JP3254278B2 - Mixture / composite ultrafine particles producing method and producing apparatus - Google Patents

Mixture / composite ultrafine particles producing method and producing apparatus

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【発明の詳細な説明】 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】 [0001]

【産業上の利用分野】本発明は、金属、金属間化合物、 The present invention relates to a metal, intermetallic compound,
セラミックス等の均一な混合超微粒子、あるいはこれらのうちの複数種の物質が、相互反応、合体、合金化等により、一粒子中に混在する複合超微粒子の製造方法及びその装置に関する。 Homogeneous mixing ultrafine particles of ceramics or the like, or a plurality of types of substances among these, interactions, coalescence, an alloy, etc., methods and apparatus production of composite ultrafine particles mixed in one particle.

【0002】 [0002]

【従来の技術】従来、超微粒子の製造方法として、粉砕法やアトマイズ法等の物理的方法、ゾル・ゲル化法等の化学的方法、及び熱プラズマ法や活性水素溶融金属反応法等の物理化学的方法等が知られている。 Conventionally, as a method for producing ultrafine particles, grinding method and physical method atomizing method or the like, a chemical method of sol-gel method or the like, and thermal plasma method or an active hydrogen molten metal reaction method physical, such as chemical methods and the like are known. これらの製造方法のうち、物理的方法は、超微粒子の粒径を小さくすることが困難であり、化学的方法は、超微粒子表面の活性度を得ることが困難であるという問題点がある。 Among these manufacturing methods, physical methods, it is difficult to reduce the particle size of ultrafine particles, chemical methods, there is a problem that it is difficult to obtain the activity of the ultrafine particles surface. これらに対して、物理化学的方法は、非常に高純度で、表面が清浄であり粒径の小さな超微粒子を製造することが可能である。 For these physicochemical methods, in very high purity, it is possible that the surface to produce a small ultrafine particles have particle size in the clean. そのため、物理化学的方法で得られる微細な超微粒子は、低温焼結性や、高い触媒活性等の有用な特性を有している。 Therefore, physicochemical methods minute ultrafine particles obtained by the low-temperature sintering property and have useful properties of high catalytic activity and the like. 物理化学的方法による超微粒子の製造は、原料となる物質を熱源に投入して蒸発させ、必要に応じて反応性ガス等と反応させた後、急速冷却して超微粒子を得ている。 Production of ultrafine particles by physicochemical methods, a substance used as a raw material evaporated by introducing a heat source, after the reaction with the reactive gas or the like, if necessary, to obtain ultrafine particles rapidly cooled.

【0003】そして、複数の物質が混合あるいは複合した混合/複合超微粒子を製造する場合は、一般に上記の方法で得られた複数種の超微粒子を、乳鉢あるいは液体中で分散混合させる等して複数種の超微粒子の混合/複合化等の処理を行っている。 [0003] Then, the case of producing a mixed / composite ultrafine particles in which a plurality of materials mixed or complexed generally a plurality of types of ultrafine particles obtained by the above method, and the like is dispersed and mixed in a mortar or in a liquid and it performs processing such as mixing / compounding of a plurality of types of ultrafine particles. しかしながら、この方法で複数の材料が一粒子中に複合化した完全な複合超微粒子を得ることは不可能である。 However, it is not possible to more materials in this way obtain a complete composite ultrafine particles complexed in one particle. また、単に複数種の超微粒子が混ざりあった混合超微粒子を得るにしても、超微粒子製造装置で製造して回収された超微粒子は凝集体を形成するため、これを個々に再分散して均一に混合することは極めて困難であり、超微粒子単位での均一な混合は殆ど不可能に近い。 Also, simply by the obtaining a plurality of types of mixed ultrafine particles ultrafine particles are intermixed, ultrafine particles recovered manufactured by ultrafine particles production apparatus for forming aggregates, which was re-dispersed individually it is extremely difficult to uniformly mix, homogeneous mixture is almost impossible in the ultrafine particle units. このため近時、製造時に複数種の原料を同時に超微粒子化することによる均一な混合/複合超微粒子の製造が試みられ、例えば、前記の物理化学的方法において、複数種の原料の混合粉末を密閉容器内の溶解台に載置して熱プラズマにより窒素又は窒素と水素ガスの混合ガス中で、蒸発、急冷、再凝集させて複合超微粒子を作る方法が提案されている(特公平3−276 Therefore recently, homogeneous mixture / composite fabrication of ultrafine particles has been tried due to the ultrafine particles simultaneously a plurality of kinds of raw material during manufacture, for example, in the physicochemical method, the mixed powder of a plurality of types of raw materials in a mixed gas of nitrogen or nitrogen and hydrogen gas by thermal plasma is placed in the dissolution stage in the closed container, evaporation, rapid cooling, a method of reaggregated to make composite ultrafine particles has been proposed (KOKOKU 3- 276
01号)。 No. 01).

【0004】 [0004]

【発明が解決しようとする課題】しかながら、上記従来の複合超微粒子の製造方法は、単一熱源であるため、複合する各原料のそれぞれの特性に合わせて複合時の状態を設定することができない問題がある。 While only INVENTION Problems to be Solved The conventional method of manufacturing a composite ultrafine particles are the single heat source, to set the state at the time of the composite in accordance with the respective characteristics of the raw materials to be combined there can be no problem. また、単一の熱源ではプラズマフレームは、高温部、中間部、尾炎部からなる一様の形態を有し、フレームを撹乱して前記と異なる温度域を有するプラズマフレームを形成することはできない。 The plasma frame of a single heat source, high-temperature portion, the intermediate portion has a uniform form made from the tail flame portion, it is impossible to form a plasma flame having a temperature range different from said disrupt frame . そのため、各原料の物性値、なかでも融点、 Therefore, physical properties of each raw material, among others melting point,
沸点等が著しく異なる場合、単一熱源で得られる複合超微粒子の組成等は、各原料の物性値及び熱源の特性値により一意的なものとならざるを得ず、その組成等を任意に制御することはできない。 If the boiling point or the like is significantly different, the composition of the composite ultrafine particles obtained by a single heat source, inevitably as unique by physical properties and characteristic values ​​of the heat source of the raw materials, optionally controlling the composition and the like It can not be. 従って、複数種の原料から均一な混合超微粒子を製造したり、複合超微粒子を製造したりすることはできず、また混合/複合を任意に選択制御することは不可能であった。 Accordingly, or to produce a homogeneous mixture ultrafine particles from a plurality of kinds of raw material, not can it produce composite ultrafine particles, also it has not been possible to arbitrarily select control mixing / composite.

【0005】本発明は、物理化学的方法により複数の物質の混合/複合超微粒子を製造する場合における従来技術の上記問題点を解決しようとするものであり、金属、 [0005] The present invention is intended to solve the above problems of the prior art in the case of producing a mixed / composite ultrafine particles of substances by physicochemical methods, metal,
金属間化合物、セラミックス等、又はこれらのうちの複数種の物質の原料に対して、該原料物質を蒸発させるプラズマフレームの形態を所望の状態に制御して効率的に混合/複合超微粒子を製造することができ、且つ、混合又は複合時の状態を制御することができ、任意組成の均一な混合/複合超微粒子を任意に選択して製造することが可能な複合超微粒子の製造方法及びその装置を提供することを目的とする。 Intermetallic compounds, ceramics and the like, or manufactured for a plurality of kinds of material of the material, in the form of plasma flame to evaporate the raw material substance is controlled to a desired state efficiently mixed / composite ultrafine particles of these it can be, and, mixing or can control the state of the composite during manufacturing method and of possible composite ultrafine particles can be produced arbitrarily selected and the homogeneous mixture / composite ultrafine particles of any composition and to provide a device.

【0006】 [0006]

【課題を解決するための手段】本発明者は、上記問題点を解決し任意組成の均一な混合/複合超微粒子を得るために、鋭意研究した結果、プラズマフレームの温度分布における急激な温度勾配を利用して、複数のプラズマフレームの重畳状態を制御することによって、単一プラズマトーチでは得ることのできない撹乱フレームを得ることができ、原料物質に応じてその状態を制御することによって効率的に超微粒子を製造することができ、且つ個々のプラズマフレームの高温部に原料物質を供給することによって各原料物質の蒸気、クラスター、超微粒子生成の3態を任意に選択して任意の状態での複数の材料の複合又は混合が可能となり、任意組成の均一な混合/複合超微粒子が得られることが判明し、本発明に到達したものである。 The present inventors SUMMARY OF THE INVENTION, in order to obtain a homogeneous mixture / composite ultrafine particles of any composition to solve the above problems, intensive studies and as a result, rapid temperature gradient in the temperature distribution of the plasma flame utilizing, by controlling the superimposing condition of the plurality of the plasma flame, a single plasma torch can be obtained disturbance frames which can not be obtained efficiently by controlling the state in accordance with the starting material It can be produced ultrafine particles, and the respective raw materials by supplying the raw material to the high temperature portion of the individual plasma flame vapor clusters, in any state arbitrarily selected three states of ultrafine particles produced it is possible to composite or mixed of materials, it is found that uniform mixing / composite ultrafine particles of any composition can be obtained, in which have reached the present invention.

【0007】即ち、本発明の混合/複合超微粒子の製造方法は、混合/複合超微粒子を熱プラズマにより製造する混合/複合超微粒子の製造方法であって、複数のプラズマトーチにより複数のプラズマフレームを発生させ、 Namely, the production method of the mixed / composite ultrafine particles of the present invention, the mixing / composite ultrafine particles A method for producing a mixture / composite ultrafine particles produced by thermal plasma, a plurality of plasma flame by a plurality of plasma torches It is generated,
該複数のプラズマフレームを重畳状態又は非接触状態に制御することにより、複数の材料物質が混合又は複合化した超微粒子を製造することを特徴とするものである。 By controlling the superimposed state or a non-contact state the plurality of the plasma flame, and is characterized in that to produce the ultrafine particles in which a plurality of the material is mixed or complexed.
さらに、各プラズマフレーム内にそれぞれの原料物質を投入し、前記複数のプラズマフレームを重畳状態又は非接触状態に制御して、複数種の原料物質の接触時の状態を選択することにより、複数の材料物質を混合又は複合化させることを特徴とするものである。 Furthermore, in each in each plasma flame raw material was charged, the plurality of controls to the superposition state or non-contact state plasma flame, by selecting the state at the time of contact of a plurality of types of raw materials, a plurality of is characterized in that the mixing or compounding the material substance.

【0008】そして、その方法を実施する製造装置は、 [0008] Then, the manufacturing apparatus for implementing the method,
気密性のある反応容器内に発生させた熱プラズマフレーム中に原料物質を供給して、該原料物質を蒸発させ且つ凝縮させることにより複合超微粒子を製造する複合超微粒子装置であって、複数個のプラズマトーチを備え、該プラズマトーチはその発生するプラズマフレームを互いに重畳位置と非接触位置に移動制御できるように反応容器に対して揺動可能に設けられていることを特徴とする構成を有している。 The raw material was supplied to the heat during the plasma flame which is generated in the reaction vessel an airtight, a composite ultrafine particles apparatus for producing composite ultrafine particles by and condensed evaporated raw material substance, a plurality comprising a plasma torch, the plasma torch have a structure, characterized in that provided swingably with respect to the reaction vessel so as to be able to control the movement of the plasma flame in which they occur in the superimposed position and the non-contact position with each other doing. そして、各プラズマトーチは、各プラズマトーチの発生するプラズマフレームの熱量、ガス組成が任意に制御可能であることによって、原料毎に加熱条件を設定でき望ましい。 Each plasma torch, the amount of heat generated plasma frame of each plasma torch, by the gas composition is optionally controllable, desired can set the heating condition for each material. さらに、各プラズマトーチが発生させるプラズマフレームに対して原料物質を投入する原料供給装置が各プラズマフレーム毎に設けることによって、連続生産が可能である。 Further, by raw material supply device for introducing raw material to the plasma frames each plasma torch is generated provided for each plasma flame, it is possible to continuously produce.

【0009】 [0009]

【作用】熱プラズマ法におけるプラズマフレームは、図4に模式図で示すように、そのの温度分布は、10,0 [Action] plasma flame in the thermal plasma method, as shown schematically in FIG. 4, the the temperature distribution, 10,0
00Kに達する高温部aと、3,000K程度の尾炎部cと、その中間に5,000〜6,000K前後の中間部bが存在する。 High temperature section a reaching 00K, and tail flame portion c of about 3,000K, there is an intermediate portion b of the front and rear 5,000~6,000K in between. 従って、複数トーチから発生するプラズマフレームをその重畳状態を制御することによって、高出力化すると共に単一フレームでは得ることのできない異なる温度域の撹乱フレームを生成することができ、原料物質に応じた最適状態のプラズマフレームを生成させて効率的に超微粒子を製造することができる。 Thus, by controlling the superimposing state plasma flame generated from a plurality torches, it can generate disturbance frames of different temperature ranges can not be obtained in a single frame as well as higher output, depending on the raw material to produce a plasma flame optimal state can be produced efficiently ultrafine particles by.

【0010】一方、前記プラズマフレームの高温部に投入された原料は、高温部では蒸発して蒸気状態であり、 On the other hand, raw material charged into the high-temperature portion of the plasma flame is vapor state evaporates at high temperature section,
中間部bでクラスター状態を経て尾炎部cとその外周部で雰囲気ガスと反応して核生成から超微粒子となるものと考えられる。 Through the cluster state at the intermediate portion b react with ambient gas at its outer peripheral portion and the tail flame portion c in is considered that the ultrafine particles from nucleation. 従って、複数のプラズマフレームを種々の状態で重畳させることにより、複数の物質が蒸気、クラスター、あるいは超微粒子の種々の状態での組合せでの混合/複合化が可能となる。 Therefore, by overlapping the plurality of plasma flame in various states, a plurality of materials is possible mixing / compounding of a combination of a variety of vapor state, cluster or ultrafine particles. 図3は2つのプラズマトーチから発生するプラズマフレームの重畳状態と材料の混合状態を表わしている。 Figure 3 represents a mixed state of superposition state and materials plasma flame generated from the two plasma torches. 即ち、図3の(1)はそ2つのプラズマフレームの尾炎部のみを重畳させているから、各プラズマフレームに供給された材料は超微粒子になった状態で混合するから均一な混合超微粒子となる。 That is, (1) in FIG. 3 from Waso two are superimposed only tail flame of the plasma flame, uniform mixing ultrafine particles because the material supplied to each plasma flame are mixed in a condition that the ultrafine particles to become.
(2)の状態では中間部同志で重畳している両材料はクラスター状態で接触して複合超微粒子を生成する。 (2) In the state both materials that are superimposed in the intermediate portion each other to produce a composite ultrafine particles in contact with cluster state. 以下、同様に2種の物質が、(3)蒸気状態で接触する場合、(4)超微粒子とクラスター状態で接触する場合、 Hereinafter, likewise the two materials, (3) when contacted in the vapor state, when in contact with (4) ultrafine particles and cluster state,
(5)クラスターと蒸気の状態で接触する場合、(6) (5) when in contact in the form of clusters and vapors, (6)
蒸気と超微粒子の状態で接触する場合、さらには(4) When contacted in vapor and ultrafine particles, more (4)
〜(6)の状態とそれぞれ逆の状態の場合等、それぞれの材料の特質に応じて又は得られる混合/複合超微粒子の目的に応じて任意に選択でき、それにより任意の組成の混合/複合超微粒子が得られる。 Etc. For state opposite to the respective states to (6), can be arbitrarily selected according to or in resulting mixture / composite ultrafine particles object of Depending on the nature of each material, the mixing / composite whereby any composition ultrafine particles can be obtained. 例えば、複数のフレームの高温部同志を重畳させれば、複数の物質の混合蒸気が得られ、その状態で尾炎部に到って超微量子が生成されるので、複数の物質が完全に複合した新規な物質の超微粒子が得られる。 For example, if superimposed high temperature portion comrades plurality of frames, obtained mixed vapor of substances, because ultra Biryoko be led into the tail flame portion is generated in this state, completely plurality of substances ultra-fine particles of complex and novel substances can be obtained. また、逆に複数のプラズマフレームが上記(1)の状態あるいは完全に非接触状態にあると、各物質は超微粒子が生成された状態で回収領域に浮遊して混合することになり、複数の物質の超微粒子混合物が得られる。 Further, when a plurality of plasma flame conversely a state or completely non-contact state of the above (1), each material will be mixed in suspension in the collection area in a state in which ultra-fine particles are generated, a plurality of ultrafine particulate mixture of substances is obtained.

【0011】さらに、トーチの個数及び原料物質の種類を増やすことでより複雑な複合超微粒子を得ることができ、また従来得られなかった新素材の合成も可能となる。 Furthermore, it is possible to obtain a more complex composite ultrafine particles by increasing the types of number and raw materials of the torch, also allows the synthesis of new materials which can not be obtained conventionally. そして、複数のプラズマトーチを、各々個別のプラズマ電源に接続すると共にプラズマガス供給系も個別に設定制御可能にすることによって、各プラズマトーチにより発生させるプラズマフレームのガス組成、ガス流量、及び熱量を個別に制御することができる。 Then, a plurality of plasma torches, each individual by the plasma gas supply system is also to be set individually controlled as well as connected to a plasma power source, gas composition of the plasma frame be generated by each plasma torch, gas flow rates, and the amount of heat it can be controlled individually. さらに、 further,
同時に原料供給系も個別に制御可能に取付けることによって、キャリアガス組成、キャリアガス流量、原料供給速度、供給原料の種類を各プラズマフレーム毎に個別に設定制御可能である。 By attaching the material supply system also individually controllable simultaneously, carrier gas composition, the carrier gas flow rate, feeding rate, the type of feedstock can be set individually controlled for each plasma flame.

【0012】本発明では各プラズマトーチは、反応容器の上部にボールジョイント等によって、回頭運動可能に支持されており、トーチを回頭運動させることにより、 [0012] Each plasma torch in the present invention, the ball joint or the like on top of the reaction vessel are turning round movably supported by the stem turning motion torch,
プラズマフレームの投射領域を任意に制御することができる。 It is possible to arbitrarily control the projection area of ​​the plasma flame. この回頭運動は、大きな自由度を有し、各プラズマフレームが(a)交錯しないで平行状態となる位置、 This turning motion is large has a degree of freedom, the plasma flame becomes parallel state without crossing (a) position,
(b)完全に交錯する位置、(c)接触せずに交錯する位置等種々の位置を選択できる。 (B) fully position intermingled, can select the position and the like various positions crossing without contacting (c). これにより、反応容器中の位置のみならず、プラズマフレーム内での被重畳位置を上記(1)〜(7)の状態の任意に選定することが可能となり、重畳領域でのプラズマフレーム中の各原料物質を、蒸気状態、クラスター状態、超微粒子状態の何れの状態にも制御可能である。 Thus, not only the position in the reaction vessel, to be superimposed position within the plasma flame becomes possible to select any of the above conditions (1) to (7), each in a plasma flame in the overlapping region the raw material, a vapor state, a cluster state can be controlled to any state of the ultrafine particles state.

【0013】 [0013]

【実施例】この発明を実施するための複合超微粒子製造装置の実施例を図3により説明する。 BRIEF DESCRIPTION Examples of composite ultrafine particles production apparatus for carrying out the invention with reference to FIG 3. 図3に示す複合超微粒子製造装置は、反応容器1、該反応容器の上部に気密に取付けられた2個のプラズマトーチ2、2'、該プラズマトーチに接続さたプラズマ電源装置3、3'、プラズマ形成ガス源4、プラズマフレーム内に粉末原料を供給する原料フィーダ5、5'、該原料フィーダにキャリアガスを供給するキャリアガス源6、反応容器と導通された超微粒子捕集機7、該超微粒子捕集機と反応容器間にガスを循環させるガス循環器8を含むガス循環経路及び捕集機内のガスを外部に排出する排気装置9とから構成されている。 Composite ultrafine particles production apparatus shown in FIG. 3, the reaction vessel 1, two plasma torches mounted airtightly to the top of the reaction vessel 2, 2 ', the plasma power supply device 3, 3 are connected to the plasma torch' , plasma forming gas source 4, the raw material feeder 5,5 supplying powder material into the plasma flame ', raw material carrier gas source 6 for supplying a carrier gas to feeder was conducted to the reaction vessel ultrafine particles collector 7, It is constructed of the gas circulation path and collecting machine of a gas containing a gas circulator 8 for circulating the gas from the exhaust system 9 for discharging to the outside between the reaction vessel and the ultrafine particles collector. 前記超微粒子捕集機には、前記反応容器と連結される流入口11が形成されていると共に、上部にガス循環経路及び排気装置につながるガス出口12 Wherein the ultrafine particles collector, with the inlet 11 which is connected to the reaction container is formed, a gas outlet 12 leading to the gas circulation path and the exhaust system at the top
が形成された捕集筒10が設けられ、前記ガス出口部にフィルタ13を設け、該フィルタを通ってガスが捕集筒から出ることによって、フィルタが超微粒子を捕捉するようになっている。 There is provided the collecting tube 10 formed, a filter 13 provided in the gas outlet, the gas passes through the filter by leaving the collecting tube, so that the filter to trap ultrafine particles.

【0014】前記各プラズマトーチ2、2'は、少なく共揺動可能に反応容器に取付けられており、本実施例では球形のボールジョイント15、15'を介して取付けられ、気密性を保ちながら回頭運動できるようになっている。 [0014] The respective plasma torch 2, 2 'is attached to the reduced co-swingably reaction vessel, in the present embodiment the spherical ball joints 15 and 15' mounted through, while maintaining airtightness turning round and to be able to exercise. 前記ボールジョイント15、15'を保持しているボールジョイント保持部16、16'は、前記各プラズマトーチ2、2'の中立位置における中心軸qが、反応容器の鉛直中心線pに対してθなる角度をなすように、反応容器に対して傾斜して取付けられている(図2 The ball joint 15, 15 'a ball joint holding portions 16 that holds the', the center axis q in the neutral position of each plasma torch 2, 2 'is, theta with respect to the vertical center line p of the reaction vessel as an angle comprised, mounted inclined relative to the reaction vessel (FIG. 2
参照)。 reference). それにより、各ボールジョイント15、15' As a result, each ball joint 15, 15 '
が、その中立位置における中心軸qから、最大θなる角度範囲で可動とすることで、反応容器中心軸に平行にプラズマフレーム投射角度を設定することができる。 But from the central axis q in its neutral position, by a movable maximum θ becomes the angle range, it is possible to set the plasma flame projection angle parallel to the reaction vessel central axis. 本実施例の装置ではθ=20°としてあるが、θの設定角度は、ボールジョイント保持部を交換することで任意に変更することができる。 Although the apparatus of this embodiment are the theta = 20 °, set angle of theta can be arbitrarily changed by replacing the ball joint holder.

【0015】以上のように構成された装置によって、複合超微粒子の製造は次のようにして行われる。 [0015] by the apparatus configured as described above, the production of composite ultrafine particles is carried out as follows. 最初に排気装置9を用いて反応容器内部を減圧後、所定の雰囲気に調整した後、図のように配置した各プラズマトーチ2、2'の各々でプラズマフレームF、F'を発生させ、その状態で各プラズマトーチ2、2'を回頭させて図3に例示するように必要なプラズマフレーム重畳領域を形成する。 After first vacuum inside the reaction vessel using an exhaust system 9, after adjusting to a predetermined atmosphere to generate a 'plasma frame F, F in each of' the plasma torch 2, 2 arranged as shown, the by turning round the respective plasma torches 2, 2 'in a state to form a plasma flame overlapping region necessary as illustrated in FIG. 次に、ガス循環器8及び排気装置9により、反応容器内部を所定の圧力(0.03〜0.1MP Then, by the gas circulator 8 and the exhaust device 9, the reaction vessel inside a predetermined pressure (0.03~0.1MP
aの微減圧状態が好ましい)に調整し、一方の原料フィーダ5から複数の原料粉末をプラズマフレームF内に供給するか、又は両方の原料フィーダ5、5'から異なる原料粉末20、21'を両方のプラズマフレームF、 Adjusted to slightly reduced pressure state is preferred) of a, one of the raw materials or from the feeder 5 to feed a plurality of raw material powders in the plasma flame F, or 'different material powders 20 and 21 from' both raw material feeder 5,5 both of plasma frame F,
F'の高温部に投入する。 Introducing the high-temperature portion of the F '. プラズマフレーム内への原料の投入は、振動フィーダからなる原料フィーダで原料を振動送りすると共にキャリアガスで搬送することにより行われるので、安定して連続的に効率良くできる。 Introduction of the raw material into the plasma flame is so carried out by conveying a carrier gas along with the vibrating feed raw material in the raw material feeder comprising a vibrating feeder can stably with good continuous efficiency. 粉末原料は、プラズマフレームの高温部に投入されることによって瞬時に溶融蒸発して気相化し、プラズマフレームの中間部及び尾炎部を経る間に反応容器内の雰囲気ガスと反応してクラスター状態を経て凝縮して超微粉末となるが、両方のプラズマトーチに原料が供給される場合は、その過程で2つのプラズマフレームの重畳角度により、2種の原料が選択された状態で接触して複合化されて複合超微粒子となり、雰囲気ガスともども煙霧状となって捕集筒内に移動され、フィルターに捕捉されて捕集筒の下部に集積させて回収できるようになっている。 Powder raw material, vapor-phased by melt instantaneously evaporates by being put into a high temperature portion of the plasma flame, cluster state reacts with the atmospheric gas in the reaction vessel while passing through the intermediate portion and the tail flame of the plasma flame It is condensed through but the ultrafine powder, if both of the plasma torch feedstock is supplied by superposition angle between two plasma flame in the process, in contact in a state in which the two raw materials have been selected is complexed be composite ultrafine particles are moved into the collecting cylinder becomes atmospheric gas in company fumed, so that can be recovered by integrating the bottom of the collection tube are trapped in the filter. なお、上記実施例の装置は、プラズマトーチが2個設けられている場合の装置であるが、必要に応じてプラズマトーチを3個以上に増やすことも可能である。 It should be noted that the apparatus of the embodiment is an apparatus in the case where the plasma torch is provided two, it is possible to increase the plasma torch into three or more as necessary. また、生成された超微粒子の捕集は、必ずしもフィルターに限るものでなく、静電捕集法あるいは液体を用いた捕集法も可能である。 Further, the collection of the ultrafine particles produced are not necessarily limited to the filter, the collection method is also possible using an electrostatic collection method or liquid.

【0016】次に、上記装置によって2個のプラズマトーチによるCu/AlN複合超微粒子を製造した実施例を示す。 [0016] Next, an example of producing a Cu / AlN composite ultrafine particles according to the two plasma torches by the device. 実施条件 片方のプラズマトーチ(第1トーチ)のみに、AlxCu Only the execution condition one of the plasma torch (first torch), AlxCu
y(x=50〜90,y=100-x)となるようにCuとAlを秤量・混合した粉末原料を供給し、他方のプラズマトーチ(第2 y (x = 50~90, y = 100-x) and supplying the powder raw material obtained by weighing and mixing Cu and Al such that the other of the plasma torch (second
トーチ)には原料を供給しない。 The torch) does not supply the raw materials. 反応容器内圧 : 0.07MPa 反応容器雰囲気: Arガス雰囲気 トーチ個数 : 2 トーチ対向角度: 約80度(2つのプラズマフレームが高温部で重畳) 第1トーチ作動条件 電流: 200A 電圧: 60V ガス:Ar=0.133l/s N 2 =0.116l/s 原料供給速度:0.18g/s 第2トーチ作動条件 電流: 250A 電圧: 40V ガス:Ar=0.166l/s N 2 =0.050l/s 原料供給せず。 Reactor pressure: 0.07 MPa reactor Atmosphere: Ar gas atmosphere torch quantity: 2 Torch opposing angle: about 80 degrees (superposition of two plasma flame at a high temperature portion) the first torch operating condition Current: 200A Voltage: 60V gas: Ar = 0.133l / s N 2 = 0.116l / s feeding rate: 0.18 g / s second torch operating conditions current: 250A voltage: 40V gas: Ar = 0.166l / s N 2 = 0.050l / without s raw material supply. 得られた複合超微粒子について、TEM観察を行った。 The obtained composite ultrafine particles were TEM observation.
その結果、図5及び図6のTEM写真に示すように、x As a result, as shown in the TEM photograph of FIG. 5 and FIG. 6, x
=70以上の組成では、長さ50〜100nmの六角形ディスク状のAl表面に直径約10nmのCuと考えられる半球状のものが10〜20個伴ったCu-Al複合超微粒子が確認された。 = In over 70 compositions, those lengths hemispherical that a hexagonal disc-shaped Al surface is considered that Cu having a diameter of about 10nm of 50~100nm was accompanied 10-20 Cu-Al composite ultrafine particles were confirmed . このように、本実施例によれば、2種の原材料が一粒子中に完全に複合した状態の複合超微粒子を得ることができ、従来法では不可能あるいは困難であった均一混合/複合超微粒子が容易に製造可能であることが確認された。 Thus, according to this embodiment, two raw materials can be obtained fully composite ultrafine particles of the composite state in one particle, uniformly mixed / composite than was impossible or difficult by the conventional method it particles are readily produced was confirmed.

【0017】なお、本発明の混合/複合超微粒子製造装置は、必ずしも上記実施例に限るものでなく、その技術的思想の範囲内で種々の設計変更が可能である。 [0017] The mixing / composite ultrafine particles production apparatus of the present invention is not necessarily limited to the above embodiments, and various design changes are possible within the scope of its technical idea. 例えば、上記実施例ではプラズマトーチのボールジョイント部に原料粉末を供給しているが、場合によっては反応容器の天板中央からフレーム重畳部に投入するようにすることも可能てある。 For example, in the above embodiment, which supplies the raw material powder in the ball joint of the plasma torch, as the case may Aru also possible to be put into the frame superimposing section from the top plate center of the reaction vessel. また、反応容器内に上下動できるハースを取付けると、バルク材も使用可能である。 Further, when mounting the hearth can move up and down in the reaction vessel, the bulk material may also be used. また、 Also,
前記実施例ではプラズマトーチは、直流プラズマトーチの場合であるが、高周波プラズマトーチの使用も可能である。 Plasma torch in the embodiment, although the case of direct current plasma torch, the use of high-frequency plasma torch is also possible.

【0018】 [0018]

【発明の効果】本発明は、次のような格別の効果を奏するものである。 Effects of the Invention The present invention achieves the special effects such as the following. 複数のプラズマトーチを有することによって、高出力を得ることができると共に、各プラズマトーチから発生するプラズマフレームをその重畳状態を制御することによって、単一フレームでは得ることのできない温度域を有する撹乱フレームを生成することができるので、原料物質に応じた最適状態のプラズマフレームを生成させて効率的に超微粒子を製造することができる。 By having a plurality of plasma torches, disturbance frame with it it is possible to obtain a high output, a plasma flame generated from the plasma torch by controlling the superimposing condition, the temperature range which can not be obtained in a single frame it is possible to generate, it can be a plasma flame optimum state according to the raw material to produce to produce an efficient ultrafine particles. 複数のプラズマフレームを種々の状態で重畳させることができるので、複数の物質を蒸気、クラスター、あるいは超微粒子の任意の状態で接触させることができ、 It is possible to superimpose a plurality of plasma flame in various states, it is possible to contact the plurality of vapors, cluster, or in any state of the ultrafine particles,
それらの組合せを選択することにより複数の物質の混合/複合化の制御が可能である。 It is possible to control the mixing / compounding of a plurality of substances by selecting combinations thereof. それにより、金属、金属間化合物、セラミックス等、又はこれらのうちの複数種の物質を原料とする任意組成の均一な混合/複合超微粒子を製造することができ、従来得られなかった新素材の合成も可能である。 Thereby, a metal, intermetallic compound, ceramic or the like, or a plurality of kinds of materials of these can be prepared a homogeneous mixture / composite ultrafine particles of any composition as a raw material, obtained were not new materials conventional synthesis is also possible. 複数のプラズマトーチは、個別の電源に接続され、また原料供給系、プラズマガス供給系も、個別に制御可能になっているので、各プラズマフレームのガス組成、ガス流量、熱量を個別に制御することができる。 A plurality of plasma torches is connected to a separate power source, also the raw material supply system, also plasma gas supply system, since become individually controllable, to control the gas composition of each plasma flame, gas flow rate, the amount of heat individually be able to. また、プラズマフレームへの原料供給系を個別に取付けることで、キャリアガス組成、キャリアガス流量、原料供給速度、供給原料の種類を個別に設定制御が可能であり、物質の特質に応じて最適な超微粒子生成状態を設定することができ、融点や沸点が著しく異なる複数の原料同士でも完全な複合化が可能である。 Further, by attaching the raw material supply system to the plasma flame separately, carrier gas composition, a carrier gas flow rate, feeding rate, is set individually control the type of feedstock can optimal depending on the nature of the substance can be set ultrafine particles generation state, it is possible to complete complexation at significantly different material between the melting point and boiling point.

【図面の簡単な説明】 BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

【図1】本発明の実施例に係る複合超微粒子製造装置の構成概略図である。 1 is a schematic diagram of the structure of the composite ultrafine particles production apparatus according to an embodiment of the present invention.

【図2】図1の装置におけるプラズマトーチの設置態様説明図である。 2 is an installation mode explanatory view of a plasma torch in the apparatus of FIG.

【図3】図1の装置におけるプラズマフレームの重畳状態の例示である。 Figure 3 is an illustration of superimposed state of the plasma flame in the apparatus of FIG.

【図4】プラズマフレームの模式図である。 4 is a schematic view of a plasma flame.

【図5】本発明の実施例装置で製造した複合超微粒子の粒子構造を示すTEM(透過電子顕微鏡)写真である。 5 is a TEM (transmission electron microscope) photograph showing the particle structure of composite ultrafine particles produced in Example apparatus of the present invention.

【図6】図5で示す複合超微粒子の要部を拡大した粒子構造を示すTEM(透過電子顕微鏡)写真である。 [6] TEM showing the enlarged grain structure of the main part of the composite ultrafine particles shown in FIG. 5 (transmission electron microscope) photograph.

フロントページの続き (72)発明者 岡根 功 愛知県豊橋市北山町字東浦2ー1 合同 宿舎高師住宅5ー201 (72)発明者 梅本 実 愛知県豊橋市平川本町2ー9ー14 (72)発明者 上北 弘樹 愛知県豊橋市天伯町雲雀ヶ丘1ー1 豊 橋技術科学大学生産システム工学系内 (56)参考文献 特開 平3−226509(JP,A) 特開 昭63−221842(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl. 7 ,DB名) B22F 9/04 - 9/14 Of the front page Continued (72) inventor Okane Gong Toyohashi, Aichi Prefecture Kitayama-cho Higashiura 2-1 Joint dormitory Takashi housing 5 over 201 (72) inventor Minoru Umemoto Toyohashi, Aichi Prefecture Hirakawahon-cho, 2-9 over 14 (72) inventor Hiroki Kamikita Toyohashi, Aichi Prefecture Tenpaku-cho Hibari months hill 1 - 1 Toyohashi University of technology production systems Engineering within the system (56) reference Patent flat 3-226509 (JP, a) JP Akira 63-221842 (JP, a) (58) investigated the field (Int.Cl. 7, DB name) B22F 9/04 - 9/14

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】 (57) [the claims]
  1. 【請求項1】 混合/複合超微粒子を熱プラズマにより製造する混合/複合超微粒子の製造方法であって、複数のプラズマトーチにより複数のプラズマフレームを発生させ、該複数のプラズマフレームを重畳状態又は非接触状態に制御することにより、複数の材料物質が混合又は複合化した超微粒子を製造することを特徴とする混合/ 1. A mixing / composite ultrafine particles A method for producing a mixture / composite ultrafine particles produced by thermal plasma, to generate a plurality of plasma flame by a plurality of plasma torches, superimposing a plurality of plasma flame condition or by controlling the non-contact state, mixed, characterized by the production of ultrafine particles in which a plurality of the material is mixed or complexed /
    複合超微粒子の製造方法。 The method of producing a composite ultrafine particles.
  2. 【請求項2】 混合/複合超微粒子を熱プラズマにより製造する混合/複合超微粒子の製造方法であって、複数のプラズマトーチにより複数のプラズマフレームを発生させ、各プラズマフレーム内にそれぞれ原料物質を投入し、前記複数のプラズマフレームを重畳状態又は非接触状態に制御して、複数種の原料物質の接触時の状態を選択することにより、複数の材料物質を混合又は複合化させることを特徴とする混合/複合超微粒子の製造方法。 2. A mixing / composite ultrafine particles A method for producing a mixture / composite ultrafine particles produced by thermal plasma, to generate a plurality of plasma flame by a plurality of plasma torches, each raw material in each plasma flame turned and, by controlling the plurality of plasma flame to superposition state or a non-contact state, by selecting the state at the time of contact of a plurality of types of raw materials, and characterized by mixing or compositing the plurality of the material method for producing a mixture / composite ultrafine particles.
  3. 【請求項3】 気密性のある反応容器内に発生させた熱プラズマフレーム中に原料物質を供給して、該原料物質を蒸発させ且つ凝縮させることにより混合/複合超微粒子を製造する混合/複合超微粒子製造装置であって、複数個のプラズマトーチを備え、該プラズマトーチはその発生するプラズマフレームを互いに重畳位置と非接触位置に移動制御できるように反応容器に対して少なくとも揺動可能に取付けられていることを特徴とする混合/複合超微粒子の製造装置。 3. A supply raw material in hot plasma flame which is generated in the airtight reaction vessel to produce a mixture / composite ultrafine particles by and condensed evaporated raw material substance mixtures / complexes a ultrafine particles production apparatus, comprising a plurality of plasma torch, the plasma torch mounted for at least swing with respect to the reaction vessel so as to be able to control the movement of the plasma flame in which they occur in the superimposed position and the non-contact position with each other mixture / composite ultrafine particles of a manufacturing apparatus according to claim being.
  4. 【請求項4】 各プラズマトーチが発生させるプラズマフレームに対して原料物質を投入する原料供給装置が各プラズマフレーム毎に設けられている請求項3の混合/ 4. A mixture according to claim 3, raw material supply device for introducing raw material to the plasma frames each plasma torch is generated is provided for each plasma flame /
    複合超微粒子製造装置。 Composite ultrafine particles manufacturing equipment.
  5. 【請求項5】 各プラズマトーチは、各プラズマトーチの発生するプラズマフレームの熱量、ガス組成が任意に制御可能であることを特徴とする請求項3又は4の混合/複合超微粒子製造装置。 Wherein each plasma torch mixed / composite ultrafine particles production apparatus according to claim 3 or 4 heat of the generated plasma flame of the plasma torch, the gas composition, characterized in that it is arbitrarily controllable.
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