JPH06172820A - Method and device for producing mixed/composited superfine particles - Google Patents
Method and device for producing mixed/composited superfine particlesInfo
- Publication number
- JPH06172820A JPH06172820A JP4351590A JP35159092A JPH06172820A JP H06172820 A JPH06172820 A JP H06172820A JP 4351590 A JP4351590 A JP 4351590A JP 35159092 A JP35159092 A JP 35159092A JP H06172820 A JPH06172820 A JP H06172820A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- plasma
- ultrafine particles
- raw material
- mixed
- flames
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、金属、金属間化合物、
セラミックス等の均一な混合超微粒子、あるいはこれら
のうちの複数種の物質が、相互反応、合体、合金化等に
より、一粒子中に混在する複合超微粒子の製造方法及び
その装置に関する。The present invention relates to a metal, an intermetallic compound,
The present invention relates to a method and apparatus for producing uniform mixed ultrafine particles such as ceramics, or composite ultrafine particles in which a plurality of kinds of substances among these are mixed in one particle by mutual reaction, coalescence, alloying and the like.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、超微粒子の製造方法として、粉砕
法やアトマイズ法等の物理的方法、ゾル・ゲル化法等の
化学的方法、及び熱プラズマ法や活性水素溶融金属反応
法等の物理化学的方法等が知られている。これらの製造
方法のうち、物理的方法は、超微粒子の粒径を小さくす
ることが困難であり、化学的方法は、超微粒子表面の活
性度を得ることが困難であるという問題点がある。これ
らに対して、物理化学的方法は、非常に高純度で、表面
が清浄であり粒径の小さな超微粒子を製造することが可
能である。そのため、物理化学的方法で得られる微細な
超微粒子は、低温焼結性や、高い触媒活性等の有用な特
性を有している。物理化学的方法による超微粒子の製造
は、原料となる物質を熱源に投入して蒸発させ、必要に
応じて反応性ガス等と反応させた後、急速冷却して超微
粒子を得ている。2. Description of the Related Art Conventionally, as a method for producing ultrafine particles, a physical method such as a crushing method or an atomizing method, a chemical method such as a sol-gelation method, or a physical method such as a thermal plasma method or an active hydrogen molten metal reaction method. Chemical methods are known. Among these production methods, the physical method has a problem that it is difficult to reduce the particle size of the ultrafine particles, and the chemical method has a problem that it is difficult to obtain the activity of the surface of the ultrafine particles. On the other hand, the physicochemical method can produce ultrafine particles having a very high purity, a clean surface, and a small particle size. Therefore, the fine ultrafine particles obtained by the physicochemical method have useful properties such as low-temperature sinterability and high catalytic activity. In the production of ultrafine particles by a physicochemical method, a substance as a raw material is put into a heat source to be evaporated, and if necessary, reacted with a reactive gas or the like, and then rapidly cooled to obtain ultrafine particles.
【０００３】そして、複数の物質が混合あるいは複合し
た混合／複合超微粒子を製造する場合は、一般に上記の
方法で得られた複数種の超微粒子を、乳鉢あるいは液体
中で分散混合させる等して複数種の超微粒子の混合／複
合化等の処理を行っている。しかしながら、この方法で
複数の材料が一粒子中に複合化した完全な複合超微粒子
を得ることは不可能である。また、単に複数種の超微粒
子が混ざりあった混合超微粒子を得るにしても、超微粒
子製造装置で製造して回収された超微粒子は凝集体を形
成するため、これを個々に再分散して均一に混合するこ
とは極めて困難であり、超微粒子単位での均一な混合は
殆ど不可能に近い。このため近時、製造時に複数種の原
料を同時に超微粒子化することによる均一な混合／複合
超微粒子の製造が試みられ、例えば、前記の物理化学的
方法において、複数種の原料の混合粉末を密閉容器内の
溶解台に載置して熱プラズマにより窒素又は窒素と水素
ガスの混合ガス中で、蒸発、急冷、再凝集させて複合超
微粒子を作る方法が提案されている（特公平３−２７６
０１号）。When producing mixed / composite ultrafine particles in which a plurality of substances are mixed or complexed, generally, a plurality of types of ultrafine particles obtained by the above method are dispersed and mixed in a mortar or a liquid. Processing such as mixing / compositing of multiple types of ultrafine particles is performed. However, it is impossible to obtain perfect composite ultrafine particles in which a plurality of materials are composited in one particle by this method. Moreover, even if a mixed ultrafine particle in which a plurality of types of ultrafine particles are simply mixed is obtained, since the ultrafine particles produced and collected by the ultrafine particle production apparatus form an aggregate, they are individually redispersed. Uniform mixing is extremely difficult, and uniform mixing in units of ultrafine particles is almost impossible. For this reason, in recent years, it has been attempted to produce uniform mixed / composite ultrafine particles by simultaneously forming ultrafine particles of a plurality of kinds of raw materials at the time of production. A method has been proposed in which composite ultrafine particles are produced by placing them on a melting table in an airtight container and evaporating, quenching, and reaggregating them in nitrogen or a mixed gas of hydrogen and hydrogen gas by thermal plasma (Patent Publication 3- 276
No. 01).
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかながら、上記従来
の複合超微粒子の製造方法は、単一熱源であるため、複
合する各原料のそれぞれの特性に合わせて複合時の状態
を設定することができない問題がある。また、単一の熱
源ではプラズマフレームは、高温部、中間部、尾炎部か
らなる一様の形態を有し、フレームを撹乱して前記と異
なる温度域を有するプラズマフレームを形成することは
できない。そのため、各原料の物性値、なかでも融点、
沸点等が著しく異なる場合、単一熱源で得られる複合超
微粒子の組成等は、各原料の物性値及び熱源の特性値に
より一意的なものとならざるを得ず、その組成等を任意
に制御することはできない。従って、複数種の原料から
均一な混合超微粒子を製造したり、複合超微粒子を製造
したりすることはできず、また混合／複合を任意に選択
制御することは不可能であった。However, since the above-mentioned conventional method for producing composite ultrafine particles uses a single heat source, it is possible to set the composite state in accordance with the characteristics of each raw material to be composited. There is a problem that cannot be done. Also, with a single heat source, the plasma flame has a uniform shape consisting of a high temperature portion, an intermediate portion, and a tail flame portion, and it is impossible to disturb the flame to form a plasma flame having a different temperature range from the above. . Therefore, the physical properties of each raw material, especially the melting point,
When the boiling points are significantly different, the composition of composite ultrafine particles obtained with a single heat source must be unique according to the physical property values of each raw material and the characteristic values of the heat source, and the composition etc. can be controlled arbitrarily. You cannot do it. Therefore, it is impossible to produce uniform mixed ultrafine particles or composite ultrafine particles from plural kinds of raw materials, and it is impossible to arbitrarily select and control mixing / composite.
【０００５】本発明は、物理化学的方法により複数の物
質の混合／複合超微粒子を製造する場合における従来技
術の上記問題点を解決しようとするものであり、金属、
金属間化合物、セラミックス等、又はこれらのうちの複
数種の物質の原料に対して、該原料物質を蒸発させるプ
ラズマフレームの形態を所望の状態に制御して効率的に
混合／複合超微粒子を製造することができ、且つ、混合
又は複合時の状態を制御することができ、任意組成の均
一な混合／複合超微粒子を任意に選択して製造すること
が可能な複合超微粒子の製造方法及びその装置を提供す
ることを目的とする。The present invention is intended to solve the above problems of the prior art in the case of producing mixed / composite ultrafine particles of a plurality of substances by a physicochemical method.
For raw materials of intermetallic compounds, ceramics, etc., or plural kinds of these materials, the form of the plasma flame for evaporating the raw material materials is controlled to a desired state to efficiently produce mixed / composite ultrafine particles. And a method for producing composite ultrafine particles capable of controlling the state at the time of mixing or compounding, capable of arbitrarily selecting and producing uniform mixed / composite ultrafine particles having an arbitrary composition, and a method thereof. The purpose is to provide a device.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記問題点
を解決し任意組成の均一な混合／複合超微粒子を得るた
めに、鋭意研究した結果、プラズマフレームの温度分布
における急激な温度勾配を利用して、複数のプラズマフ
レームの重畳状態を制御することによって、単一プラズ
マトーチでは得ることのできない撹乱フレームを得るこ
とができ、原料物質に応じてその状態を制御することに
よって効率的に超微粒子を製造することができ、且つ個
々のプラズマフレームの高温部に原料物質を供給するこ
とによって各原料物質の蒸気、クラスター、超微粒子生
成の３態を任意に選択して任意の状態での複数の材料の
複合又は混合が可能となり、任意組成の均一な混合／複
合超微粒子が得られることが判明し、本発明に到達した
ものである。The present inventor has conducted diligent research in order to solve the above problems and obtain uniform mixed / composite ultrafine particles of arbitrary composition. As a result, a sharp temperature gradient in the temperature distribution of the plasma flame is obtained. By controlling the superposed state of multiple plasma flames, it is possible to obtain a perturbation flame that cannot be obtained with a single plasma torch. Ultrafine particles can be produced, and by supplying the raw materials to the high temperature part of each plasma flame, the three states of vapor, cluster, and ultrafine particle production of each raw material can be arbitrarily selected and It has been found that composite or mixing of a plurality of materials is possible, and uniform mixed / composite ultrafine particles having an arbitrary composition can be obtained, and the present invention has been achieved.
【０００７】即ち、本発明の混合／複合超微粒子の製造
方法は、混合／複合超微粒子を熱プラズマにより製造す
る混合／複合超微粒子の製造方法であって、複数のプラ
ズマトーチにより複数のプラズマフレームを発生させ、
該複数のプラズマフレームを重畳状態又は非接触状態に
制御することにより、複数の材料物質が混合又は複合化
した超微粒子を製造することを特徴とするものである。
さらに、各プラズマフレーム内にそれぞれの原料物質を
投入し、前記複数のプラズマフレームを重畳状態又は非
接触状態に制御して、複数種の原料物質の接触時の状態
を選択することにより、複数の材料物質を混合又は複合
化させることを特徴とするものである。That is, the method for producing mixed / composite ultrafine particles of the present invention is a method for producing mixed / composite ultrafine particles by means of thermal plasma for mixing / composite ultrafine particles, wherein a plurality of plasma flames are used for a plurality of plasma flames. Generate
By controlling the plurality of plasma flames in a superposed state or a non-contact state, ultrafine particles in which a plurality of material substances are mixed or complexed are manufactured.
Further, by introducing each source material into each plasma flame, controlling the plurality of plasma flames in a superposed state or a non-contact state, and selecting a contacting state of a plurality of types of source materials, It is characterized in that the materials are mixed or compounded.
【０００８】そして、その方法を実施する製造装置は、
気密性のある反応容器内に発生させた熱プラズマフレー
ム中に原料物質を供給して、該原料物質を蒸発させ且つ
凝縮させることにより複合超微粒子を製造する複合超微
粒子装置であって、複数個のプラズマトーチを備え、該
プラズマトーチはその発生するプラズマフレームを互い
に重畳位置と非接触位置に移動制御できるように反応容
器に対して揺動可能に設けられていることを特徴とする
構成を有している。そして、各プラズマトーチは、各プ
ラズマトーチの発生するプラズマフレームの熱量、ガス
組成が任意に制御可能であることによって、原料毎に加
熱条件を設定でき望ましい。さらに、各プラズマトーチ
が発生させるプラズマフレームに対して原料物質を投入
する原料供給装置が各プラズマフレーム毎に設けること
によって、連続生産が可能である。The manufacturing apparatus for carrying out the method is
A composite ultrafine particle apparatus for producing composite ultrafine particles by supplying a raw material into a thermal plasma flame generated in an airtight reaction container, and evaporating and condensing the raw material, comprising: The plasma torch is provided so as to be swingable with respect to the reaction vessel so that the plasma flames generated by the plasma torch can be controlled to move to the overlapping position and the non-contact position. is doing. Further, in each plasma torch, the heating amount and gas composition of the plasma flame generated by each plasma torch can be arbitrarily controlled, so that it is desirable that heating conditions can be set for each raw material. Further, by providing a raw material supply device for feeding a raw material into the plasma flame generated by each plasma torch for each plasma flame, continuous production is possible.
【０００９】[0009]
【作用】熱プラズマ法におけるプラズマフレームは、図
４に模式図で示すように、そのの温度分布は、１０,０
００Ｋに達する高温部ａと、３,０００Ｋ程度の尾炎部
ｃと、その中間に５,０００〜６,０００Ｋ前後の中間部
ｂが存在する。従って、複数トーチから発生するプラズ
マフレームをその重畳状態を制御することによって、高
出力化すると共に単一フレームでは得ることのできない
異なる温度域の撹乱フレームを生成することができ、原
料物質に応じた最適状態のプラズマフレームを生成させ
て効率的に超微粒子を製造することができる。The plasma flame in the thermal plasma method has a temperature distribution of 10,0 as shown in the schematic view of FIG.
There is a high temperature part a reaching 00K, a tail flame part c of about 3,000K, and an intermediate part b of about 5,000 to 6,000K in between. Therefore, by controlling the superposition state of plasma flames generated from multiple torches, it is possible to increase the output and generate disturbance flames in different temperature ranges that cannot be obtained with a single flame. Ultrafine particles can be efficiently produced by generating a plasma flame in an optimum state.
【００１０】一方、前記プラズマフレームの高温部に投
入された原料は、高温部では蒸発して蒸気状態であり、
中間部ｂでクラスター状態を経て尾炎部ｃとその外周部
で雰囲気ガスと反応して核生成から超微粒子となるもの
と考えられる。従って、複数のプラズマフレームを種々
の状態で重畳させることにより、複数の物質が蒸気、ク
ラスター、あるいは超微粒子の種々の状態での組合せで
の混合／複合化が可能となる。図３は２つのプラズマト
ーチから発生するプラズマフレームの重畳状態と材料の
混合状態を表わしている。即ち、図３の（１）はそ２つ
のプラズマフレームの尾炎部のみを重畳させているか
ら、各プラズマフレームに供給された材料は超微粒子に
なった状態で混合するから均一な混合超微粒子となる。
（２）の状態では中間部同志で重畳している両材料はク
ラスター状態で接触して複合超微粒子を生成する。以
下、同様に２種の物質が、（３）蒸気状態で接触する場
合、（４）超微粒子とクラスター状態で接触する場合、
（５）クラスターと蒸気の状態で接触する場合、（６）
蒸気と超微粒子の状態で接触する場合、さらには（４）
〜（６）の状態とそれぞれ逆の状態の場合等、それぞれ
の材料の特質に応じて又は得られる混合／複合超微粒子
の目的に応じて任意に選択でき、それにより任意の組成
の混合／複合超微粒子が得られる。例えば、複数のフレ
ームの高温部同志を重畳させれば、複数の物質の混合蒸
気が得られ、その状態で尾炎部に到って超微量子が生成
されるので、複数の物質が完全に複合した新規な物質の
超微粒子が得られる。また、逆に複数のプラズマフレー
ムが上記（１）の状態あるいは完全に非接触状態にある
と、各物質は超微粒子が生成された状態で回収領域に浮
遊して混合することになり、複数の物質の超微粒子混合
物が得られる。On the other hand, the raw material charged in the high temperature portion of the plasma flame is vaporized and in a vapor state in the high temperature portion,
It is considered that the intermediate portion b undergoes a cluster state and reacts with the atmospheric gas at the tail flame portion c and the outer peripheral portion thereof to form ultrafine particles from nucleation. Therefore, by superimposing a plurality of plasma flames in various states, it is possible to mix / composite a plurality of substances by combining vapors, clusters, or ultrafine particles in various states. FIG. 3 shows a superposed state of plasma flames generated from two plasma torches and a mixed state of materials. That is, in (1) of FIG. 3, only the tail flame portions of the two plasma flames are superposed, and therefore the materials supplied to the respective plasma flames are mixed in the state of being ultrafine particles, so that uniform mixed ultrafine particles are obtained. Becomes
In the state of (2), the two materials that are superposed on each other in the middle portion contact in a cluster state to form composite ultrafine particles. Hereinafter, similarly, when two kinds of substances contact (3) in a vapor state, (4) contact with ultrafine particles in a cluster state,
(5) When contacting the cluster in the vapor state, (6)
When contacting with steam in the form of ultrafine particles, further (4)
~ In the case of the states opposite to (6), etc., it can be arbitrarily selected according to the characteristics of each material or the purpose of the obtained mixed / composite ultrafine particles, whereby the mixture / composite of any composition can be selected. Ultrafine particles are obtained. For example, if the high temperature parts of multiple flames are superposed, mixed vapors of multiple substances are obtained, and in that state ultra trace particles are generated at the tail flame part, so multiple substances are completely Ultrafine particles of a complex novel substance can be obtained. On the contrary, when a plurality of plasma flames are in the state of (1) or in a completely non-contact state, each substance floats and mixes in the recovery region in the state where the ultrafine particles are generated, and the plurality of plasma flames are mixed. An ultrafine particle mixture of substances is obtained.
【００１１】さらに、トーチの個数及び原料物質の種類
を増やすことでより複雑な複合超微粒子を得ることがで
き、また従来得られなかった新素材の合成も可能とな
る。そして、複数のプラズマトーチを、各々個別のプラ
ズマ電源に接続すると共にプラズマガス供給系も個別に
設定制御可能にすることによって、各プラズマトーチに
より発生させるプラズマフレームのガス組成、ガス流
量、及び熱量を個別に制御することができる。さらに、
同時に原料供給系も個別に制御可能に取付けることによ
って、キャリアガス組成、キャリアガス流量、原料供給
速度、供給原料の種類を各プラズマフレーム毎に個別に
設定制御可能である。Further, by increasing the number of torches and the kinds of raw materials, more complex composite ultrafine particles can be obtained, and new materials which have not been obtained in the past can be synthesized. By connecting a plurality of plasma torches to individual plasma power sources and individually setting and controlling the plasma gas supply system, the gas composition, gas flow rate, and heat quantity of the plasma flame generated by each plasma torch can be controlled. It can be controlled individually. further,
At the same time, by separately mounting the raw material supply system, the carrier gas composition, the carrier gas flow rate, the raw material supply rate, and the kind of the supplied raw material can be individually set and controlled for each plasma frame.
【００１２】本発明では各プラズマトーチは、反応容器
の上部にボールジョイント等によって、回頭運動可能に
支持されており、トーチを回頭運動させることにより、
プラズマフレームの投射領域を任意に制御することがで
きる。この回頭運動は、大きな自由度を有し、各プラズ
マフレームが（ａ）交錯しないで平行状態となる位置、
（ｂ）完全に交錯する位置、（ｃ）接触せずに交錯する
位置等種々の位置を選択できる。これにより、反応容器
中の位置のみならず、プラズマフレーム内での被重畳位
置を上記（１）〜（７）の状態の任意に選定することが
可能となり、重畳領域でのプラズマフレーム中の各原料
物質を、蒸気状態、クラスター状態、超微粒子状態の何
れの状態にも制御可能である。In the present invention, each plasma torch is rotatably supported on the upper part of the reaction vessel by a ball joint or the like, and by rotating the torch,
The projection area of the plasma flame can be controlled arbitrarily. This turning motion has a large degree of freedom, and (a) the positions where the plasma frames are in a parallel state without crossing,
It is possible to select various positions such as (b) a position where they completely intersect, and (c) a position where they intersect without making contact. As a result, not only the position in the reaction vessel but also the position to be superposed in the plasma flame can be arbitrarily selected from the above states (1) to (7), and each position in the plasma flame in the superposition region can be selected. The raw material can be controlled in any of a vapor state, a cluster state, and an ultrafine particle state.
【００１３】[0013]
【実施例】この発明を実施するための複合超微粒子製造
装置の実施例を図３により説明する。図３に示す複合超
微粒子製造装置は、反応容器１、該反応容器の上部に気
密に取付けられた２個のプラズマトーチ２、２’、該プ
ラズマトーチに接続さたプラズマ電源装置３、３’、プ
ラズマ形成ガス源４、プラズマフレーム内に粉末原料を
供給する原料フィーダ５、５’、該原料フィーダにキャ
リアガスを供給するキャリアガス源６、反応容器と導通
された超微粒子捕集機７、該超微粒子捕集機と反応容器
間にガスを循環させるガス循環器８を含むガス循環経路
及び捕集機内のガスを外部に排出する排気装置９とから
構成されている。前記超微粒子捕集機には、前記反応容
器と連結される流入口１１が形成されていると共に、上
部にガス循環経路及び排気装置につながるガス出口１２
が形成された捕集筒１０が設けられ、前記ガス出口部に
フィルタ１３を設け、該フィルタを通ってガスが捕集筒
から出ることによって、フィルタが超微粒子を捕捉する
ようになっている。EXAMPLE An example of an apparatus for producing composite ultrafine particles for carrying out the present invention will be described with reference to FIG. The apparatus for producing composite ultrafine particles shown in FIG. 3 includes a reaction vessel 1, two plasma torches 2 and 2 ′ airtightly attached to the upper portion of the reaction vessel, and a plasma power supply device 3 and 3 ′ connected to the plasma torch. A plasma forming gas source 4, a raw material feeder 5 and 5'for supplying a powder raw material into a plasma flame, a carrier gas source 6 for supplying a carrier gas to the raw material feeder, an ultrafine particle collector 7 connected to a reaction vessel, It is composed of a gas circulation path including a gas circulator 8 for circulating gas between the ultrafine particle collector and the reaction container, and an exhaust device 9 for discharging the gas in the collector to the outside. The ultrafine particle collector is formed with an inflow port 11 connected to the reaction vessel, and a gas outlet 12 connected to a gas circulation path and an exhaust device at an upper part thereof.
Is provided with a filter 13, a filter 13 is provided at the gas outlet, and the gas is discharged from the filter through the filter 13 so that the filter captures ultrafine particles.
【００１４】前記各プラズマトーチ２、２’は、少なく
共揺動可能に反応容器に取付けられており、本実施例で
は球形のボールジョイント１５、１５’を介して取付け
られ、気密性を保ちながら回頭運動できるようになって
いる。前記ボールジョイント１５、１５’を保持してい
るボールジョイント保持部１６、１６’は、前記各プラ
ズマトーチ２、２’の中立位置における中心軸ｑが、反
応容器の鉛直中心線ｐに対してθなる角度をなすよう
に、反応容器に対して傾斜して取付けられている（図２
参照）。それにより、各ボールジョイント１５、１５’
が、その中立位置における中心軸ｑから、最大θなる角
度範囲で可動とすることで、反応容器中心軸に平行にプ
ラズマフレーム投射角度を設定することができる。本実
施例の装置ではθ＝２０°としてあるが、θの設定角度
は、ボールジョイント保持部を交換することで任意に変
更することができる。Each of the plasma torches 2 and 2'is attached to the reaction vessel so as to be able to swing together with a small amount. In this embodiment, the plasma torches 2 and 2'are attached via spherical ball joints 15 and 15 ', while maintaining airtightness. You can turn around. In the ball joint holders 16 and 16 ′ holding the ball joints 15 and 15 ′, the central axis q at the neutral position of the plasma torches 2 and 2 ′ is θ with respect to the vertical center line p of the reaction vessel. It is attached to the reaction vessel at an angle so as to form an angle (Fig. 2).
reference). As a result, each ball joint 15, 15 '
However, the plasma flame projection angle can be set in parallel with the central axis of the reaction container by making the central axis q at the neutral position movable within an angle range of maximum θ. In the apparatus of this embodiment, θ = 20 °, but the set angle of θ can be arbitrarily changed by replacing the ball joint holding portion.
【００１５】以上のように構成された装置によって、複
合超微粒子の製造は次のようにして行われる。最初に排
気装置９を用いて反応容器内部を減圧後、所定の雰囲気
に調整した後、図のように配置した各プラズマトーチ
２、２’の各々でプラズマフレームＦ、Ｆ’を発生さ
せ、その状態で各プラズマトーチ２、２’を回頭させて
図３に例示するように必要なプラズマフレーム重畳領域
を形成する。次に、ガス循環器８及び排気装置９によ
り、反応容器内部を所定の圧力（０．０３〜０．１ＭＰ
ａの微減圧状態が好ましい）に調整し、一方の原料フィ
ーダ５から複数の原料粉末をプラズマフレームＦ内に供
給するか、又は両方の原料フィーダ５、５’から異なる
原料粉末２０、２１’を両方のプラズマフレームＦ、
Ｆ’の高温部に投入する。プラズマフレーム内への原料
の投入は、振動フィーダからなる原料フィーダで原料を
振動送りすると共にキャリアガスで搬送することにより
行われるので、安定して連続的に効率良くできる。粉末
原料は、プラズマフレームの高温部に投入されることに
よって瞬時に溶融蒸発して気相化し、プラズマフレーム
の中間部及び尾炎部を経る間に反応容器内の雰囲気ガス
と反応してクラスター状態を経て凝縮して超微粉末とな
るが、両方のプラズマトーチに原料が供給される場合
は、その過程で２つのプラズマフレームの重畳角度によ
り、２種の原料が選択された状態で接触して複合化され
て複合超微粒子となり、雰囲気ガスともども煙霧状とな
って捕集筒内に移動され、フィルターに捕捉されて捕集
筒の下部に集積させて回収できるようになっている。な
お、上記実施例の装置は、プラズマトーチが２個設けら
れている場合の装置であるが、必要に応じてプラズマト
ーチを３個以上に増やすことも可能である。また、生成
された超微粒子の捕集は、必ずしもフィルターに限るも
のでなく、静電捕集法あるいは液体を用いた捕集法も可
能である。The production of composite ultrafine particles is carried out as follows by the apparatus constructed as described above. First, after decompressing the inside of the reaction vessel using the exhaust device 9 and adjusting to a predetermined atmosphere, plasma flames F and F'are generated in each of the plasma torches 2 and 2'arranged as shown in FIG. In this state, each plasma torch 2, 2'is turned to form a necessary plasma flame overlapping region as illustrated in FIG. Next, the gas circulator 8 and the exhaust device 9 were used to set a predetermined pressure (0.03 to 0.1
a), and a plurality of raw material powders are supplied from one raw material feeder 5 into the plasma flame F, or different raw material powders 20 and 21 ′ are supplied from both raw material feeders 5 and 5 ′. Both plasma flames F,
Put into the high temperature part of F '. The raw material is introduced into the plasma flame by vibrating the raw material with a raw material feeder including a vibrating feeder and transporting the raw material with a carrier gas, so that the raw material can be stably and continuously produced efficiently. The powder raw material instantly melts and evaporates by turning into the high temperature part of the plasma flame, becomes a vapor phase, and reacts with the atmospheric gas in the reaction vessel while passing through the middle part of the plasma flame and the tail flame part to form a cluster state. However, when the raw materials are supplied to both plasma torches, the two raw materials are brought into contact with each other in a selected state due to the overlapping angle of the two plasma flames in the process. The composite ultrafine particles are formed into a mist with the atmospheric gas and are moved into the collection tube, and are captured by the filter and accumulated in the lower part of the collection tube for collection. The apparatus of the above embodiment is an apparatus provided with two plasma torches, but the number of plasma torches can be increased to three or more if necessary. Further, the collection of the generated ultra fine particles is not necessarily limited to the filter, and an electrostatic collection method or a collection method using a liquid is also possible.
【００１６】次に、上記装置によって２個のプラズマト
ーチによるＣu／ＡlＮ複合超微粒子を製造した実施例を
示す。 実施条件 片方のプラズマトーチ（第１トーチ）のみに、ＡlxＣｕ
y（x=50〜90,y=100-x)となるようにＣuとＡlを秤量・混
合した粉末原料を供給し、他方のプラズマトーチ（第２
トーチ）には原料を供給しない。 反応容器内圧 ： ０．０７ＭＰａ 反応容器雰囲気： Ａｒガス雰囲気 トーチ個数 ： ２ トーチ対向角度： 約８０度（２つのプラズマフレ
ームが高温部で重畳） 第１トーチ作動条件 電流： ２００Ａ 電圧： ６０Ｖ ガス：Ａｒ＝０．１３３ｌ／ｓ Ｎ2＝０．１１６ｌ／ｓ 原料供給速度：０．１８ｇ／ｓ 第２トーチ作動条件 電流： ２５０Ａ 電圧： ４０Ｖ ガス：Ａｒ＝０．１６６ｌ／ｓ Ｎ2＝０．０５０ｌ／ｓ 原料供給せず。 得られた複合超微粒子について、ＴＥＭ観察を行った。
その結果、図５及び図６のＴＥＭ写真に示すように、ｘ
=７０以上の組成では、長さ５０〜１００nmの六角形デ
ィスク状のＡl表面に直径約１０nmのＣuと考えられる半
球状のものが１０〜２０個伴ったＣu-Ａl複合超微粒子
が確認された。このように、本実施例によれば、２種の
原材料が一粒子中に完全に複合した状態の複合超微粒子
を得ることができ、従来法では不可能あるいは困難であ
った均一混合／複合超微粒子が容易に製造可能であるこ
とが確認された。Next, an example in which Cu / AlN composite ultrafine particles are produced by two plasma torches by the above apparatus will be described. Execution conditions Only one of the plasma torches (1st torch) has AlxCu
A powder raw material in which Cu and Al are weighed and mixed so that y (x = 50 to 90, y = 100-x) is supplied, and the other plasma torch (second
No raw material is supplied to the torch. Reaction vessel internal pressure: 0.07 MPa Reaction vessel atmosphere: Ar gas atmosphere Number of torches: 2 Torch facing angle: about 80 degrees (two plasma flames overlap in high temperature part) First torch operating condition Current: 200A Voltage: 60V Gas: Ar = 0.133 l / s N 2 = 0.116 l / s Raw material supply rate: 0.18 g / s Second torch operating condition Current: 250 A Voltage: 40 V Gas: Ar = 0.166 l / s N 2 = 0.050 l / s No raw material supply. TEM observation was performed on the obtained composite ultrafine particles.
As a result, as shown in the TEM photographs of FIGS. 5 and 6, x
In the composition of = 70 or more, a Cu-Al composite ultrafine particle was confirmed, in which 10 to 20 hemispherical particles of about 10 nm in diameter thought to be Cu were formed on the Al surface of a hexagonal disk shape of 50 to 100 nm. . As described above, according to this example, it is possible to obtain composite ultrafine particles in which two kinds of raw materials are completely compounded in one particle, which is impossible or difficult by the conventional method. It was confirmed that the fine particles can be easily produced.
【００１７】なお、本発明の混合／複合超微粒子製造装
置は、必ずしも上記実施例に限るものでなく、その技術
的思想の範囲内で種々の設計変更が可能である。例え
ば、上記実施例ではプラズマトーチのボールジョイント
部に原料粉末を供給しているが、場合によっては反応容
器の天板中央からフレーム重畳部に投入するようにする
ことも可能てある。また、反応容器内に上下動できるハ
ースを取付けると、バルク材も使用可能である。また、
前記実施例ではプラズマトーチは、直流プラズマトーチ
の場合であるが、高周波プラズマトーチの使用も可能で
ある。The apparatus for producing mixed / composite ultrafine particles of the present invention is not necessarily limited to the above embodiment, and various design changes can be made within the scope of the technical idea thereof. For example, although the raw material powder is supplied to the ball joint portion of the plasma torch in the above-mentioned embodiment, it may be introduced into the frame overlapping portion from the center of the top plate of the reaction vessel in some cases. If a hearth that can move up and down is installed in the reaction vessel, bulk material can also be used. Also,
In the above embodiment, the plasma torch is a direct current plasma torch, but a high frequency plasma torch can also be used.
【００１８】[0018]
【発明の効果】本発明は、次のような格別の効果を奏す
るものである。複数のプラズマトーチを有することによ
って、高出力を得ることができると共に、各プラズマト
ーチから発生するプラズマフレームをその重畳状態を制
御することによって、単一フレームでは得ることのでき
ない温度域を有する撹乱フレームを生成することができ
るので、原料物質に応じた最適状態のプラズマフレーム
を生成させて効率的に超微粒子を製造することができ
る。複数のプラズマフレームを種々の状態で重畳させる
ことができるので、複数の物質を蒸気、クラスター、あ
るいは超微粒子の任意の状態で接触させることができ、
それらの組合せを選択することにより複数の物質の混合
／複合化の制御が可能である。それにより、金属、金属
間化合物、セラミックス等、又はこれらのうちの複数種
の物質を原料とする任意組成の均一な混合／複合超微粒
子を製造することができ、従来得られなかった新素材の
合成も可能である。複数のプラズマトーチは、個別の電
源に接続され、また原料供給系、プラズマガス供給系
も、個別に制御可能になっているので、各プラズマフレ
ームのガス組成、ガス流量、熱量を個別に制御すること
ができる。また、プラズマフレームへの原料供給系を個
別に取付けることで、キャリアガス組成、キャリアガス
流量、原料供給速度、供給原料の種類を個別に設定制御
が可能であり、物質の特質に応じて最適な超微粒子生成
状態を設定することができ、融点や沸点が著しく異なる
複数の原料同士でも完全な複合化が可能である。The present invention has the following special effects. By having a plurality of plasma torches, it is possible to obtain a high output, and by controlling the superposition state of the plasma flames generated from each plasma torch, a disturbance frame having a temperature range that cannot be obtained with a single flame. Therefore, it is possible to efficiently generate ultrafine particles by generating a plasma flame in an optimum state according to the raw material. Since multiple plasma flames can be superposed in various states, multiple substances can be brought into contact with each other in any state of vapor, clusters, or ultrafine particles,
It is possible to control the mixing / complexing of a plurality of substances by selecting the combination thereof. As a result, it is possible to produce uniform mixed / composite ultrafine particles of arbitrary composition using metals, intermetallic compounds, ceramics, etc., or a plurality of kinds of these materials as raw materials. Synthesis is also possible. A plurality of plasma torches are connected to individual power sources, and the raw material supply system and plasma gas supply system are also individually controllable, so the gas composition, gas flow rate, and heat quantity of each plasma flame are individually controlled. be able to. Also, by individually mounting the raw material supply system to the plasma flame, it is possible to individually set and control the carrier gas composition, the carrier gas flow rate, the raw material supply rate, and the type of feed material, and it is optimal for the characteristics of the substance. It is possible to set the generation state of ultrafine particles, and it is possible to form a complete composite even with a plurality of raw materials having significantly different melting points and boiling points.
【図１】本発明の実施例に係る複合超微粒子製造装置の
構成概略図である。FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a composite ultrafine particle manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
【図２】図１の装置におけるプラズマトーチの設置態様
説明図である。FIG. 2 is an explanatory view of an installation mode of a plasma torch in the apparatus of FIG.
【図３】図１の装置におけるプラズマフレームの重畳状
態の例示である。FIG. 3 is an example of a superposed state of plasma flames in the apparatus of FIG.
【図４】プラズマフレームの模式図である。FIG. 4 is a schematic diagram of a plasma flame.
【図５】本発明の実施例装置で製造した複合超微粒子の
ＴＥＭ写真である。FIG. 5 is a TEM photograph of composite ultrafine particles produced by an apparatus according to an embodiment of the present invention.
【図６】図５の要部を拡大したＴＥＭ写真である。6 is an enlarged TEM photograph of the main part of FIG.
１ 反応容器 ２、２’ プラ
ズマトーチ ３、３’ プラズマ電源装置 ４ プラズマ形
成ガス源 ５、５’ 原料フィーダ ６ キャリヤー
ガス源 ７ 超微粒子捕集機７ ８ ガス循環器
８ ９ 排気装置９ １０ 捕集筒 １３ フィルタ １５、１５’
ボールジョイント ２１、２１’ 粉末原料1 Reaction Vessel 2, 2'Plasma Torch 3, 3'Plasma Power Supply Device 4 Plasma Forming Gas Source 5, 5'Raw Material Feeder 6 Carrier Gas Source 7 Ultra Fine Particle Collector 7 8 Gas Circulator 8 9 Exhaust Device 9 10 Collection Cylinder 13 Filter 15, 15 '
Ball joint 21,21 'Powder raw material
─────────────────────────────────────────────────────
─────────────────────────────────────────────────── ───
【手続補正書】[Procedure amendment]
【提出日】平成５年８月４日[Submission date] August 4, 1993
【手続補正１】[Procedure Amendment 1]
【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement
【補正対象項目名】図面の簡単な説明[Name of item to be corrected] Brief description of the drawing
【補正方法】変更[Correction method] Change
【補正内容】[Correction content]
【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]
【図１】本発明の実施例に係る複合超微粒子製造装置の
構成概略図である。FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a composite ultrafine particle manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
【図２】図１の装置におけるプラズマトーチの設置態様
説明図である。FIG. 2 is an explanatory view of an installation mode of a plasma torch in the apparatus of FIG.
【図３】図１の装置におけるプラズマフレームの重畳状
態の例示である。FIG. 3 is an example of a superposed state of plasma flames in the apparatus of FIG.
【図４】プラズマフレームの模式図である。FIG. 4 is a schematic diagram of a plasma flame.
【図５】本発明の実施例装置で製造した複合超微粒子の
粒子構造を示すＴＥＭ（透過電子顕微鏡）写真である。FIG. 5 is a TEM (transmission electron microscope) photograph showing the particle structure of composite ultrafine particles produced by the apparatus of the example of the present invention.
【図６】図５で示す複合超微粒子の要部を拡大した粒子
構造を示すＴＥＭ（透過電子顕微鏡）写真である。FIG. 6 is a TEM (transmission electron microscope) photograph showing a particle structure in which an essential part of the composite ultrafine particles shown in FIG. 5 is enlarged.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岡根 功 愛知県豊橋市北山町字東浦２ー１ 合同宿 舎高師住宅５ー201 (72)発明者 梅本 実 愛知県豊橋市平川本町２ー９ー14 (72)発明者 上北 弘樹 愛知県豊橋市天伯町雲雀ヶ丘１ー１ 豊橋 技術科学大学生産システム工学系内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Isao Okane 2-1, Higashiura, Kitayama-cho, Toyohashi-shi, Aichi Gyodo 5-5 201 (72) Inventor, Umemoto 2-9, Hirakawahoncho, Toyohashi-shi, Aichi 14 (72) Inventor Hiroki Kamikita 1-1, Hibarigaoka, Tenhaku-cho, Toyohashi-shi, Aichi Toyohashi University of Technology
Claims (5)
製造する混合／複合超微粒子の製造方法であって、複数
のプラズマトーチにより複数のプラズマフレームを発生
させ、該複数のプラズマフレームを重畳状態又は非接触
状態に制御することにより、複数の材料物質が混合又は
複合化した超微粒子を製造することを特徴とする混合／
複合超微粒子の製造方法。1. A method for producing mixed / composite ultrafine particles by thermal plasma for producing mixed / composite ultrafine particles, comprising: generating a plurality of plasma flames by a plurality of plasma torches; Mixing / characterizing the production of ultrafine particles in which a plurality of material substances are mixed or composited by controlling in a non-contact state
Method for producing composite ultrafine particles.
製造する混合／複合超微粒子の製造方法であって、複数
のプラズマトーチにより複数のプラズマフレームを発生
させ、各プラズマフレーム内にそれぞれ原料物質を投入
し、前記複数のプラズマフレームを重畳状態又は非接触
状態に制御して、複数種の原料物質の接触時の状態を選
択することにより、複数の材料物質を混合又は複合化さ
せることを特徴とする混合／複合超微粒子の製造方法。2. A method for producing mixed / composite ultrafine particles by producing mixed / composite ultrafine particles by thermal plasma, wherein a plurality of plasma flames are generated by a plurality of plasma torches, and raw material substances are respectively supplied in the respective plasma flames. It is characterized in that a plurality of material substances are mixed or compounded by charging and controlling the plurality of plasma flames in a superposed state or a non-contact state and selecting a state at the time of contact of a plurality of raw material substances. A method for producing mixed / composite ultrafine particles.
プラズマフレーム中に原料物質を供給して、該原料物質
を蒸発させ且つ凝縮させることにより混合／複合超微粒
子を製造する混合／複合超微粒子製造装置であって、複
数個のプラズマトーチを備え、該プラズマトーチはその
発生するプラズマフレームを互いに重畳位置と非接触位
置に移動制御できるように反応容器に対して少なくとも
揺動可能に取付けられていることを特徴とする混合／複
合超微粒子の製造装置。3. A mixed / composite for producing mixed / composite ultrafine particles by supplying a raw material into a thermal plasma flame generated in an airtight reaction vessel and evaporating and condensing the raw material. An ultrafine particle manufacturing apparatus comprising a plurality of plasma torches, the plasma torches being at least swingably attached to a reaction vessel so that the plasma flames generated by the plasma torches can be controlled to move to a superposition position and a non-contact position. An apparatus for producing mixed / composite ultrafine particles, characterized in that
フレームに対して原料物質を投入する原料供給装置が各
プラズマフレーム毎に設けられている請求項３の混合／
複合超微粒子製造装置。4. The mixing / mixing method according to claim 3, wherein a raw material supply device for introducing a raw material into a plasma flame generated by each plasma torch is provided for each plasma flame.
Complex ultrafine particle manufacturing equipment.
の発生するプラズマフレームの熱量、ガス組成が任意に
制御可能であることを特徴とする請求項３又は４の混合
／複合超微粒子製造装置。5. The apparatus for producing mixed / composite ultrafine particles according to claim 3, wherein each plasma torch is capable of arbitrarily controlling the heat quantity and gas composition of the plasma flame generated by each plasma torch.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35159092A JP3254278B2 (en) | 1992-12-09 | 1992-12-09 | Method for producing mixed / composite ultrafine particles and apparatus for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35159092A JP3254278B2 (en) | 1992-12-09 | 1992-12-09 | Method for producing mixed / composite ultrafine particles and apparatus for producing the same |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06172820A true JPH06172820A (en) | 1994-06-21 |
| JP3254278B2 JP3254278B2 (en) | 2002-02-04 |
Family
ID=18418304
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35159092A Expired - Fee Related JP3254278B2 (en) | 1992-12-09 | 1992-12-09 | Method for producing mixed / composite ultrafine particles and apparatus for producing the same |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3254278B2 (en) |
Cited By (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003072848A1 (en) * | 2002-02-26 | 2003-09-04 | Japan Science And Technology Agency | Method and device for manufacturing semiconductor or insulator/metallic laminar composite cluster |
| JP2003530679A (en) * | 2000-04-10 | 2003-10-14 | テトロニクス リミテッド | Twin plasma torch device |
| JP2007522347A (en) * | 2004-02-16 | 2007-08-09 | クライマックス・エンジニアード・マテリアルズ・エルエルシー | Method and apparatus for producing silver nanoparticles |
| JP2008266747A (en) * | 2007-04-24 | 2008-11-06 | Ulvac Japan Ltd | Method for producing alloy nanoparticle, alloy thin film producing method, and coaxial type vacuum arc vapor deposition apparatus |
| JP2010018825A (en) * | 2008-07-08 | 2010-01-28 | Japan Atomic Energy Agency | Method and apparatus for producing metal particles and metal particles produced thereby |
| JP2013185172A (en) * | 2012-03-06 | 2013-09-19 | Sugiyama Juko Kk | Apparatus for producing fine metal powder |
| JP2014000571A (en) * | 2007-05-11 | 2014-01-09 | Sdc Materials Inc | Gas supply system and gas supply method |
| US9089840B2 (en) | 2007-10-15 | 2015-07-28 | SDCmaterials, Inc. | Method and system for forming plug and play oxide catalysts |
| US9149797B2 (en) | 2009-12-15 | 2015-10-06 | SDCmaterials, Inc. | Catalyst production method and system |
| US9156025B2 (en) | 2012-11-21 | 2015-10-13 | SDCmaterials, Inc. | Three-way catalytic converter using nanoparticles |
| JP2015208731A (en) * | 2014-04-28 | 2015-11-24 | Ｊｆｅエンジニアリング株式会社 | Plasma heat treatment apparatus |
| US9216406B2 (en) | 2011-02-23 | 2015-12-22 | SDCmaterials, Inc. | Wet chemical and plasma methods of forming stable PtPd catalysts |
| JP2016028176A (en) * | 2014-02-14 | 2016-02-25 | 三井金属鉱業株式会社 | Method for manufacturing copper powder |
| US9308524B2 (en) | 2009-12-15 | 2016-04-12 | SDCmaterials, Inc. | Advanced catalysts for automotive applications |
| US9332636B2 (en) | 2009-12-15 | 2016-05-03 | SDCmaterials, Inc. | Sandwich of impact resistant material |
| US9427732B2 (en) | 2013-10-22 | 2016-08-30 | SDCmaterials, Inc. | Catalyst design for heavy-duty diesel combustion engines |
| JP2016185887A (en) * | 2015-03-27 | 2016-10-27 | 三井金属鉱業株式会社 | Method for manufacturing silicon containing powder |
| US9498751B2 (en) | 2011-08-19 | 2016-11-22 | SDCmaterials, Inc. | Coated substrates for use in catalysis and catalytic converters and methods of coating substrates with washcoat compositions |
| US9511352B2 (en) | 2012-11-21 | 2016-12-06 | SDCmaterials, Inc. | Three-way catalytic converter using nanoparticles |
| US9517448B2 (en) | 2013-10-22 | 2016-12-13 | SDCmaterials, Inc. | Compositions of lean NOx trap (LNT) systems and methods of making and using same |
| US9522388B2 (en) | 2009-12-15 | 2016-12-20 | SDCmaterials, Inc. | Pinning and affixing nano-active material |
| US9586179B2 (en) | 2013-07-25 | 2017-03-07 | SDCmaterials, Inc. | Washcoats and coated substrates for catalytic converters and methods of making and using same |
| US9687811B2 (en) | 2014-03-21 | 2017-06-27 | SDCmaterials, Inc. | Compositions for passive NOx adsorption (PNA) systems and methods of making and using same |
| CN107309433A (en) * | 2017-08-23 | 2017-11-03 | 周世恒 | A kind of production equipment of sub-micron and nano metal powder |
-
1992
- 1992-12-09 JP JP35159092A patent/JP3254278B2/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (44)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003530679A (en) * | 2000-04-10 | 2003-10-14 | テトロニクス リミテッド | Twin plasma torch device |
| US7638019B2 (en) | 2002-02-26 | 2009-12-29 | Japan Science And Technology Agency | Method and device for manufacturing semiconductor or insulator-metallic laminar composite cluster |
| WO2003072848A1 (en) * | 2002-02-26 | 2003-09-04 | Japan Science And Technology Agency | Method and device for manufacturing semiconductor or insulator/metallic laminar composite cluster |
| JP2007522347A (en) * | 2004-02-16 | 2007-08-09 | クライマックス・エンジニアード・マテリアルズ・エルエルシー | Method and apparatus for producing silver nanoparticles |
| US9599405B2 (en) | 2005-04-19 | 2017-03-21 | SDCmaterials, Inc. | Highly turbulent quench chamber |
| US9719727B2 (en) | 2005-04-19 | 2017-08-01 | SDCmaterials, Inc. | Fluid recirculation system for use in vapor phase particle production system |
| US9216398B2 (en) | 2005-04-19 | 2015-12-22 | SDCmaterials, Inc. | Method and apparatus for making uniform and ultrasmall nanoparticles |
| US9180423B2 (en) | 2005-04-19 | 2015-11-10 | SDCmaterials, Inc. | Highly turbulent quench chamber |
| US9023754B2 (en) | 2005-04-19 | 2015-05-05 | SDCmaterials, Inc. | Nano-skeletal catalyst |
| US9132404B2 (en) | 2005-04-19 | 2015-09-15 | SDCmaterials, Inc. | Gas delivery system with constant overpressure relative to ambient to system with varying vacuum suction |
| JP2008266747A (en) * | 2007-04-24 | 2008-11-06 | Ulvac Japan Ltd | Method for producing alloy nanoparticle, alloy thin film producing method, and coaxial type vacuum arc vapor deposition apparatus |
| JP2014000571A (en) * | 2007-05-11 | 2014-01-09 | Sdc Materials Inc | Gas supply system and gas supply method |
| JP2015231626A (en) * | 2007-05-11 | 2015-12-24 | エスディーシーマテリアルズ， インコーポレイテッド | Gas supply system and gas supply method |
| US9089840B2 (en) | 2007-10-15 | 2015-07-28 | SDCmaterials, Inc. | Method and system for forming plug and play oxide catalysts |
| US9597662B2 (en) | 2007-10-15 | 2017-03-21 | SDCmaterials, Inc. | Method and system for forming plug and play metal compound catalysts |
| US9186663B2 (en) | 2007-10-15 | 2015-11-17 | SDCmaterials, Inc. | Method and system for forming plug and play metal compound catalysts |
| US9302260B2 (en) | 2007-10-15 | 2016-04-05 | SDCmaterials, Inc. | Method and system for forming plug and play metal catalysts |
| US9737878B2 (en) | 2007-10-15 | 2017-08-22 | SDCmaterials, Inc. | Method and system for forming plug and play metal catalysts |
| US9592492B2 (en) | 2007-10-15 | 2017-03-14 | SDCmaterials, Inc. | Method and system for forming plug and play oxide catalysts |
| JP2010018825A (en) * | 2008-07-08 | 2010-01-28 | Japan Atomic Energy Agency | Method and apparatus for producing metal particles and metal particles produced thereby |
| US9332636B2 (en) | 2009-12-15 | 2016-05-03 | SDCmaterials, Inc. | Sandwich of impact resistant material |
| US9522388B2 (en) | 2009-12-15 | 2016-12-20 | SDCmaterials, Inc. | Pinning and affixing nano-active material |
| US9149797B2 (en) | 2009-12-15 | 2015-10-06 | SDCmaterials, Inc. | Catalyst production method and system |
| US9533289B2 (en) | 2009-12-15 | 2017-01-03 | SDCmaterials, Inc. | Advanced catalysts for automotive applications |
| US9308524B2 (en) | 2009-12-15 | 2016-04-12 | SDCmaterials, Inc. | Advanced catalysts for automotive applications |
| US9216406B2 (en) | 2011-02-23 | 2015-12-22 | SDCmaterials, Inc. | Wet chemical and plasma methods of forming stable PtPd catalysts |
| US9433938B2 (en) | 2011-02-23 | 2016-09-06 | SDCmaterials, Inc. | Wet chemical and plasma methods of forming stable PTPD catalysts |
| US9498751B2 (en) | 2011-08-19 | 2016-11-22 | SDCmaterials, Inc. | Coated substrates for use in catalysis and catalytic converters and methods of coating substrates with washcoat compositions |
| JP2013185172A (en) * | 2012-03-06 | 2013-09-19 | Sugiyama Juko Kk | Apparatus for producing fine metal powder |
| US9511352B2 (en) | 2012-11-21 | 2016-12-06 | SDCmaterials, Inc. | Three-way catalytic converter using nanoparticles |
| US9533299B2 (en) | 2012-11-21 | 2017-01-03 | SDCmaterials, Inc. | Three-way catalytic converter using nanoparticles |
| US9156025B2 (en) | 2012-11-21 | 2015-10-13 | SDCmaterials, Inc. | Three-way catalytic converter using nanoparticles |
| US9586179B2 (en) | 2013-07-25 | 2017-03-07 | SDCmaterials, Inc. | Washcoats and coated substrates for catalytic converters and methods of making and using same |
| US9566568B2 (en) | 2013-10-22 | 2017-02-14 | SDCmaterials, Inc. | Catalyst design for heavy-duty diesel combustion engines |
| US9427732B2 (en) | 2013-10-22 | 2016-08-30 | SDCmaterials, Inc. | Catalyst design for heavy-duty diesel combustion engines |
| US9517448B2 (en) | 2013-10-22 | 2016-12-13 | SDCmaterials, Inc. | Compositions of lean NOx trap (LNT) systems and methods of making and using same |
| US9950316B2 (en) | 2013-10-22 | 2018-04-24 | Umicore Ag & Co. Kg | Catalyst design for heavy-duty diesel combustion engines |
| JP2016028176A (en) * | 2014-02-14 | 2016-02-25 | 三井金属鉱業株式会社 | Method for manufacturing copper powder |
| US9687811B2 (en) | 2014-03-21 | 2017-06-27 | SDCmaterials, Inc. | Compositions for passive NOx adsorption (PNA) systems and methods of making and using same |
| US10086356B2 (en) | 2014-03-21 | 2018-10-02 | Umicore Ag & Co. Kg | Compositions for passive NOx adsorption (PNA) systems and methods of making and using same |
| US10413880B2 (en) | 2014-03-21 | 2019-09-17 | Umicore Ag & Co. Kg | Compositions for passive NOx adsorption (PNA) systems and methods of making and using same |
| JP2015208731A (en) * | 2014-04-28 | 2015-11-24 | Ｊｆｅエンジニアリング株式会社 | Plasma heat treatment apparatus |
| JP2016185887A (en) * | 2015-03-27 | 2016-10-27 | 三井金属鉱業株式会社 | Method for manufacturing silicon containing powder |
| CN107309433A (en) * | 2017-08-23 | 2017-11-03 | 周世恒 | A kind of production equipment of sub-micron and nano metal powder |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3254278B2 (en) | 2002-02-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH06172820A (en) | Method and device for producing mixed/composited superfine particles | |
| CN1958518B (en) | Method of preparing ultrafine particle | |
| US5707419A (en) | Method of production of metal and ceramic powders by plasma atomization | |
| JPS63221842A (en) | Manufacturing method of metallic powder, metallic compound powder and ceramic powder and device thereof | |
| CN103769594A (en) | Technological method and device for preparing high-purity spherical superfine/nanoscale powdered materials in plasma atomization mode | |
| JPH03226509A (en) | Apparatus for generating plasma and manufacture of super fine particle powder | |
| Hao et al. | Spheroidization of a granulated molybdenum powder by radio frequency inductively coupled plasma | |
| US3848068A (en) | Method for producing metal compounds | |
| CN101062524B (en) | Nickel powder manufacturing method | |
| EP0887133A1 (en) | Process for the production of metal powder and equipment therefor | |
| KR100481783B1 (en) | Metal powder, method for preparing metal powder and conductor paste containing the same | |
| CN113800522A (en) | Method for preparing high-purity compact tungsten carbide-cobalt composite spherical powder material | |
| US9028583B2 (en) | Process for producing refractory metal alloy powders | |
| WO1983001917A1 (en) | Nickel-chromium carbide powder and sintering method | |
| KR102178435B1 (en) | METHOD FOR MANUFACTURING Ti64 POWDER HAVING HIGH PURITY BY USING RF PLASMA APPARATUS | |
| JP4596111B2 (en) | Method for producing spherical oxide powder and apparatus for producing spherical powder | |
| WO2023223697A1 (en) | Composite particle production method and composite particle | |
| Liu et al. | Fabrication of core‐shell structured TiC–Fe composite powders by fluidized bed chemical vapor deposition | |
| Okuyama et al. | Preparation of micro controlled particles using aerosol process technology | |
| JPH0226834A (en) | Manufacture of spherical magnetic material | |
| JPH02129024A (en) | Production of superconducting ceramic film using plasma | |
| JP2780100B2 (en) | Chemical vapor deposition method and apparatus mixed with magnetic minute objects | |
| WO1998009753A1 (en) | Integrated thermal process and apparatus for the continuous synthesis of nanoscale powders | |
| JP2018176121A (en) | Apparatus for producing fine particles and method for producing fine particles | |
| AT236133B (en) | Process for producing ultrafine metal particles |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20011016 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071122 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081122 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081122 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091122 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101122 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101122 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111122 Year of fee payment: 10 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |