JPH0623731B2 - 試料採取装置 - Google Patents

試料採取装置

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JPH0623731B2
JPH0623731B2 JP62088211A JP8821187A JPH0623731B2 JP H0623731 B2 JPH0623731 B2 JP H0623731B2 JP 62088211 A JP62088211 A JP 62088211A JP 8821187 A JP8821187 A JP 8821187A JP H0623731 B2 JPH0623731 B2 JP H0623731B2
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JP
Japan
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sample
solvent
capillary tube
hole
valve seat
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秀一 久世
嘉則 井上
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Yokogawa Electric Corp
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Yokogawa Electric Corp
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Description

【発明の詳細な説明】 <産業上の利用分野> 本発明は界面動電クロマトグラフィー或は電気泳動分析
装置に好適な試料採取装置に関する。
<従来の技術> 第4図は界面動電クロマトグラフィーの原理を示す構成
図である。1はカラムを構成する毛細管で、例えば溶融
シリカキャピラリーチューブが用いられる。2,3は緩
衝液とイオン性ミセルとの混合液(溶媒)が入れられた
容器で、これら容器にキャピラリーチューブ1の両端が
挿入されている。ミセルには、例えばドデシル硫酸ナト
リウム(SDS)を緩衝液に溶解させて形成したイオン
性ミセルが用いられる。Eは電源で、正側は容器2に浸
漬された電極4に、負側は容器3に浸漬された電極5に
接続され、キャピラリーチューブ1の両端に電圧を印加
する。キャピラリーチューブ1の負側の電極5に近い部
分には、例えば紫外分光光度計の如き検出器6が設けら
れている。7は試料が入れられた試料ビンである。
このような構成で、試料の採取は、キャピラリーチュー
ブ1を容器2から試料ビン7に移し換え、試料ビン7の
液面を容器2の液面より高く保ち、ヘッドHにより行
う。
キャピラリー1内にはミセルと緩衝液の2相が流れてお
り、高電圧を印加すると、第5図に示すように、緩衝液
は電気浸透流によって矢印A方向に流れる。一方、溶解
したSDS(ミセル)は陰イオンであり、電気泳動によ
って緩衝液の流れとは逆に正極側に移動しようとする
が、前記緩衝液の移動速度(電気浸透流)の方が大きい
ので、結局前記緩衝液より遅れて容器3に達する。
このようなキャピラリーチューブ1に試料SMが導かれ
ると、ミセルに全く溶解しない試料成分は前記緩衝液と
共に電気浸透流に乗って最も早く負側電極5に移動す
る。一方、ミセルに完全に溶解する試料成分はミセルと
同じ速度で移動して、最も遅く容器3側に達する。又、
ミセルにある程度溶解する中間の試料成分は中程度の速
度で移動する。この結果、キャピラリーチューブ1内を
移動する試料成分は可溶化率の違いに応じた保持時間を
持つことになり、分離された試料成分をキャピラリーチ
ューブ1の出口側に設けられた検出器6で検出すれば、
試料成分の可溶化率に応じたクロマトグラムが得られ
る。
ところで、このような分析装置で再現性良く分析を行う
ためには、キャピラリーチューブ1内に試料ビン7より
常に一定の試料が注入されることが必要であるが、第4
図に示す従来装置では、所望のヘッド圧を得る為に試料
ビン7を持ち上げる作業、キャピラリーチューブ1を容
器2から試料ビン7に移し換える作業を人手で行ってお
り、キャピラリーチューブ1内に一定量の試料を注入す
ることが難しかった。
<発明が解決しようとする問題点> 本発明において解決しようとする技術的課題は、前記界
面動電クロマトグラフィー等の分析装置において再現性
良く試料の採取が行えるようにすることにある。
<問題点を解決するための手段> 本発明の構成は、溶媒の注入穴,試料の排出穴及びキャ
ピラリーチューブ接続穴が形成された一方の弁座と、前
記試料の注入穴及び前記溶媒の排出穴が形成された他方
の弁座と、前記両方の弁座にサンドイッチされ回転軸を
中心に回転する前記溶媒及び試料の二系列の流路を有す
る計量板と、前記両方の弁座と計量板の接触面に設けら
れ計量板の回転により前記溶媒及び試料の流路の変更を
行う溝と、前記計量板を一定のシーケンスで,かつ,所
定の速度で回転させる手段と、一定ヘッド圧で前記一方
の弁座の溶媒注入穴に溶媒を供給する手段と、前記キャ
ピラーリーチューブ接続穴の底部付近まで先端が挿入さ
れたキャピラリーチューブと、前記試料の注入穴から試
料を供給する手段とを具備し、前記試料が前記キャピラ
リーチューブに注入される前の状態では、前記溶媒を前
記一方の弁座から前記溝,キャピラリーチューブの先端
及び計量板を経て他方の弁座より排出させ、前記試料を
前記キャピラリーチューブに注入する状態では、前記計
量板の試料が充填された穴の一方を前記キャピラリーチ
ューブに接続すると共に、この穴の他端を前記溝に介し
て前記溶媒に接触させ、前記溶媒のヘッド圧によって流
れる溶媒を分流させて前記キャピラリーチューブ内に前
記試料を注入するようにした。
<作用> 前記の技術手段は次のように作用する。即ち、前記試料
が注入される前の状態では、試料がシリンジ等によって
前記試料注入穴から注入され、前記計量板に設けられた
計量穴を満たした後、残余の試料は前記試料の排出穴か
ら排出される。このとき前記キャピラリーチューブの入
口部分は、溶媒の注入穴から一定のヘッド圧で注入され
前記溝,キャピラリーチューブの先端及び計量板を経て
排出される溶媒によって洗浄されている。
前記試料を前記キャピラリーチューブに注入する状態で
は、前記計量板が回転し、前記計量穴が前記キャピラリ
ーチューブと前記溶媒経路との間に接続され、前記計量
穴に取込まれた試料は前記溶媒の液圧で前記キャピラリ
ーチューブ内に圧送される。
前記キャピラリーチューブに注入された試料は、計量穴
の内容量、この計量穴が前記キャピラリーチューブに接
続される時間、及び前記溶媒のヘッド圧によって定ま
り、これらを一定にすることによって分析に必要な微少
の試料を再現性良く注入することが出来る。また、前記
キャピラリーチューブの接続部分は前記溶媒によって洗
浄されているので、ゴミ等によるキャピラリーチューブ
の閉塞が生ぜず、また分析の時の電気分解によって生ず
る気体が前記キャピラリーチューブ内に侵入することが
なく気体流入による計測の途切が発生しない。
<実施例> 以下図面に従い本発明の実施例を説明する。第1図は本
発明の実施例装置を示す構成図である。図中、第4図に
おける要素と同じ要素には同一符号を付しこれらについ
ての説明は省略する。8は一定ヘッド圧の溶媒を与える
溶媒供給手段で、この中に含まれた二本の管8a ,8b
は途中で接続され、管8a の底部よりポンプ8c によっ
てタンク8d に貯留された溶媒が送り込まれる。管8a
でオーバーフローした溶媒は管8b を経て再びタンク8
d に還流されている。
9は試料を供給するシリンジ、10は、一定、微少量の
試料をキャピラリーチュリーブ1内に注入する試料採取
手段である。
11はキャピラリーチューブ1の両端に高圧電源Eを印
加するスイッチで後出のシーケンサからの制御信号によ
って動作する。
12は所定のシーケンスに従い制御信号を試料採取手段
10、スイッチ11、信号処理部13に与えるシーケン
サである。尚、14は電流計、15は記録計である。1
6は恒温槽である。
試料採取手段10を第2図の分解斜視図に従い詳しく説
明する。10a ,10b はディスク状の弁座、10c は
これら弁座に挾まれた、例えばセラミックス製のディス
ク状の計量板である。弁座10a には穴10d ,10e
,10f ,10g が設けられ、計量板10c には穴1
0h ,10i ,10j が設けられ、弁座10b には穴1
0k ,10l ,10m が設けられている。
穴10d ,10h ,10k には軸が挿通される。弁座1
0a の穴10g には、計量板10c と接する面に形成さ
れた円弧状の溝10n が接続され、計量板10c の穴1
0j には、弁座10a と接する面に形成された円弧状の
溝10p が接続され、また弁座10b の孔10m には、
計量板10c と接する面に形成された円弧状の溝10q
が接続されている。
このうち、穴10g は溶媒の注入穴、10m は溶媒の排
出穴、穴10l は試料の注入穴である。弁座10a の穴
10f にはキャピラリーチューブ1が接続され、穴10
e は試料の排出穴として使用される。
第3図はこのように構成された試料採取手段の動作を説
明する為の説明図で、図(a)は試料をキャピラリーチ
ューブ1に注入する前の状態を示し、図(b)は試料注
入時の状態を示す。試料注入前の状態では穴10e ,1
0i ,10l が一直線となり、穴10g ,10j ,10
m が溝10n ,10p ,10q を介し図(a)の如く接
続されている。この状態で、溶媒供給手段8からの溶媒
がキャピラリーチューブ1に流れ込み、シリンジ9から
与えられた試料は試料採取手段10より排出されてい
る。
計量板10c を図(b)の状態に切換えると、計量板1
0c の穴10i が穴10f を経てキャピラリーチューブ
1に接続され、長さdの穴10i 部分に取込まれた試料
が図示のように流れる溶媒によってキャピラリーチュー
ブ1内に圧送される。尚、計量板10c の切換はシーケ
ンサ12からの制御信号に基づき図示されていないモー
タ等によって一定のタイミングで行われる。キャピラリ
ーチューブ1には計量穴10i に取込まれた試料の一部
が注入されるが、この量は計量穴10i がキャピラリー
チューブ1に接続される時間、及び溶媒のヘッド圧Hに
関連して決まる。
この後、計量板10c を図(a)の状態に戻し、スイッ
チ11を閉成し、キャピラリーチューブ1の両端に高圧
電源Eを接続し、クロマトをとる。所望のクロマトがと
れた後、スイッチ11をオフにし、初期状態となる。
尚、キャピラリーチューブ1内に注入される試料は微少
量(1〜10n)であり、上記本発明の実施例では計
量穴10i に取込まれた試料の一部を分注して上記微少
量のサンプルを得るようにしている。しかし、計量板1
0c を薄くし計量穴10i の穴径を小さくして、この計
量穴部分で分析に必要な微少量のサンプルが得られるよ
うに構成されている場合には、計量穴10i に取込まれ
た全量の試料をサンプルとしてキャピラリーチューブ1
内に注入される。
<発明の効果> 本発明によれば、前記キャピラリーチューブに注入され
た試料は、前記計量穴が前記キャピラリーチューブに接
続される時間、及び前記溶媒のヘッド圧によって定ま
り、これらを一定にすることによって分析に必要な微少
量の試料を再現性良く注入することが出来る。また、前
記キャピラリーチューブの接続部分は前記溶媒によって
洗浄されているので、ゴミ等よるキャピラリーチューブ
の閉塞が生ぜず、また分析の時の電気分解によって生ず
る気体が前記キャピラリーチューブ内に侵入することが
なく気体流入による計測の途切が発生しない。
尚、上記本発明の説明では界面動電クロマトグラフにお
いて試料採取装置が使用される場合について説明を行っ
たが、本発明の試料採取装置は、これに限らずキャピラ
リー電気泳動分析装置、等速電気泳動分析装置、或は液
体クロマトグラフの試料注入装置として使用することが
出来る。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の第1の実施例装置を示す構成図、第2
図は第1図の本発明実施例装置における要部を示す分解
斜視図、第3図は本発明実施例装置の動作を説明する為
の説明図、第4図は従来装置の原理構成図、第5図は第
4図の従来装置の動作説明図である。 1……キャピラリーチューブ、3……溶媒容器、6……
検出器、8……溶媒供給手段、9……シリンジ、10…
…試料採取手段、10a ,10b ……弁座、10c ……
計量板、11……スイッチ、12……シーケンサ、E…
…高圧電源

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】溶媒の注入穴,試料の排出穴及びキャピラ
    リーチューブ接続穴が形成された一方の弁座と、前記試
    料の注入穴及び前記溶媒の排出穴が形成された他方の弁
    座と、前記両方の弁座にサンドイッチされ回転軸を中心
    に回転する前記溶媒及び試料の二系列の流路を有する計
    量板と、前記両方の弁座と計量板の接触面に設けられ計
    量板の回転により前記溶媒及び試料の流路の変更を行う
    溝と、前記計量板を一定のシーケンスで,かつ,所定の
    速度で回転させる手段と、一定ヘッド圧で前記一方の弁
    座の溶媒注入穴に溶媒を供給する手段と、前記キャピラ
    リーチューブ接続穴の底部付近まで先端が挿入されたキ
    ャピラリーチューブと、前記試料の注入穴から試料を供
    給する手段とを具備し、前記試料が前記キャピラリーチ
    ューブに注入される前の状態では、前記溶媒を前記一方
    の弁座から前記溝,キャピラリーチューブの先端及び計
    量板を経て他方の弁座より排出させ、前記試料を前記キ
    ャピラリーチューブに注入する状態では、前記計量板の
    試料が充填された穴の一方を前記キャピラリーチューブ
    に接続すると共に、この穴の他端を前記溝を介して前記
    溶媒に接触させ、前記溶媒のヘッド圧によって流れる溶
    媒を分流させて前記キャピラリーチューブ内に前記試料
    を注入するようにしたことを特徴とする試料採取装置。
JP62088211A 1987-04-10 1987-04-10 試料採取装置 Expired - Lifetime JPH0623731B2 (ja)

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JPS63253247A JPS63253247A (ja) 1988-10-20
JPH0623731B2 true JPH0623731B2 (ja) 1994-03-30

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Families Citing this family (2)

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH02269952A (ja) * 1989-04-12 1990-11-05 Yokogawa Electric Corp 試料注入装置
JP6393964B2 (ja) * 2013-07-22 2018-09-26 東ソー株式会社 時間制御による試料注入装置及びそれを備えた液体クロマトグラフィ

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JPS491291A (ja) * 1972-04-17 1974-01-08
JPS60214250A (ja) * 1984-04-10 1985-10-26 Citizen Watch Co Ltd 流路切替機構
JPH059653U (ja) * 1991-07-24 1993-02-09 日立工機株式会社 遠心機用プラスチツクチユーブの密封構造

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