JPH0617158A - Production of refractory metal - Google Patents
Production of refractory metalInfo
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- JPH0617158A JPH0617158A JP19770692A JP19770692A JPH0617158A JP H0617158 A JPH0617158 A JP H0617158A JP 19770692 A JP19770692 A JP 19770692A JP 19770692 A JP19770692 A JP 19770692A JP H0617158 A JPH0617158 A JP H0617158A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、クロール法を用いた高
融点金属の製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a refractory metal using the Kroll method.
【０００２】[0002]
【従来の技術】Ｔｉ，Ｚｒ等の高融点金属は、工業的に
はその塩化物の還元を利用したクロール法で製造されて
いる。クロール法による高融点金属の製造は、還元工程
と真空分離工程とからなる。2. Description of the Related Art Refractory metals such as Ti and Zr are industrially produced by the Kroll method utilizing the reduction of their chlorides. Production of refractory metal by the Kroll method includes a reduction step and a vacuum separation step.
【０００３】Ｔｉを製造する場合、還元工程では、反応
容器内で溶融されたＭｇにＴｉＣｌ4 が加えられ、Ｔｉ
と副生物であるＭｇＣｌ2 が生成される。ＭｇＣｌ2 は
適宜容器外に抜き取られ、最終的には未反応Ｍｇおよび
残留ＭｇＣｌ2 を含むスポンジ状Ｔｉが反応容器内に得
られる。When producing Ti, in the reduction step, TiCl 4 is added to the Mg melted in the reaction vessel to produce Ti.
And a by-product MgCl 2 is produced. MgCl 2 is appropriately taken out of the container, and finally spongy Ti containing unreacted Mg and residual MgCl 2 is obtained in the reaction container.
【０００４】真空分離工程では、反応容器を加熱して容
器内のスポンジ状Ｔｉに含まれる未反応ＭｇおよびＭｇ
Ｃｌ2 を蒸発させる。蒸発物は次の還元工程に使用する
ため、別の反応容器内に回収される。In the vacuum separation step, the reaction vessel is heated to unreacted Mg and Mg contained in the sponge Ti in the vessel.
Evaporate Cl 2 . The evaporate is collected in another reaction vessel for use in the next reduction step.
【０００５】このようなクロール法による高融点金属の
製造では、還元工程での反応に発熱が伴う。そのため、
反応中は反応容器内が冷却される。一方、真空分離工程
では、前述したように、反応容器内が加熱される。In the production of refractory metal by the Kroll method, the reaction in the reduction step is accompanied by heat generation. for that reason,
The inside of the reaction vessel is cooled during the reaction. On the other hand, in the vacuum separation step, the inside of the reaction container is heated as described above.
【０００６】これまで、この冷却加熱は反応容器の外周
側から行われていた。しかし、反応容器の中心部での冷
却加熱が不足し、いずれの精製時間も長くなるという問
題があった。Up to now, this cooling and heating has been performed from the outer peripheral side of the reaction vessel. However, there is a problem in that the cooling and heating in the central part of the reaction vessel are insufficient and any refining time becomes long.
【０００７】この問題を解決するために、反応容器の中
心部に棒状の温度制御手段を挿入し、容器内の中心部か
らも冷却加熱を行うようにした高融点金属の製造装置が
開発されている（特開平３−２１９０２８号公報）。In order to solve this problem, an apparatus for producing a refractory metal has been developed in which a rod-shaped temperature control means is inserted in the center of the reaction vessel and cooling and heating is performed from the center of the vessel. (JP-A-3-219028).
【０００８】特開平３−２１９０２８号公報に開示され
た高融点金属の製造装置では、棒状の温度制御手段が反
応容器の内底面の近傍まで挿入されている。このような
高融点金属の製造装置では、反応容器内の内容物に対す
る冷却加熱効果が大きく、精製時間が著しく短縮され
る。In the refractory metal manufacturing apparatus disclosed in JP-A-3-219028, a rod-shaped temperature control means is inserted up to the vicinity of the inner bottom surface of the reaction vessel. In such a refractory metal manufacturing apparatus, the effect of cooling and heating the contents in the reaction vessel is great, and the refining time is significantly shortened.
【０００９】また、反応容器の上端開口部を閉塞する蓋
体を着脱する際に異物が反応容器内に落下するのを防ぐ
目的で、反応容器内の上部にバッフルが設けられるが、
温度制御手段は、このバッフルを貫通して反応容器内に
挿入されるため、還元工程での冷却によりバッフルの昇
温を抑え、その耐久性を高める効果がある。A baffle is provided in the upper part of the reaction container in order to prevent foreign substances from falling into the reaction container when the lid for closing the upper end opening of the reaction container is attached or detached.
Since the temperature control means penetrates the baffle and is inserted into the reaction vessel, it has an effect of suppressing the temperature rise of the baffle by cooling in the reduction step and enhancing the durability thereof.
【００１０】[0010]
【発明が解決しようとする課題】しかし、本発明者らが
これを実際に使用したところ、様々な不都合のあること
が明らかになった。However, when the present inventors actually used it, it became clear that there were various inconveniences.
【００１１】１つは、冷却を必要とする還元工程で、温
度制御手段の表面に製品が析出し、これが成長して、容
器内面に生成した製品とつながり、いわゆるブリッジを
生じることである。ブリッジが生じると、その下方に空
洞ができ、収率が著しく低下する。[0011] One is that in the reduction step which requires cooling, a product is deposited on the surface of the temperature control means and grows to connect with the product formed on the inner surface of the container to form a so-called bridge. When the bridge is formed, a cavity is formed below the bridge, and the yield is significantly reduced.
【００１２】２つ目の不都合は、温度制御手段との接触
による製品の汚染である。即ち、反応容器内に生成され
る製品は、反応器との接触により周辺部の汚染は避けら
れないが、中心部は汚染のない高純度なものとなり、高
純度の製品が必要な場合は、中心部から採取していた。
ところが、反応容器内の中心部に温度制御手段が挿入さ
れると中心部の製品も汚染される。これは、高純度な製
品を採取できなくなることを意味し、重大な問題であ
る。The second disadvantage is contamination of the product due to contact with the temperature control means. That is, the product produced in the reaction container is inevitable to be contaminated in the peripheral part due to contact with the reactor, but the central part becomes a high-purity product without contamination, and when a high-purity product is required, It was taken from the center.
However, when the temperature control means is inserted in the center of the reaction container, the product in the center is also contaminated. This means that high-purity products cannot be collected, which is a serious problem.
【００１３】３つ目の不都合は、反応容器の構造上、容
器内の熱は上方へ逃げ加熱を要する真空分離工程で、内
容物の中心軸方向に温度偏差ができ、分離時間短縮の目
的が充分に達成されないことである。The third disadvantage is that, due to the structure of the reaction vessel, the heat in the vessel escapes to the upper side in a vacuum separation step that requires heating, and a temperature deviation can occur in the central axis direction of the contents, and the purpose of shortening the separation time is to That is not fully achieved.
【００１４】本発明の目的は、Ｔｉ等の高融点金属の製
造に要する時間を短縮し、かつバッフルの保護を図った
上で、ブリッジおよび汚染を抑える高融点金属の製造方
法を提供することにある。It is an object of the present invention to provide a method for producing a refractory metal that shortens the time required for producing a refractory metal such as Ti, protects the baffle, and suppresses bridging and contamination. is there.
【００１５】[0015]
【課題を解決するための手段】本発明の高融点金属の製
造方法は、クロール法により高融点金属を製造する際の
還元工程において、反応容器内を外周側からの冷却に加
えて上方からも強制冷却することを特徴とする。上方か
らの強制冷却に加えて、下方からの強制冷却を行うこと
もできる。The refractory metal manufacturing method of the present invention is, in the reduction step in manufacturing a refractory metal by the Kroll method, not only cooling the inside of the reaction vessel from the outer peripheral side but also from above. It is characterized by forced cooling. In addition to forced cooling from above, forced cooling from below can also be performed.
【００１６】真空分離工程においては、反応容器内を外
周側からの加熱に加えて上方からも強制加熱する。上方
からの強制加熱に加えて、下方からの強制加熱を行うこ
ともできる。In the vacuum separation step, the inside of the reaction vessel is forcibly heated not only from the outer peripheral side but also from above. In addition to forced heating from above, forced heating from below can also be performed.
【００１７】上方からの加熱冷却は、例えば、反応容器
の上端開口部を閉塞する蓋体を貫通して反応容器内に挿
入される温度制御手段により行うことができる。The heating and cooling from above can be performed, for example, by a temperature control means which is inserted into the reaction container through a lid that closes the upper opening of the reaction container.
【００１８】温度制御手段は、加熱器と冷却器を兼用し
たものがよい。The temperature control means preferably has both a heater and a cooler.
【００１９】温度制御手段は、反応容器内の反応空間に
浅く挿入する必要があり、その下端レベルで表現して、
反応容器内の反応空間の全高の１／２より高くするのが
良く、２／３以上がより望ましい。極端な例としては、
反応空間の上端より高くすることもできる。The temperature control means needs to be inserted shallowly into the reaction space in the reaction vessel, and is expressed at the lower end level,
It is preferable to make it higher than 1/2 of the total height of the reaction space in the reaction vessel, and more preferably 2/3 or more. As an extreme example,
It can be higher than the upper end of the reaction space.
【００２０】温度制御手段は、蓋体の中心部周囲に１ま
たは複数設けることができる。そうすると、蓋体の中心
部に原料塩化物の滴下パイプを位置させることができ
る。蓋体の中心部が温度制御手段で占有されていると、
その周囲に複数の滴下パイプを設ける必要があり、組立
作業が複雑になる。蓋体の中心部周囲に温度制御手段を
設ける構成は、温度制御手段が反応空間に深く挿入され
ている場合も有効である。One or more temperature control means can be provided around the central portion of the lid. Then, the raw material chloride dropping pipe can be positioned at the center of the lid. When the central part of the lid is occupied by the temperature control means,
Since it is necessary to provide a plurality of drip pipes around it, the assembly work becomes complicated. The configuration in which the temperature control means is provided around the central portion of the lid body is effective even when the temperature control means is deeply inserted into the reaction space.
【００２１】下方からの加熱冷却も、同様の温度制御手
段を反応容器の底から反応空間に挿入することにより行
うことができる。この温度制御手段も、反応空間に浅く
挿入する必要があり、その上端レベルで表わして、反応
空間の全高の１／３より低くするのが良い。Heating and cooling from below can also be performed by inserting the same temperature control means into the reaction space from the bottom of the reaction vessel. This temperature control means also needs to be inserted shallowly into the reaction space, and it is preferable to make it lower than 1/3 of the total height of the reaction space when expressed by the upper end level thereof.
【００２２】[0022]
【作用】本発明の高融点金属の製造方法においては、還
元工程で反応容器内が外周側からだけでなく上方からも
強制冷却されるので、還元反応に伴う発熱が抑制され、
還元工程の全期間を通じて充分な量の原料塩化物を滴下
し続けることができ、還元時間が短縮される。このと
き、外周側から以外の強制冷却が上方から行われるの
で、反応容器内の上部に設けたバッフルが効果的に冷却
される。また、上方からの強制冷却では、強制冷却を行
う手段が反応容器内に深く挿入されないので、ブリッジ
の危険性が大幅に減り、かつ容器中心部での製品汚染が
抑えられる。上方からの強制冷却に合わせて、下方から
の強制冷却を行えば、還元時間は更に短縮される。In the method for producing a refractory metal of the present invention, since the inside of the reaction vessel is forcibly cooled not only from the outer peripheral side but also from above in the reduction step, heat generation due to the reduction reaction is suppressed,
A sufficient amount of the raw material chloride can be continuously added dropwise throughout the entire reduction process, and the reduction time can be shortened. At this time, forced cooling is performed from above except from the outer peripheral side, so that the baffle provided in the upper portion of the reaction vessel is effectively cooled. Further, in the forced cooling from above, since the means for performing the forced cooling is not deeply inserted into the reaction container, the risk of bridging is greatly reduced and the product contamination at the center of the container is suppressed. If the forced cooling from below is performed in accordance with the forced cooling from above, the reduction time is further shortened.
【００２３】真空分離工程では、反応容器内が上方から
強制加熱されるので、分離時間が短縮され、かつ容器中
心部での製品汚染が抑えられる。上下から強制加熱を行
えば、分離時間は更に短縮される。In the vacuum separation step, the reaction container is forcibly heated from above, so that the separation time is shortened and product contamination at the center of the container is suppressed. If forced heating is performed from above and below, the separation time is further shortened.
【００２４】なお、下方からの加熱冷却は、上方からの
加熱冷却と共に行うことを基本とするが、場合によって
は上方からの加熱冷却を行わず、下方のみからの加熱冷
却を行うこともできる。また、外周側からの加熱冷却を
行わず、上方、下方あるいは上下からのみ加熱冷却を行
うこともできる。The heating and cooling from below is basically performed together with the heating and cooling from above, but in some cases, heating and cooling from above may be omitted, and heating and cooling from only below may be performed. Further, it is possible to perform heating and cooling only from above, below or above and below without performing heating and cooling from the outer peripheral side.
【００２５】[0025]
【実施例】以下に本発明の実施例を説明する。図１は本
発明法でＴｉを製造する場合に使用するＴｉ製造装置の
一例を示す縦断面図である。EXAMPLES Examples of the present invention will be described below. FIG. 1 is a longitudinal sectional view showing an example of a Ti manufacturing apparatus used when Ti is manufactured by the method of the present invention.
【００２６】反応容器１０は加熱炉２０内に挿入され、
加熱炉２０の内周面には冷却器２１が配設されている。
反応容器１０内の底部にはロストル１１が設けられ、上
部にはバッフル１２が設けられている。反応容器１０の
上端開口部は蓋体３０で閉塞されている。反応容器１０
における反応空間は、蓋体３０の下面からロストル１１
までである。The reaction vessel 10 is inserted into the heating furnace 20,
A cooler 21 is arranged on the inner peripheral surface of the heating furnace 20.
The reaction vessel 10 has a bottom 11 at the bottom and a baffle 12 at the top. The upper end opening of the reaction container 10 is closed by a lid 30. Reaction vessel 10
The reaction space in the
Up to.
【００２７】蓋体３０の中心部には、これを貫通して棒
状の温度制御手段４０が設けられている。温度制御手段
４０の下端部は、バッフル１２を貫通して反応空間の最
上部に挿入されている。温度制御手段４０の周囲には、
複数本（例えば３本）の滴下パイプ３４が中心側へ傾斜
して設けられている。A rod-shaped temperature control means 40 is provided at the center of the lid body 30 so as to penetrate therethrough. The lower end of the temperature control means 40 penetrates the baffle 12 and is inserted in the uppermost part of the reaction space. Around the temperature control means 40,
A plurality of (for example, three) drip pipes 34 are provided so as to be inclined toward the center.
【００２８】温度制御手段４０は、外筒４１とその中に
間隙をあけて挿入された内筒４２とを有し、内筒４２内
に上端より注入された冷却用のエアーが内筒４２と外筒
４１との間を上昇して外筒４１の上端より外部へ排出さ
れるようになっている。内筒４２の外周側には、断熱材
を介して筒状のヒータ４３が全長にわたって取り付けら
れている。The temperature control means 40 has an outer cylinder 41 and an inner cylinder 42 inserted in the inner cylinder 42 with a gap therebetween, and the cooling air injected from the upper end into the inner cylinder 42 and the inner cylinder 42. The space between the outer cylinder 41 and the outer cylinder 41 rises and is discharged to the outside from the upper end of the outer cylinder 41. On the outer peripheral side of the inner cylinder 42, a cylindrical heater 43 is attached over the entire length via a heat insulating material.
【００２９】蓋体３０の中心部は上方へ筒状に延出する
筒部３１になっており、外筒４１の上端部はこの筒部３
１内に間隔をあけて保持されている。筒部３１には水平
な連結管３２を介して別の反応容器が連結されており、
筒部３１および連結管３２はヒータにて包囲されてい
る。The central portion of the lid body 30 is a tubular portion 31 extending upward in a tubular shape, and the upper end portion of the outer barrel 41 is the tubular portion 3.
It is held at intervals in 1. Another reaction container is connected to the tubular portion 31 via a horizontal connecting pipe 32,
The tubular portion 31 and the connecting pipe 32 are surrounded by a heater.
【００３０】このＴｉ製造装置では、Ｔｉが次のように
して製造される。まず、反応容器１０内のロストル１１
上にＭｇを装入してその反応容器１０を加熱炉２０内に
セットし、反応容器１０内のＭｇを溶融させる。Ｍｇ量
は、融液面が温度制御手段４０の下端に接触するかしな
い程度とされる。In this Ti manufacturing apparatus, Ti is manufactured as follows. First, the roster 11 in the reaction vessel 10
Mg is charged in the upper part, the reaction container 10 is set in the heating furnace 20, and Mg in the reaction container 10 is melted. The amount of Mg is set so that the melt surface does not contact the lower end of the temperature control means 40.
【００３１】反応容器１０内のＭｇが溶融状態になる
と、滴下パイプ３４より反応容器１０内へＴｉＣｌ4 を
注入する。これにより ＴｉＣｌ4 が還元されてＴｉが
生成され、副生物としてＭｇＣｌ2 が生じる。この還元
反応は発熱反応であり、反応の進行に伴って反応容器１
０内の温度が上昇する。When Mg in the reaction vessel 10 becomes molten, TiCl 4 is injected into the reaction vessel 10 through the dropping pipe 34. As a result, TiCl 4 is reduced to produce Ti, and MgCl 2 is produced as a by-product. This reduction reaction is an exothermic reaction, and as the reaction progresses, the reaction container 1
The temperature within 0 rises.
【００３２】そこで、その温度上昇に合せて加熱炉２０
の出力を制限すると共に、温度制御手段４０の内筒４２
内に上端よりエアーを注入する。内筒４２内に注入され
たエアーは、内筒４２と外筒４１との間を上昇し、反応
容器１０内のＭｇおよび生成Ｔｉが上方からその中心部
を集中的に冷却される。更に、加熱炉２０の内周面に配
設された冷却器２１によって外面側からも冷却される。
これにより、還元反応に伴う発熱が効果的に抑制され、
還元工程の全期間を通じて充分な量のＴｉＣｌ4 を注入
し続けることが可能になる。Therefore, the heating furnace 20 is adjusted to the temperature rise.
Output of the inner cylinder 42 of the temperature control means 40.
Air is injected into the inside from the top. The air injected into the inner cylinder 42 rises between the inner cylinder 42 and the outer cylinder 41, so that Mg and Ti formed in the reaction vessel 10 are intensively cooled from above in the central portion thereof. Further, the cooler 21 arranged on the inner peripheral surface of the heating furnace 20 also cools from the outer surface side.
This effectively suppresses the heat generated by the reduction reaction,
It is possible to continue to inject a sufficient amount of TiCl 4 throughout the reduction process.
【００３３】このとき、ＴｉＣｌ4 の注入に伴って融液
面が上がり、温度制御手段４０の下端が融液に漬かる。
しかし、副生されたＭｇＣｌ2 を抜き取ると、融液面が
下がり、融液が温度制御手段４０から離れる。これを繰
り返しながら、還元反応を進行させるので、温度制御手
段４０の外面と反応容器１０の内面との間にブリッジが
生じる危険はなく、これによる収率低下は生じない。ま
た、温度制御手段４０による融液の汚染が殆どない。更
に、反応容器１０内の融液収容スペースが温度制御手段
４０によって制限されず、その収容ペースをフルに使う
ことができるので、この面からも収率がアップする。At this time, the melt surface rises with the injection of TiCl 4 , and the lower end of the temperature control means 40 is immersed in the melt.
However, when the MgCl 2 produced as a by-product is extracted, the melt surface is lowered and the melt separates from the temperature control means 40. Since the reduction reaction proceeds while repeating this, there is no risk of a bridge between the outer surface of the temperature control means 40 and the inner surface of the reaction vessel 10, and the yield does not decrease. Further, there is almost no contamination of the melt by the temperature control means 40. Further, since the space for containing the melt in the reaction vessel 10 is not limited by the temperature control means 40 and the space for containing the melt can be fully used, the yield is increased from this aspect as well.
【００３４】還元工程が終了すると、連結管３２にて反
応容器１０に連結された別の反応容器内を真空排気しな
がら、加熱炉２０を作動させると共に、反応容器１０に
挿入されている温度制御手段４０のヒータ４３を作動さ
せる。加熱炉２０およびヒータ４３の作動温度は約１０
００℃とする。これにより、反応容器１０内のスポンジ
状Ｔｉ中に残留しているＭｇおよびＭｇＣｌ2 が蒸発す
る。蒸発したこれらの残留物質は、外筒４１と蓋体３０
の筒部３１との間より連結管３２を通って別の反応容器
内へ流入する。流入途中に残留物質が凝固しないよう
に、筒部３１および連結管３２がヒータにより加熱され
る。別の反応容器内へ流入した残留物質は、その反応容
器内で凝縮して回収される。When the reduction process is completed, the heating furnace 20 is operated while the inside of another reaction vessel connected to the reaction vessel 10 is evacuated by the connecting pipe 32, and the temperature control inserted in the reaction vessel 10 is performed. The heater 43 of the means 40 is activated. The operating temperature of the heating furnace 20 and the heater 43 is about 10
Set to 00 ° C. As a result, Mg and MgCl 2 remaining in the sponge Ti in the reaction container 10 are evaporated. These evaporated residual substances are used for the outer cylinder 41 and the lid 30.
It flows into the other reaction container through the connecting pipe 32 from the space between the cylindrical portion 31 and the cylindrical portion 31. The tubular portion 31 and the connecting pipe 32 are heated by the heater so that the residual substance does not solidify during the inflow. The residual substance flowing into another reaction container is condensed and recovered in the reaction container.
【００３５】このとき、反応容器１０内の熱は下部では
蓄熱傾向となり、上部では蓋３０を通して放熱が進む
が、温度制御手段４０は、下部の蓄熱を助長せず、上部
の放熱を補うことにより、反応容器１０内のスポンジ状
Ｔｉの加熱促進、均一加熱に寄与する。従って、真空分
離に要する時間が短縮される。また、温度制御手段４０
によるスポンジ状Ｔｉの汚染も殆どない。従って、その
中心部から高純度の製品を採取できる。At this time, the heat in the reaction vessel 10 tends to accumulate heat in the lower part, and heat dissipation proceeds through the lid 30 in the upper part, but the temperature control means 40 does not promote the heat accumulation in the lower part but supplements the heat dissipation in the upper part. Also, it contributes to the promotion of heating of the spongy Ti in the reaction container 10 and the uniform heating. Therefore, the time required for vacuum separation is shortened. Also, the temperature control means 40
There is almost no contamination of spongy Ti due to. Therefore, a high-purity product can be collected from the central part.
【００３６】反応空間の容積が6.３ｍ3 、高さが2.６ｍ
の反応容器の蓋体を改造して、温度制御手段の下端レベ
ルが異なる複数のＴｉ製造装置を製作し、それぞれでＴ
ｉを製造した。製造結果を表１に整理して示す。融液面
レベルはいずれも同じとし、温度制御手段の下端レベル
は、反応空間の全高に対する比率で表わした。The reaction space has a volume of 6.3 m 3 and a height of 2.6 m.
By modifying the lid of the reaction container of No. 2 to produce a plurality of Ti manufacturing apparatuses with different lower end levels of the temperature control means, and each of them has a T
i was manufactured. The production results are summarized in Table 1. The melt surface level was the same for all, and the lower end level of the temperature control means was expressed as a ratio to the total height of the reaction space.
【００３７】[0037]
【表１】 [Table 1]
【００３８】図２は他のＴｉ製造装置の縦断面図であ
る。このＴｉ製造装置では、蓋体３０の中心部から外れ
た位置に温度制御手段４０が設けられ、蓋体３０の中心
部に滴下パイプ３４が設けられている。このＴｉ製造装
置を使用すれば、１本の滴下パイプ３４で反応空間中心
部にＴｉＣｌ4 を正確に供給することができる。この場
合、温度制御手段４０は、図３に示すように、滴下パイ
プ３４の周囲に複数設けることができ、これにより上方
からの加熱冷却をより効果的に行うことができる。FIG. 2 is a vertical sectional view of another Ti manufacturing apparatus. In this Ti manufacturing apparatus, the temperature control means 40 is provided at a position deviated from the center of the lid 30, and the drip pipe 34 is provided at the center of the lid 30. If this Ti manufacturing apparatus is used, TiCl 4 can be accurately supplied to the central portion of the reaction space with one dropping pipe 34. In this case, as shown in FIG. 3, a plurality of temperature control means 40 can be provided around the drip pipe 34, whereby heating and cooling from above can be more effectively performed.
【００３９】図４は更に別のＴｉ製造装置の縦断面図で
ある。このＴｉ製造装置では、反応容器１０の底面中心
部が容器内のロストル１１よりやや上方まで筒状に突入
しており、その突入部１３内には、別の温度制御手段５
０が挿入されている。温度制御手段５０は加熱炉２０の
一部で構成した加熱器５１と、その外側に配設した冷却
器５２とからなる。FIG. 4 is a vertical sectional view of yet another Ti manufacturing apparatus. In this Ti manufacturing apparatus, the central portion of the bottom surface of the reaction vessel 10 projects in a tubular shape to a position slightly above the rustle 11 in the vessel, and another temperature control means 5 is inserted in the entry portion 13.
0 is inserted. The temperature control means 50 is composed of a heater 51 which is a part of the heating furnace 20 and a cooler 52 which is arranged outside the heater 51.
【００４０】このＴｉ製造装置を使用すれば、反応容器
１０内が外周側および上下から加熱冷却される。By using this Ti manufacturing apparatus, the inside of the reaction vessel 10 is heated and cooled from the outer peripheral side and from above and below.
【００４１】温度制御手段４０，５０は、上記実施例で
は加熱器と冷却器とを兼ねる兼用器としているが、いず
れかの専用器としてもよい。冷却器の場合は、還元工程
でこれを作動させることによりその処理時間の短縮が可
能になり、真空分離後はＴｉの冷却に使用することがで
きる。加熱器の場合は、真空分離工程でこれを作動させ
ることにより、真空分離処理時間の短縮が可能になる。
また、還元工程で冷却器を使用し、真空分離工程に際し
ては冷却器を加熱器に差し換えることも可能である。Although the temperature control means 40 and 50 are combined as a heater and a cooler in the above-mentioned embodiment, either of them may be dedicated. In the case of a cooler, by operating it in the reduction step, the processing time can be shortened, and it can be used for cooling Ti after vacuum separation. In the case of a heater, the vacuum separation process time can be shortened by operating it in the vacuum separation step.
It is also possible to use a cooler in the reduction step and replace the cooler with a heater in the vacuum separation step.
【００４２】[0042]
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
の高融点金属の製造方法は、還元工程で反応容器内を上
方から強制冷却することにより、反応容器内での反応を
促進して反応時間の短縮を図り、かつバッフルを保護し
てその耐食性を高める。しかも、ブリッジによる収率低
下および冷却手段による容器内有効スペースの減少を抑
えて、収率を高める。更に、冷却手段からの汚染を減ら
して製品の品質向上も図る。As is clear from the above description, the method for producing a refractory metal of the present invention promotes the reaction in the reaction vessel by forcibly cooling the reaction vessel from above in the reduction step. The reaction time is shortened and the baffle is protected to enhance its corrosion resistance. Moreover, the yield is increased by suppressing the decrease in yield due to the bridge and the decrease in the effective space in the container due to the cooling means. Further, the quality of the product is improved by reducing the pollution from the cooling means.
【００４３】また、真空分離工程で反応容器内を上方か
ら強制加熱することにより、反応容器内での真空分離を
促進して分離時間の短縮を図り、且つ、製品の汚染を抑
えてその品質を高める。Further, by forcibly heating the inside of the reaction container from above in the vacuum separation step, vacuum separation in the reaction container is promoted to shorten the separation time, and product contamination is suppressed to improve the quality. Increase.
【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]
【図１】本発明法に使用するＴｉ製造装置の縦断面図で
ある。FIG. 1 is a vertical sectional view of a Ti manufacturing apparatus used in the method of the present invention.
【図２】他のＴｉ製造装置を示す縦断面図である。FIG. 2 is a vertical sectional view showing another Ti manufacturing apparatus.
【図３】蓋体の底面図である。FIG. 3 is a bottom view of the lid body.
【図４】更に別のＴｉ製造装置を示す縦断面図である。FIG. 4 is a vertical sectional view showing still another Ti manufacturing apparatus.
１０ 反応容器 ２０ 加熱炉 ３０ 蓋体 ４０，５０ 温度制御手段 10 Reaction Vessel 20 Heating Furnace 30 Lid 40, 50 Temperature Control Means
フロントページの続き (72)発明者 松井 良憲 兵庫県尼崎市東浜町１番地 大阪チタニウ ム製造株式会社内Front page continuation (72) Inventor Yoshinori Matsui 1 Higashihama-cho, Amagasaki City, Hyogo Prefecture Within Osaka Titanium Manufacturing Co., Ltd.
Claims (4)
際の還元工程において、反応容器内を外周側からの冷却
に加えて上方からも強制冷却することを特徴とする高融
点金属の製造方法。1. A method for producing a refractory metal, characterized in that, in the reduction step in producing a refractory metal by the Kroll method, the inside of the reaction vessel is cooled from the outer peripheral side and forcedly cooled from above.
際の還元工程において、反応容器内を外周側からの冷却
に加えて上方および下方からも強制冷却することを特徴
とする高融点金属の製造方法。2. The production of a refractory metal, characterized in that, in the reduction step in producing a refractory metal by the Kroll method, the inside of the reaction vessel is forcibly cooled not only from the outer peripheral side but also from above and below. Method.
際の真空分離工程において、反応容器内を外周側からの
加熱に加えて上方からも強制加熱することを特徴とする
高融点金属の製造方法。3. A method for producing a refractory metal, characterized in that, in the vacuum separation step in producing a refractory metal by the Kroll method, the reaction vessel is heated from the outer peripheral side as well as forcedly from above. .
際の真空分離工程において、反応容器内を外周側からの
加熱に加えて上方および下方からも強制加熱することを
特徴とする高融点金属の製造方法。4. In the vacuum separation step in producing a refractory metal by the Kroll method, the inside of the reaction vessel is forcibly heated not only from the outer peripheral side but also from the upper side and the lower side. Production method.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19770692A JPH0617158A (en) | 1992-06-30 | 1992-06-30 | Production of refractory metal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19770692A JPH0617158A (en) | 1992-06-30 | 1992-06-30 | Production of refractory metal |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0617158A true JPH0617158A (en) | 1994-01-25 |
Family
ID=16379008
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19770692A Pending JPH0617158A (en) | 1992-06-30 | 1992-06-30 | Production of refractory metal |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0617158A (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07252549A (en) * | 1994-03-16 | 1995-10-03 | Sumitomo Sitix Corp | Method for refining titanium |
| JPWO2003020992A1 (en) * | 2001-09-03 | 2004-12-16 | 住友チタニウム株式会社 | Reaction container for producing titanium sponge, heat shield plate used therein, and method for producing titanium sponge |
| KR100976825B1 (en) * | 2009-11-18 | 2010-08-20 | 한국기계연구원 | A method for producing high purity sponge zirconium and a device for producing the same |
-
1992
- 1992-06-30 JP JP19770692A patent/JPH0617158A/en active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07252549A (en) * | 1994-03-16 | 1995-10-03 | Sumitomo Sitix Corp | Method for refining titanium |
| JPWO2003020992A1 (en) * | 2001-09-03 | 2004-12-16 | 住友チタニウム株式会社 | Reaction container for producing titanium sponge, heat shield plate used therein, and method for producing titanium sponge |
| KR100976825B1 (en) * | 2009-11-18 | 2010-08-20 | 한국기계연구원 | A method for producing high purity sponge zirconium and a device for producing the same |
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