果。为了提高改性三氧化二铝的涂覆均匀度，需要研制新型修饰工艺。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种氢同位素混合气体的分离方法。
本发明的用于氢同位素混合气体的分离方法，依次包括以下步骤：
a、利用正压惰性气体将过渡金属盐溶液从一种多孔层开管色谱柱一端压入；
b、盐溶液从多孔层开管色谱柱另一端流出后，惰性气体常温吹扫多孔层开管色谱柱12小时；
c、多孔层开管色谱柱装入色谱仪柱温箱后加热脱水，冷却后获得所需的多孔层开管色谱柱。
d、将上述多孔层开管色谱柱置于液氮杜瓦内，氖气做载气，氢同位素混合气体通过多孔层开管色谱柱后实现氢同位素的分离。
步骤a中的正压惰性气体为氦、氩、氮中的一种。
步骤a中的过渡金属盐溶液，通过过渡金属盐类与去离子水混合获得。
步骤a中的多孔层开管色谱柱为市售三氧化二铝多孔层开管色谱柱。
步骤c中的加热脱水温度为180℃，脱水时间为2h。
所述的金属盐类为过渡金属氯化物或硫酸化物，过渡金属元素为Mn、Co、Cu中的一种。
本发明为一种氢同位素混合气体的分离方法，利用一种过渡金属修饰的多孔层开管色谱柱，在液氮温度下，利用氖气做载气，实现氢同位素混合气体的快速分离。金属盐类的成分是过渡金属氯化物或硫酸化物，过渡金属元素为3dn中n=5~10的过渡金属。正压惰性气体的种类为氦、氩、氮等。用于修饰的多孔层开管色谱柱基材为市售三氧化二铝多孔层开管色谱柱，所述多孔层开管色谱柱内壁有三氧化二铝涂层，涂层厚度为10μm ~ 30μm。
本发明的方法可以实现氢同位素混合气体的快速分离，为氢同位素定量分析提供了坚实的基础。相对于填充柱分离氢同位素，该方法对样品需求量大大减少，减轻了样品的排放及后处理压力。本发明中多孔层开管色谱柱的过渡金属修饰方法解决了使用常规制备方法带来的涂覆不均匀以及容易堵塞造成制备失败等问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行更加详细的描述。
实施例1
使用30米市售三氧化二铝多孔层开管色谱柱，内表面三氧化二铝厚度为10微米。用氮气做助推气，氮气压力为1.5bar。将MnCl2与去离子水混合,获得金属盐溶液；将含有2mLMnCl2溶液的5mL玻璃瓶置于密闭容器内；利用正压惰性气体对密闭容器增压,使MnCl2压入多孔层开管色谱柱内；MnCl2流出多孔层开管色谱柱后，正压惰性气体继续吹扫12小时。该实施例中，MnCl2溶液在柱内流动过程中，未出现堵塞现象。
多孔层开管色谱柱装入色谱仪后180℃烘烤2h，冷却后获得所需的多孔层开管色谱柱。在进行氢同位素中的H2-HD-D2混合气分离实验中，MnCl2的磁性作用使氕正、仲态发生了合并，获得单一H2峰，避免了o-H2与HD的重叠，获得了H2，HD，D2的分离，各组分分离度均大于1.5，分离时间为5min。
实施例2
使用15米市售三氧化二铝多孔层开管色谱柱，内表面三氧化二铝厚度为30微米。用氩气做助推气，过渡金属盐溶液成分为CoCl2。该实施例中，金属盐溶液在柱内流动过程中，未出现堵塞现象。在进行氢同位素分离实验中，CoCl2的磁性作用使氕正、仲态发生了合并，获得单一H2峰，避免了o-H2与HD的重叠，获得了H2，HD，D2的分离，各组分分离度均大于1.5，分离时间为5min。
实施例3
使用20米市售三氧化二铝毛细管开管色谱柱，内表面三氧化二铝厚度为20微米。用氦气做助推气，过渡金属盐溶液成分为CuSO4。该实施例中，金属盐溶液在柱内流动过程中，未出现堵塞现象。在进行氢同位素分离实验中，CuSO4的磁性作用使氕正、仲态发生了合并，获得单一H2峰，避免了o-H2与HD的重叠，获得了H2，HD，D2的分离，各组分分离度均大于1.5，分离时间为5min。
实施例4
使用15米市售三氧化二铝毛细管开管色谱柱，内表面三氧化二铝厚度为10微米。用氦气做助推气，过渡金属盐溶液成分为MnSO4。该实施例中，金属盐溶液在柱内流动过程中，未出现堵塞现象。在进行氢同位素分离实验中，MnSO4的磁性作用使氕正、仲态发生了合并，获得单一H2峰，避免了o-H2与HD的重叠，获得了H2，HD，D2的分离，各组分分离度均大于1.5，分离时间为5min。
本发明不局限于上述具体实施方式，所属技术领域的技术人员从上述构思出发，不经过创造性的劳动，所作出的种种变换，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种用于氢同位素混合气体的分离方法，依次包括以下步骤：
a、利用正压惰性气体将过渡金属盐溶液从一种多孔层开管色谱柱一端压入；
b、盐溶液从多孔层开管色谱柱另一端流出后，惰性气体常温吹扫多孔层开管色谱柱12小时；
c、多孔层开管色谱柱装入色谱仪柱温箱后加热脱水，冷却后获得所需的多孔层开管色谱柱；
d、将上述多孔层开管色谱柱置于液氮杜瓦内，氖气做载气，氢同位素混合气体通过多孔层开管色谱柱后实现氢同位素的分离。
2.根据权利要求1所述的用于氢同位素混合气体的分离方法，其特征在于：步骤a中的正压惰性气体为氦、氩、氮中的一种。
3.根据权利要求1所述的用于氢同位素混合气体的分离方法，其特征在于：步骤a中的过渡金属盐溶液，通过过渡金属盐类与去离子水混合获得。
4.根据权利要求1所述的用于氢同位素混合气体的分离方法，其特征在于：步骤a中的多孔层开管色谱柱为市售三氧化二铝多孔层开管色谱柱。
5.根据权利要求1所述的用于氢同位素混合气体的分离方法，其特征在于：步骤c中的加热脱水温度为180℃，脱水时间为2h。
6.根据权利要求3所述的用于氢同位素混合气体的分离方法，其特征在于：所述金属盐类为过渡金属氯化物或硫酸盐，过渡金属元素为Mn、Co、Cu中的一种。
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