JPH06183749A - 酸化鉄の精製方法 - Google Patents
酸化鉄の精製方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01G49/00—Compounds of iron
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- C01G49/06—Ferric oxide (Fe2O3)
-
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- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】マグネタイト又はヘマタイトスライムの形のか
つ好ましくは不純物として石英を含有する酸化鉄の精製
方法を提供する。 【構成】酸化鉄を特定量の炭酸Ｎａと共に８５０−１０
００℃でか焼しついで酸又は酸混合物の穏和な水溶液で
浸出することからなる。
つ好ましくは不純物として石英を含有する酸化鉄の精製
方法を提供する。 【構成】酸化鉄を特定量の炭酸Ｎａと共に８５０−１０
００℃でか焼しついで酸又は酸混合物の穏和な水溶液で
浸出することからなる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は酸化鉄、例えば、マグネ
タイトスライム(magenetite slime)又はこれと同様の物
質の形のかつ好ましくは不純物として石英を含有する酸
化鉄の精製方法に関する。
タイトスライム(magenetite slime)又はこれと同様の物
質の形のかつ好ましくは不純物として石英を含有する酸
化鉄の精製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び解決すべき課題】過去の半世紀の間に
電子工業において行われた極めて多くの開発により新規
な原料の必要性が急速に増大している。かかる原料の一
つは硬質(hard)及び軟質(soft)フェライトを製造するた
めの、顔料の微細度(pigment fineness)を有する純粋な
酸化鉄 (α−Fe２O ３) である。
電子工業において行われた極めて多くの開発により新規
な原料の必要性が急速に増大している。かかる原料の一
つは硬質(hard)及び軟質(soft)フェライトを製造するた
めの、顔料の微細度(pigment fineness)を有する純粋な
酸化鉄 (α−Fe２O ３) である。
【０００３】近年においては、酸化鉄に対する工業的な
需要の大部分はピクリング浴(pickling bath) から生ず
る塩酸についての製鉄業者の再生系からえられるものに
よってまかなわれている。酸化物に対して要求される純
度は高いが、このタイプの酸化物は原則的には硬質フェ
ライト及びより単純な軟質フェライトについて必要な品
質を得るのには十分な純度を有している。軟質フェライ
トについては、要求される純度はより高いが、上述した
酸化物は多くの場合に使用し得る。特に重要な不純物は
SiO ２である。硬質フェライトについては、SiO ２の含
有量は0.3%、好ましくは0.1%を越えないことが要求され
る。軟質フェライトについては、SiO ２の含有量は最も
低い品質のものについては最大で0.03% であり、より品
質の良好なものについては0.01% 以下であることが要求
される。非常に高い品質のものについては、SiO ２の含
有量が0.007%以下であることが要求される。CaO 及びNa
２O ＋ K２O についてもほぼ同様の低い含有量が種々の
品質のフェライトについて要求される。従って、より良
好な品質のフェライト及び最高の品質のフェライトにお
いて要求される酸化鉄の品質を満足させるためには、ピ
クリング溶液を更に精製工程にかけることが必要であ
る。しかしながら、製鉄業者はかかる精製操作を行うこ
とにはほとんど興味をもっていない。本発明者は例えば
フェライト材料のサンドブラスチングについてピクリン
グ法を行わないことを検討した。現在、ピクリング溶液
から十分に純粋な酸化物を得る方法は電子工業における
需要を満たすのには不十分である。現在では、この方法
は電子工業における需要の約65%しか満たしていない。
将来においては製鉄業者からピクリング法によって提供
される酸化鉄の割合は次第に少なくなると考えられる。
需要の大部分はピクリング浴(pickling bath) から生ず
る塩酸についての製鉄業者の再生系からえられるものに
よってまかなわれている。酸化物に対して要求される純
度は高いが、このタイプの酸化物は原則的には硬質フェ
ライト及びより単純な軟質フェライトについて必要な品
質を得るのには十分な純度を有している。軟質フェライ
トについては、要求される純度はより高いが、上述した
酸化物は多くの場合に使用し得る。特に重要な不純物は
SiO ２である。硬質フェライトについては、SiO ２の含
有量は0.3%、好ましくは0.1%を越えないことが要求され
る。軟質フェライトについては、SiO ２の含有量は最も
低い品質のものについては最大で0.03% であり、より品
質の良好なものについては0.01% 以下であることが要求
される。非常に高い品質のものについては、SiO ２の含
有量が0.007%以下であることが要求される。CaO 及びNa
２O ＋ K２O についてもほぼ同様の低い含有量が種々の
品質のフェライトについて要求される。従って、より良
好な品質のフェライト及び最高の品質のフェライトにお
いて要求される酸化鉄の品質を満足させるためには、ピ
クリング溶液を更に精製工程にかけることが必要であ
る。しかしながら、製鉄業者はかかる精製操作を行うこ
とにはほとんど興味をもっていない。本発明者は例えば
フェライト材料のサンドブラスチングについてピクリン
グ法を行わないことを検討した。現在、ピクリング溶液
から十分に純粋な酸化物を得る方法は電子工業における
需要を満たすのには不十分である。現在では、この方法
は電子工業における需要の約65%しか満たしていない。
将来においては製鉄業者からピクリング法によって提供
される酸化鉄の割合は次第に少なくなると考えられる。
【０００４】現在、フェライト工業における酸化鉄の全
消費量の内、約10% は高度に富化された鉄鉱石精鉱(iro
n ore concentrate)から得られている。将来はその割合
は急速に増大すると考えられる。現在の富化法を使用し
て、ある種の鉱石を硬質フェライトについて要求される
純度まで富化することが可能である。最も大きな困難性
は、一般的には、SiO ２の含有量を十分に低い水準にす
ることである。富化法によっては軟質フェライトについ
て要求される純度を得ることは不可能であると思われ
る。
消費量の内、約10% は高度に富化された鉄鉱石精鉱(iro
n ore concentrate)から得られている。将来はその割合
は急速に増大すると考えられる。現在の富化法を使用し
て、ある種の鉱石を硬質フェライトについて要求される
純度まで富化することが可能である。最も大きな困難性
は、一般的には、SiO ２の含有量を十分に低い水準にす
ることである。富化法によっては軟質フェライトについ
て要求される純度を得ることは不可能であると思われ
る。
【０００５】電子工業について重要なことは必要な量の
酸化鉄を手ごろな価格で得るのに十分な方法を見出だす
ことである。
酸化鉄を手ごろな価格で得るのに十分な方法を見出だす
ことである。
【０００６】一般的には、マグネタイト鉱石を高い純度
まで富化することが最も容易である。しかしながら、電
子工業においては原料がヘマタイト( α−Fe２O ３) 又
はゲータイト( α−FeOOH)の形の三価の鉄であることが
要求される。従って、製品はBET 法に従って測定して3
〜6m２/gの比表面積になるまで磨砕しなければならな
い。基材としてマグネタイト精鉱を使用した場合には、
マグネタイトをヘマタイトに酸化することが必要であ
り、これはマグネタイト精鉱を例えばで850 〜1000℃の
回転炉内でか焼(calcine) することにより好都合に行わ
れる。マグネタイト鉱石を使用した場合においても軟質
フェライトについて規定されている純度条件に到達する
ことは不可能であると思われる。酸化鉄を更に精製する
ための方法の一つは浸出(leaching)を行う方法である。
まで富化することが最も容易である。しかしながら、電
子工業においては原料がヘマタイト( α−Fe２O ３) 又
はゲータイト( α−FeOOH)の形の三価の鉄であることが
要求される。従って、製品はBET 法に従って測定して3
〜6m２/gの比表面積になるまで磨砕しなければならな
い。基材としてマグネタイト精鉱を使用した場合には、
マグネタイトをヘマタイトに酸化することが必要であ
り、これはマグネタイト精鉱を例えばで850 〜1000℃の
回転炉内でか焼(calcine) することにより好都合に行わ
れる。マグネタイト鉱石を使用した場合においても軟質
フェライトについて規定されている純度条件に到達する
ことは不可能であると思われる。酸化鉄を更に精製する
ための方法の一つは浸出(leaching)を行う方法である。
【０００７】アルカリ溶液（lye)(NaOH 溶液）中で浸出
することにより鉄鉱石精鉱中のSiO２含有量をかなりの
程度まで減少させ得ることは文献から知られている（Bu
reauof Mines,Report of Investigation No.7812 参照)
。この方法の不利益は高い浸出温度と強いアルカリ溶
液を必要とするが、依然として軟質フェライトについて
要求される低いSiO ２含有量が得られないことである。
することにより鉄鉱石精鉱中のSiO２含有量をかなりの
程度まで減少させ得ることは文献から知られている（Bu
reauof Mines,Report of Investigation No.7812 参照)
。この方法の不利益は高い浸出温度と強いアルカリ溶
液を必要とするが、依然として軟質フェライトについて
要求される低いSiO ２含有量が得られないことである。
【０００８】ノルウエー特許第44446 号明細書には弗化
水素酸と硝酸とを組合せて使用する他の浸出法が記載さ
れている。浸出を行うのに大きな費用を要することの他
に、この方法は不純物として石英を含有するマグネタイ
トスライムについては、軟質フェライトの製造において
要求される純度を得ることができないと言う欠点を有す
る。
水素酸と硝酸とを組合せて使用する他の浸出法が記載さ
れている。浸出を行うのに大きな費用を要することの他
に、この方法は不純物として石英を含有するマグネタイ
トスライムについては、軟質フェライトの製造において
要求される純度を得ることができないと言う欠点を有す
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、酸化鉄
を0.5 〜2.0 のNa２O/(SiO２＋Al２O ３) のモル比を得
るのに十分な量のNa２CO３と共に850-1000℃でか焼し(c
alcine) ついで酸又は酸混合物の穏和な水溶液(weak aq
ueous solution) を使用して室温で浸出することを特徴
とする、酸化鉄、例えば、マグネタイトスライム(magen
etite slime)又はこれと同様の物質の形のかつ好ましく
は不純物として石英を含有する酸化鉄の精製方法が提供
される。
を0.5 〜2.0 のNa２O/(SiO２＋Al２O ３) のモル比を得
るのに十分な量のNa２CO３と共に850-1000℃でか焼し(c
alcine) ついで酸又は酸混合物の穏和な水溶液(weak aq
ueous solution) を使用して室温で浸出することを特徴
とする、酸化鉄、例えば、マグネタイトスライム(magen
etite slime)又はこれと同様の物質の形のかつ好ましく
は不純物として石英を含有する酸化鉄の精製方法が提供
される。
【００１０】精鉱の微細度に応じて、か焼(calcinatio
n) は精鉱とアルカリ金属炭酸塩との機械的混合物又は
この混合物から形成された顆粒又はペレットを使用して
行い得る。
n) は精鉱とアルカリ金属炭酸塩との機械的混合物又は
この混合物から形成された顆粒又はペレットを使用して
行い得る。
【００１１】
【実施例】以下においては本発明を実施例により説明す
る。
る。
【００１２】実施例 石英含有マグネタイト鉱石をペブルミル中で2 段階で磨
砕することにより得られたマグネタイトスライムを原料
として使用した。かく得られた製品を網目の大きさが0.
2mm のふるいを通してふるいわけしついでふるいを通過
した部分を3 段階で磁気的に分離した。ついでマグネタ
イト精鉱をハイドロサイクロン中で脱スラッジ(de-slud
ge) した。
砕することにより得られたマグネタイトスライムを原料
として使用した。かく得られた製品を網目の大きさが0.
2mm のふるいを通してふるいわけしついでふるいを通過
した部分を3 段階で磁気的に分離した。ついでマグネタ
イト精鉱をハイドロサイクロン中で脱スラッジ(de-slud
ge) した。
【００１３】流出物を最初、スパイラル上で濃縮し（co
ncentrate)ついで濃縮物を再度磨砕し、ハイドロサイク
ロン中で脱スラッジし、その後、アミン浮遊(amine flo
tation) にかけついで再度、磁気的に分離した。これら
の操作の目的は純粋なマグネタイト顆粒から石英及び他
の珪酸塩を含有する粗製粒子を可能なかぎり分離するこ
とにある。かく得られた製品はBET 法で測定して約0.1m
２/gの比表面積を有しておりかつ次の分析値を有してい
た： Fetot 72.00% SiO ２ 0.20% MnO 0.12% Al２O ３ 0.04% TiO ２ 0.02% CaO 0.05% MgO 0.03% Na２O 0,001% K ２O 0.001% 上記の分析値から明らかなごとく、SiO ２及びCaO 含有
量は軟質フェライトの製造に使用するのには余りにも高
いものである。
ncentrate)ついで濃縮物を再度磨砕し、ハイドロサイク
ロン中で脱スラッジし、その後、アミン浮遊(amine flo
tation) にかけついで再度、磁気的に分離した。これら
の操作の目的は純粋なマグネタイト顆粒から石英及び他
の珪酸塩を含有する粗製粒子を可能なかぎり分離するこ
とにある。かく得られた製品はBET 法で測定して約0.1m
２/gの比表面積を有しておりかつ次の分析値を有してい
た： Fetot 72.00% SiO ２ 0.20% MnO 0.12% Al２O ３ 0.04% TiO ２ 0.02% CaO 0.05% MgO 0.03% Na２O 0,001% K ２O 0.001% 上記の分析値から明らかなごとく、SiO ２及びCaO 含有
量は軟質フェライトの製造に使用するのには余りにも高
いものである。
【００１４】このマグネタイト精鉱をBET 法に従って測
定して約3m２/gの比表面積まで磨砕し、精鉱の重量に基
づいて0.5%のソーダ( 炭酸ナトリウム) と混合しついで
900℃で2 時間加熱した。ついでか焼生成物を8g/lの弗
化水素酸(HF)と20g/l の塩酸からなる穏和な(weak)酸水
溶液で浸出した。酸水溶液の量はか焼生成物の重量の4
倍であった。浸出は攪拌下、室温で行い、2 時間継続し
た。ついで浸出生成物を沈降させ、浸出液を傾瀉した。
沈降生成物を濾過し、洗浄して、Cl−イオン及びF −イ
オンの含有量を可能な限り低下させた。
定して約3m２/gの比表面積まで磨砕し、精鉱の重量に基
づいて0.5%のソーダ( 炭酸ナトリウム) と混合しついで
900℃で2 時間加熱した。ついでか焼生成物を8g/lの弗
化水素酸(HF)と20g/l の塩酸からなる穏和な(weak)酸水
溶液で浸出した。酸水溶液の量はか焼生成物の重量の4
倍であった。浸出は攪拌下、室温で行い、2 時間継続し
た。ついで浸出生成物を沈降させ、浸出液を傾瀉した。
沈降生成物を濾過し、洗浄して、Cl−イオン及びF −イ
オンの含有量を可能な限り低下させた。
【００１５】浸出後、洗浄し、濾過した生成物は次の分
析値を有していた： SiO ２ 0.0090% Na２O 0.0075% CaO 0.0100% 上記したごとく、生成物は高品質軟質フェライト製造用
の原料についての要件を満足させる。
析値を有していた： SiO ２ 0.0090% Na２O 0.0075% CaO 0.0100% 上記したごとく、生成物は高品質軟質フェライト製造用
の原料についての要件を満足させる。
【００１６】他の実験結果からソーダの適当な添加量
は、Na２O/(SiO２＋Al２O ３) のモル比が約1 又はこれ
より僅かに高いものであることが認められた。0.5 以下
のモル比も許容され得るが、原則的には、上記のモル比
が低ければ低いほど、より不良な結果が得られる。2 ま
での高いモル比も許容され得るが、この場合には、浸出
生成物中のNa２O 含有量を許容される水準まで減少させ
ることがより困難であることがしばしば認められた。上
記のモル比が2 を越える場合には、通常、SiO ２含有量
も高くなる。0.5 より低いモル比においては、SiO ２含
有量も高くなる。
は、Na２O/(SiO２＋Al２O ３) のモル比が約1 又はこれ
より僅かに高いものであることが認められた。0.5 以下
のモル比も許容され得るが、原則的には、上記のモル比
が低ければ低いほど、より不良な結果が得られる。2 ま
での高いモル比も許容され得るが、この場合には、浸出
生成物中のNa２O 含有量を許容される水準まで減少させ
ることがより困難であることがしばしば認められた。上
記のモル比が2 を越える場合には、通常、SiO ２含有量
も高くなる。0.5 より低いモル比においては、SiO ２含
有量も高くなる。
【００１７】一つには、ソ−ダが溶融し従ってSiO ２と
容易に反応し得るようにするために、また一つには、マ
グネタイトのヘマタイトへの酸化が比較的に速やかにか
つ完全に行われるようにするために、か焼は850 〜1000
℃の温度で行うべきである。
容易に反応し得るようにするために、また一つには、マ
グネタイトのヘマタイトへの酸化が比較的に速やかにか
つ完全に行われるようにするために、か焼は850 〜1000
℃の温度で行うべきである。
【００１８】浸出は弗化水素酸だけを使用して行い得る
が、この場合には、20g/l のHFを含有する溶液が必要で
あり、このことは溶液を著しく高価なものにせしめる。
しかしながら、このような場合においても硫酸ではなし
に弗化水素酸を使用するのは、製品中のCaO の含有量と
関係するものである；その理由はCaO は硫酸と反応して
石膏を生成するが、石膏は容易に浸出させることができ
ないからである。
が、この場合には、20g/l のHFを含有する溶液が必要で
あり、このことは溶液を著しく高価なものにせしめる。
しかしながら、このような場合においても硫酸ではなし
に弗化水素酸を使用するのは、製品中のCaO の含有量と
関係するものである；その理由はCaO は硫酸と反応して
石膏を生成するが、石膏は容易に浸出させることができ
ないからである。
【００１９】酸の必要量は酸化鉄中の不純物を溶出させ
るのに必要な量の10倍の量で十分である。
るのに必要な量の10倍の量で十分である。
【００２０】このことは酸は酸化鉄も溶解しそして酸混
合物の大部分がこの目的に使用されることに関係があ
る。例えば、本発明者の実験においては1.8%の酸化鉄が
浸出された。従って、酸の必要量は各々の場合について
実験的に決定することが必要であると考えられる。
合物の大部分がこの目的に使用されることに関係があ
る。例えば、本発明者の実験においては1.8%の酸化鉄が
浸出された。従って、酸の必要量は各々の場合について
実験的に決定することが必要であると考えられる。
【００２１】後にヘマタイトスライムについて行った実
験から、上記したごとき方法を使用することにより、同
等のあるいは若干良好な精製が達成されることが認めら
れた。
験から、上記したごとき方法を使用することにより、同
等のあるいは若干良好な精製が達成されることが認めら
れた。
Claims (4)
- 【請求項１】 酸化鉄を0.5 〜2.0 のNa２O/(SiO２＋Al
２O ３) のモル比を得るのに十分な量のNa２CO３と共に
850-1000℃でか焼しついで酸又は酸混合物の穏和な水溶
液を使用して室温で浸出することを特徴とする酸化鉄の
精製方法。 - 【請求項２】 か焼は酸化鉄と炭酸ナトリウムとの機械
的混合物を使用して行う請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 か焼は酸化鉄と炭酸ナトリウムとから調
製された顆粒又はペレットを使用して行う請求項１に記
載の方法。 - 【請求項４】 浸出は他の無機酸、例えば塩酸又は硫酸
と混合されていてもよい弗化水素酸の水溶液を使用して
行う請求項１に記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NO905062 | 1990-11-22 | ||
| NO905062A NO171307C (no) | 1990-11-22 | 1990-11-22 | Fremgangsmaate for rensing av jernoksyd |
| US07/941,407 US5312602A (en) | 1990-11-22 | 1992-09-08 | Method for purifying iron oxide |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06183749A true JPH06183749A (ja) | 1994-07-05 |
Family
ID=26648253
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3305956A Pending JPH06183749A (ja) | 1990-11-22 | 1991-11-21 | 酸化鉄の精製方法 |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5312602A (ja) |
| EP (1) | EP0487479B1 (ja) |
| JP (1) | JPH06183749A (ja) |
| AT (1) | ATE136010T1 (ja) |
| BR (1) | BR9105083A (ja) |
| DE (1) | DE69118326T2 (ja) |
| DK (1) | DK0487479T3 (ja) |
| ES (1) | ES2085460T3 (ja) |
| FI (1) | FI100965B (ja) |
| GR (1) | GR3020214T3 (ja) |
| NO (1) | NO171307C (ja) |
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| US7353423B2 (en) * | 2004-09-24 | 2008-04-01 | International Business Machines Corporation | System and method for improving the performance of operations requiring parity reads in a storage array system |
| US10192660B2 (en) * | 2010-07-02 | 2019-01-29 | Sri Lanka Institute of Nanotechnology (Pvt) Ltd. | Process for preparation of nanoparticles from magnetite ore |
| CN107572596B (zh) * | 2017-09-14 | 2020-02-18 | 武汉科技大学 | 一种高磷鲕状赤铁矿制备高纯氧化铁红的方法 |
| CN113479938A (zh) * | 2021-07-02 | 2021-10-08 | 内蒙古科技大学 | 利用铁氧化物制备高纯氧化铁的方法 |
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| SU804679A1 (ru) * | 1979-04-11 | 1981-02-15 | Всесоюзный Научно-Исследовательскийи Проектный Институт Галургии | Способ получени железоокисныхпигМЕНТОВ и СульфАТОВ щЕлОчНыХ ME-ТАллОВ |
| DE3711371A1 (de) * | 1987-04-04 | 1988-10-20 | Metallgesellschaft Ag | Verfahren zur gewinnung von v(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)o(pfeil abwaerts)5(pfeil abwaerts) |
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1990
- 1990-11-22 NO NO905062A patent/NO171307C/no unknown
-
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- 1991-11-19 EP EP91850285A patent/EP0487479B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1991-11-19 ES ES91850285T patent/ES2085460T3/es not_active Expired - Lifetime
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- 1991-11-20 FI FI915480A patent/FI100965B/fi active
- 1991-11-21 JP JP3305956A patent/JPH06183749A/ja active Pending
- 1991-11-22 BR BR919105083A patent/BR9105083A/pt not_active IP Right Cessation
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- 1992-09-08 US US07/941,407 patent/US5312602A/en not_active Expired - Fee Related
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1996
- 1996-06-12 GR GR960401593T patent/GR3020214T3/el unknown
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| EP0487479A2 (en) | 1992-05-27 |
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| FI100965B (fi) | 1998-03-31 |
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| GR3020214T3 (en) | 1996-09-30 |
| US5312602A (en) | 1994-05-17 |
| NO171307C (no) | 1993-02-24 |
| ATE136010T1 (de) | 1996-04-15 |
| NO171307B (no) | 1992-11-16 |
| FI915480A (fi) | 1992-05-23 |
| EP0487479A3 (en) | 1993-05-19 |
| EP0487479B1 (en) | 1996-03-27 |
| ES2085460T3 (es) | 1996-06-01 |
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