JPH06145835A - 金属間化合物合金の誘導溶解方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 水冷分割銅るつぼを用いる水冷誘導溶解法に
より、金属間化合物合金を溶製するに際し、予め、溶湯
とその凝固殻とが共存し且つ溶湯温度が時間に依存しな
い状態（以下、熱的平衡状態）における溶湯温度と溶湯
合金組成との関係を求めておき、しかる後、実際の誘導
溶解遂行時の被溶解原料の溶落後、熱的平衡状態におけ
る溶湯温度を測定し、該溶湯温度と前記関係とから溶湯
組成を求め、該溶湯組成に応じて元素を添加して溶湯組
成を調整する操作を１回又は２回以上繰り返して行い、
溶湯組成を制御することを特徴とする誘導溶解方法。 【効果】 再溶解・凝固操作の繰り返し等による溶製材
の純度低下及び大幅なコスト上昇を招くことなく、従来
の水冷誘導溶解方法での問題点を解決し、精度の高い組
成制御をし得、所定組成の金属間化合物が確実に得られ
るようになる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、金属間化合物合金の誘
導溶解方法に関し、詳細には、水冷分割銅るつぼを用い
て水冷誘導溶解法により、金属間化合物合金を溶製する
誘導溶解方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】活性金属や高融点金属の溶解方法とし
て、従来、誘導溶解法、電子ビーム溶解法、プラズマ溶
解法、真空アーク溶解法等が用いられているが、これら
の溶解法に加え、近年、水冷分割銅るつぼを用いた誘導
溶解方法が研究され、実用化されつつある。この誘導溶
解方法は、設備が比較的簡単であると共に作業性が良好
であり、又、均質な溶湯が得られる等、種々の優れた利
点を有している。本法はかかる利点を有することから、
活性金属や高融点金属の溶解の中の一つである金属間化
合物合金の溶製にも基本的に適しているといえる。

【０００３】上記従来の誘導溶解法（以降、旧誘導溶解
方法という）及び水冷分割銅るつぼを用いた誘導溶解方
法（以降、水冷誘導溶解方法という）について、使用す
るるつぼや溶解原理等を図３及び２に示し、これらの図
を用いて以下説明する。

【０００４】旧誘導溶解方法は、図３に示す如く、誘導
コイル１内に耐火物るつぼ５を配して、該るつぼ５内で
被溶解物を誘導溶解する方法である。このとき、耐火物
るつぼ５からの汚染が生じて溶融金属の純度低下が起こ
る等の問題点がある。尚、図４において、６は高周波電
源、４は溶融金属を示すものである。

【０００５】水冷誘導溶解方法は、図２に示す如く、誘
導コイル１内に水冷分割銅るつぼ９を配し、該るつぼ９
内で被溶解物を誘導溶解する方法である。ここで、水冷
分割銅るつぼ９は、内部に冷却水流路を有する複数本の
水冷銅セグメントを有底筒状に連結してなる。即ち、銅
製のるつぼ底部10と一体となった複数本の銅セグメント
２を、円筒状に連結して構成されており、るつぼ底部10
及び銅セグメント２は内部に冷却水流路ａ，ｂを有す
る。尚、この流路ａとｂとは、図２に例示のものでは連
通している。各セグメント間のスリット７内には、湯洩
れ防止のため、耐火物が挿入されている。

【０００６】上記被溶解物の誘導溶解は、冷却水流路
ａ，ｂに冷却水８を流すと共に、高周波電源６により、
高周波電流を誘導コイル１に印加して行う。このとき、
水冷分割銅るつぼ９の各銅セグメント２の間は、スリッ
ト７内の耐火物により電気的に分断されているので、銅
るつぼ９には誘導電流があまり流れず、るつぼ９内の被
溶解物に誘導電流が流れ、従って、効率的な溶解が行な
える。

【０００７】又、上記冷却水により銅るつぼ９は冷却さ
れるので、銅るつぼ９内において、凝固殻（スカル）３
が形成され、このスカル３内で溶融金属４が保持され、
更には、溶融金属４は誘導コイル１からの電磁気力によ
って攪拌され（図中の矢印の如く攪拌され）、また電磁
気力により溶融金属４の上部は図２に示す如く放物線状
になり、そのため銅るつぼ９と接触せずに溶解し得る。
従って、銅るつぼ９からの汚染が生じ難く、又、従来の
誘導溶解法の場合の如き耐火物るつぼ５からの汚染は勿
論なく、その結果、従来の誘導溶解法に比し、溶融金属
の純度低下が起こり難く、高純度の溶解ができる。尚、
上記誘導溶解法により得られた溶融金属は、通常、銅る
つぼ９を傾動して鋳型に鋳造され、中間又は最終製品で
ある鋳塊又は鋳物となる。

【０００８】ところで、金属間化合物合金の溶製の場
合、溶解に際して融点が高く、又、溶製材が高純度であ
ることが特に必要とされる。水冷誘導溶解方法は、前記
の如く、効率的であると共に高純度の溶解ができる。従
って、金属間化合物合金の溶製に対し、水冷誘導溶解方
法は基本的には好適であるといえる。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】ところが、前記水冷誘
導溶解方法においては、凝固殻（スカル）が形成される
ため、それに起因して効率的且つ高純度の溶解ができる
という利点が得られることになるものの、その反面、金
属間化合物溶製の場合の如く２種類以上の純金属から合
金を溶製する場合には、上記凝固殻の形成に起因して組
成を制御することが非常に困難である。即ち、るつぼ内
に２種類以上の金属元素を装入した場合、溶解し易い金
属が先に溶け、その後他の金属が溶解して合金化するの
で、溶解前に装入した所定量の組成の合金にはなり得な
いのである。

【００１０】金属間化合物は組成範囲が狭くて厳しいも
のであるので、特に金属間化合物の溶製の場合には組成
の制御は極めて重要であり、極めて精度の高い組成制御
が必要である。従って、前記水冷誘導溶解方法において
組成制御が困難であることは、特に金属間化合物の溶製
の場合には非常に深刻な問題点となり、その解決策の確
立が望まれるところである。即ち、金属間化合物を溶製
するに際し、前記従来の水冷誘導溶解方法では組成制御
が極めて困難であって所定組成の金属間化合物が得られ
ないという深刻な問題点があり、そのため所定組成の金
属間化合物が得らる誘導溶解方法の開発が望まれる。

【００１１】尚、水冷誘導溶解をバッチ式で行う場合に
は、一旦溶解した後、るつぼ内で固め、その固体（鋳
塊）を取り出し、該鋳塊を上下逆等にして再度るつぼ内
に装入して再溶解する操作（所謂再溶解・凝固操作）を
繰り返せば、所定組成に調整し得る可能性がある。しか
し、このとき、再溶解・凝固操作は少なくとも２〜３回
繰り返す必要があり、このように繰り返すと雰囲気等か
ら酸素や窒素等の汚染の可能性が大きくなって高純度の
溶解ができ難くなるため、溶製材の純度低下を招き易く
なり、又、大幅なコスト上昇を招くという問題点があ
る。

【００１２】本発明はこの様な事情に着目してなされた
ものであって、その目的は、金属間化合物合金を水冷誘
導溶解法により溶製するに際し、再溶解・凝固操作の繰
り返し等による溶製材の純度低下及び大幅なコスト上昇
を招くことなく、前記従来の水冷誘導溶解方法での問題
点を解決し、組成制御をし得て所定組成の金属間化合物
が得られる誘導溶解方法を提供しようとするものであ
る。

【００１３】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明は次のような構成の誘導溶解方法としてい
る。即ち、本発明に係る誘導溶解方法は、内部に冷却水
流路を有する複数本の水冷銅セグメントを筒状に連結し
てなる水冷分割銅るつぼを誘導コイル内に配し、該るつ
ぼ内で被溶解原料を誘導溶解する水冷誘導溶解法によ
り、金属間化合物合金を溶製するに際し、予め、溶湯と
その凝固殻とが共存し且つ溶湯温度が時間に依存しない
熱的平衡状態における溶湯温度と溶湯合金組成との関係
を求めておき、しかる後、前記誘導溶解の遂行の際の被
溶解原料の溶落後、溶湯とその凝固殻とが共存し且つ溶
湯温度が時間に依存しない熱的平衡状態における溶湯温
度を測定し、該溶湯温度と予め求めておいた前記関係と
から溶湯組成を求め、該溶湯組成に応じて溶湯組成調整
用元素を添加して溶湯組成を調整する操作を１回又は２
回以上繰り返して行い、溶湯組成を制御することを特徴
とする金属間化合物合金の誘導溶解方法である。

【００１４】

【作用】前記目的を達成すべく種々研究した結果、水冷
分割銅るつぼ内において、水冷誘導溶解法により合金を
溶解する際、誘導電流による発熱と冷却による抜熱とが
バランスし、溶湯とその凝固殻とが共存し且つ溶湯温度
が時間に依存しない熱的平衡状態（以降、単に熱的平衡
状態という）にあるとき、その溶湯温度と溶湯合金組成
との間には密接な関係があり、溶湯温度はその合金組成
に依存するという知見を得た。本発明は、かかる知見に
基づき完成されたものである。

【００１５】即ち、水冷誘導溶解法において誘導コイル
のコイルターン数及びコイル電流や誘導コイルに印加す
る高周波電流の周波数等の発熱因子、水冷分割銅るつぼ
の冷却水流路に流す冷却水の流量や温度等の冷却（抜
熱）因子、るつぼ寸法等の設備的因子等が同一の条件下
では、溶湯温度はその溶湯の電気伝導度、比透磁率によ
って決まる。これら溶湯の電磁気特性はその合金組成に
依存する。故に、同一設備及び同一条件下では、溶湯温
度はその溶湯合金組成に依存し、溶湯温度と溶湯合金組
成との間には密接な関係がある。この溶湯組成と各溶湯
組成での溶湯温度との関係を図にすると、平衡状態の液
相線に類似した関係が得られる。このような関係は実験
或いは電磁場、伝熱計算等により求められ、これらの手
法により熱的平衡状態における溶湯温度と溶湯合金組成
との関係も求め得る。

【００１６】そこで、予め、熱的平衡状態における溶湯
温度と溶湯合金組成との関係を求めておき、実際の誘導
溶解の遂行の際に熱的平衡状態における溶湯温度を測定
すれば、該溶湯温度と前記関係とから溶湯組成を把握で
き、該溶湯組成に応じて所定組成とのずれをなくすべ
く、元素を添加して溶湯組成を調整することにより、溶
湯組成を所定組成にし得るか、もしくは所定組成に近づ
け得る。ここで、所定組成が得られていない場合は、更
に上記と同様の溶湯温度の測定から元素添加による溶湯
組成の調整に到る迄の操作を１回又は２回以上繰り返し
て行えば、溶湯組成の精密制御ができ、精度良く所定組
成に制御し得る。このとき、溶解時間が少し長くなる
が、前記再溶解・凝固操作を繰り返す場合の如き溶製材
の純度低下及び大幅なコスト上昇を招くものではないこ
とは明らかである。

【００１７】本発明に係る誘導溶解方法は、かかる知見
に基づき完成されたものであって、前述の如く、水冷誘
導溶解法により金属間化合物合金を溶製するに際し、予
め、熱的平衡状態における溶湯温度と溶湯合金組成との
関係を求めておき、しかる後、誘導溶解の遂行の際の被
溶解原料の溶落後、熱的平衡状態における溶湯温度を測
定し、該溶湯温度と予め求めておいた前記関係とから溶
湯組成を求め、該溶湯組成に応じて溶湯組成調整用元素
を添加して溶湯組成を調整する操作を１回又は２回以上
繰り返して行い、溶湯組成を制御するようにしている。
従って、前記知見よりして、再溶解・凝固操作の繰り返
し等による溶製材の純度低下及び大幅なコスト上昇を招
くことなく、前記従来の水冷誘導溶解方法での問題点を
解決し、組成制御をし得て所定組成の金属間化合物が得
られるようになる。

【００１８】尚、上記の如き制御の効果は、合金の平衡
状態図において液相線が立っている合金において特に大
きい。即ち、組成によって液相線温度が著しく異なる系
であるほど、精密に制御し得る。金属間化合物合金はか
かる系に属するものである。従って、上記の如き制御を
行う本発明に係る誘導溶解方法は、金属間化合物合金の
溶製に極めて好適である。

【００１９】

【実施例】図２に示した装置と同様の装置を使用し、Ti
-Al 系の金属間化合物合金の水冷誘導溶解を行った。こ
の合金の目的（所定）組成は、Ti-32mass%Al, Ti-33mas
s%Al, Ti-34mass%Al, Ti-35mass%Al, Ti-36mass%Alの６
種類とした。

【００２０】先ず、Ti-Al 系の金属間化合物合金につい
て熱的平衡状態における溶湯温度と溶湯合金組成との関
係を求め、これをグラフにしてまとめた。そのグラフを
図１に示す。次に、被溶解原料として純Ti及び純Alを所
定量配合し、これを水冷分割銅るつぼ９内に装入した
後、冷却水流路ａ，ｂに冷却水８を流すと共に、高周波
電源６により高周波電流を誘導コイル１に印加し、溶解
を行った。このとき、被溶解原料の溶落後、溶湯とその
凝固殻とが共存し且つ溶湯温度が時間に依存しない熱的
平衡状態における溶湯温度を測定し、該溶湯温度と前記
グラフとから該溶湯温度に対応する溶湯組成を把握し、
該溶湯組成に応じて所定組成とのずれをなくすべく、純
Ti又は純Alを添加して溶湯組成を調整した。

【００２１】一方、比較のため、従来法によっても上記
と同様のTi-Al 系の金属間化合物合金についての水冷誘
導溶解を行った。即ち、上記の如き溶湯組成調整をしな
い条件とし、この点を除き上記と同様の方法により、水
冷誘導溶解を行った。

【００２２】

【表１】

【００２３】上記溶解の後、得られた鋳塊についてTi及
びAl量の分析を行った。その結果を表１に示す。この表
から判るように、従来法（上記溶湯組成調整無しの条
件）による場合は、目的（所定）組成とのずれが極めて
大きい。これに対して、本発明の実施例（上記溶湯組成
調整有りの条件）の場合は、目的（所定）組成とのずれ
が極めて小さく、溶湯組成を目的（所定）組成に精度よ
く制御できている。即ち、本発明の実施例による場合、
目的（所定）組成に対し、分析誤差内の±0.3mass%Al以
内の成分精密制御ができている。

【００２４】

【発明の効果】本発明に係る誘導溶解方法によれば、金
属間化合物合金を水冷誘導溶解法により溶製するに際
し、再溶解・凝固操作の繰り返し等による溶製材の純度
低下及び大幅なコスト上昇を招くことなく、従来の水冷
誘導溶解方法での問題点を解決し、精度の高い組成制御
をし得、その結果、所定組成の金属間化合物が確実に得
られるようになる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例に係るTi-Al 系金属間化合物合金に関す
る熱的平衡状態における溶湯中のAl量と溶湯温度との関
係を示す図である。

【図２】水冷分割銅るつぼを用いる水冷誘導溶解方法に
ついての溶解原理の説明図である。

【図３】従来の耐火物るつぼを用いる誘導溶解法につい
ての溶解原理の説明図である。

【符号の説明】

１--誘導コイル、２--銅セグメント、３--スカル、４--
溶融金属、５--耐火物るつぼ、６--高周波電源、７--ス
リット、８--冷却水、９--水冷分割銅るつぼ、10--るつ
ぼ底部、11--水冷銅るつぼ側壁、 11d--水冷銅セグメン
ト、12--水冷銅るつぼ底部、 12c--水冷銅底部材、 13
c,13d--冷却水、14--温度センサー、15--流量制御用調
節器、16--流量制御弁、 ａ，ｂ--冷却水流路、 ｃ，
ｄ--冷却水流路。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁵ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｆ２７Ｄ 19/00 Ｚ 7141−4Ｋ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 内部に冷却水流路を有する複数本の水冷
   銅セグメントを筒状に連結してなる水冷分割銅るつぼを
   誘導コイル内に配し、該るつぼ内で被溶解原料を誘導溶
   解する水冷誘導溶解法により、金属間化合物合金を溶製
   するに際し、予め、溶湯とその凝固殻とが共存し且つ溶
   湯温度が時間に依存しない熱的平衡状態における溶湯温
   度と溶湯合金組成との関係を求めておき、しかる後、前
   記誘導溶解の遂行の際の被溶解原料の溶落後、溶湯とそ
   の凝固殻とが共存し且つ溶湯温度が時間に依存しない熱
   的平衡状態における溶湯温度を測定し、該溶湯温度と予
   め求めておいた前記関係とから溶湯組成を求め、該溶湯
   組成に応じて溶湯組成調整用元素を添加して溶湯組成を
   調整する操作を１回又は２回以上繰り返して行い、溶湯
   組成を制御することを特徴とする金属間化合物合金の誘
   導溶解方法。