JPH06163429A - Method of forming al or al alloy film - Google Patents
Method of forming al or al alloy filmInfo
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- JPH06163429A JPH06163429A JP4317424A JP31742492A JPH06163429A JP H06163429 A JPH06163429 A JP H06163429A JP 4317424 A JP4317424 A JP 4317424A JP 31742492 A JP31742492 A JP 31742492A JP H06163429 A JPH06163429 A JP H06163429A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、半導体デバイス中に使
用するＡｌ膜若しくはＡｌ合金膜をＣＶＤによって形成
するための成膜方法に関し、特に高くかつ安定な速度で
膜形成が可能な成膜方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a film forming method for forming an Al film or an Al alloy film used in a semiconductor device by CVD, and particularly to a film forming method capable of forming a film at a high and stable rate. It is about.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、ＣＶＤによるＡｌ若しくはＡｌ合
金の成膜には、ＴＩＢＡ（Triisobutylaluminum ）、Ｄ
ＭＡＨ（Dimetylaluminumhydride ）等のアルキルアル
ミニウム化合物ガスや、ＴＭＡＡ（Trimetylamine Alan
e ）、ＴＥＡＡ（TrietylamineAlane）、ＤＭＥＡＡ（D
imetyletylamine Alane ）等のアランアダクトガスが
原料として使用されていた。2. Description of the Related Art Conventionally, for forming Al or Al alloy by CVD, TIBA (Triisobutylaluminum), D
Alkyl aluminum compound gas such as MAH (Dimetylaluminum hydride) and TMAA (Trimetylamine Alan)
e), TEAA (TrietylamineAlane), DMEAA (D
Alan adduct gas such as imetyletylamine Alane) was used as a raw material.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、アルキ
ルアルミニウム化合物ガスは、分子中にＡｌと炭素の結
合を含むため、成膜されたＡｌ膜若しくはＡｌ合金膜中
に炭素が残留しやすいと言う問題があった。一方、アラ
ンアダクトガスの内、従来最も使用例が多いＴＭＡＡ
は、常温で固体であるため、バブリングによって安定に
供給することができないと言う問題があった。また、Ｔ
ＥＡＡとＤＭＥＡＡは、常温で液体であるのでバブリン
グによって安定に供給することができるものの、熱的に
不安定であるため安定に成膜を行うことが困難であると
言う問題があった。However, since the alkylaluminum compound gas contains a bond of Al and carbon in the molecule, there is a problem that carbon tends to remain in the formed Al film or Al alloy film. there were. On the other hand, of the allan adduct gas, TMAA, which has been the most used example in the past
However, since it is a solid at room temperature, there is a problem that it cannot be stably supplied by bubbling. Also, T
Since EAA and DMEAA are liquids at room temperature, they can be stably supplied by bubbling, but there is a problem that stable film formation is difficult because they are thermally unstable.
【０００４】そこで、本発明は、炭素等の残留が少な
く、Ａｌ膜若しくはＡｌ合金膜の安定な形成を可能にす
る成膜方法を提供することを目的とする。Therefore, an object of the present invention is to provide a film forming method in which carbon or the like remains little and stable formation of an Al film or an Al alloy film is possible.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明に係るＡｌ若しくはＡｌ合金の成膜方法は、
化学式ＡｌＨ3 ・Ｘで表され、Ｘが常温で液体であるア
ランアダクトガスを、Ａｌの原料としてバブリングによ
りＣＶＤ反応槽内に供給することを特徴とする。ここ
で、化学式中のＸは、Ｎ（Ｃ3 Ｈ7 ）3 、（ＣＨ3 ）2
ＮＣＨ2 ＣＨ2 Ｎ（ＣＨ3 ）2 、Ｐ（ＣＨ3 ）3 、Ｐ
（Ｃ2 Ｈ5 ）3 、（ＣＨ3 ）2 ＰＣＨ2 ＣＨ2 Ｐ（ＣＨ
3 ）2 、（Ｃ5 Ｈ5 Ｎ）2 、Ｎ（ＣＦ3 ）3 、及びＰ
（ＣＦ3 ）3 等から選択されたものとすることができ
る。In order to solve the above problems, an Al or Al alloy film forming method according to the present invention comprises:
Alan adduct gas represented by the chemical formula AlH 3 .X, where X is a liquid at room temperature, is supplied into the CVD reaction tank by bubbling as a raw material of Al. Here, X in the chemical formula is N (C 3 H 7 ) 3 , (CH 3 ) 2
NCH 2 CH 2 N (CH 3 ) 2 , P (CH 3 ) 3 , P
(C 2 H 5 ) 3 , (CH 3 ) 2 PCH 2 CH 2 P (CH
3 ) 2 , (C 5 H 5 N) 2 , N (CF 3 ) 3 , and P
It may be selected from (CF 3 ) 3 and the like.
【０００６】[0006]
【作用】本発明のＡｌ若しくはＡｌ合金の成膜方法によ
れば、化学式ＡｌＨ3 ・Ｘで表され、Ｘが常温で液体で
あるアランアダクトガスをＡｌの原料として用いる。こ
のようなアランアダクトガスは、常温で液体であり、か
つ、熱的に安定である。したがって、アランアダクトガ
スをバブリングによって安定にＣＶＤ反応槽内に供給す
ることができ、さらに、安定した成膜を達成することが
できる。According to the Al or Al alloy film forming method of the present invention, the allan adduct gas represented by the chemical formula AlH 3 .X, where X is a liquid at room temperature, is used as the Al raw material. Such an allan adduct gas is liquid at room temperature and is thermally stable. Therefore, the allan adduct gas can be stably supplied into the CVD reaction tank by bubbling, and further stable film formation can be achieved.
【０００７】[0007]
【実施例】以下、本発明の具体的実施例について説明す
る。EXAMPLES Specific examples of the present invention will be described below.
【０００８】図１は、実施例の成膜方法を実施するため
のＣＶＤ装置を示した図である。簡単に説明すると、マ
スフローコントローラ２で流量を制御されたキャリアガ
スＨ 2 は、液体状の原料ガスを収容したバブラ４中に導
入される。バブラー４中の原料ガスは、バブラー４を包
む恒温槽６によって一定温度に保たれる。バブラー４か
らの原料ガスは、加熱用ヒータに包まれた配管を通って
反応槽である成膜室８に導入される。成膜室８に導入す
べき原料ガスの圧力を調整するため、配管の途中には、
圧力計１０と圧力調整弁１２とが設けられている。この
圧力調整弁１２は、圧力計１０が一定の圧力を示すよう
に制御されている。成膜室８に導入された原料ガスは、
ガスノズル１４をへて、サセプタ１６上に保持された基
板１８表面に供給される。基板１８は、成膜室８に接続
されたロードロック２０から成膜室８内に導入される。
成膜室８の圧力を調整するため、圧力計２２と真空ポン
プ２４も成膜室８に接続されている。成膜室８と真空ポ
ンプ２４との間には、圧力調整弁２６が設けられてい
て、成膜室８内の圧力を調節する。FIG. 1 is for carrying out the film forming method of the embodiment.
FIG. 3 is a view showing the CVD apparatus of FIG. Briefly,
Carrier gas whose flow rate is controlled by the sflow controller 2
Su H 2Is introduced into the bubbler 4 containing the liquid source gas.
Be entered. The source gas in the bubbler 4 contains the bubbler 4.
The temperature is kept constant by the constant temperature bath 6. Bubbler 4
These raw material gases pass through the pipe wrapped in the heater for heating.
It is introduced into the film forming chamber 8 which is a reaction tank. Introduced into the film forming chamber 8
In order to adjust the pressure of the raw material gas,
A pressure gauge 10 and a pressure adjusting valve 12 are provided. this
The pressure regulating valve 12 is provided so that the pressure gauge 10 shows a constant pressure.
Controlled by. The source gas introduced into the film forming chamber 8 is
The base held on the susceptor 16 through the gas nozzle 14
It is supplied to the surface of the plate 18. The substrate 18 is connected to the film forming chamber 8.
The film is introduced into the film forming chamber 8 from the loaded load lock 20.
In order to adjust the pressure in the film forming chamber 8, a pressure gauge 22 and a vacuum pump are used.
The film 24 is also connected to the film forming chamber 8. Deposition chamber 8 and vacuum port
A pressure adjusting valve 26 is provided between the pump 24 and the pump 24.
Then, the pressure in the film forming chamber 8 is adjusted.
【０００９】以下、具体的な製造方法について説明す
る。まず、Ａｌの原料であるアランアダクトガスＡｌＨ
3 ・Ｐ（Ｃ2 Ｈ5 ）3 を準備し、これをバブラー４中に
充填して６０℃の温度に保つ。この状態で、Ｈ2 のバブ
リングを行ってアランアダクトガスＡｌＨ3 ・Ｐ（Ｃ2
Ｈ5 ）3 を成膜室８に導く。成膜室８内には、Ｓｉウェ
ハ上にバリアメタルＴｉＮを蒸着した基板１８が準備さ
れており、このバリアメタルＴｉＮ上にＡｌ膜が成長す
る。この結果、初期的な成膜速度として約３００ｎｍ／
ｍｍの値が得られた。さらに、１日平均５枚の割合で成
膜実験を続けて６０枚までの成膜速度を調べたが、成長
速度にばらつきの範囲を越える変化は見られなかった。A specific manufacturing method will be described below. First, allan adduct gas AlH which is a raw material of Al
3. Prepare P (C 2 H 5 ) 3 and fill it in the bubbler 4 to keep the temperature at 60 ° C. In this state, bubbling of H 2 is performed to perform the allan adduct gas AlH 3 · P (C 2
H 5 ) 3 is introduced into the film forming chamber 8. A substrate 18 in which a barrier metal TiN is vapor-deposited on a Si wafer is prepared in the film forming chamber 8, and an Al film is grown on this barrier metal TiN. As a result, the initial film formation rate is about 300 nm /
A value of mm was obtained. Further, the film formation experiment was continued at an average rate of 5 films per day, and the film formation rates of up to 60 films were examined, but no change in growth rate beyond the range of variation was observed.
【００１０】次に、従来方法に対応する比較例の成膜実
験について説明する。Ａｌ膜の原料として従来方法で用
いるＤＭＥＡＡを準備して上記実施例と同様の成膜実験
を行った。比較例の成膜実験でも、バブラー４の温度調
節によって実施例とほぼ同一の初期的な成膜速度が得ら
れた。さらに、１日平均５枚の割合で成膜実験を続けて
６０枚までの成膜速度を調べたところ、成長速度に変化
が見られた。これは、原料ガスであるＤＭＥＡＡが熱的
安定性に乏しいため、バブラー４内でＤＭＥＡＡの一部
が分解したためであると考えられる。Next, a film forming experiment of a comparative example corresponding to the conventional method will be described. DMEAA used in the conventional method was prepared as a raw material of the Al film, and the same film forming experiment as that of the above-mentioned example was conducted. Also in the film forming experiment of the comparative example, almost the same initial film forming rate as that of the example was obtained by adjusting the temperature of the bubbler 4. Further, when the film forming experiment was continued at an average rate of 5 sheets per day and the film forming rate up to 60 sheets was examined, a change was observed in the growth rate. It is considered that this is because part of DMEAA was decomposed in the bubbler 4 because the source gas DMEAA was poor in thermal stability.
【００１１】図２は、実施例と比較例の製造方法を表に
したものである。表からも明らかなように、実施例と比
較例の製造方法は、バプラー温度のみが異なる。FIG. 2 is a table showing the manufacturing methods of Examples and Comparative Examples. As is clear from the table, the manufacturing methods of Examples and Comparative Examples differ only in the bubbler temperature.
【００１２】図３は、実施例と比較例の成膜速度をグラ
フ化したものである。実施例の成膜速度は白丸で示さ
れ、比較例の成膜速度は黒丸で示されている。グラフか
らも明らかなように、実施例の成膜速度はほとんど変化
しないが、比較例の成膜速度は成膜回数とともに徐々に
減少する。FIG. 3 is a graph showing the film forming rates of the example and the comparative example. The film forming rates of the examples are indicated by white circles, and the film forming rates of the comparative examples are indicated by black circles. As is clear from the graph, the film formation rate of the example hardly changes, but the film formation rate of the comparative example gradually decreases with the number of film formations.
【００１３】本発明は、上記実施例に限定されるもので
はない。例えば、Ａｌ原料のアランアダクトガスとし
て、ＡｌＨ3 ・Ｐ（Ｃ2 Ｈ5 ）3 の他に、ＡｌＨ3 ・Ｎ
（Ｃ3Ｈ7 ）3 、ＡｌＨ3 ・（ＣＨ3 ）2 ＮＣＨ2 ＣＨ
2 Ｎ（ＣＨ3 ）2 、ＡｌＨ3 ・Ｐ（ＣＨ3 ）3 、ＡｌＨ
3 ・Ｐ（Ｃ2 Ｈ5 ）3 、ＡｌＨ3 ・（ＣＨ3 ）2 ＰＣＨ
2 ＣＨ2 Ｐ（ＣＨ3 ）2 、ＡｌＨ3 ・（Ｃ5 Ｈ
5 Ｎ）2 、ＡｌＨ3 ・Ｎ（ＣＦ3）3 、ＡｌＨ3 ・Ｐ
（ＣＦ3 ）3 等を使用することができる。The present invention is not limited to the above embodiment. For example, as an allan adduct gas of Al raw material, in addition to AlH 3 · P (C 2 H 5 ) 3 , AlH 3 · N
(C 3 H 7) 3, AlH 3 · (CH 3) 2 NCH 2 CH
2 N (CH 3 ) 2 , AlH 3 · P (CH 3 ) 3 , AlH
3・ P (C 2 H 5 ) 3 , AlH 3・ (CH 3 ) 2 PCH
2 CH 2 P (CH 3 ) 2 , AlH 3 · (C 5 H
5 N) 2 , AlH 3 · N (CF 3 ) 3 , AlH 3 · P
(CF 3 ) 3 or the like can be used.
【００１４】[0014]
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係るＡｌ
若しくはＡｌ合金の成膜方法によれば、化学式ＡｌＨ3
・Ｘで表され、Ｘが常温で液体であるアランアダクトガ
スをＡｌの原料として用いる。このようなアランアダク
トガスは常温で液体であるから、バブリングによって安
定にＣＶＤ反応槽内に供給することができる。さらに、
このようなアランアダクトガスは熱的に安定であるか
ら、安定した成膜が可能になる。As described above, the Al according to the present invention
Alternatively, according to the film forming method of the Al alloy, the chemical formula AlH 3
An allan adduct gas represented by X, where X is a liquid at room temperature, is used as a raw material for Al. Since this allan adduct gas is liquid at room temperature, it can be stably supplied into the CVD reaction tank by bubbling. further,
Since such an allan adduct gas is thermally stable, stable film formation is possible.
【図１】実施例の方法を実施するためのＣＶＤ装置を示
した図。FIG. 1 is a diagram showing a CVD apparatus for carrying out the method of the embodiment.
【図２】実施例と比較例の成膜条件をまとめた図表。FIG. 2 is a chart summarizing film forming conditions of Examples and Comparative Examples.
【図３】実施例と比較例の成膜速度を比較したグラフ。FIG. 3 is a graph comparing film forming rates of an example and a comparative example.
４…バブラー、８…ＣＶＤ反応槽、１８…基板。 4 ... Bubbler, 8 ... CVD reaction tank, 18 ... Substrate.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 近藤 英一 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社技術研究本部内 (72)発明者 太田 与洋 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社技術研究本部内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (72) Inventor Eiichi Kondo 1 Kawasaki-cho, Chuo-ku, Chiba-shi, Chiba Kawasaki Steel Corporation Technical Research Division (72) Inventor Yoyo Ota Kawasaki-cho, Chuo-ku, Chiba-shi No. 1 Kawasaki Steel Co., Ltd. Technical Research Division
Claims (2)
で液体であるアランアダクトガスを、Ａｌの原料として
バブリングによりＣＶＤ反応槽内に供給することを特徴
とするＡｌ若しくはＡｌ合金の成膜方法。1. An Al or Al alloy composition characterized in that an allan adduct gas represented by the chemical formula AlH 3 .X, where X is a liquid at room temperature, is supplied as a raw material of Al into a CVD reaction tank by bubbling. Membrane method.
3 Ｈ7 ）3 、（ＣＨ3 ）2 ＮＣＨ2 ＣＨ2 Ｎ（ＣＨ3 ）
2 、Ｐ（ＣＨ3 ）3 、Ｐ（Ｃ2 Ｈ5 ）3 、（ＣＨ3 ）2
ＰＣＨ2 ＣＨ2 Ｐ（ＣＨ3 ）2 、（Ｃ5 Ｈ5 Ｎ）2 、Ｎ
（ＣＦ3 ）3 、及びＰ（ＣＦ3 ）3 のいずれか１つから
選択されたものであることを特徴とする請求項１記載の
Ａｌ若しくはＡｌ合金の成膜方法。2. X in the chemical formula is N (C
3 H 7 ) 3 , (CH 3 ) 2 NCH 2 CH 2 N (CH 3 )
2 , P (CH 3 ) 3 , P (C 2 H 5 ) 3 , (CH 3 ) 2
PCH 2 CH 2 P (CH 3 ) 2 , (C 5 H 5 N) 2 , N
The film forming method of Al or Al alloy according to claim 1, wherein the film is selected from any one of (CF 3 ) 3 and P (CF 3 ) 3 .
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31742492A JP3251990B2 (en) | 1992-11-26 | 1992-11-26 | Al or Al alloy film forming method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31742492A JP3251990B2 (en) | 1992-11-26 | 1992-11-26 | Al or Al alloy film forming method |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06163429A true JPH06163429A (en) | 1994-06-10 |
| JP3251990B2 JP3251990B2 (en) | 2002-01-28 |
Family
ID=18088078
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31742492A Expired - Fee Related JP3251990B2 (en) | 1992-11-26 | 1992-11-26 | Al or Al alloy film forming method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3251990B2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5885321A (en) * | 1996-07-22 | 1999-03-23 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Preparation of fine aluminum powders by solution methods |
-
1992
- 1992-11-26 JP JP31742492A patent/JP3251990B2/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5885321A (en) * | 1996-07-22 | 1999-03-23 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Preparation of fine aluminum powders by solution methods |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3251990B2 (en) | 2002-01-28 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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