JPH0616453A - Manufacture of glass for sharply cutting u.v. rays - Google Patents
Manufacture of glass for sharply cutting u.v. raysInfo
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- JPH0616453A JPH0616453A JP19309192A JP19309192A JPH0616453A JP H0616453 A JPH0616453 A JP H0616453A JP 19309192 A JP19309192 A JP 19309192A JP 19309192 A JP19309192 A JP 19309192A JP H0616453 A JPH0616453 A JP H0616453A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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- C03C3/04—Glass compositions containing silica
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- C03C3/11—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight containing halogen or nitrogen
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、紫外線シャープカット
ガラスの製造法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing an ultraviolet sharp cut glass.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、紫外線をカットするガラスとして
は、いわゆる紫外線シャープカットガラスとして市販さ
れているものや、人工衛星の太陽電池を紫外線から保護
する目的のカバーガラスなどが知られている。これらの
ガラスは、種々のイオンをドープしたガラスの紫外域の
吸収を利用して紫外線の遮蔽を行なっている。2. Description of the Related Art Heretofore, as glass for cutting off ultraviolet rays, there have been known ones which are commercially available as so-called ultraviolet sharp cut glasses and cover glasses for protecting solar cells of artificial satellites from ultraviolet rays. These glasses shield ultraviolet rays by utilizing the absorption in the ultraviolet region of glasses doped with various ions.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかしながらこれらイ
オンをドープしたガラスは、紫外線側吸収端付近での波
長に対する透過率の変化の割合が比較的ゆるやかである
ため、近紫外線をカットするためには可視域での吸収が
さけられず、ガラスが黄色く着色してしまい、逆に、可
視域で吸収のない無色なガラスでは近紫外域がカットで
きないという課題があった。また、この欠点の解消を目
的として特公昭４６−３４６４の波長傾斜幅の小さい紫
外線吸収ガラスが提案された。このガラスはCuClやCuBr
の結晶をガラス中に析出させることを特徴とするが、ガ
ラスの化学的耐久性が不充分であったり、化学的耐久性
が良好であってもガラスが青色や緑色や赤色に着色して
しまうという課題があり、不充分であった。However, in the glass doped with these ions, the rate of change in the transmittance with respect to the wavelength near the absorption edge on the ultraviolet side is relatively gentle. Absorption in the region is not avoided, and the glass is colored yellow. On the contrary, there is a problem that the near-ultraviolet region cannot be cut with colorless glass that does not absorb in the visible region. Further, for the purpose of eliminating this drawback, Japanese Patent Publication No. 46-3464 proposes an ultraviolet absorbing glass having a small wavelength inclination width. This glass is CuCl and CuBr
Is characterized by precipitating the crystals in the glass, but the chemical durability of the glass is insufficient, or the glass is colored blue, green or red even if the chemical durability is good. It was not enough.
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】本発明は、酸化物換算の
モル％表示で SiO2 50 〜80％ B2O3 10 〜30％ Al2O3 1 〜20％ Li2O 0 〜20％ Na2O 0 〜20％ K2O 0 〜20％ Li2O+Na2O+K2O 5 〜20％ Cu2O 0 〜 2％ CuO 0 〜 2％ Cu2O+CuO 0.01 〜 2％ ZrO2 0.3 〜10％ SnO 0 〜 3％ SnO2 0 〜 3％ SnO ＋SnO2 0.01 〜 3％ Cl 0 〜 4％ Br 0 〜 4％ Cl+Br 0.01 〜 4％ からなる母ガラスを熱処理し、CuCl又は／及びCuBr微粒
子を析出する紫外線シャープカットガラスの製造法を提
供するものである。MEANS FOR SOLVING THE PROBLEMS The present invention is SiO 2 50 to 80% B 2 O 3 10 to 30% Al 2 O 3 1 to 20% Li 2 O 0 to 20% in terms of mol% in terms of oxide. Na 2 O 0 to 20% K 2 O 0 to 20% Li 2 O + Na 2 O + K 2 O 5 to 20% Cu 2 O 0 to 2% CuO 0 to 2% Cu 2 O + CuO 0.01 to 2% ZrO 2 0.3 〜 10% SnO 0 〜 3% SnO 2 〜 3% SnO ＋ SnO 2 0.01 〜 3% Cl 0 〜 4% Br 0 〜 4% Cl + Br 0.01 〜 4% Alternatively, the present invention provides a method for producing an ultraviolet sharp cut glass in which CuBr fine particles are deposited.
【０００５】本発明により製造される紫外線シャープカ
ットガラスは、紫外域で非常にシャープな吸収を持つCu
Cl又は／及びCuBr微粒子がガラス中に析出しているた
め、可視域の光を吸収することなく紫外線だけを選択的
に遮蔽することができる。The UV sharp cut glass produced according to the present invention is Cu which has a very sharp absorption in the ultraviolet region.
Since Cl and / or CuBr fine particles are deposited in the glass, it is possible to selectively block only ultraviolet rays without absorbing light in the visible range.
【０００６】本発明における母ガラスの組成の限定理由
は次の通りである。SiO2が50モル％未満の場合は、ガラ
スの化学的耐久性が不充分であり、逆に80モル％を超え
た場合は、母ガラスの溶融温度が高くなり、Cu、Cl及び
Br成分が揮散してしまい、いずれも好ましくない。The reasons for limiting the composition of the mother glass in the present invention are as follows. When SiO 2 is less than 50 mol%, the chemical durability of the glass is insufficient, and when it exceeds 80 mol%, the melting temperature of the mother glass becomes high, and Cu, Cl and
The Br component is volatilized, which is not preferable.
【０００７】B2O3は10モル％未満の場合は、CuCl、CuBr
の析出が得られ難く、逆に30モル％を超えると母ガラス
の化学的耐久性が低くなるので好ましくない。When B 2 O 3 is less than 10 mol%, CuCl, CuBr
Is difficult to obtain, and conversely, if it exceeds 30 mol%, the chemical durability of the mother glass becomes low, which is not preferable.
【０００８】Al2O3 が1 モル％未満の場合は、母ガラス
が分相により白濁し易くなり、一方、Al2O3 が20モル％
を超えると、ガラス化し難くなるので好ましくない。If Al 2 O 3 is less than 1 mol%, the mother glass tends to become cloudy due to phase separation, while Al 2 O 3 is 20 mol%.
If it exceeds, vitrification becomes difficult, which is not preferable.
【０００９】Li2O、Na2O、K2O は、単独で用いられて
も、２種類以上を併用してもかまわないが、総量が５モ
ル％未満の場合は母ガラスの溶融温度が高くなるのでC
u、Cl及びBr成分が揮散する。一方、総量が20モル％を
超える場合はガラスの化学的耐久性が低くなる。なかで
もLi2Oを含有し、酸化物換算のモル％表示で母ガラス中
のLi2O、Na2O及びK2O の総量に対する、Li2Oの量の比が
0.2 以上であるものがCuCl、CuBrを析出し易いので好ま
しい。この比が0.2 未満であるとCuCl、CuBrの析出が低
下するので好ましくない。Li 2 O, Na 2 O and K 2 O may be used alone or in combination of two or more kinds, but when the total amount is less than 5 mol%, the melting temperature of the mother glass is C because it will be higher
u, Cl and Br components evaporate. On the other hand, if the total amount exceeds 20 mol%, the chemical durability of the glass will be low. Above all, the ratio of the amount of Li 2 O to the total amount of Li 2 O, Na 2 O and K 2 O in the mother glass, which contains Li 2 O and is expressed in mol% in terms of oxide, is
A content of 0.2 or more is preferable because CuCl and CuBr are easily deposited. If this ratio is less than 0.2, the precipitation of CuCl and CuBr is reduced, which is not preferable.
【００１０】ZrO2が0.3 モル％未満の場合は熱処理時に
銅コロイドの析出によるガラスの赤色化が起こり易く、
一方、10モル％を超えると母ガラスの溶融温度が高くな
りCu及びCl、Br成分が揮散してしまい、いずれも好まし
くない。If the content of ZrO 2 is less than 0.3 mol%, the glass tends to turn red due to the precipitation of copper colloid during heat treatment,
On the other hand, if it exceeds 10 mol%, the melting temperature of the mother glass becomes high and the Cu, Cl and Br components are volatilized, which is not preferable.
【００１１】さらに、母ガラス中にCuCl又は／及びCuBr
微粒子が析出させるために、Cu2O又は／及びCuO と、Cl
又は／及びBrとを含有させることが必要である。Furthermore, CuCl and / or CuBr are contained in the mother glass.
Cu 2 O or / and CuO, and Cl
Or, and / or Br must be contained.
【００１２】Cu2O、CuO の総量が0.01モル％未満の場合
は、CuCl又は／及びCuBr微粒子が充分析出せず紫外線遮
蔽性能が充分でないため好ましくない。一方、２モル％
を超えても紫外線遮蔽性能はそれ以上向上せず、逆にCu
Cl又は／及びCuBr微粒子の巨大粒子が析出し、ガラスの
透明性が失われるため好ましくない。When the total amount of Cu 2 O and CuO is less than 0.01 mol%, CuCl and / or CuBr fine particles are not sufficiently deposited and the ultraviolet shielding performance is not sufficient, which is not preferable. On the other hand, 2 mol%
UV protection performance does not improve even if it exceeds the
Large particles of Cl or / and CuBr fine particles are deposited and the transparency of the glass is lost, which is not preferable.
【００１３】Cl、Brは、それぞれ単独で用いられても、
混合して用いられてもよく、遮蔽波長により適宜その混
合比率も選定される。また、ClとBrの総量がO.O1モル％
未満の場合、CuCl又は／及びCuBr微粒子が充分析出せず
紫外線の遮蔽性能が充分でないため好ましくない。一
方、4 モル％を超えても紫外線遮蔽性能はそれ以上向上
せず、逆にガラスの分相が生じ易くなりガラスの透明性
が失われるおそれがあるため好ましくない。Cl and Br may be used alone,
They may be mixed and used, and their mixing ratio is appropriately selected depending on the shielding wavelength. The total amount of Cl and Br is O.O1 mol%
When it is less than 1, the CuCl or / and CuBr fine particles are not sufficiently precipitated and the ultraviolet ray shielding performance is not sufficient, which is not preferable. On the other hand, even if it exceeds 4 mol%, the ultraviolet ray shielding performance is not further improved, and conversely, phase separation of the glass is likely to occur and the transparency of the glass may be lost, which is not preferable.
【００１４】SnO 、SnO2はガラスが着色せずにCuCl又は
／及びCuBr微粒子を析出し易くする成分である。SnO 、
SnO2は単独でも併用でもよく、その総量が 0.01 モル％
未満の場合は、ガラスが青色に着色し易く、逆に 3モル
％を超える場合にはガラスが赤色に着色し易いため好ま
しくない。SnO 2 and SnO 2 are components that facilitate the precipitation of CuCl and / or CuBr fine particles without coloring the glass. SnO,
SnO 2 may be used alone or in combination, and the total amount thereof is 0.01 mol%.
When it is less than the above range, the glass tends to be colored blue, and when it exceeds 3 mol%, the glass tends to be colored red, which is not preferable.
【００１５】そしてこれらの範囲のうち、SiO2 55 〜75
モル％、B2O3 12〜25モル％、Al2O3 2〜15モル％、Li
2O+Na2O+K2O 7〜17モル％、ZrO2 0.3 〜3 モル％、Cu
2O+CuO 0.1 〜2 モル％、SnO+SnO2 0.05〜2 モル％、
Cl又は／及びBr 0.1 〜3 モル％よりなる母ガラスは制
御された粒径のCuCl又は／及びCuBr微粒子が容易に析出
しうるので特に好ましい。Of these ranges, SiO 2 55 to 75
Mol%, B 2 O 3 12 to 25 mol%, Al 2 O 3 2 to 15 mol%, Li
2 O + Na 2 O + K 2 O 7-17 mol%, ZrO 2 0.3-3 mol%, Cu
2 O + CuO 0.1 to 2 mol%, SnO + SnO 2 0.05 to 2 mol%,
A mother glass composed of 0.1 to 3 mol% of Cl or / and Br is particularly preferable because CuCl or / and CuBr fine particles having a controlled particle size can be easily deposited.
【００１６】析出させるCuCl又は／及びCuBr微粒子の粒
径は0.5 〜400 ｎｍであることが好ましい。粒径が0.5
ｎｍ未満の場合はCuCl又は／及びCuBrの吸収が充分でな
く期待される紫外線の遮蔽が不充分であり、逆に、400
ｎｍを超えると可視光がガラス中で散乱してしまいガラ
スの透明度が失われるので好ましくない。この範囲のう
ち１〜100 ｎｍの粒径の場合、充分に紫外線を遮蔽する
とともに可視光に対して透明なガラスとなるので特に好
ましい。The particle size of the fine particles of CuCl and / or CuBr to be deposited is preferably 0.5 to 400 nm. Particle size 0.5
If it is less than nm, the absorption of CuCl and / or CuBr is not sufficient, and the expected shielding of ultraviolet rays is insufficient.
If it exceeds nm, visible light is scattered in the glass and the transparency of the glass is lost, which is not preferable. A particle size of 1 to 100 nm in this range is particularly preferable because it sufficiently shields ultraviolet rays and makes the glass transparent to visible light.
【００１７】本発明の紫外線シャープカットガラスの製
造に際し、用いられる原料としては、例えば次の物質が
あげられる。ケイ素原料としては、例えば二酸化ケイ素
などのケイ素の酸化物の他、窒化物、有機ケイ素化合物
や、ケイ酸アルカリなどのケイ酸塩も他のアルカリ化合
物と混合して用いることができる。ホウ酸原料として
は、ホウ酸（H3BO3 ）、無水ホウ酸（B2O3）などの他、
窒化物、有機ホウ素化合物や、ホウ酸アルカリなどのホ
ウ酸塩も他のアルカリ化合物と混合して用いることがで
きる。Examples of raw materials used in the production of the ultraviolet sharp cut glass of the present invention include the following substances. As the silicon raw material, for example, a silicon oxide such as silicon dioxide, a nitride, an organosilicon compound, or a silicate such as an alkali silicate can be mixed with another alkali compound. Boric acid raw materials include boric acid (H 3 BO 3 ), boric anhydride (B 2 O 3 ), etc.
A nitride, an organic boron compound, or a borate such as an alkali borate can also be used as a mixture with another alkali compound.
【００１８】アルミニウム原料としては、水酸化アルミ
ニウム（Al(OH)3 ）、アルミナ（Al 2O3 ）などの水酸化
物、酸化物の他、窒化物、有機アルミニウム化合物など
も用いることができる。アルカリ金属の原料としては、
例えば炭酸塩が代表的であるが、水酸化物、塩化物等の
他のアルカリ化合物を適宜用いうる。ジルコニウムの原
料としては、酸化ジルコニウム（ZrO2）などの酸化物の
他、塩化物、有機ジルコニウム化合物やジルコン（ZrSi
O4）などの複合酸化物も他のケイ素化合物と混合して用
いることができる。Aluminum hydroxide is aluminum hydroxide
Ni (Al (OH)3 ), Alumina (Al 2O3 ) Hydroxylation
Compounds, oxides, nitrides, organoaluminum compounds, etc.
Can also be used. As a raw material of alkali metal,
For example, carbonates are typical, but hydroxides, chlorides, etc.
Other alkaline compounds may be used as appropriate. Zirconium raw
As the material, zirconium oxide (ZrO2) Of oxides such as
In addition, chlorides, organozirconium compounds and zircon (ZrSi
OFour) And other complex oxides mixed with other silicon compounds
Can be
【００１９】銅及び塩素並びに臭素の原料としては、例
えばCuCl、CuCl2 、CuBr、CuBr2 などの銅の塩化物、臭
化物の他、銅は銅単体あるいは銅の酸化物、水酸化物、
硫酸塩等の無機塩や有機塩を用いることができる。Examples of raw materials for copper, chlorine and bromine include chlorides and bromides of copper such as CuCl, CuCl 2 , CuBr and CuBr 2, and copper as a simple substance or copper oxide or hydroxide.
Inorganic salts such as sulfate and organic salts can be used.
【００２０】また、塩素、臭素はアルカリ塩化物、アル
カリ臭化物、塩化アンモニウム、臭化アンモニウムや他
の添加成分の塩化物、臭化物として供給することも可能
である。更に、塩素、臭素は単体あるいは塩化物、臭化
物の気体として母ガラスと反応させ導入させることも可
能である。スズの原料としては、酸化第一スズ（SnO
）、酸化第二スズ（SnO2）などの酸化物の他、塩化
物、有機スズ化合物が用いることができる。It is also possible to supply chlorine and bromine as alkali chlorides, alkali bromides, ammonium chloride, ammonium bromide and chlorides and bromides of other additive components. Further, chlorine and bromine can be introduced as a simple substance or as a gas of chloride or bromide by reacting with the mother glass. As a raw material for tin, stannous oxide (SnO
), Stannic oxide (SnO 2 ) and other oxides, as well as chlorides and organotin compounds.
【００２１】本発明の紫外線シャープカットガラスの製
造手段としては、まず諸原料を所定量秤量して混合し、
これを1200〜1800℃で５分〜10時間加熱溶融し、所定形
状に成形し、母ガラスを製造する。次いで成形された母
ガラスを熱処理してCuCl又は／及びCuBr微粒子を析出さ
せる。この熱処理としては、450 〜800 ℃で5 分間〜10
0 時間保持することにより達成される。CuCl又は／及び
CuBr微粒子の粒径は、熱処理の温度が高いほど、また熱
処理時間が長いほど大きくなる。As a means for producing the ultraviolet sharp cut glass of the present invention, first, various raw materials are weighed and mixed in predetermined amounts,
This is heated and melted at 1200 to 1800 ° C. for 5 minutes to 10 hours and molded into a predetermined shape to produce a mother glass. Next, the formed mother glass is heat-treated to deposit CuCl and / or CuBr fine particles. This heat treatment is performed at 450-800 ° C for 5 minutes-10
Achieved by holding for 0 hours. CuCl or / and
The particle size of the CuBr fine particles increases as the heat treatment temperature increases and the heat treatment time increases.
【００２２】これらの微粒子の析出方法としては、成形
された母ガラスを一旦室温まで冷却し次いで加熱して所
定温度に保持して微粒子を析出する方法と、成形する温
度までの冷却過程あるいは成形後の母ガラスを室温まで
冷却する過程で所定の温度で保持したり、冷却速度を制
御することによって微粒子を析出する方法とがあり、ど
ちらの方法でもよい。As a method for depositing these fine particles, a method of cooling the shaped mother glass once to room temperature and then heating it to hold it at a predetermined temperature to deposit fine particles, and a cooling process up to the shaping temperature or after the shaping There is a method in which the mother glass is kept at a predetermined temperature in the process of cooling to room temperature, or fine particles are precipitated by controlling the cooling rate, and either method may be used.
【００２３】[0023]
【実施例】表１の実施例１〜１５及び比較例１〜４に記
載した組成（表１のR2O はLi2O+Na2O+K2O を意味す
る。）のガラス400 ｇになるように原料を調合し、これ
を白金坩堝に入れ1450℃で２時間溶融した後、ステンレ
ス板上に流しだして板状の母ガラスを成形した。この成
形した母ガラスを表１に示す温度、時間で熱処理を行な
う、あるいは表１に示す冷却速度でガラス転移温度以下
まで冷却を行なうことによって、ガラス中に微粒子の析
出を行なった。Examples 400 g of glass having the composition described in Examples 1 to 15 and Comparative Examples 1 to 4 in Table 1 (R 2 O in Table 1 means Li 2 O + Na 2 O + K 2 O) The raw materials were mixed in such a manner that they were put into a platinum crucible and melted at 1450 ° C. for 2 hours, and then poured onto a stainless steel plate to form a plate-shaped mother glass. Fine particles were precipitated in the glass by heat-treating the formed mother glass at the temperature and time shown in Table 1 or by cooling it to the glass transition temperature or lower at the cooling rate shown in Table 1.
【００２４】この微粒子析出ガラスを１ｍｍ厚に研磨
し、分光透過率を測定し、50％透過率を示す波長及び80
％から10％に透過率が変化する波長傾斜幅を求めた。ガ
ラス中の微粒子の粒径は透過型電子顕微鏡観察により測
定した。その測定値を表１に示す。またこれらのガラス
につき、肉眼により色調を観察した結果、実施例１〜１
２及び１５のものは全て無色であり、実施例１３、１４
のものは淡赤色であり、比較例１、３のものは赤色であ
り、比較例２、４のものは薄赤色であった。比較例１〜
４のガラスは、570 ｎｍ付近にガラス中に生成した銅コ
ロイドの吸収が存在した。The fine particle-deposited glass was polished to a thickness of 1 mm and the spectral transmittance was measured.
The wavelength inclination width at which the transmittance changes from 10% to 10% was obtained. The particle size of the fine particles in the glass was measured by observation with a transmission electron microscope. The measured values are shown in Table 1. Further, as a result of observing the color tone of these glasses with the naked eye, Examples 1 to 1
2 and 15 are all colorless,
Those of Comparative Examples 1 and 3 were red, and those of Comparative Examples 2 and 4 were pale red. Comparative Example 1
Glass No. 4 had absorption of copper colloid generated in the glass near 570 nm.
【００２５】[0025]
【表１】 [Table 1]
【００２６】[0026]
【発明の効果】本発明によれば、紫外線の遮蔽性能に極
めて優れ、可視域の透過率が高く、実質的に無色のガラ
スが得られる。EFFECTS OF THE INVENTION According to the present invention, it is possible to obtain a substantially colorless glass having an excellent ultraviolet ray shielding performance, a high transmittance in the visible region.
Claims (3)
子を析出する紫外線シャープカットガラスの製造法。Claims: SiO 2 50 to 80% B 2 O 3 10 to 30% Al 2 O 3 1 to 20% Li 2 O 0 to 20% Na 2 O 0 to 20% K 2 O 0 to 20% Li 2 O + Na 2 O + K 2 O 5 to 20% Cu 2 O 0 to 2% CuO 0 to 2% Cu 2 O + CuO 0.01 to 2% ZrO 2 0.3 to 10% SnO 0 〜 3% SnO 2 0 〜 3% SnO ＋ SnO 2 0.01 〜 3% Cl 0 〜 4% Br 0 〜 4% Cl + Br 0.01 〜 4% is heat treated to deposit CuCl and / or CuBr fine particles. Ultraviolet sharp cut glass manufacturing method.
Li2O、Na2O及び K2Oの総量に対する、Li2Oの量の比が0.
2 以上である請求項１の紫外線シャープカットガラスの
製造法。2. In the mother glass, expressed as mol% in terms of oxide.
The ratio of the amount of Li 2 O to the total amount of Li 2 O, Na 2 O and K 2 O is 0.
The method for producing an ultraviolet sharp cut glass according to claim 1, wherein the method is 2 or more.
径は0.5 〜400 ｎｍである請求項１の紫外線シャープカ
ットガラスの製造法。3. The method for producing an ultraviolet sharp cut glass according to claim 1, wherein the CuCl and / or CuBr fine particles to be precipitated have a particle size of 0.5 to 400 nm.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19309192A JPH0616453A (en) | 1992-06-26 | 1992-06-26 | Manufacture of glass for sharply cutting u.v. rays |
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| JP19309192A JPH0616453A (en) | 1992-06-26 | 1992-06-26 | Manufacture of glass for sharply cutting u.v. rays |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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|---|---|
| JP (1) | JPH0616453A (en) |
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