JPH06166157A - Multilayer hollow plastic container - Google Patents
Multilayer hollow plastic containerInfo
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- JPH06166157A JPH06166157A JP34167392A JP34167392A JPH06166157A JP H06166157 A JPH06166157 A JP H06166157A JP 34167392 A JP34167392 A JP 34167392A JP 34167392 A JP34167392 A JP 34167392A JP H06166157 A JPH06166157 A JP H06166157A
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- B65D1/0207—Bottles or similar containers with necks or like restricted apertures, designed for pouring contents characterised by material, e.g. composition, physical features
- B65D1/0215—Bottles or similar containers with necks or like restricted apertures, designed for pouring contents characterised by material, e.g. composition, physical features multilayered
Abstract
Description
【０００１】本発明は、多層中空プラスチック製容器に
関するものであり、透明性および光沢性を損なうことな
く耐衝撃性に優れた多層中空プラスチック製容器に関す
るものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a multi-layer hollow plastic container, and more particularly to a multi-layer hollow plastic container excellent in impact resistance without impairing transparency and glossiness.
【０００２】[0002]
【従来の技術】多層中空プラスチック製容器は、中空成
形により得られる。そして、芯材層としてエチレンビニ
ルアルコール共重合体（以下、「ＥＶＯＨ」と略記す
る。）等のガスバリヤー性樹脂を使用し、内外層にオレ
フィン系樹脂を使用した多層中空プラスチック製容器は
公知である。2. Description of the Related Art Multi-layer hollow plastic containers are obtained by blow molding. A multilayer hollow plastic container using a gas barrier resin such as an ethylene vinyl alcohol copolymer (hereinafter abbreviated as "EVOH") as a core material layer and an olefin resin as an inner and outer layer is known. is there.
【０００３】上記のオレフィン系樹脂としては、溶融パ
リソンのドローダウンやメルトフラクチャー（鮫肌表
面）を防止するため、メルトフローレート（ＭＦＲ）が
２（ｇ／１０分）以下であり、Ｍｗ（重量平均分子量）
／Ｍｎ（数平均分子量）で規定される分子量分布の比
（多分散度）が２．５〜９．５の範囲にあるポリプロピ
レンランダムコポリマー等が知られている。The above olefin resin has a melt flow rate (MFR) of 2 (g / 10 minutes) or less and Mw (weight average) in order to prevent drawdown of the molten parison and melt fracture (shark skin surface). Molecular weight)
A polypropylene random copolymer having a molecular weight distribution ratio (polydispersity) defined by / Mn (number average molecular weight) in the range of 2.5 to 9.5 is known.
【０００４】また、特開平２−２１５５９２号公報に
は、エチレン含有量が２〜８重量％、ＭＦＲ（２．５ｇ
／１０分）が１０分以上、Ｍｗ／Ｍｎが３〜５であるエ
チレン−プロピレンランダムコポリマーを最外層（表面
層）に使用した多層中空プラスチック製容器が提案され
ている。Further, JP-A-2-215592 discloses that the ethylene content is 2 to 8% by weight and the MFR (2.5 g).
/ 10 minutes) for 10 minutes or more and an Mw / Mn of 3 to 5 is used for the outermost layer (surface layer) of a multilayer hollow plastic container.
【０００５】しかしながら、上記のような多層中空プラ
スチック製容器は、表面光沢に優れる特徴を有するが、
耐衝撃性が必ずしも十分ではない。容器の耐衝撃性の改
善のため、耐衝撃性の良好な直鎖状のポリエチレン、例
えば、超低密度ポリエチレン（ＶＬＤＰＥ）や直鎖状低
密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）をポリプロピレンラン
ダムコポリマーにブレンドする方法も提案されている
が、斯かる方法では、透明性や表面光沢を犠牲にしなけ
ればならない欠点がある。However, the multi-layer hollow plastic container as described above has a feature of excellent surface gloss,
Impact resistance is not always sufficient. In order to improve the impact resistance of the container, there is also a method of blending a linear polyethylene having good impact resistance, for example, ultra low density polyethylene (VLDPE) or linear low density polyethylene (LLDPE) with a polypropylene random copolymer. Although proposed, such a method has a drawback that transparency and surface gloss must be sacrificed.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記実情に
鑑みなされたものであり、その目的は、透明性および光
沢性を損なうことなく耐衝撃性に優れた多層中空プラス
チック製容器を提供することにある。The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object thereof is to provide a multi-layer hollow plastic container excellent in impact resistance without impairing transparency and glossiness. Especially.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明の要旨
は、ガスバリヤー性樹脂から成る芯材層とポリオレフィ
ン系樹脂から成る層とを含む多層中空プラスチック製容
器において、少なくとも最外層には、Ｍｗ（重量平均分
子量）／Ｍｎ（数平均分子量）で規定される分子量分布
の比（多分散度）が２．５未満であるポリオレフィン系
樹脂を使用したことを特徴とする多層中空プラスチック
製容器に存する。That is, the gist of the present invention is to provide a multi-layer hollow plastic container including a core material layer made of a gas barrier resin and a layer made of a polyolefin resin, and at least the outermost layer has Mw. A multi-layer hollow plastic container characterized by using a polyolefin resin having a ratio (polydispersity) of molecular weight distribution defined by (weight average molecular weight) / Mn (number average molecular weight) of less than 2.5. .
【０００８】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
多層中空プラスチック製容器（以下、単に「容器」と略
記する。）においては、芯材層にガスバリヤー性樹脂を
使用する。ガスバリヤー性樹脂としては、一般には酸素
透過係数（ＰＯ2 ）が５．５×１０-12 cc・ cm・ /cm 2
sec ・cmＨｇ以下、特に、４．５×１０-12 cc・ cm・ /cm
2 ・ sec ・ cmＨｇ以下で且つ透明性を有する樹脂が好
適に使用される。The present invention will be described in detail below. In the multilayer hollow plastic container of the present invention (hereinafter simply referred to as "container"), a gas barrier resin is used for the core layer. As a gas barrier resin, the oxygen permeability coefficient (PO 2 ) is generally 5.5 × 10 −12 cc · cm · / cm 2
sec ・ cmHg or less, especially 4.5 × 10 -12 cc ・ cm ・ / cm
A resin having a transparency of 2 sec / cmHg or less and having transparency is preferably used.
【０００９】上記の特性を有する樹脂としては、エチレ
ン含有量が２０〜５０モル％、ケン化度が９５モル％以
上のＥＶＯＨ、炭素数１００個当たりのアミド基の数が
３〜３０個、特に、４〜２０個の割合で含有されるホモ
ポリアミド、コポリアミドまたはこれらのブレンド物が
挙げられる。そして、ポリアミドの具体例としては、例
えば、メタキシレンジアミンアジペート（ＭＸＤ−６ナ
イロン）が挙げられる。また、その他のガスバリヤー性
樹脂としては、特表平２−５００８４６号公報に記載さ
れているような、ポリエチレンテレフタレート、ＭＸＤ
−６ナイロン及びコバルト塩のブレンド物（商品名「Ｏ
ＸＢＡＲ」）、または、公知の還元鉄系の脱酸素剤をブ
レンドした熱可塑性樹脂、酸素吸収系ポリマー等を使用
することも出来る。As the resin having the above characteristics, EVOH having an ethylene content of 20 to 50 mol% and a saponification degree of 95 mol% or more, and 3 to 30 amide groups per 100 carbon atoms, particularly Homopolyamide, copolyamide, or blends thereof, which are contained in a proportion of 4 to 20, may be mentioned. And as a specific example of polyamide, metaxylene diamine adipate (MXD-6 nylon) is mentioned, for example. Other gas barrier resins include polyethylene terephthalate and MXD as described in JP-A-2-500846.
-6 Blend of nylon and cobalt salt (trade name "O
XBAR "), or a thermoplastic resin blended with a known reduced iron-based oxygen scavenger, an oxygen absorbing polymer, or the like can also be used.
【００１０】本発明の容器の最大の特徴は、少なくとも
最外層には、Ｍｗ／Ｍｎで規定される分子量分布の比
（多分散度）が２．５未満であるポリオレフィン系樹脂
（以下、「低多分散度ポリオレフィン系樹脂」と言
う。）を使用する点にある。斯かるポリオレフィン系樹
脂は、重合触媒として、所謂メタロセン触媒（カマンス
キー触媒またはシングルサイト触媒とも呼ばれる。）を
使用することにより得られ、シンジオタクチック型の立
体構造を有する。なお、多分散度は、ユニバーサルキャ
リブレーション法、すなわち、分子量が既知のポリスチ
レンを標準物質するＧＰＣ法により、Ｍｗ及びＭｎを測
定することによって求めることが出来る。The greatest feature of the container of the present invention is that, at least in the outermost layer, a polyolefin resin having a molecular weight distribution ratio (polydispersity) defined by Mw / Mn of less than 2.5 (hereinafter referred to as "low A polydispersity polyolefin resin ") is used. Such a polyolefin resin is obtained by using a so-called metallocene catalyst (also called Kamansky catalyst or single-site catalyst) as a polymerization catalyst, and has a syndiotactic three-dimensional structure. The polydispersity can be determined by measuring Mw and Mn by a universal calibration method, that is, a GPC method using polystyrene having a known molecular weight as a standard substance.
【００１１】低多分散度ポリオレフィン系樹脂はポリプ
ロピレン樹脂が代表的である。ポリプロピレン樹脂は、
ホモポリマーであってもエチレンや他のα−オレフィン
とのコポリマーであってもよい。他のα−オレフィンと
しては、例えば、ブテン−１、４−メチルペンテン−
１、ヘキセン−１、オクテン−１等が挙げられる。ま
た、低多分散度ポリオレフィン系樹脂は、２種以上のメ
タロセン触媒を使用して重合されたものであってもよ
い。斯かるポリオレフィン系樹脂は、分子量、ＭＦＲ等
の異なるポリオレフィン系樹脂をブレンドしたようなバ
イモーダル（又は多モーダル）の特徴を有する。そし
て、一般には、低多分散度ポリオレフィン系樹脂のＭＦ
Ｒは、通常、２（ｇ／１０分）以上であるが、本発明に
おいては、ＭＦＲは特に限定されない。A polypropylene resin is a typical low polydispersity polyolefin resin. Polypropylene resin
It may be a homopolymer or a copolymer with ethylene or another α-olefin. Other α-olefins include, for example, butene-1,4-methylpentene-
1, hexene-1, octene-1 and the like. Further, the low polydispersity polyolefin resin may be polymerized by using two or more metallocene catalysts. Such a polyolefin resin has a bimodal (or multimodal) characteristic such as a blend of polyolefin resins having different molecular weights and MFRs. And, in general, MF of low polydispersity polyolefin resin
R is usually 2 (g / 10 minutes) or more, but the MFR is not particularly limited in the present invention.
【００１２】本発明において、低多分散度ポリオレフィ
ン系樹脂は、必ずしも単独で使用する必要はなく、通常
の重合触媒を使用して得られる他のポリオレフィン系樹
脂とブレンドして使用することも出来るが、低多分散度
ポリオレフィン系樹脂の含有量は、少なくとも５０重量
％、好ましくは８０重量％以上とされる。他のポリオレ
フィン系樹脂としては、例えば、ポリエチレン、ポリプ
ロピレン、プロピレンと他のα−オレフィンとのコポリ
マー、ＶＬＤＰＥ、ＬＬＤＰＥ等を使用することが出来
る。In the present invention, the low polydispersity polyolefin resin does not necessarily have to be used alone, but may be used as a blend with another polyolefin resin obtained by using an ordinary polymerization catalyst. The content of the low polydispersity polyolefin resin is at least 50% by weight, preferably 80% by weight or more. As the other polyolefin resin, for example, polyethylene, polypropylene, a copolymer of propylene and another α-olefin, VLDPE, LLDPE, or the like can be used.
【００１３】本発明の容器の層構成は、芯材層にガスバ
リヤー性樹脂を使用し、少なくとも最外層（表面層）に
は、低多分散度ポリオレフィン系樹脂を使用する限り、
特に制限はされない。代表的な層構成としては、低多分
散度ポリオレフィン系樹脂層（最外層）／接着剤層／ガ
スバリヤー樹脂層（芯材層）／接着剤層／ポリオレフィ
ン系樹脂層（最内層）が挙げられる。The layer structure of the container of the present invention is such that, as long as a gas barrier resin is used for the core layer and a low polydispersity polyolefin resin is used for at least the outermost layer (surface layer),
There is no particular limitation. A typical layer structure includes a low polydispersity polyolefin resin layer (outermost layer) / adhesive layer / gas barrier resin layer (core material layer) / adhesive layer / polyolefin resin layer (innermost layer). .
【００１４】上記の接着剤層は、層間接着力が十分でな
い場合などに必要に応じて設けられる。そして、接着剤
としては、例えば、マレイン酸、アクリル酸、メタクリ
酸、イタコン酸、または、これらの無水物などで変成さ
れたオレフィン系樹脂が使用される。また、接着剤の代
わりにヒートシール性樹脂を使用することも出来る。The above-mentioned adhesive layer is provided as necessary when the interlayer adhesive force is not sufficient. As the adhesive, for example, an olefin resin modified with maleic acid, acrylic acid, methacrylic acid, itaconic acid, or an anhydride thereof is used. A heat-sealable resin may be used instead of the adhesive.
【００１５】上記の最内層を形成するポリオレフィン系
樹脂としては、通常、各種のポリプロピレン系樹脂が好
適に使用される。そして、食品用容器を目的とする場合
は、最内層を形成するポリオレフィン系樹脂として、衛
生基準に合致し、臭気やオフフレーバーのない樹脂が選
択される。特に、重合触媒として、所謂メタロセン触媒
を使用して得られた低多分散度ポリオレフィン系樹脂
は、オリゴマーや低重合度のポリマーの含有量が少な
く、従って、溶出成分が少ないため、最内層に好適に使
用することが出来る。As the polyolefin resin forming the innermost layer, various polypropylene resins are usually preferably used. For the purpose of a food container, a polyolefin resin that forms the innermost layer is selected from resins that meet hygiene standards and that have no odor or off-flavor. In particular, a low polydispersity polyolefin resin obtained by using a so-called metallocene catalyst as a polymerization catalyst is suitable for the innermost layer because it has a low content of oligomers and polymers having a low polymerization degree, and therefore has a small amount of eluted components. Can be used for
【００１６】また、本発明においては、成形工程から発
生するバリや回収されたプラスチック製容器などをリサ
イクル用に粉砕した所謂リグラインド樹脂を中間層とし
て使用することも出来る。リグラインド樹脂を中間層と
して使用した場合の層構成としては、例えば、低多分散
度ポリオレフィン系樹脂層（最外層）／接着剤層／ガス
バリヤー樹脂層（芯材層）／リグラインド樹脂層／接着
剤層／ポリオレフィン系樹脂層（最内層）が挙げられ
る。斯かる層構成の場合にも、最内層を形成するポリオ
レフィン系樹脂として、上記の低多分散度ポリオレフィ
ン系樹脂を使用することが出来る。Further, in the present invention, a so-called regrind resin obtained by crushing burrs generated in the molding step, a recovered plastic container or the like for recycling can be used as the intermediate layer. When the regrind resin is used as an intermediate layer, examples of the layer structure include a low polydispersity polyolefin resin layer (outermost layer) / adhesive layer / gas barrier resin layer (core material layer) / regrind resin layer / An adhesive layer / polyolefin resin layer (innermost layer) can be mentioned. Also in the case of such a layer structure, the above-mentioned low polydispersity polyolefin resin can be used as the polyolefin resin forming the innermost layer.
【００１７】本発明の容器において、上記の各層の厚さ
は、容器の使用目的などを勘案して適宜選択されるが、
低多分散度ポリオレフィン系樹脂層を使用して形成され
る最外層の厚さは、全体層の３〜４０％の範囲となるよ
うに選択するのが好ましい。また、ガスバリヤー性樹脂
層の厚さは、通常、全体層の２〜１５％の範囲となるよ
うに選択するのがよい。In the container of the present invention, the thickness of each layer described above is appropriately selected in consideration of the purpose of use of the container,
The thickness of the outermost layer formed using the low polydispersity polyolefin resin layer is preferably selected so as to be in the range of 3 to 40% of the total layer. The thickness of the gas barrier resin layer is usually selected so as to be in the range of 2 to 15% of the total layer.
【００１８】[0018]
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の実
施例に限定されるものではない。なお、物性測定法およ
び使用した樹脂材料は、以下の表に示す通りである。EXAMPLES The present invention will be described in more detail with reference to examples below, but the present invention is not limited to the following examples as long as the gist thereof is not exceeded. The physical properties and the resin materials used are as shown in the table below.
【００１９】[0019]
【表１】 （１）Ｍｗ／Ｍｎ ユニバーサルキャリブレーション法（ＧＰＣ使用） （２）メルトフローレート（ＭＦＲ）及び密度 ＪＩＳ Ｋ ６７５８に準拠して測定した。 （３）光沢度（グロス）及び曇価（ヘーズ） ＪＩＳ Ｋ ７１０５に準拠して測定した。 測定装置には、日本電色工業株式会社製の変角光沢計
「ＶＧ−１Ｄ」を使用し、投光角は６０°として６０°
鏡面光沢度を測定した。 （４）落体強度 ＪＩＳ Ｚ １７０３に準拠し、次の方法によって行な
った。 １０個の多層中空プラスチック製容器に水を充填してキ
ャッピングし、所定の温度にコントロールした後、１２
０ｃｍの高さからコンクリートの床面上に容器の底面
（縦）およぴ側面（横）が当たるように１回ずつ落下さ
せ、破損の有無を調べた。[Table 1] (1) Mw / Mn universal calibration method (using GPC) (2) Melt flow rate (MFR) and density Measured according to JIS K 6758. (3) Gloss (gloss) and haze (haze) It was measured according to JIS K 7105. As the measuring device, a variable angle gloss meter “VG-1D” manufactured by Nippon Denshoku Industries Co., Ltd. was used, and the projection angle was 60 ° and 60 °.
The specular gloss was measured. (4) Falling body strength According to JIS Z 1703, the following method was used. After filling 10 multi-layer hollow plastic containers with water and capping them and controlling them to a predetermined temperature,
The container was dropped once from a height of 0 cm so that the bottom (longitudinal) and side (horizontal) of the container hit the floor surface of the concrete and examined for damage.
【００２０】[0020]
【表２】 （１）低多分散度ポリオレフィン樹脂 重合触媒としてメタロセン触媒を使用して得られたシン
ジオタクチックポリプロピレン（Ｍｗ／Ｍｎ：２．３、
［η］：１．４０ｄｌ／ｇ、ＭＦＲ：３．４） （２）ポリプロピレン系樹脂 プロピレン／エチレンランダム共重合体（エチレン含有
量：４．６モル％、密度０．９０ｇ／ｃｃ） （３）ガスバリヤー性樹脂 エチレン含有量３２モル％、ケン化度９５モル％以上の
ＥＶＯＨ（株式会社クラレ製） （４）接着剤 無水マレイン酸変成ポリプロピレン樹脂Table 2 (1) Low polydispersity polyolefin resin Syndiotactic polypropylene (Mw / Mn: 2.3, obtained using a metallocene catalyst as a polymerization catalyst)
[Η]: 1.40 dl / g, MFR: 3.4) (2) Polypropylene resin Propylene / ethylene random copolymer (ethylene content: 4.6 mol%, density 0.90 g / cc) (3) Gas barrier resin EVOH (made by Kuraray Co., Ltd.) having ethylene content of 32 mol% and saponification degree of 95 mol% or more (4) Adhesive Maleic anhydride modified polypropylene resin
【００２１】実施例１ 複数の押出機を使用し、以下の層構成のパリソンを押し
出し、ダイレクトブロー方式のロータリー成形機によ
り、本発明の容器を製造して物性を測定した。物性測定
の結果を表３に示す。 ＜層構成＞低多分散度ポリオレフィン樹脂層（最外層）
／リグラインド樹脂層／接着剤層／ガスバリヤー性樹脂
層／接着剤層／低多分散度ポリオレフィン樹脂層（最内
層） ＜各層の厚さ（μｍ）＞１２５（最外層）／７０／５／
１５／５／３２５（最内層）Example 1 Using a plurality of extruders, a parison having the following layer structure was extruded, and a container of the present invention was manufactured by a direct blow type rotary molding machine to measure physical properties. Table 3 shows the results of measurement of physical properties. <Layer constitution> Low polydispersity polyolefin resin layer (outermost layer)
/ Regrind resin layer / Adhesive layer / Gas barrier resin layer / Adhesive layer / Low polydispersity polyolefin resin layer (innermost layer) <Thickness of each layer (μm)> 125 (outermost layer) / 70/5 /
15/5/325 (innermost layer)
【００２２】比較例１ 実施例１において、最外層と最内層の低多分散度ポリオ
レフィン樹脂層をポリプロピレン系樹脂に変更した以外
は、実施例１と同様に多層中空プラスチック製容器を製
造した。容器の物性測定の結果を表３に示す。Comparative Example 1 A multi-layer hollow plastic container was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the outermost layer and the innermost layer having a low polydispersity polyolefin resin layer were changed to polypropylene resin. Table 3 shows the results of measuring the physical properties of the container.
【００２３】[0023]
【表３】 ─────────────────────────────── 実施例１ 比較例１ 光沢度（％） ８５ ４５ 曇 価（％） ２４ ６０ ＜落体強度＞（試験個数ｎ＝１０） 落下試験破損個数（縦／横）２０℃ ０／０ ３／６ １℃ ０／１ ６／１０ ───────────────────────────────[Table 3] ─────────────────────────────── Example 1 Comparative Example 1 Glossiness (%) 85 45 Haze value (%) 24 60 <Fall strength> (test number n = 10) Drop test damage number (vertical / horizontal) 20 ° C 0/0 3/6 1 ° C 0/1 6/10 ────────── ──────────────────────
【００２４】[0024]
【発明の効果】以上説明した本発明によれば、少なくと
も最外層樹脂として、多分散度が２．５未満であるポリ
オレフィン系樹脂を使用したことにより、透明性および
光沢性を損なうことなく衝撃性に優れた多層中空プラス
チック製容器が提供され、本発明の工業的価値は大であ
る。According to the present invention described above, since a polyolefin resin having a polydispersity of less than 2.5 is used as at least the outermost layer resin, impact resistance can be achieved without impairing transparency and glossiness. An excellent multilayer hollow plastic container is provided, and the industrial value of the present invention is great.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ６５Ｄ 1/09 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 5 Identification code Office reference number FI technical display location B65D 1/09
Claims (3)
リオレフィン系樹脂から成る層とを含む多層中空プラス
チック製容器において、少なくとも、最外層には、Ｍｗ
（重量平均分子量）／Ｍｎ（数平均分子量）で規定され
る分子量分布の比（多分散度）が２．５未満であるポリ
オレフィン系樹脂を使用したことを特徴とする多層中空
プラスチック製容器。1. A multilayer hollow plastic container comprising a core material layer made of a gas barrier resin and a layer made of a polyolefin resin, and at least the outermost layer has Mw.
A multi-layer hollow plastic container characterized by using a polyolefin resin having a ratio (polydispersity) of molecular weight distribution defined by (weight average molecular weight) / Mn (number average molecular weight) of less than 2.5.
ィン系樹脂として、メタロセン重合触媒を使用して得ら
れたシンジオタクチックポリオレフィン系樹脂を使用す
る、請求項１に記載の多層中空プラスチック製容器。2. The multi-layer hollow plastic according to claim 1, wherein a syndiotactic polyolefin resin obtained by using a metallocene polymerization catalyst is used as the polyolefin resin having a polydispersity of less than 2.5. container.
ィン系樹脂を最内層に使用する、請求項１又は２に記載
の多層中空プラスチック製容器。3. The multilayer hollow plastic container according to claim 1, wherein a polyolefin resin having a polydispersity of less than 2.5 is used for the innermost layer.
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Publications (2)
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| US6388007B1 (en) | 1996-11-19 | 2002-05-14 | Kuraray Co., Ltd. | Resin composition and multilayered structure |
| US6753370B2 (en) | 1996-11-19 | 2004-06-22 | Kuraray Co., Ltd. | Resin composition and multilayered structure |
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| Publication number | Publication date |
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| JP2894907B2 (en) | 1999-05-24 |
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