JPH0619968B2 - 変温試料保持装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 イ．産業上の利用分野 本発明は荷電粒子線を用いた分析装置のような、試料を
装置を構成する容器内に挿入して分析等を行う装置にお
ける試料保持装置であつて、試料を低温又は高温状態に
保持する装置に関する。

ロ．従来の技術 荷電粒子線を用いる分析装置では試料を数゜K〜１００
゜Kの低温で分析を行う場合がある。このような場合に
用いられる従来の低温試料保持装置は、冷媒を満たし或
は循環させたプローブが挿入固定されて冷却される試料
台上面に試料ホルダが係合保持される蟻溝状の係合溝を
設け、装置容器外からの操作で、試料を載せた試料ホル
ダを上記係合溝に滑込ませるようになつていた。この構
造で外部操作で試料ホルダを試料台上の係合溝に滑込ま
せる操作を容易にするため、試料ホルダと係合溝との嵌
合をゆるくしておき、試料ホルダと係合溝の壁面との接
触を良くして熱伝導を良好にするため、ばね圧を用いて
試料ホルダを係合溝の壁面に押圧するようにしている。

ハ．発明が解決しようとする時題点 上述した従来の低温試料保持装置では試料ホルダと試料
台との間の熱的な接触が充分でなく、試料台と試料ホル
ダとの間に相当の温度勾配があつて、試料温度が冷媒温
度よりも高いとか試料が所定温度まで下がるのに時間が
かゝる等の問題があつた。即ち試料ホルダの試料台への
係脱をやり易くするため、両者の嵌合状態をゆるくし
て、ばね圧で両者間の熱的接触を確保しているので、両
者間の接触面積は係合溝の一側面に限定され、ばね圧を
用いているので接触圧力が低く、このため試料台と試料
ホルダとの間の熱伝導が余り良くなかつたである。

本発明はこの点を改善して、試料ホルダの係脱は容易
で、しかも試料ホルダと試料台との間にきわめて良好な
熱的接触を得ようとするものである。

ニ．問題点解決のための手段 試料ホルダと試料台との材質を異にして例えば試料台に
試料ホルダよりも熱膨張係数の大きな材料を用い、通常
温度では試料ホルダと試料台との嵌合が緩く、低温状態
で両者間の嵌合が緊密になるようにした。

ホ．作 用 試料台の方が試料ホルダよりも熱膨張係数が大きいの
で、通常温度では両者間の嵌合が緩くても、低温になる
と試料台の方が収縮が大きく、試料ホルダを周囲から締
付けるようになる。熱膨張収縮によるこの締付け圧力は
ばね圧に比し甚だ大であり、かつ全周から締付けるので
接触面積も大であつて、きわめて良好な熱的接触が得ら
れる。しかも常温では試料ホルダと試料台との間の嵌合
は緩かなので、試料ホルダの係脱は容易である。

上の説明は試料台上の凹所に試料ホルダが挿入される場
合を想定してなされたが、試料台上に試料ホルダを被着
する関係になつているときは、試料ホルダの方に熱膨張
係数の大なる材料を選択するのである。

ヘ．実施例 図は本発明の一実施例を示す。１は試料、２は試料１が
載置された試料ホルダである。３は試料台で内部に空所
４を有し、冷媒管５が接続されて空所４内を冷媒が循環
するようになつている。試料台３の上面には蟻溝６が形
成され、試料ホルダ２の下面がこの蟻溝に係合する形状
になつている。試料ホルダ２を図の紙面に垂直の方向に
移動させることで試料台３に係合離脱させる。試料ホル
ダ２には図の紙面に垂直の方向に延びた不図示の操作棒
が螺着されて分析装置の真空容器の器壁外から図の紙面
に垂直の方向に移動操作され、ゲートバルブ，補助排気
室等の周知の試料出入装置を介して真空器壁内に出入さ
れ、試料台３に係脱される。

試料台の蟻溝６と試料ホルダ２の下面との嵌合状態は常
温では試料ホルダ２の下面の突部の方が点線で示すよう
に蟻溝断面より小さく、両者間には隙間がある。前項で
述べたように、試料ホルダ２よりも試料台３の方が熱膨
張係数の大きな材料が選んであるので、常温で試料ホル
ダ２を試料台３の蟻溝に挿入し、空所４に冷媒を流通さ
せると、温度が下がるにつれて試料台の方がより多く収
縮して、蟻溝６の両側面によつて試料ホルダ２の下面突
出部が挾圧され、更に蟻溝の斜面によつて試料ホルダ２
の下面が蟻溝の底面に押圧され、試料ホルダ２の下面突
出部は三面において大きな接触圧で試料台３と接するこ
とになり良好な熱伝導が得られる。

試料ホルダ２と試料台３の材料の選択は熱膨張の差が大
きく、かつ何れもなるべく熱伝導率の高い材料が望まし
く、一例として試料ホルダに銅（熱膨張係数α＝１６．
６×１０^-6）、試料台にアルミニウム（α＝２３．０×
１０^-6）の組合せが用いられる。試料ホルダは黄銅でも
よい。上記組合せで、蟻溝を１０ｍｍ、常温と目的温度
との差を２００℃とすると試料ホルダと試料台の収縮差
は約１４μｍで、常温における隙間を０．０１ｍｍとし
て目的温度では４μｍ程の締代が得られる。

上述実施例は試料ホルダが試料台の凹みに嵌合して外側
から挾圧される構造であるが、試料ホルダの凹所を試料
台に被着する構造でも、試料ホルダの熱膨張係数を試料
台のそれより大きいものにしておくことでも本発明は実
現できる。この場合は試料台は予め冷却しておいて、そ
の上に試料ホルダを被着することができる。

なお、試料ホルダと試料台との嵌合をテーパによる嵌合
にしておくと、始めから両者間の隙間を０にしておくこ
とができる。

また試料を常温より高温に保つて分析する場合にも本発
明が適用できることは云うまでもなく、この場合例えば
図示構造を採用するには、試料ホルダ方の膨張係数を大
きくしておけばよい。

ト．効 果 本発明は上述したような構成で、試料を分析装置内にセ
ツトするときは試料ホルダと試料台との間の嵌合がゆる
くて試料の挿脱が容易であり、試料が所定温に近なるに
従い、試料と試料台との間の熱的接続が良好となるの
で、試料の冷却又は加熱の所要時間が短縮され、かつ到
達温度をより低温或は高温にすることが可能となる。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の一実施例装置の要部断面図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】試料を載置する試料ホルダと、試料ホルダ
   が着脱される試料台とよりなり、両者の互に適合する形
   の凹部と凸部との嵌合により試料ホルダが試料台に着脱
   される構造の試料保持装置において、試料台に試料を冷
   却或は加熱する手段が設けられ、試料ホルダと試料台と
   は熱膨張係数が異る材質が選択されて、常温においては
   試料ホルダと試料台との嵌合がゆるやかで、目的温度で
   両者間が両者の熱収縮または膨張によって緊密に圧接さ
   れるようにした変温試料保持装置。