JPH06170105A - ガス精製装置 - Google Patents

ガス精製装置

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JPH06170105A
JPH06170105A JP4351310A JP35131092A JPH06170105A JP H06170105 A JPH06170105 A JP H06170105A JP 4351310 A JP4351310 A JP 4351310A JP 35131092 A JP35131092 A JP 35131092A JP H06170105 A JPH06170105 A JP H06170105A
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gas
chamber
trap
gases
trap chamber
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JP4351310A
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Teruo Iwata
輝夫 岩田
Toru Ikeda
亨 池田
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Tokyo Electron Ltd
Original Assignee
Tokyo Electron Ltd
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    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25JLIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/08Separating gaseous impurities from gases or gaseous mixtures or from liquefied gases or liquefied gaseous mixtures
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25JLIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2215/00Processes characterised by the type or other details of the product stream
    • F25J2215/42Nitrogen or special cases, e.g. multiple or low purity N2
    • F25J2215/44Ultra high purity nitrogen, i.e. generally less than 1 ppb impurities
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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    • F25J2215/00Processes characterised by the type or other details of the product stream
    • F25J2215/50Oxygen or special cases, e.g. isotope-mixtures or low purity O2
    • F25J2215/56Ultra high purity oxygen, i.e. generally more than 99,9% O2

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 精製すべき気体を冷却手段によりトラップさ
せて分離し、高純度化できるガス精製装置を提供する。 【構成】 凝結温度の異なる少なくとも2つの気体を分
離して精製するためのガス精製装置において、これら2
つの気体の混合気体を収容するトラップ部屋34を設け
て、この中に冷却手段36を配置する。そして、この冷
却手段36に上記2つの気体の凝結温度よりも低い温度
の冷媒を流し、凝結温度の高い一方のガスを凝結させて
トラップし、分離する。これにより、高純度の精製ガス
を得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ガス精製装置に関す
る。
【0002】
【従来の技術】一般に、半導体ウエハに成膜処理やエッ
チング処理等を行う工程においては、処理の効率化を図
り、またウエハ上への不純物の付着を防止する目的でそ
の処理を行う反応室内を比較的高い真空に保つことが要
求されている。例えば反応室内の真空度を真空ポンプに
より10Torr以下好ましくは10-3〜10-9Tor
r程度に設定するようになっている。
【0003】この場合、処理室を大気中に開放しないで
ウエハの取入れ、取出しを行うことを目的とした真空
室、すなわちロードロック室が処理室の前後、またはど
ちらか一方にバルブを介して配置されており、この中は
ロータリポンプ、ドライポンプ、ターボ分子ポンプ等を
用いて真空引きされ、また、内部圧力を大気中に戻す時
には例えば不活性ガスとして窒素ガスを充填することが
行われている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところで、ロードロッ
ク室内を大気圧に戻す場合、或いは真空雰囲気に設定す
る場合には、急激な圧力変化を引き起こすと気流が乱れ
てパーティクルを撒き上げてしまうことから、バルブ等
を徐々に開くことで或いは排気系を切り換えることで段
階的な圧力変化を行っている。しかしながら、このよう
に段階的な圧力変化を行っても室内での気体の流れの乱
れを十分に抑制することができず、室内の底面や壁面に
堆積或いは付着していたパーティクルが撒き上げられて
飛散してしまっていた。
【0005】そこで、本発明者は、ロードロック室内に
冷媒として例えば液体窒素を流すトラップ手段を設けて
おき、大気開放時に室内を例えば二酸化炭素(CO2
で満たし、減圧時には先の充填したCO2 をトラップ手
段により凝結させてトラップして所定の真空度に維持す
る方法を提案した。この方法によれば、室内に対する気
体の導入、排気をほとんど行わなくて済むことからパー
ティクルの撒き上げ等を大幅に抑制することができる。
【0006】しかしながら、この場合には室内において
達成できる真空度は約10-3Torr程度が限度であ
り、必要とする高い真空度、例えば10-5〜10-6To
rrの真空度まで減圧できなかった。これは以下の理由
による。すなわち、ここではウエハに対して不活性で且
つ所定の温度以下になると蒸気圧が急に低くなることか
ら通常の市販されている純粋な二酸化炭素を用いている
が、純粋とはいえ市販の二酸化炭素中には僅かに例えば
10PPM程度の大気成分の不純物(N2 、O2、Ar
等)が必ず含まれており、この不純物ガスをトラップで
きないことから上述のように約10-3Torr以下には
高真空にはすることができなかった。本発明は、以上の
ような問題点に着目し、これを有効に解決すべく創案さ
れたものである。本発明の目的は、精製すべき気体を冷
却手段によりトラップさせて分離するようにしたガス精
製装置を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記問題点を
解決するために、気体を凝結させる凝結温度の異なる少
なくとも2つの気体を分離するためのガス精製装置にお
いて、前記2つの気体を収容するトラップ部屋と、この
トラップ部屋内に設けられ、前記2つの凝結温度の内の
高い凝結温度よりも低い温度の冷媒を流通させる冷却手
段とを備え、この冷却手段により前記凝結温度の高い気
体を凝結するようにしたものである。
【0008】
【作用】本発明は、以上のように構成したので、凝結温
度の異なる2つの気体が収容された部屋内の冷却手段に
冷媒を流通させると、凝結温度が高い方の一方の気体は
冷却手段の回りに凝結して付着し、トラップされる。こ
れにより、他方の気体、例えば不純物ガスは気体状態を
維持しており、先の2つの気体を分離して精製すること
が可能となる。
【0009】
【実施例】以下に、本発明に係るガス精製装置の一実施
例を添付図面に基づいて詳述する。図1は本発明に係る
ガス精製装置をロードロック室に適用した状態を示す概
略構成図、図2は図1に示すトラップ部屋を示す断面平
面図である。図示するように本発明に係るガス精製装置
2は、被処理体である半導体ウエハを処理する真空処理
装置4に適用するものであり、まず、この真空処理装置
4を具体的に説明する。
【0010】この真空処理装置4は、未処理の半導体ウ
エハを貯留するセンダ6と、ウエハにエッチング等の処
理を施す反応室8と、処理済みのウエハを貯留するレシ
ーバ10とを有しており、そして、この反応室8を挟ん
でその前方側及び後方側にはロードロック室12、14
が配置されている。そして、上記各部は、その連結部に
ゲートバルブG1〜G4が設けられており、ウエハを隣
合う部位へ移送する際に上記ゲートバルブG1〜G4を
開放するようになっている。
【0011】そして、各ロードロック室12、14内に
は、ウエハの受け渡しを行うための搬送アーム16、1
8が設けられると共にこの室内に充填される例えば二酸
化炭素(CO2 )を冷却してトラップし、内部を真空状
態にするためのトラップ手段20、22が設置されてい
る。このトラップ手段20、22はそれぞれラジエータ
状に成形された蛇行パイプ24を有しており、これには
トラップ効率を高めるために図示しない冷却フィンや冷
却プレートが取り付けられ、トラップ時には冷媒として
例えば液体窒素を、また、大気圧回復時には常温窒素ガ
ス等を流すように構成される。また、各ロードロック室
12、14には、途中に真空ポンプ26及び開閉弁2
8、30を介設した排気系32が連結されており、必要
時には真空引きできるように構成される。そして、この
ように構成されるロードロック室12、14内に本発明
のガス精製装置2から例えば精製されたCO2 ガスを供
給することになる。
【0012】このガス精製装置2は、気体を凝結させる
凝結温度の異なる少なくとも2つの気体を収容するため
のトラップ部屋34と、このトラップ部屋34内に設け
られて2つの凝結温度の内の高い凝結温度よりも低い温
度の冷媒を流通させる冷却手段36とを有しており、こ
のトラップ部屋34には、途中に連通弁38を介設した
連通路40を介して上記トラップ部屋34よりも大きな
容量の補助部屋42が連通遮断可能に連結されている。
尚、本発明における凝結温度とは、気体から液体に変化
する凝縮点及び気体から固体に変化する凝固点も含むも
のとする。これら各部屋34、42は、例えばステンレ
ス等により区画形成されており、トラップ部屋34の容
量は、例えば10リットル程度であるのに対して補助部
屋42の容量は、例えば1000リットル程度と100
倍大きく設定される。これらの容量は上記したものに限
定されるものではなく、例えばトラップ部屋は1〜10
リットルの範囲に、また、補助部屋は100〜1000
リットルの範囲に設定でき、この容量比が後述するよう
に不純物ガスの希釈の程度を示すことになる。
【0013】この補助部屋42には、比較的純度の高い
被精製ガスを高圧で充填したガス源44が途中に開閉弁
46を介設したガス導入路46を介して連結されてお
り、必要に応じて所定の圧力まで被精製ガスを導入する
ようになっている。尚、本実施例においては、被精製ガ
スとして市販の純度の高いCO2 ガスが使用され、この
中には僅かにN2 やO2 やAr等の大気成分が不純物と
して混入している。また、この補助部屋42には、圧力
計48が取り付けられると共に開閉弁50、ターボ分子
ポンプ52及びロータリポンプ54を順次介設してなる
排気系56が接続されている。
【0014】一方、上記トラップ部屋34内に収容され
る冷却手段36は、アルミニウム等により板状に成形さ
れた冷却プレート58と、この冷却プレート58にラジ
エータ状に蛇行状に屈曲させて取り付けた蛇行パイプ6
0とにより構成されている。この蛇行パイプ60の導入
側は、2つに分岐されており、一方の分岐路62は、途
中に開閉弁64を介設して例えば−196℃の液体窒素
などの冷媒を貯蔵する冷媒源66に接続され、他方の分
岐路68は途中に開閉弁70を介設して例えば常温窒素
ガス、空気などの加熱媒体を貯蔵する加熱源72に接続
されている。上記蛇行パイプ60及び冷却プレート58
の表面積は室内の容量に見合う表面積を持たせるのが好
ましく、必要ならば図3に示すようにパイプ60の外周
面に一体化された複数のフィン74を設ける。
【0015】また、この冷却プレート58を設けた冷却
手段36は、トラップ部屋34内の一面だけでなく必要
に応じてあらゆる面に設けることが可能であり、また、
供給する冷媒も被精製ガス(CO2 )の凝結温度、−7
0〜−80℃よりも低い温度であるならば、どのような
冷媒でもよく、特に、冷媒の温度における被精製ガスの
蒸気圧が1気圧よりもかなり小さく、しかも、その冷媒
温度が不純物ガスの凝結温度よりも高いのが望ましい。
また、不純物ガスの濃度が非常に僅かな場合には、不純
物ガスの凝結温度と同一またはそれ以下の冷媒温度でも
不純物ガスがトラップされないような蒸気圧を維持し得
るのであるならば、適用することができる。尚、このト
ラップ部屋34には、内部の圧力を検知するための圧力
計76が取り付けられている。
【0016】そして、このトラップ部屋34は、途中に
開閉弁78を介設した搬送路80を介して比較的大容量
の精製ガス保存室82に連結されると共にこの保存室8
2からのガス供給路83は2つに分岐されて、それぞれ
開閉弁84及びマスフローコントローラのような流量計
86を介して前記ロードロック室12、14へ接続され
ている。
【0017】次に、以上のように構成された本実施例の
動作について説明する。まず、真空処理装置4における
ウエハの処理の概要について説明すると、ロードロック
室12の内部に、高度に精製されたCO2 ガスを大気圧
或いは大気の侵入を防止するために僅かに予圧をかけた
状態まで充満させた上で、センダ6側との間のゲートバ
ルブG1を開いてセンダ側のキャリア6A内のウエハを
搬送アーム16によりこのロードロック室12に搬入
し、先のゲートバルブG1を閉じる。
【0018】そして、トラップ手段20の蛇行パイプ2
4に、−196℃の液体窒素を供給して図示しない冷却
フィンや冷却プレート等を冷却し、これによりロードロ
ック室12内のCO2 ガスを凝結させてドライアイス化
し付着させる。この時、後述するように導入されたCO
2 ガスはガス精製装置2によって高純度に精製されて不
純物が例えばガス源44中のガスの1/100程度まで
希釈されて除去されているので例えば10-6〜10-7
orr程度の高い真空度にすることができる。また、こ
の時、ロードロック室12内に存在する水分は、CO2
ガスの蒸気圧よりも低い圧力に達しているので室内の圧
力を所定の真空度にする際の障害にはならない。
【0019】このようにロードロック室12内を所定の
真空度にしたならば、反応室8側のゲートベンG2を開
いてウエハを真空状態に維持されていた反応室8内に搬
入し、このゲートベンG2を閉じる。そして、上記ロー
ドロック室12内を真空状態から大気圧に戻す場合に
は、この室の両側のゲートバルブG1、G2を閉じた状
態で、上記トラップ手段20の蛇行パイプ24に常温或
いはそれ以上の温度の熱媒体、例えば窒素ガスや空気等
を流通させる。これにより、冷却フィン等にドライアイ
ス化して凝結していたCO2 分子が蒸発し、室内の圧力
を大気圧または大気圧以上に予圧させる。そして、その
時の室内の圧力を圧力計によって監視し、所定の圧力に
なったならば、必要に応じて前述と同様に未処理のウエ
ハを搬入することになる。
【0020】一方、反応室8内の処理済みのウエハをレ
シーバ10へ搬出する場合には、他方のロードロック室
14内を、前述した先のロードロック室12内と同様に
CO2 ガスをトラップ手段22によりドライアイス化し
てトラップすることにより真空状態に維持し、処理済み
のウエハを搬送アーム18により反応室8より搬出す
る。そして、反応室8側のゲートバルブG3を閉じた
後、このトラップしていたCO2 を蒸発させてガス化す
ることによりロードロック室14内を大気圧またはそれ
以上まで上昇させ、その後、ゲートベンG4を開いて処
理済みのウエハをレシーバ10へ移載する。
【0021】次に、上記真空処理装置に用いられる気
体、例えばCO2 ガスの精製について説明する。まず、
補助部屋42、トラップ部屋34、精製ガス保存室82
は、真空排気ポンプ52、54により十分に真空排気さ
れているものとする。トラップ部屋34の後流側の開閉
弁78を閉じると共にこの部屋34と補助部屋42との
間の連通弁38を開き、この状態でガス導入路46に介
設した開閉弁47を操作して被精製ガスとして例えば5
0気圧程度に加圧されている市販のガスボンベよりなる
ガス源44からCO2 ガスを補助部屋42とトラップ部
屋34内に所定の圧力、例えば1気圧(760Tor
r)になるまで導入し、上記開閉弁47を閉じる。尚、
この場合、ガス源44の充填圧と同じになるまで各部屋
に気体を導入してもよい。ガス導入時の圧力は圧力計4
8、76により監視されており、また、被精製ガス中に
は通常10PPMの大気成分の不純物(N2 、O2、A
r等)が必ず含まれており、その不純物の成分比はN2
が67%程度、O2が31%程度、Arが1.2%程度
である。
【0022】次に、トラップ部屋34内に設けた冷却手
段36の蛇行パイプ60に冷媒として、例えば−196
℃の液体窒素を冷媒源66から流通させて蛇行パイプ6
0のみならず冷却プレート58等も冷却する。すると、
CO2 ガスは冷却されてドライアイス化して冷却プレー
ト58等の表面に付着して次第にトラップされる。この
場合、トラップ部屋38と補助部屋42との間の連通弁
38は開状態になされているので両部屋は連通路40を
介して連通状態にあり、従って、トラップ部屋38内の
CO2 ガスのトラップが進行するに従って補助部屋42
内の気体も連通路40を介してトラップ部屋34内へ流
れ込み、更にCO2 ガスのトラップが行われる。このよ
うなトラップは、補助部屋42及びトラップ部屋34内
のCO2ガスの圧力が、冷媒温度である−196℃にお
ける蒸気圧約10-9〜10-10 Torr程度になるまで
行われ、この時、不純物ガスはその不純物濃度(分圧)
にもよるがほとんどトラップされずに、すなわち凝結せ
ずにトラップ部屋34と補助部屋42内に均一に分散し
ており、この状態で連通弁38を閉じる。
【0023】そして、上記冷却手段36への冷媒の供給
を停止し、これに代えて蛇行パイプ60には加熱源72
から常温或いはそれ以上の温度の窒素ガスまたは空気等
の熱媒体を流通させ、冷却手段36にドライアイス化さ
せてトラップしていたCO2分子を再度蒸気化させる。
これにより、このトラップ部屋34内のCO2 ガス中の
不純物濃度は以下の式のようになる。 不純物濃度=当初の不純物濃度×補助部屋の容量/(補
助部屋の容量+トラップ部屋の容量)
【0024】本実施例においては当初のCO2 ガス中の
不純物濃度が10PPMで、補助部屋42の容量が10
00リットルで、トラップ部屋34の容量が10リット
ルであることから不純物ガス濃度は約1/100とな
り、従って、精製後のCO2 ガス中の不純物濃度は約
0.1PPMとなる。このように精製されたCO2 ガス
は開閉弁78を操作することにより精製ガス保存室82
内に貯留され、必要に応じて前記した各ロードロック室
12、14へ流量が制御されながら供給されることにな
る。
【0025】上述のように不純物ガス濃度の希釈の度合
いは、補助部屋42とトラップ部屋34との容量比に依
存するのでこれらの容量比を適宜選択することにより希
釈度を変えることができ、また、上記各部屋を多段に設
けて更にトラップと再蒸発を繰り返し行うことにより一
層精製の度合いを上げることができる。しかも、このよ
うに容量の大きい部屋と小さな部屋を設けて精製を行う
場合には、内部を真空引きするためのメカニカルなポン
プを用いることなく精製を行うことができる。
【0026】また、ここで使用される被精製ガス中にお
ける不純物濃度、例えば10PPM程度では、使用する
冷媒の温度、例えば−196℃においてはたとえ不純物
ガスの凝結温度がそれよりも大きい場合であってもほと
んどトラップされないので、希釈率に悪影響を与えるこ
とはない。従って、冷媒としては被精製ガスの凝結温度
よりも小さい温度ならばどのような冷媒でもよく、冷媒
温度における各ガス成分の蒸気圧と各不純物ガスの濃度
に依存して冷媒を選択する。尚、上記実施例において、
トラップ部屋34に不純物ガスを排出する真空排気系を
接続してもよいのは勿論である。
【0027】また、冷媒としては、液体窒素の他に被精
製ガス、すなわちCO2 の凝結温度よりも低い温度の冷
媒、例えば液体酸素、液体水素、液体ヘリウム等も用い
ることができる。以上のように高度に精製されたCO2
ガスを前記した各ロードロック室12、14内へ導入し
てトラップ操作を行うことにより、10-3Torr以
下、例えば10-9〜10-10 Torrもの高い真空度を
パーティクルを撒き上げることなく得ることが可能とな
る。
【0028】尚、上記実施例にあっては、トラップ部屋
34の他に容量の大きな補助部屋42を設けて各部屋
に、ガス源44の充填圧力、例えば40気圧よりも遥か
に低い圧力、例えば1気圧まで被精製ガスを充填させる
ようにしたが、これに代えて、図4に示すように補助部
屋を用いないでガス源44から直接トラップ部屋34内
に被精製ガスを導入するようにしてもよい。そして、こ
の場合には、トラップ部屋34に、開閉弁88及び真空
ポンプ90を順次介設してなる真空排気系92を接続し
ておく。
【0029】この実施例の場合には、トラップ部屋34
内に高圧の、例えばガス源44のボンベ充填圧(約50
気圧)でもって直接被精製ガスを充填してこの部屋を閉
状態にする。そして、先の実施例と同様に冷却手段36
の蛇行パイプ60に冷媒として−196℃の液体窒素を
流通させてCO2 をドライアイス化してトラップする。
この時、トラップ部屋34内には先の実施例と比較して
大量の例えば100倍の不純物ガスがガス状態で残存し
ていることから、真空排気系92を駆動することにより
この残存する不純物ガスを部屋内が所定の圧力以下にな
るまで系外へ排出してしまう。その後、開閉弁88を閉
じて部屋34内を密閉状態にした状態で、蛇行パイプ6
0に常温の窒素ガスや空気を流すことによりトラップし
たCO2分子を再度蒸気化させて元に戻す。この場合に
も、不純物ガスの濃度を希釈化させてCO2 ガスを精製
することができる。この場合の希釈乃至精製の度合い
は、真空排気系92による不純物ガスの排気の度合いに
依存する。この実施例によれば、容量の大きな補助部屋
を設けることなく被精製ガスを精製することが可能とな
る。
【0030】尚、以上の実施例において各弁の操作は、
各部の圧力計からの入力値を受けて図示しないマイクロ
コンピュータ等によって行われるのは勿論である。ま
た、以上の実施例においては1つの処理装置4に対して
設けたロードロック室に精製後のガスを供給する場合に
ついて説明したが、これに限定されず、例えば複数の同
種または異種の処理装置をクラスタ状に設けた、いわゆ
るクラスツールに連結したロードロック室にも適用し得
るのは勿論である。
【0031】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のガス精製
装置によれば、次のように優れた作用効果を発揮するこ
とができる。凝結温度の異なることを利用して一方のガ
スを凝結させてトラップし、気体を分離精製するように
したので簡易で且つ安価に被精製ガスを高純度化するこ
とができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係るガス精製装置をロードロック室に
適用した状態を示す概略構成図である。
【図2】図1に示すトラップ部屋を示す断面平面図であ
る。
【図3】図1に示す冷却手段の変形例を示す断面図であ
る。
【図4】本発明の変形例を示す概略構成図である。
【符号の説明】
2 ガス精製装置 4 真空処理装置 34 トラップ部屋 36 冷却手段 42 補助部屋 44 ガス源 58 冷却プレート 60 蛇行パイプ 66 冷媒源 72 加熱源 82 精製ガス保存室

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 気体を凝結させる凝結温度の異なる少な
    くとも2つの気体を分離するためのガス精製装置におい
    て、前記2つの気体を収容するトラップ部屋と、このト
    ラップ部屋内に設けられ、前記2つの凝結温度の内の高
    い凝結温度よりも低い温度の冷媒を流通させる冷却手段
    とを備え、この冷却手段により前記凝結温度の高い気体
    を凝結するようにしたことを特徴とするガス精製装置。
  2. 【請求項2】 前記凝結温度の高い気体は二酸化炭素
    で、凝結温度の低い気体は窒素または酸素であり、前記
    冷媒は液体窒素であることを特徴とする請求項1記載の
    ガス精製装置。
  3. 【請求項3】 前記トラップ部屋は、その中の気体を排
    出するための排気手段に連結されていることを特徴とす
    る請求項1または2記載のガス精製装置。
  4. 【請求項4】 前記トラップ部屋は、これよりも大きな
    容量を有する補助部屋に連通遮断可能に連結されている
    ことを特徴とする請求項1または2記載のガス精製装
    置。
JP4351310A 1992-09-03 1992-12-07 ガス精製装置 Withdrawn JPH06170105A (ja)

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