JPH06229997A - Low pressure gradientor - Google Patents

Low pressure gradientor

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JPH06229997A
JPH06229997A JP5034727A JP3472793A JPH06229997A JP H06229997 A JPH06229997 A JP H06229997A JP 5034727 A JP5034727 A JP 5034727A JP 3472793 A JP3472793 A JP 3472793A JP H06229997 A JPH06229997 A JP H06229997A
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JP
Japan
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liquids
liquid
mixer
bin
solenoid valves
Prior art date
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Pending
Application number
JP5034727A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Kihachiro Okura
喜八郎 大倉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yamazen Corp
Original Assignee
Yamazen Co Ltd
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Publication date
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Publication of JPH06229997A publication Critical patent/JPH06229997A/en
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Abstract

PURPOSE:To provide an apparatus which enables the suction of two liquids from one pump accurately and effectively in a low pressure gradientor which is adapted to mix the two liquids varying the concentration thereof as set beforehand. CONSTITUTION:This apparatus mixes two liquids at an arbitrary ratio and feed liquid passages 3 and 4 are linked to one closed type mixer bin 2 from the respective liquids and solenoid valves 8 and 9 are provided on the respective feed liquid passages 3 and 4 having check valves 10 and 11 in the vicinity thereof to suck the two liquids alternately switching the passages. A piston pump 5 is provided at a downstream point of the mixer bin 2. The mixer bin 2 has end parts of feed liquid passages 3 and 4 at a position above the body of the apparatus to facilitate the feeding of bubbles generated in the bin as intact to the subsequent process.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、2液を混合するに際し
て予めその混合比率を設定しておけば、一つのポンプで
個々の液体容器から設定比率に応じた吸引を行なえると
いう低圧グラジェンターの構造に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a low-pressure granulator in which, when two liquids are mixed, if the mixing ratio is set in advance, one pump can perform suction according to the set ratio from each liquid container. Is related to the structure of.

【0002】[0002]

【従来の技術】液体クロマトグラフィの分野において、
送液ポンプによって2液(例えばA液とB液)をある任
意の比率(例えば3:1)で混合する必要がしばしばあ
る。その場合、混合液の必要量が予め定まっているとき
(例えば1リットル)には簡単(A液を0.75リットル取
り、ここにB液を0.25リットル入れて撹拌)である。ま
た、ポンプの作動時間が定まっているとき(例えば4分
間)も簡単(A液をまず3分間送り、続いてB液を1分
間送る)である。
In the field of liquid chromatography,
It is often necessary to mix two liquids (for example, liquid A and liquid B) at a certain arbitrary ratio (for example, 3: 1) by a liquid feed pump. In that case, when the required amount of the mixed solution is predetermined (for example, 1 liter), it is easy (take 0.75 liter of solution A, and add 0.25 liter of solution B here and stir). Further, when the operation time of the pump is fixed (for example, 4 minutes), it is easy (the solution A is first sent for 3 minutes, and then the solution B is sent for 1 minute).

【0003】ところが例えばカラム内に移動相を混合液
として圧入しようとする場合であると、予め認知してい
るのは2液の混合比率だけであるということが多い。ま
た、一旦混合液の必要量の全量を作っておいてから液の
圧入を開始するだけの時間的な余裕もスペース的な余裕
もない場合がほとんどであるし、予め混合液を作ると残
った液の後処理に困ることが多い。
However, when the mobile phase is to be pressed into the column as a mixed solution, it is often recognized in advance that only the mixing ratio of the two solutions. In addition, in most cases, there is no time or space to start injection of the liquid once the required amount of the mixed liquid has been created. There are many problems in post-treatment of liquid.

【0004】そこで、容量の小さなミキサービンを準備
しておき、ここに2液を入れながらカラムへ送液してゆ
くという方法が最適である。従って従来は、流量の比率
を変えることのできる2つのポンプで個々にA、B液を
吸引しミキサービンに送液するという方法が採られてい
た。
Therefore, the most suitable method is to prepare a mixer bottle having a small capacity and to feed the two liquids to the column while putting the two liquids therein. Therefore, conventionally, a method has been adopted in which the two pumps capable of changing the flow rate ratio individually suck the liquids A and B and send the liquids to the mixer bottle.

【0005】このミキサービンは、混合液を貯留する小
型の容器であり、ここで一旦貯留すると共によく撹拌し
てカラム圧入等次工程に備える。
This mixer bottle is a small container for storing the mixed liquid, and once stored, it is well stirred and prepared for the next step such as column press-fitting.

【0006】一方、このような装置に使用される送液ポ
ンプは、ポンプ内の容量が小さくて済む、吐出が連続的
に行なえる、安価である、流路系全体を通じて圧降下に
は無関係に定流が得られる、等々の理由によりピストン
ポンプであることが多い。するとこの場合ポンプは、吸
排をしながら弁によって送液を行なうのであるから当然
脈流になる。従って、2液それぞれから任意の比率で吸
引して混合液を作るという場合、1つのポンプを以て、
それを該比率に応じた時間周期で吸引する液を切り換え
るという方法ではうまくゆかない。
On the other hand, the liquid feed pump used in such an apparatus requires a small capacity in the pump, can continuously perform discharge, is inexpensive, and is independent of pressure drop throughout the flow path system. It is often a piston pump because of the fact that a constant flow is obtained. Then, in this case, since the pump feeds the liquid by the valve while sucking and discharging, the flow naturally becomes a pulsating flow. Therefore, if you want to create a mixed liquid by suctioning from two liquids at an arbitrary ratio, use one pump,
A method of switching the liquid to be sucked at a time cycle corresponding to the ratio does not work well.

【0007】そこで、一つのピストンポンプを以て2液
の混合と送液が可能な方策として、2液それぞれに切り
換え弁を設けこれらの切り換えによって交互に送液をす
る方法が考えられる。この場合脈流は、ピストンポンプ
の吸排周期と切り換え弁の切り換え周期とを調整すれ
ば、その切り換え周期を設定比率に応じて分ければ好適
に作用することを見出した。
Therefore, as a measure capable of mixing and feeding two liquids with one piston pump, a method of providing a switching valve for each of the two liquids and alternately feeding the liquids by switching between them can be considered. In this case, it has been found that the pulsating flow works properly by adjusting the intake / exhaust cycle of the piston pump and the switching cycle of the switching valve and dividing the switching cycle according to the set ratio.

【0008】[0008]

【発明が解決しようとする課題】ところが理論的には設
定濃度になるはずである場合でも、実際には適正な混合
比率にならないときがあることが種々実験した結果判明
した。この理由を本発明者が考えられる範囲で説明して
みる。今2液A、Bを、それぞれの容器20、22か
ら、電磁弁21、23を交互に開閉することによってミ
キサービン24に貯留する状況を考えてみる(図2)。
ミキサービン24は密閉されている。従って図に示され
たエリアにおける送液は、ミキサービン24の下流のチ
ューブ25上に位置するピストンポンプ26一つで良い
ことになる。
As a result of various experiments, it has been found that even when the set concentration should theoretically be set, the proper mixing ratio may not be obtained in some cases. The reason for this will be described to the extent that the present inventor thinks. Now, consider a situation in which the two liquids A and B are stored in the mixer bin 24 from the respective containers 20 and 22 by alternately opening and closing the solenoid valves 21 and 23 (FIG. 2).
The mixer bin 24 is sealed. Therefore, the liquid delivery in the area shown in the figure can be performed by one piston pump 26 located on the tube 25 downstream of the mixer bin 24.

【0009】既述したように、ピストンポンプ26は脈
流によって送液を行なうものであるが故に、チューブ2
5内の混合液の圧力には周期的な変動があって、加圧、
減圧が繰り返される状態にある。
As described above, since the piston pump 26 delivers liquid by pulsating flow, the tube 2
There is a periodic fluctuation in the pressure of the mixed liquid in 5,
The depressurization is repeated.

【0010】一方、2液を混合する場合、種類によって
は両者が反応し、気泡が発生する場合がある。勿論、大
量の気体が発生するような2種の液は、カラム内に気体
をいれてしまう危険性があるので使用に適していない
が、極く微量の発生の場合にはしばしば採用されてい
る。これは、カラム圧入の際の圧力が非常に高いため、
気体が液体内に溶け込んで支障とならないためである。
On the other hand, when the two liquids are mixed, depending on the types, they may react with each other to generate bubbles. Of course, two kinds of liquids that generate a large amount of gas are not suitable for use because there is a risk of putting gas in the column, but they are often used in the case of generating a very small amount of gas. . This is because the pressure during column injection is very high,
This is because the gas will not dissolve in the liquid and will not be an obstacle.

【0011】ところがこうして高圧となるのはポンプの
下流側であって、上流側では低い。すると気体は、気泡
のまま存在することになる。そして、上述したように脈
流による圧力の周期的な変動で、この気泡は、大きくな
ったり小さくなったりすることになる。
However, the high pressure is generated on the downstream side of the pump and is low on the upstream side. Then, the gas remains as bubbles. Then, as described above, due to the periodic fluctuation of the pressure due to the pulsating flow, the bubbles become larger or smaller.

【0012】すると、密閉され液が満たされているミキ
サービン24内では、気泡の体積の変化により、電磁弁
の開いた側の液に続くチューブを通して、気泡の体積変
化に応じて界面が上下する。
Then, in the mixer bottle 24 which is sealed and filled with the liquid, the interface changes up and down according to the volume change of the bubble through the tube following the liquid on the open side of the solenoid valve due to the change of the volume of the bubble. .

【0013】通常こうした装置に使用されるポンプの1
周期当たりの送液量は小さいものであるため、この体積
変化による誤差発生が比率に大きな影響を与える。加え
て、界面の振動は、電磁弁が開いた側だけであるという
ことも問題であり、この電磁弁側の比率が小さく(即
ち、他方の電磁弁に比して短い時間しか電磁弁が開かな
い)、且つ開いた時間にちょうど気泡が大きくなってい
る状態にあるという場合には、ポンプが吸引しているに
もかかわらずミキサービン内に液が入ってこないという
こともあり得る。
One of the pumps commonly used in such devices
Since the amount of liquid sent per cycle is small, the occurrence of an error due to this volume change has a great influence on the ratio. In addition, there is a problem that the vibration of the interface is only on the side where the solenoid valve is open, and the ratio on this solenoid valve side is small (that is, the solenoid valve opens for a shorter time than the other solenoid valve). However, if the bubbles are just large at the time of opening, it is possible that the liquid does not enter the mixer bottle even though the pump is sucking.

【0014】[0014]

【課題を解決するための手段】そこで本発明者は、上記
諸点に鑑み長年鋭意研究の結果遂に本発明を成し、一つ
のピストンポンプを以て2液の設定比率通りの混合と、
次工程への送液が可能となったものであり、その特徴と
するところは、2液を任意の比率で混合する装置であっ
て、各々の液から一つの密閉型ミキサービンにそれぞれ
送液流路が連結され、また個々の流路を切り換えて該2
液のそれぞれを交互に吸引するための電磁弁が個々の送
液流路に設けられ、且つ、該ミキサービンの下流には、
これらの送液および次行程への送液のためのピストンポ
ンプが配されており、該個々の送液流路の、該電磁弁近
傍であって該電磁弁の下流位置にはそれぞれ逆止弁が設
けられている点にある。
SUMMARY OF THE INVENTION The present inventor has finally made the present invention as a result of years of intensive research in view of the above-mentioned points, and the mixing of two liquids according to a set ratio using one piston pump,
It is possible to transfer liquid to the next step, and the feature is that it mixes two liquids at an arbitrary ratio, and transfers each liquid to one closed mixer bottle. The flow paths are connected and the individual flow paths are switched to
Solenoid valves for alternately sucking each of the liquids are provided in the individual liquid feeding flow paths, and downstream of the mixer bin,
Piston pumps for delivering these liquids and liquids to the next stroke are arranged, and check valves are provided in the respective liquid delivery passages in the vicinity of the solenoid valves and at the downstream positions of the solenoid valves. Is provided.

【0015】なお、本発明において使用するミキサービ
ンは、ピストンポンプと2液の容器との間に位置し、且
つ該ポンプによって液をミキサービン内に導入するもの
である性質上、大気開放させない密閉型としている。更
に、混入した、或いは発生した気泡が貯留されるのは好
ましくなく、これを防止する必要があるが、小さな気泡
の状態で次工程に送れるように、次工程への送液流路の
端部を、本体上方の開口位置或いはこの近傍に配するよ
うにすると良い。
The mixer bottle used in the present invention is located between the piston pump and the container for the two liquids, and the liquid is introduced into the mixer bottle by the pump. It is a type. Further, it is not preferable that the mixed or generated air bubbles be stored, and it is necessary to prevent this, but the end of the liquid supply flow path to the next process should be prevented so that the small air bubbles can be sent to the next process. Is preferably arranged at or near the opening position above the main body.

【0016】[0016]

【実施例】以下図面に基づいて本発明を更に詳細に説明
する。
The present invention will be described in more detail with reference to the drawings.

【0017】図1は、本発明に係る低圧グラジェンター
1(以下本発明グラジェンター1という)の一例を概略
的に示すものであり、図より明らかなように本発明グラ
ジェンター1は、A、B2液それぞれが入った容器と、
これらとミキサービン2とを結ぶ送液流路3、4、ミキ
サービン2とポンプ5とを結ぶ送液流路6とにより成る
ものであり、送液流路3、4には、入力部7にて任意の
混合比率を設定すればそれに応じた割合で開閉する電磁
弁8、9と、これらの電磁弁の近傍下流位置に逆止弁1
0、11が取設されている。
FIG. 1 schematically shows an example of a low-pressure gradient 1 according to the present invention (hereinafter referred to as the inventive gradient 1). As is apparent from the figure, the inventive gradient 1 is A, A container containing each B2 solution,
The liquid supply flow paths 3 and 4 connecting these to the mixer bin 2 and the liquid supply flow path 6 connecting the mixer bin 2 and the pump 5 are provided. If any mixing ratio is set in, the solenoid valves 8 and 9 that open and close at a ratio corresponding thereto, and the check valve 1 at a downstream position in the vicinity of these solenoid valves are provided.
0 and 11 are installed.

【0018】入力部7に対して行なう任意の混合比率の
設定は、従来のグラジェンターと同様、初期濃度と終濃
度、及び初期濃度保持時間とグラジェント時間、終濃度
保持時間等であるが、これらは本発明の要部ではないの
で、詳述しない。
The setting of an arbitrary mixing ratio to the input section 7 is the initial concentration and the final concentration, the initial concentration holding time and the gradient time, the final concentration holding time, etc., as in the conventional gradient. Since these are not the main part of the present invention, they will not be described in detail.

【0019】電磁弁8、9は、このようにして行なわれ
た設定に基づいて、交互に切り換えられる。従って必ず
一方のみが開いているという形態の弁である。
The solenoid valves 8 and 9 are switched alternately based on the settings made in this way. Therefore, the valve is always open only on one side.

【0020】ミキサービン2は、密閉型のものであり常
時液で満たされている。また、2液の入った容器に結ば
れた送液流路3、4は、このミキサービン2の底部近く
まで達している。他方の送液流路6の端部はミキサービ
ン2の上端位置にある。それぞれの流路端部のこうした
位置関係は、従来のミキサービンとは逆の配置である
が、これはビン内に混入した、又はここで発生した気体
を、小さな気泡の状態のまま送液流路6から次工程に送
ってしまうための工夫であり、これによって液吸引の妨
げになる容積の気体をミキサービン2内に留めないこと
が可能になる。
The mixer bottle 2 is of a closed type and is constantly filled with liquid. Further, the liquid supply flow paths 3 and 4 connected to the container containing the two liquids reach near the bottom of the mixer bottle 2. The end of the other liquid supply flow path 6 is located at the upper end position of the mixer bin 2. This positional relationship at the end of each flow path is the reverse of that of the conventional mixer bin, but this is for the gas mixed in or generated in the bin to be delivered in the form of small bubbles. This is a device for sending it to the next step from the path 6, and this makes it possible to prevent the gas of a volume that hinders liquid suction from remaining in the mixer bin 2.

【0021】[0021]

【発明の効果】以上詳細に説明したように本発明は、2
液を任意の比率で混合する装置であって、各々の液から
一つの密閉型ミキサービンにそれぞれ送液流路が連結さ
れ、また個々の流路を切り換えて該2液のそれぞれを交
互に吸引するための電磁弁が個々の送液流路に設けら
れ、且つ、該ミキサービンの下流には、これらの送液お
よび次行程への送液のためのピストンポンプが配されて
おり、該個々の送液流路の、該電磁弁近傍であって該電
磁弁の下流位置にはそれぞれ逆止弁が設けられているこ
とを特徴とするものであり、以下述べる如き種々の効果
を有する非常に高度な発明である。 一つのピストンポンプで2液の混合ができるため、
装置のコストダウン、小型化が容易である。 逆止弁が設けられているため各送液流路内に混合液
が逆流することがなく、よって正確な混合比率が得やす
い。
As described in detail above, the present invention has two advantages.
A device for mixing liquids at an arbitrary ratio, each liquid flow path being connected to one closed mixer bin from each liquid, and switching between the individual flow paths to alternately suck each of the two liquids. An electromagnetic valve for performing the above is provided in each liquid feed passage, and a piston pump for feeding these liquids and the liquid for the next stroke is arranged downstream of the mixer bin. A check valve is provided in the vicinity of the solenoid valve in the liquid feeding flow path of, and at a position downstream of the solenoid valve, respectively, which has various effects as described below. It is an advanced invention. Since one piston pump can mix two liquids,
It is easy to reduce the cost and size of the device. Since the check valve is provided, the mixed liquid does not flow back into each of the liquid feeding flow paths, so that an accurate mixing ratio can be easily obtained.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明に係る低圧グラジェンターの一例を示す
概略図である。
FIG. 1 is a schematic diagram showing an example of a low pressure gradient according to the present invention.

【図2】逆止弁を設ける必要性を説明するための概略図
である。
FIG. 2 is a schematic diagram for explaining the necessity of providing a check valve.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 低圧グラジェンター 2 ミキサービン 3 A液送液流路 4 B液送液流路 5 ピストンポンプ 6 混合液送液流路 7 入力部 8 A液側電磁弁 9 B液側電磁弁 10 A液側逆止弁 11 B液側逆止弁 1 Low-pressure grater 2 Mixer bin 3 A liquid feed passage 4 B liquid feed passage 5 Piston pump 6 Mixed liquid feed passage 7 Input part 8 A liquid side solenoid valve 9 B liquid side solenoid valve 10 A liquid side Check valve 11 B liquid side check valve

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 2液を任意の比率で混合する装置であっ
て、各々の液から一つの密閉型ミキサービンにそれぞれ
送液流路が連結され、また個々の流路を切り換えて該2
液のそれぞれを交互に吸引するための電磁弁が個々の送
液流路に設けられ、且つ、該ミキサービンの下流には、
これらの送液および次行程への送液のためのピストンポ
ンプが配されており、該個々の送液流路の、該電磁弁近
傍であって該電磁弁の下流位置にはそれぞれ逆止弁が設
けられていることを特徴とする低圧グラジェンター。
1. A device for mixing two liquids at an arbitrary ratio, wherein liquid-feeding flow passages are connected to one closed mixer bottle from each liquid, and the individual flow passages are switched to change the liquid flow passage.
Solenoid valves for alternately sucking each of the liquids are provided in the individual liquid feeding flow paths, and downstream of the mixer bin,
Piston pumps for delivering these liquids and liquids to the next stroke are arranged, and check valves are provided in the respective liquid delivery passages in the vicinity of the solenoid valves and at the downstream positions of the solenoid valves. A low-pressure gradient is provided.
【請求項2】 2液を任意の比率で混合するに際して、
各々の液それぞれと送液流路によって連結され、且つ次
工程への送液流路も有するミキサービンであって、次工
程への送液流路の端部は、本体上方位置に配されている
ものであることを特徴とする低圧グラジェンター用ミキ
サービン。
2. When mixing the two liquids at an arbitrary ratio,
A mixer bottle which is connected to each of the liquids by a liquid supply flow path and also has a liquid supply flow path to the next step, wherein an end of the liquid supply flow path to the next step is arranged at a position above the main body. A mixer bottle for a low-pressure grater that is characterized by being
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